ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 4 ΓΕΝΙΚΕΣ ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ ΟΙΝΩΝ. Ιωάννης Ρούσσης, Κυριάκος Ρηγανάκος, Χριστίνα Πιπερίδη

Transcript

1 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 4 ΓΕΝΙΚΕΣ ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ ΟΙΝΩΝ Ιωάννης Ρούσσης, Κυριάκος Ρηγανάκος, Χριστίνα Πιπερίδη ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ Οκτώβριος 2016 Προσδιορισμός αναγωγικών (ή αναγόντων) σακχάρων Οι οίνοι διακρίνονται ανάλογα με τη συγκέντρωσή τους σε σάκχαρα. Τα κύρια σάκχαρα είναι η γλυκόζη, η φρουκτόζη, η γαλακτόζη και πεντόζες, που είναι αναγωγικά σάκχαρα (ελεύθερη αλδεϋδική ή κετονική ομάδα). Οι ξηροί οίνοι περιέχουν <2 (4)g/L σάκχαρα, οι ημίξηροι 4-18g/L, οι ημίγλυκοι g/l, οι γλυκείς > 40 g/l συνήθως g/l. Η γλυκύτητα των οίνων οφείλεται στα σάκχαρα που παραμένουν αζύμωτα. Τα αζύμωτα ζάχαρα εάν ζυμωθούν μεταγενέστερα όπως μετά την εμφιάλωση ο οίνος υφίσταται αλλοίωση. Υπάρχουν διάφορες μέθοδοι προσδιορισμού των αναγόντων σακχάρων. Κατά την ιωδιομετρική μέθοδο ή μέθοδος Lüff τα ανάγοντα σάκχαρα του οίνου ανάγουν το δισθενή χαλκό αλκαλικού διαλύματος. Η περίσσεια των ιόντων δισθενούς χαλκού προσδιορίζεται ιωδιομετρικά με προσθήκη ιωδιούχου καλίου. Τα ιωδιούχα ανάγουν τον δισθενή χαλκό σε μονοσθενή σε όξινο περιβάλλον και απελευθερώνεται ιώδιο. 2I + 2 Cu 2+ I Cu + Το ιώδιο που προκύπτει ογκομετρείται με θειοθειικό νάτριο, παρουσία δείκτη αμύλου. 2 2 I 2 + 2S 2 O 3 2I + S 4 O 6 Ο οίνος πρέπει να έχει διαυγαστεί, για να απομακρυνθούν άλλες ενώσεις του οίνου με αναγωγική δράση όπως φαινολικές ενώσεις (χρωστικές και τανίνες).

2 Προσδιορισμός ολικού στερεού υπολείμματος ή ολικού ξηρού εκχυλίσματος Ολικό στερεό υπόλειμμα ή ολικό ξηρό εκχύλισμα οίνου είναι το σύνολο των ενώσεων που υπό καθορισμένες φυσικές συνθήκες δεν είναι πτητικές. Οι συνθήκες καθορίζονται έτσι ώστε να συμβαίνει η μικρότερη δυνατή μεταβολή στις ενώσεις που αποτελούν το στερεό υπόλειμμα. Το ελεύθερο σακχάρων εκχύλισμα προκύπτει από τη διαφορά του ολικού ξηρού εκχυλίσματος και των ολικών σακχάρων. Οι ενώσεις που αποτελούν το στερεό υπόλειμμα του οίνου είναι σάκχαρα, οργανικά άλατα, φαινολικές ενώσεις, μη πτητικά οξέα και άλλες. Το στερεό υπόλειμμα εκφράζεται σε g/l και προσδιορίζεται με προσέγγιση περίπου 0,5 gr. Το στερεό υπόλειμμα του γλεύκους είναι g/l και των ξηρών οίνων g/l. Οι γλυκείς οίνοι έχουν υψηλότερα επίπεδα στερεού υπολείμματος επειδή περιέχουν υψηλά επίπεδα σακχάρων. Οι ερυθροί οίνοι έχουν υψηλότερα επίπεδα στερεού υπολείμματος από τους ροζέ, και αυτοί από τους λευκούς, επειδή έχουν μεγαλύτερες συγκεντρώσεις φαινολικών ενώσεων. Ο προσδιορισμός του στερεού υπολείμματος οίνων είναι χρήσιμος για τη διερεύνηση προσθήκης νερού, αλκοόλης ή σακχάρων. Προσδιορισμός τέφρας και αλκαλικότητας τέφρας Τέφρα καλείται το σύνολο των ανόργανων συστατικών που υπάρχουν μετά από αποτέφρωση των οργανικών συστατικών. Είναι μέτρο των ανόργανων συστατικών. Στην τέφρα του οίνου υπάρχει το σύνολο των κατιόντων, εκτός από το αμμώνιο. Η μέση σύσταση της τέφρας οίνου είναι: Κ 2 Ο 40%, Να 2 Ο 2%, ΜgΟ 3-6%, CaΟ 4-7%, Fe 2 O 3 1%, Αl 2 Ο 3 2-1%,Ρ 2 O 5 16%, S 2 O 3 10%, SiO 2 2-4%, CO 2 18%,Cl %, ΒO 3 ίχνη.

