Επίδραση της χύτευσης στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2 5% περιεκτικότητα σε χρυσό (πειραματική μελέτη)

Transcript

1 Προσθετική ΣTOMA 21; 38 : Ερευνητική εργασία Επίδραση της χύτευσης στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2 5% περιεκτικότητα σε χρυσό (πειραματική μελέτη) Γ. KAΛTΣIΔΗΣ 1,M.KOKOTH 2 Eργαστήριο Aκίνητης Προσθετικής και Προσθετικής Eμφυτευματολογίας, Oδοντιατρική Σχολή A.Π.Θ. Influence of casting process on the porosity of silver - palladium alloys containing 2-5% Au G. KALTSIDIS 1,M.KOKOTI 2 Department of Fixed Prosthesis and Implant Prosthodontics, Dental School AUTH Περίληψη Η τήξη και η χύτευση των κραμάτων, ως μέρος της εργαστηριακής τους κατεργασίας, επιδρά στη δομή και τη συμπεριφορά τους μέσα στο στόμα. Σκοπός της πειραματικής αυτής μελέτης ήταν η διερεύνηση της επίδρασης του σταδίου της τήξης και χύτευσης στη δημιουργία πόρωσης αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2 5 % περιεκτικότητα σε χρυσό. Η μεθοδολογία περιελάμβανε την κατασκευή δοκιμίων τύπου MOD, από 2 διαφορετικά αργυροπαλλαδιούχα κράματα, με τη χρήση 3 διαφορετικών μεθόδων τήξης-χύτευσης, την ανεύρεση και τον προσδιορισμό των πόρων με στερεοσκοπική εξέταση και φωτογράφηση και την καταγραφή της κάλυψης των επιφανειακών πόρων στο συνολικό εμβαδόν της εξωτερικής επιφάνειας κάθε δοκιμίου, σε ποσοστιαία αναλογία. Από τη στατιστική ανάλυση των αποτελεσμάτων προέκυψαν τα ακόλουθα συμπεράσματα: Η διαφορετική μέθοδος τήξης-χύτευσης, ανεξάρτητα από το αργυροπαλλαδιούχο κράμα που χρησιμοποιήθηκε, δεν επηρεάζει τον αριθμό των πόρων που εμφανίσθηκαν στο σύνολο των εξωτερικών επιφανειών του δοκιμίου. Το διαφορετικό πάχος και η διαφορετική θέση της επιφάνειας σε σχέση με τον αγωγό χύτευσης, συσχετιζόμενα τόσο με τη μέθοδο όσο και με το κράμα, δεν έδωσε στατιστικά διαφορετικό αριθμό πόρων στις τρεις επιφάνειες του δοκιμίου. Η αύξηση της αναλογίας του Au στην ποσοστιαία σύνθεση του αργυροπαλλαδιούχου κράματος δεν επηρεάζει τον αριθμό ή το μέγεθος της επιφάνειας των πόρων, ανεξάρτητα από τη μέθοδο που χρησιμοποιήθηκε. Summary The casting procedures influence the structural integrity and the electrochemical behaviour or silver palladium dental alloys. The aim of this study was to investigate the effects of casting processes on the development of porosity on Ag-Pd alloys containing 2 5 % Au. Two different compositions of palladium alloys were used. Three sets of six MOD speciments for each alloy were constructed in different casting conditions (gas oxygen and centrifugal casting machine, electrical oven and centrifugal casting machine, electrical oven and vacuum and press air). A stereo-microscope was used to scan the external porosity in conjunction with digital photography, in order to store imaging data. The surfaces of the specimens and the total area of the pores were measured using an image analysis program. Quantitative results from the conducted investigation have been analyzed using statistical methods, lending to the following conclusions: There was no statistically significant difference in the total number of defects (pores) on the external surface of the specimens among the two groups of alloys treated by different melting and casting techniques. There was no statistically significant difference in the total number of defects (pores) on the three surfaces of the specimens among the two groups of alloys treated by different melting and casting techniques, in correlation with different width and position of the specimen surface. The increase of Au quantity in the composition of the alloy does not play a predominant role in the number or the size of the pores among the groups of casts fabricated with different melting and casting techniques. ΛEΞEIΣ KΛEIΔIA: Αργυροπαλλαδιούχα κράματα, περιεκτικότητα σε χρυσό, χύτευση, πόρωση KEY WORDS: Silver palladium dental alloys, casting process, porosity, Au content Στάλθηκε στις Εγκρίθηκε στις Bοηθός, Διδάκτορας Προσθετικής 2 Λέκτορας Received on 17 th July, 29. Accepted on 12 th Oct., Dentist, Clinical instructor - DDS, PhD 2 Lecturer DDS, PhD

