ΠΡΟΚΑΤΕΡΓΑΣΙΑ ΕΙΓΜΑΤΟΣ ΓΙΑ ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ ΜΕ HPLC

Μέγεθος: px
Εμφάνιση ξεκινά από τη σελίδα:

Download "ΠΡΟΚΑΤΕΡΓΑΣΙΑ ΕΙΓΜΑΤΟΣ ΓΙΑ ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ ΜΕ HPLC"

Transcript

1 ΠΡΟΚΑΤΕΡΓΑΣΙΑ ΕΙΓΜΑΤΟΣ ΓΙΑ ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ ΜΕ HPLC ιδάσκουσα: Ε. ΑΡΧΟΝΤΑΚΗ Επικ. Καθηγήτρια

2 ΕΙΣΑΓΩΓΗ Η προκατεργασία του δείγµατος είναι βασικό τµήµα της ανάλυσης µε HPLC, που αποσκοπεί στην παραλαβή ενός οµογενούς και αναπαραγώγιµου διαλύµατος, το οποίο είναι κατάλληλο για έγχυση στη χρωµατογραφική στήλη Ο στόχος της προκατεργασίας του δείγµατος είναι η λήψη ενός κλάσµατος του δείγµατος, το οποίο είναι: 1) Σχετικά απαλλαγµένο από παρεµποδίζουσες ουσίες 2) Ακίνδυνο για τη στήλη 3) Συµβατό µε τη µέθοδο HPLC (π.χ. ο διαλύτης να αναµιγνύεται µε την κινητή φάση χωρίς να επηρεάζει την κατακράτηση ή τη διαχωριστικότητα των συστατικών του δείγµατος) Μερικές φορές είναι επιθυµητή η προσυγκέντρωση των προσδιοριζόµενων ουσιών ή η παραγωγοποίησή τους για βελτιωµένη ανίχνευση ή καλύτερο διαχωρισµό Η προκατεργασία του δείγµατος ξεκινάει µε τη συλλογή του δείγµατος και επεκτείνεται µέχρι την έγχυσή του στο χρωµατογραφικό σύστηµα. Περιλαµβάνει τα στάδια της µεταφοράς, συντήρησης, προκαταρκτικής προκατεργασίας, εργαστηριακής δειγµατοληψίας και αλληλοδιάδοχες ζυγίσεις και αραιώσεις. Αν και η HPLC είναι κατεξοχήν αυτοµατοποιηµένη διαδικασία, συνήθως η προκατεργασία του δείγµατος γίνεται µε το χέρι

3 Πιθανά Στάδια Προκατεργασίας είγµατος 1. Συλλογή δείγµατος Παραλαβή αντιπροσωπευτικού δείγµατος χρησιµοποιώντας στατιστικά έγκυρες διαδικασίες 2. Φύλαξη δείγµατος και συντήρηση Χρήση κατάλληλων αδρανών και στεγανών περιεκτών Ιδιαίτερη προσοχή στα πτητικά και ασταθή συστατικά Σταθεροποίηση δειγµάτων, εάν χρειασθεί Βιολογικά δείγµατα πιθανόν να απαιτούν κατάψυξη 3. Προκαταρκτική προκατεργασία δείγµατος Το δείγµα πιθανόν να απαιτηθεί να βρίσκεται σε άλλη µορφή (π.χ. µε ξήρανση, κοσκίνισµα, λειοτρίβηση, κ.λπ.) διότι λεπτότερα διαµερισµένα δείγµατα διαλυτοποιούνται ή εκχυλίζονται ευκολότερα 4. Ζύγιση ή ογκοµετρική αραίωση Ειδική προφύλαξη απαιτείται για ασταθή ή βιολογικά δείγµατα. Για αραιώσεις χρησιµοποιούνται βαθµονοµηµένα γυάλινα σκεύη 5. Εναλλακτικές µέθοδοι προκατεργασίας δείγµατος 6. Αποµάκρυνση σωµατιδίων Αντικατάσταση διαλύτη, εξαλάτωση, εξάτµιση, λυοφιλίωση, κ.λπ. ιήθηση, εκχύλιση στερεής φάσης, φυγοκέντρηση 7. Εκχύλιση δείγµατος Μέθοδοι για υγρά και στερεά δείγµατα 8. Παραγωγοποίηση Χρησιµοποιείται κυρίως για τη βελτίωση της ανίχνευσης της προσδιοριζόµενης ουσίας Μερικές φορές για τη βελτίωση του διαχωρισµού

4 Η ΣΗΜΑΣΙΑ ΤΗΣ ΠΡΟΚΑΤΕΡΓΑΣΙΑΣ ΤΟΥ ΕΙΓΜΑΤΟΣ Πολλές φορές, η προκατεργασία του δείγµατος µπορεί να απαιτήσει περισσότερο χρόνο για την ανάπτυξή της και ως µεθόδος ρουτίνας για την εκτέλεσή της απ' ότι ο διαχωρισµός µε την HPLC και η επεξεργασία των δεδοµένων Επιπλέον, η προκατεργασία του δείγµατος περιλαµβάνει συνήθως ένα µεγάλο αριθµό µεθοδολογιών και πολλαπλά στάδια έτσι ώστε να αποτελεί ένα ιδιαίτερης σηµασίας τµήµα της ανάπτυξης µιας χρωµατογραφικής µεθόδου Τέλος, η ακρίβεια και η επαναληψιµότητα µιας µεθόδου συχνά καθορίζονται από τη διαδικασία προκατεργασίας του δείγµατος (στην οποία περιλαµβάνονται ζυγίσεις και αραιώσεις) Για όλους αυτούς τους λόγους, η ανάπτυξη της διαδικασίας της προκατεργασίας του δείγµατος επιβάλλει προσεκτικά µελετηµένο προγραµµατισµό Επίσης, η ανάκτηση των προσδιοριζόµενων συστατικών κατά την προκατεργασία του δείγµατος θα πρέπει να είναι ποσοτική, αυξάνοντας έτσι την ευαισθησία της µεθόδου Στόχος: ο ελάχιστος αριθµός σταδίων και η πιθανή αυτοµατοποίηση της διαδικασίας της προκατεργασίας του δείγµατος. Έτσι, µειώνεται ο συνολικά απαιτούµενος χρόνος και κόπος και οι πιθανότητες σφαλµάτων του αναλυτή Η αυτοµατοποίηση µιας διαδικασίας προκατεργασίας δείγµατος µπορεί να είναι αυξηµένου αρχικού κόστους και πολυπλοκότητας, µπορεί όµως λόγω του µεγάλου αριθµού δειγµάτων ή της αποφυγής έκθεσης σε τοξικές ουσίες να αποβεί συµφέρουσα κατά την εφαρµογή της ως µεθόδου ρουτίνας

5 ΤΥΠΟΙ ΕΙΓΜΑΤΩΝ Οι µήτρες των δειγµάτων µπορούν να ταξινοµηθούν σε οργανικές (στις οποίες περιλαµβάνονται και τα βιολογικά υγρά) και ανόργανες και πιθανόν να υποδιαιρεθούν περαιτέρω σε στερεές, ηµι-στερεές (στις οποίες περιλαµβάνονται οι κρέµες, οι αλοιφές, οι γέλες, τα εναιωρήµατα και τα κολλοειδή), υγρές και αέριες. Τα αέρια δείγµατα συνήθως αναλύονται µε αεριοχρωµατογραφία παρά µε HPLC. Όµως, αέρια ευαίσθητα δείγµατα, θερµικά ασταθή, ή δείγµατα που έχουν τάση προσρόφησης σε µεταλλικές επιφάνειες, µερικές φορές αναλύονται καλύτερα µε HPLC. Στην περίπτωση αυτή απαιτείται η χρησιµοποίηση παγίδας για τον "εγκλωβισµό" των προσδιοριζόµενων ουσιών. Το αέριο δείγµα είτε (1) περνά µέσα από ένα στερεό υπόστρωµα και εν συνεχεία εκλούεται µ' ένα κατάλληλο διαλύτη, είτε (2) διοχετεύεται υπό µορφή φυσαλίδων µέσα σ' ένα υγρό που παγιδεύει τον αναλύτη (παράδειγµα ανάλυσης αερίου δείγµατος µε HPLC είναι ο προσδιορισµός πτητικών καρβονυλικών ενώσεων). Τα υγρά δείγµατα, συγκρινόµενα µε τα αέρια και τα στερεά, είναι πιο εύκολα στην κατεργασία τους για ανάλυση µε HPLC. Πολλές τέτοιες αναλύσεις το µόνο που απαιτούν είναι µια αραίωση για να µην "υπερφορτωθεί" η στήλη ή "κορεσθεί" ο ανιχνευτής. Η προκατεργασία των στερεών δειγµάτων µπορεί να είναι πιο αποτελεσµατική. Σε κάποιες περιπτώσεις το δείγµα διαλυτοποιείται εύκολα και ενίεται στην HPLC. Σε άλλες περιπτώσεις, η µήτρα του δείγµατος είναι αδιάλυτη στους συνηθισµένους διαλύτες και οι προσδιοριζόµενες ουσίες πρέπει να εκχυλισθούν από τον στερεό φορέα. Υπάρχουν όµως και περιπτώσεις που οι αναλύτες δεν αποµακρύνονται εύκολα από τη στερεά µήτρα, λόγω εγκλεισµού ή προσρόφησης, οπότε και απαιτούνται πιο "ισχυρές" τεχνικές, όπως εκχύλιση Soxhlet, εκχύλιση µε υπερκρίσιµα ρευστά, υπέρηχοι ή στερεό-υγρό εκχύλιση.

6 Συνήθεις Μέθοδοι Προκατεργασίας ειγµάτων Αερίων, Υγρών και Εναιωρηµάτων Είδος είγµατος Πτητικές οργανικές ουσίες, αέρια Μέθοδος Προκατεργασίας Εγκλωβισµός σε στερεό υπόστρωµα Αρχή της Τεχνικής Το αέριο δείγµα περνά µέσα από σωλήνα µε προσροφητικό. Οι εγκλωβισµένοι αναλύτες εκλούονται µε ισχυρό διαλύτη. Εγκλωβισµός σε υγρό Το αέριο δείγµα περνά µέσα από διάλυµα, που είναι καλός διαλύτης για τους αναλύτες, οι οποίοι παραµένουν στο διάλυµα. Το αέριο συνήθως περνά από το διάλυµα χωρίς να προσροφηθεί. Υγρά Εκχύλιση στερεής φάσης Το υγρό περνά µέσα από τη στερεή φάση, η οποία επιλεκτικά αποµακρύνει τον αναλύτη (ή τις παρεµποδίζουσες ουσίες). Ο αναλύτης µπορεί να εκλουσθεί µε ισχυρό διαλύτη. Σε µερικές περιπτώσεις, οι παρεµποδίζουσες ουσίες κατακρατούνται και οι αναλύτες αφήνονται να περάσουν χωρίς να κατακρατηθούν: ίδιοι µηχανισµοί όπως στην HPLC. Υγρό-υγρό εκχύλιση Το δείγµα κατανέµεται µεταξύ δύο µη µιγνυοµένων φάσεων, που έχουν επιλεγεί έτσι ώστε να µεγιστοποιηθούν οι διαφορές της διαλυτότητας Αραίωση Το δείγµα αραιώνεται µε διαλύτη συµβατό µε την κινητή φάση της HPLC, προς αποφυγή υπερφόρτωσης της στήλης ή λειτουργία στη γραµµική περιοχή του ανιχνευτή Εξάτµιση Το υγρό αποµακρύνεται µε ήπια θέρµανση (1) σε ατµοσφαιρική πίεση υπό συνεχή ροή αέρα ή αδρανούς αερίου ή (2) σε κενό

7 Απόσταξη Μικροδιάλυση Το δείγµα θερµαίνεται στο σηµείο ζέσεως του διαλύτη και οι πτητικοί αναλύτες συγκεντρώνονται σε κατάσταση ατµών, συµπυκνώνονται και συλλέγονται Μια ηµιπερατή µεµβράνη τοποθετείται µεταξύ δύο υδατικών υγρών φάσεων και οι αναλύτες µεταφέρονται από το ένα υγρό στο άλλο βασισµένοι στη διαφορετική συγκέντρωση Λυοφιλίωση Το υδατικό δείγµα καταψύχεται και το νερό αποµακρύνεται µε εξάχνωση υπό κενό Εναιωρήµατα ιήθηση Το υγρό περνά µέσα από χάρτινα φίλτρα ή φίλτρα µεµβράνης προς αποµάκρυνση των αιωρούµενων σωµατιδίων Φυγοκέντρηση Το δείγµα τοποθετείται σε κλειστούς σωλήνες φυγοκέντρησης, που περιστρέφονται µε µεγάλη ταχύτητα. Το υπερκείµενο υγρό αποχύνεται. Κατακρήµνιση Το δείγµα αφήνεται να κατασταλάξει σε ηρεµία χωρίς να ανακινείται σε µια δεξαµενή κατακρήµνισης

8 Παραδοσιακές Μέθοδοι Εκχύλισης Στερεών ειγµάτων Τεχνική Στερεό-Υγρό Εκχύλιση Αρχή Τεχνικής Το δείγµα τοποθετείται σε κλειστό περιέκτη και διαλύτης προστίθεται για τη διαλυτοποίηση της προσδιοριζόµενης ουσίας. Το διάλυµα διαχωρίζεται από το στερεό µε διήθηση. Εκχύλιση Soxhlet Το δείγµα τοποθετείται σε πορώδη περιέκτη µιας χρήσεως. ιαλύτης που συνεχώς βράζει µε κάθετο ψυκτήρα επαναρρέει µέσω του περιέκτη και διαλύει τους αναλύτες, οι οποίοι συλλέγονται συνεχώς σε φιάλη βρασµού. Εκχύλιση από ένα αδιάλυτο στερεό µε εξαναγκασµένη ροή (Forcedflow leaching) Το δείγµα τοποθετείται σε κυψελίδα συνεχούς ροής µε διαλύτη να τη διαρρέει συνεχώς. Η κυψελίδα θερµαίνεται µέχρι περίπου το σηµείο ζέσης του διαλύτη. Οµογενοποίηση Το δείγµα τοποθετείται σ' ένα αναµικτήρα, προστίθεται διαλύτης και το δείγµα οµογενοποιείται σε πολύ λεπτό διαµερισµό. Ο διαλύτης αποµακρύνεται για περαιτέρω επεξεργασία. Υπέρηχοι Λεπτότατα διαµερισµένο δείγµα εµβαπτίζεται σε λουτρό υπερήχων µε διαλύτη και τίθενται σε λειτουργία οι υπέρηχοι. ιάλυση Το δείγµα κατεργάζεται µε κατάλληλο διαλύτη και λαµβάνεται µε ή χωρίς χηµική αλλαγή.