3 Η τέφρα του οίνου συνήθως βρίσκεται σε σταθερή αναλογία με το χωρίς σάκχαρα στερεό υπόλειμμα του οίνου και είναι το 1/10 αυτού. Ο προσδιορισμός της τέφρας είναι χρήσιμος στη διερεύνηση προσθήκης νερού, σακχάρων ή αλκοόλης (ενισχυμένοι οίνοι). Οι ερυθροί οίνοι έχουν υψηλότερα επίπεδα τέφρας από τους ροζέ, και αυτοί από τους λευκούς, επειδή με την εκχύλιση μεταφέρονται ανόργανα συστατικά από τις φλούδες στο ζυμούμενο γλεύκος και τον οίνο. Τα κύρια ανόργανα συστατικά του γλεύκους είναι το K και επίσης τα Na, Ca, Mg, φωσφορικά, θειικά. Τα επίπεδα των ανόργανων συστατικών του γλεύκους είναι 2-6 g/l (συνήθως 3-4 g/l). Τα επίπεδα των ανόργανων συστατικών στον οίνο είναι χαμηλότερα 1,5-4 g/l. Η μείωση οφείλεται στην καταβύθιση όξινου τρυγικού καλίου και τρυγικού ασβεστίου κατά την οινοποίηση και στην χρήση ανόργανων ενώσεων από τον ζυμομύκητα οινοποίησης. Αλκαλικότητα της τέφρας ή ολική αλκαλικότητα της τέφρας καλείται το σύνολο των κατιόντων, εκτός από το αμμώνιο, που είναι ενωμένα με τα οργανικά οξέα του οίνου. Κατά την αποτέφρωση τα άλατα των οργανικών οξέων του οίνου μετατρέπονται σε ανθρακικά άλατα που τα οποία έχουν αλκαλική αντίδραση. Ο προσδιορισμός της τέφρας και της αλκαλικότητας της τέφρας είναι χρήσιμος για τη διερεύνηση της κανονικότητας της σύστασης των οίνων ή της νοθείας τους. Η αλκαλικότητα της τέφρας πρέπει να διαφέρει λίγο από την τέφρα. Μεγάλη διαφορά μεταξύ τους και μάλιστα όταν η αλκαλικότητα της τέφρας είναι πολύ μικρότερη από την τέφρα, δείχνει μη φυσιολογικά αυξημένη ποσότητα σε ανόργανα ανιόντα. Πιθανόν να έχουν προστεθεί οξέα εάν η τέφρα είναι σε κανονικά επίπεδα. Αντίθετα εάν η τιμή της αλκαλικότητας της τέφρας είναι πολύ μεγαλύτερη τότε υπάρχει η περίπτωση να έχει εξουδετερωθεί η οξύτητα του κρασιού με προσθήκη CaCΟ 3 ή Na 2 CΟ 3.