2 242 Καλτσίδης, Κοκοτή Εισαγωγή Τα αργυροπαλλαδιούχα κράματα χρησιμοποιούνται στην καθημέρα πράξη για την κατασκευή ακίνητων προσθετικών αποκαταστάσεων 1,2. Παρουσιάζουν όμως κάποια ιδιαίτερα προβλήματα κατά τη διαδικασία τήξης - χύτευσης και κατά συνέπεια κατά τη στερεοποίησή τους, λόγω του μεγάλου θερμοκρασιακού διαστήματος τήξης και επειδή πιθανώς δεν περιέχουν στην σύνθεσή τους ιχνοστοιχεία, τα οποία να λειτουργούν ως στοιχεία πυρήνωσης και κατεύθυνσης της διάταξης των κρυστάλλων κατά τη διαδικασία της στερεοποίησης. Αυτό έχει ως συνέπεια να εξελίσσεται η στερεοποίηση ελεύθερα και η κρυστάλλωση να γίνεται ανομοιογενώς, με κατά τόπους σχηματισμό δενδριτών και με τη δημιουργία χονδρόκοκκης δομής με πόρους, που δεν ευνοεί μια βιοσυμβατή ηλεκτροχημική συμπεριφορά στο στόμα 3. Η προσθήκη μικρής ποσότητας Au στα αργυροπαλλαδιούχα κράματα φαίνεται να συμβάλλει στη μείωση της επιφανειακής πόρωσης και στην απόδοση καλύτερης ποιότητας εξωτερικών επι- φανειών στα χυτά 4,5. Σκοπός Σκοπός της πειραματικής αυτής μελέτης ήταν η διερεύνηση της επίδρασης του εργαστηριακού σταδίου της τήξης και χύτευσης στη δημιουργία πόρωσης αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2 5 % περιεκτικότητα σε χρυσό. Υλικό και μέθοδος Υλικό Το υλικό αποτέλεσαν δύο τυποποιημένα, αντιπροσωπευτικά κράματα Ag Pd με διαφορετική περιεκτικότητα σε Au. Στον πίνακα Ι αναγράφονται οι εμπορικές ονομασίες και οι συνθέσεις των κραμάτων που χρησιμοποιήθηκαν. Ο αριθμός των δοκιμίων και των επιφανειών που εξετάστηκαν για τον εντοπισμό της επιφανειακής πόρωσης στα δύο κράματα φαίνεται στον πίνακα ΙΙ. ΠΙΝΑΚΑΣ Ι Τα κράματα που χρησιμοποιήθηκαν. Κράματα Au Pt Ag Cu Pd Zn Λοιπά στοιχεία * PALLIAK-M** 5% 2% % % 59% 58,5% 1% % 23% 27,5% 2% % 1% 12% ΠΙΝΑΚΑΣ ΙΙ Αριθμός δοκιμίων και επιφανειών που εξετάσθηκαν. Κράματα Αριθμός δοκιμίων 1ης παραμέτρου Αριθμός δοκιμίων 2ης παραμέτρου Αριθμός δοκιμίων 3ης παραμέτρου Συνολικός αριθμός δοκιμίων Συνολικός αριθμός επιφανειών PALLIAK-M ΣΥΝΟΛΟ 3 Μέθοδος Η μέθοδος περιελάμβανε: 1. Κατασκευή των δοκιμίων 2. Ανεύρεση και προσδιορισμό της επιφανειακής πόρωσης - στερεοσκοπική εξέταση και φωτογράφηση των εξωτερικών επιφανειών των δοκιμίων. 3. Καταγραφή της κάλυψης των επιφανειακών πόρων στο συνολικό εμβαδόν της εξωτερικής επιφάνειας κάθε δοκιμίου, σε ποσοστιαία αναλογία. 1. Κατασκευή δοκιμίων Ο τύπος του δοκιμίου που επελέγη ήταν το ένθετο MOD (mesial occlusal distal) 5. Η σχεδίαση των αγωγών χύτευσης ήταν παρόμοια με αυτή που ακολουθείται για την κατασκευή ακίνητων προσθετικών αποκαταστάσεων και περιελάμβανε τις εξής παραμέτρους,7 : l Το μήκος του αγωγού καθορίζεται από το θερμικό κέντρο του καλουπιού και από την κορυφή του σχηματιστή της χοάνης, καθώς και από τη σωστή σχέση ανάμεσα στο θερμικό κέντρο και στο κέρινο πρόπλασμα. Το μήκος είναι 1,5 mm. l l Το πάχος του αγωγού είναι 3 mm. Η περιοχή εφαρμογής του αγωγού στο κέρινο πρόπλασμα βρίσκεται στο μέσο της ακμής των