9 Σύγχρονες Μέθοδοι Εκχύλισης Στερεών ειγµάτων Επιταχυνόµενη εκχύλιση διαλύτη Το δείγµα τοποθετείται σ' ένα στεγανό περιέκτη και θερ- µαίνεται πάνω από το σηµείο ζέσης, προκαλώντας αύξηση της πίεσης µέσα στον περιέκτη. Το εκχυλισµένο δείγµα αποµακρύνεται αυτόµατα και µεταφέρεται σε φιαλίδιο για περαιτέρω κατεργασία. Αυτοµατοποιηµένη εκχύλιση Soxhlet Συνδυασµός θερµής εκχύλισης από αδιάλυτο στερεό και εκχύλισης Soxhlet. Το δείγµα στον πορώδη περιέκτη µιας χρήσεως κατ αρχάς εµβαπτίζεται σε ζέοντα διαλύτη. Εν συνεχεία, ο περιέκτης ανυψώνεται για την παραδοσιακή Soxhlet εκχύλιση/έκπλυση µε διαλύτη που βράζει µε κάθετο ψυκτήρα. Εκχύλιση υπερκρίσιµου ρευστού Το δείγµα τοποθετείται σε περιέκτη ροής και υπερκρίσιµο ρευστό (π.χ. CO 2 ) περνά µέσα από το δείγµα. Μετά από αποσυµπίεση, ο εκχυλισµένος αναλύτης συλλέγεται σε διαλύτη ή εγκλωβίζεται σε προσροφητικό και εν συνεχεία ακολουθεί εκρόφηση µε έκπλυση µε διαλύτη. Εκχύλιση βοηθούµενη από µικροκύµατα Το δείγµα τοποθετείται σ' ένα ανοικτό ή κλειστό περιέκτη και θερµαίνεται µε ενέργεια µικροκυµάτων, προκαλώντας έτσι εκχύλιση του αναλύτη σ' ένα διαλύτη. Θερµική εκχύλιση Ένας τρόπος δειγµατοληψίας δυναµικής υπερκείµενης φάσης, αλλά το δείγµα θερµαίνεται σε πολύ ψηλότερες ελεγχό- µενες θερµοκρασίες (µέχρι 350 C).

10 Προκαταρκτική Προκατεργασία Στερεών και Ηµι-Στερεών ειγµάτων 1. Μείωση του µεγέθους των σωµατιδίων του στερεού δείγµατος είναι επιθυµητή διότι το δείγµα (1) γίνεται πιο οµοιογενές και η δειγµατοληψία πιο αντιπροσωπευτική και (2) διαλύεται ταχύτερα και εκχυλίζεται ευκολότερα λόγω της µεγαλύτερης επιφάνειάς του. Τρόποι για τη µείωση του µεγέθους είναι η µηχανική ανάµιξη, ο τεµαχισµός, διαµερισµός, κονιοποίηση, άλεσµα, κοσκίνισµα, οµογενοποίηση, συµπίεση, κ.α. 2. Ξήρανση του δείγµατος, εάν είναι ανόργανο στους C (για την αποµάκρυνση της υγρασίας), εάν είναι βιολογικό όχι πάνω από τους 100 C. Ευαίσθητα βιολογικά συστατικά συνήθως συντηρούνται σε θερµοκρασίες κάτω των 4 C. 3. ιήθηση πρέπει να προηγείται πριν από την έγχυση του δείγµατος στο χρωµατογράφο διότι τα σωµατίδια µειώνουν τη ζωή της χρωµατογραφικής στήλης. ιήθηση γίνεται είτε µε χάρτινα φίλτρα (κελλουλόζης) για την αποµάκρυνση µεγάλων σωµατιδίων (>40 µm) είτε µε φίλτρα µεµβράνης (Nylon, PTFE, πολυπροπυλενίου, πολυεστέρα, πολυκαρβονικά, πολυβινυλοπυρρολιδόνης, κ.λπ.) για αποµάκρυνση µικρών σωµατιδίων (<10 µm). Επίσης, χρησιµοποιούνται οι µεµβράνες ιονανταλλαγής ή συγγένειας και τα φυσίγγια ή δίσκοι εκχύλισης στερεής φάσης, που αποµακρύνουν και τα σωµατίδια και τις παρεµποδίζουσες ουσίες της µήτρας του δείγµατος.

11 Προκατεργασία Υγρών ειγµάτων

12 Υγρό-Υγρό Εκχύλιση Liquid-Liquid Extraction (LLE) Είναι χρήσιµη τεχνική για το διαχωρισµό των προσδιοριζόµενων ουσιών από τις παρεµποδίζουσες µε κατανοµή του δείγµατος µεταξύ δύο µη µιγνυoµένων υγρών φάσεων. Η µία φάση είναι η υδατική και η άλλη ένας οργανικός διαλύτης. C K D = C K D : σταθερά κατανοµής C ο : συγκέντρωση του αναλύτη στην οργανική φάση C aq : συγκέντρωση του αναλύτη στην υδατική φάση o aq E = C o V o C o V o + C aq V aq K V = D 1+ K V D E: κλάσµα του αναλύτη εκχυλισµένο στην οργανική φάση V: λόγος V o /V aq Ουσίες που εκχυλίζονται στην οργανική φάση εύκολα ανακτώνται µε εξάτµιση του διαλύτη Ουσίες που εκχυλίζονται στην υδατική φάση µπορούν να ενεθούν απ' ευθείας σε µια αντίστροφης φάσης χρωµατογραφική στήλη Η εκχύλιση µπορεί να συνδεθεί µε χηµικές ισορροπίες µεταβολής του ph, συµπλοκοποίησης, δηµιουργίας ιοντικών ζευγών κ.α. µε σκοπό την αύξηση της ανάκτησης του αναλύτη και την εξάλειψη των παρεµποδιζουσών ουσιών

13 Στάδια ενός διαχωρισµού µε υγρό-υγρό εκχύλιση είγµα Ναι Είναι το δείγµα Όχι ιαλυτοποίηση σε στο διάλυµα; κατάλληλο διαλύτη Να γίνει χηµική ρύθµιση (πχ του ph, προσθήκη συµπλεκτικού αντιδραστηρίου Τοποθέτηση Προσθήκη µη Αναµονή δείγµατος σε αναµίξιµου διαχωρισµού σκεύος διαλύτη και των φάσεων εκχύλισης ισχυρή ανάµιξη Μέτρηση Είναι διαλελυµένης Παραλαβή Ναι τα δύο υγρά Όχι ιάσπαση ουσίας σε Φάσεων διαυγή; Γαλακτώµατος κάθε φάση Οι Ουσίες εκχυλίστηκαν ποσοτικά; Όχι Εξάτµιση µέχρι Έγχυση ή Ναι τον επιθυµητό περαιτέρω Όγκο προκατεργασία δείγµατος

14 Υγρό-Υγρό Εκχύλιση Κριτήρια Επιλογής Οργανικού διαλύτη Μικρή διαλυτότητα στο νερό (< 10%) Πτητικός για εύκολη αποµάκρυνση και συµπύκνωση µετά την εκχύλιση Συµβατότητα µε το σύστηµα ανίχνευσης της HPLC (π.χ. να µην απορροφά στο UV) Πολικότητα και ιδιότητες δεσµού υδρογόνου, που αυξάνουν την ανάκτηση του αναλύτη στην οργανική φάση Μεγάλη καθαρότητα για την ελαχιστοποίηση της µόλυνσης του δείγµατος Τρόποι Αύξησης της τιµής της Κ D Αλλαγή του οργανικού διαλύτη για αύξηση της K D Εάν ο αναλύτης είναι ιόν ή ιονίζεται, η Κ D µπορεί να αυξηθεί µε µείωση του ιοντισµού του για να είναι πιο διαλυτός στην οργανική φάση. Ο αναλύτης µπορεί επίσης να εκχυλιστεί στην οργανική φάση µε σχηµατισµό ιοντικού ζεύγους, εφ' όσον ο αναλύτης ιονίζεται,οπότε ένα αντιδραστήριο σχηµατισµού ιοντικού ζεύγους προστίθεται στην οργανική φάση Η εξαλάτωση µπορεί να χρησιµοποιηθεί για να µειώσει τη συγκέντρωση ενός αναλύτη στην υδατική φάση µε την προσθήκη ενός αδρανούς ουδέτερου άλατος (π.χ. θειικού νατρίου) στην υδατική φάση

15 ιαλύτες για Υγρό-Υγρό Εκχύλιση* Υδατικοί διαλύτες Οργανικοί διαλύτες µη αναµίξιµοι µε το νερό Καθαρό νερό Όξινο διάλυµα Αλειφατικοί Υδρογονάνθρακες (εξάνιο, ισοοκτάνιο, πετρελαϊκός αιθέρας, κ.α.) ιαιθυλαιθέρας ή άλλοι αιθέρες Οργανικοί διαλύτες αναµίξιµοι µε το νερό (ακατάλληλοι για υγρό-υγρό εκχύλιση) Αλκοόλες (µικρού µοριακού βάρους) Κετόνες (µικρού µοριακού βάρους) Βασικό διάλυµα ιχλωροµεθάνιο Αλδεΰδες (µικρού µοριακού βάρους) Πολύ άλας (για εξαλάτωση) Συµπλεκτικά αντιδραστήρια (σχηµατίζοντα ζεύγη ιόντων, χηλικά, χειροµορφικά, κ.α.) Συνδυασµός δύο ή περισσότερων εκ των ανωτέρω Χλωροφόρµιο Οξικός αιθυλεστέρας και άλλοι εστέρες Αλειφατικές κετόνες (µε 6 άτοµα άνθρακα και πλέον) Καρβονυλικά οξέα (µικρού µοριακού βάρους) Ακετονιτρίλιο ιµεθυλοσουλφοξείδιο Αλειφατικές αλκοόλες (µε 6 άτοµα άνθρακα και πλέον) Τολουόλιο, Ξυλόλια (απορροφούν στο UV!) Συνδυασµός δύο ή περισσοτέρων εκ των ανωτέρω διαλυτών ιοξάνιο * Κάθε διαλύτης από την πρώτη στήλη µπορεί να χρησιµοποιηθεί µε οποιονδήποτε διαλύτη από τη δεύτερη στήλη. Οργανικοί διαλύτες αναµίξιµοι µε το νερό δεν πρέπει να χρησιµοποιούνται µε υδατικούς διαλύτες για την πραγµατοποίηση Υγρό-Υγρό Εκχύλισης.

16 Υγρό-Υγρό Εκχύλιση Κύρια Κριτήρια Επιλογής ιαλυτών Εκχύλισης Αναµιξιµότητα µεταξύ φάσεων Σχετική πολικότητα του εκχυλιστικού µέσου και του αναλύτη Η µέγιστη τιµή της Κ D επιτυγχάνεται όταν η πολικότητα του εκχυλιστικού µέσου ταιριάζει µε αυτή του αναλύτη, π.χ. εκχύλιση ενός πολικού αναλύτη από ένα δείγµα υδατικής µήτρας είναι εφικτή µόνο µε ένα πολικότερο οργανικό διαλύτη Ένας οργανικός διαλύτης βέλτιστης πολικότητας µπορεί να επιλεγεί ως µίγµα δύο διαλυτών διαφορετικής πολικότητας (π.χ. εξανίου - χλωροφορµίου), µετρώντας τις τιµές της Κ D ως συνάρτηση της σύστασης της οργανικής φάσης. Το µίγµα µε τη µέγιστη τιµή K D επιλέγεται για την εκχύλιση. Επιπλέον, περαιτέρω διαφοροποίηση στην τιµή της K D, µπορεί να επιχειρηθεί για τη βελτιστοποίηση του διαχωρισµού του αναλύτη από τις παρεµποδίζουσες ουσίες, µεταβάλλοντας την "εκλεκτικότητα" της οργανικής φάσης. Κατά την υγρό-υγρό εκχύλιση, ιοντικοί αναλύτες συχνά µεταφέρονται σε µια από τις δύο φάσεις ανάλογα µε τις επιλεγµένες συνθήκες. Παράδειγµα: η εκχύλιση ενός οργανικού οξέος από υδατικό διάλυµα. Εάν η υδατική φάση έχει ρυθµισθεί τουλάχιστον κατά 1,5 µονάδα του ph πάνω από την τιµή pk α του, ο αναλύτης θα είναι ιοντισµένος και θα προτιµά την υδατική φάση. Λιγότερο πολικές παρεµποδίζουσες ουσίες θα εκχυλιστούν στην οργανική φάση. Εάν όµως το ph του υδατικού διαλύµατος ελαττωθεί (<<< pk α ) έτσι ώστε ο αναλύτης να µην είναι πλέον ιοντισµένος, τότε ο αναλύτης θα εκχυλιστεί στην οργανική φάση, αφήνοντας περισσότερο πολικές παρεµποδίζουσες ουσίες στην υδατική φάση. Εάν η K D του αναλύτη δεν είναι ευνοϊκή, επιπρόσθετες εκχυλίσεις πιθανόν να απαιτηθούν για τη βελτίωση της ανάκτησής του. Η επανεκχύλιση, η διαδικασία µεταφοράς µιας ουσίας που ήδη έχει εκχυλιστεί µε ένα διαλύτη σε µια νέα υγρή φάση, µπορεί επίσης να χρησιµοποιηθεί για µείωση των παρεµποδίσεων.

17 Πρακτικά Προβλήµατα κατά την Υγρό-Υγρό Εκχύλιση Σχηµατισµός γαλακτώµατος Αναλύτες προσροφώνται ισχυρά σε σωµατίδια Αναλύτες προσδένονται σε υψηλού µοριακού βάρους ενώσεις (π.χ. φάρµακα σε πρωτεΐνες) Αµοιβαία διαλυτότητα δύο φάσεων Τα γαλακτώµατα µπορούν να διασπασθούν µε: Προσθήκη άλατος στην υδατική φάση Θέρµανση ή ψύξη του φιαλιδίου εκχύλισης ιήθηση µέσω υαλοβάµβακος ιήθηση µέσω χάρτινου φίλτρου διαχωριστή φάσεων Προσθήκη µικρού µέρους διαφορετικού οργανικού διαλύτη Φυγοκέντρηση Τεχνικές διάσπασης της πρόσδεσης των πρωτεϊνών σε δείγµατα πλάσµατος αίµατος: Προσθήκη επιφανειοδραστικών Προσθήκη οργανικού διαλύτη, χαοτροπικού παράγοντα ή ισχυρού οξέος Αραίωση µε νερό Εκτόπιση από µια πιο ισχυρά προσδένουσα ένωση * Οι µη αναµίξιµοι διαλύτες έχουν µια µικρή αλλά υπαρκτή αµοιβαία διαλυτότητα, η οποία µεταβάλλει τους σχετικούς όγκους των δύο φάσεων. Μια καλή πρακτική είναι ο κορεσµός της κάθε φάσης µε την άλλη, σε διαχωριστική χοάνη χωρίς το δείγµα έτσι, ώστε ο όγκος της φάσης που περιέχει τον αναλύτη να είναι γνωστός, επιτρέποντας ακριβή και βέλτιστο προσδιορισµό της ανάκτησης του αναλύτη.