4 Προσδιορισμός διοξειδίου του άνθρακα Με τις ζυμώσεις του κρασιού παράγεται διοξείδιο του άνθρακα, μέρος του οποίου παραμένει στο κρασί. Η έκλυση του CO 2, επιδρά στην εμφάνιση του κρασιού, ενώ η πλήρης αφαίρεση του СО 2, οδηγεί σε "επίπεδη" γεύση και κρασί χωρίς φρεσκάδα. Στα 300 mg/l το СО 2 δίνει δροσερή γεύση στο κρασί και μειώνει την αρωματικότητά του, στα 600 mg/l αυξάνει την οξύτητα και μειώνει περαιτέρω την αρωματικότητα, ενώ πάνω από 1200 mg/l γίνεται αντιληπτό από το μούδιασμα που προκαλεί στο άκρο της γλώσσας. Ακόμη το CO 2 αυξάνει την ένταση της πικρής γεύσης. Ένα κρασί μπορεί να περιέχει μέχρι 2g/L СО 2 υπό ατμοσφαιρική πίεση, και χαρακτηρίζεται ήσυχο όταν δεν εμφανίζει αναβρασμό. Με αύξηση της πίεσης στο μπουκάλι ένα κρασί μπορεί να περιέχει πάνω από 2 g/l CO 2, που με το άνοιγμα του μπουκαλιού δημιουργεί αναβρασμό. Τα ημιαφρώδη κρασιά, που χαρακτηρίζονται ως σπινθηροβόλα, έχουν πίεση 1-2,5 bars (2 bars, περίπου 6 g/l CO 2 ).Τα αφρώδη κρασιά, που με το άνοιγμα του μπουκαλιού αναβράζουν έντονα, έχουν πίεση μεγαλύτερη από 3 bars (20 C). Η σύγκριση ποιότητας тсоѵ αφρωδών κρασιών, φυσικών -τεχνητών, πέρα από το άρωμα και την γεύση γίνεται και με σύγκριση των φυσαλίδων που δημιουργούνται. Φυσαλίδες μικρού μεγέθους και ομοιόμορφες και έκλυση για αρκετό χρόνο δηλώνουν φυσιολογική ζύμωση που επέτρεψε την διασπορά και τον καταμερισμό του СО 2 στη μάζα του κρασιού. Αντίθετα, τα τεχνητά αφρώδη κρασιά διακρίνονται από το μεγάλο μέγεθος των φυσαλίδων του СО 2. Από το СО 2 που παράγεται με την αλκοολική ζύμωση, περίπου 80 g/l, μια ποσότητα παραμένει στο κρασί (η διαλυτότητα του στο κρασί είναι 2g/L σε ατμοσφαιρική πίεση). Τα κόκκινα κρασιά περιέχουν περίπου 400 mg/l СО 2 και τα λευκά mg/l.

5 Προσδιορισμός θειικών αλάτων Τα διάφορα είδη κρασιών περιέχουν θειικά άλατα των οποίων το ποσοστό δεν επιτρέπεται συνήθως εκφραζόμενο σε K 2 SO 4 να υπερβαίνει τα 2 g/l κατ ανώτατο όριο. Το ποσοστό αυτό στα γλυκά κρασιά δυνατόν να ανέρχεται στα 4 g/l. Τα θειικά άλατα προέρχονται ή από το σταφύλι και το γλεύκος ανάλογα με το έδαφος στο οποίο ευρίσκεται το αμπέλι, ή σχηματίζονται στο κρασί από την οξείδωση του προστιθέμενου θειώδη ανυδρίτη. Η καταβύθιση των θειικών αλάτων γίνεται με χλωριούχο βάριο (BaCl 2 ), σε όξινο περιβάλλον κατά την αντίδραση: BaCl 2 + K 2 SO 4 BaSO 4 + 2KCl, και ζύγιση του θειικού βαρίου. Το αποτέλεσμα εκφράζεται σε K 2 SO 4.

6 ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ Αναλύσεις Οίνου Προσδιορισμός αναγωγικών σακχάρων Διαύγαση οίνου Σε ογκομετρικό κύλινδρο φέρονται 100 ml οίνου και προστίθεται 1g ή παραπάνω λεπτόκοκκου ενεργού άνθρακα (η αναλογία ποικίλει ανάλογα με την ικανότητα προσρόφησης του άνθρακα αλλά και τον οίνο). Αν το δείγμα δεν διαυγάσει με την πρώτη εφαρμογή, ακολουθεί και δεύτερη. Ακολουθεί ανάδευση και ηρεμία για 1-2 λεπτά ή περισσότερο. Ο χρόνος παραμονής είναι ανάλογος της συγκέντρωσης των χρωστικών που περιέχονται στον οίνο και δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 10 λεπτά γιατί υπάρχει κίνδυνος ο ενεργός άνθρακας να προσροφήσει και μέρος των σακχάρων. Στη συνέχεια γίνεται διήθηση σε πτυχωτό ηθμό. Κατά τον αποχρωματισμό των ερυθρών οίνων ενδείκνυται προσθήκη μικρής ποσότητας λεπτόκοκκου ενεργού άνθρακα στη βάση του ηθμού. Προσδιορισμός σακχάρων Σε εσμυρισμένη κωνική φιάλη των 300 ml προστίθενται 25 ml αλκαλικού διαλύματος χαλκού και χ ml αποχρωματισμένου οίνου και 25-χ ml νερού σύμφωνα με τον παρακάτω πίνακα (πρέπει να περιέχουν λιγότερο από 60 mg αναγωγικών σακχάρων, εκφρασμένα σε ιμβεροσάκχαρο). Προστίθενται 3-4 πέτρες βρασμού και η φιάλη προσαρμόζεται σε κάθετο ψυκτήρα.