3 Επίδραση της χύτευσης στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2 5% περιεκτικότητα σε χρυσό δύο επιφανειών, μασητικής και αξονικής. Για την παραγωγή ελεγχόμενα όμοιων δοκιμίων δημιουργήθηκε ειδική μεταλλική μήτρα που αποτελείται από τρία τμήματα και κατασκευάστηκε από ορείχαλκο 5. Η μέθοδος αναπαραγωγής πανομοιότυπων κέρινων δοκιμίων που ακολουθήθηκε ήταν η εξής: l Επάλειψη με απομονωτική ουσία, Aurofilm*, όλων των επιφανειών του κενού χώρου που δημιουργούν τα συναρμολογούμενα τμήματα του μεταλλικού καλουπιού. l Διατήρηση του συναρμολογούμενου καλουπιού στο μεγαλύτερο δυνατό βαθμό συναρμογής με τη βοήθεια σφιγκτήρα. l Τήξη του κεριού χυτών (Plastodent F**) μέσα σε σύριγγα Pravaz, της οποίας το μεταλλικό άκρο διαμορφώθηκε, έτσι, ώστε να εφαρμόζει ακριβώς στην οπή που οδηγεί στον κύριο αγωγό χύτευσης, τον οποίο σχηματίζει το συναρμολογημένο μεταλλικό καλούπι. l Όταν το κερί ήταν έτοιμο να προωθηθεί στο καλούπι, θερμαινόταν ελαφρά το συναρμολογημένο και σταθερό, με τη βοήθεια του σφιγκτήρα, καλούπι επάνω από λυχνία για να βοηθηθεί η ροή του λιωμένου κεριού μέσα στο καλούπι και κυρίως για να μη γίνεται γρήγορη στερεοποίηση του κεριού και συνεπώς να εμφανίζονται αποτυχίες αναπαραγωγής. l Η δεύτερη οπή του καλουπιού, η οποία αντιστοιχεί στο λεπτό ψυκτικό αγωγό, βοηθάει στη διαφυγή των αερίων του κενού χώρου, κατά την είσοδο του λιωμένου κεριού μέσα στο καλούπι. * BEGO, Emil-Sommer-Strasse 7, Postfach 41922, D28 Bremen 41. ** Degussa Ag, Weissfrauenstrasse 9, d Frankfurt 11, Germany. Οι μέθοδοι τήξης χύτευσης που χρησιμοποιήθηκαν αναγράφονται στον πίνακα ΙΙΙ. Για να εξασφαλιστούν οι ίδιες συνθήκες εκτέλε- ΠΙΝΑΚΑΣ ΙII Μέθοδοι τήξης και χύτευσης Θερμική πηγή 1 Φλόγα αερίου - οξυγόνου (ατμ. αέρας) 2 Eπαγωγικός ηλεκτρικός κλίβανος 3 Hλεκτρική αντίσταση Mηχανική χύτευση Φυγόκεντρος μηχανή Φυγόκεντρος μηχανή Kενό αέρα - πίεση σης του πειράματος, σε όλα τα υπόλοιπα στάδια της τεχνικής των χυτών και να μειωθεί η πιθανότητα σφάλματος: l Χρησιμοποιήθηκε η ίδια σχεδίαση αγωγού και 243 καλουπιού. l Χρησιμοποιήθηκε το ίδιο πυρόχωμα (Aurovest*) με τις ίδιες αναλογίες που αντιστοιχούν στο δακτύλιο IX της Degussa, δηλ. gr σκόνης και 1,5 ml υγρού. l Τηρήθηκαν πιστά οι προδιαγραφές των κατασκευαστών, των υλικών και των κραμάτων που χρησιμοποιήθηκαν. l Η τήξη του κράματος για τα δοκίμια που κατασκευάσθηκαν από διαφορετικό κράμα, έγινε σε διαφορετική πυράντοχη χοάνη. l Χρησιμοποιήθηκε η ίδια διαδικασία απόψυξης (αργή, μέχρι τη θερμοκρασία δωματίου). l Ο καθαρισμός των χυτών γινόταν με αμμοβολή. l Η εκτέλεση όλων των σταδίων κάθε χύτευσης γινόταν από τον ίδιο ερευνητή. l Χρησιμοποιήθηκε για κάθε κράμα, ίδια ποσότητα σε κάθε χύτευση. Η ακριβής ποσότητα του κράματος υπολογίσθηκε με τον τύπο (συνολικό βάρος κέρινου ομοιώματος Χ ειδικό βάρος κράματος = απαιτούμενα γρ. κράματος). Για την ακρίβεια χρησιμοποιηθήκαν 2, gr Palliak-m και 2,53 gr Ρangold. * BEGO, Emil-Sommer-Strasse 7, Postfach 41922, D28 Bremen 41. Μετά την αποκοπή του αγωγού χύτευσης, τα δοκίμια τοποθετηθήκαν ανά ομάδα ( δοκίμια) σε ειδικό καλούπι και περιβληθήκαν με ρητίνη, αφήνοντας ελεύθερες τις επιφάνειες που θα εξετασθούν, ώστε να γίνει μεταλλογραφική λείανση (μέθοδος D.P.). Στη συνέχεια, οι επιφάνειες των δοκιμιών λειάνθηκαν με εκτριπτικό υλικό ανθρακοπυριτίου, σταδιακά. Αρχικά το υλικό που χρησιμοποιήθηκε ήταν πάχους 22 mesh και σταδιακά η λείανση συνεχίστηκε με 4,, 8 και τελικά με υλικό πάχους 1 mesh (μονάδες κόκκων ανά mm 2 ). Μετά τη λείανση η ρητίνη απομακρύνθηκε με καύση σε κλίβανο και στη συνέχεια τα δοκίμια τοποθετήθηκαν σε λουτρό υπερήχων, ώστε να απομακρυνθούν και τα τελευταία υπολείμματα της ρητίνης και των προϊόντων της καύσης από τις επιφάνειες και τους πόρους. 2. Στερεοσκοπική εξέταση και φωτογράφηση των δοκιμίων Ο εντοπισμός των πόρων και η φωτογράφηση των δοκιμίων έγινε με τη βοήθεια στερεοσκοπικού μικροσκοπίου Carl Zeiss τύπου DRS zoom X4 στο Εργαστήριο Ακίνητης Προσθετικής και Προσθετικής Εμφυτευματολογίας της Οδοντιατρικής Σχολής του Α.Π.Θ.

