Τεχνικές παρασκευής ζεόλιθου ZSM-5 από τέφρα φλοιού ρυζιού με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και τεχνικής sol-gel

Μέγεθος: px

Εμφάνιση ξεκινά από τη σελίδα:

Download "Τεχνικές παρασκευής ζεόλιθου ZSM-5 από τέφρα φλοιού ρυζιού με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και τεχνικής sol-gel"

Φωτινή Λιακόπουλος
7 χρόνια πριν
Προβολές:

1 Τεχνικές παρασκευής ζεόλιθου ZSM-5 από τέφρα φλοιού ρυζιού με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και τεχνικής sol-gel Δέσποινα Στεφοπούλου Επιβλέπων: Κωνσταντίνος Κορδάτος Στην παρούσα διπλωματική εργασία παρασκευάστηκαν ζεόλιθοι ZSM-5 με χρήση τέφρας φλοιού ρυζιού. Πιο συγκεκριμένα, χρησιμοποιήθηκε τέφρα φλοιού ρυζιού της βιομηχανίας Agrino με ποσοστό SiO 2 72,10%, τέφρα φλοιού ρυζιού που υπέστει επιπλέον θερμική επεξεργασία αυξάνοντας το ποσοστό SiO 2 σε 87,10% και άμορφη τέφρα φλοιού ρυζιού που δημιουργήθηκε από έψηση φλοιού ρυζιού στους 700 ο C για 90 min με ποσοστό σε SiO 2, 92,40%. Καθεμία από τις παραπάνω τέφρες αναλύθηκε με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης (AAS), περίθλαση ακτίνων X, φασματοσκοπία υπερύθρου (FT-IR) και φθορισμό ακτίνων Χ (XRF). Στη συνέχεια πραγματοποιήθηκαν 3 σειρές πειραμάτων. Μία σειρά πειραμάτων για κάθε τέφρα εφαρμόζοντας τη μικροκυματική θέρμανση, με χρησιμοποίηση του φούρνου μικροκυμάτων, και την τεχνική sol-gel. Για την άμορφη τέφρα πραγματοποιήθηκε μία επιπλέον σειρά πειραμάτων χρησιμοποιώντας αποκλειστικά την τεχνική sol-gel, χωρίς εφαρμογή του φούρνου μικροκυμάτων. Τα παρασκευασμένα υλικά αναλύθηκαν μέσω ενός αριθμού αναλυτικών τεχνικών, όπως περίθλαση ακτίνων X (XRD), φασματοσκοπία υπέρυθρου (FT-IR), ηλεκτρονιακή μικροσκοπία σάρωσης (SEM), θερμοσταθμική ανάλυση (TG) και ποροσιμετρία αζώτου. Production techniques of ZSM-5 zeolite from rice husk ash using microwave oven and the sol-gel technique Despina Stefopoulou Supervisor: Konstantinos Kordatos In the present project work, ZSM-5 zeolites were produced using rice husk ash (RHA). Particularly, three different ashes were used as starting materials, the first one as it was received from Agrino industry with a content in SiO 2 of 72.10%, a RHA that was further heat treated thus increasing the silica content to 87.10%, and an amorphous ash that was produced by combustion of rice husk at 700 o C for 90 min with a silica content of 92.40%. Each one of the above ashes was analyzed with atomic absorption spectrometry (AAS), X-ray diffraction, infrared spectroscopy (FT-IR) and X-ray fluorescence (XRF). Then, three different experimental series were followed, a series for each RHA using the microwave oven and the sol-gel technique. For the amorphous RHA, an extra series of experiments was performed using only the sol-gel technique without the use of microwave heating. The produced materials were analyzed by several characterization techniques such as X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TG) and nitrogen porosimetry

2 Σχήμα 1. Ακτινοδιαγράμματα (XRD) των υλικών που παρασκευάστηκαν με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και ήπιων συνθηκών σύνθεσης σε μίγματα αντιδράσεων που περιείχαν άμορφη τέφρα για χρόνο αντίδρασης: 0, 8, 16, και 24 h, αντίστοιχα. Figure 1. XRD diagrams of the materials that were produced with use of microwave oven and mild synthetic conditions in reaction mixtures containing amorphous ash for reaction time: 0, 8, 16 and 24 h, respectively. Σχήμα 2. Φάσματα υπερύθρου (FT-IR) των υλικών που παρασκευάστηκαν με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και ήπιων συνθηκών σύνθεσης σε μίγματα αντιδράσεων που περιείχαν άμορφη τέφρα για χρόνο αντίδρασης: 0, 8, 16, και 24 h, αντίστοιχα. Figure 2. FT-IR spectra of the materials that were produced with use of microwave oven and mild synthetic conditions in reaction mixtures containing amorphous ash for reaction time: 0, 8, 16 and 24 h, respectively.