7 Ποσότητα οίνου Αραιώσεις 25 ml 20 ml 10 ml 5 ml 20 ml 200 ml 20 ml 10 ml 200 ml 20 ml 10 ml 200 ml 10 ml 10 ml 200 ml 5 ml Σάκχαρα Συντελεστής διαίρεσης < 2 g/l 25 < 3 g/l 20 < 6 g/l 10 < 12 g/l 5 < 30 g/l 2 < 60 g/l 1 < 120 g/l 0,5 < 240 g/l 0,25 Το μίγμα φέρεται σε βρασμό εντός 2 λεπτών και ο βρασμός συνεχίζεται ακόμα για 10 λεπτά ακριβώς. Στη συνέχεια η φιάλη απομακρύνεται και ψύχεται με τρεχούμενο νερό. Ακολουθεί προσθήκη 10 ml ιωδιούχου καλίου 30% και 25 ml θειικού οξέος 25% (προσεκτικά και αργά επειδή αφρίζει). Η ογκομέτρηση γίνεται με θειοθειικό νάτριο 0,1N. Όταν εξασθενήσει αρκετά το καφέ χρώμα του ιωδίου, προστίθενται 2 ml δείκτη αμύλου και συνεχίζεται η ογκομέτρηση μέχρι την αλλαγή του χρώματος σε γαλακτώδες. Σημειώνονται τα ml Na 2 S 2 O 3 που καταναλώθηκαν (n). Παράλληλα με την ογκομέτρηση του δείγματος γίνεται και ογκομέτρηση μάρτυρα. Για τον μάρτυρα στη θέση των 25mL αποχρωματισμένου οίνου προστίθενται 25mL νερού. Σημειώνονται τα ml Na 2 S 2 O 3 που καταναλώθηκαν (n ). Η συγκέντρωση των αναγωγικών σακχάρων προκύπτει από πίνακα με βάση τη διαφορά n -η, και εκφράζεται σε ιμβερτοσάκχαρο. Το τελικό αποτέλεσμα εκφράζεται σε g/l οίνου, αφού ληφθεί υπόψη ο αρχικός

8 όγκος του δείγματος και τυχόν αραιώσεις που έγιναν κατά τον αποχρωματισμό. Πίνακας. Αντιστοιχία των (n -η) ml του διαλύματος Na 2 S 2 O 3 0,1N και της περιεκτικότητας των αναγόντων σακχάρων σε mg. Na 2 S 2 O 3 0,1N (n- n ) ml Ανάγοντα σάκχαρα (mg) Διαφορά Na 2 S 2 O 3 0,1N (n- n ) ml Ανάγοντα σάκχαρα (mg) Διαφορά 1 2, ,0 2,7 2 4,8 2, ,7 2,7 3 7,2 2, ,5 2,8 4 9,7 2, ,3 2,8 5 12,2 2, ,2 2,9 6 14,7 2, ,1 2,9 7 17,2 2, ,0 2,9 8 19,8 2, ,0 3,0 9 22,4 2, ,0 3, ,0 2, ,1 3, ,6 2, ,2 3, ,3 2,7 Προσδιορισμός ολικού στερεού υπολείμματος ή ολικού ξηρού εκχυλίσματος Άμεση μέθοδος Η μέθοδος βασίζεται στην εξάτμιση οίνου σε υδατόλουτρο C και προσδιορισμό του υπολείμματος με ζύγιση (σταθμική μέθοδος). Τα αποτελέσματα που προκύπτουν είναι μικρότερα από εκείνα της έμμεσης μεθόδου επειδή απομακρύνονται πτητικά συστατικά (απώλεια βάρους). Πορεία Μεταφέρονται 20 ml οίνου, που έχουν μετρηθεί με σιφώνιο, σε προζυγισμένη κάψα από λευκόχρυσο, κυλινδρική με επίπεδο πυθμένα. Εναλλακτικά χρησιμοποιείται κάψα από νικέλιο.