4 244 Η παρατήρηση και η φωτογράφηση των δοκιμίων έγινε με μεγέθυνση Χ1, έτσι, ώστε να περιλαμβάνεται στη φωτογραφία ολόκληρη η μια επιφάνεια του δοκιμίου. Η όλη εργασία έγινε χρησιμοποιώντας δυο πηγές φωτός, της ιδίας έντασης, τοποθετημένες διαμετρικά αντίθετα και με γωνιά πρόσπτωσης του φωτισμού περίπου 45. Η φωτογράφηση των δοκιμίων, έγινε με ψηφιακή φωτογραφική μηχανή μάρκας NIKON τύπου D7 που προσαρμόστηκε στο μικροσκόπιο. Ειδικά χαρακτηριστικά της μηχανής που έχουν ιδιαίτερη σημασία είναι: 1. Το εμβαδόν του αισθητήρα (sensor) της ψηφιακής φωτογραφικής μηχανής, που είναι 23,7 χιλ. Χ15, χιλ.= 39,72 τετρ. χιλ. 2. Ο αισθητήρας της μηχανής στο συγκεκριμένο εμβαδόν περιλαμβάνει,24 Mpixels, δηλ..24. pixels. Aπό τα παραπάνω υπολογίζεται ότι 1 pixel είναι ίσο με,5925mm Ποσοτικός προσδιορισμός επιφανειακών πόρων Η μέτρηση των επιφανειών, δοκιμίων και πόρων, έγινε επί των ψηφιακών φωτογραφιών με τη βοήθεια ηλεκτρονικού υπολογιστή Pentium (R) 4CPU, 2.GHz, 2.5GHz 1GB Ram, με λειτουργικό σύστημα Microsoft Windows XP Professional και τη χρησιμοποίηση ειδικού προγράμματος του Image Pro Plus (IPWin 4). Το συγκεκριμένο πρόγραμμα είναι σχεδιασμένο για την πραγματοποίηση διαφόρων μετρήσεων με μικροσκοπική παρατήρηση, είτε άμεσα με τη χρήση ψηφιακής βιντεοκάμερας τοποθετημένης στο μικροσκόπιο και συνδεδεμένης σε υπολογιστή, είτε έμμεσα με τη χρήση ψηφιακής φωτογραφίας. Στη συγκεκριμένη έρευνα χρησιμοποιήθηκε η δυνατότητα του προγράμματος, να περιγράφει επιφάνειες, να μετρά τα pixels που περιλαμβάνονται σʼ αυτές και παράλληλα να περιγράφει στο σύστημα αξόνων χψ στο επίπεδο, την ακριβή θέση του κάθε pixel και να παράγει γραφήματα των επιφανειών που μετρήθηκαν με τη βοήθεια του προγράμματος Microsoft office XL (Εικόνα 1). Κατά τη φωτογράφηση χρησιμοποιήθηκαν τα γράμματα α και β για να καθορίσουν τις αξονικές επιφάνειες του δοκιμίου και το γράμμα m για την επιφάνεια του δοκιμίου που συνδέει τις αξονικές. Η διαδικασία της μέτρησης έγινε χωριστά για κάθε επιφάνεια και κάθε πόρο, τα αποτελέσματα καταγράφηκαν σε πίνακες στο excel, και στη συνέχεια αναπαράχθηκε το γράφημα κάθε επιφάνειας του δοκιμίου με τους πόρους που περιείχε. Η διαδικασία αυτή επαναλήφθηκε και δεύτερη φορά για κάθε επιφάνεια και κάθε πόρο και ο μέσος όρος χρησιμοποιήθηκε για το στατιστικό αποτέλεσμα. Καλτσίδης, Κοκοτή Εικόνα 1. Γράφημα επιφάνειας δοκιμίου. Το σύνολο του εργαστηριακού μέρους της μελέτης ολοκληρώθηκε από τον ίδιο ερευνητή. Στατιστική επεξεργασία Η επεξεργασία των στοιχείων περιελάμβανε περιγραφική και συμπερασματική στατιστική επεξεργασία. Στη μεν περιγραφική στατιστική, υπολογίσθηκαν τα στατιστικά μέτρα θέσης (μέση τιμή, μέγιστο και ελάχιστο) και διασποράς (τυπική απόκλιση, 95% διάστημα εμπιστοσύνης) για τις υπό εξέταση ποσοτικές μεταβλητές, δηλ. τον αριθμό των πόρων, την επιφάνειά τους σε pixels και την ποσοστιαία αναλογία τους στο σύνολο της επιφάνειας. Οι μέθοδοι της συμπερασματικής στατιστικής ανάλυσης που