3 Σχήμα 3. Ακτινοδιαγράμματα (XRD) των υλικών που παρασκευάστηκαν με ήπιες συνθήκες σύνθεσης σε μίγματα αντιδράσεων που περιείχαν άμορφη τέφρα για χρόνο αντίδρασης: 0, 8, 24, 48, 72 και 96 h, αντίστοιχα. Figure 3. XRD diagrams of the materials that were produced with mild synthetic conditions in reaction mixtures containing amorphous ash for reaction time: 0, 8, 24, 48, 72 and 96 h, respectively. Σχήμα 4. Φάσματα υπερύθρου (FT-IR) των υλικών που παρασκευάστηκαν με ήπιες συνθήκες σύνθεσης σε μίγματα αντιδράσεων που περιείχαν άμορφη τέφρα για χρόνο αντίδρασης: 0, 8, 24, 48, 72 και 96 h, αντίστοιχα. Figure 4. FT-IR spectra of the materials that were produced with mild synthetic conditions in reaction mixtures containing amorphous ash for reaction time: 0, 8, 24, 48, 72 and 96 h, respectively.

4 Σχήμα 5. Ακτινοδιαγράμματα (XRD) των υλικών που παρασκευάστηκαν με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και ήπιων συνθηκών σύνθεσης σε μίγματα αντιδράσεων που περιείχαν κρυσταλλική τέφρα για χρόνο αντίδρασης: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 και 8 d, αντίστοιχα. Figure 5. XRD diagrams of the materials that were produced with use of microwave oven and mild synthetic conditions in reaction mixtures containing crystalline ash for reaction time: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 and 8 d, respectively. Σχήμα 6. Φάσματα υπερύθρου (FT-IR) των υλικών που παρασκευάστηκαν με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και ήπιων συνθηκών σύνθεσης σε μίγματα αντιδράσεων που περιείχαν κρυσταλλική τέφρα για χρόνο αντίδρασης: 0, 1, 2 και 8 d, αντίστοιχα. Figure 6. FT-IR spectra of the materials that were produced with use of microwave oven and mild synthetic conditions in reaction mixtures containing crystalline ash for reaction time: 0, 1, 2 and 8 d, respectively.

ήπιες συνθήκες αντίδρασης από άμορφη τέφρα (μεγέθυνση 2500), (b) με ήπιες συνθήκες αντίδρασης από άμορφη τέφρα (μεγέθυνση 5000)

5 (a) (b) (c) Σχήμα 7. Εικόνες ηλεκτρονιακής μικροσκοπίας σάρωσης (SEM) ζεόλιθων τύπου ZSM-5 που παρασκευάστηκαν (a) με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και ήπιες συνθήκες αντίδρασης από άμορφη τέφρα (μεγέθυνση 2500), (b) με ήπιες συνθήκες αντίδρασης από άμορφη τέφρα (μεγέθυνση 5000) και (c) με χρήση φούρνου μικροκυμάτων και ήπιες συνθήκες αντίδρασης από κρυσταλλική τέφρα (μεγέθυνση 5000), αντίστοιχα. Figure 7. SEM images of ZSM-5 type zeolites produced (a) with the use of microwave oven and the mild synthesis conditions using amorphous ash (magnification 2500), (b) with mild synthetic conditions using amorphous ash (magnification 5000) and (c) with the use of microwave oven and mild synthetic conditions using crystalline ash (magnification 5000), respectively.

Σχετικά έγγραφα

ΣΥΝΘΕΣΗ ΖΕΟΛΙΘΟΥ ΤΥΠΟΥ ZSM-5 ΜΕ ΧΡΗΣΗ ΦΟΥΡΝΟΥ ΜΙΚΡΟΚΥΜΑΤΩΝ ΚΑΙ ΠΗΓΗ ΠΥΡΙΤΙΑΣ ΑΜΟΡΦΗ ΤΕΦΡΑ ΦΛΟΙΟΥ ΡΥΖΙΟΥ.

ΣΥΝΘΕΣΗ ΖΕΟΛΙΘΟΥ ΤΥΠΟΥ ZSM-5 ΜΕ ΧΡΗΣΗ ΦΟΥΡΝΟΥ ΜΙΚΡΟΚΥΜΑΤΩΝ ΚΑΙ ΠΗΓΗ ΠΥΡΙΤΙΑΣ ΑΜΟΡΦΗ ΤΕΦΡΑ ΦΛΟΙΟΥ ΡΥΖΙΟΥ. Α.Ντζιούνη, Μ. Παπαϊωάννου, Κ. Κορδάτος, Β. Κασελούρη-Ρηγοπούλου Σχολή Χημικών Μηχανικών, Ε.Μ.Π.,