18 1) Φυσίγγιο ΕΚΧΥΛΙΣΗ ΣΤΕΡΕΗΣ ΦΑΣΗΣ SOLID PHASE EXTRACTION (SPE) ΣΥΣΚΕΥΕΣ SPE ΣΥΣΚΕΥΕΣ SPE Σχήµα από την Ερευνητική Εργασία ιπλώµατος Ειδίκευσης του Α. Αρβανίτη, Αθήνα ) ίσκος (που οµοιάζει µε φίλτρο µεµβράνης) Σχήµα από το βιβλίο του L.R. Snyder et al Practical HPLC method development, 2 nd ed., 1997, chapt. 4.

19 ΟΡΓΑΝΟΛΟΓΙΑ ΓΙΑ ΤΗΝ ΕΚΤΕΛΕΣΗ SPE Η βαρύτητα µπορεί να χρησιµοποιηθεί ως κινητήριος δύναµη αλλά η ροή µέσω των φυσιγγίων είναι εξαιρετικά αργή και γι' αυτό πρακτικά ανεφάρµοστη. Έτσι, απαιτείται µια βασική υποδοµή, που φαίνεται παρακάτω. Φυσίγγιο SPE Σωλήνας συλλογής κλάσµατος Στρόφιγγα κενού Κενό (c) Σχηµατικό διάγραµµα οργανολογίας SPE. (a) Εφαρµογή πίεσης µε σύριγγα στο φυσίγγιο. (b) Χρήση κενού για µεµονωµένο φυσίγγιο. (c) ιάταξη κενού για πολλαπλά φυσίγγια. Σχήµα από το βιβλίο του L.R. Snyder et al Practical HPLC method development, 2 nd ed., 1997, chapt. 4.

20 ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΤΗΣ SPE Γενικώς, περιλαµβάνει τέσσερα στάδια: 1.Ενεργοποίηση του προσροφητικού υλικού 2.Προσθήκη του δείγµατος 3.Έκπλυση του φυσιγγίου 4.Έκλουση του αναλύτη (1) (2) (3) (4) (3 ) Σχήµα από το βιβλίο του L.R. Snyder et al Practical HPLC method development, 2 nd ed., 1997, chapt. 4. (1) (2) (1 ) (2 ) (3) (4) (3 ) Σχήµα από την Ερευνητική Εργασία ιπλώµατος Ειδίκευσης του Α. Αρβανίτη, Αθήνα 2004

21 ΕΠΕΞΗΓΗΣΗ ΤΩΝ 4 ΣΤΑ ΙΩΝ ΤΗΣ SPE (περίπτωση που χρησιµοποιείται RP-SPE και ο αναλύτης κατακρατείται) Στάδιο 1 Στάδιο 2 Στάδιο 3 Στάδιο 4 Ενεργοποίηση του προσροφητικού υλικού Χρησιµοποιούνται µικροί όγκοι διαλύτη ενεργοποίησης, που είναι συνήθως µεθανόλη (MeOH) ή ακετονιτρίλιο (ACN) Ο ρόλος αυτού του σταδίου είναι διπλός i. Αποµάκρυνση οποιασδήποτε µόλυνσης που πιθανόν υπήρχε στο φυσίγγιο ii. Επιδιαλύτωση του προσροφητικού υλικού Η περίσσεια του διαλύτη ενεργοποίησης πρέπει να αποµακρύνεται χωρίς να αποξηραίνεται πλήρως το προσροφητικό υλικό Προσθήκη του δείγµατος Το δείγµα διαλυτοποιείται σε ένα ασθενή διαλύτη και προστίθεται στο φυσίγγιο. Αυτός ο ασθενής διαλύτης επιτρέπει την ισχυρή κατακράτηση του αναλύτη και µπορεί να είναι, για την RP-SPE, νερό ή ρυθµιστικό διάλυµα µε µέχρι 10% οργανικό διαλύτη. Για ιονανταλλαγή, ένας παρόµοιος διαλύτης είναι αποδεκτός, αλλά η ιοντική ισχύς του διαλύµατος του δείγµατος πρέπει να είναι όσο το δυνατόν µικρότερη Το δείγµα φορτώνεται µε σιφώνιο ή σύριγγα και το µέγεθός του πρέπει να συσχετίζεται µε τη χωρητικότητα του προσροφητικού υλικού Η ταχύτητα ροής δε χρειάζεται να είναι επαναλήψιµη (συνήθως 2-4 ml/min) Έκπλυση Φυσιγγίου Αποσκοπεί στην αποµάκρυνση των παρεµποδιζουσών ουσιών, εκπλένοντας το φυσίγγιο µε ένα διαλύτη µέσης ισχύος, χωρίς την ταυτόχρονη έκλουση µέρους του αναλύτη. Συνήθως, χρησιµοποιείται νερό ή ρυθµιστικό διάλυµα µε µικρή προσθήκη οργανικού διαλύτη Έκλουση του Αναλύτη Ο στόχος είναι η ποσοτική παραλαβή του αναλύτη και εάν η µεγάλη ευαισθησία της µεθόδου είναι επιθυµητή, µε όσο το δυνατόν µικρότερο ποσό του διαλύτη έκλουσης. Ο τελευταίος συνήθως είναι ένα ισχυρό εκλουστικό µέσο. Μπορεί όµως να χρησιµοποιηθούν και άλλες εναλλακτικές λύσεις, ανάλογα µε την ύπαρξη ισχυρά κατακρατούµενων παρεµποδιζουσών ουσιών και µε τη φύση του αναλύτη και την ακολουθούσα ανάλυση µε HPLC.

22 ΣΥΝΗΘΗ ΠΡΟΣΡΟΦΗΤΙΚΑ ΥΛΙΚΑ ΓΙΑ SPE Μηχανισµός ιαχωρισµού Είδος Προσροφητικού Υλικού Αναλύτης Κανονικής φάσης Προσρόφηση Πολική-διασυνδεδεµένη φάση Αντίστροφης φάσης Μη πολική διασυνδεδεµένη φάση, πολύ υδρόφοβη Μη πολική διασυνδεδεµένη φάση, µέτρια υδροφοβικότητα Μη πολική διασυνδεδεµένη φάση, µικρή υδροφοβικότητα Ανιονανταλλαγή SiO 2 (-SiOH), Al 2 O 3 (-AlOH) πυριτικά άλατα του µαγνησίου (MgSiO 3 ) Κυανο (-CN), αµινο (-ΝΗ 2 ), διολη [-CΗ(ΟΗ)-CΗ(ΟΗ)-] Οκταδεκυλοσιλοξάνιο (-CH 2 -) 17 CH 3 Οκτυλοσιλοξάνιο (-CH 2 -) 7 CH 3 Κυκλοεξυλο-, φαινυλο-, διφαινυλο- Βουτυλο- [(-CH 2 -) 3 CH 3 ], αιθυλο- [-C 2 H 5 ], µεθυλο- (-CH 3 ) Ασθενής (-CH 2 -) 3 NH 2 (-CH 2 -) 3 NHCH 2 CH 2 NH 2 Ελάχιστα έως µέτρια πολικός Μέτρια έως ισχυρά πολικός Υδρόφοβος (ισχυρά µη πολικός) Μετρίως µη πολικός Λίγο πολικός µέχρι µετρίως µη πολικός) Ιοντικός (ιοντιζόµενος), όξινος Ισχυρή (-CH 2 -) 3 N + (CH 3 ) 3 Ιοντικός (ιοντιζόµενος), όξινος Κατιονανταλλαγή Ασθενής (-CH 2 -) 3 CΟΟΗ Ιοντικός (ιοντιζόµενος), βασικός Ισχυρή Ιοντικός (ιοντιζόµενος), βασικός

23 ΠΡΙΝ ΤΗΝ ΑΝΑΠΤΥΞΗ ΜΙΑΣ ΜΕΘΟ ΟΥ SPE Είναι σηµαντικό να αναρωτηθούµε: Τι είναι γνωστό για το δείγµα; Ποιές είναι οι ιδιότητες του αναλύτη και της µήτρας του δείγµατος (πολικός, µη πολικός, διαλυτότητα, οξύ ή βάση); Μήπως ο αναλύτης έχει χαρακτηριστικές οµάδες που µπορούν να επηρεάσουν τη διαδικασία της προκατεργασίας του δείγµατος; Μήπως είναι διαφορετικές από αυτές της µήτρας; Ποια είναι η αναµενόµενη συγκέντρωση του αναλύτη ή η περιοχή συγκεντρώσεών του στο δείγµα; Ποιά είναι η σύσταση της µήτρας του δείγµατος; Έχει η µήτρα χαρακτηριστικές οµάδες που είναι πιθανόν να επηρεάσουν το διαχωρισµό; Μήπως κάποιες ιδιότητες της µήτρας υπαγορεύουν την αποφυγή της χρήσης κάποιων φάσεων της SPE; Ποια είναι τα συνηθισµένα ph και η ιοντική ισχύς της µήτρας; Μήπως η µήτρα διαφοροποιείται από δείγµα σε δείγµα; Ποιός είναι ο σκοπός της προκατεργασίας του δείγµατος: Η αποµάκρυνση των παρεµποδιζουσών ουσιών; Η αποµάκρυνση ουσιών που καταστρέφουν τη στήλη; Μπορεί η SPE να επιτύχει τον κύριο στόχο και είναι άραγε η καλύτερη επιλογή; Ποιές παρεµποδίζουσες ουσίες είναι γνωστές; Ποιά είναι η φύση του διαλύτη του δείγµατος; Υπάρχει επιλογή του διαλύτη του δείγµατος;

24 ΕΚΧΥΛΙΣΗ ΣΤΕΡΕΗΣ ΦΑΣΗΣ ΠΛΕΟΝΕΚΤΗΜΑΤΑ-ΜΕΙΟΝΕΚΤΗΜΑΤΑ Η εκχύλιση στερεής φάσης είναι η πιο σηµαντική τεχνική που χρησιµοποιείται για προκατεργασία δείγµατος που προορίζεται για ανάλυση µε HPLC Ενώ η LLE είναι διαδικασία διαχωρισµού ενός σταδίου, η SPE είναι χρωµατογραφική διεργασία που οµοιάζει µε την HPLC και έχει πολλά πλεονεκτήµατα έναντι της LLE: Πληρέστερη εκχύλιση του αναλύτη Περισσότερο αποτελεσµατικός διαχωρισµός των παρεµποδιζουσών ουσιών από τις προσδιοριζόµενες ουσίες Μειωµένη κατανάλωση οργανικού διαλύτη Ευκολότερη συλλογή του συνολικού αναλύτη Πιο εύχρηστες διεργασίες µε το χέρι Αποµάκρυνση των σωµατιδίων Ευκολότερη αυτοµατοποίηση Επειδή η SPE είναι πιο αποδοτική διαδικασία διαχωρισµού από την LLE, είναι ευκολότερη η επίτευξη µεγαλύτερης ανάκτησης του αναλύτη. ιαδικασίες LLE που απαιτούν αλληλοδιάδοχες εκχυλίσεις για να ανακτηθεί πάνω από το 99% του αναλύτη, συχνά αντικαθίστανται από την SPE τεχνική ενός σταδίου. Επιπλέον, µε την SPE είναι δυνατή η πληρέστερη αποµάκρυνση των παρεµποδιζουσών ουσιών από το κλάσµα του αναλύτη. Η αντίστροφης φάσης SPE είναι η πιο δηµοφιλής αφού ελάχιστες ποσότητες οργανικού διαλύτη απαιτούνται για έκλουση, διατηρώντας τη συγκέντρωση του αναλύτη υψηλή. Επίσης, επειδή δεν υπάρχει ανάγκη διαχωρισµού των φάσεων στην SPE (έναντι της LLE), το συνολικό κλάσµα του αναλύτη συλλέγεται εύκολα, ελαχιστοποιώντας σφάλµατα που συνδέονται µε µεταβαλλόµενους ή ανακριβείς µετρηµένους εγκχυλιζόµενους όγκους. Τέλος, τα µεγαλύτερα σωµατίδια δεσµεύονται από το πορώδες υλικό της SPE και έτσι απο- µακρύνονται από το κλάσµα του αναλύτη.

25 Μειονεκτήµατα της SPE σε σχέση µε την LLE: Μεταβλητότητα των φυσιγγίων της SPE Μη αντιστρεπτή προσρόφηση κάποιων αναλυτών στα φυσίγγια της SPE Φυσίγγια µιας χρήσης (υψηλό κόστος) o Οι διαλύτες που χρησιµοποιούνται στην LLE είναι καθαροί έτσι ώστε οι διαχωρισµοί µε αυτή τη τεχνική να είναι αναπαραγώγιµοι. Αντίθετα, τα φυσίγγια της SPE διαφέρουν από παρτίδα σε παρτίδα, πράγµα που επηρέαζει δυσµενώς την αναπαραγωγιµότητα της συγκεκριµένης τεχνικής. o Επιπλέον, η επιφάνεια επαφής των δύο φάσεων στην LLE είναι συγκριτικά πολύ µικρότερη από εκείνη στην SPE. Έτσι, µη αντιστρεπτή πρόσδεση του αναλύτη είναι λιγότερο πιθανή στην LLE απ' ό,τι στην SPE.