εφαρμόστηκαν, περιελάμβαναν: Τον έλεγχο t- student για ζευγαρωτές παρατηρήσεις (paired t-test), για να ελεγχθεί η αξιοπιστία των μετρήσεων μεταξύ 1ης και 2ης καταγραφής. Τον έλεγχο Kolmogorov-Smirnov για να διερευνηθεί αν οι μετρήσεις ακολουθούν κανονική κατανομή. Την παραγοντική ανάλυση διακύμανσης διπλής κατεύθυνσης (two way ANOVA), με εξηρτημένες μεταβλητές τις ποσοτικές και ανεξάρτητες ποιοτικές μεταβλητές τη μέθοδο και το κράμα, για τυχαιοποιημένο σε πλήρη συγκροτήματα σχέδιο (ίδιος αριθμός δοκιμίων ανά μέθοδο και κράμα), για να διερευνηθεί η επίδραση της μεθόδου και του κράματος ταυτόχρονα στο ποσοτικό μέγεθος. Τον μη παραμετρικό έλεγχο Kruskal-Wallis για τον έλεγχο της διαφοροποίησης των κατανομών των μετρήσεων (επομένως και των μέσων τιμών) των ποσοτικών μεγεθών στις τρεις μεθόδους. Το επίπεδο σημαντικότητας για την αποδοχή ή όχι της ύπαρξης στατιστικά σημαντικής διαφοροποίησης που ελήφθη για όλους τους ελέγχους, ήταν το 5%. Η επεξεργασία των στοιχείων έγινε με το στατιστικό λογισμικό SPSS 11. Αποτελέσματα Τα αποτελέσματα των μετρήσεων κάθε σειράς δοκιμίων καταγράφηκαν σε ξεχωριστό πίνακα, που

5 Επίδραση της χύτευσης στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2 5% περιεκτικότητα σε χρυσό 245 περιλαμβάνει τις μετρήσεις των τριών επιφανειών και των πόρων της κάθε επιφανείας, των έξι δοκιμίων της κάθε σειράς. Θα πρέπει να σημειωθεί ότι οι πόροι που εξετάσθηκαν και μετρηθήκαν ήταν μεγαλύτεροι από 3 εικονοστοιχεία ή,17775 mm 2. Η στατιστική ανάλυση των μετρήσεων αποτυπώνεται στους Πίνακες IV έως IX. Συζήτηση Η βιοσυμβατότητα και η μηχανική αντοχή των μεταλλικών σκελετών των ακίνητων προσθετικών αποκαταστάσεων επηρεάζονται από το διαβρωτικό δυναμικό των κραμάτων Η ύπαρξη πόρων στις μεταλλικές κατασκευές αυξάνει το διαβρωτικό δυναμικό, μέσω της δημιουργίας ενός μικροπεριβάλλοντος, το οποίο εμφανίζει ιδιαίτερες συνθήκες τοπογραφίας (ατέλειες κρυσταλλοποίησης) και χημικής ισορροπίας (ph, οξειδοαναγωγικό δυναμικό) Στην παρούσα έρευνα μελετήθηκε η επίδραση της μεθόδου τήξης και χύτευσης στη δημιουργία επιφανειακής πόρωσης, σε αργυροπαλλαδιούχα κράματα με διαφορετική περιεκτικότητα σε Au. Η επιλογή των μεθόδων τήξης και χύτευσης έγινε με κριτήριο τις συνηθέστερα χρησιμοποιούμενες τεχνικές που ακολουθούνται από τα οδοντοτεχνικά εργαστήρια, ώστε να προσομοιάζουν με τις συνθήκες κατασκευής των ακίνητων προσθετικών αποκαταστάσεων,7,1. Για τον έλεγχο της αξιοπιστίας των μετρήσεων επελέγη να γίνουν δυο μετρήσεις σε κάθε επιφάνεια (δοκίμια - πόροι). Η εκτίμηση της μέσης επιφάνειας των πόρων ανά μέθοδο και κράμα δεν εμφάνισε σημαντική διαφοροποίηση ούτε στη μέση τιμή ούτε στη διασπορά, όπως αυτό φαίνεται στον πίνακα IV. Η παραπάνω διαπίστωση επιτρέπει την εκτίμηση της μέσης επιφάνειας των πόρων συνολικά ανά δοκίμιο, η οποία και ως περισσότερο αξιόπιστη χρησιμοποιήθηκε για περαιτέρω στατιστική ανάλυση. Από τον πίνακα V φαίνεται ότι ο αριθμός των πόρων συσχετιζόμενος με τη μέθοδο και ανεξάρτητα από