9 Η κάψα τοποθετείται σε υδατόλουτρο C (κλείνει το άνοιγμα του καλύμματος) και ο βρασμός διατηρείται επί 1,5 ώρα (εξατμίζεται η υγρή φάση). Στη συνέχεια η κάψα μεταφέρεται με μεταλλική λαβίδα σε ξηραντήρα. Αφού κρυώσει η κάψα ζυγίζεται. Από τη διαφορά των βαρών της κάψας και της κάψας με το στερεό υπόλειμμα υπολογίζεται το ολικό στερεό υπόλειμμα του οίνου σε g/l οίνου, και εκφράζεται με ένα δεκαδικό. Έμμεση μέθοδος Με την έμμεση μέθοδο το ολικό στερεό υπόλειμμα υπολογίζεται από το ειδικό βάρος του ελεύθερου αλκοόλης οίνου. Το ειδικό βάρος του ελεύθερου αλκοόλης οίνου υπολογίζεται από τη σχέση dr = dv da +1,000 Όπου dv = το ειδικό βάρος του οίνου στους 20 o C, διορθωμένη σε σχέση με την πτητική οξύτητα, σύμφωνα με τη σχέση Dv =D 0, a, όπου a η πτητική οξύτητα, και da = το ειδικό βάρος στους 20 o C μίγματος νερού αλκοόλης που έχει την ίδια αλκοολική ισχύ με τον οίνο. Από το ειδικό βάρος του ελεύθερου αλκοόλης οίνου (dr) προκύπτει το ολικό ξηρό εκχύλισμα με χρήση Πίνακα. Το ολικό ξηρό εκχύλισμα εκφράζεται σε g/l με ένα δεκαδικό. Πορεία Μετράται με αραιόμετρο το ειδικό βάρος του οίνου. Στη συνέχεια γίνεται απόσταξη 200 ml οίνου και λαμβάνονται τουλάχιστον 133 ml (σωστότερα 150 ml) αποστάγματος. Το απόσταγμα συμπληρώνεται στα 200 ml με απ. νερό, και έτσι λαμβάνεται μίγμα νερού αλκοόλης που έχει την ίδια αλκοολική ισχύ με τον οίνο. Μετράται το ειδικό βάρος του μίγματος νερού αλκοόλης. Πίνακας για τον υπολογισμό του ολικού ξηρού εκχυλίσματος οίνου (gr/l).

10 Προσδιορισμός τέφρας και αλκαλικότητας τέφρας Ο προσδιορισμός της τέφρας γίνεται με από αποτέφρωση των οργανικών συστατικών του οίνου στους C (πλήρης καύση του άνθρακα). Η τέφρα εκφράζεται σε g/lμε προσέγγιση 0,03 g. Πορεία Σε προζυγισμένο χωνευτήριο από λευκόχρυσο, φέρονται 20 ml οίνου. Ακολουθεί εξάτμιση σε υδατόλουτρο 100 ο C (εξάτμιση υγρού), και στη συνέχεια θέρμανση σε θερμαντική πλάκα στους 200 o C, μέχρι να μην παράγονται ατμοί. Το χωνευτήριο τοποθετείται σε ηλεκτρικό φούρνο στους 525 ± 25 ο C για 15 min. Ακολούθως, το χωνευτήριο απομακρύνεται από το φρούρνο και προστίθενται 5 ml απ. νερού, και γίνεται εξάτμιση σε υδατόλουτρο. Στη συνέχεια το χωνευτήριο τοποθετείται ξανά στο φούρνο για 10 min. Εάν δεν επιτευχθεί πλήρης καύση του άνθρακα, η παραπάνω διαδικασία επαναλαμβάνεται. Μετά αποκατάσταση θερμοκρασίας περιβάλλοντος, το χωνευτήριο με την τέφρα ζυγίζεται. Από τη διαφορά των βαρών του χωνευτηρίου με την