26 ΣΥΓΚΡΙΣΗ SPE και HPLC Στην απλούστερη µορφή της η SPE χρησιµοποιεί ένα φυσίγγιο µιας χρήσης (συνήθως το "σώµα" µιας ιατρικής σύριγγας) πληρωµένο µε 0,1-0,5 g προσροφητή. Το πληρωτικό υλικό είναι συνήθως αντίστροφης φάσης (RP), π.χ. C 18 - SiO 2. Μια RP-SPE οµοιάζει στα χαρακτηριστικά διαχωρισµού µε την LLE και µε την HPLC. Το µέγεθος των σωµατιδίων του πληρωτικού υλικού στην SPE (> 40 µm) είναι συνήθως µεγαλύτερο από αυτό της HPLC (3-10 µm). Εξ αιτίας του µικρού µήκους του φυσιγγίου της SPE, των µεγάλων σωµατιδίων και της χαµηλής ποιότητας πλήρωσης, ο διαχωρισµός στα φυσίγγια SPE είναι λιγότερο αποδοτικός (Ν < 100) από εκείνον στις στήλες της HPLC. Επίσης, για µείωση του κόστους τους, το πληρωτικό υλικό τους αποτελείται από σωµατίδια ακανόνιστου µεγέθους και όχι από σφαιρικά µικροσωµατίδια που χρησιµοποιούνται στις αναλυτικές στήλες της HPLC. Τέλος, τα φυσίγγια είναι συνήθως µιας χρήσης λόγω των παρεµποδιζουσών ουσιών, που συνήθως κατακρατούνται στο προσροφητικό υλικό τους. Στην SPE, ένα υγρό δείγµα προστίθεται στο φυσίγγιο και ένας διαλύτης έκπλυσης επιλέγεται έτσι, ώστε ο αναλύτης να κατακρατείται ισχυρά (k' >> 1) ή να µην κατακρατείται καθόλου (k' = 0). i. Όταν ο αναλύτης κατακρατείται ισχυρά, τότε οι παρεµποδίζουσες ουσίες εκλούονται ή εκπλένονται από το φυσίγγιο έτσι ώστε να ελαχιστοποιηθεί η παρουσία τους στο τελικό κλάσµα του αναλύτη. Ο αναλύτης τότε εκλούεται µε ένα µικρό όγκο ισχυρού εκλουστικού µέσου, συλλέγεται και είτε ενίεται αµέσως στην HPLC είτε εξατµίζεται ο διαλύτης µέχρι ξηρού και επαναδιαλυτοποιείται στην κινητή φάση. ii. Στην αντίθετη περίπτωση, όπου ο αναλύτης δεν κατακρατείται οι παρεµποδίζουσες ουσίες παραµένουν στο φυσίγγιο και ο αναλύτης συλλέγεται για περαιτέρω κατεργασία.

27 ΧΡΗΣΕΙΣ ΤΗΣ SPE Η SPE χρησιµοποιείται στην προκατεργασία δείγµατος για έξι κυρίως σκοπούς: Αποµάκρυνση παρεµποδιζουσών ουσιών και καταστροφέων της στήλης Προσυγκέντρωση του αναλύτη ή εµπλουτισµό του δείγµατος σε αναλύτη που βρίσκεται σε ίχνη Αφαλάτωση Ανταλλαγή διαλύτη In situ παραγωγοποίηση Φύλαξη δείγµατος και µεταφορά

28 ΠΡΟΟΠΤΙΚΕΣ SPE ΜΕΙΩΣΗ ΤΗΣ ΠΟΣΟΤΗΤΑΣ ΤΟΥ ΕΙΓΜΑΤΟΣ ΜΙΚΡΟΕΚΧΥΛΙΣΗ ΣΤΕΡΕΗΣ ΦΑΣΗΣ (Solid phase MicroExtraction, SPME) ΜΙΚΡΟΕΚΧΥΛΙΣΗ ΜΕ "ΤΥΠΟΠΟΙΗΜΕΝΟ" ΠΡΟΣΡΟΦΗΤΗ (MicroExtraction Packed Sorbent, MEPS) ΝΕΑ ΠΡΟΣΡΟΦΗΤΙΚΑ ΥΛΙΚΑ Πολυτροπικές εκχυλίσεις και Εκχυλίσεις Μικτής Φάσης (Multimodal and Mixed-Phase Extractions) Μέσα Περιορισµένης Προσέγγισης (Restricted Access Media) SPE µε Προσροφητές Πολυµερή Μοριακά Αποτυπώµατα (Molecularly Imprinted Polymers, SPE MIPS) o Συνθετικά πολυµερικά υλικά, που έχουν συγκεκριµένες κοιλότητες, σχεδιασµένες για ένα µόριο στόχο

29 ΜΙΚΡΟΕΚΧΥΛΙΣΗ ΣΤΕΡΕΗΣ ΦΑΣΗΣ SOLID PHASE MICROEXTRACTION, SPME Επικαλυµµένη ίνα στερεωµένη σε ακροφύσιο σύριγγας που χρησιµοποιείται για µικροεκχυλίσεις (SPME solid phase microextraction). Σ' αυτή την κατασκευή, µια λεπτή, στερεωµένη ίνα SiO 2 είναι επικαλυµµένη µε πολυµερική στατική φάση όπως πολυµεθυλοσιλοξάνιο ή πολυακρυλικό εστέρα. Η ίνα εµβαπτίζεται στο προς ανάλυση διάλυµα και οι αναλύτες διαχέονται και κατανέµονται στην επίστρωση ως συνάρτηση των σταθερών κατανοµής τους. Η ίνα αποµακρύνεται από το διάλυµα και τοποθετείται στο σύστηµα έγχυσης της HPLC, όπου οι αναλύτες εκτοπίζονται από ένα ισχυρό διαλύτη, ανάλογη διαδικασία µε το στάδιο έκλουσης σε φυσίγγιο ή δισκίο SPE. SPME-GC Από σεµιναριακό υλικό

30 MICRO EXTRACTION by PACKED SORBENT

31 ΠΡΟΟΠΤΙΚΕΣ LLE ΜΙΚΡΟΕΚΧΥΛΙΣΗ ΜΙΑΣ ΣΤΑΓΟΝΑΣ (Single drop microextraction, SDME) Μια σταγόνα διαλύτη περιέχεται στο άκρο της σύριγγας αντί της ίνας του SPME και ο αναλύτης διαχέεται στη σταγόνα µε ένα παρόµοιο τρόπο όπως στην τεχνική SPME. ΜΙΚΡΟΕΚΧΥΛΙΣΕΙΣ ΣΕ ΑΝΥΨΩΜΕΝΕΣ ΣΤΑΓΟΝΕΣ (Extractions in levitated droplets) (0,1-2 µl) π.χ. µε υπέρηχους Τεχνική για την επίλυση των προβληµάτων, που δηµιουργούν οι επιφάνειες των περιεκτών σε µικροκλίµακα. ΕΚΧΥΛΙΣΗ ΜΕ ΕΓΧΥΣΗ ΕΙΓΜΑΤΟΣ ΣΕ ΡΟΗ ΙΑΛΥΤΗ (Flow Injection Extraction, FIE) Το υδατικό δείγµα ενίεται σ' ένα ρέον υδατικό διάλυµα. Μικρές ποσότητες µη αναµίξιµου οργανικού διαλύτη εισέρχονται συνεχώς στο ρέον υδατικό διάλυµα. Αφού το "τεµαχισµένο" ρεύµα διαλυτών περάσει από ένα σπείραµα όπου λαµβάνει χώρα κατανοµή, η οργανική στιβάδα διαχωρίζεται από την υδατική και οδηγείται σε µια κυψελίδα ροής για µέτρηση. ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΒΑΣΙΣΜΕΝΕΣ ΣΕ ΕΚΧΥΛΙΣΗ ΜΕΣΩ ΜΕΜΒΡΑΝΩΝ (Membrane - based Extraction Techniques) Η εκχύλιση µέσω µεµβρανών έχει υποεκτιµηθεί ως τεχνική αν και απαιτεί πολύ µικρή ποσότητα διαλύτη και παρουσιάζει εξαιρετική απόδοση στον καθαρισµό δειγµάτων, υψηλούς συντελεστές εµπλουτισµού και ευκολία αυτοµατοποίησης. Τα απλά διφασικά συστήµατα περιλαµβάνουν συνήθως µια υδατική και µια οργανική φάση, που διαχωρίζονται µε µια µικροπορώδη υδρόφοβη µεµβράνη. Ο οργανικός διαλύτης γεµίζει τους πόρους της µεµβράνης.

Εκχύλιση Στερεάς Φάσης. Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής

Εκχύλιση Στερεάς Φάσης. Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής Solid-Phase Extraction, SPE Πέτρος Ταραντίλης- Αναπληρωτής καθηγητής Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής Η εκχύλιση στερεάς φάσης (solid phase extraction, SPE) αποτελεί μια ευρύτατα χρησιμοποιούμενη σύγχρονη

Διαβάστε περισσότερα

Γεωργικά Φάρμακα ΙΙΙ

Γεωργικά Φάρμακα ΙΙΙ ΑΡΙΣΤΟΤΕΛΕΙΟ ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΘΕΣΣΑΛΟΝΙΚΗΣ ΑΝΟΙΚΤΑ ΑΚΑΔΗΜΑΙΚΑ ΜΑΘΗΜΑΤΑ Ενότητα 6: Έλεγχος φυτοπροστατευτικών προϊόντων: Αναλυτικές τεχνικές: Εκχύλιση Ουρανία Μενκίσογλου-Σπυρούδη Άδειες Χρήσης Το παρόν εκπαιδευτικό

Διαβάστε περισσότερα

Άσκηση 3η. Μέθοδοι Διαχωρισμού. Τμήμα ΔΕΑΠΤ - Εργαστήριο Γενικής Χημείας

Άσκηση 3η. Μέθοδοι Διαχωρισμού. Τμήμα ΔΕΑΠΤ - Εργαστήριο Γενικής Χημείας Άσκηση 3η Μέθοδοι Διαχωρισμού 1 2 Θεωρητικό μέρος Χρήση των μεταβολών των φάσεων στην ανάλυση Οι ουσίες λειώνουν και βράζουν σε ορισμένες θερμοκρασίες, αλλάζοντας έτσι μορφή από στερεή σε υγρή ή από υγρή

Διαβάστε περισσότερα

Άσκηση 3η. Μέθοδοι Διαχωρισμού. Τμήμα ΔΕΑΠΤ - Εργαστήριο Γενικής Χημείας

Άσκηση 3η. Μέθοδοι Διαχωρισμού. Τμήμα ΔΕΑΠΤ - Εργαστήριο Γενικής Χημείας Άσκηση 3η Μέθοδοι Διαχωρισμού 1 2 Θεωρητικό μέρος Χρήση των μεταβολών των φάσεων στην ανάλυση Οι ουσίες λειώνουν και βράζουν σε ορισμένες θερμοκρασίες, αλλάζοντας έτσι μορφή από στερεή σε υγρή ή από υγρή

Διαβάστε περισσότερα

Παρασκευαστικό διαχωρισμό πολλών ουσιών με κατανομή μεταξύ των δύο διαλυτών.

Παρασκευαστικό διαχωρισμό πολλών ουσιών με κατανομή μεταξύ των δύο διαλυτών. 1. ΕΚΧΥΛΙΣΗ Η εκχύλιση είναι μία από τις πιο συνηθισμένες τεχνικές διαχωρισμού και βασίζεται στην ισορροπία κατανομής μιας ουσίας μεταξύ δύο φάσεων, που αναμιγνύονται ελάχιστα μεταξύ τους. Η ευρύτητα στη

Διαβάστε περισσότερα

ΠΑΡΑΔΟΣΕΙΣ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ-ΕΚΧΥΛΙΣΗ

ΠΑΡΑΔΟΣΕΙΣ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ-ΕΚΧΥΛΙΣΗ ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ Οι περισσότερες τεχνικές της χημικής ανάλυσης απαιτούν το διαχωρισμό της προς προσδιορισμό ουσίας (αναλυτής-analyte) από ένα μίγμα διαφορετικών συστατικών τα οποία παρεμποδίζουν την

Διαβάστε περισσότερα

ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ. Με εφαρμογή υψηλής πίεσης η κινητή φάση διέρχεται μέσα από τη στατική ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΕΩΣ (HPLC)

ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ. Με εφαρμογή υψηλής πίεσης η κινητή φάση διέρχεται μέσα από τη στατική ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΕΩΣ (HPLC) ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ XΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΓΙΑ ΤΗΝ ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΚΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΜΗ ΠΤΗΤΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΚΙΝΗΤΗ ΦΑΣΗ: Υγρό ΣΤΑΤΙΚΗ ΦΑΣΗ: 1. Στερεά σωματίδια Χρωματογραφία υγρού-στερεού (Χρωματογραφία

Διαβάστε περισσότερα

Τεχνικές Εκχύλισης και Απόσταξης. Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής

Τεχνικές Εκχύλισης και Απόσταξης. Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής Τεχνικές Εκχύλισης και Απόσταξης Extraction and Distillation Techniques Πέτρος Ταραντίλης- Αναπληρωτής καθηγητής Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής Τεχνικές Εκχύλισης και Απόσταξης Φυτικό Υλικό Τεχνικές

Διαβάστε περισσότερα

ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ - ΥΓΡΗ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟ ΟΣΗΣ

ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ - ΥΓΡΗ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟ ΟΣΗΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ - ΥΓΡΗ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟ ΟΣΗΣ Γενικά Η χρωµατογραφία είναι µια από τις σηµαντικότερες τεχνικές διαχωρισµού και µέθοδος ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης, που βρίσκει εφαρµογές

Διαβάστε περισσότερα

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ Εισαγωγή ΙΣΤΟΡΙΚΉ ΑΝΑΔΡΟΜΗ Ο Ρώσος βοτανολόγος M.S. Tswett χρησιμοποίησε για πρώτη φορά τη χρωματογραφία για τον διαχωρισμό διαφόρων φυτικών χρωστικών με τη βοήθεια

Διαβάστε περισσότερα

Μηχανική και Ανάπτυξη Διεργασιών 7ο Εξάμηνο, Σχολή Χημικών Μηχανικών ΕΜΠ ΥΓΡΗ ΕΚΧΥΛΙΣΗ

Μηχανική και Ανάπτυξη Διεργασιών 7ο Εξάμηνο, Σχολή Χημικών Μηχανικών ΕΜΠ ΥΓΡΗ ΕΚΧΥΛΙΣΗ Μηχανική και Ανάπτυξη Διεργασιών 7ο Εξάμηνο, Σχολή Χημικών Μηχανικών ΕΜΠ ΥΓΡΗ ΕΚΧΥΛΙΣΗ Η υγρή εκχύλιση βρίσκει εφαρμογή όταν. Η σχετική πτητικότητα των συστατικών του αρχικού διαλύματος είναι κοντά στη

Διαβάστε περισσότερα

Ανάλυση µε έγχυση του δείγµατος σε συνεχή ροή (Flow Injection Analysis, FIA)

Ανάλυση µε έγχυση του δείγµατος σε συνεχή ροή (Flow Injection Analysis, FIA) Ανάλυση µε έγχυση του δείγµατος σε συνεχή ροή (Flow Injection Analysis, FIA) H ιστορική εξέλιξη των αυτόµατων µεθόδων ανάλυσης Κλασική ανάλυση Ασυνεχής αυτόµατη ανάλυση Ανάλυση συνεχούς ροής? Τα πλεονεκτήµατα

Διαβάστε περισσότερα

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ 8 (ΦΡΟΝΤΙΣΤΗΡΙΟ) ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ 8 (ΦΡΟΝΤΙΣΤΗΡΙΟ) ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ 8 (ΦΡΟΝΤΙΣΤΗΡΙΟ) ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Με τον όρο αυτό ονοµάζουµε την τεχνική ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης ουσιών µε βάση το µήκος κύµατος και το ποσοστό απορρόφησης της ακτινοβολίας

Διαβάστε περισσότερα

Αρχή της μεθόδου: MAΘΗΜΑ 7 ο MEΘΟ ΟΙ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΟΡΓΑΝΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΕΚΧΥΛΙΣΗ

Αρχή της μεθόδου: MAΘΗΜΑ 7 ο MEΘΟ ΟΙ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΟΡΓΑΝΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΕΚΧΥΛΙΣΗ MAΘΗΜΑ 7 ο MEΘΟ ΟΙ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΟΡΓΑΝΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΕΚΧΥΛΙΣΗ Αρχή της μεθόδου: Η μέθοδος στηρίζεται στις διαφορετικές διαλυτότητες των ουσιών σε δύο μη μιγνυομένους διαλύτες Δρα. Κουκουλίτσα Αικατερίνη Χημικός

Διαβάστε περισσότερα

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Υπεύθυνος Εργαστηρίου: Δρ. Πέτρος Α. Ταραντίλης, Λέκτορας Δρ. Χρήστος Παππάς, Λέκτορας (βάσει Ν. 407/80) Δρ. Σοφία Κουλοχέρη, Επιστημονικός συνεργάτης Δρ. Αναστασία Μίχου, Επιστημονικός συνεργάτης Βάση

Διαβάστε περισσότερα

Εργαστήριο Οργανικής Χημείας. Εργαστήριο Χημείας Laboratory of Chemistry

Εργαστήριο Οργανικής Χημείας. Εργαστήριο Χημείας Laboratory of Chemistry Εργαστήριο Οργανικής Χημείας Laboratory of Chemistry ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Υπεύθυνοι Εργαστηρίου: Πέτρος Α. Ταραντίλης, Αναπλ. Καθηγητής Χρήστος Παππάς, Επίκ. Καθηγητής Υπεύθυνοι Ομάδων: Αν. Καθ.