την επιφάνεια και το είδος του κράματος δεν παρουσιάζει στατιστικό ενδιαφέρον. Το εύρημα αυτό συμφωνεί με αντίστοιχα ευρήματα προηγούμενων ερευνητών 17,. Στη διερεύνηση της συσχέτισης του αριθμού των πόρων με το κράμα ή με τον συνδυασμό κράματος και μεθόδου, δεν προέκυψε στατιστικά σημαντική διαφορά, (p =,2) [Πίνακας VI]. Ο έλεγχος της επιφάνειας των πόρων (εικονοστοιχεία - pixels), σε σχέση με τη μέθοδο και ανεξάρτητα από το κράμα και μετά από την ανάλυση των στοιχείων, έδειξε ότι δεν ακολουθούν κανονική κατανομή, αλλά είναι συγκεντρωμένες σε μικρές σχετικά τιμές, εκτός της μεθόδου προπανίου - οξυγόνου και φυγόκεντρου, στην οποία εμφανίζονται πόροι με μεγαλύτερη επιφάνεια από τις άλλες μεθόδους. Στον πίνακα VII εμφανίζονται οι διαφορές που παρατηρούνται μεταξύ μέσης τιμής και διαμέσου, που δείχνουν τη διαφοροποίηση της κατανομής των μετρήσεων με τη μέση τιμή να επηρεάζεται από τις μεγάλες. Όπως προκύπτει από τον μη παραμετρικό έλεγχο Kruskal-Wallis (μέθοδος - κράμα) 19,2 και φαίνεται στον πίνακα VIII, το, το οποίο έχει την υψηλότερη περιεκτικότητα σε Au, εμφανίζει την καλύτερη συμπεριφορά με τη μέθοδο ηλεκτρικός κλίβανος κενό πίεση αέρα, ενώ το PALLIAK-M συμπεριφέρεται το ίδιο και με τις τρεις μεθόδους. Από τα υπάρχοντα στοιχεία, τα κράματα και PALLIAK-M φαίνεται να μην επηρεάζονται από τη μέθοδο τήξης και χύτευσης. Εφαρμόζοντας την ίδια στατιστική μεθοδολογία για τη σύγκριση ποσοστιαίων αναλογιών συνολικής επιφάνειας δοκιμίων και πόρων επιβεβαιώνονται τα προηγούμενα ευρήματα (Πίνακας IX). Τέλος, στον έλεγχο του αριθμού των πόρων ανά επιφάνεια τόσο η μέση τιμή όσο και η τυπική απόκλιση παρουσιάζονται με διακύμανση που δεν αποτελεί στατιστικά σημαντική διαφοροποίηση από τη μέση επιφάνεια ούτε ανά μέθοδο, αλλά ούτε και ανά κράμα. Είναι γνωστό ότι η προσθήκη δευτερευόντων συστατικών, όπως ο χρυσός στα αργυροπαλλαδιούχα κράματα τροποποιεί τη δομή και τις ιδιότητες του κράματος 21. Από τις μετρήσεις, αλλά και από τη στατιστική ανάλυση γίνεται φανερό ότι η αύξηση του ποσοστού του χρυσού στη σύσταση του αργυροπαλλαδιούχου κράματος δε φαίνεται να επηρεάζει ούτε τον αριθμό ούτε το μέγεθος της επιφάνειας των πόρων που δημιουργούνται στα χυτά, ανεξάρτητα από τη μέθοδο τήξης και χύτευσης που ακολουθείται 22. Επομένως, ενώ η ύπαρξη χρυσού στη σύνθεση του κράματος αποδεικνύεται σημαντική, δεδομένου ότι αυτός πιθανώς λειτουργεί ως στοιχείο πυρήνωσης και μας δίνει χυτά με μικρότερους πόρους 5,13,23, η αύξηση του ποσοστού του δε βελτιώνει περαιτέρω την επιφανειακή πορότητα των χυτών. Εντούτοις, η προσθήκη χρυσού έχει θετική επίδραση στις ιδιότητες των κραμάτων, αφού όπως φαίνεται τα καθιστά λιγότερο ευπρόσβλητα στα στοματικά υγρά. Έτσι, επιτυγχάνεται αύξηση της αντοχής των χυτών που κατασκευάζονται από αργυροπαλλαδιούχα κράματα, λόγω του μηχανισμού του επιφανειακού εμπλουτισμού των χυτών με Au ή/και Ag και κατά συνέπεια της μείωσης ή της αποφυγής απελευθέρωσης ιόντων Pd στην επιφάνειά τους 2,24,25.