11 τέφρα και του κενού χωνευτηρίου υπολογίζεται η τέφρα του οίνου. Η τέφρα εκφράζεται σε g/l με δύο δεκαδικά. Ο προσδιορισμός της αλκαλικότητας της τέφρας γίνεται με ογκομέτρηση με NaOH της τέφρας του οίνου μετά από διαλυτοποίησή της με θειικό οξύ εν θερμώ. Πορεία Στο χωνευτήριο λευκόχρυσου που περιέχει την τέφρα των 20 ml οίνου προστίθενται 10 ml H 2 SO 4 0,1N. Το χωνευτήριο μεταφέρεται σε υδατόλουτρο θερμοκρασίας C όπου παραμένει για περίπου 15 λεπτά, ενώ τα συσσωματώματα της τέφρας θραύονται με μια γυάλινη ράβδο για να επιταχυνθεί η διάλυση. Στη συνέχεια το περιεχόμενο του χωνευτηρίου μεταφέρεται σε κωνική φιάλη, στην οποία έχει τοποθετηθεί γυάλινο χωνί με ηθμό. Γίνεται ογκομέτρηση της περίσσειας του θειικού οξέος με 0,1N NaOH. Ως δείκτης χρησιμοποιείται το πορτοκαλόχρουν του μεθυλίου με το χρώμα να αλλάζει σε κίτρινο. H αλκαλικότητα της τέφρας εκφράζεται σε meq/l με ένα δεκαδικό και προκύπτει από τη σχέση: A= 5(10-n), όπου n=ο αριθμός των ml NaOH 0,1N. Εναλλακτικά, η αλκαλικότητα της τέφρας εκφράζεται σε g K 2 CO 3 /L με δύο δεκαδικά και προκύπτει από τη σχέση: Α=0,345(10-n), όπου n=ο αριθμός των ml NaOH 0,1N. Προσδιορισμός διοξειδίου του άνθρακα Πορεία Σε ποτήρια ζέσεως φέρονται 30 ml 0,1 N ΝαΟΗ και. 20 ml οίνου. Το ph του μίγματος είναι περίπου 12. Στη συνέχεια προστίθενται 0,1 Μ HC1 μέχρι το ph να γίνει ακριβώς 8,3, και σημειώνονται τα ml που χρειάστηκαν. Επίσης, χρησιμοποιείται οίνος χωρίς CΟ 2. Η απομάκρυνση του CΟ 2 γίνεται με ζωηρή ανάδευση υπό κενό για μερικά minutes. Η συγκέντρωση του СО 2, σε mg/l, προκύπτει από τη σχέση (α-β) χ 1/10 χ 44 χ 1000/20, δηλαδή (α-β) χ 220, όπου α τα ml που καταναλώθηκαν

12 για το δείγμα του οίνου και β τα ml που καταναλώθηκαν για το δείγμα οίνου μετά την αφαίρεση του СО 2. Εναλλακτικά, γίνεται προσδιορισμός της οξύτητας του οίνου ως έχει και μετά από την απομάκρυνση του διοξειδίου του άνθρακα, με 0,1 N NaOH και δείκτη μπλε της βρωμοθυμόλης. Προσδιορισμός θειικών αλάτων Πορεία 50 ml κρασιού στα οποία προστίθενται 1ml πυκνού HCl, 300 ml νερό και 5 ml θερμού διαλύματος BaCl 2 10% θερμαίνονται σε ποτήρι ζέσεως 1000ml σε υδατόλουτρο C για 4-5 ώρες, προς χώνευση (ολοκλήρωση της καταβύθισης) του σχηματισθέντος ιζήματος BaSO 4. Ακολούθως το περιεχόμενο του ποτηριού διηθείται δια σκληρού ηθμού Whatman No 42 ή 43. Το ίζημα μεταφέρεται ποσοτικά από το ποτήρι εις τον ηθμό με την βοήθεια γυάλινης ράβδου με ελαστικό πτερύγιο και εκπλύνεται με ζεστό νερό. Το ίζημα ξηραίνεται στο πυριατήριο, ο ηθμός πυρώνεται μετά του ιζήματος σε προζυγισθέν και προθερμανθέν στους C περίπου χωνευτήριο στη φλόγα λύχνου και στη συνέχεια τοποθετείται σε κλίβανο στους C επί μισή ώρα περίπου. Ακολουθεί ψύξη σε ξηραντήρα και ζύγιση. Η ποσότητα των θειικών αλάτων εκφράζεται σε K 2 SO 4, με πολλαπλασιασμό του βάρους του BaSO 4 επί 14,93 (για 50 ml κρασιού). Παρατηρήσεις. 1) Το HCl προστίθεται γιατί χωρίς την παρουσία του το BaSO 4 καθιζάνει τόσο λεπτόκοκκο, ώστε να διαπερνά από τους πόρους του ηθμού, 2) Η ποσότητα του HCl είναι πολύ μικρή (1 ml), καθ όσον μεγαλύτερη ποσότητα αυξάνει την διαλυτότητα του BaSO 4, 3) Στα γλυκά κρασιά αποφεύγεται η προσθήκη HCl γιατί κατά την θέρμανση σχηματίζονται καραμελλοειδείς ύλες. Στα κρασιά αυτά η οξίνιση γίνεται με 2 ml οξικού οξέος 96%.