Διαβάστε περισσότερα

Χρωµατογραφικές µέθοδοι διαχωρισµού

Χρωµατογραφικές µέθοδοι διαχωρισµού Χρωµατογραφικές µέθοδοι διαχωρισµού Εισαγωγή Ε. Μπακέας 2011 Χρωµατογραφία: ποικιλία µεθόδων διαχωρισµού µίγµατος ουσιών µε παραπλήσιες χηµικές ιδιότητες Βασίζεται στη διαφορετική κατανοµή των ουσιών µεταξύ

Διαβάστε περισσότερα

4019 Σύνθεση του ακεταµιδοστεατικού µεθυλεστέρα από ελαϊκό µεθυλεστέρα

4019 Σύνθεση του ακεταµιδοστεατικού µεθυλεστέρα από ελαϊκό µεθυλεστέρα NP 4019 Σύνθεση του ακεταµιδοστεατικού µεθυλεστέρα από ελαϊκό µεθυλεστέρα C 19 H 36 2 (296.5) 10 9 SnCl 4 H 2 Me (260.5) + H 3 C C N C 2 H 3 N (41.1) NH + 10 10 9 9 Me Me C 21 H 41 N 3 (355.6) NH Ταξινόµηση

Διαβάστε περισσότερα

Πρακτικά και Θεωρητικά Θέµατα. Οργανικής Χηµείας

Πρακτικά και Θεωρητικά Θέµατα. Οργανικής Χηµείας ΓΕΩΠΟΝΙΚΟ ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΑΘΗΝΩΝ ΓΕΝΙΚΟ ΤΜΗΜΑ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Πρακτικά και Θεωρητικά Θέµατα Γενικής Χηµείας Εργαστηριακές Ασκήσεις Βιολέττα Κωνσταντίνου Καθηγήτρια Οργανικής Χηµείας Ηλίας Κουλαδούρος

Διαβάστε περισσότερα

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ HPLC

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ HPLC ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ HPLC ΥΓΡΗ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ (HPLC) ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΗ ΣΤΗΛΗ / ΣΤΑΤΙΚΗ ΦΑΣΗ Επίπεδη, μήκους 3-25 cm και διαμέτρου 0,5-5 mm. Μικροπορώδη σωματίδια πηκτής διοξειδίου

Διαβάστε περισσότερα

ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΤΡΟΦΙΜΩΝ

ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΤΡΟΦΙΜΩΝ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΤΡΟΦΙΜΩΝ Συμπύκνωση Τι είναι η συμπύκνωση Είναι η διαδικασία με την οποία απομακρύνουμε μέρος της υγρασίας του τροφίμου, αφήνοντας όμως αρκετή ώστε αυτό να παραμένει ρευστό (> 20-30%). Εφαρμόζεται

Διαβάστε περισσότερα

4029 Σύνθεση του δωδεκυλο φαινυλο αιθέρα από βρωµοδωδεκάνιο και φαινόλη OH

4029 Σύνθεση του δωδεκυλο φαινυλο αιθέρα από βρωµοδωδεκάνιο και φαινόλη OH 4029 Σύνθεση του δωδεκυλο φαινυλο αιθέρα από βρωµοδωδεκάνιο και φαινόλη H C 12 H 25 Br (249.2) Br + + NaH (40.0) + Adogen 464 C 25 H 54 ClN (404.2) C 6 H 6 (94.1) C 18 H 30 (262.4) + NaBr (102.9) Ταξινόµηση

Διαβάστε περισσότερα

MAΘΗΜΑ 7 ο MEΘΟ ΟΙ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΟΡΓΑΝΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ

MAΘΗΜΑ 7 ο MEΘΟ ΟΙ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΟΡΓΑΝΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ MAΘΗΜΑ 7 ο MEΘΟ ΟΙ ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΟΡΓΑΝΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΜΕΘΟ ΟΙ Δρα. Κουκουλίτσα Αικατερίνη Χημικός Εργαστηριακός Συνεργάτης Τ.Ε.Ι Αθήνας ckoukoul@teiath.gr ΜΕΘΟ ΟΙ Ανάλογα με τη φυσική κατάσταση των 2 φάσεων

Διαβάστε περισσότερα

Μηχανική και Ανάπτυξη Διεργασιών

Μηχανική και Ανάπτυξη Διεργασιών Μηχανική και Ανάπτυξη Διεργασιών Κωστής Μαγουλάς, Καθηγητής Επαμεινώνδας Βουτσάς, Επ. Καθηγητής 7ο Εξάμηνο, Σχολή Χημικών Μηχανικών ΕΜΠ . ΟΡΙΣΜΟΣ Οι διαχωρισμοί είναι οι πιο συχνά παρατηρούμενες διεργασίες

Διαβάστε περισσότερα

4028 Σύνθεση του 1-βρωµοδωδεκάνιου από 1- βρωµοδωδεκανόλη

4028 Σύνθεση του 1-βρωµοδωδεκάνιου από 1- βρωµοδωδεκανόλη 4028 Σύνθεση του 1-βρωµοδωδεκάνιου από 1- βρωµοδωδεκανόλη C 12 H 26 O (186.3) OH H 2 SO 4 konz. (98.1) + HBr (80.9) C 12 H 25 Br (249.2) Br + H 2 O (18.0) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις ουσιών

Διαβάστε περισσότερα

Ενόργανη Ανάλυση II. Ενότητα 1: Θεωρία Χρωματογραφίας 4 η -5 η Διάλεξη. Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας

Ενόργανη Ανάλυση II. Ενότητα 1: Θεωρία Χρωματογραφίας 4 η -5 η Διάλεξη. Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας Ενόργανη Ανάλυση II Ενότητα 1: 4 η -5 η Διάλεξη Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας XΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΓΙΑ ΤΗΝ ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΚΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΜΗ ΠΤΗΤΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΚΙΝΗΤΗ ΦΑΣΗ: Υγρό

Διαβάστε περισσότερα

4014 ιαχωρισµός των εναντιοµερών (R)- και (S)- 2,2 διυδροξυ-1,1 -διναφθαλινίων ((R)- και (S)-1,1-δι-2- ναφθολών)

4014 ιαχωρισµός των εναντιοµερών (R)- και (S)- 2,2 διυδροξυ-1,1 -διναφθαλινίων ((R)- και (S)-1,1-δι-2- ναφθολών) 4014 ιαχωρισµός των εναντιοµερών (R)- και (S)- 2,2 διυδροξυ-1,1 -διναφθαλινίων ((R)- και (S)-1,1-δι-2- ναφθολών) NBCC CH 3 CN + C 20 H 14 O 2 C 26 H 29 ClN 2 O R-εναντιοµερές S-εναντιοµερές (286.3) (421.0)

Διαβάστε περισσότερα

ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΜΕΘΟΔΟΥΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ:

ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΜΕΘΟΔΟΥΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ: ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΜΕΘΟΔΟΥΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ: ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ οργανικών, οργανομεταλλικών και ανόργανων ουσιών. Ο ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ ΕΠΙΤΥΓΧΑΝΕΤΑΙ ΕΞΑΙΤΙΑΣ ΤΩΝ ΔΙΑΦΟΡΩΝ ΣΤΗ ΦΥΣΙΚΟΧΗΜΙΚΗ ΣΥΓΓΕΝΕΙΑ ΤΩΝ

Διαβάστε περισσότερα

ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (1) ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ

ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (1) ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (1) ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ 2 eribizani@chem.uoa.gr 2107274573 1 ΕΙΣΑΓΩΓΗ (1) Αφορά ετερογενείς ισορροπίες µεταξύ δυσδιάλυτων ηλεκτρολυτών και των ιόντων τους σε κορεσµένα

Διαβάστε περισσότερα

4001 Μετεστεροποίηση του καστορελαίου σε ρικινολεϊκό µεθυλεστέρα

4001 Μετεστεροποίηση του καστορελαίου σε ρικινολεϊκό µεθυλεστέρα 4001 Μετεστεροποίηση του καστορελαίου σε ρικινολεϊκό µεθυλεστέρα καστορέλαιο + NaOMe MeOH CH 4 O OH O OMe (32.0) C 19 H 36 O 3 (312.5) Ταξινόµιση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις ουσιών Αντίδραση του καρβονυλίου

Διαβάστε περισσότερα

4006 Σύνθεση του 2-(3-οξοβουτυλο)κυκλοπεντανονο-2- καρβοξυλικού αιθυλεστέρα

4006 Σύνθεση του 2-(3-οξοβουτυλο)κυκλοπεντανονο-2- καρβοξυλικού αιθυλεστέρα NP 4006 Σύνθεση του 2-(3-οξοβουτυλο)κυκλοπεντανονο-2- καρβοξυλικού αιθυλεστέρα CEt + FeCl 3 x 6 H 2 CEt C 8 H 12 3 C 4 H 6 C 12 H 18 4 (156.2) (70.2) (270.3) (226.3) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις

Διαβάστε περισσότερα

ΑΣΚΗΣΗ 2. ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ Α. Θεωρητικό μέρος 1. Χρήση των μεταβολών των φάσεων στην ανάλυση Η μελέτη της χημικής ανάλυσης αρχίζει με μια από τις

ΑΣΚΗΣΗ 2. ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ Α. Θεωρητικό μέρος 1. Χρήση των μεταβολών των φάσεων στην ανάλυση Η μελέτη της χημικής ανάλυσης αρχίζει με μια από τις ΑΣΚΗΣΗ 2. ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ Α. Θεωρητικό μέρος 1. Χρήση των μεταβολών των φάσεων στην ανάλυση Η μελέτη της χημικής ανάλυσης αρχίζει με μια από τις παλιότερες παρατηρήσεις : Οι ουσίες λειώνουν και βράζουν

Διαβάστε περισσότερα

ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ

ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΗΜΕΡΑ: ΤΡΙΤΗ 11-11-2014 ΩΡΑ: 11:00-14:00 OMADA 3 Name: Celia Koutrafouri ΆΣΚΗΣΗ 10 (p.107-114) Εργαστηριακές Σημειώσεις Τίτλος Άσκησης: Φασματοφωτομετρικός Προσδιορισμός Σορβικού

Διαβάστε περισσότερα

5004 Ακεταλοποίηση της 3-νιτροβενζαλδεΰδης µε αιθανοδιόλη προς το αντίστοιχο διοξολάνιο καταλυόµενη από οξέα

5004 Ακεταλοποίηση της 3-νιτροβενζαλδεΰδης µε αιθανοδιόλη προς το αντίστοιχο διοξολάνιο καταλυόµενη από οξέα 5004 Ακεταλοποίηση της 3-νιτροβενζαλδεΰδης µε αιθανοδιόλη προς το αντίστοιχο διοξολάνιο καταλυόµενη από οξέα H O O O + HO 4-τολουολοσουλφονικό οξύ + H 2 O NO 2 HO NO 2 C 7 H 5 NO 3 C 2 H 6 O 2 C 7 H 8

Διαβάστε περισσότερα

(YΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ) ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ (HIGH PERFORMANCE) LIQUID CHROMATOGRAPHY ΑΘΗΝΑ, ΔΕΚΕΜΒΡΙΟΣ 2014

(YΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ) ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ (HIGH PERFORMANCE) LIQUID CHROMATOGRAPHY ΑΘΗΝΑ, ΔΕΚΕΜΒΡΙΟΣ 2014 (YΨΗΛΗΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ) ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ (HIGH PERFORMANCE) LIQUID CHROMATOGRAPHY ΑΘΗΝΑ, ΔΕΚΕΜΒΡΙΟΣ 2014 ΥΓΡΟΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ Ονομάζεται έτσι επειδή η κινητή φάση είναι υγρή. Η στατική φάση μπορεί να είναι στερεά

Διαβάστε περισσότερα

2017 Αντίδραση του κινναµοϋλο χλωριδίου µε αµµωνία προς κινναµουλο αµίδιο

2017 Αντίδραση του κινναµοϋλο χλωριδίου µε αµµωνία προς κινναµουλο αµίδιο 217 Αντίδραση του κινναµοϋλο χλωριδίου µε αµµωνία προς κινναµουλο αµίδιο O O Cl NH 3 NH 2 C 9 H 7 ClO (166.6) (17.) C 9 H 9 NO (147.2) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεως και τάξεις ουσιών Αντίδραση του καρβονυλίου

Διαβάστε περισσότερα

Ενόργανη Ανάλυση II. Ενότητα 1: Θεωρία Χρωματογραφίας 7 η Διάλεξη. Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας

Ενόργανη Ανάλυση II. Ενότητα 1: Θεωρία Χρωματογραφίας 7 η Διάλεξη. Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας Ενόργανη Ανάλυση II Ενότητα 1: 7 η Διάλεξη Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΥΠΕΡΚΡΙΣΙΜΩΝ ΡΕΥΣΤΩΝ (SFC) ΥΠΕΡΚΡΙΣΙΜΑ ΡΕΥΣΤΑ CO 2 Σύγκριση των ιδιοτήτων υπεκρίσιμων

Διαβάστε περισσότερα

ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Ι. (Συµπληρωµατικές σηµειώσεις σε θέµατα ιαχωρισµών) Α. Εκχύλιση κατ' αντιρροή. Β. Εκχύλιση στερεάς φάσης

ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Ι. (Συµπληρωµατικές σηµειώσεις σε θέµατα ιαχωρισµών) Α. Εκχύλιση κατ' αντιρροή. Β. Εκχύλιση στερεάς φάσης ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Ι (Συµπληρωµατικές σηµειώσεις σε θέµατα ιαχωρισµών) Α. Εκχύλιση κατ' αντιρροή Β. Εκχύλιση στερεάς φάσης Αθήνα, Ιανουάριος 2005 A. ΕΚΧΥΛΙΣΗ ΚΑΤ' ΑΝΤΙΡΡΟΗ - ΣΥΣΚΕΥΗ CRAIG A.1 Θεωρία Η εκχύλιση

Διαβάστε περισσότερα

MAΘΗΜΑ 5 ο ΠΑΡΑΣΚΕΥΑΣΤΙΚΗ ΟΡΓΑΝΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ ΕΣΤΕΡΟΠΟΙΗΣΗ

MAΘΗΜΑ 5 ο ΠΑΡΑΣΚΕΥΑΣΤΙΚΗ ΟΡΓΑΝΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ ΕΣΤΕΡΟΠΟΙΗΣΗ MAΘΗΜΑ 5 ο ΠΑΡΑΣΚΕΥΑΣΤΙΚΗ ΟΡΓΑΝΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ ΕΣΤΕΡΟΠΟΙΗΣΗ ξικός αιθυλεστέρας ή Οξικό αιθύλιο Δρα. Κουκουλίτσα Αικατερίνη Χημικός Εργαστηριακός Συνεργάτης Τ.Ε.Ι Αθήνας ckoukoul@teiath.gr ΠΑΡΑΓΩΓΑ ΚΑΡΒΟΞΥΛΙΚΟΥ

Διαβάστε περισσότερα

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Β ΤΑΞΗΣ ΛΥΚΕΙΟΥ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙ ΕΙΑΣ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Β ΤΑΞΗΣ ΛΥΚΕΙΟΥ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙ ΕΙΑΣ Εργαστηριακό Κέντρο Φυσικών Επιστηµών Aγίων Αναργύρων Υπεύθυνος Εργαστηρίου : Χαρακόπουλος Καλλίνικος Επιµέλεια Παρουσίαση : Καραγιάννης Πέτρος ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Β ΤΑΞΗΣ ΛΥΚΕΙΟΥ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙ

Διαβάστε περισσότερα

http://www.oc-praktikum.de

http://www.oc-praktikum.de NP 05 Σύνθεση της π-µεθοξυακετοφαινόνης από ανισόλη CH + CH CH Sc(Tf) + CH CH CH CH C 7 H 8 (08.) C 4 H 6 (02.) (CF S ) Sc (492.2) C 9 H 0 2 (50.2) C 2 H 4 2 (60.) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις

Διαβάστε περισσότερα

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 14 ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 14 ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΚΕΦΑΛΑΙΟ 14 ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΓΕΝΙΚΟΤΗΤΕΣ (1) Λίγες οι εκλεκτικές και σπάνιες οι εξειδικευμένες αναλυτικές μέθοδοι Παράδειγμα εξειδικευμένων μεθόδων οι ανοσοχημικές μέθοδοι (χρήση ειδικών

Διαβάστε περισσότερα

4022 Σύνθεση του (S) -3-υδροξυβουτυρικού αιθυλεστέρα

4022 Σύνθεση του (S) -3-υδροξυβουτυρικού αιθυλεστέρα NP 4022 Σύνθεση του (S) -3-υδροξυβουτυρικού αιθυλεστέρα Ζύµη σακχαρόζη H C 6 H 10 3 C 12 H 22 11 C 6 H 12 3 (130.1) (342.3) (132.2) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις ουσιών Στερεοεκλεκτική αναγωγή.

Διαβάστε περισσότερα

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Ενότητα : Σύνθεση Tριτοταγούς Βουτυλοχλωριδίου

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Ενότητα : Σύνθεση Tριτοταγούς Βουτυλοχλωριδίου ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Ενότητα : Σύνθεση Tριτοταγούς Βουτυλοχλωριδίου Διδάσκοντες: Κων/νος Τσιτσιλιάνης, καθηγητής Ουρανία Κούλη, Ε.ΔΙ.Π. Μαρία Τσάμη, Ε.ΔΙ.Π. Πολυτεχνική Σχολή Τμήμα Χημικών Μηχανικών

Διαβάστε περισσότερα

3/12/2014 ΑΜΙΣΟΥΛΠΡΙΔΗ " ΜΕΘΟΔΟΛΟΓΙΑ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ ΝΕΥΡΟΛΗΠΤΙΚΩΝ (ΑΜΙΣΟΥΛΠΡΙΔΗ)ΣΕ ΑΙΜΑ ΚΑΙ ΟΥΡΑ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ GC/MS " AΜΙΣΟΥΛΠΡΙΔΗ-ΜΗΧΑΝΙΣΜΟΣ ΔΡΑΣΗΣ

3/12/2014 ΑΜΙΣΟΥΛΠΡΙΔΗ  ΜΕΘΟΔΟΛΟΓΙΑ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ ΝΕΥΡΟΛΗΠΤΙΚΩΝ (ΑΜΙΣΟΥΛΠΡΙΔΗ)ΣΕ ΑΙΜΑ ΚΑΙ ΟΥΡΑ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ GC/MS  AΜΙΣΟΥΛΠΡΙΔΗ-ΜΗΧΑΝΙΣΜΟΣ ΔΡΑΣΗΣ ΔΗΜΟΚΡIΤΕΙΟ ΠΑΝΕΠΙΣΤHΜΙΟ ΘΡAΚΗΣ ΤΜΗΜΑ ΙΑΤΡΙΚΗΣ Μεταπτυχιακό Πρόγραμμα Σπουδών «Κλινική Φαρμακολογία και Θεραπευτική» " ΜΕΘΟΔΟΛΟΓΙΑ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ ΝΕΥΡΟΛΗΠΤΙΚΩΝ (ΑΜΙΣΟΥΛΠΡΙΔΗ)ΣΕ ΑΙΜΑ ΚΑΙ ΟΥΡΑ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ GC/MS

Διαβάστε περισσότερα

Ορισμός Αναλυτικής Χημείας

Ορισμός Αναλυτικής Χημείας Ορισμός Αναλυτικής Χημείας Αναλυτική Χημεία ορίζεται ως ο επιστημονικός κλάδος, που αναπτύσσει και εφαρμόζει μεθόδους, όργανα και στρατηγικές, για να δώσει πληροφορίες σχετικά με τη σύσταση και φύση υλικών

Διαβάστε περισσότερα

4002 Σύνθεση του βενζιλίου από βενζοϊνη

4002 Σύνθεση του βενζιλίου από βενζοϊνη 4002 Σύνθεση του βενζιλίου από βενζοϊνη H VCl 3 + 1 / 2 2 + 1 / 2 H 2 C 14 H 12 2 C 14 H 10 2 (212.3) 173.3 (210.2) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις ουσιών οξείδωση αλκοόλη, κετόνη, καταλύτης µεταβατικού

Διαβάστε περισσότερα

ΦΥΤΟΦΑΡΜΑΚΑ ΚΑΙ ΠΟΙΟΤΗΤΑ ΠΟΣΙΜΟΥ ΝΕΡΟΥ. Δρ. Γ. Ε. Μηλιάδης. Μπενάκειο Φυτοπαθολογικό Ινστιτούτο Εθνικό Εργαστήριο Αναφοράς g.miliadis@bpi.

ΦΥΤΟΦΑΡΜΑΚΑ ΚΑΙ ΠΟΙΟΤΗΤΑ ΠΟΣΙΜΟΥ ΝΕΡΟΥ. Δρ. Γ. Ε. Μηλιάδης. Μπενάκειο Φυτοπαθολογικό Ινστιτούτο Εθνικό Εργαστήριο Αναφοράς g.miliadis@bpi. ΦΥΤΟΦΑΡΜΑΚΑ ΚΑΙ ΠΟΙΟΤΗΤΑ ΠΟΣΙΜΟΥ ΝΕΡΟΥ Δρ. Γ. Ε. Μηλιάδης Μπενάκειο Φυτοπαθολογικό Ινστιτούτο Εθνικό Εργαστήριο Αναφοράς g.miliadis@bpi.gr Σχεδιασμός αναλυτικών μεθόδων: Οι παράγοντες που πρέπει να ληφθούν

Διαβάστε περισσότερα

Τρόπος διενεργείας περιοδικού ελέγχου για τον υπολογισµό της συγκέντρωσης βενζολίου στην ατµόσφαιρα των χώρων εργασίας.

Τρόπος διενεργείας περιοδικού ελέγχου για τον υπολογισµό της συγκέντρωσης βενζολίου στην ατµόσφαιρα των χώρων εργασίας. Αποφ. ΥΠ' ΑΡΙΘ. 130879/1987 Τρόπος διενεργείας περιοδικού ελέγχου για τον υπολογισµό της συγκέντρωσης βενζολίου στην ατµόσφαιρα των χώρων εργασίας. Φ.Ε.Κ. 341 Β' της 25-6-1987 Ο ΥΠΟΥΡΓΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ Έχοντας

Διαβάστε περισσότερα

ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΜΟΝΑ Α ΑΝΑΚΥΚΛΩΣΗΣ ΝΕΡΟΥ ΚΑΙ ΜΗ ΕΝΙΚΗΣ ΑΠΟΡΡΙΨΗΣ ΥΓΡΩΝ ΑΠΟΒΛΗΤΩΝ

ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΜΟΝΑ Α ΑΝΑΚΥΚΛΩΣΗΣ ΝΕΡΟΥ ΚΑΙ ΜΗ ΕΝΙΚΗΣ ΑΠΟΡΡΙΨΗΣ ΥΓΡΩΝ ΑΠΟΒΛΗΤΩΝ ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΜΟΝΑ Α ΑΝΑΚΥΚΛΩΣΗΣ ΝΕΡΟΥ ΚΑΙ ΜΗ ΕΝΙΚΗΣ ΑΠΟΡΡΙΨΗΣ ΥΓΡΩΝ ΑΠΟΒΛΗΤΩΝ Πηγή: Mr.Matteo Villa HAR srl. Επιµέλεια: Κων/νος I. Νάκος SHIELCO Ltd Σελίδα 1/5 O οίκος HAR srl, Ιταλίας εξειδικεύεται στον σχεδιασµό

Διαβάστε περισσότερα

ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (3) ΣΧΗΜΑΤΙΣΜΟΣ ΙΖΗΜΑΤΩΝ. ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ

ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (3) ΣΧΗΜΑΤΙΣΜΟΣ ΙΖΗΜΑΤΩΝ. ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (3) ΣΧΗΜΑΤΙΣΜΟΣ ΙΖΗΜΑΤΩΝ ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ 2 eribizani@chem.uoa.gr 2107274573 1 ΙΑΛΥΤΟΠΟΙΗΣΗ ΙΖΗΜΑΤΟΣ (1) I.P = [M α+ ] m [X β- ] x < K sp (M m X x ) 1. Σχηµατισµός

Διαβάστε περισσότερα

Ενόργανη Ανάλυση II. Ενότητα 2: Εισαγωγή στις μεθόδους χρωματογραφίας 1η Διάλεξη. Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας

Ενόργανη Ανάλυση II. Ενότητα 2: Εισαγωγή στις μεθόδους χρωματογραφίας 1η Διάλεξη. Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας Ενόργανη Ανάλυση II Ενότητα 2: Εισαγωγή στις μεθόδους χρωματογραφίας 1η Διάλεξη Θωμαΐδης Νικόλαος Τμήμα Χημείας Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ: ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΜΕΘΟΔΟΥΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑΣ ΜΕΘΟΔΟΙ

Διαβάστε περισσότερα

2022 Αναγωγή της L-( )-µινθόνης µε λιθιοαργιλλιο υδρίδιο σε ένα ισοµερές µίγµα της ( ) µινθόλης και της (+) νεοµινθόλης

2022 Αναγωγή της L-( )-µινθόνης µε λιθιοαργιλλιο υδρίδιο σε ένα ισοµερές µίγµα της ( ) µινθόλης και της (+) νεοµινθόλης 2022 Αναγωγή της L-( )-µινθόνης µε λιθιοαργιλλιο υδρίδιο σε ένα ισοµερές µίγµα της ( ) µινθόλης και της (+) νεοµινθόλης 3 O LiAl 4 tert-butyl methyl ether 3 O + 3 O a b 10 18 O (154.3) LiAl 4 (38.0) 10

Διαβάστε περισσότερα

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Γ ΛΥΚΕΙΟΥ ΘΕΤΙΚΗΣ ΚΑΤΕΥΘΥΝΣΗΣ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Γ ΛΥΚΕΙΟΥ ΘΕΤΙΚΗΣ ΚΑΤΕΥΘΥΝΣΗΣ Εργαστηριακό Κέντρο Φυσικών Επιστηµών Aγίων Αναργύρων Υπεύθυνος Εργ. Κέντρου : Χαρακόπουλος Καλλίνικος Επιµέλεια Παρουσίαση : Καραγιάννης Πέτρος ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Γ ΛΥΚΕΙΟΥ ΘΕΤΙΚΗΣ ΚΑΤΕΥΘΥΝΣΗΣ

Διαβάστε περισσότερα

Γεωργικά Φάρμακα ΙΙΙ

Γεωργικά Φάρμακα ΙΙΙ ΑΡΙΣΤΟΤΕΛΕΙΟ ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΘΕΣΣΑΛΟΝΙΚΗΣ ΑΝΟΙΚΤΑ ΑΚΑΔΗΜΑΙΚΑ ΜΑΘΗΜΑΤΑ Ενότητα 7: Αέριος χρωματογραφία GC Ουρανία Μενκίσογλου-Σπυρούδη Άδειες Χρήσης Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό υπόκειται σε άδειες χρήσης Creative

Διαβάστε περισσότερα

Εκχύλιση Υποβοηθούμενη από Μικροκύματα. Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής

Εκχύλιση Υποβοηθούμενη από Μικροκύματα. Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής Micro-Wave Assisted Extraction, MWAE Πέτρος Ταραντίλης- Αναπληρωτής καθηγητής Χρήστος Παππάς - Επίκουρος καθηγητής Συμβατικές τεχνικές εκχύλισης μειονεκτήματα: 1. Απαιτούν μεγάλο όγκο οργανικού διαλύτη

Διαβάστε περισσότερα

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ. ΑΝΝΑ-ΜΑΡΙΑ ΨΑΡΡΑ Τμήμα Βιοχημείας κ Βιοτεχνολογίας

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ. ΑΝΝΑ-ΜΑΡΙΑ ΨΑΡΡΑ Τμήμα Βιοχημείας κ Βιοτεχνολογίας ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ ΑΝΝΑ-ΜΑΡΙΑ ΨΑΡΡΑ Τμήμα Βιοχημείας κ Βιοτεχνολογίας ΑΝΝΑ-ΜΑΡΙΑ ΨΑΡΡΑ 1 ΣΥΣΤΗΜΑ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑΣ Αντλία Στήλη Υγρό Έκλουσης Συλλέκτης κλασμάτων ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ

Διαβάστε περισσότερα

3003 Σύνθεση της trans- 2-χλωροκυκλοεξανόλης από. κυκλοεξένιο (bp 83 C) Ταξινόµηση. Οδηγία (κλίµακα 100 mmol)

3003 Σύνθεση της trans- 2-χλωροκυκλοεξανόλης από. κυκλοεξένιο (bp 83 C) Ταξινόµηση. Οδηγία (κλίµακα 100 mmol) 3003 Σύνθεση της trans- 2-χλωροκυκλοεξανόλης από κυκλοεξένιο _ + SO 2 NCl Na OH H 2 SO 4 + x 3 H 2 O + Cl CH 3 SO 2 NH 2 CH 3 C 6 H 10 (82.2) C 7 H 13 ClNNaO 5 S (281.7) (98.1) C 6 H 11 ClO (134.6) C 7

Διαβάστε περισσότερα

Διαλύματα - Περιεκτικότητες διαλυμάτων Γενικά για διαλύματα

Διαλύματα - Περιεκτικότητες διαλυμάτων Γενικά για διαλύματα Διαλύματα - Περιεκτικότητες διαλυμάτων Γενικά για διαλύματα Μάθημα 6 6.1. SOS: Τι ονομάζεται διάλυμα, Διάλυμα είναι ένα ομογενές μίγμα δύο ή περισσοτέρων καθαρών ουσιών. Παράδειγμα: Ο ατμοσφαιρικός αέρας

Διαβάστε περισσότερα

5012 Σύνθεση του ακετυλοσαλικυλικού οξέος (ασπιρίνης) από σαλικυλικό οξύ και οξικό ανυδρίτη

5012 Σύνθεση του ακετυλοσαλικυλικού οξέος (ασπιρίνης) από σαλικυλικό οξύ και οξικό ανυδρίτη NP 0 Σύνθεση του ακετυλοσαλικυλικού οξέος (ασπιρίνης) από σαλικυλικό οξύ και οξικό ανυδρίτη CH CH + H H S + CH CH C H 6 C 7 H 6 C 9 H 8 C H (0.) (8.) (98.) (80.) (60.) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και

Διαβάστε περισσότερα

Ανάλυση µεµβρανικών λιπιδίων µε χρωµατογραφία λεπτής στοιβάδας 60 ΑΝΑΛΥΣΗ ΜΕΜΒΡΑΝΙΚΩΝ ΛΙΠΙ ΙΩΝ ΜΕ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΛΕΠΤΗΣ ΣΤΟΙΒΑ ΑΣ Σκοπός της άσκησης : η εφαρµογή της χρήσης µιας φυσικής ιδιότητας, όπως

Διαβάστε περισσότερα

2023 Αναγωγή της D-(+)-καµφοράς µε λιθιο αργιλλιο υδρίδιο σε ένα ισοµερές µίγµα (+)-βορνεόλης και ( )-ισοβορνεόλης

2023 Αναγωγή της D-(+)-καµφοράς µε λιθιο αργιλλιο υδρίδιο σε ένα ισοµερές µίγµα (+)-βορνεόλης και ( )-ισοβορνεόλης 223 Αναγωγή της D-(+)-καµφοράς µε λιθιο αργιλλιο υδρίδιο σε ένα ισοµερές µίγµα (+)-βορνεόλης και ( )-ισοβορνεόλης LiAlH 4 tert-butyl-methyl-ether H + OH O OH H C 1 H 16 O (152.2) LiAlH 4 (38.) a C 1 H

Διαβάστε περισσότερα

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΑΕΡΙΟΥ-ΥΓΡΟΥ (GLC)

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΑΕΡΙΟΥ-ΥΓΡΟΥ (GLC) ΣΤΑΤΙΚΗ ΦΑΣΗ : Μη πτητικό υγρό με τη μορφή λεπτής στιβάδας επί στερεής αδρανούς επιφάνειας ΣΤΗΛΕΣ: Πληρωμένες στήλες (packed columns) Στήλες ανοικτού σωλήνα ή τριχοειδείς στήλες (open tubular or capillary

Διαβάστε περισσότερα

2011 Καταλυόµενη από οξύ αντίδραση του L-(+)-τρυγικού οξέος µε αιθανόλη προς τρυγικό διαιθυλεστέρα

2011 Καταλυόµενη από οξύ αντίδραση του L-(+)-τρυγικού οξέος µε αιθανόλη προς τρυγικό διαιθυλεστέρα 2011 Καταλυόµενη από οξύ αντίδραση του L-(+)-τρυγικού οξέος µε αιθανόλη προς τρυγικό διαιθυλεστέρα O H HO O C C OH OH H OH O O CH C 3 Amberlyst 15 H OH + 2 H 3 C OH + 2 H HO H 2 O C O O CH 3 C 4 H 6 O

Διαβάστε περισσότερα

1023 Αποµόνωση της εσπεριδίνης από φλοιούς πορτοκαλιού

1023 Αποµόνωση της εσπεριδίνης από φλοιούς πορτοκαλιού NP 1023 Αποµόνωση της εσπεριδίνης από φλοιούς πορτοκαλιού Φλοιός πορτοκαλιού H H CH 3 H H H H H C 28 H 34 15 (610.5) H CH 3 Ταξινόµιση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις ουσιών Αποµόνωση φυσικού προϊόντος Φυσικό

Διαβάστε περισσότερα

3028 Μετάθεση πινακόλης προς πινακολόνη

3028 Μετάθεση πινακόλης προς πινακολόνη 3028 Μετάθεση πινακόλης προς πινακολόνη H 2 S + H 2 H H 6 H 1 2 6 H 12 (118.2) (98.1) (100.2) Βιβλιογραφία. J. ollins, Quart. Rev. 1960, 1, 357 Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις ουσιών Μετάθεση,

Διαβάστε περισσότερα

ΕΤΚΛ ΕΜΠ. Τεχνολογία Πετρελαίου και Και Λιπαντικών ΕΜΠ

ΕΤΚΛ ΕΜΠ. Τεχνολογία Πετρελαίου και Και Λιπαντικών ΕΜΠ Φυσικού Αερίου Στόχοι Απομάκρυνση Ανεπιθύμητων Συστατικών Νερό Βαρείς Υδρογονάνθρακες Υδρόθειο Διοξείδιο του Άνθρακα Στοιχειακό Θείο Άλλα Συστατικά Ανάκτηση Συστατικών με Οικονομική Αξία Ήλιο Υδρογονάνθρακες

Διαβάστε περισσότερα

3016 Οξείδωση του ρικινολεϊκού οξέος ( από το καστορέλαιο) µε KMnO 4 προς αζελαϊκό οξύ

3016 Οξείδωση του ρικινολεϊκού οξέος ( από το καστορέλαιο) µε KMnO 4 προς αζελαϊκό οξύ 6 Οξείδωση του ρικινολεϊκού οξέος ( από το καστορέλαιο) µε KMnO 4 προς αζελαϊκό οξύ CH -(CH ) OH (CH ) -COOH KMnO 4 /KOH HOOC-(CH ) -COOH C H 4 O (.) KMnO 4 KOH (.) (6.) C H 6 O 4 (.) Ταξινόµιση Τύποι

Διαβάστε περισσότερα

ΜΗΧΑΝΙΚΗ ΤΡΟΦΙΜΩΝ. Περιεχόµενο & Χρησιµότητα. Στα πολλά ΜΑΘΗΜΑΤΙΚΑ! Καλώς ήλθατε. της ΜΗΧΑΝΙΚΗΣ ΤΡΟΦΙΜΩΝ! Έχετε κάποια ερώτηση?

ΜΗΧΑΝΙΚΗ ΤΡΟΦΙΜΩΝ. Περιεχόµενο & Χρησιµότητα. Στα πολλά ΜΑΘΗΜΑΤΙΚΑ! Καλώς ήλθατε. της ΜΗΧΑΝΙΚΗΣ ΤΡΟΦΙΜΩΝ! Έχετε κάποια ερώτηση? ΜΗΧΑΝΙΚΗ ΤΡΟΦΙΜΩΝ Περιεχόµενο & Χρησιµότητα Καλώς ήλθατε στο µάθηµα της ΜΗΧΑΝΙΚΗΣ ΤΡΟΦΙΜΩΝ! Έχετε κάποια ερώτηση? ΝΑΙ..ΝΑΙ...ΝΑΙ.!! Σε τι διαφέρει από τα άλλα µαθήµατα της κατεύθυνσης??? Στα πολλά ΜΑΘΗΜΑΤΙΚΑ!

Διαβάστε περισσότερα

3033 Σύνθεση του ακετυλενοδικαρβοξυλικού οξέος από το µεσοδιβρωµοηλεκτρικό

3033 Σύνθεση του ακετυλενοδικαρβοξυλικού οξέος από το µεσοδιβρωµοηλεκτρικό 3033 Σύνθεση του ακετυλενοδικαρβοξυλικού οξέος από το µεσοδιβρωµοηλεκτρικό οξύ HOOC H Br Br H COOH KOH HOOC COOH C 4 H 4 Br 2 O 4 C 4 H 2 O 4 (275.9) (56.1) (114.1) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις

Διαβάστε περισσότερα

Βασικές Διεργασίες Μηχανικής Τροφίμων

Βασικές Διεργασίες Μηχανικής Τροφίμων Βασικές Διεργασίες Μηχανικής Τροφίμων Ενότητα 8: Εκχύλιση, 1ΔΩ Τμήμα: Επιστήμης Τροφίμων και Διατροφής Του Ανθρώπου Σταύρος Π. Γιαννιώτης, Καθηγητής Μηχανικής Τροφίμων Μαθησιακοί Στόχοι Τύποι εκχύλισης

Διαβάστε περισσότερα

Άσκηση 4 η : Χρωματογραφία

Άσκηση 4 η : Χρωματογραφία Άσκηση 4 η : ΑΣΚΗΣΕΙΣ 1. Εκχύλιση - Διήθηση Διαχωρισμός-Απομόνωση 2. Φασματοφωτομετρία Ποσοτικός Προσδιορισμός 3. Ποτενσιομετρία Ηλεκτροχημεία 4. Διαχωρισμός-Απομόνωση 5. Ταυτοποίηση Σακχάρων Χαρακτηριστικές

Διαβάστε περισσότερα

2006 Αντίδραση της (R)-(-)καρβόνης µε βενζυλαµίνη παρουσία µοντµοριλλονίτη Κ-10 προς µια βάση Schiff

2006 Αντίδραση της (R)-(-)καρβόνης µε βενζυλαµίνη παρουσία µοντµοριλλονίτη Κ-10 προς µια βάση Schiff 26 Αντίδραση της (R)-(-)καρβόνης µε βενζυλαµίνη παρουσία µοντµοριλλονίτη Κ-1 προς µια βάση Schiff CH 3 O + CH 2 NH 2 Montmorillonit K-1 cyclohexane CH 3 NCH 2 Ph + H 2 O H 3 C CH 2 C 1 H 14 O (15.2) C

Διαβάστε περισσότερα

ΟΜΟΣΠΟΝ ΙΑ ΕΚΠΑΙ ΕΥΤΙΚΩΝ ΦΡΟΝΤΙΣΤΩΝ ΕΛΛΑ ΟΣ (Ο.Ε.Φ.Ε.) ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ 2016 Β ΦΑΣΗ

ΟΜΟΣΠΟΝ ΙΑ ΕΚΠΑΙ ΕΥΤΙΚΩΝ ΦΡΟΝΤΙΣΤΩΝ ΕΛΛΑ ΟΣ (Ο.Ε.Φ.Ε.) ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ 2016 Β ΦΑΣΗ ΤΑΞΗ: Γ ΓΕΝΙΚΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΠΡΟΣΑΝΑΤΟΛΙΣΜΟΣ: ΘΕΤΙΚΩΝ ΣΠΟΥ ΩΝ ΜΑΘΗΜΑ: ΧΗΜΕΙΑ ΘΕΜΑ Α Ηµεροµηνία: Κυριακή 17 Απριλίου 2016 ιάρκεια Εξέτασης: 3 ώρες ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ Α.1 Για την αντίδραση: Fe (s) + 2HCl (aq) FeCl 2(aq)

Διαβάστε περισσότερα

1010 Ενδοµοριακή ακυλίωση του 3-φαινυλοπροπιονικού οξέος προς 2,3διυδροινδανο-1-όνη (αλφα-ινδανόνη)

1010 Ενδοµοριακή ακυλίωση του 3-φαινυλοπροπιονικού οξέος προς 2,3διυδροινδανο-1-όνη (αλφα-ινδανόνη) 1010 Ενδοµοριακή ακυλίωση του 3-φαινυλοπροπιονικού οξέος προς 2,3διυδροινδανο-1-όνη (αλφα-ινδανόνη) H πολυφωσφορικό οξύ C 9 H 10 2 C 9 H 8 (150.2) (132.2) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις ενώσεων

Διαβάστε περισσότερα

ΠΡΟΒΛΗΜΑΤΑ Υ/Υ ΕΚΧΥΛΙΣΗΣ Κ. Μάτης

ΠΡΟΒΛΗΜΑΤΑ Υ/Υ ΕΚΧΥΛΙΣΗΣ Κ. Μάτης ΠΡΟΒΛΗΜΑΤΑ Υ/Υ ΕΚΧΥΛΙΣΗΣ Κ. Μάτης Πρόβληµα 36. Μια υγρή τροφοδοσία 3,5 kg/s, που περιέχει µια διαλυτή ουσία Β διαλυµένη σε συστατικό Α, πρόκειται να διεργαστεί µε ένα διαλύτη S σε µια µονάδα επαφής καθ

Διαβάστε περισσότερα

ΗΛΕΚΤΡΟΧΗΜΙΚΕΣ ΜΕΘΟ ΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ - ΠΟΤΕΝΣΙΟΜΕΤΡΙΑ

ΗΛΕΚΤΡΟΧΗΜΙΚΕΣ ΜΕΘΟ ΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ - ΠΟΤΕΝΣΙΟΜΕΤΡΙΑ ΗΛΕΚΤΡΟΧΗΜΙΚΕΣ ΜΕΘΟ ΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ - ΠΟΤΕΝΣΙΟΜΕΤΡΙΑ Αρχές Ποτενσιοµετρικής Τιτλοδότησης Η ποτενσιοµετρία περιλαµβάνει τη µέτρηση της ηλεκτρεγερτικής δύναµης (Η.Ε..) µεταξύ δύο ηλεκτροδίων, του ενδεικτικού

Διαβάστε περισσότερα

2003 Καταλυόµενη από οξέα ακεταλοποίηση της 3- νιτροβενζαλδεϋδης µε αιθανοδιόλη προς το αντίστοιχο 1,3- διοξολάνιο

2003 Καταλυόµενη από οξέα ακεταλοποίηση της 3- νιτροβενζαλδεϋδης µε αιθανοδιόλη προς το αντίστοιχο 1,3- διοξολάνιο 2003 Καταλυόµενη από οξέα ακεταλοποίηση της 3- νιτροβενζαλδεϋδης µε αιθανοδιόλη προς το αντίστοιχο 1,3- διοξολάνιο H O NO 2 HO HO 4-τολουολοσουλφονικό οξύ O O + + κυκλοεξάνιο NO 2 H 2 O C 7 H 5 NO 3 C

Διαβάστε περισσότερα

ΑΣΚΗΣΗ 3. Εκχύλιση. Απομόνωση καφεΐνης από το τσάϊ.

ΑΣΚΗΣΗ 3. Εκχύλιση. Απομόνωση καφεΐνης από το τσάϊ. 27 ΑΣΚΗΣΗ 3 Εκχύλιση. Απομόνωση καφεΐνης από το τσάϊ. Η εκχύλιση είναι μια από τις παλαιότερες "χημικές" δραστηριότητες του ανθρώπου. Η παρασκευή ενός αφεψήματος (καφέ, τσάι, κλπ), αλλά και άλλες αναλόγες

Διαβάστε περισσότερα

Θέµατα Χηµείας Θετικής Κατεύθυνσης Γ Λυκείου 2000

Θέµατα Χηµείας Θετικής Κατεύθυνσης Γ Λυκείου 2000 Ζήτηµα 1ο Θέµατα Χηµείας Θετικής Κατεύθυνσης Γ Λυκείου 2000 Στις ερωτήσεις 1.1 έως 1.3, να γράψετε στο τετράδιο σας τον αριθµό της ερώτησης και δίπλα το γράµµα που αντιστοιχεί στη σωστή απάντηση. 1. Να

Διαβάστε περισσότερα

ΜΕΡΟΣ Α : Ερωτήσεις 1-6 Να απαντήσετε σε όλες τις ερωτήσεις 1-6. Κάθε ορθή απάντηση βαθμολογείται με πέντε (5) μονάδες.

ΜΕΡΟΣ Α : Ερωτήσεις 1-6 Να απαντήσετε σε όλες τις ερωτήσεις 1-6. Κάθε ορθή απάντηση βαθμολογείται με πέντε (5) μονάδες. ΣΧΟΛΙΚΗ ΧΡΟΝΙΑ 2008-2009 ΓΡΑΠΤΕΣ ΠΡΟΑΓΩΓΙΚΕΣ ΕΞΕΤΑΣΕΙΣ ΔΕΙΓΜΑΤΙΚΟ ΕΞΕΤΑΣΤΙΚΟ ΔΟΚΙΜΙΟ ΜΑΘΗΜΑ: ΧΗΜΕΙΑ ΤΑΞΗ: Β ΕΝΙΑΙΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΚΑΤΕΥΘΥΝΣΗΣ ΧΡΟΝΟΣ: 2 ώρες και 30 λεπτά Το εξεταστικό δοκίμιο αποτελείται από

Διαβάστε περισσότερα

ΓΡΗΓΟΡΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ HPLC

ΓΡΗΓΟΡΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ HPLC ΓΡΗΓΟΡΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ HPLC ιδάσκουσα: Ε. ΑΡΧΟΝΤΑΚΗ Επικ. Καθηγήτρια ΓΡΗΓΟΡΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ HPLC Ορισµός εν υπάρχει ακριβής ορισµός της έννοιας γρήγορη ανάλυση µε HPLC. Ο όρος είναι µάλλον σχετικός. Η αναφορά στη

Διαβάστε περισσότερα

ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ (2 η Εργαστηριακή Ημέρα) ΘΕΜΑ : ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ

ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ (2 η Εργαστηριακή Ημέρα) ΘΕΜΑ : ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ (2 η Εργαστηριακή Ημέρα) ΘΕΜΑ : ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΣΚΗΣΗ 5η: Ανάλυση Α αναλυτικής ομάδας κατιόντων (Ag +, Hg 2, Pb ) ΣΚΟΠΟΣ: Μελέτη εργαστηριακών μεθόδων για την ταυτοποίηση (αναγνώριση)

Διαβάστε περισσότερα

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Με τον όρο χρωματογραφία εννοούμε ένα πλήθος τεχνικών διαχωρισμού που βασίζονται στη διαφορετική κατανομή των συστατικών ενός μίγματος μεταξύ μια κινητής και μιας στατικής

Διαβάστε περισσότερα

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Ενότητα : Aντίδραση Cannizzaro

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Ενότητα : Aντίδραση Cannizzaro ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Ενότητα : Aντίδραση Cannizzaro Διδάσκοντες: Κων/νος Τσιτσιλιάνης, Καθηγητής Ουρανία Κούλη, Ε.ΔΙ.Π. Μαρία Τσάμη, Ε.ΔΙ.Π. Πολυτεχνική Σχολή Τμήμα Χημικών Μηχανικών Σκοπός Η πραγματοποίηση

Διαβάστε περισσότερα

Έκπλυση εδάφους ΚΕΦΑΛΑΙΟ Γενική περιγραφή

Έκπλυση εδάφους ΚΕΦΑΛΑΙΟ Γενική περιγραφή ΚΕΦΑΛΑΙΟ 10 Έκπλυση εδάφους 10.1. Γενική περιγραφή Η έκπλυση του εδάφους είναι μία τεχνολογία φυσικού η/και χημικού διαχωρισμού κατά την οποία γίνεται εκσκαφή και πλύση του εδάφους έτσι ώστε να απομακρυνθούν

Διαβάστε περισσότερα

4005 Σύνθεση του 9-(5-οξοτετραυδροφουραν-2-υλ) εννεανοϊκού µεθυλεστέρα

4005 Σύνθεση του 9-(5-οξοτετραυδροφουραν-2-υλ) εννεανοϊκού µεθυλεστέρα NP 4005 Σύνθεση του 9-(5-οξοτετραυδροφουραν-2-υλ) εννεανοϊκού µεθυλεστέρα H 3 C (CH 2 ) 8 + I CH 2 CH 3 H 3 C (CH 2 ) 8 + CH 3 CH 2 I C 12 H 22 2 C 4 H 7 I 2 C 14 H 24 4 C 2 H 5 I (198.3) (214.0) (63.6)

Διαβάστε περισσότερα

ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ 2015 Β ΦΑΣΗ Γ ΓΕΝΙΚΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΘΕΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ ÏÅÖÅ ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ

ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ 2015 Β ΦΑΣΗ Γ ΓΕΝΙΚΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΘΕΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ ÏÅÖÅ ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ ΤΑΞΗ: ΚΑΤΕΥΘΥΝΣΗ: ΜΑΘΗΜΑ: ΘΕΜΑ Α Γ ΓΕΝΙΚΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΘΕΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ Ηµεροµηνία: Τετάρτη 15 Απριλίου 2015 ιάρκεια Εξέτασης: 3 ώρες ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ Για τις ερωτήσεις Α1 έως και Α4 να γράψετε στο τετράδιό σας τον

Διαβάστε περισσότερα

Διάλυμα καλείται κάθε ομογενές σύστημα, το οποίο αποτελείται από δύο ή περισσότερες χημικές ουσίες, και έχει την ίδια σύσταση σε όλη του τη μάζα.

Διάλυμα καλείται κάθε ομογενές σύστημα, το οποίο αποτελείται από δύο ή περισσότερες χημικές ουσίες, και έχει την ίδια σύσταση σε όλη του τη μάζα. 1. ΔΙΑΛΥΜΑ Διάλυμα καλείται κάθε ομογενές σύστημα, το οποίο αποτελείται από δύο ή περισσότερες χημικές ουσίες, και έχει την ίδια σύσταση σε όλη του τη μάζα. Ετερογενές σύστημα καλείται αυτό, το οποίο αποτελείται

Διαβάστε περισσότερα

Ι. Ντότσικας, Επ. Καθηγητής Φαρμακευτικής ΕΚΠΑ. Οι κυκλοδεξτρίνες (cyclodextrins, CDs)

Ι. Ντότσικας, Επ. Καθηγητής Φαρμακευτικής ΕΚΠΑ. Οι κυκλοδεξτρίνες (cyclodextrins, CDs) Οι κυκλοδεξτρίνες (cyclodextrins, CDs) Οι κυκλοδεξτρίνες είναι μία οικογένεια κυκλικών ολιγοσακχαριτών αποτελούμενες από μονομερή σακχάρων (α-d-γλυκοπυρανόζη) συνδεδεμένων μεταξύ τους με α - [1,4] γλυκοσιδικούς

Διαβάστε περισσότερα

4013 Σύνθεση της βενζαλακετοφαινόνης από βενζαλδεϋδη και ακετοφαινόνη KSF/ + + H 2 C 8 H 8 C 7 H 6 C 15 H 12 (120.2) (106.1) (208.3) Ταξινόµηση Τύποι αντιδράσεων και τάξεις ουσιών Αντίδραση του καρβονυλίου

Διαβάστε περισσότερα

Αποτελέσµατα αναλύσεων αποβλήτων ( πυρήνα ) από ελαιοτριβεία δύο και τριών φάσεων καθώς και των συµπυκνωµάτων από την ξήρανσή τους

Αποτελέσµατα αναλύσεων αποβλήτων ( πυρήνα ) από ελαιοτριβεία δύο και τριών φάσεων καθώς και των συµπυκνωµάτων από την ξήρανσή τους Εθνικό Κέντρο Έρευνας και Τεχνολογικής Ανάπτυξης (ΕΚΕΤΑ) Ινστιτούτο Τεχνικής Χηµικών ιεργασιών (ΙΤΧΗ ) Εργαστήριο Φυσικών Πόρων και Εναλλακτικών Μορφών Ενέργειας (ΕΦΕΜ) 6 ο Km Χαριλάου - Θέρµης Τ.Θ. Box

Διαβάστε περισσότερα

ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (2) ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ

ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (2) ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ ΓΙΝΟΜΕΝΟ ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (2) ΕΡΗ ΜΠΙΖΑΝΗ 4 ΟΣ ΟΡΟΦΟΣ, ΓΡΑΦΕΙΟ 2 eribizani@chem.uoa.gr 2107274573 1 ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ (1) Επίδραση κοινού ιόντος Εάν σε κορεσµένο διάλυµα δυσδιάλυτου ηλεκτρολύτη (π.χ. AgCl) προστεθεί

Διαβάστε περισσότερα

Θέµατα Χηµείας Θετικής Κατεύθυνσης Γ Λυκείου 2000 ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ

Θέµατα Χηµείας Θετικής Κατεύθυνσης Γ Λυκείου 2000 ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ Ζήτηµα 1ο Θέµατα Χηµείας Θετικής Κατεύθυνσης Γ Λυκείου 2000 ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ (Μονάδες Στις ερωτήσεις 1.1 έως 1.3, να γράψετε στο τετράδιο σας τον αριθµό της ερώτησης και δίπλα το γράµµα που αντιστοιχεί στη σωστή

Διαβάστε περισσότερα

Εισαγωγή στους αναλυτικούς διαχωρισμούς

Εισαγωγή στους αναλυτικούς διαχωρισμούς Εισαγωγή στους αναλυτικούς διαχωρισμούς Διαχωρισμός: απομόνωση του αναλύτη από πιθανές παρεμποδίζουσες ουσίες καταβύθιση απόσταξη εκχύλιση Εισαγωγή στους αναλυτικούς διαχωρισμούς Κλασική εκχύλιση [S] οργ

Διαβάστε περισσότερα

1.ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΗΝ ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΚΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ

1.ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΗΝ ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΚΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ 1.ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΗΝ ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΚΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Αναλυτική χημεία ορίζεται ως ο επιστημονικός κλάδος που αναπτύσσει και εφαρμόζει μεθόδους, όργανα και στρατηγικές για να δώσει πληροφορίες σχετικά με τη σύσταση

Διαβάστε περισσότερα

Προχωρηµένη Ανόργανη Χηµεία - Εργαστηριακές Ασκήσεις

Προχωρηµένη Ανόργανη Χηµεία - Εργαστηριακές Ασκήσεις Γ. Κακάλη, Αν. Καθ. Ε.Μ.Π. Α. Γάκη, Χηµ. Μηχ. ΕΜΠ Προχωρηµένη Ανόργανη Χηµεία - Εργαστηριακές Ασκήσεις ΑΣΚΗΣΗ 6 Παρασκευή ασβεσταργιλικών ενώσεων µε τη µέθοδο πολυµερισµού αρχικών διαλυµάτων και τη χρήση

Διαβάστε περισσότερα

ΙΣΟΡΡΟΠΙΕΣ ΜΕ ΑΝΘΡΑΚΙΚΑ ΙΟΝΤΑ

ΙΣΟΡΡΟΠΙΕΣ ΜΕ ΑΝΘΡΑΚΙΚΑ ΙΟΝΤΑ ΙΣΟΡΡΟΠΙΕΣ ΜΕ ΑΝΘΡΑΚΙΚΑ ΙΟΝΤΑ Α. ΙΣΟΡΡΟΠΙΑ ΔΙΟΞΕΙΔΙΟΥ ΤΟΥ ΑΝΘΡΑΚΑ ΣΕ ΥΔΑΤΙΚO ΔΙΑΛΥΜΑ Λίγα λόγια πριν από το πείραμα. Η σόδα περιέχει διαλυμένο αέριο διοξείδιο του άνθρακα το οποίο προστίθεται κατά την

Διαβάστε περισσότερα

EXPRESSION SYSTEMS. 1. Bacteria E.coli B. subtilis S. lividans. 2. Yeasts S. cerevisiae Pichia pastoris. 3. Fungi Trichoderma Aspergillus

EXPRESSION SYSTEMS. 1. Bacteria E.coli B. subtilis S. lividans. 2. Yeasts S. cerevisiae Pichia pastoris. 3. Fungi Trichoderma Aspergillus EXPRESSION SYSTEMS 1. Bacteria E.coli B. subtilis S. lividans 2. Yeasts S. cerevisiae Pichia pastoris 3. Fungi Trichoderma Aspergillus 4. Insect cells ΙΑΡΡΗΞΗ ΚΥΤΤΑΡΩΝ Οι τεχνικές διάρρηξης κυττάρων διακρίνονται

Διαβάστε περισσότερα