6 24 Καλτσίδης, Κοκοτή ΠΙΝΑΚΑΣ ΙV Στατιστικές παράμετροι επιφάνειας πόρων (εικονοστοιχεία) ανά μέθοδο και κράμα. Έλεγχος αξιοπιστίας μεθόδων μεταξύ 1ης και 2ης μέτρησης. ΜΕΘΟΔΟΣ ΚΡΑΜΑ Επιφάνεια πόρων (εικονοστοιχεία) 1η μέτρηση 2η μέτρηση Μέση τιμή Τυπ. απόκλιση Μέση τιμή Τυπ. απόκλιση p (paired t test) Φυγόκεντρος PALLIAK-M Κενό πίεση αέρα PALLIAK-M PALLIAK-M ΠΙΝΑΚΑΣ V Στατιστικές παράμετροι αριθμού πόρων ανά μέθοδο. Αριθμός πόρων ανά μέθοδο (ανεξαρτήτως επιφάνειας και κράματος) ΜΕΘΟΔΟΣ N Μέση τιμή Τυπική απόκλιση 95% Διάστημα εμπιστοσύνης Κάτω όριο Άνω όριο Ελάχιστο Μέγιστο Φυγόκεντρος 2,83 1,44 2,44 3,23 5 Κενό πίεση αέρα 2,33 1,44 1,94 2,73 5 2,59 1,43 2,2 2,98 5 ANOVA F = 1,3 p =,198 () ΠΙΝΑΚΑΣ VΙ Στατιστικές παράμετροι αριθμού πόρων ανά μέθοδο και κράμα. Αριθμός πόρων ανά μέθοδο και κράμα (ανεξαρτήτως επιφανείας) Κράμα Μέθοδος (Ν=) Μέση τιμή Τυπ. απόκλιση PALLIAK-M** 2,8 2,4 2,8 2,7 2,2 2, 1,3 1,3 1,4 1,4 1, 1,3

7 Επίδραση της χύτευσης στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2 5% περιεκτικότητα σε χρυσό 247 ΠΙΝΑΚΑΣ VΙΙ Στατιστικές παράμετροι επιφάνειας πόρων (εικονοστοιχεία) ανά μέθοδο. Επιφάνεια πόρων ανά μέθοδο (ανεξαρτήτως κράματος) ΜΕΘΟΔΟΣ Μέση τιμή Διάμεσος Τυπική απόκλιση 95% Διάστημα εμπιστοσύνης Από Μέχρι Ελάχιστο Μέγιστο Φυγόκεντρος Κενό πίεση αέρα ΠΙΝΑΚΑΣ VΙΙΙ Στατιστικές παράμετροι επιφάνειας πόρων (εικονοστοιχεία ) ανά μέθοδο και κράμα Επιφάνεια πόρων ανά μέθοδο και κράμα Κράμα Μέθοδος (Ν=) Μέση τιμή Τυπική απόκλιση p (μη παραμετρικό Kruskal-Wallis test) PALLIAK-M** ,11,781 ΠΙΝΑΚΑΣ ΙΧ Στατιστικές παράμετροι επιφάνειας πόρων στην συνολική επιφάνεια ( )ανά μέθοδο και κράμα. Επιφάνεια πόρων σε σχέση με τη συνολική επιφάνεια ανά μέθοδο και κράμα. Κράμα Μέθοδος Μέση τιμή ( ) Τυπ. απόκλιση PALLIAK-M** 3,4 1,3 2,4 2,5 1,4 1,5 2,1 1, 1,8 3,2 1,1,9 Συμπεράσματα Από την παρούσα μελέτη προκύπτουν τα εξής συμπεράσματα: 1. Η διαφορετική μέθοδος τήξης-χύτευσης, ανεξάρτητα από το αργυροπαλλαδιούχο κράμα που χρησιμοποιήθηκε, δεν επηρεάζει τον αριθμό των πόρων που εμφανίσθηκαν στο σύνολο των εξωτερικών επιφανειών του δοκιμίου. 2. Το διαφορετικό πάχος και η διαφορετική θέση της επιφάνειας σε σχέση με τον αγωγό χύτευσης, συσχετιζόμενα τόσο με τη μέθοδο όσο και με το κράμα, δεν έδωσε στατιστικά διαφορετικό αριθμό πόρων στις τρεις επιφάνειες του δοκιμίου. 3. Η αύξηση της αναλογίας του Au στην ποσοστιαία σύνθεση του αργυροπαλλαδιούχου κράματος δεν επηρεάζει τον αριθμό ή το μέγεθος της επιφάνειας των πόρων, ανεξάρτητα από τη μέθοδο

8 248 Καλτσίδης, Κοκοτή που χρησιμοποιήθηκε. Βιβλιογραφία 1. Joska L, Poddana M, Leitner J. Corrosion behavior of palladium-silver-copper alloys in model saliva. Dent Mater. 28; 24(8): Joska L, Marek M, Leitner J. The mechanism of corrosion of palladium-silver binary alloys in artificial saliva. Biomaterials. 25; 2(14): Mc Lean JW. The metal ceramic restoration. Dent Clin North Am. 1983; 27: Sarkar NK, Berzins DW, Prasad A. Dealloying and electroformation in high-pd dental alloys. Dent Mater. 2; 1(5): Καλτσίδης Γ, Κοκοτή Μ. Επίδραση της εργαστηριακής κατεργασίας στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων (πειραματική μελέτη). Έγινε δεκτή για δημοσίευση στο «Στόμα».. Jelenko. Dental Technology Reference for Fixed Restoration. 7th edition, 9th printing Degussa Bulletin No 42 The Degussa Precision Casting System. 8. Ohno H, Miyakawa O, Watanabe K, Siokawa N. Relationship between mechanical properties and amounts of casting porosities in tensile-test fracture surface of Au-Pd-Ag-Cu alloy. Shika Rikogaku Zasshi 1978; 19(4): Phillips RW. Elements of Dental Materials. Saunders, 3rd edition, Philadelphia 1977, p 17, 177, Γαρέφης Π. Ευγενή, πολύτιμα και μη πολύτιμα κράματα για κατασκευές ακινήτων προσθετικών εργασιών (α μέρος). Στόμα 198; 2: Γαρέφης Π. Ευγενή, πολύτιμα και μη πολύτιμα κράματα για κατασκευές ακινήτων προσθετικών εργασιών (β μέρος). Στόμα 198; 3: Yasuda K, Hisatsune K, Ohta M. The development of dental alloys conserving precious metals: improving corrosion resistance by controlled ageing. Int Dent J. 1983; 33(1): Sun D, Monaghan P, Brantley WA, Johnston WM. Potentiodynamic polarization study of the in vitro corrosion behavior of 3 high palladium alloys and a gold palladium alloy in 5 media. J Prosthet. Dent 22; 87(1): Li D, Brantley WA, Guo W, Clark WA, Alapati SB, Heshmati RH, Daehn GS. Fatigue limits and SEM/TEM observations of fracture characteristics for three Pd-Ag dental casting alloys. J Mater Sci Mater Med. 27; (1): Viennot S, Lissac M, Malquarti G, Dalard F, Grosgogeat B. Influence of casting procedures on the corrosion resistance of clinical dental alloys containing palladium. Acta Biomater. 2; 2(3): Στάππα Μουρτζίνη Μ. Θεωρία Οδοντοτεχνίας ΙΙ. Ιδρυμα Ευγενίδου, Αθήνα 1997, σελ Oilo G, Holland RI, Johansen OA. Porosities in a dental silver palladium casting alloy. Acta Odontol. Scand 1985; 43(1): Mulders C, Darwish M, Holze R. The influence of alloy composition and casting procedure upon the corrosion behaviour of dental alloys: an in vitro study. J Oral Rehabil 199; 23(12): Κάτος Α. Στατιστική. Εκδόσεις Παρατηρητής, Θεσσαλονίκη Σιάρδος ΚΓ. Μέθοδοι πολυμεταβλητής στατιστικής ανάλυσης, 1ο μέρος, Εκδόσεις Ζήτη, Θεσσαλονίκη Isaka H. Effects of gold on age-hardening in Ag-25 wt. % Pd-7 wt. % Cu alloys. Shika Rikogaku Zasshi. 1977; (42): Okazaki K. Studies on Au-Ag-Pd-Cu alloys. (Part 1) Effects of Au component on some properties of alloys. Shika Rikogaku Zasshi. 1979; 2(52): Oilo G, Gjerdet NR. Dental casting alloys with a low content of noble metals: physical properties. Acta Odontol. Scand 1983; 41(2): Berzins DW, Kawashima I., Graves R., Sarkar NK. Electrochemical characteristics of high-pd alloys in relation to Pd-allergy. Dent Mater. 2; 1(4): Καφούσιας Ν. Ημιπολύτιμα κράματα στην ακίνητη προσθετική. Σύγχρονος Οδοντίατρος. 1981; 7: