Διπλωματική εργασία. ΠΑΠΠΑ ΣΠΥΡΙΔΩΝΑ του ΔΗΜΗΤΡΙΟΥ. Τίτλος:

Transcript

1 ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΠΑΤΡΩΝ ΤΜΗΜΑ ΗΛΕΚΤΡΟΛΟΓΩΝ ΜΗΧΑΝΙΚΩΝ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ ΥΠΟΛΟΓΙΣΤΩΝ ΤΟΜΕΑΣ ΣΥΣΤΗΜΑΤΩΝ ΗΛΕΚΤΡΙΚΗΣ ΕΝΕΡΓΕΙΑΣ Διπλωματική εργασία του Φοιτητή του Τμήματος Ηλεκτρολόγων Μηχανικών και Τεχνολογίας Υπολογιστών της Πολυτεχνικής Σχολής του Πανεπιστημίου Πατρών : ΠΑΠΠΑ ΣΠΥΡΙΔΩΝΑ του ΔΗΜΗΤΡΙΟΥ Αριθμός Μητρώου : 5740 Τίτλος: ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ SPUTTERING, ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ ΛΕΠΤΩΝ ΜΑΓΝΗΤΙΚΩΝ ΥΜΕΝΙΩΝ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΚΟΥ ΕΝΔΙΑΦΕΡΟΝΤΟΣ Επιβλέπων : Καθηγητής Κωνσταντίνος Πολίτης Αριθμός Διπλωματικής Εργασίας : Πάτρα, i

2 ΠΙΣΤΟΠΟΙΗΣΗ Πιστοποιείται ότι η διπλωματική εργασία με τίτλο : ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ SPUTTERING, ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ ΛΕΠΤΩΝ ΜΑΓΝΗΤΙΚΩΝ ΥΜΕΝΙΩΝ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΚΟΥ ΕΝΔΙΑΦΕΡΟΝΤΟΣ του φοιτητή του Τμήματος Ηλεκτρολόγων Μηχανικών και Τεχνολογίας Υπολογιστών ΠΑΠΠΑ ΣΠΥΡΙΔΩΝΑ του Δημητρίου Α.Μ. : 5740 Παρουσιάστηκε δημόσια και εξετάστηκε στο Τμήμα Ηλεκτρολόγων Μηχανικών και Τεχνολογίας Υπολογιστών στις 16 / 09 / 08 Ο Επιβλέπων Ο Διευθυντής του Τομέα Κωνσταντίνος Πολίτης Αντώνης Θ. Αλεξανδρίδης Καθηγητής Καθηγητής ii

3 Αριθμός Διπλωματικής Εργασίας : Τίτλος : ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ SPUTTERING, ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ ΛΕΠΤΩΝ ΜΑΓΝΗΤΙΚΩΝ ΥΜΕΝΙΩΝ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΚΟΥ ΕΝΔΙΑΦΕΡΟΝΤΟΣ Φοιτητής : Παππάς Σπυρίδων του Δημητρίου Επιβλέπων : Καθηγητής Κωνσταντίνος Πολίτης Περίληψη : Το θέμα αυτής της διπλωματικής εργασίας είναι η παρασκευή με τη μέθοδο sputtering και ο χαρακτηρισμός μαγνητικών λεπτών υμενίων. Στo πρώτο κεφάλαιο, που αποτελεί και την εισαγωγή, γίνεται μια αναφορά στη τεχνολογία των λεπτών υμενίων και δίνεται το στοιχειώδες θεωρητικό υπόβαθρο των τεχνικών ανάπτυξης αυτών. Στο δεύτερο κεφάλαιο παρουσιάζεται η διάταξη sputtering που χρησιμοποιήθηκε για την ανάπτυξη των μαγνητικών υμενίων και δίνονται τα αποτελέσματα της βαθμονόμησης ενός μετρητικού πάχους υψηλής ακρίβειας. Το τρίτο κεφάλαιο αναφέρεται στην κατασκευή και πιστοποίηση μιας πλήρως αυτοματοποιημένης και χαμηλού κόστους διάταξης μέτρησης μαγνητικών βρόχων μέσω του φαινομένου Kerr, με μέγιστο πεδίο πόλωσης 2Τ. Το τέταρτο κεφάλαιο αναφέρεται στις πειραματικές λεπτομέρειες της παρασκευής των μαγνητικών λεπτών υμενίων Νικελίου και Κοβαλτίου και δίνονται τα αποτελέσματα του δομικού και μαγνητικού χαρακτηρισμού τους. Τέλος, στο πέμπτο κεφάλαιο, παρουσιάζονται τα συμπεράσματα και οι παρατηρήσεις που προέκυψαν κατά τη διάρκεια της ενασχόλησης με τη διπλωματική εργασία. Γίνονται, επιπλέον, και ορισμένες προτάσεις για τη μελλοντική εξέλιξη των συστημάτων sputtering και ΜΟΚΕ, ενώ τονίζεται και το τεχνολογικό ενδιαφέρον που παρουσιάζουν τα υμένια που παρασκευάσθηκαν. Abstract : The subject of this diploma thesis is the growth using the sputtering process and the iii

4 characterization of thin magnetic films. The first chapter refers to thin films' technology and there is given the elementary theoretical background of the thin films growth. In the second chapter, there is presented the sputtering device, which is used for the growth of the magnetic films. Also, there is given the results of the calibration of a newly established thickness monitor, which is used for high accuracy thickness measurements. In the third chapter, there is given the description of the construction of a fully automatic and low cost magneto - optic Kerr effect magnetometer for the magnetic loops' measurement in a maximum magnetic field of 2T. There are, also, given the magnetic loops which are used for the construction s certification. The fourth chapter refers to the experimental details about the preparation of the Nickel and Cobalt magnetic thin films. There are, also, given the results about the structural and magnetic characterization of the thin films. Finally, in the fifth chapter, there are presented the conclusions and the observations, which arose during the diploma thesis. There are, also, presented some proposals about the future progress of the sputtering and MOKE systems, whereas at the same, there is stressed the technical interest of the thin films, which are prepared. iv

5 ΕΥΧΑΡΙΣΤΙΕΣ Η εκπόνηση της παρούσας διπλωματικής εργασίας πραγματοποιήθηκε στο Εργαστήριο Υλικών Υψηλής Τεχνολογίας του Γενικού Τμήματος Πανεπιστημίου Πατρών υπό την επίβλεψη του Καθηγητή Κωνσταντίνου Πολίτη τον οποίο και ευχαριστώ θερμά για τις πολύτιμες συμβουλές και για την καθοδήγησή του κατά τη διάρκεια της εργασίας. Θα ήθελα, επιπλέον, να εκφράσω τις ευχαριστίες μου στον Επίκουρο Καθηγητή του Τμήματος Επιστήμης των Υλικών του Πανεπιστημίου Πατρών Παναγιώτη Πουλόπουλο, για την εργαστηριακή καθοδήγηση και την εποικοδομητική συνεργασία. Ευχαριστώ, ακόμη, τον Eπίκουρο Καθηγητή Βασίλειο Καπακλή, Department of Physics, Uppsala University, Sweden για την εργαστηριακή υποστήριξη και για τις πολύτιμες συζητήσεις οι οποίες διαδραμάτισαν σημαντικό ρόλο στην αποπεράτωση της παρούσας εργασίας. Τέλος, θα ήθελα να ευχαριστήσω τον Καθηγητή Βjörgvin Hjörvarsson, Department of Physics, Uppsala University, Sweden για τη δωρεά του ηλεκτρομαγνήτη στο εργαστήριο του Καθηγητή Παναγιώτη Πουλόπουλο, καθώς επίσης και τον Κοσμήτορα της Πολυτεχνικής Νικόλαο Σπύρου για τις διορθώσεις και τις πολύτιμες παρατηρήσεις του. v

6 ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΑ ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 Σελ. Εισαγωγή 1.1 Γενικά περί λεπτών υμενίων Χρήση μαγνητικών λεπτών υμενίων σε συσκευές αποθήκευσης πληροφορίας Χρήση μαγνητικών λεπτών υμενίων για κατασκευή μίκρο μετασχηματιστών Ιστορικά Τεχνικές παρασκευής λεπτών υμενίων Σχηματισμός και μοντέλα ανάπτυξης λεπτών υμενίων Το αντικείμενο της διπλωματικής εργασίας. 20 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 Περιγραφή συστήματος Sputtering 2.1 Απόθεση με τη βοήθεια ιοντικού βομβαρδισμού στόχου (Sputtering) Γενικά Ικανότητα sputtering Μάγνητρον sputtering Εισαγωγικά Επίπεδη μάγνητρον sputtering Κυλινδρική μάγνητρον sputtering Περιγραφή του συστήματος sputtering Παρασκευή του κενού - Σύστημα άντλησης Η μηχανική αντλία Η τουρμπομοριακή αντλία Μέτρηση του κενού Η κεφαλή sputtering του συστήματος Μετρητικό πάχους των υμενίων Χειρισμός συσκευής Βαθμονόμηση αυτής 33 vi

7 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 3 Μαγνητικός χαρακτηρισμός λεπτών μαγνητικών μεταλλικών υμενίων 3.1 Εισαγωγή Θεωρία του μαγνητο οπτικού φαινομένου Kerr Μελέτη και κατασκευή διάταξης μετρήσεων MOKE Περιγραφή τοπολογίας της διάταξης μέτρησης μαγνητικών βρόχων μέσω ΜΟΚΕ Περιγραφή των βασικών οργάνων που χρησιμοποιήθηκαν Πηγή Laser Πολωτής Αναλυτής Φακός εστίασης Φωτοδίοδος Ενισχυτής φωτορεύματος διόδου Lock - in ενισχυτής Κατατμητής (Chopper) Σχετικές κατασκευές Όργανα ελέγχου του ηλεκτρομαγνήτη Ο Ηλεκτρομαγνήτης που χρησιμοποιήθηκε Κάρτα ελέγχου τροφοδοτικού - διακόπτη Ο συγκρατητής (holder) του δείγματος Σχεδιασμός λογισμικού μετρήσεων και ελέγχου της διάταξης Πιστοποίηση διάταξης Έλεγχος καλής λειτουργίας 74 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 4 Eπεξεργασία πειραματικών αποτελεσμάτων 4.1 Εισαγωγή Δομικές και μαγνητικές ιδιότητες λεπτών υμενίων Νικελίου Συνθήκες διαδικασία εναπόθεσης Δομικός Μαγνητικός χαρακτηρισμός Δομικός χαρακτηρισμός Μαγνητικός χαρακηρισμός Δομικές και μαγνητικές ιδιότητες λεπτών υμενίων Kοβαλτίου Συνθήκες διαδικασία εναπόθεσης Δομικός Μαγνητικός χαρακτηρισμός 90 vii

8 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 5 Συμπεράσματα - Παρατηρήσεις 5.1 Εισαγωγή Σύστημα Sputtering Διάταξη ΜΟΚΕ Παρασκευή - δομικός - μαγνητικός χαρακτηρισμός λεπτών υμενίων Νικελίου Παρασκευή - δομικός - μαγνητικός χαρακτηρισμός υμενίων Pt - Co - Pt. 96 ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ 97 viii

9 Κεφάλαιο 1 Εισαγωγή Σχήμα 1.1 Κεφαλή μάγνητρον sputtering - Φωτογραφία του τόρου πλάσματος κάτω από τον στόχο. 1

10 1.1 Γενικά περί λεπτών υμενίων Λεπτό υμένιο ονομάζουμε την μικροδομή που δημιουργείται από τα ατομικά στρώματα ενός υλικού εναποθέτη πάνω στην επιφάνεια ενός συμπαγούς υλικού όταν η μια διάστασή του (το πάχος του) είναι τάξεις μεγέθους μικρότερη από τις άλλες δύο[1]. Τα πάχη των λεπτών υμενίων μπορεί να κυμαίνονται από λίγα nm μέχρι και κλάσμα του μm και οι ιδιότητές τους είναι ξεχωριστές και διαφέρουν από αυτές των συμπαγών στερεών υλικών [1]. Η σχεδίαση και η παρασκευή των λεπτών υμενίων είναι γενικά πολύπλοκη λόγω του γεγονότος ότι η φυσική που τα χαρακτηρίζει δεν είναι σε πολλές περιπτώσεις κατανοητή. Μιλώντας για τη πολυπλοκότητα που διέπει τη παρασκευή των λεπτών υμενίων, θα πρέπει να αναφέρουμε και τη δυσκολία που παρουσιάζεται όταν επιθυμούμε να καλύψουμε μεγάλων διαστάσεων υποστρώματα, με λεπτά υμένια, ενώ παράλληλα απαιτούμε μεγάλη ακρίβεια στην εναπόθεση του υλικού (π.χ. ομογενές πάχος υμενίου σε όλη την έκταση του υποστρώματος). Η τεχνολογία των λεπτών υμενίων έχει γίνει το μέσο για την παραγωγή νέων προηγμένων υλικών και συστημάτων που παρουσιάζουν νέες, άγνωστες μέχρι σήμερα ιδιότητες και συμπεριφορές, αλλά και σε πολλές περιπτώσεις δίνουν τη δυνατότητα να αναδειχθούν και να παρατηρηθούν νέα φαινόμενα [1]. Οι νέες ιδιότητες και τα χαρακτηριστικά των λεπτών υμενίων τα καθιστούν ιδανικά για ένα πλήθος επιστημονικών και τεχνολογικών εφαρμογών. Μερικές εφαρμογές των λεπτών υμενίων είναι οι εξής : Ηλεκτρονικές ημιαγωγικές συσκευές και συστήματα -Αγωγοί σε ολοκληρωμένα κυκλώματα -Thin film transistors και υλικά για ολοκληρωμένα κυκλώματα π.χ πύλες σε transistors. -Εφαρμογή της τεχνολογίας των λεπτών υμενίων σαν μέσο μείωσης του κόστους παραγωγής φωτοβολταικών συστημάτων (χαμηλότερο ενεργειακό κόστος παραγωγής, μειωμένο κόστος υλικών). Οπτοηλεκτρονικές διατάξεις και συστήματα -Κυματοδηγοί -Μικροκαθρέφτες Οπτικές διατάξεις και συστήματα -Ανακλαστικές, Αντιανακλαστικές επικαλύψεις, απορροφητικές επικαλύψεις κτλ. Χημικώς ενεργά υλικά και επιφανειακή κατεργασία προστασία υλικών (surface engineering materials protection) -Κεραμικά λεπτά υμένια χρησιμοποιούνται για : 2

11 α) επικάλυψη εργαλείων κοπής με σκοπό τη σημαντική αύξηση της διάρκειας ζωής τους. β) επικάλυψη υλικών υποστρωμάτων με σκοπό τη προστασία τους από διάβρωση και οξείδωση. MEMS (Microelectromechanical Devices and Systems), αισθητήρες (π.χ πίεσης, θερμοκρασίας) -Επιταχυνσιόμετρα, γυροσκόπια, συσκευές με εφαρμογές στη βιοϊατρική Επίσης, η τεχνολογία λεπτών υμενίων χρησιμοποιείται εκτενώς και σε εφαρμογές όπως [1]: Συσκευασία τροφίμων Κατασκευή επίπεδων οθονών Διακόσμηση Τέλος, κρίνουμε σκόπιμο να αναφερθούμε πιο αναλυτικά σε κάποιες σύγχρονες εφαρμογές των μαγνητικών λεπτών υμενίων, καθώς οι μαγνητικές ιδιότητες λεπτών μεταλλικών υμενίων είναι ένα από τα αντικείμενα που θα μας αποσχολήσουν σ' αυτή την εργασία. Στη συνέχεια, παρουσιάζουμε 2 από τις πιθανόν πολλές εφαρμογές που απασχολούν τους ερευνητές τα τελευταία χρόνια, σχετικά με την εξέλιξη μαγνητικών συσκευών, και είναι οι συσκευές αποθήκευσης πληροφορίας και οι μετασχηματιστές πολύ μικρών διαστάσεων Χρήση μαγνητικών λεπτών υμενίων σε συσκευές αποθήκευσης πληροφορίας [2] Στις ημέρες μας χρησιμοποιούνται πολλά είδη τεχνικών οπτικής αποθήκευσης, όπως τα CD, τα CDROM, τα CD-RW, τα DVD και οι μαγνητοοπτικοί δίσκοι. Αυτές οι οπτικές τεχνικές αποθήκευσης πληροφορίας που αναφέραμε έχουν πολλά πλεονεκτήματα : η φορητότητα είναι από τα πιο σημαντικά. Μέσω αυτής μπορούμε να έχουμε πρόσβαση σε μεγάλες ποσότητες πληροφορίας με ένα και μόνο σύστημα αποθήκευσης. Ένα δεύτερο πλεονέκτημα είναι το ότι ακόμη και με διακοπή της ηλεκτρικής ισχύος δεν χάνονται τα δεδομένα που είχαν αποθηκευθεί. Ένα άλλο σημαντικό επίσης πλεονέκτημα είναι και το πολύ χαμηλό κόστος ενός bit πληροφορίας που είναι πολύ μικρότερο από το κόστος ενός bit σε ημιαγωγικές μνήμες. Ο μαγνητοοπτικός δίσκος είναι ένα μαγνητικό μέσο όπως η μαγνητική ταινία ή ο σκληρός δίσκος ενός υπολογιστή. Η πρώτη τεχνική μαγνητοοπτικής εγγραφής και ανάγνωσης πραγματοποιήθηκε αρχικά από τον Chen, ο οποίος χρησιμοποίησε υμένια MnBi. Η πρώτης γενιάς μαγνητοοπτικοί δίσκοι πρακτικά αρχίσαν να χρησιμοποιούνται το Η τεχνολογία των μαγνητοοπτικών δίσκων είναι ουσιαστικά συνδιασμός οπτικής εγγραφής πληροφορίας και μαγνητικής εγγραφής. Υπάρχει, βέβαια, το μειονέκτημα της πολυπλοκότητας της συσκευής, η οποία περιλαμβάνει οπτικά στοιχεία καθώς και μαγνητικά. Παρόλα αυτά, οι μαγνητοοπτικοί δίσκοι 3

12 χρησιμοποιούνται στις ημέρες μας ευρέως σε φορητές μνήμες, σε υπολογιστικά συστήματα και συστήματα καταγραφής εικόνας και ήχου Αρχές μαγνητοοπτικής ανάγνωσης και εγγραφής Μηχανισμός εγγραφής Η μαγνητοοπτική εγγραφή χρησιμοποιεί μια πηγή laser σαν πηγή θερμότητας. Η ΜΟ εγγραφή είναι από αυτά τα είδη εγγραφής που ονομάζονται θερμικού τρόπου, και συχνά αναφέρονται σαν θερμομαγνητική εγγραφή. Η αρχή της θερμομαγνητικής εγγραφής φαίνεται στα σχήμα 1.2. Η διεύθυνση της μαγνήτισης αλλάζει με την ταυτόχρονη εφαρμογή θερμικής ενέργειας και μαγνητικού πεδίου. Όπως φαίνεται και στο σχήμα, όταν μια μικρή περιοχή μαγνητικού μέσου θερμανθεί κοντά στη θερμοκρασία Curie, η τυχαία μαγνήτιση Μs αυτού του κομματιού γίνεται πολύ μικρότερη και το πεδίο απομαγνήτισης Hc επίσης μειώνεται δραματικά. Αν ένα μαγνητικό πεδίο εφαρμόζεται κατά τη διάρκεια της θέρμανσης, τότε το μέσο τοπικά σ' αυτή τη περιοχή μαγνητίζεται κατά τη φορά του πεδίου. Το φαινόμενο αυτό φαινομενολογικά είναι ίδιο με εκείνο κατά το οποίο οι ηφαιστιακές πέτρες μαγνητίζονται υπό την επίδραση του μαγνητικού πεδίου της γης μετά τη ψύξη τους. Η ένταση του πεδίου που απαιτείται για την αλλαγή της φοράς της μαγνήτισης είναι πολύ μικρότερη στη διαδικασία θερμομαγνητικής εγγραφής απ' αυτή που απαιτείται στην απλή μαγνητική εγγραφή, όπου μόνο το απαιτούμενο μαγνητικό πεδίο εφαρμόζεται στο μέσο. Αυτό αποτελεί και ένα από τα πλεονεκτήματα της MO εγγραφής. Η μαγνητική περιοχή που δημιουργείται κατά τη θερμομαγνητική εγγραφή περιβάλλεται από ένα κυλινδρικό τοίχωμα Bloch στα όρια της περιοχής. 4

13 Σχήμα 1.2 Αρχές θερμομαγνητικής εγγραφής (a) H μαγνήτιση πριν την εγγραφή, (b) Κατά τη διάρκεια, (c) Mετά τη διαδικασία εγγραφής [2]. Μηχανισμός ανάγνωσης Για να διαβάσουν τη πληροφορία, τα μέσα ανάγνωσης χρησιμοποιούν το μανητοοπτικό φαινόμενο. Η εικόνα 1.3 δείχνει σχηματικά το ένα σύστημα όπου στην ίδια οπτική κεφαλή υπάρχουν και το σύστημα εγγραφής αλλά και το σύστημα ανάγνωσης. Συνήθως, το προσπίπτον φως είναι γραμμικά πολωμένο και τότε η διεύθυνση πόλωσης του φωτός που ανακλάται από την επιφάνεια του αποθηκευτικού μέσου στρέφεται κατάτι, περίπου 1ο ή λιγότερο λόγω του φαινομένου Kerr στο μαγνητικό μέσο. Με τη χρήση του πολωτή διαχωριστή ακτίνας, η στροφή Κerr μπορεί να ανιχνευθεί από τις φωτοδιόδους σαν μια αλλαγή στην ένταση της ακτινοβολίας. Το μαγνητοοπτικό φαινόμενο Kerr οφείλεται στην αλληλεπίδραση των φωτονίων που προσπίπτουν στην επιφάνεια και των spin των ηλεκτρονίων του μέσου της επιφάνειας. Καθώς το φαινόμενο Kerr είναι πιο έντονο όταν η διεύθυνση των spin των ηλεκτρονίων είναι παράλληλη με 5

14 αυτή των φωτονίων (που είναι παράλληλη με τη διεύθυνση διάδοσης του φωτός), είναι γενικά επιθυμητό η μαγνήτιση του μέσου να είναι κάθετη στο επίπεδο του υμενίου. Σχήμα 1.3 Block διάγραμμα κεφαλής ανάγνωσης μαγνήτο οπτικών δίσκων [2] Υλικά εγγραφής Τα υλικά ΜΟ εγγραφής θα πρέπει να ικανοποιούν ορισμένες απαιτήσεις να έχουν κάποιες φυσικές ιδιότητες. Στα συμβατικά αποθηκευτικά συστήματα, το μαγνητικό μέσο έχει τη μορφή δίσκου με ένα μαγνητικό φίλμ που έχει εναποτεθεί πάνω στο επίπεδο υπόστρωμα. Το μαγνητικό υμένιο θα πρέπει να έχει τις εξής ιδιότητες : (1) Υψηλό πεδίο απομαγνήτισης Ηc. (2) Να επιδεικνύει έντονο μαγνητο οπτικό φαινόμενο ώστε να μπορούν να διαβάζονται οι καταγεγραμμένες μαγνητικές πληροφορίες. (3) Μεγάλη κάθετη μαγνητική ανισοτροπία ώστε να επιτυγχάνουμε τετράγωνους βρόχους υστέρησης και έντονο φαινόμενο Kerr. (4) Κατάλληλη οπτική απορρόφηση και ανάκλαση. (5) Μικρή οπτική και μαγνητική ανομοιογένεια, η οποία ευθύνεται για το θόρυβο ανάγνωσης. (6) Θερμική σταθερότητα κατά τη διαδικασία εγγραφής και ανάγνωσης (7) Χημική σταθερότητα (8) Χαμηλό κόστος παρασκευής 6

15 Κάποια παραδείγματα υλικών που ικανοποιούν τις παραπάνω συνθήκες και εξετάζονται για εφαρμογές στη μαγνητική αποθήκευση πληροφορίας είναι το TbFeCo, Pt/Co από μέταλλα και Coferrite, BiDylG από οξείδια. Τα κρυσταλλικά υμένια αποτελούνται από οξείδια ή μέταλλα, τα οποία ενώ επιδεικνύουν έντονο μαγνητοοπτικό φαινόμενο, έχουν το μειονέκτημα της επεξεργασίας σε υψηλή θερμοκρασία για να επιτευχθεί η κρυστάλλωση, κάτι το οποίο πολλές φορές είναι απαγορευτικό για το υπόστρωμα. Επιπλέον, αυξάνεται ο θόρυβος λόγω των μεγάλων κρυσταλλιτών. Από την άλλη, τα άμορφα υμένια και τα πολυστρωματικά μπορούν να αναπτυχθούν πάνω σε υποστρώματα σε θερμοκρασία δωματίου, ενώ επιδεικνύουν και χαμηλό θόρυβο λόγω του πολύ μικρού μεγέθους των κρυσταλλιτών Χρήση μαγνητικών λεπτών υμενίων για κατασκευή μικρο - μετασχηματιστών Τα τελευταία χρόνια υπάρχει μεγάλο ενδιαφέρον από τους ερευνητές πάνω στη κατασκευή πολύ μικρών μαγνητικών συσκευών και εξαρτημάτων ηλεκτρονικών συσκευών όπως μετασχηματιστών και επαγωγών, ειδικά για τη δημιουργία εφαρμογών στον κλάδο των ηλεκτρονικών ισχύος και σε συστήματα μόντεμ [3]. Τέτοιες εφαρμογές είναι η κατασκευή διακοπτικών μετατροπέων και αντιστροφέων σε φορητές συσκευές. Σε συστήματα που σχετίζονται με το Internet, χρησιμοποιούνται μετασχηματιστές παλμών των οποίων οι πυρήνες και τα ελίγματα κατατάσονται από γεωμετρικής απόψεως και μεγέθους στη κατηγορία των λεπτών υμενίων. Η δομή των μετασχηματιστών αυτού του τύπου είναι η γνωστή sandwich δομή πυρήνας/ελίγματα/πυρήνας ή η δομή ελίγματα / πυρήνας / ελίγματα. Στο μέλλον θα χρησιμοποιούνται ευρέως τέτοιοι μετασχηματιστές, οι οποίοι φυσικά θα κατασκευάζονται κατευθείαν πάνω σε κεραμικά υποστρώματα μέσω λιθογραφίας [4]. 1.2 Ιστορικά [1] Η τεχνολογία των λεπτών υμενίων είναι ταυτόχρονα μία από τις παλαιότερες τέχνες και μία από τις νεότερες επιστήμες. Η εμπλοκή των λεπτών υμενίων χρονολογείται από την εποχή των μετάλλων. Εξετάζοντας την αρχαία τέχνη της σφυρηλάτησης του χρυσού, διαπιστώνουμε ότι χρησιμοποιούνται για περισσότερο από τέσσερις χιλιετίες. Η μεγάλη μαλακτότητα του χρυσού του επιτρέπει να σφυρηλατηθεί σε εξαιρετικά λεπτά φύλλα ενώ η ομορφιά και η αντίσταση του σε χημική υποβάθμιση καθιστούν το χρυσό ως το πλέον κατάλληλο υλικό που χρησιμοποιείται και για διακοσμητικούς λόγους αλλά και ως προστατευτικό μέσο. Οι Αιγύπτιοι εμφνίζονται να είναι οι πρώτοι επαγγελματίες τεχνίτες της σφυρηλάτησης του χρυσού καθώς και της επιχρύσωσης. Πολλά θαυμάσια παραδείγματα αγαλμάτων, βασιλικών κορωνών, και σε μερικές περιπτώσεις φέρετρων 7

16 που έχουν μείνει άθικτα, βεβαιώνουν το επίπεδο ικανότητας που είχαν φτάσει. Η διαδικασία περιλαμβάνει την αρχική μηχανική φυλλοποίηση η οποία ακολουθείται από πολλά στάδια σφυρηλάτισης καθώς και τεμαχισμός των σύνθετων δομών που αποτελούνται από χρυσό. Ο χρυσός αυτός εισάγεται μεταξύ στρωμάτων χαρτιού (vellum) ή περγαμηνής ή ακόμα και διαφόρων ζωικών δερμάτων. Τα δείγματα φύλλων από το Luxor που χρονολογούνατια στη δέκατη όγδοη δυναστεία ( π.χ.) δεν ξεπερνούν σε πάχος τα 0,3 μm. Σαν μέτρο σύγκρισης μπορούμε να έχουμε τη διάμετρο μιας ανθρώπινης τρίχας η οποία είναι περίπου ίση με 75 μm. Τέτοια φύλλα χρησιμοποιήθηκαν, και με μια μηχανική διαδικασία επιχρύσωσης, συγκολλήθηκαν με επιφάνειες ξύλου που είχαν επιστρωθεί κερί ή ρητίνη. Από την Αίγυπτο διαδόθηκε η τέχνη της χρήσης των φύλλων του χρυσού στην αρχαιότητα, όπως εξιστορείται από πολλούς ιστορικούς. Σήμερα, το φύλλο του χρυσού μπορεί να φτάσει σε πάχος τα 0,1 μm από μηχανική σφυρηλάτιση και τα 0,05 μm όταν σφυρηλατηθεί από έναν ειδικευμένο βιοτέχνη. Με αυτή τη μορφή είναι αόρατο από τα πλάγια και αρκετά εύκολα απορροφάται από το δέρμα. Δεν πρέπει λοιπόν να μας προκαλεί θαυμασμό το ότι οι οι πρώτοι που κλήθηκαν να παρέχουν δέιγματα προς παρατήρηση σε ηλεκτρονικά μικροσκόπια διερχόμενης δέσμης ήταν βρετανοί σφυρηλάτες χρυσού. Προς το παρόν τα φύλλα χρυσού χρησιμοποιούνται για να διακοσμήσουν τέτοιες διαφορετικές δομές και αντικείμενα όπως αγάλματα, εκκλησίες, δημόσια κτήρια, έπιπλα, κορνίζες πινάκων κ.τ.λ. Τεχνολογίες λεπτών υμενίων που σχετίζονται με την σφυρηλάτηση του χρυσού, είναι η χρησιμοποίηση υδραργύρου (cold mercury process) και η θερμή επιχρύσωση. Κατά τη διαδικασία χρησιμοποίησης του υδραργύρου η επίστρωσή του γινόταν με προσεκτική λείανση και γυάλισμα της μεταλλικής επιφάνειας. Παρατηρήθηκε ότι διαλύοντας υδράργυρο σε χαλκό, δημιουργείται ένα λεπτό υμένιο διαμορφώνοντας την επιφάνεια λαμπρή και ομαλή σαν καθρέπτη. Το φύλλο χρυσού πιέστηκε έπειτα πάνω στη κρύα επιφάνεια και συγκολλήθηκε με την πλούσια σε υδράργυρο κόλλα. Διαδοχικά, ο χαλκός συγχωνεύτηκε άμεσα με τον υδράργυρο, ενώ η περίσσια του υδραργύρου απομακρύνθηκε με θέρμανση, αφήνοντας ένα λεπτό υμένιο χρυσού. Η θερμή επιχρύσωση (fire gilding) χρησιμοποιήθηκε ευρέως τον 19ο αιώνα παρά το σαβαρό κίνδυνο υγείας που διέτρεχαν οι εργάτες εξαιτίας των τοξικών ατμών του υδραργύρου. Αυτός ήταν τελικά και ο λόγος που η παραπάνω διαδικασία αντικαταστάθηκε από εναλλακτικές μεθόδους, λιγότερο βλαβερές, όπως η ηλεκτρολυτική επιμετάλλωση. Εκτός από τις παραπάνω φυσικές μεθόδους επεξεργασίας μεταλλικών αντικειμένων (gold beating), υπάρχουν και χημικές μέθοδοι για τη διακόσμηση χάλκινων αντικειμένων με επιστρώσεις από χρυσό. Μια τέτοια τεχνική, γνωστή ως επιχρύσωση μείωσης (depletion gilding), βασίζεται στο γεγονός ότι ο χαλκός οξειδώνεται ευκολότερα από το χρυσό. Ξεκινώντας με ένα κράμα χαλκού χρυσού (tumbaga), και προκαλώντας διαδοχικές οξειδώσεις, που η κάθε μία ακολουθείται από διάλυση των παραγόμενων οξειδίων του χαλκού, η επιφάνεια σταδιακα εμπλουτίζεται με χρυσό. Η 8

17 τεχνική (depletion gilding) φύλλων μετάλλου ασκήθηκε από τους μεταλλουργούς των Άνδεων για περίπου δύο χιλιετίες, πολύ πριν από την κατάκτηση των Ίνκας από τους Ισπανούς. Οι Ισπανοι κατακτητές όταν έλιωσαν τους θυσαυρούς των Ίνκας με έκπληξη διαπίστωσαν ότι περιείχαν πολύ λιγότερο χρυσό απ' ότι φαντάζονταν. Σε μια ράβδο, για παράδειγμα, επιστρωμένη από χρυσό πάχους 0,5-2 μm το πιο μεγάλο μέρος της ήταν το χάλκινο εσωτερικό της από το χρυσό εξωτερικό της περίβλημα. Ιστορικά η σφυρηλάτηση του χρυσού και της επιχρύσωσης ολοκληρώνεται με την ανάπτυξη της πειραματικής διαδικασίας σε διαφορετικά μέρη του αρχαίου κόσμου. Οι μεταλλουργοί ενδιαφέρονταν περισσότερο για την καθαρότητα και το κόστος του χρυσού, την προετοιμασία της επιφάνειας, την ομοιομορφία των υμενίων, την κόλλησή τους στο υπόστρωμα, τις αντιδράσεις του χρυσού με τον υδράργυρο και το χαλκό, την ασφάλεια της επεξεργασίας, το χρώμα, την εξωτερική εμφάνιση, την αντοχή του τελικού επιστρώματος στο χρόνο καθώς και σε ανταγωνιστικές διαδικασίες επίστρωσης. Τα ίδια περίπου γενικά ζητήματα απασχολούν και τη σύγχρονη τεχνολογία λεπτών υμενίων. 1.3 Τεχνικές παρασκευής λεπτών υμενίων Στη συνέχεια, κρίνουμε σκόπιμο να παρουσιάσουμε ενδεικτικά κάποιες από τις πιο γνωστές σύγχρονες τεχνικές παρασκευής λεπτών υμενίων. Οι δύο μεγάλες κατηγορίες τεχνικών είναι αυτές της φυσικής απόθεσης ατμών και της χημικής απόθεσης ατμών. Η βασική τους διαφορά βρίσκεται στο γεγονός ότι στη μεν πρώτη κατηγορία το υλικό απόθεσης μεταφέρεται από το στόχο κατευθείαν στο υπόστρωμα ενώ στη δεύτερη, ατμοί από ένα υλικό αντιδρούν με αέρια που εισάγονται στο θάλαμο απόθεσης και έτσι η επιθυμητή ένωση απόθεσης δημιουργείται εντός του θαλάμου. Υπάρχουν βέβαια και μέθοδοι που δεν περιλαμβάνονται σ' αυτές τις δύο κατηγορίες, όπως είναι η μέθοδος sol gel και spin coating. Μέθοδος φυσικής απόθεσης ατμών (Physical Vapor deposition) - Electron beam evaporation [1] Η εξάτμιση με δέσμη ηλεκτρονίων επιτυγχάνεται οδηγώντας μια δέσμη ηλεκτρονίων, που παράγεται από διάπυρο νήμα βολφραμίου, στο στόχο. Ο στόχος βρίσκεται στην επιφάνεια μιας υδρόψυκτης θήκης από επινικελωμένο χαλκό. Η κινητική ενέργεια των ηλεκτρονίων μετατρέπεται σε θερμική μετά την πρόσκρουση στην επιφάνεια του στόχου. Έτσι δημιουργείται τοπικά σε μια επιφάνεια διαμέτρου 1 2 mm μια μικρή λίμνη αναβράζοντος υλικού που εξατμίζεται. Οι ατμοί 9

18 συμπυκνώνονται στο υπόστρωμα και σχηματίζεται το λεπτό υμένιο. Τα περισσότερα μέταλλα μπορούν να εξατμιστούν με τον τρόπο αυτό, ενώ σημαντικό πλεονέκτημα της τεχνικής αυτής είναι η επιτυχής εξάτμιση ακόμα και πολύ δύστηκτων μετάλλων όπως το βολφράμιο. Στα μειονεκτήματα της μεθόδου είναι ο σχετικά μικρός κώνος εκπομπής και η έντονη εξάρτηση του ρυθμού εξάτμισης από το ρεύμα της δέσμης ηλεκτρονίων. - Sputtering Η διαδικασία sputtering αναλύεται με λεπτομέρεια στο επόμενο κεφάλαιο της διπλωματικής αυτής εργασίας, καθώς αποτελεί τη τεχνική με την οποία παρασκευάστηκαν τα μαγνητικά υμένια που χρησιμοποιήθηκαν, στη συνέχεια, για χαρακτηρισμό. - Pulsed laser deposition [1] Πρόκειται για μια από τις νεότερες τεχνικές απόθεσης λεπτών υμενίων. Βασίζεται στην αλληλεπίδραση μιας παλμικής δέσμης Laser υψηλής ενέργειας με την επιφάνεια ενός στόχου επιθυμητής σύνθεσης, εντός θαλάμου κενού. Συνοπτικά, ένα ισχυρό Laser τοποθετείται εκτός του θαλάμου κενού και με τη βοήθεια φακών εστιάζει στην επιφάνεια του στόχου. Τα περισσότερα μη μεταλλικά προς εξάτμιση υλικά εμφανίζουν ισχυρή απορρόφηση ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας στην περιοχή nm. Lasers που χρησιμοποιούνται συνήθως είναι των τύπων αερίου ArF, KrF και XeCl με έξοδο της τάξης των 500 mj ανά παλμό και συχνότητα λειτουργίας στην περιοχή των εκατοντάδων Hz. Η αποσπώμενη ύλη πάνω από τον στόχο αποτελείται από μια ποικιλία από ουδέτερα άτομα υψηλής ενέργειας, μόρια, ιόντα, ηλεκτρόνια, συσσωματώματα, σωματίδια μικρομετρικών διαστάσεων αλλά και ολόκληρα σταγονίδια ύλης. Η μέθοδος αυτή έχει εξαιρετική επιτυχία στην ανάπτυξη υμενίων υπεραγωγών υψηλής θερμοκρασίας ανυπέρβλητης ποιότητας. Χρησιμοποιείται στην ανάπτυξη υψηλής ποιότητας κρυσταλλικών λεπτών υμενίων, καθώς και υμενίων με καθόρισμένη και πολύπλοκη στοιχειομετρία. - Cathodic Arc Deposition Η απόθεση καθοδικού τόξου είναι ένα είδος απόθεσης ιοντικής δέσμης κατά την οποία μία ηλεκτρική εκκένωση δημιουργείται και αποσπά ιόντα από τη κάθοδο. Χρησιμοποιείται πολύ για τη σύνθεση τρομερά σκληρών υμενίων με σκοπό τη προστασία της επιφάνειας κοπτικών εργαλείων. Μία μεγάλη ποικιλία λεπτών σκληρών και νανοδομημένων υμενίων μπορεί να συντεθεί με τη χρήση αυτής της τεχνολογίας : ΤiΝ, TiAlN, CrN, ZrN, TiAlSiN και άλλα. Η τεχνική αυτή 10

19 χρησιμοποιείται αρκετά εκτεταμένα επίσης για απόθεση ιόντων άνθρακα για τη δημιουργία υμενίων άνθρακα με δομή διαμαντιού. Λόγω του ότι τα ιόντα αποσπώνται από την επιφάνεια μέσω κρούσης, αυτά δεν είναι μονοατομικά, αλλά μεγαλύτερα συσσωματώματα ατόμων που εκτοξεύονται από την κάθοδο. Για το λόγο αυτό, το συγκεκριμένο σύστημα απαιτεί ένα είδος φίλτρου που '' φιλτράρει'' τα συσσωματώματα ατόμων από τη δέσμη πριν την απόθεση. - Thermal evaporation [1] Στη θερμική εξάτμιση χρησιμοποιείται ένα πυρίμαχο σκεύος μέσα στο οποίο τοποθετείται το υλικό που θα εξατμιστεί (ο στόχος). Το σκεύος είναι φτιαγμένο από δύστηκτο υλικό (κεραμικό ή μέταλλο). Εάν το σκεύος είναι κεραμικό, τότε τυλίγεται γύρω του κατάλληλη αντίσταση που θα το θερμάνει. Εάν είναι μέταλλο, τότε εφαρμόζεται τάση κατευθείαν στα άκρα του. Κρατώντας τη θερμοκρασία του στόχου σταθερή, επιτυγχάνεται σταθερός ρυθμός εξάτμισης και τα υμένια που παρασκευάζονται παρουσιάζουν ομοιόμορφη κατανομή πάχους και υψηλό βαθμό κρυσταλλικότητας. Πλεονέκτημα της μεθόδου αυτής είναι ότι στόχοι με μεγάλη θερμική αγωγιμότητα (π.χ άργυρος, χρυσός) που δεν εξατμίζονται εύκολα με τη μέθοδο εξάτμισης με δέσμη ηλεκτρονίων, εξατμίζονται εύκολα με τη μέθοδο αυτή. Μέθοδος χημικής απόθεσης ατμών CVD (Chemical Vapor Deposition) [1] Η χημική απόθεση ατμών είναι η μέθοδος εκείνη κατά την οποία οι ατμοί από ένα υλικό υψηλής χημικής δραστικότητας αντιδρούν με άλλα αέρια που εισάγονται στο θάλαμο ανάπτυξης υμενίων, σχηματίζοντας έτσι μόρια μιας ένωσης που επικάθονται στο υπόστρωμα και δημιουργούν σιγά σιγά ένα λεπτό υμένιο. Διαφέρει έτσι από τη μέθοδο PVD όπου το υλικό του στόχου μεταφέρεται είτε μέσω ατμών είτε μέσω εξοστρακισμένων μορίων (sputtering) κατευθείαν στο υπόστρωμα. Επειδή οι CVD μέθοδοι δεν χρειάζονται απαραίτητα κενό ή μεγάλη ηλεκτρική ισχύ, είναι προγενέστερες των μεθόδων PVD. Περίπου έναν αιώνα πριν, οι μέθοδοι CVD χρησιμοποιόντουσαν στην επίστρωση βολφραμίου πάνω σε νήματα γραφίτη για να επιμηκύνουν έτσι τη ζωή λυχνιών. Στις μέρες μας CVD μέθοδοι υψηλών θερμοκρασιών παράγουν λεπτά υμένια στην τεχνολογία των ηλεκτρονικών, επιστρώσεις σε κοπτικά εργαλεία, ακόμα και σε εξαρτήματα των μηχανών των ρουκετών / πυραύλων και των πυρηνικών αντιδραστήρων. Ανάμεσα στις αιτίες που βοήθησαν στην ανάπτυξη των μεθόδων CVD είναι η ικανότητα παραγωγής μεγάλη ποικιλίας από υμένια και επιστρώσεις μετάλλων, ημιαγωγών καθώς και 11

20 ανόργανων και οργανικών ενώσεων τόσο σε κρυσταλλική όσο και σε υαλώδη μορφή. Επίσης η δυνατότητα ελέγχου και μεταβολής της στοιχειομετρίας των υμενίων κατά βούληση. Άλλα πλεονεκτήματα περιλαμβάνουν το μικρό κόστος αγοράς και λειτουργίας των διατάξεων, η δυνατότητα τόσο αυτοματοποιημένου όσο και μη αυτοματοποιημένου χειρισμού, καθώς και η συμβατότητα με άλλες διαδικασίες παραγωγής στη βιομηχανία. Επιταξία μοριακής δέσμης ( Molecular Beam Epitaxy, MBE ) [1] Η τεχνική αυτή είναι η πλέον εξελιγμένη τεχνική απόθεσης λεπτών υμενίων από την αέρια φάση. Πρόκειται για τεχνική εξάτμισης που γίνεται με πολύ αργό ρυθμό (περίπου 1 ατομικό επίπεδο/min) σε υπερυψηλό κενό (ultra high vacuum- UHV, Torr). Η λέξη επιταξία δείχνει ότι η ανάπυξη γίνεται πάνω σε μονοκρυσταλλικό υπόστρωμα και το υμένιο έχει τις ίδιες πλεγματικές σταθερές με το υπόστρωμα. Ένα σύστημα MBE αποτελείται από σύνθετα συστήματα κενού και απαιτεί υψηλή καθαρότητα των συνθηκών λειτουργίας. Γύρω από το υπόστρωμα όπου θα αναπτυχθεί το υμένιο βρίσκονται οι πηγές (στόχοι) από το υλικό του ημιαγωγού και των προσμίξεων. Τα υλικά αυτά βρίσκονται είτε σε χωνευτήρια (κελλιά) τύπου Knudsen για θερμική εξάτμιση είτε είναι τοποθετημένα πάνω στην υδρόψυκτη θήκη πυροβόλων ηλεκτρονίων. Η μέθοδος MBE χρησιμοποιεί στερεούς στόχους και έχει αποδειχτεί να είναι πολύ αποτελεσματική στην ανάπτυξη υμενίων πολλών ημιαγωγών ΙΙΙ-V με συναπόθεση, όπως π.χ GaAs.Τα συστήματα MBE χρησιμοποιούνται από τα 1984 στη παραγωγή διόδων Laser GaAs και από το 1986 στη παρασκευή μονολιθικών ολοκληρωμένων μικροκυματικών κυκλωμάτων και διπολικών τρανζίστορ ισχύος. Sol-Gel Process [5] Η διαδικασία sol gel είναι μια υγρή- χημική τεχνική (chemical solution deposition) για τη δημιουργία υλικών ξεκινώντας από ένα χημικό διάλυμα το οποίο αντιδρά και παράγει κολλοειδή. Τα κολλοειδή είναι συστήματα τα οποία αποτελούνται από μια στερεή φάση (με μέγεθος που κυμαίνεται από 1 nm έως 1 μm ) που είναι διαλυμένη σε ένα διαλύτη. Τα στερεά αυτά ''κομμάτια'' (sol), στη συνέχεια οργανώνονται ώστε να σχηματίσουν ένα ανόργανο δίκτυο, το οποίο περιέχει μια υγρή φάση (gel). Κατόπιν, η διαδικασία ξήρανσης που λαμβάνει χώρα, χρησιμεύει στην απομάκρυνση της υγρής φάσης από το gel σχηματίζοντας έτσι ένα πορώδες υλικό. Μια επιπλέον διαδικασία πύρωσης μπορεί να χρησιμοποιηθεί στη συνέχεια για να ενισχυθούν οι μηχανικές ιδιότητες του υλικού. 12

21 Spin coating [5] Η διαδικασία spin coating χρησιμοποιείται για τη δημιουργία ομοιόμορφων λεπτών υμενίων μόνο σε επίπεδα υποστρώματα. Εν συντομία, κατά τη διαδικασία spin coating, τοποθετείται μια ποσότητα διαλύματος πάνω στο υπόστρωμα, το οποίο στη συνέχεια περιστρέφεται με υψηλή ταχύτητα έτσι ώστε να εξαπλωθεί το υγρό μέσω της φυγόκεντρου δύναμης. Η συσκευή που χρησιμοποιείται για το spin coating ονομάζεται spin coater. Η περιστροφή συνεχίζεται ακόμη και όταν το το υγρό ''φεύγει από τις άκρες του υποστρώματος, μέχρι να επιτευχθεί το επιθυμητό πάχος του υμενίου. Το διάλυμα που χρησιμοποιείται είναι συνήθως πτητικό και ταυτόχρονα εξατμίζεται. Όσο πιο υψηλή είναι η γωνιακή ταχύτητα περιστροφής του υποστρώματος, τόσο πιο λεπτό γίνεται υμένιο. Το πάχος του υμενίου εξαρτάται επιπλέον και από τη συγκέντρωση του διαλύματος και του διαλύτη. Η τεχνική spin coating χρησιμοποιείται ευρέως στις μικροκατασκευές, όπου και χρησιμεύει στη δημιουργία λεπτών υμενίων με πάχη μικρότερα των 10 nm. Επίσης, χρησιμοποιείται πολύ στη φωτολιθογραφία για την απόθεση φωτοευαίσθητων στρωμάτων περίπου 1μm πάχους. Στη παρούσα εργασία θα ασχοληθούμε με το τρόπο παρασκευής μεταλλικών μαγνητικών λεπτών υμενίων μέσω της μεθόδου sputtering καθώς και με τη παρασκευή τέτοιων δειγμάτων. Η διαδικασία sputtering και το σύστημα κενού θα αναλυθούν με λεπτομέρια σε επόμενα κεφάλαια. 1.4 Σχηματισμός και μοντέλα ανάπτυξης λεπτών υμενίων Στα αρχικά στάδια απόθεσης τα άτομα του στόχου προσπίπτουν πάνω στην επιφάνεια του υποστρώματος. Η συνιστώσα της ταχύτητάς τους που είναι κάθετη στο υπόστρωμα μηδενίζεται και προσροφόνται φυσικά από το υπόστρωμα. Αυτά τα άτομα μόρια δε βρίσκονται σε θερμοδυναμική ισσοροπία αλλά σε διαρκή κίνηση πάνω στην επιφάνεια υποστρώματος μέχρι να συναντήσουν άλλα μόρια - άτομα με τα οποία θα συμπυκνωθούν για να δημιουργήσουν συσσωματώματα (clusters). Τα συσσωματώματα συνεχίζουν και αυτά να αναπτύσσονται προσροφώντας άτομα που καταφθάνουν απευθείας από τον στόχο ή που έχουν προσροφηθεί στην επιφάνεια του υποστρώματος μέχρι να φθάσουν σε μια κρίσιμη ακτίνα όπου θα είναι θερμοδυναμικά ευσταθής ο σχηματισμός πυρήνων. Στο επόμενο στάδιο οι πυρήνες αναπτύσσονται σε νησιά ή κόκκους μέσω της απορρόφησης άλλων εισερχόμενων μορίων του στόχου και ενός φαινομένου συνένωσης των μεμονωμένων νησιών, το οποίο μοιάζει με τη συμπεριφορά σταγόνων που ενώνονται με δυνάμεις συνάφειας, και είναι ιδιαίτερα έντονο όταν η θερμοκρασία του υποστρώματος είναι υψηλή [1]. Το φαινόμενο της συνένωσης γυμνώνει τοπικά το υπόστρωμα 13

22 όπου αργότερα μπορεί να λάβει χώρα περαιτέρω πυρηνοποίηση. Το φαινόμενο αυτό συνεχίζεται και καταλήγει στην ανάπτυξη ενός δικτύου με κενά στο εσωτερικό του. Στο τελευταίο στάδιο έχουμε τη κάλυψη αυτών των κενών μεταξύ των κόκκων με αποτέλεσμα τη δημιουργία ενός συνεχόμενου υμενίου χωρίς κενά. Αυτή η ακολουθία των γεγονότων λαμβάνει χώρα κατά τα πρώτα σταδία της εναπόθεσης (ενδεικτικά μέχρι τα 100 πρώτα Å περίπου). Στην εικόνα 1.4 παρουσιάζουμε σχηματικά τα πρώτα στάδια ανάπτυξης των λεπτών μεταλλικών υμενίων. Σχήμα 1.4 Σχηματικό διάγραμμα που παρουσιάζει τα αρχικά στάδια ανάπτυξης ενός υμενίου: πυρηνοποίηση, ανάπτυξη νησιών, συνένωση των νησιών, σύγκρουση κόκκων, πολυκρυσταλλικού υμενίου και τέλος κάλυψη των κενών δημιουργία συνεχούς υμενίου [6]. 14 δημιουργία

23 Πλήθος μετρήσεων και παρατηρήσεων πάνω στο σχηματισμό υμενίων σε συνθήκες θερμοδυναμικής ισορροπίας, οδήγησαν σε τρία μοντέλα ανάπτυξης : (α) Νησιού (island growth ή 3D ή Volmer / Weber) (b) Στρωματικό (layer by layer ή 2D ή Frank / Van der Merwe) (c) Ενδιάμεσο (Stranski/Krastanov), που αποτελεί συνδιασμό των δύο παραπάνω μοντέλων. Με τη βοήθεια του σχήματος 1.5, όπου ουσιαστικά απεικονίζουμε την περίπτωση της ετερογενούς πυρηνοποίησης προσπαθούμε να εξηγήσουμε τα τρία αυτά μοντέλλα ανάπτυξης. Τα μεγέθη γsv, γfs και γvf που φαίνονται στο σχήμα σαν διανύσματα είναι οι επιφανειακές ενέργειες υποστρώματος ατμού, υμενίου - υποστρώματος και υμενίου ατμού. Η επιφανειακή ενέργεια έχει μονάδες J/m2 οι οποίες είναι ισοδύναμες με Ν/m και γι' αυτό συχνά αποκαλείται επιφανειακή τάση. Αυτός είναι και ο λόγος που αναπαριστούμε τις ενέργειες αυτές στο σχήμα 1.5 με διανύσματα. Είναι αυτονόητο ότι μηχανική ισορροπία ανάμεσα στις οριζόντιες συνιστώσες των διεπιφανειακών τάσεων ή των δυνάμεων που περιβάλλουν τον πυρήνα, επέρχεται όταν ισχύει η σχέση γsv = γfs + γvf cosθ η οποία ονομάζεται και σχέση του Young. Σχήμα 1.5 Ετερογενής πυρηνοποίηση. Γωνία επαφής φ : Η γωνία κατά την οποία η διεπιφάνεια υγρού ατμών συναντά τη στερεή επιφάνεια. 15

24 (α) Νησιά σχηματίζονται όταν δημιουργούνται πάνω στο υπόστρωμα τα μικρά σταθερά συσσωματώματα (clusters) και κατόπιν αναπτύσσονται και στις 3 διαστάσεις. Αυτό συμβαίνει όταν τα άτομα ή τα μόρια που εναποτίθενται συνδέονται πιο ισχυρά μεταξύ τους παρά με το υπόστρωμα, οπότε έχουμε γsv < γfs + γvf, όπου γsv, γfs και γvf οι επιφανειακές ενέργειες. Η επιφανειακή ενέργεια του υμενίου σ' αυτή τη περίπτωση ξεπερνά την επιφανειακή ενέργεια του υποστρώματος. Μεταλλικά και ημιαγώγιμα υμένια πάνω σε οξειδωμένα υποστρώματα σχηματίζουν αρχικά νησοειδείς μορφές [1]. (β) Το ακριβώς αντίθετο συμβαίνει κατά τη στρωματική ανάπτυξη. Δηλαδή η επέκταση των μικρότερων σταθερών πυρήνων γίνεται αποκλειστικα και μόνο στις δύο διευθύνσεις, καταλήγοντας στο σχηματισμό επίπεδων στρωματικών δομών. Στην περίπτωση αυτή, τα άτομα είναι πιο ισχυρά δεμένα με το υπόστρωμα παρά μεταξύ τους γsv = γfs + γvf. Το πρώτο συμπληρωμένο μονόστρωμα καλύπτεται στη συνέχεια από ένα δεύτερο, πιο χαλαρό μονόστρωμα. Παρά το ότι η ενέργεια διασύνδεσης των στρωμάτων μεταξύ τους ελαττώνεται καθώς αυξάνει το πάχος του υμενίου η ανάπτυξη κατά στρώματα εξακολουθεί να να υφίσταται. Ένα πολύ χαρακτηριστικό παράδειγμα της ανάπτυξης αυτού του είδους είναι η μονοκρυσταλλική επιταξιακή ανάπτυξη ημιαγώγιμων υμενίων [1]. (γ) Ο σύνθετος τρόπος ανάπτυξης Stranski Krastanov, είναι ένας συνδιασμός των 2 παραπάνω μοντέλων, του νησιού και του στρώματος. Στην περίπτωση αυτή, αφού σχηματιστούν ένα ή περισσότερα μονοστρώματα, περαιτέρω ανάπτυξη της δομής αυτής δεν ευνοείται και αρχίζουν να σχηματίζονται νησιά. Το μοντέλο αυτό είναι αρκετά συνηθισμένο και έχει παρατηρηθεί σε συστήματα μετάλλου μετάλλου και μετάλλου ημιαγωγού [1]. Η θερμοκρασία του υποστρώματος και η ταχύτητα εναπόθεσης R' σε άτομα/sec cm2 είναι από τις κυριότερες μεταβλητές που επηρεάζουν τη διαδικασία εναπόθεσης. Στη συνέχεια, παρουσιάζουμε την επιρροή τους στη κρίσιμη ακτίνα του πυρήνα rcrit, που είναι η ακτίνα για την οποία έχουμε θερμοδυναμική ισορροπία, και στην κρίσιμη ενέργεια Gibbs ΔGcrit. Με αναφορά το σχήμα 1.5, για τη περίπτωση της ετερογενούς πυρηνοποίησης μπορούμε να γράψουμε τα παρακάτω: 16

25 H ελεύθερη ενέργεια Gibbs του συστήματος υμενίου υποστρώματος - ατμού που φαίνεται στο σχήμα 1.5 δίνεται από τη σχέση [7] : ΔG=a 3 r ΔG v a 1 r γ vf a2 r γ fs a 3 r γ sv (1) όπου a 1=2π[1 cos θ ] 2 a 2=π sin θ 3 α 3=π [2 3cos θ cos θ ] και το μέγεθος ΔGv έχει μονάδες J/m3. O πρώτος όρος της παραπάνω εξίσωσης εκφράζει την ελεύθερη ενέργεια του όγκου της ''σταγόνας'', ο δεύτερος την ενέργεια της διεπιφάνειας υμενίου ατμών και όμοια ο τρίτος και τέταρτος όρος εκφράζουν την ενέργεια της διεπιφάνειας υμενίου υποστρώματος και υποστρώματος ατμών, αντίστοιχα. Το συσσωμάτωμα έρχεται σε θερμοδυναμική ισσοροπία (η ΔG φθάνει στο μέγιστο) σε κάποια οριακή τιμή της ακτίνας. Παραγωγίζουμε τη συνάρτηση 1 για να βρούμε την οριακή αυτή τιμή : dδg =0 dr και προκύπτει : r crit = 2 a 1 γ vf a 2 γ fs a 1 γ sv 3a 33 ΔG v (2) και a1 γ vf a 2 γ fs a1 γ sv 3 (3) ΔG crit =4 27a 23 ΔG 2v ή ΔG crit = 16πγ 3vf 2 3cosθ cos 3 θ [ ] (4) 4 3ΔG 2v 17

26 Ο ρυθμός πυρηνοποίησης Ń μπορεί να δοθεί από τον τύπο [1] : (5) (6) όπου Ν* είναι το πλήθος των πυρήνων σε κατάσταση θερμοδυναμικής ισορροπίας, ω η ταχύτητα με την οποία τα άτομα προσκρούουν σε ένα πυρήνα ανά cm2-sec κρίσιμης επιφάνειας A* (σε cm2). Από τον συνδιασμό των παραπάνω σχέσεων προκύπτουν οι παρακάτω σχέσεις [1] : ( rcrit/ T)Ŕ > 0 (7), ( Δgcrit/ T)Ŕ > 0 (8) και ( rcrit/ Ŕ)Τ < 0 (9) μέσω των οποίων φθάνουμε στα παρακάτω σημαντικά ποιοτικά συμπεράσματα : 1. Η υψηλότερη θερμοκρασία υποστρώματος οδηγεί σε αύξηση στο κρίσιμο μέγεθος του πυρήνα r*. Επίσης στις συνθήκες αυτές, προβλέπεται να επικρατήσει η δομή του νησιού κάτι που δεν συμβαίνει στις χαμηλότερες θερμοκρασίες υποστρώματος, σχέση (7). 2. Στις υψηλές θερμοκρασίες υποστρώματος υπάρχει ένα φράγμα όσον αφορά την πυρηνοποίηση. Από ένα σημείο δηλαδή και μετά επέρχεται κορεσμός και περαιτέρω πυρηνοποίηση δεν ευνοείται. Αντίθετα, το φράγμα αυτό μειώνεται στις χαμηλές θερμοκρασίες, υπάρχει δηλαδή δυνατότητα για περαιτέρω πυρηνοποίηση. Επειδή όμως η πυκνότητα των σταθερών πυρήνων Ν* εξαρτάται εκθετικά από την κρίσιμη ενέργεια Gibbs ΔGcrit ( Ν* = nsexp{-δgcrit/kβτ}), όσο αυξάνεται η θερμοκρασία το πλήθος των κρίσιμων πυρήνων θα ελαττώνεται σχέση (8). Συνεπώς ένα συνεχές υμένιο, θα χρειαστεί περισσότερο χρόνο να αναπτυχθεί σε μια υψηλή θερμοκρασία υποστρώματος. 3. Από την σχέση (9) γίνεται προφανές ότι αυξάνοντας την ταχύτητα εναπόθεσης R', καταλήγουμε σε μικρότερο κρίσιμο μέγεθος πυρήνα, δηλαδή σε μικρότερα νησιά. 4. Με συνδυασμό της σχέσης ( rcrit/ Ŕ)Τ<0 με το παραπάνω συμπέρασμα, προκύπτει ότι μειώνεται το ΔGcrit. Άρα οι πυρήνες σχηματίζονται με μεγαλύτερη ταχύτητα και θα δώσουν ένα συνεχές υμένιο αλλά με μικρότερο πάχος. Γενικά, οι χαμηλές θερμοκρασίες υποστρώματος και η υψηλή ταχύτητα εναπόθεσης δίνουν πολυκρυσταλλική δομή με μικρό μέγεθος κρυστάλλων ακόμα και άμορφες δομές. Αντίθετα, σε υψηλές θερμοκρασίες υποστρώματος και χαμηλές ταχύτητες εναπόθεσης (δηλαδή υψηλό r*και υψηλό ΔG*), παράγουμε μεγάλους κρυσταλλίτες ή μονοκρυστάλλους [1]. 18

27 Η μικροδομή των υμενίων Η μικροδομή των λεπτών υμενίων των οποίων η απόθεση γίνεται με τη διαδικασία sputtering μπορεί να αποδοθεί ποιοτικά με το '' μοντέλο των ζωνών ''. Tο μοντέλο αυτό αναπτύχθηκε για πρώτη φορά μέσω παρατηρήσεων παχέων υμενίων ( μm) που αναπτύχθηκαν με εξάτμιση και στη συνέχεια διαμορφώθηκε από τον Thorton για τη περίπτωση των υμενίων που δημιουργούνται με magnetron sputtering ( μm) [8]. Το μοντέλο αυτό στηρίζεται στο γεγονός ότι οι μικροδομές των λεπτών υμενίων είναι αποτέλεσμα του γεωμετρικού φαινομένου σκίασης και της διάχυσης των ατόμων στο υμένιο. Σύμφωνα με τη θεωρία του Thοrton οι δομές των υμενίων χωρίζονται στις ζώνες 1, Τ, 2 και 3 (η ζώνη Τ η οποία δεν παρουσιάζεται στο μοντέλλο που αφορά τα φιλμ που δημιουργούνται μέσω εξάτμισης, είναι μια μεταβατική ζώνη μεταξύ των ζωνών 1 και 2). H ζώνη 1 σχετίζεται με πολύ χαμηλές θερμοκρασίες απόθεσης στις οποίες η διάχυση των ατόμων είναι αμελητέα [6]. Στη μεταβατική ζώνη Τ η επιφανειακή διάχυση γίνεται σημαντική και η ζώνη 2 αναφέρεται σε υμένια που αναπτύσσονται σε θερμοκρασίες για τις οποίες και η επιφανειακή διάχυση αλλά και η διάχυση σ' όλο τον όγκο του υλικού είναι συγκρίσιμες [6]. Στην εικόνα 1.6 φαίνεται σχηματικά το μοντέλο των ζωνών. Σχήμα 1.6 Σχηματική απεικόνιση του διαμορφωμένου μοντέλου Τhorton για τη περίπτωση των υμενίων που αναπτύσσονται με τη μέθοδο sputtering [9]. 19

28 1.5 Το αντικείμενο της διπλωματικής εργασίας Η διπλωματική αυτή εργασία αποτελείται από δύο μέρη. Στο πρώτο μέρος δίνονται περιληπτικά κάποιες βασικές έννοιες πάνω σε θέματα ανάπτυξης λεπτών υμενίων, γίνεται μια αναφορά σε σχετικές μεθόδους και τεχνικές παρασκευής λεπτών υμενίων και στη συνέχεια περιγράφεται αναλυτικά η μέθοδος sputtering καθώς και η συσκευή sputtering που χρησιμοποιήθηκε για τη παρασκευή λεπτών μεταλλικών νανοδομημένων υμενίων για τις ανάγκες της παρούσας εργασίας. Στο δεύτερο μέρος, που αποτελεί και το βασικότερο μέρος αυτής της διπλωματικής εργασίας, γίνεται αρχικά μια γενική αναφορά στις μεθόδους που χρησιμοποιούνται για το μαγνητικό χαρακτηρισμό λεπτών μεταλλικών υμενίων. Από τις σχετικές αυτές μεθόδους επικεντρωνόμαστε σ αυτή που βασίζεται στο μαγνήτο οπτικό φαινομένο Kerr ( Magneto optic Kerr Effect MOKE) και δίνουμε το σχετικό θεωρητικό υπόβαθρο που απαιτείται για τη μέτρηση των βρόχων υστέρησης μαγνητικών λεπτών υμενίων μ' αυτή τη τεχνική. Στη συνέχεια, δίνεται η αναλυτική περιγραφή του hardware της συσκευής ΜΟΚΕ, που κατασκευάσαμε με σκοπό τη μέτρηση μαγνητικών βρόχων, καθώς επίσης και η υλοποίηση του σχετικού λογισμικού που απαιτείται για τον έλεγχο της συσκευής, για τη μέτρηση της στροφής Κerr και για την αποθήκευση των δεδομένων τα οποία στη συνέχεια μπορούμε και να επεξεργαστούμε. Σε επόμενο κεφάλαιο δίνονται αποτελέσματα από μετρήσεις ΜΟΚΕ σε λεπτά υμένια Ni και Co που αναπτύχθηκαν πάνω σε μια ποικιλία υποστρωμάτων ( γυαλί, Si wafer, Kapton) για τα οποία κάνουμε και δομικό χαρακτηρισμό με τη βοήθεια πειραμάτων περίθλασης ακτίνων Χ και μικροσκοπίας AFM. Κάποια από τα παραπάνω δείγματα παρασκευάστηκαν με τη μέθοδο sputtering ενώ κάποια άλλα με τη μέθοδο φυσικής απόθεσης e beam σε συνεργαζόμενο εργαστήριο. Τέλος, παραθέτουμε τα συμπεράσματά μας από τα αποτελέσματα που προκύπτουν, τονίζουμε κάποιες ιδιαίτερες ιδιότητες που έχουν ορισμένα δείγματα και τους προσδίδουν ξεχωριστό τεχνολογικό ενδιαφέρον, ενώ κάνουμε και κάποιες προτάσεις για μελλοντική εξέλιξη της συσκευής ΜΟΚΕ με σκοπό τη περαιτέρω αυτοματοποίηση της διαδικασίας μέτρησης και την επέκταση των δυνατοτήτων της (π.χ ένταση του χρησιμοποιούμενου πεδίου πόλωσης των δειγμάτων και τη μέτρηση σε χαμηλές θερμοκρασίες περιβάλλοντος ). 20

29 Κεφάλαιο 2 Περιγραφή συστήματος Sputtering Σχήμα 4.1 Φωτογραφία του συστήματος sputtering που χρησιμοποιήθηκε για τη παρασκευή των λεπτών υμενίων για τις ανάγκες της διπλωματικής εργασίας. 21

30 2.1 Απόθεση με τη βοήθεια ιοντικού βομβαρδισμού στόχου (Sputtering) Γενικά [1] Η τεχνική αυτή είναι σήμερα από τις πιο διαδεδομένες τεχνικές απόθεσης και αυτή που χρησιμοποιείται ευρύτερα στην επιστήμη λεπτών υμενίων καθώς και σε βιομηχανική κλίμακα κυρίως για την παρασκευή επιστρωμάτων (coatings) με σχετικά μεγάλο πάχος. Κατά τη διαδικασία αυτή μια ηλεκτρική εκκένωση (αέριο φορτισμένων σωματιδίων) διατηρείται πάνω από τον στόχο. Αυτός διατηρείται σε μια αρνητική τάση μερικών εκατοντάδων Volts, δηλαδή αποτελεί μια κάθοδο, οπότε και βομβαρδίζεται από τα θετικά ιόντα των αερίων που αποτελούν το πλάσμα Έτσι, άτομα του στόχου αποκτούν μεγάλη ενέργεια και αποσπώνται από το στόχο είτε αυτούσια είτε υπό μορφή ενώσεως με το αέριο του πλάσματος. Μερικά από αυτά ξαναγυρνάνε στο στόχο, άλλα αποτίθενται στις εσωτερικές επιφάνειες του θαλάμου κενού και άλλα στη πορεία τους συναντούν το υπόστρωμα όπου συμπυκνώνονται και σχηματίζουν ένα λεπτό υμένιο. Η όλη διαδικασία (καθοδική sputtering) μπορεί να συγκριθεί με μια λεπτόκοκκη αμμοθύελα όπου η ορμή των σωματιδίων άμμου είναι καθοριστικότερη ποσότητα από την ίδια τους την ενέργεια. Στις περισσότερες περιπτώσεις για την παραγωγή πλάσματος χρησιμοποιείται το ευγενές αέριο Αργό διότι τα άτομά του είναι το ίδιο μεγάλα με τα άτομα των συνηθισμένων μετάλλων και επιπλέον υπάρχει σε μεγάλες ποσότητες. Επίσης, δεν σχηματίζει ανεπιθύμητες ενώσεις στη επιφάνεια του στόχου επειδή είναι ευγενές. Όταν τα ιόντα Αργού προσκρούουν στην επιφάνεια του στόχου, ουδετεροποιούνται προσλαμβάνοντας ηλεκτρόνια και μερικά 'θάβονται' στην επιφάνεια του στόχου, ενώ τα περισσότερα εξοστρακίζονται προς τα πίσω, όπoυ και επαναϊονίζονται με αποτέλεσμα η όλη διαδικασία να είναι αυτοσυντηρούμενη. 22

31 Σχήμα 2.2 Απεικόνιση της διαδικασίας magnetron sputtering.tα ηλεκτρόνια συσσωρεύονται στον τόρο που δημιουργεί το μαγνητικό πεδίο [10]. Για να αυξηθεί ο ρυθμός του sputtering, άρχισαν να χρησιμοποιούνται μαγνητικά πεδία (μάγνητρον sputtering) που εστιάζουν το πλάσμα στο στόχο. Με την κατανόηση του πόσο σημαντική ήταν η χρήση μαγνητικών πεδίων στη ρύθμιση του ρυθμού παρασκευής υμενίων, η μέθοδος sputtering άρχισε να γίνεται όλο και πιο ενδιαφέρουσα για βιομηχανική χρήση Ικανότητα sputtering Είδαμε στην προηγούμενη παράγραφο ότι αυτό που λέμε διαδικασία sputtering περιλαμβάνει ουσιαστικά την πρόσκρουση ιόντων στην επιφάνεια ενός στόχου και την ακόλουθη απομάκρυνση - μετά από μια σειρά κρούσεων στην επιφάνεια του στόχου- ατόμων του στόχου. Το sputtering θυμίζει μπιλλιάρδο: Με μεταφορά ορμής από την μπάλλα που χτυπάει ο παίχτης (αυτή είναι το ιόν Ar+) με τη ράβδο (στέκα του μπιλιάρδου) σε μια συστοιχία από άλλες μπάλες που είναι στο κέντρο του τραπεζιού, κάποιες μπάλες εξακοντίζονται προς το ημιεπίπεδο του παίκτη (άτομα που κατευθύνονται προς το υπόστρωμα ) [1]. Η ικανότητα sputtering S ορίζεται ως ο αριθμός των ατόμων που εξακοντίζονται από το στόχο ανά προσπίπτον ιόν και αποτελεί ένα μέτρο της αποτελεσματικότητας της διδικασίας αυτής. Πειραματικές τιμές του S βρίσκονται στη περιοχή του 23

32 10-5 έως και 103. Συνήθως όμως κυμαίνονται από 0,1 έως Μάγνητρον sputtering Εισαγωγικά Οι μονάδες sputtering διακρίνονται σε DC και RF. Οι πρώτες χρησιμοποιούνται για την παρασκευή δειγμάτων που είναι αγώγιμα (κυρίως μέταλλα) ενώ οι δεύτερες χρησιμοποιούνται ευρύτατα στην ανάπτυξη υμενίων κεραμικών υλικών [1]. Η αρχή λειτουργίας των δύο διατάξεων είναι παρόμοια, ωστόσο στις πρώτες η τάση είναι συνεχής και στις δεύτερες εναλλασσόμενη με συχνότητα στη περιοχή των ραδιοκυμάτων (Radiofrequency). Οι DC μονάδες δεν μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την απόθεση μη αγώγιμων υλικών, διότι αυτά δρουν σαν πυκνωτές. Αν ο στόχος είναι μονωτής, τότε το αγώγιμο ηλεκτρόδιο της καθόδου που βρίσκεται πίσω από αυτόν έλκει αρχικά τα θετικά ιόντα του αργού που συσσωρεύονται στην αναλώμενη επιφάνεια του στόχου. Αυτό το θετικό φορτίο που συσσωρεύεται έχει σαν αποτέλεσμα να απωθεί τα θετικά ιόντα αργού που καταφθάνουν στην επιφάνεια του στόχου. Η συσσώρευση του φορτίου φθάνει τελικά σε τέτοιο βαθμό που διακόπτεται ολοκληρωτικά η διαδικασία. Έχουμε στην ουσία έναν πλήρως φορτισμένο πυκνωτή. Για να συνεχιστεί η διαδικασία sputtering θα πρέπει να αναστρέψουμε τη πολικότητα της πηγής, ώστε η κάθοδος να γίνει άνοδος, να έλξει αρκετά ηλεκτρόνια που θα εξουδετερώσουν το συσσωρευμένο θετικό φορτίο της επιφάνειας του στόχου για να συνεχιστεί η διαδικασία με αναστροφή πάλι της πολικότητας. Τα ηλεκτρόνια λόγω της πολύ μικρής μάζας τους συγκριτικά με τη μάζα των θετικών ιόντων επιταχύνονται πολύ πιο γρήγορα από τα θετικά ιόντα. Θα πρέπει η συχνότητα που εφαρμόζουμε να είναι ακετά μεγάλη, ώστε τα θετικά ιόντα να μην προλαβαίνουν να αλλάξουν κατεύθυνση από το ανάστροφο πεδίο (αυτό που κατευθύνει τα ιόντα μακριά από το στόχο). Για αυτό το λόγο η συχνότητα που χρησιμοποιούμε είναι της τάξης των ΜHz. Βασική κυκλωματική διαφορά της RF magnetron από τη DC είναι η ύπαρξη κυκλώματος προσαρμογής στη πρώτη. Λόγω του ότι η τάση είναι εναλλασσόμενη στην RF sputtering, αυτή συμπεριφέρεται εν μέρη σαν χωρητικότητα και εν μέρει σαν ωμική αντίσταση. Ο χωρητικός χαρακτήρας της συσκευής δημιουργεί ανάκλαση ενός μέρους της ισχύος που παρέχουμε (παρέχει άεργο ισχύ στο σύστημα) με αποτέλεσμα να χρειάζεται η πηγή να παρέχει μεγαλύτερο ρεύμα για την απόδοση της ίδιας πραγματικής ισχύος στο σύστημα αν δεν είχε χωρητικό χαρακτήρα. Η λύση είναι φυσικά η χρήση επαγωγής που θα αντισταθμίζει τη συμπεριφορά της χωρητικότητας που επιδεικνύει το σύστημα. Μ' αυτό το τρόπο η πηγή είναι σαν να βλέπει μια αντίσταση και το ρεύμα που θα αναγκάζεται να παρέχει είναι πολύ μικρότερο. Η επαγωγή είναι ρυθμιζόμενη γιατί η συμπεριφορά του πλάσματος είναι διαφορετική ανάλογα με τις συνθήκες απόθεσης (γεωμετρία του στόχου, πίεση του αερίου). 24

33 Στο κύκλωμα προσαρμογής χρησιμοποιούνται επίσης πυκνωτές για την ακριβή προσαρμογή της πηγής με το θάλαμο sputtering και για τυχόν επαγωγική συμπεριφορά των αγωγών διασύνδεσης. Απλουστευμένο διάγραμμα των δύο διατάξεων δίνεται στο σχήμα 2.3. Σχήμα 2.3 Απλοποιημένα διαγράμματα DC και RF magnetron sputtering. H κυκλωματική διαφορά των δύο συσκευών βρίσκεται στο κύκλωμα προσαρμογής της RF μονάδας [12,1]. Στη συνέχεια, για απλότητα, θα αναφερθούμε διεξοδικά στη DC μάγνητρον sputtering για να εξηγήσουμε το φαινόμενο magnetron, που είναι η πιο διαδεδομένη τεχνική της DC sputtering. Πλεονεκτήματα της DC μάγνητρον sputtering έναντι της απλής sputtering είναι η επίτευξη υψηλών ρυθμών απόθεσης (μέχρι και 1μm/min για επιστρώσεις αλουμινίου), η μικρότερη τάση λειτουργίας και η μικρότερη πίεση του χρησιμοποιούμενου αερίου Ar, κάτι που αφενός αυξάνει την κατευθυντικότητα των ατόμων που εξοστρακίζονται από το στόχο, με αποτέλεσμα να αυξάνει και ο ρυθμός απόθεσης και αφετέρου επιμηκύνει τη ζωή των αντλιών κενού [1] Επίπεδη μάγνητρον sputtering [1] Πρόκειται για την πιο διαδεδομένη μορφή της μάγνητρον sputtering που εφευρέθηκε στα τέλη της δεκαετίας του Εδώ τα ηλεκτρόδια του στόχου (κάθοδος) και του υποστρώματος (άνοδος) είναι παράλληλα μεταξύ τους (Σχήμα 2.2). Σε αυτή τη γεωμετρία ένα ηλεκτρικό πεδίο έντασης Ε ~ 100 Ω/cm εφαρμόζει ανάμεσα στα δύο ηλεκτρόδια. Μικροί μόνιμοι μαγνήτες είναι τοποθετημένοι πίσω από το στόχο σε μορφή ελλειπτικών ή κυκλικών δακτυλίων κάτι που εξαρτάται από το εάν ο στόχος έχει σχήμα τετραγωνικό ή κυκλικό, αντίστοιχα (Σχήμα 2.4) 25

34 Σχήμα 2.4 Τομή μιας τυπικής κεφαλής magnetron sputtering. Στο σχήμα φαίνονται οι μαγνητικές γραμμές που δημιουργεί ο ισχυρός δακτυλιδοειδής μαγνήτης καθώς και οι δυναμικές γραμμές του ηλεκτρικού πεδίου που δημιουργείται από την εφαρμογή κατάλληλης τάσης. Σχήμα 2.5 Στο εικόνα δίνεται μια σχηματική απεικόνιση των δύο περιπτώσεων κίνησης των ηλεκτρονίων σχετικά με τις δυναμικές γραμμές του μαγνητικού πεδίου που δημιουργεί ο μόνιμος μαγνήτης σε μια μάγνητρον sputtering κεφαλή [11]. 26

35 Για να εξηγήσουμε τη λειτουργία της μάγνητρον sputtering θεωρούμε ότι πίσω από τον στόχο τοποθετείται ένας ραβδόμορφος μαγνήτης του οποίου ο βόρειος και νότιος πόλος απέχουν πολύ μεταξύ τους. Τότε, οι δυναμικές γραμμές του μαγνητικού πεδίου Β που πηγάζουν από το βόρειο πόλο κατευθύνονται προς τον χώρο ανάμεσα στα δύο ηλεκτρόδια, καμπυλώνονται και ένα μέρος τους (η συνιστώσα μάγνητρον) είναι παράλλληλο στο επίπεδο του στόχου στο χώρο ανάμεσα στα δύο ηλεκτρόδια (Σχήμα 2.4). Τέλος, το πεδίο Β επιστρέφει στο νότιο πόλο κάθετα στην επιφάνεια του στόχου ώστε να κλείσουν οι δυναμικές γραμμές (divb = 0). Αν τώρα φανταστούμε μια ολόκληρη σειρά από τέτοιους ραβδόμορφους μαγνήτες (που στην πράξη είναι οι ισχυρότατοι μαγνήτες NdFeB), ένα τούνελ από το πεδίο Β δημιουργείται πάνω από την επιφάνεια του στόχου. Συνεπώς, τα ηλεκτρόνια που δεν εκτοξεύνται κάθετα από την επιφάνεια του στόχου θα ακολουθήσουν αρχικά ελικοειδείς τροχιές γύρω από τις γραμμές του μαγνητικού πεδίου οι οποίες, όπως είπαμε, βγαίνουν κάθετα στην επιφάνεια του στόχου. Στη συνέχεια, σε περιοχές όπου το ηλεκτρικό και το μαγνητικό πεδίο είναι κάθετα μεταξύ τους, τα ηλεκτρόνια αναγκάζονται να ολισθαίνουν με μια κυκλοειδή κίνηση (Σχήμα 2.5) που αποτελείται από πολλά μικρά πηδηματάκια κατά μήκος του τούνελ των δυναμικών γραμμών, όπως φαίνεται στο σχήμα 2.5. Έτσι, τα ηλεκτρόνια και κατά συνέπεια το πλάσμα περιορίζονται κοντά στην επιφάνεια του στόχου με αποτέλεσμα η μέθοδος να γίνεται πιο αποδοτική από την απλή DC sputtering Κυλινδρική μάγνητρον sputtering [1] Σε αντίθεση με την επίπεδη διάταξη, στην κυλινδρική τα ηλεκτρόδια είναι τοποθετημένα σε κυλινδρική γεωμετρία (Σχήμα 2.6) Ο στόχος έχει κατασκευαστεί υπό τη μορφή κυλίνδρου και περιβάλλεται 360ο γύρω του από τα ανοδικά υποστρώματα, έτσι ώστε ένα ακτινικό ηλεκτρικό πεδίο να δημιουργηθεί ανάμεσα στην κάθοδο και την άνοδο. Ταυτόχρονα, ένα ομογενές μαγνητικό πεδίο εφαρμόζεται παράλληλα στη z διεύθυνση. Το πεδίο παράγεται είτε από μόνιμο μαγνήτη είτε από ηλεκτρομαγνήτη. Τα ηλεκτρόνια που εκπέμπονται ακτινικά από την κάθοδο παγιδεύονται από τα κάθετα μεταξύ τους ηλεκτρικά και μαγνητικά πεδία όπυ και μετακινούνται με μικρά πηδηματάκια γύρω από την περιφέρεια του στόχου σχηματίζοντας κλείστές τροχιές που επιβάλλονται από τη δύναμη Lorentz. Όπως και στη επίπεδη διάταξη, μια κυλινδρική στήλη ισχυρού πλάσματος δημιουργείται κοντά στην κάθοδο εξαιτίας του ενισχυμένου εκεί ιονισμου του αερίου Ar. Η κυλινδρική μάγμητρον sputtering (που εφευρέθηκε στις αρχές της δεκαετίας του 1970) χρησιμοποιείται εδώ και χρόνια για απιστρώσεις με Pt/Cr λεπίδων για ξυραφάκια. Ας σημειωθεί ότι η απόθεση C σε μορφή τεχνητού διαμαντιού πάνω σε λεπίδες από ανοξείδωτο ατσάλι επιστρωμένες από νιόβιο, αποτελεί σήμερα τεχνολογία αιχμής στην κατηγορία των λεπίδων. Στην sputtering καθόδου, η συνηθισμένη κυλινδρική γεωμετρία αναστρέφεται ώστε τώρα τα υποστρώματα να 27

36 τοποθετούνται εντός του στόχου. Έτσι, μπορεί κανέις να φτιάξει επιστρώσεις σε μικρά τρισδιάστατα αντικείμενα τοποθετώντας τα στο κέντρο. Αναφέρουμε, τέλος, για ιστορικούς λόγους ότι η πρώτη μορφή μάγνητρον sputtering, γνωστή ως το πυροβόλο sputtering, εφευρέθηκε από τον Peter Clark στα Σχήμα 2.6 Σχηματική αναπαράσταση μιας κυλινδρικής συσκευής magnetron sputtering [1]. 2.3 Περιγραφή του συστήματος sputtering Στο σχήμα 2.7 φαίνεται το σχηματικό διάγραμμα του συστήματος RF sputtering που υπάρχει στο εργαστήριο (μπορεί να χρησιμοποιηθεί και ως DC sputtering με αλλαγή τροφοδοτικού). Οι βασικές συνιστώσες του συστήματος είναι o θάλαμος απόθεσης, το σύστημα άντλησης που αποτελείται από δύο αντλίες, τα ειδικού τύπου μανόμετρα και τέλος η κεφαλή sputtering με τη πηγή εναλλασσομένου ρεύματος. Στη συνέχεια περιγράφουμε το σύστημα και διάφορα χαρακτηριστικά του. 28

37 Σχήμα 2.7 Συνολική σχηματική αναπαράσταση της RF magnetron sputtering του εργαστηρίου. 29

38 2.3.1 Παρασκευή του κενού - Σύστημα άντλησης Το σύστημα κενού, όπως φαίνεται και στο σχήμα 2.7 αποτελείται από το θάλαμο sputtering, τη βαλβίδα πεταλούδας, μια τουρμπομοριακή αντλία και μια μηχανική αντλία συνδεδεμένες στη σειρά. Για να δημιουργήσουμε κενό σε ένα κλειστό χώρο θα πρέπει να ελαττώσουμε τη πυκνότητα του αέρα μέσα σ' αυτόν σε επιθυμητό βαθμό για την εφαρμογή. Με τη συγκεκριμένη συσκευή μπορούμε να επιτύχουμε κενό μέχρι ~ 1 x 10-7 mbar στο θάλαμο. Πιο χαμηλή πίεση δεν μπορεί να επιτευχθεί λόγω των διαφόρων τύπων διαρροών που εμφανίζονται στο σύστημα και εξηγούνται παρακάτω. Όσον αφορά το σύστημα άντλησης αυτό αποτελείται από μια μηχανική αντλία τύπου δύο βαθμίδων με δυνατότητα άντλησης 30 m3/h και μια τουμπομοριακή αντλία με δυνατότητα άντλησης 500 L/sec. Τα βασικά χαρακτηριστικά των αντλιών κενού είναι η ταχύτητα άντλησης και η τελική πίεση την οποία μπορούμε να επιτύγχουμε, με τη χρήση της, στο θάλαμο κενού. Γενικά, οι μηχανικές αντλίες κατατάσσονται στη κατηγορία των αντλιών για την επίτευξη μέσου κενού ( mbar), από την άλλη οι τουρμπομοριακές αντλίες κατατάσσονται στη κατηγορία των αντλιών για την επίτευξη υψηλού και υπερυψηλού κενού ( mbar και < 10-7 mbar αντίστοιχα) Η μηχανική αντλία H μηχανική αντλία που χρησιμοποιείται στη συγκεκριμένη περίπτωση είναι τύπου μηχανικής αντλίας με ελάσματα. Η λειτουργία της βασίζεται στην ύπαρξη ενός ελάσματος που περιστρέφεται μέσα σε ένα κυλινδρικό τύμπανο που ονομάζεται στάτορας. Το έλασμα βρίσκεται σε επαφή με ένα έκκεντρο μηχανισμό που ονομάζεται ρότορας και που περιστρέφεται μέσα στο τύμπανο, με τον άξονά του να μη συμπίπτει με αυτόν του τυμπάνου. Οι άκρες των ελασμάτων του ρότορα βρίσκονται σε συνεχή επαφή με το εσωτερικό τοίχωμα του στάτορα με τη βοήθεια ελατηρίων που ασκούν πίεση στα ελάσματα. Η διάταξη που περιγράφουμε απεικονίζεται στο σχήμα 2.7. Όπως παρατηρούμε, εξαιτίας του γεγονότος ότι ο ρότορα είναι έκκεντρος, κατά τη περιστροφή του τελευταίου δημιουργείται χώρος στη είσοδο της αντλίας ο οποίος στη συνέχεια μειώνεται σταδιακά μέχρι την έξοδο. Μ'αυτό το τρόπο, έχουμε δημιουργία υποπίεσης στην είσοδο της αντλίας και υπερπίεσης στην έξοδό της. Η συγκεκριμένη μηχανική αντλία έχει δύο βαθμίδες, δηλαδή δύο τέτοιους μηχανισμούς, που μόλις περιγράψαμε, στη σειρά. Το πλεονέκτημα αυτής της εν σειρά συνδεσμολογίας είναι η επίτευξη μικρότερης πίεσης στην είσοδό της. 30

39 2.3.3 Η τουρμπομοριακή αντλία Οι τουρμπομοριακές αντλίες ανήκουν στη κατηγορία των αντλιών με στροβιλοφόρο υπερσυμπιεστή. Οι αντλίες αυτού του τύπου έχουν καθιερωθεί τα τελευταία 30 χρόνια περίπου και χρησιμοποιούνται για την επίτευξη υψηλού κενού. Οι τουρμπομοριακές αντλίες μπορούν να θεωρηθούν σαν μια ειδική τροποποίηση ενός συμπιεστή αξονικής ροής. Αυτός αποτελείται από εναλλασσόμενους λεπιδωτούς περιστροφείς και στάτορες. Η ταχύτητα των περιστροφέων είναι πολύ υψηλή (~ rpm). Τέτοιοι συμπιεστές σε περιβάλλον υψηλού κενού παράγουν ένα λόγο συμπίεσης ανά στάδιο που είναι 10 φορές μεγαλύτερος από εκείνον σε συνηθισμένες πιέσεις. Οι τουρμπομοριακές αντλίες λειτουργούν σωστά όταν επιτευχθεί μοριακή ροή του αερίου στην είσοδό της, δηλαδή όταν τα μόρια του αερίου συγκρούονται περισσότερο με τα τοιχώματα του θαλάμου παρά μεταξύ τους [1]. Ένας τρόπος για να εξηγήσουμε τη λειτουργία αυτής της αντλίας είναι να τη θεωρήσουμε σαν μια συσκευή μεταφοράς ορμής. Τα αντλούμενα μόρια του αερίου κινούνται προς α κινούμενα επικλινή πτερύγια της αντλίας λόγω της διαφοράς πίεσης μεταξύ του υπο άντληση χώρου και της περιοχής γύρω από την κινούμενη επιφάνεια της αντλίας. Για να λειτουργήσει η τουρμπομοριακή αντλία απαιτείται στη έξοδό της να συνδέσουμε και μια μηχανική αντλία ώστε να έχουμε αρκετή μείωση της διαφοράς πίεσης μεταξύ του θαλάμου άντλησης και του εξωτερικού περιβάλλοντος. Οι τουρμπομοριακές αντλίες λειτουργούν αποδοτικά σε χαμηλές διαφορές πιέσων (η ταχύτητα άντλησής τους είναι μεγάλη) ενώ σε υψηλές πιέσεις η απόδοσή τους πέφτει λόγω της υπερφόρτωσής τους. Αντίθετα, οι μηχανικές αντλίες έχουν υψηλό βαθμό απόδοσης σε πολύ πιο υψηλές πιέσεις (στα όρια της ατμοσφαιρικής). Σε χαμηλές πιέσεις η απόδοσή τους μειώνεται σταδιακά Μέτρηση του κενού Για τη μέτρηση του κενού χρησιμοποιούμε ένα συνδιασμό από δύο ηλεκτρονικά μανόμετρα. Για τη μέτρηση πιέσεων από 1 bar μέχρι και 10-3 mbar χρησιμοποιούμε ένα μανόμετρο τύπου Pirani. Η λειτουργία του μανομέτρου Pirani στηρίζεται στη θερμική αγωγιμότητα των αερίων. Για μικρές τιμές της πίεσης ο συντελεστής θερμικής αγωγιμότητάς των αερίων ελαττώνεται αναλογικά με τη μείωση της πίεσης [1]. Αυτό, συμβαίνει από ένα όριο της πίσης και κάτω. Το μανόμετρο αποτελείται από αντίσταση η οποία είναι κλεισμένη σε δοχείο και διαρρέεται από ρεύμα [1]. Το ρεύμα που διαρρέει την αντίσταση διατηρείται με ειδικό κύκλωμα σταθερό. Με την αντίσταση έρχεται σε επαφή ένα θερμοζεύγος. Όσο μειώνεται η θερμική αγωγιμότητα του αερίου με τη πίεση τόσο μειώνεται η απαγόμενη θερμότητα και η διαφορά μεταξύ της προσφερόμενης και της απαγόμενης αυξάνεται. Το γεγονός αυτό συνεπάγεται αύξηση της θερμοκρασίας που ανιχνεύεται 31

40 από το θερμοζεύγος. Με το τρόπο αυτό μετράμε έμμεσα τη πίεση του αερίου εντός του δοχείου. Για τη μέτρηση πιέσεων από 10-3 mbar μέχρι 10-9 mbar χρησιμοποιούμε μανόμετρο τύπου Penning, του οποίου η λειτουργία στηρίζεται στο φαινόμενο του ιονισμού. Αποτελείται από δύο ηλεκτρόδια μεταξύ των οποίων εφαρμόζεται διαφορά δυναμικού μερικών χιλιάδων Volts. Τα εξαγόμενα ηλεκτρόνια της καθόδου ιονίζουν τα άτομα ή τα μόρια του αερίου και τα ιόντα που δημιουργούνται έλκονται προς την άνοδο. Το ρεύμα ιονισμού, που μετράμε, είναι ανάλογο της πίεσης του αερίου [1]. Για να ενισχύσουμε το φαινόμενο του ιονισμού και να έχουμε ευκολότερη και αξιόπιστη μέτρηση χρησιμόποιούμε και ένα ισχυρό μόνιμο μαγνήτη κατάλληλα τοποθετημένο ώστε τα ηλεκτρόνια να διαγράφουν ελικοειδείς τροχιές. Κοινό χαρακτηριστικό των δύο τύπων μανομέτρων είναι ότι η ένδειξή τους εξαρτάται από το είδος του αερίου που περιέχεται στο θάλαμο κενού Η κεφαλή sputtering του συστήματος Η κεφαλή είναι υδρόψυκτη, το ηλεκτρόδιο πάνω στο οποίο τοποθετείται ο στόχος είναι από χαλκό, πίσω από το οποίο υπάρχει ένας κεντρικός μαγνήτης και γύρω από αυτόν ένας δακτυλιδοειδής. Το σώμα της κεφαλής, που αποτελεί και τη γείωση αυτής είναι από ανοξείδωτο ατσάλι, όπως και η φλάντζα της. Η τελευταία είναι ειδικά κατασκευασμένη ώστε να στεγανοποιεί με τη φλάντζα του θαλάμου με τη βοήθεια ειδικών χάλκινων δακτυλίων που χρησιμοποιούνται για τη διατήρηση υψηλού και υπερυψηλού κενού. Η δομή της κεφαλής είναι ίδια με τη δομή που φαίνεται στο σχήμα Μετρητικό πάχους των υμενίων Το μετρητικό πάχους που χρησιμοποιείται αποτελείται από μια κεφαλή και έναν ηλεκτρονικό ελεγκτή. Η κεφαλή περιέχει ένα κρύσταλλο χαλαζία, ο οποίος ''βλέπει'' τη πηγή του ατμού. Η λειτουργία του μετρητικού βασίζεται στο πιέζοηλεκτρικό φαινόμενο, καθώς η απόθεση του υλικού πάνω στο κρύσταλλο χαλαζία αλλάζει τη συχνότητα συντονισμού του [13]. Η αλλαγή αυτή ανιχνεύεται από το ηλεκτρονικό μετρητικό και έτσι έχουμε μια έμμεση μέτρηση του πάχους του υμενίου. Για τη σωστή λειτουργία του μετρητικού χρειάζεται να παρέχουμε σ' αυτό κάποιες παραμέτρους που εξαρτώνται βέβαια από το είδος του υλικού που εναποτίθεται. Αυτές οι παράμετροι είναι ο λόγος Ζ που σχετίζεται με τις μηχανικές ιδιότητες του υλικού, η πυκνότητα του υλικού και μία ακόμη πολλαπλασιαστική παράμετρος για τη διόρθωση της ένδειξης του μετρητικού, λόγω του ότι το πραγματικό πάχος του υμενίου πάνω στο υπόστρωμα είναι διαφορετικό από αυτό που ανιχνεύει η κεφαλή του συστήματος εξαιτίας της διαφορετικής θέσης 32

41 των δύο. Η λόγος Ζ καθώς και η πυκνότητα του υλικού δίνεται στα εγχειρίδια του κατασκευαστή. Η πολλαπλασιαστική σταθερά βρίσκεται με βαθμονόμηση. Μπορούμε να αναπτύξουμε ένα υμένιο για συγκεκριμένο χρόνο, να κρατήσουμe την ένδειξη του μετρητικού και στη συνέχεια να βρούμε το πραγματικό πάχος του υμενίου με άλλη μέθοδο π.χ. Kiessig κροσσούς ή με Atomic Force Microscopy (AFM). Από το λόγο τους προκύπτει η πολλαπλασιαστική σταθερά Χειρισμός διάταξης sputtering Βαθμονόμηση Για την απόθεση ενός λεπτού υμενίου πάνω σε κάποιο υπόστρωμα, αρχικά τοποθετούμε το τελευταίο πάνω στον ειδικά διαμορφωμένο συγκρατητή και με τη βοήθεια κατάλληλου O-ring προσαρμόζουμε τον συγκρατητή στο θάλαμο. Επίσης, τοποθετούμε τον επιθυμητό στόχο στην ειδική κεφαλή sputter προσέχοντας να μην έχει ηλεκτρική επαφή ο στόχος με τον θάλαμο απόθεσης, που αποτελεί τη γείωση για τη γεννήτρια RF. Στη συνέχεια, ανοίγουμε το σύστημα αντλιών και περιμένουμε μέχρι να επιτευχθεί κενό εντός του θαλάμου περίπου 2 x 10-7 mbar. Το υψηλό κενό είναι αναγκαίο για την αποφυγή οξείδωσης του δείγματος ή της δημιουργίας ενώσεων με άλλα παραμένοντα αέρια. Αρχικά, για την εκκίνηση της ηλεκτρικής εκκένωσης, ανοίγουμε τη μικρομετρική βαλβίδα του αργού ώστε να επιτύχουμε πίεση πάνω από 3 x 10-2 mbar, στη συνέχεια, αφού το πλάσμα ''ανάψει'', μπορούμε να επιλέξουμε την επιθυμητή πίεση της απόθεσης και την επιθυμητή ισχύ στην RF γεννήτρια. Από παρατηρήσεις, βρέθηκε ότι το πλάσμα παραμένει αναμμένο για πιέσεις πάνω από 1 x 10-3 mbar περίπου, χωρίς αυτό να είναι απόλυτα ακριβές. Κάτω από αυτό το όριο το πλάσμα ''σβήνει''. Με τη χρήση ενός κατάλληλα βαθμονομημένου ηλεκτρονικού μετρητικού πάχους, μπορούμε να έχουμε μια ένδειξη περίπου για το πάχος του υμενίου. Στη συνέχεια, δίνουμε με τη βοήθεια διαγραμμάτων τη συμπεριφορά της συσκευής σε διάφορες πιέσεις και ισχείς απόθεσης. Επίσης, κάνουμε κάποιες παρατηρήσεις και σχολιάζουμε τα αποτελέσματα προσπαθώντας να εξηγήσουμε τα διάφορα φαινόμενα. Βαθμονόμηση διάταξης sputtering Αρχικά, υπο σταθερή ισχύ πηγής 30 Watt, τοποθετώντας τη κεφαλή του μετρητικού πάχους στο κέντρο του θαλάμου μετράμε το ρυθμό απόθεσης και το συνολικό πάχος του υμενίου που σχηματιζόταν σε εκείνη τη περιοχή μέσα σε χρονικό διάστημα 3 λεπτών, για διάφορες πιέσεις του Αργού. Οι δύο διαφορετικοί στόχοι που χρησιμοποιήθηκαν ήταν φύλλο νικελίου καθαρότητας 99%. Στο παρακάτω διάγραμμα (Σχήμα 2.8) δίνονται τα πειραματικά αποτελέσματα για διαφορετικό πάχος στόχων. 33

42 Σχήμα 2.8 Διάγραμμα πάχους υμενίου ανά 3 min συναρτήσει της πίεσης του Αργού. Το παραπάνω διάγραμμα προκύπτει από πειραματικά δεδομένα. Η κόκκινη γραμμή αντιστοιχεί στον λεπτό στόχο νικελίου (25 μm) που χρησιμοποιήσαμε, ενώ η μαύρη στον παχύτερο (50 μm). Από το σχήμα 2.8 παρατηρούμε ότι για μια περιοχή πιέσεων από 3 x 10-3 mbar μέχρι 0,01 mbar περίπου ο ρυθμός εναπόθεσης είναι περίπου σταθερός. Αριστερά του ορίου 3 x 10-3 mbar βλέπουμε ότι ο ρυθμός εναπόθεσης πέφτει με τη πτώση της πίεσης, ενώ δεξιά του ορίου 0,01 mbar μειώνεται με την αύξηση της πίεσης. Αυτό το μέγιστο που παρουσιάζεται στο συγκεκριμένο εύρος πιέσεων οφείλεται στην ηλεκτρική προσαρμογή της διάταξης sputtering στη συγκεκριμένη πίεση (μπορεί να προσομειωθεί μακροσκοπικά με μια αντίσταση συνδεδεμένη παράλληλα σε μια χωρητικότητα) με τη πηγή και το κύκλωμα προσαρμογής. Ένα, ακόμη, πιθανό αίτιο που μπορεί να ευθύνεται γι ' αυτή τη συμπεριφορά της διάταξης μπορεί να είναι ο αυξημένος αριθμός συγκρούσεων ιόντων ατόμων μετάλλου δεξιά της κρίσιμης πίεσης και ο μειωμένος ρυθμός ιονισμού αριστερά της πίεσης αυτής. Με την αύξηση της πίεσης του αερίου έχουμε αύξηση της αγωγιμότητας αυτού. Το γεγονός αυτό παρατηρείται και πειραματικά, αφού η ανακλώμενη ισχύς (άεργος ισχύς) της γεννήτριας μειώνεται με αύξηση της πίεσης του αερίου, λόγω του ότι το σύστημα συμπεριφέρεται περισσότερο 34

43 σαν καταναλωτής ενεργού ισχύος παρά σαν χωρητικότητα. Τώρα, αν συγκρίνουμε τους ρυθμούς εναπόθεσης που επιτυγχάνονται για διαφορετικά πάχη στόχων του ίδιου υλικού (25 και 50 μm), παρατηρούμε ότι ο παχύς στόχος δίνει χαμηλότερο ρυθμό. Το γεγονός αυτό, οφείλεται στο ότι το Ni είναι μαγνητικό υλικό και ένα μέρος των μαγνητικών γραμμών κλίνουν μέσω αυτού και ένα μικρότερο μέρος εξέρχονται στο κενό. Κατά συνέπεια, η ικανότητα magnetron μειώνεται με την αύξηση του πάχους του στόχου και αυτό αποτελεί πρόβλημα των magnetron sputtering μονάδων όταν χρησιμοποιούμε μαγνητικούς στόχους. Μια μερική λύση είναι η χρήση πολύ ισχυρών μόνιμων μαγνητών. Στη συνέχεια, υπό σταθερή πίεση 1.0 x 10-2 mbar για το στόχο Νi 1 μετράμε πάλι το πάχος του υμενίου στην ίδια περιοχή συναρτήσει της ισχύος που παρέχουμε στο σύστημα. Στο σχήμα 2.9 δίνουμε το σχετικό διάγραμμα. Παρατηρούμε ότι: α) ο ρυθμός απόθεσης είναι ανάλογος της ισχύος της πηγής και β) υπάρχει ένα ελάχιστο κατώφλι ισχύος για να γίνει η απόθεση. Για τη συγκεκριμένη sputtering συσκευή το κατώφλι ισχύος είναι περίπου 7 W, κάτω από αυτή την ισχύ τα ιόντα Αργού δεν είναι σε θέση να αποσπάσουν υλικό από την επιφάνεια του στόχου. Το κατώφλι ισχύος εξαρτάται από το υλικό του στόχου, όπως επίσης και από το αέριο που χρησιμοποιούμε για τον ιοντικό βομβαρδισμό. Σχήμα 2.9 Πειραματικό διάγραμμα πάχους υμενίου με απόθεση 3 min για διαφορετικές ισχείς. Το κατώφλι ισχύος βρίσκεται περίπου στα 7 W. 35

44 Για ισχύ 29 Watt και πίεση 2,9 2,6 x 10-2 mbar μετράμε κάθε 2 min το πάχος της απόθεσης στον αισθητήρα. Από το σχήμα 2.10 βλέπουμε ότι ο ρυθμός παραμένει σταθερός και ισούται περίπου με 31 Α /min ή 3,1 nm / min, κάτι αναμενόμενο βέβαια, αφού οι συνθήκες δεν αλλάζουν. Σχήμα 2.10 Πάχος αναπτυσσόμενου υμενίου συναρτήσει του χρόνου t (min). H σχέση είναι γραμμική για μη μεταβλητές συνθήκες απόθεσης (σταθερή πίεση και ισχύς γεννήτριας). Βαθμονόμηση μετρητικού πάχους Κατά τη διάρκεια της εναπόθεσης, η κεφαλή του μετρητικού πάχους τοποθετείται κοντά στο υπόστρωμα με τρόπο τέτοιο που να μην σκιάζει το τελευταίο. Θα πρέπει, όπως προαναφέραμε, να κάνουμε βαθμονόμηση της συσκευής ώστε να είμαστε σε θέση να γνωρίζουμε τον πραγματικό ρυθμό εναπόθεσης. Η βαθμονόμηση έγινε με τη βοήθεια ενός X - Rays Diffractometer (SEIFERT) με CuKa1 ακτινοβολία (λ = nm) φιλτραρισμένη με Co και Νi, χρησιμοποιώντας την τεχνική των κροσσών Kiessig. Οι κροσσοί αυτοί εμφανίζονται έντονα σε χαμηλές γωνίες πρόσπτωσης των ακτίνων Χ στο δείγμα και οφείλονται στη συμβολή της ανακλώμενης από την επιφάνεια του υμενίου ακτινοβολίας με την ανακλώμενη ακτινοβολία από τη διεπιφάνεια υμενίου υποστρώματος. Χρησιμοποιούμε το νόμο του Bragg για το πάχος του υμενίου και έχουμε nλ = 2Dsinθ, όπου D το πάχος του υμενίου και λ η ακτινοβολία των ακτίνων Χ που χρησιμοποιούμε. Με 36

45 εφαρμογή της σχέσης για δύο διαδοχικούς κροσσούς και με αφαίρεση στη συνέχεια, προκύπτει ο τύπος : 2D(sinθn+1 sinθn) = λ. Εφαρμόζοντας τον τελευταίο τύπο σε δεδομένα που προκύπτουν από το XRD διάγραμμα που δίνεται στην εικόνα 2.11 μπορούμε να υπολογίσουμε το D. Σχήμα 2.11 Διάγραμμα ακτίνων Χ για μικρές γωνίες που καταγράγηκε για ένα υμένιο Νικελίου 18.1 nm εναποτεθιμένο πάνω σε wafer πυριτίου. Η εμφάνιση των κροσσών μέχρι και τη γωνία 2θ = 8ο δείχνει ότι το υμένιο έχει πολύ μικρή τραχύτητα. Η θεωρητική καμπύλη δείχνει την αναμενόμενη απόκριση για ένα ιδανικό (ατομικά επίπεδο) υμένιο Νικελίου του ίδιου πάχους Όπως φαίνεται στην εικόνα 2.11, οι κροσσοί Kiessig για ένα υμένιο Νικελίου που αναπτύχθηκε σε υπόστρωμα πυριτίου εμφανίζονται μέχρι 2θ = 8ο, κάτι το οποίο συμβαίνει για επίπεδα, σε ατομική κλίμακα, λεπτά υμένια. Το πάχος του υμενίου που υπολογίζεται από το διάγραμμα είναι 18.1 nm. H ακρίβεια στον υπολογισμό του πάχους, μέσω αυτής της μεθόδου, είναι της τάξης του ενός ατομικού επιπέδου, όπως φαίνεται από την πολύ καλή προσέγγιση της πειραματικής καμπύλης με μια ιδανική (μηδενική τραχύτητα υμενίου) θεωρητική για υμένιο Νικελίου του ίδιου πάχους. Με τη βοήθεια του βαθμονομημένου πλέον μετρητικού μπορούμε να μετρήσουμε με ακρίβεια καλύτερη του 5%. 37

46 Κεφάλαιο 3 Μαγνητικός χαρακτηρισμός λεπτών μαγνητικών μεταλλικών υμενίων Σχήμα 3.1 Σύστημα μέτρησης μαγνητικών βρόχων μέσω μαγνήτο οπτικού φαινoμένου Kerr (MOKE). 38

47 3.1 Εισαγωγή Οι βασικές μέθοδοι για τον μαγνητικό χαρακτηρισμό μαγνητικών μεταλλικών λεπτών υμενίων είναι οι εξής: Superconducting Quantum Interference Devices (SQUID) [5] Τα SQUID είναι πολύ ευαίσθητα μαγνητόμετρα, τα οποία χρησιμοποιούνται για τη μέτρηση πολύ μικρών μαγνητικών πεδίων και βασίζονται σε υπεραγώγιμους βρόχους που περιέχουν επαφές Josephson. Οι συσκευές αυτές είναι τόσο ευαίσθητες που μπορούν να μετρήσουν πεδία της τάξης των 5 aτ με μετρήσεις λίγων ημερών (χρησιμοποιείται μέσος όρος των μετρήσεων). Τα επίπεδα θορύβου των SQUIDS είναι της τάξης των 3 ft * Hz-1/2. Τα DC SQUIDs ανακαλύφθηκαν το 1964 από τον Arnold Silver, Robert Jaklevic, John Lambe και James Mercereau στα Ford Research Labs αφού ο B. D. Josephson διατύπωσε το φαινόμενο Josephson το 1962 και αφού φτιάχτηκε η πρώτη επαφή Josephson από τους John Rowell και Philip Anderson στα εργαστήρια Bell το Το RF SQUID ανακαλύφθηκε το 1965 από τον James Edward Zimmerman και τον Arnold Silver. Υπάρχουν δύο τύποι SQUID το DC και το RF. Tα RF SQUIDs μπορούν να λειτουργήσουν με μόνο μία επαφή Josephson και η ιδιότητα αυτή τα καθιστά φθηνότερα. Τα παραδοσιακά υπεραγώγιμα υλικά που χρησιμοποιούνται για την κατασκευή των SQUID είναι το καθαρό Νιόβιο ή ένα κράμα μολύβδου με 10% χρυσό ή ίνδιο, καθώς ο καθαρός μόλυβδος είναι ασταθής όταν η θερμοκρασία αλλάζει συνεχώς. Για να επιτευχθεί η υπεραγωγιμότητα, στο παραδοσιακό SQUID, όλη η συσκευή θα πρέπει να ψύχεται με υγρό ήλιο για να λειτουργεί σε θερμοκρασία λίγων βαθμών πάνω από το απόλυτο 0. Με χρήση υπεραγωγών YBCO μπορούν πλέον τα SQUIDs να λειτουργήσουν και σε θερμοκρασία υγρού αζώτου. Ferromagnetic resonance (FMR) [5] Η τεχνική του σιδηρομαγνητικού συντονισμού είναι μία τεχνική φασματοσκοπίας με την οποία μπορούμε να μετρήσουμε τις μαγνήτικές ιδιότητες ενός υλικού. Ανακαλύφθηκε τυχαία από τον V. K. Arkad'yev όταν παρατήρησε την απορρόφηση UHF ακτινοβολίας από σιδηρομαγνητικά υλικά το Η FMR είναι μια τεχνική όμοια με την τεχνική πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού (NMR), μόνο που η FMR ανιχνεύει τις μαγνητικές ροπές των ηλεκτρονίων, ενώ η ΝΜR τη μαγνητική ροπή του ατομικού πυρήνα. 39

48 Η βασική τοπολογία ενός πειράματος FMR είναι ένα μικροκυματικό αντηχείο με έναν ηλεκτρομαγνήτη. Η συχνότητα συντονισμού της κοιλότητας είναι σταθερή σε μια ζώνη υπερυψηλής συχνότητας. Ένας ανιχνευτής τοποθετείται στο ένα άκρα της κοιλότητας για να ανιχνεύει τα μικροκύματα. Το μαγνητικό δείγμα τοποθετείται μεταξύ των δύο πόλων του ηλεκτρομαγνήτη και το μαγνητικό πεδίο μεταβάλλεται ενόσω ο αισθητήρας ανιχνεύει την ένταση των μικροκυμάτων. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [14] H τεχνική VSM στηρίζεται στο νόμο του Faraday, σύμφωνα με τον οποίο ένα ηλεκτρικό πεδίο αναπτύσσεται σε μία κλειστή διαδρομή όταν μεταβάλλεται η μαγνητική ροή που ρέει τον βρόχο αυτό. Στο VSM, ένα δείγμα πολώνεται μαγνητικά από ένα ομογενές μαγνητικό πεδίο με αποτέλεσμα τη δημιουργία μιας διπολικής μαγνητικής ροπής στο δείγμα. Το δείγμα πάλλεται ημιτονοειδώς με ένα μικρό σταθερό πλάτος ως προς δύο ακίνητα πηνία. Το ηλεκτρικό πεδίο που επάγεται στα πηνία έχει την ίδια συχνότητα ταλάντωσης και το πλάτος του είναι ανάλογο με τη μαγνητική ροπή, το πλάτος της ταλάντωσης του δείγματος και τη σχετική του θέση ως προς τα αισθητήρια πηνία. Η μέθοδος αυτή ανακαλύφθηκε για πρώτη φορά το 1956 από τον Simon Foner και αποτελεί σήμερα μια ευρέως χρησιμοποιούμενη τεχνική για τον καθορισμό μαγνητικών ιδιοτήτων μιας μεγάλης ποικιλίας υλικών, όπως διαμαγνητικών, παραμαγνητικών, σιδηρομαγνητικών και αντισιδηρομαγνητικών. Magnetic Force Microscopy MFM Η μικροσκοπία μαγνητικών δυνάμεων (MFM) είναι μια τεχνική με την οποία λαμβάνεται η τοπογραφία των μαγνητικών περιοχών στην επιφάνεια ενός μαγνητικού υλικού. Ως μεθοδολογία εντάσσεται στη μικροσκοπία ατομικών δυνάμεων (Atomic Force Microscopy ή AFM) που απαντάται στο μικροσκόπιο σάρωσης ακίδας (SPM). Με τη μικροσκοπία μαγνητικής δύναμης λαμβάνεται η τοπογραφία των μαγνητικών περιοχών ενός μαγνητικού υλικού με τη βοήθεια μιας ακίδας, η οποία είναι επιχρισμένη με μαγνητικό υλικό και αλληλεπιδρά με τις μαγνητικές περιοχές του δείγματος (έλκεται η απωθείται ανάλογα με τη φορά της πόλωσης κάθε περιοχής). Το MFM είναι μια τεχνική που παρουσιάστηκε για πρώτη φορά λίγο μετά την ανακάλυψη της μικροσκοπίας ατομικών δυνάμεων αλλά μόλις το 1995 παρουσιάστηκαν τα πρώτα αποτελέσματα [15]. 40

49 MOKE Η τεχνική ΜΟΚΕ είναι αυτή με την οποία θα ασχοληθούμε διεξοδικά στη συνέχεια της διπλωματικής και θα τη χρησιμοποιήσουμε για τον χαρακτηρισμό των δικών μας μαγνητικών λεπτών υμενίων που θα αναπτύξουμε με τη μέθοδο sputtering. Βασικό χαρακτηριστικό της τεχνικής αυτής και συνάμα βασική διαφορά με τις άλλες τεχνικές είναι ότι ανιχνεύουμε με τη βοήθειά της τη μαγνήτιση ενός υλικού μέχρι το βάθος διείσδυσης της ακτινοβολίας που χρησιμοποιούμε, ενώ με τις τεχνικές που αναφέραμε πιο πάνω λαμβάνουμε υπόψη μας τη μέση μαγνήτιση που προκύπτει από τον όγκο όλου του υλικού. 3.2 Θεωρία του μαγνητο οπτικού φαινομένου Kerr Το μαγνητο-οπτικό φαινόμενο Κerr (MOKE) έχει παρατηρηθεί σαν περιστροφή του επιπέδου πόλωσης και ελλειπτική πόλωση του γραμμικά πολωμένου φωτός που προσπίπτει σε ένα μαγνητικό δείγμα και ανακλάται από αυτό. Το μαγνητο-οπτικό φαινόμενο παρατηρήθηκε για πρώτη φορά από τον John Kerr το 1875 και είναι ένα φαινόμενο ανάλογο του φαινομένου Faraday, όπου η πόλωση του φωτός περιστρέφεται καθώς περνά μέσω ενός διαφανούς υλικού που βρίσκεται μέσα σε μαγνητικό πεδίο, όπως παρατήρησε o Michael Faraday το 1845 [5]. Αυτή η αλλαγή στη πόλωση ενός προσπίπτοντος ηλεκτρομαγνητικού κύματος, δημιουργείται εξαιτίας της αλληλεπίδρασης των ηλεκτρικών και μαγνητικών κυμάτων με τα σπιν των ηλεκτρονίων στο υλικό[16]. Ένα γραμμικά πολωμένο φως μπορεί να αναλυθεί σε ένα δεξιά κυκλικά πολωμένο φως και σε ένα αριστερά κυκλικά πολωμένο φως. Το μαγνητικό δείγμα έχει διαφορετικούς δείκτες διάθλασης για το αριστερά και το δεξια κυκλικά πολωμένο φως [16]. Συνεπώς, οι δύο συνιστώσες του φωτός ''ταξιδεύουν '' με διαφορετικές ταχύτητες εντός του μαγνητικού μέσου και απορροφώνται επίσης σε διαφορετικό βαθμό. Το ανακλώμενο φως, τότε, είναι το άθροισμα των ανόμοιων αναλογιών του δεξιά και αριστερά κυκλικά πολωμένου φωτός. Έτσι, το ανακλώμενο φως είναι τώρα ελλειπτικά πολωμένο με τον άξονα πόλωσης του στραμμένο κατά μία γωνία θκ, που ονομάζεται γωνία Kerr [16]. Περνώντας τώρα το ανακλώμενο φως μέσα από έναν πολωτή μπορούμε να απομονώσουμε το στοιχείο που είναι ορθογώνιο στη διεύθυνση του προσπίπτοντος φωτός. Τα μαγνητο - οπτικά φαινόμενα είναι ανάλογα της μαγνήτισης και αυτό τα καθιστά ιδιαίτερα χρήσιμα στη μελέτη της επιφανειακής μαγνήτισης, αφού το βάθος διείσδυσης της ακτινοβολίας είναι ορισμένο και τυπικά ίσο με nm στα περισσότερα μέταλα. Μετρώντας την μαγνήτιση σα συνάρτηση ενός εξωτερικού μαγνητικού πεδίου που εφαρμόζεται στο δείγμα, μπορεί να κατασκευαστεί ένας βρόχος υστέρησης του δείγματος. 41

50 Υπάρχουν τρία είδη μάγνητο οπτικού φαινομένου Kerr : Το διαμήκες (longitudinal), το εγκάρσιο (transverse) και το πολικό (polar) φαινόμενο. Η εκδήλωση του καθενός σε μεγαλύτερο ή μικρότερο βαθμό εξαρτάται από τη διεύθυνση του εφαρμοζόμενου πεδίου ως προς το υμένιο. Στο σχήμα 3.2 εξηγούμε σχηματικά τα τρία είδη φαινομένου Kerr. Στο εγκάρσιο φαινόμενο η μαγνήτιση είναι κάθετη στο επίπεδο πρόσπτωσης που απεικονίζεται κίτρινο χρώμα, στο διαμήκες η μαγνήτιση είναι παράλληλη στο επίπεδο πρόσπτωσης αλλά και παράλληλη στην επιφάνεια του υμενίου.στο πολικό φαινόμενο όμως η μαγνήτιση είναι πράλληλη στο επίπεδο πρόσπτωσης αλλά βρίσκεται κάθετα στην επιφάνεια του υμενίου. Σχήμα 3.2 Σχηματική απεικόνιση των τριών φαινομένων Κerr καθώς και της διεύθυνσης της μαγνήτισης σε σχέση με το επίπεδο πρόσπτωσης σε καθένα από αυτά. Με τη βοήθεια του σχήματος 3.3 δίνουμε κάποιους βασικούς ορισμούς που σχετίζονται με το πολωμένο φως και γενικά τα είδη πόλωσης. Σχήμα 3.3 Τα τρία είδη πόλωσης του φωτός. Εξ' ορισμού σαν επίπεδο πόλωσης ορίζουμε το επίπεδο εκείνο πάνω στι οποίο βρίσκεται το διάνυσμα του ηλεκτρικού πεδίου [17]. 42

51 Γενικά, το επίπεδο πόλωσης εξ' ορισμού είναι αυτό που περιέχει το διάνυσμε Ε του ηλεκτρικού πεδίου της ακτινοβολίας. Όπως φαίνεται και στο σχήμα 3.3 το διάνυσμα του ηλεκτρικού πεδίου ενός γραμμικά πολωμένου φωτός βρίσκεται συνεχώς πάνω σε ένα σταθερό επίπεδο στο χώρο. Επιπλέον, το Ε μπορεί να αναλυθεί και σε δύο άλλα κάθετα μεταξύ τους διανύσματα, το Εx και το Εy τα οποία έχουν μηδενική διαφορά φάσης ή 180ο. Στην ειδική περίπτωση όπου το Ε είναι παράλληλο στον άξονα x τότε εξ' ορισμού λέμε ότι έχουμε p πολωμένο φως ενώ όταν είναι κάθετο στον x τότε λέμε ότι έχουμε s πολωμένο φως. Το κυκλικά πολωμένο φως αποτελείται από ένα διάνυσμα Ε που περιστρέφεται με σταθερή γωνιακή ταχύτητα και δημιουργείται από τη σύνθεση δύο διανυσμάτων Εx και Εy τα οποία έχουν ίσο μέτρο αλλά παρουσιάζουν διαφορά φάσης μεταξύ τους διαφορετική από 0 ή 180ο [17]. Το ελλειπτικά πολωμένο φως είναι η γενικότερη περίπτωση του κυκλικά πολωμένου φωτός. Σ' αυτή τη περίπτωση τα Εx και Εy δεν έχουν ίσα μέτρα. Για τη περιγραφή μιας πολωμένης ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας χρησιμοποιούμε τις λεγόμενες μήτρες Jones. Οι συνιστώσες p και s του ηλεκτρικού πεδίου Ε ενός γραμμικά πολωμένου φωτός, που έστω προσπίπτει πάνω στην επιφάνεια ενός λεπτού υμενίου μπορεί να γραφτεί με τη βοήθεια μήτρας [16] : Ε= [ ][ Ein, p E 0 cosθ p = Ei n, s E 0 sinθ p ] (3.1) Η μήτρα που τροποποιεί τις συνιστώσες του πολωμένου φωτός που προσπίπτει στο δείγμα είναι η παρακάτω [16]: S =m2t S t m2l S l m2p S p (3.2) όπου [ S t= t t t sp t ss r pp r ps r r ] [ S l= l l l sp l ss r pp r ps r r ] [ S p= p p p sp p ss r pp r ps r r και mt = Mt Ms mp = με την ιδιότητα Mp Ms ml = Ml Ms mt ml m p = 1 (3.5) 43 ] 3.3

52 Τα στοιχεία rps και rsp των παραπάνω μητρών είναι αυτά που συσχετίζουν τη p συνιστώσα του ανακλώμενου φωτός με την s συνιστώσα του προσπίπτοντος φωτός και αντίστροφα. Τα στοιχεία αυτά είναι που συνδέονται με το φαινόμενο Kerr. Τα στοιχεία rps, rsp μαζί με τα rpp, rss ονομάζονται και συντελεστές Fresnel της ανακλώμενης επιφάνειας του υμενίου.τα mt, ml και mp είναι τα συνημίτονα κατεύθυνσης της μαγνήτισης Ms. Η μήτρα S συνδιάζοντας τις 3.2, 3.3 μπορεί να γραφτεί επίσης ως εξής : S= [ 2 t 2 l 2 p 2 l 2 p p sp 2 t mt r pp ml r pp m p r pp 2 t t sp l sp m r m r m r 2 l 2 p 2 p p ss mt r ps m l r ps m p r ps 2 t t ss 2 l l ss m r m r m r ] 3.6 Στους παρακάτω πίνακες [18] δίνουμε τους συντελεστές της μήτρας S για το διαμήκες (longitudinal), το εγκάρσιο (transverse) και το πολικό (polar) φαινόμενο Kerr. rss rpp Polar n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 n 1 cosθ 0 n 0 cosθ 1 n 1 cosθ 0 n0 cosθ 1 Longitudinal n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 n 1 cosθ 0 n 0 cosθ 1 n 1 cosθ 0 n0 cosθ 1 Transverse n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 n 1 cosθ 0 n 0 cosθ 1 i2 n0 n 1 cosθ 0 sinθ 1 Q n 1 cosθ 0 n0 cosθ 1 n1 cosθ 0 n0 cosθ 1 rsp rps Polar i n o n1 cosθ ο Q i n 0 n1 cosθ 0 Q n1 cosθ 0 n0 cosθ 1 n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 n1 cosθ 0 n0 cosθ 1 n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 Longitudinal i n0 n1 cosθ 0 tanθ 1 Q i n 0 n1 cosθ 0 tanθ 1 Q n1 cosθ 0 n0 cosθ 1 n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 n1 cosθ 0 n0 cosθ 1 n 0 cosθ 0 n1 cosθ 1 Transverse 0 0 Στις παραπάνω σχέσεις θο, nο και n1 είναι η γωνία πρόσπτωσης, ο δείκτης διαθλάσεως του μη μαγνητικού μέσου 0 (στη προκειμένη περίπτωση του αέρα) και ο δείκτης διαθλάσεως του μαγνητικού μέσου (λεπτού υμενίου) αντίστοιχα. Όπως φαίνεται, οι συντελεστές Fresnel (τα στοιχεία της μήτρας S) εξαρτώνται πολύ από τη γωνία πρόσπτωσης θ ο. Το μέτρο των συντελεστών rps και rsp εκφράζει τη στροφή Kerr, ενώ το φανταστικό μέρος την καθυστέρηση που εισάγει το υμένιο στη φάση του ανακλώμενου φωτός ως προς το προσπίπτον. Αυτή η διαφορά φάσης είναι που δημιουργεί την ελλειπτικότητα εκτός από τη στροφή Kerr. Q είναι μια μιγαδική σταθερά που 44

53 χαρακτηρίζει ένα μαγνητικό μέσο και ονομάζεται μαγνητοοπτική σταθερά. Όλα τα κβαντομηχανικά φαινόμενα υπεύθυνα για το ΜΟΚΕ οι διαφορετικοί δείκτες διάθλασης των αριστερά και δεξιά κυκλικά πολωμένων p καταστάσεων εξαιτίας της αλληλεπίδρασης σπιντροχιάς εξαρτώνται από την παράμετρο Q. Στο όριο των μη μαγνητικών δειγμάτων, το Q πηγαίνει στο μηδέν, και τα μη διαγώνια στοιχεία του S που αυξάνουν το ΜΟΚΕ εξαφανίζονται, και έτσι οι συντελεστές Fresnel γίνονται οι συνήθεις συντελεστές Fresnel για την ανάκλαση. Aπό τους παραπάνω πίνακες βλέπουμε επίσης ότι rpst και rspt είναι μηδενικά στοιχεία. Από το τελευταίο συμπεραίνουμε πως η εγκάρσια συνιστώσα μαγνήτισης δεν συνεισφέρει καθόλου στη στροφή Kerr. Τέλος, θα πρέπει να τονίσουμε ότι στη παρούσα εργασία δεν μας ενδιαφέρει η ελλειπτικότητα άλλα μόνο η στροφή Kerr. Τελικά έχουμε με συνοπτική μορφή : [ ] [ E r, p = S E 0 cosθ p Er,s E 0 sinθ p ] (3.7) ή πιο εκτεταμένα : 2 t 2 l 2 t t sp 2 l l sp 2 p 2 t 2 l 2 p E r, p = mt r pp m l r pp m p r pp E 0 cosθ p m t r ps ml r ps m p r ps E 0 sinθ p 2 p p sp 2 t t ss 2 l l ss p p ss E r,s = m r m r m r E 0 cosθ p m r m r m r E 0 sinθ p Αν στις σχέσεις 3.8 θέσουμε π.χ θp = 90o τότε οι σχέσεις απλοποιούνται και παίρνουν τη μορφή: 2 l 2 p E r, p = ml r ps m p r ps E 0 2 t 2 l p E r,s = mt r ss ml r ss m p r ss E 0 Αν θέσουμε τον αναλυτή (τον δεύτερο πολωτή στον οποίο φθάνει το ανακλώμενο φως) κάθετο στον άξονα πόλωσης του πρώτου πολωτή, τότε θα πάρουμε τη συνιστώσα Ε r, p, η οποία θα είναι συνάρτηση του ml και του mp. Το Εr, p είναι γραμμική συνάρτηση του ml και του mp. Τα τετράγωνα των δύο ποσοτήτων εμφανίζονται λόγω του ότι η ποσότητα Q είναι ανηγμένη ως προς τα αντίστοιχα m κάθε φορά. Η ένταση της συνιστώσας αυτής μπορεί να μετρηθεί με μια κατάλληλη φωτοδίοδο. Το ενδιαφέρον είναι να βρούμε τις κατάλληλες τοπολογίες κάθε φορά για να απομονώσουμε μία και μόνο συνιστώσα της μαγνήτισης. Για γωνία πρόσπτωσης θ = 0ο το στοιχείο r lps γίνεται 0 και έχουμε μόνο το r pps. Τη κάθετη πρόσπτωση, συνεπώς, τη χρησιμοποιούμε για να μετρήσουμε τη πολική συνιστώσα της μαγνήτισης. Για ενδιάμεσες γωνίες η συνιστώσα Ε r, p θα έχει συνεισφορές και από τη διαμήκη μαγνήτιση, κάτι το οποίο βέβαια δεν είναι επιθυμητό. Στη δική μας περίπτωση, για τη μέτρηση της πολικής συνιστώσας, δεν είναι εφικτό για τεχνικούς λόγους να 45

54 έχουμε κάθετη πρόσπτωση στο δείγμα. Επειδή όμως το μέτρο του r l ps είναι περίπου μία τάξη μεγέθους μικρότερο από το αντίστοιχο r pps δεν αντιμετωπίζουμε πρόβλημα [19]. Ιδιαίτερα έντονο πρόβλημα θα υπήρχε βέβαια στη περίπτωση που θα θέλαμε να μετρήσουμε τη διαμήκη συνιστώσα της μαγνήτισης ενώ ταυτόχρονα υπάρχει και μια πολική συνιστώσα [19]. Σχήμα 3.4 Αναπαράσταση του φαινομένου Κerr : Το ανακλώμενο φως έχει μία επιπλέον συνιστώσα, την Εr, p. Στην πράξη, όταν θέλουμε να μετρήσουμε τον μαγνητικό βρόχο ενός υμενίου δεν τοποθετούμε ακριβώς κάθετα τους δύο πολωτές, αλλά με μια μικρή μεταξύ τους γωνία επειδή η φωτοδίοδος δεν ''αντιλαμβάνεται'' τη φορά της Εr, p. Μ' αυτό τον τρόπο, δεν μηδενίζεται η ένταση του φωτός που προσπίπτει στη φωτοδίοδο όταν η συνιστώσα Εr, p γίνει μηδέν σε πλάτος, αφού περνά και ένα συνημίτονο της Εr, s. Η τεχνική αυτή επιτρέπεται αφού μας ενδιαφέρει μόνο η σχετική μεταβολή της μαγνήτισης σε σχέση με το εφαρμοζόμενο πεδίο και δεν μετράμε την απόλυτη μαγνήτιση. Έτσι, καταφέρνουμε τα δεδομένα που παίρνουμε να περιγράφουν έναν ολόκληρο βρόχο.στην αντίθετη περίπτωση (αν δηλαδή τα επίπεδα πόλωσης των πολωτών ήταν ακριβώς κάθετα μεταξύ τους), θα προέκυπτε μία άρτια συνάρτηση της μαγνήτισης σε σχέση με το εφαρμοζόμενο πεδίο. Όταν το ελλειπτικά πολωμένο φως που προέρχεται από την επιφάνεια του υμενίου περάσει μέσα από τον αναλυτή, τότε αυτό μετατρέπεται σε γραμμικά πολωμένο. Αν θ η γωνία μεταξύ του επιπέδου πόλωσης του αναλυτή και του Ιο, όπου Ιο η ένταση της πολωμένης ακτινοβολίας που ανακλάται από το υμένιο, τότε η ένταση Ι που φθάνει τελικά στη φωτοδίοδο είναι δίνεται από τον τύπο : Ι = Ιο cos2θ. Αν τώρα παραγωγίσουμε το Ι ως προς τη γωνία θ προκύπτει : di/dθ = 2 Ιο cosθ sinθ.οποιαδήποτε αλλαγή στην ένταση (ΔI) που προσπίπτει στη φωτοδίοδο λόγω στροφής Kerr 46

55 μπορεί να δοθεί από τη σχέση : ΔI = (di/dθ ) θ k όπου θ k είναι η στροφή του επιπέδου πόλωσης που οφείλεται στο φαινόμενο Kerr. H σχετική μεταβολή της εντάσεως μετά από λίγες πράξεις δίνεται από : ΔI /Ι = ( di/dθ ) ( θ k / Ι ). Τελικά προκύπτει ότι [20]: ΔΙ 2 Ιο cosθ sinθ ΔΙ = θk ή =2 Κ r tanθ (3.10) 2 Ι Ι Ιο cos θ Από τη σχέση 3.10 προκύπτει λοιπόν ότι τη μεγαλύτερη ευαισθησία την έχουμε για θ = 90 ο. Για το λόγο αυτό, λοιπόν μας συμφέρει να εργαζόμαστε κοντά στο σημείο αποκοπής των δύο πολωτών. Αν είμαστε μακριά από αυτό χάνουμε σε ευαισθησία κι έχουμε μικρό σήμα για τις ίδιες αλλαγές στο πεδίο. 3.3 Μελέτη και κατασκευή διάταξης μετρήσεων MOKE Περιγραφή τοπολογίας της διάταξης μέτρησης μαγνητικών βρόχων μέσω ΜΟΚΕ Από τα προλεγόμενα, βλέπουμε ότι για να κατασκευάσουμε το κορμό μιας συσκευής μέτρησης μαγνητικών βρόχων υστέρησης ΜΟΚΕ χρειαζόμαστε απλά εξαρτήματα και με μικρό κόστος. Μία απλή διάταξη ΜΟΚΕ θα μπορούσε να υλοποιηθεί με τη χρήση μιας πηγής Laser, δύο πολωτών (ο 1ος για τη δημιουργία φωτός με επίπεδη πόλωση και ο 2ος για την απομόνωση της κάθετης συνιστώσας που δημιουργείται από τη στροφή Kerr), ενός ηλεκτρομαγνήτη για τη πόλωση των μαγνητικών υμενίων και μιας φωτοδιόδου με τη κατάλληλη ενισχυτική μονάδα για την ανίχνευση της έντασης της συνιστώσας του φωτός που είναι ανάλογη της στροφής Kerr. Στη περίπτωσή μας, βασική επιδίωξη είναι η κατασκευή μιας διάταξης ΜΟΚΕ η οποία να είναι πλήρως αυτοματοποιημένη. Το τελευταίο, σημαίνει ότι θα πρέπει το πεδίο του ηλεκτρομαγνήτη να διαγράφει ένα πλήρη κύκλο με βήμα καθορισμένο, χωρίς τη παρέμβαση του χειριστή, ο οποίος θα παρέχει αρχικά μόνο τη μέγιστη τιμή του πεδίου με το οποίο θα πολώνεται το δείγμα καθώς και το επιθυμητό βήμα. Θα πρέπει, επίσης, να αποθηκεύεται αυτόματα η τιμή του ρεύματος της φωτοδιόδου σε ένα αρχείο στον υπολογιστή αποθήκευσης δεδομένων και ελέγχου της όλης διάταξης. Τέλος, η διαδικασία θα πρέπει να μπορεί επαναλαμβάνεται από τη συσκευή καθορισμένο αριθμό φορών, που ορίζονται από το χρήστη, σε περίπτωση που απαιτείται να πάρουμε τον μέσο όρο ενός πλήθους καμπυλών για να αποβάλλουμε τυχόν μεγάλο λευκό θόρυβο. Στο σχήμα 3.5 δίνεται ένα διάγραμμα του υλικού της διάταξης που υλοποιήθηκε. Στο σχήμα φαίνονται το σύστημα των οργάνων με το οποίο ανιχνεύεται η στροφή Kerr και μόνο οι πόλοι του ηλεκτρομαγνήτη για απλότητα. Το κύκλωμα ελέγχου του ηλεκτρομαγνήτη που δεν φαίνεται στην εικόνα καθώς και η εξήγηση της λειτουργίας του δίνονται σε επόμενο υποκεφάλαιο. 47

56 Σχήμα 3.5 Η διάταξη μέτρησης μαγνητικών βρόχων μέσω του μαγνήτο - οπτικού φαινομένου Kerr. 48

57 3.3.2 Περιγραφή των βασικών οργάνων που χρησιμοποιήθηκαν. Στο σχήμα 3.5 εκτός από τις βασικές συνιστώσες της συσκευής που αναφέραμε, παρουσιάζουμε και κάποια επιπλέον όργανα που χρησιμοποιήσαμε, τα οποία με τη σειρά τους διαδραματίζουν καθοριστικό ρόλο στην αποβολή του θορύβου που προέρχεται από το εξωτερικό περιβάλλον και επηρεάζει τα σήματα που φέρουν τη βασική πληροφορία της μέτρησης. Στη συνέχεια παρουσιάζουμε αναλυτικά όλα τα όργανα που χρησιμοποιήθηκαν καθώς και τη χρησιμότητά τους Πηγή Laser Ως πηγή φωτός χρησιμοποιήσαμε Laser Ηλίου Νέου. Το συγκεκριμένο laser είχε ισχύ 0.8 mw και μήκος κύματος nm, εκπέμπει δηλαδή στο κόκκινο όπως και αναμενόταν. Στην έξοδό του υπάρχει πολωτής με λόγο αποκοπής 500:1. Το βασικό χαρακτηριστικό των Lasers που χρησιμοποιούνται σε διατάξεις ΜΟΚΕ θα πρέπει να είναι η σταθερότητά της έντασης της ακτινοβολίας τους στο χρόνο. Αν το Laser δεν έχει σταθερή ένταση ακτινοβολίας εξόδου, τότε ο βρόχος θα βγει παραμορφωμένος. Αυτό είναι και το βασικό μειονέκτημα αυτής της απλής μεθόδου που περιγράφουμε με το σχήμα 3.5. Στη δική μας περίπτωση το Laser χρειάζεται προθέρμανση 2 ωρών για να σταθεροποιηθεί σε καλό βαθμό. Παρόλα αυτά, ακόμη και μετά τη πάροδο του απαιτούμενου χρονικού διαστήματος υπάρχουν διαστήματα αστάθειας. Μερικές φορές η μεταβολή συναρτήση του χρόνου που παρουσιάζει το laser μπορεί να είναι γραμμική. Τότε, με κατάλληλη γραμμική μετατόπιση των δεδομένων μπορούμε να διορθώσουμε τον μετρούμενο βρόχο του υλικού. Σε διαφορετική περίπτωση θα πρέπει να επαναληφθεί η μέτρηση Πολωτής Αναλυτής Φακός εστίασης Για πολωτή και αναλυτή χρησιμοποιήσαμε δύο πολωτές τύπου Glan Thompson. Οι πολωτές Glan Thompson αποτελούνται από δύο '' κομμάτια'' Ασβεστίτη ενωμένα μεταξύ τους με τρόπο τέτοιο που να σχηματίζουν πρίσμα. Μπορούν να λειτουργήσουν σε εύρος συχνοτήτων από περίπου nm. Κύριο χαρακτηριστικό αυτών των πολωτών είναι ο μεγαλύτερος λόγος αποκοπής που εμφανίζουν σε σχέση με τα άλλα είδη καθώς και η μεγάλη οπτική γωνία. Τα τελευταία χαρακτηριστικά αποτελούν και τους δύο βασικούς λόγους που επιλέχθηκαν αυτοί οι πολωτές για τη συγκεκριμένη εφαρμογή. Οι πολωτές που χρησιμοποιήθηκαν έχουν λόγο αποκοπής 100,000 : 1 και οπτική γωνία 40o. 49

58 Ένας φακός εστίασης με εστιακή απόσταση 10 cm χρησιμοποιήθηκε με σκοπό τη σύγκλιση της δέσμης Laser λίγο πριν τη πρόσπτωσή της στη φωτοδίοδο. Η σωστή σύγκλιση της ακτίνας στο κέντρο της φωτοδιόδου προσφέρει σήμα με λιγότερο θόρυβο και γραμμικότερη απόκριση από τη πλευρά της φωτοδιόδου Φωτοδίοδος Τα πιο σημαντικά χαρακτηριστικά της φωτοδιόδου που χρησιμοποιήσαμε είναι τα παρακάτω : Ενεργός περιοχή 13 mm2 (3.6 x 3.6 mm τετράγωνη). Ρεύμα σκότους 10 na. Χωρητικότητα φωτοδιόδου 20 pf. Χρονική απόκριση (Άνοδος παρυφής Κάθοδος παρυφής σήματος) 20 ns. Απόκριση σε ακτινοβολία από 350 έως 1100 nm. Πόλωση με μπαταρία λιθίου για μεγαλύτερη περιοχή γραμμικής λειτουργίας. Λειτουργία φωτοδιόδου [21] Ισοδύναμο κύκλωμα Στη συνέχεια δίνουμε κάποιες πληροφορίες σχετικά με τη λειτουργία της φωτοδιόδου. Στο σχήμα 3.6 φαίνεται το ηλεκτρικό ισοδύναμό της. Σχήμα 3.6 Ηλεκτρικό ισοδύναμο μιας φωτοδιόδου. Η βασική διαφορά από το ισοδύναμο μιας απλής διόδου είναι η πηγή ρεύματος ΙL. 50

59 όπου : ΙL : το ρεύμα που παράγεται από το προσπίπτον φως (ανάλογο της ποσότητας του φωτός). ID : ρεύμα διόδου Cj : χωρητικότητα επαφής Rsh : παράλληλη αντίσταση Rs : σειριακή αντίσταση I' : ρεύμα σειριακής αντίστασης VD : η τάση στα άκρα της διόδου Io : το ρεύμα εξόδου Vo : η τάση εξόδου Χρησιμοποιώντας το παραπάνω ισοδύναμο κύκλωμα μπορούμε να γράψουμε : Ιο = ΙL ID I' = IL Is [exp (qvd / kt) 1] - I' (3.11) IS : Το ανάστροφο ρεύμα κόρου της φωτοδιόδου. q : To φορτίο του ηλεκτρονίου. k : Η σταθερά του Boltzman. T : Η θερμοκρασία της φωτοδιόδου. Η τάση ανοιχτού κυκλώματος Voc είναι η τάση εξόδου όταν το Ιο ισούται με 0. Έτσι, έχουμε : Voc = kt / [q ln(il-i'/is + 1)] (3.12) Αν το Ι' θεωρηθεί αμελητέο, καθώς το Ισ αυξάνεται εκθετικά με την αύξηση της εξωτερικής θερμοκρασίας, το Voc είναι ευθέως ανάλογο της εξωτερικής θερμοκρασίας και ανάλογο του νεπέριου λογαρίθμου του ΙL. Παρόλα αυτά, τα προλεγόμενα δεν ισχύουν για συνθήκες χαμηλού φωτισμού. Το ρεύμα βρχυκυκλώσεως Ιsc είναι το ρεύμα εξόδου όταν η αντίσταση του φορτίου RL ισούται με 0 και κατά συνέπεια και η τάση Vo ισούται με 0. Από το συνδιασμό αυτών των τελευταίων παρατηρήσεων και τη σχέσης 3.11 προκύπτει : Ιsc = IL Is[exp (qisc Rs/kT) - 1] IscRs / Rsh (3.13) 51

60 Από τη σχέση 3.13 βλέπουμε ότι ο δεύτερος και τρίτος όρος περιορίζουν τη γραμμικότητα του Isc. Παρόλα αυτά, απειδή η αντίσταση Rs είναι της τάξεως των λίγων Ohm και η αντίσταση Rsh είναι της τάξεως των Ohm, αυτοί οι όροι είναι αμελητέοι για μια μεγάλη περιοχή. Χαρακτηριστική ρεύματος τάσης Όταν εφαρμόζουμε μια τάση στα άκρα της φωτοδιόδου σε κατάσταση σκότους, τότε η χαρακτηριστική του ρεύματος συναρτήσει της τάσης που παρατηρείται είναι παρόμοια με τη χαρακτηριστική μιας απλής διόδου, όπως φαίνεται και στο σχήμα 3.7. Παρόλα αυτά, όταν προσπίπτει φως πάνω στην ενεργό επιφάνεια της φωτοδιόδου, τότε η καμπύλη μετατοπίζεται από τη θέση 1 στη θέση 2 (Σχήμα 3.7) και στη θέση 3 για μεγαλύετρη ένταση ακτινοβολίας. Γενικά, η μετατόπιση της χαρακτηριστικής είναι ανάλογη της έντασης της ακτινοβολίας που προσπίπτει σ' αυτή. Αν τα άκρα της φωτοδιόδου π.χ βραχυκυκλωθούν, τότε ένα φωτόρευμα βραχυκύκλωσης I sc ανάλογο της εντάσεως της προσπίπτουσας ακτινοβολίας θα ρεύσει από την άνοδο προς τη κάθοδο. Αν το κύκλωμα είναι ανοιχτό, μία τάση ανοιχτού κυκλώματος Voc θα παραχθεί με τα θετικά στην άνοδο. Σχήμα 3.7 Η χαρακτηριστική τάσης ρεύματος μιας φωτοδιόδου. Mε την αύξηση της ακτινοβολίας έχουμε μετατόπιση όλης της γραφικής προς τα αρνητικά του ρεύματος [21]. 52

61 Το ρεύμα βραχυκύκλωσης της φωτοδιόδου Isc αποκρίνεται εξαιρετικά γραμμικά σε σχέση με την ένταση της προσπίπτουσας ακτινοβολίας και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για μετρήσεις εντάσεως ακτινοβολίας. Η τάση Voc, αντίθετα,μεταβάλλεται λογαριθμικά σε σχέση με την ένταση του προσπίπτοντος φωτός και επιπλέον είναι ένα μέγεθος πολύ ευαίσθητο σε αλλαγές της θερμοκρασίας. Για τους δύο αυτούς λόγους δεν ενδείκνυται η χρήση της Voc για μετρήσεις εντάσεως ακτινοβολίας. Η συσκευή ανίχνευσης του φωτορεύματος, όμως, σε ένα πραγματικό σύστημα μέτρησης δεν έχει μηδενική αντίσταση εισόδου, οπότε η έξοδος της φωτοδιόδου βλέπει μια αντίσταση RL. Θα πρέπει σε κάθε περίπτωση, για να έχουμε γραμμική απόκριση της φωτοδιόδου σε μεταβολή εντάσεως της ακτινοβολίας, η χαρακτηριστική του φορτίου RL να τέμνει τη χαρακτηριστική της φωτοδιόδου στη γραμμική περιοχή της. Από το σχήμα 3.8 φαίνεται πως όσο μικρότερη είναι η αντίσταση του φορτίου της φωτοδιόδου τόσο πιο μεγάλο είναι το εύρος της έντασης της ακτινοβολίας στο οποίο η φωτοδίοδος λειτουργεί γραμμικά. Από το σχήμα φαίνεται, επίσης, πόσο σημαντικό ρόλο παίζει η πόλωση της διόδου με ανάστροφη τάση στην αύξηση της γραμμικής περιοχής λειτουργίας (ως προς την ένταση της προσπίπτουσας ακτινοβολίας). Η ανάστροφη τάση αποδεικνύεται ότι βελτιώνει επίσης την απόκριση συχνότητας της φωτοδιόδου. Στη περίπτωση μας βέβαια δεν μας απασχολεί κάτι τέτοιο αφού η ανώτερη συχνότητα κατάτμησης της δέσμης Laser είναι 73 Ηz που είναι αρκετά μικρή σε κάθε περίπτωση. Σχήμα 3.8 Περιοχές λειτουργίας της φωτοδιόδου Σημεία λειτουργίας (τομή χαρακτηριστικών φορτίου φωτοδιόδου) [21]. 53

62 Στο σχήμα 3.9 φαίνεται ένας τρόπος σύνδεσης μιας φωτοδιόδου με το σύστημα μέτρησης. Διακρίνεται επίσης και το κύκλωμα ανάστροφης πόλωσης. Η φωτοδίοδος που χρησιμοποιούμε στη δική μας διάταξη περιέχει εσωτερικά το κύκλωμα πόλωσης καθώς και ένα κύκλωμα ενίσχυσης. Η έξοδος της συσκευής οδηγείται μέσω ενός ομοαξονικού θωρακισμένου καλωδίου σε έναν ενισχυτή φωτορεύματος του οποίου τα χαρακτηριστικά παρουσιάζονται στην επόμενη παράγραφο. Σχήμα 3.9 Συνδεσμολογία φωτοδιόδου μετρητικού συστήματος [21] Ενισχυτής φωτορεύματος διόδου Για την ενίσχυση του ρεύματος της φωτοδιόδου χρησιμοποιήσαμε έναν ενισχυτή ρεύματος. Η ευαισθησία του φθάνει τη τάξη των pico-ampère και μπορεί να λειτουργήσει και σαν μέτρο ισχύος της ακτινοβολίας που προσπίπτει στην φωτοδίοδο. Πιο συγκεκριμένα : Εύρος ρεύματος φωτοδιόδου 200 nα mα. Ανάλυση 10 pa... 1μΑ. Αντίσταση εισόδου ~ 0 Ω (εικονική γη). Θερμοκρασιακός συντελεστής 50 ppm / K. Από το εγχειρίδιο χρήσης της συσκευής παίρνουμε τον παρακάτω χρήσιμο πίνακα : Εύρος ρεύματος Ανάλυση Ζώνη συχνοτήτων 20 ma 1 μα 1500 KHz 2 ma 100 nα 200 KHz 200 μα 10 na 70 KHz 20 μα 1 na 10 KHz 2 μα 100 pa 1 KHz 200 nα 10 pa 100 Hz 54

63 Ο συγκεκριμένος ενισχυτής φωτορεύματος λειτουργεί και σαν ενισχυτής διαντίστασης καθώς διαθέτει μια έξοδο που παρέχει μια τιμή τάσης ανάλογη με το ρεύμα φωτοδιόδου. Η τάση εξόδου κυμαίνεται από 0 έως +10 V ή από 0 έως -10 V (ανάλογα με το αν γειώνουμε την άνοδο ή τη κάθοδο της φωτοδιόδου) για εύρος φωτορεύματος από 0 έως 20 ma. Η συγκεκριμένη έξοδος μπορεί να οδηγήσει φορτίο με ελάχιστη εμπέδηση 1ΚΩ Lock - in ενισχυτής [22] Βασικές αρχές λειτουργίας του ' lock in ' ενισχυτή Οι Lock in ενισχυτές χρησιμοποιούνται για την ανίχνευση και τη μέτρηση πολύ μικρών AC σημάτων, ακόμη και της τάξεως του nanovolt. Με τη βοήθεια των ενισχυτών αυτών μπορούν να γίνουν ακριβείς μετρήσεις, ακόμη και όταν τα μικρά σήματα προς μέτρηση επικαλύπτονται από πηγές θορύβου που είναι χιλιάδες φορές μεγαλύτερeς. Η αρχή λειτουργίας των Lock in ενισχυτών βασίζεται σε μια τεχνική που είναι γνωστή σαν ανίχνευση ευαίσθητη ως προς τη φάση. Με την τεχνική αυτή απομονώνεται εκείνη η συνιστώσα του σήματος που έχει την ίδια συχνότητα και φάση με αυτή ενός σήματος αναφοράς. Τα σήματα διαφορετικών συχνοτήτων (θόρυβος) από αυτή του σήματος αναφοράς αποβάλλονται και έτσι δεν επηρεάζουν τη μέτρηση. Ο Lock - in ενισχυτής παρέχει στην έξοδό του μια DC τάση η οποία είναι ανάλογη του προς ανίχνευση και μέτρηση AC σήματος. Ο ειδικός ανορθωτής που κάνει τη μετατροπή από AC σε DC ονομάζεται ανιχνευτής ευαίσθητος ως προς τη φάση (phase sensitive detector ή PSD) και είναι αυτός που αποτελεί τη καρδιά του συστήματος, όπως προαναφέραμε. Ένας κλασσικός ανορθωτής, ο οποίος βρίσκεται σε ένα απλό AC βολτόμετρο, δεν κάνει διάκριση μεταξύ του χρήσιμου σήματος και του θορύβου και κατά συνέπεια η DC έξοδός του περιέχει σφάλμα λόγω των ανορθωμένων συχνοτήτων που αποτελούν το θόρυβο. Ο θόρυβος, όμως, που εισέρχεται στην είσοδο του lock in ενισχυτή δεν ανορθώνεται, αλλά εμφανίζεται στην έξοδο σαν μια AC κυμάτωση. Αυτό, σημαίνει ότι η απόκριση του συστήματος, που είναι μία DC στάθμη, στο χρήσιμο σήμα εισόδου, μπορεί τώρα να διαχωριστεί από το θόρυβο που τη συνοδεύει, απλά με ένα κατωδιαβατό φίλτρο. Έτσι σε έναν ενισχυτή lock in η τελική έξοδος δεν επηρεάζεται από τη παρουσία θορύβου στο σήμα εισόδου. Για να λειτουργήσει αυτός ο ανιχνευτής, θα πρέπει να '' προγραμματιστεί '' να αναγνωρίζει το σήμα που μας ενδιαφέρει (χρήσιμο σήμα). Αυτό, επιτυγχάνεται παρέχοντας στο όργανο ένα σήμα αναφοράς της ίδιας συχνότητας και μιας συγκεκριμένης διαφοράς φάσης με το χρήσιμο σήμα. Η λειτουργία αυτή πραγματοποιείται, συνήθως, με τη βοήθεια μιας κοινής πηγής, η οποία διαμορφώνει το προς μέτρηση σήμα και ταυτόχρονα παρέχει το σήμα αναφοράς του ενισχυτή. Η 55

64 χρήση του σήματος αναφοράς εξασφαλίζει ότι το όργανο θα ανιχνεύει κάθε στιγμή οποιαδήποτε αλλαγή συχνότητας του χρήσιμου σήματος εισόδου, αφού αυτό θα έχει ανα πάσα στιγμή την ίδια συχνότητα με το πρώτο, ή όπως λέμε είναι ''κλειδωμένο'' στη συχνότητα αναφοράς. Το τελευταίο χαρακτηριστικό είναι και αυτό που προσδίδει σ' αυτόν τον τύπο ενισχυτή το όνομα lock in. H ικανότητα του lock in ενισχυτή να ανιχνεύει οποιαδήποτε αλλαγή συχνότητας του χρήσιμου σήματος εισόδου επιτρέπει τον καθορισμό τρομερά μικρών ζωνών διέλευσης κατά το φιλτράρισμα του σήματος εισόδου, καθώς δεν υπάρχει καθόλου ''μετατόπιση'' συχνότητας όπως στη περίπτωση ενός απλού συντονιζόμενου φίλτρου/ανορθωτή. Λόγω αυτής της ''αυτόματης ανίχνευσης'' μπορεί να δώσει τιμές Q που να ξεπερνούν το , σε σύγκριση με ένα απλό ζωνοδιαβατό φίλτρο του οποίου το Q με δυσκολία ξεπερνά το 50. Όπως αναφέραμε και παραπάνω, η καρδιά ενός lock in ενισχυτή είναι ο ανιχνευτής ''ευαίσθητος στη φάση'' (PSD), ο οποίος είναι επίσης γνωστός και σαν αποδιαμορφωτής. Ο ανιχνευτής αυτός λειτουργεί πολλαπλασιάζοντας το σήμα αναφοράς με το σήμα εισόδου. Στη παρακάτω ανάλυση περιγράφεται λεπτομερώς η λειτουργία του. Το σχήμα 3.10 δείχνει τη περίπτωση κατά την οποία στην είσοδο του ενισχυτή εισέρχεται ένα ημιτονοειδές σήμα χωρίς θόρυβο, στο διάγραμμα ονομάζεται σήμα εισόδου. Το όργανο τροφοδοτείται επίσης με ένα σήμα αναφοράς, από το οποίο παράγεται ένα εσωτερικό ημίτονο αναφοράς, το οποίο επίσης φαίνεται στο διάγραμμα. Σχήμα 3.10 Περίπτωση κατά την οποία το σήμα εισόδου έχει μηδενική διαφορά φάσης με το σήμα αναφοράς. Ο αποδιαμορφωτής λειτουργεί πολλαπλασιάζοντας αυτά τα δύο σήματα μεταξύ τους και από τον πολλαπλασιασμό προκύπτει το σήμα που στο διάγραμμα ονομάζεται έξοδος αποδιαμορφωτή. Αφού δεν υπάρχει σχετική μετατόπιση φάσης μεταξύ του σήματος εισόδου και του σήματος αναφοράς, η έξοδος του αποδιαμορφωτή παίρνει τη μορφή ημιτόνου με διπλάσια συχνότητα από αυτή του σήματος αναφοράς, αλλά με μία θετική μέση τιμή. 56

65 Το σχήμα 3.11 παρουσιάζει την ίδια κατάσταση μόνο που τώρα η φάση του σήματος εισόδου καθυστερεί κατά 90ο σε σχέση με τη φάση του σήματος αναφοράς. Όπως φαίνεται, η έξοδος είναι πάλι ένα σήμα με διπλάσια συχνότητα από αυτή του σήματος αναφοράς, αλλά τώρα η μέση τιμή του είναι μηδενική. Σχήμα 3.11 Περίπτωση κατά την οποία το σήμα εισόδου έχει διαφορά φάσης 90ο με το σήμα αναφοράς. Από τα παραπάνω διαπιστώνουμε ότι η μέση τιμη της εξόδου του ανιχνευτή είναι : ανάλογη με το γινόμενο του πλάτους του σήματος εισόδου και του πλάτους του σήματος αναφοράς. σχετίζεται με τη φασική γωνία μεταξύ του σήματος και της αναφοράς. Συμπεραίνουμε, λοιπόν, ότι αν το πλάτος του σήματος αναφοράς ρυθμιστεί σε μια συγκεκριμένη τιμή και η διαφορά φάσης μεταξύ των δύο σημάτων ρυθμίζεται απίσης σε μια συγκεκριμένη τιμή, τότε μετρώντας τη μέση τιμή της εξόδου του ανιχνευτή μπορούμε να έχουμε ένα μέτρο του πλάτους του σήματος εισόδου. Η μέση τιμή είναι η DC συνιστώσα της εξόδου του αποδιαμορφωτή και συνεπώς είναι μια εύκολη διαδικασία η απομόνωσή της με ένα κατωδιαβατό φίλτρο. Η φιλτραρισμένη έξοδος μετράται στη συνέχεια χρηισιμοποιώντας κλασσικές μεθόδους μέτρησης μιας DC τάσης. Για όλα τα παραπάνω θεωρήσαμε ότι το σήμα εισόδου είναι απαλλαγμένο από θόρυβο, αλλά σε πραγματικές συνθήκες το σήμα συνοδεύεται και από θόρυβο. Αυτός ο θόρυβος, ο οποίος εξ' ορισμού δεν έχει συγκεκριμένη συχνότητα ή σχετική διαφορά φάσης με το σήμα αναφοράς, πολλαπλασιάζεται επίσης με το σήμα αναφοράς στον αποδιαμορφωτή, αλλά δεν επιφέρει καμιά αλλαγή στη μέση τιμή της εξόδου του αποδιαμορφωτή. Τη DC συνιστώσα επηρεάζουν μόνο 57

66 σήματα που έχουν την ίδια συχνότητα με το σήμα αναφοράς. Συνιστώσες θορύβου σε συχνότητες πολύ κοντινές σε αυτές της συχνότητας αναφοράς επιδρούν στην έξοδο του αποδιαμορφωτή, παρόλα αυτά θέτοντας τη συχνότητα αποκοπής του κατωδιαβατού φίλτρου σε αρκούντως χαμηλές τιμές αυτές μπορούν να απορριφθούν. Με αυτό το συνδιασμό αποδιαμορφωτή και χαμηλοπερατού φίλτρου μπορούμε να μετρήσουμε σήματα, ακόμα και όταν αυτά συνοδεύονται από σημαντικό θόρυβο. Ας υποθέσουμε ότι έχουμε τη περίπτωση κατά την οποία ένα ημιτονοειδές σήμα τάσης χωρίς θόρυβο Vin ανιχνεύεται, με Vin = Acos(ωt) όπoυ ω είναι γωνιακή συχνότητα του σήματος, η οποία συσχετίζεατι με τη συχνότητα F σε hertz μέσω της σχέσης ω = 2πF Ο Lock in ενισχυτής τροφοδοτείται με ένα σήμα αναφοράς συχνότητας F που προέρχεται από την ίδια πηγή με αυτή του σήματος. Αυτό το σήμα αναφοράς χρησιμοποιείται για να παραχθεί ένα εσωτερικό σήμα αναφοράς : Vref = Β cos(ωt+θ) όπου q είναι μια προσαρμοζόμενη από το χρήστη μετατόπιση φάσης που παράγεται εντός του Lock in ενισχυτή. Η διαδικασία ανίχνευσης γίνεται πολλαπλασιάζοντας αυτές τις δύο συνιστώσες και η τάση εξόδου του PSD τότε είναι : VPSD = Αcos(ωt) Bcos(ωt+θ) = ABcosωt(cosωtcosθ-sinωtsinθ) = (1/2)ΑΒcosθ +(1/2)ΑΒcos(2ωt+θ) Αν το πλάτος Β του σήματος αναφοράς κρατηθεί σταθερό, τότε η έξοδος του ανιχνευτή ευαίσθητου σε φάση είναι ένα DC σήμα το οποίο : είναι ανάλογο του πλάτους του σήματος εισόδου Α είναι ανάλογο του συνημιτόνου της γωνίας θ μεταξύ του σήματος εισόδου και της αναφοράς. διαμορφωμένο σε συχνότητα 2ωt Η έξοδος του PSD στη συνέχεια περνά μέσα από ένα κατωδιαβατό φίλτρο το οποίο αφαιρεί τη 2ωt συνιστώσα, αφήνοντας στην έξοδο του ενισχυτή την απαιτούμενη DC συνιστώσα. 58

67 Ο τυπικός Lock in ενισχυτής Το block διάγραμμα ενός τυπικού lock in ενισχυτή φαίνεται στο σχήμα 3.12 Σχήμα 3.12 Block διάγραμμα ενός τυπικού Lock in ενισχυτή. Κανάλι σήματος εισόδου Στο κανάλι σήματος, το σήμα εισόδου, το οποίο περιλαμβάνει και θόρυβο, ενισχύεται από έναν ενισχυτή με χωρητική ζεύξη και ρυθμιζόμενο κέρδος, με σκοπό το σήμα να προσαρμοστεί στο optimum εύρος για την είσοδοο του PSD. Τα όργανα αυτά έχουν, συνήθως εισόδους υψηλής εμπέδησης για μετρήσεις σημάτων τάσης. Κάποια, παρόλα αυτά, περιλαμβάνουν εισόδους με χαμηλή εμπέδηση για μέτρηση σημάτων ρεύματος, παρόλο που σε μερικές περιπτώσεις τα καλύτερα αποτελέσματα επιτυγχάνονται χρησιμοποιώντας εξωτερικό προενισχυτή. Η απόδοση του PSD συνήθως βελτιώνεται όταν το εύρος συχνοτήτων του θορύβου τάσης μειώνεται πριν φθάσει σε αυτόν σε σχέση με τη περίπτωση που φθάνει όλη η μπάντα συχνοτήτων του θορύβου.για να το επιτύχουμε αυτό, το σήμα πρέπει να περάσει πρώτα από κάποια είδη φίλτρων, τα οποία μπορεί να είναι ένα απλό ζωνοδιαβατό φίλτρο συντονισμένο στη συχνότητα του δικτύου και / ή στη δεύτερη αρμονική της συχνότητας του δικτύου, ή εναλλακτικά ένα πιο πολύπλοκο ζωνοδιαβατό φίλτρο το οποίο έχει τη δυνατότητα να συντονίζεται στη συχνότητα αναφοράς. 59

68 Κανάλι σήματος αναφοράς Όπως αποδείχθηκε και παραπάνω, για τη σωστή λειτουργία του PSD απαιτείται η δημιουργία ενός ακριβούς σήματος αναφοράς στο εσωτερικό του οργάνου. Όταν παρέχεται ένα αρκετά έντονο, σταθερό και ελεύθερο από θόρυβο σήμα αναφοράς, τότε η περίπτωση που εξετάζουμε είναι αρκετά απλή.παρόλα αυτά, υπάρχουν αρκετές περιπτώσεις κατά τις οποίες το παρεχόμενο σήμα αναφοράς απέχει κατά πολύ σε ιδιότητες από το ιδανικό σήμα και τότε είναι που απαιτείται ένα καλά σχεδιασμένο κανάλι του σήματος αναφοράς.τέτοια κυκλώματα μπορεί να είναι αρκετά ακριβά και σε ορισμένες περιπτώσεις το κόστος τους αποτελεί ένα σημαντικό μέρος του συνολικού κόστους του οργάνου. Το εσωτερικά παραγόμενο σήμα αναφοράς περνά από ένα μετατοπιστή φάσης, ο οποίος χρησιμοποιείται για την αντιστάθμιση των αλλαγών στη διαφορά φάσης του σήματος εισόδου με το σήμα αναφοράς που δημιουργείται εξαιτίας του πειράματος, πριν εφαρμοστεί στον PSD. Ανιχνευτής ευαίσθητος σε φάση (PSD) Υπάρχουν, βασικά, τρεις τρόποι υλοποίησης του PSD.Αυτοί είναι εφικτοί με τη χρήση ενός αναλογικού πολλαπλασιαστή, ενός ψηφιακού διακόπτη ή ενός ψηφιακού πολλαπλασιαστή. Αναλογικός πολλαπλασιαστής Σε ένα όργανο με ένα αναλογικό πολλαπλασιαστή, ο PSD αποτελεί ένα ηλεκτρονικό κύκλωμα το οποίο πολλαπλασιάζει το εφαρμοζόμενο σήμα στην είσοδο του οργάνου με ένα ημίτονο της ίδιας συχνότητας που αποτελεί και το σήμα αναφοράς. Παρόλο που η τεχνική αυτή φαίνεται να βασίζεται σε μια απλή αρχή, στη πράξη είναι δύσκολο να υλοποιήσουμε έναν αναλογικό πολλαπλασιαστή ο οποίος να λειτουργεί γραμμικά υπό την παρουσία πολύ μεγάλου θορύβο, ή άλλων σημάτων σε διαφορετικές συχνότητες από αυτή της αναφοράς.η μη γραμμική λειτουργία του επιδρά αρνητικά στην ικανότητα αποβολής θορύβου του οργάνου, δηλαδή στην ικανότητα ανάκτησης του χρήσιμου σήματος. Πολλαπλασιαστής με ψηφιακό διακόπτη Ο διακοπτικός πολλαπλασιαστής χρησιμοποιεί την πιο απλή μορφή αποδιαμορφωτή, οποίος αποτελείται από έναν αναλογικό διακόπττη αναστροφής πολικότητας, ο οποίος οδηγείται από την εφαρμοζόμενη συχνότητα αναφοράς. Το μεγάλο πλεονέκτημα αυτού του αποδιαμορφωτή είναι ότι 60

69 είναι πολύ πιο εύκολο να καταφέρουμε να κάνουμε αυτόν να λειτουργήσει γραμμικά σε μια μεγάλη περιοχή σημάτων εισόδου. Ψηφιακός πολλαπλασιαστής Σε όργανα που περιέχουν αυτού του τύπου πολαπλασιαστή, το σήμα εισόδου ενισχύεται και στη συνέχεια ψηφιοποιείται. Αυτή η ψηφιακή αναπαράσταση του σήματος στη συνέχεια πολλαπλασιάζεται με το '' ψηφιακό '' ημίτονο του σήματος αναφοράς. Ένας επεξεργαστής ψηφιακού σήματος (DSP) χρησιμοποιείται γι' αυτή την εφαρμογή και η έξοδός του συνεπώς δεν είναι πλέον μια αναλογική τάση, αλλά μια σειρά από ψηφιακές τιμές. Η τεχνική αυτή προσφέρει το πλεονέκτημα του τέλειου πολλαπλασιασμού χωρίς λάθη και μ' αυτό το τρόπο μειώνει το θόρυβο στην έξοδο. Έξοδος Η έξοδος ενός Lock in ενισχυτή ήταν, παλιά, μια παραδοσιακή DC έξοδος τάσης, η οποία και εμφανιζόταν σε ένα αναλογικό βολτόμετρο. Σήμερα, ειδικά όταν το όργανο ελέγχεται από υπολογιστή, η έξοδος είναι πιο συχνά ψηφιακή (παρέχεται βέβαια και η αναλογική συνεχής τάση). Τα όργανα που έχουν αναλογικό ανιχνευτή φάσης χρησιμοποιούν έναν αναλογικό σε ψηφιακό μετατροπέα για να παράγουν την αντίστοιχη ψηφιακή τιμή από την αναλογική.τα όργανα, από την άλλη, που διαθέτουν ψηφιακό πολλαπλασιαστή για ανιχνευτή φάσης, χρησιμοποιούν έναν ψηφιακό σε αναλογικό μετατροπέα για να παράγουν την αναλογική έξοδο. Εσωτερικός ταλαντωτής Όλοι οι Lock in ενισχυτές περιέχουν μια μορφή ταλαντωτή στο εσωτερικό του κυκλώματο αναφοράς. Πολλά όργανα, παρόλα αυτά, έχουν και έναν εσωτερικό ξεχωριστό ταλαντωτή, ο οποίος μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να παράγει μια ηλεκτρική πυροδότηση για το πείραμα, συνήθως με συχνότητα και πλάτος που ρυθμίζεται από το χρήστη Κατατμητής (Chopper) Η οπτική κεφαλή του συστήματος του κατατμητή (chopper) είναι εκείνο το όργανο που διαμορφώνει τη δέσμη laser. Στην ουσία είναι ένας ειδικής κατασκευής κινητήρας που περιστρέφει μία φτερωτή με λεπίδες, οι οποίες τεμαχίζουν' τη δέσμη με σταθερό ρυθμό. Η συχνότητα 61

70 περιστροφής του κινητήρα και κατ' επέκταση της φτερωτής ελέγχεται από τον ελεγκτή της οπτικής κεφαλής. Στην οπτική κεφαλή του συστήματος υπάρχει επίσης ένας αισθητήρας που μετρά τη ταχύτητα περιστροφής της φτερωτής και ενημερώνει κατάλληλα τον ελεγκτή της κεφαλής. Με τον τρόπο αυτό δημιουργείται ένας κλειστός βρόχος ελέγχου της ταχύτητας περιστροφής του κινητήρα, δηλαδή της συχνότητας κατάτμησης της δέσμης Σχετικές κατασκευές Όργανα ελέγχου του ηλεκτρομαγνήτη. Το κύκλωμα ισχύος του ηλεκτρομαγνήτη Στο σχήμα 3.13 φαίνεται το βασικό κύκλωμα ελέγχου του ηλεκτρομαγνήτη που χρησιμοποιήθηκε. Οι δύο ελεγχόμενες συσκευές από τον υπολογιστή είναι ο διακόπτης αλλαγής πολικότητας κάθως και το τροφοδοτικό ρεύματος. Σχήμα 3.13 Διάγραμμα του κυκλώματος ελέγχου του ηλεκτρομαγνήτη πόλωσης των δειγμάτων. 62

71 Ο Ηλεκτρομαγνήτης που χρησιμοποιήθηκε Σχήμα 3.14 Σχεδιαστική τομή του ηλεκτρομαγνήτη της διάταξης. Στο σχήμα φαίνονται και οι φορές του ρεύματος στα ελίγματα αυτού. Η τελεία δείχνει πως ρεύμα έχει φορά από τη σελίδα προς τον αναγνώστη. Το αντίθετο δείχνει το σύμβολο x. Όπως φαίνεται και στο σχήμα 3.14 για την πόλωση των λεπτών υμενίων χρησιμοποιήθηκε ένας πεταλοειδής ηλεκτρομαγνήτης (σχήματος C). Ο ηλεκτρομαγνήτης που χρησιμοποιήσαμε έχει τα εξής χαρακτηριστικά : L = 0,310 H, R = 0,5 Ω.Από τα δεδομένα αυτά μπορούμε να υπολογίσουμε τη χρονική σταθερά του ηλεκτρομαγνήτη : τ = L/R => τ = 0,31 H / 0,5 Ω = 0,62 sec. Αν ο ηλεκτρομαγνήτης, λοιπόν, διαρρέεται αρχικά από ένα ρεύμα τιμής Ι, τότε χρειάζεται χρόνος Τ = 5τ => Τ = 3,1 sec για να μηδενιστεί το ρεύμα που τον διαρρέει σε περίπτωση που βραχυκυκλώσουμε τα άκρα του. Για τον προσεγγιστικό υπολογισμό του μαγνητικού πεδίου που μπορεί να παράγει ένας ηλεκτρομαγνήτης, χρησιμοποιούμε το νόμο του Ampere : iν H dl= => ΗFe lfe + Ηgap lgap = N I (3.14) Επειδή ο σίδηρος έχει πολύ μεγάλη μαγνητική διαπερατότητα (μικρή μαγνητική αντίσταση) θεωρούμε ότι ΗFe ισούται με 0. Άρα τελικά : Ηgap lgap = N I => μο Ηgap lgap = μο N I => Β gap length = μο N I 63 (3.15)

72 όπου στη παραπάνω σχέση : Το Β μετράται σε Tesla Το διάκενο του ηλεκτρομαγνήτη μετράται σε m. To μο = 4π10-7 (Η/m) Το Ν είναι ακέραιος αριθμός και ισούται με τον αριθμό των σπειρών του ηλεκτρομαγνήτη. Το Ι είναι είναι το ρεύμα σε Amperes που διαρρέει τις σπείρες των τυλιγμάτων του ηλεκτρομαγνήτη. Σχήμα 3.15 Καμπύλη βαθμονόμησης του ηλεκτρομαγνήτη για απόσταση πόλων 13 mm. Στη σχέση που δίνεται εντός της περιοχής του διαγράμματος, το Υ αντιστοιχεί στο Β (mτ) και το x στο ανηγμένο % x 25A ρεύμα. Η απόσταση των πόλων του ηλεκτρομαγνήτη είναι ρυθμιζόμενη. Εμείς αρχικά χρησιμοποιήσαμε ένα διάκενο των 13 mm ώστε να έχουμε ένα αρκετά μεγάλο περιθώριο για να ''βλέπει'' η δέσμη laser το δείγμα χωρίς να διακόπτεται από τους πόλους του ηλεκτρομαγνήτη. Για το συγκεκριμένο διάκενο, με τη βοήθεια ενός αμπερομέτρου και ενός τεσλάμετρου μετράμε για διάφορες τιμές του ρεύματος Ι το πεδίο Β του ηλεκτρομαγνήτη. Στη συνέχεια, κάνουμε 64

73 πολυωνυμική προσέγγιση των σημείων Β - Ι. Η καμπύλη που προκύπτει φαίνεται στο σχήμα 3.15 Παρατηρούμε ότι για διάκενο 13 mm επέρχεται o κόρος του ηλεκτρομαγνήτη από τα 1000 mt περίπου και πάνω. Στο τελευταίο κεφάλαιο θα φανεί η ανάγκη για υψηλότερα πεδία όταν σκοπός μας είναι η πόλωση υμενίων κοβαλτίου που έχουν πολύ υψηλό πεδίο κόρου. Από τη σχέση 3.15 φαίνεται ότι αν μειώσουμε το διάκενο για το ίδιο ρεύμα θα έχουμε υψηλότερο πεδίο Β. Πράγματι, για να πολώσουμε τα υμένια Kοβαλτίου αρκεί να μειώσουμε το διάκενο στα 6mm περίπου και τότε στο όριο της τιμής του ρεύματος που είναι σε θέση να μας δώσει το τροφοδοτικό (30 Α), επιτυγχάνουμε τιμές πεδίου περίπου στα 2 Τesla! Κάρτα ελέγχου τροφοδοτικού - διακόπτη Για τον έλεγχο του τροφοδοτικού και του ηλεκτρονικού διακόπτη αναστροφής του ρεύματος του ηλεκτρομαγνήτη επιλέξαμε μια κάρτα αναλογικών / ψηφιακών εισόδων - εξόδων. Από το πλήθος των εξόδων που διαθέτει η κάρτα, χρησιμοποιήθηκαν μόνο 4 από αυτές: 2 ψηφιακές έξοδοι για τον έλεγχο του ηλεκτρονικού διακόπτη αντιστροφής της πολικότητας, 1 ψηφιακή έξοδος για τον on - off τηλεχειρισμό του τροφοδοτικού και τέλος μια αναλογική έξοδος για τον έλεγχο της τιμής του ρεύματος εξόδου του τροφοδοτικού Ο συγκρατητής (holder) του δείγματος Για τη στερέωση των προς μέτρηση δειγμάτων κατασκευάσαμε έναν συγκρατητή από ειδικό plexiglass με ίνες υάλου, το οποίο δεν εμφανίζει καθόλου μαγνητική συμπεριφορά (διαμαγνητικό) ώστε να μην επηρεάζεται η μέτρησή μας. Στο παράρτημα δίνονται τα σχετικά μηχανολογικά σχέδια του συγκράτητη καθώς και αυτά της βάσης πάνω στην οποία στηρίζεται. Δίνονται επίσης και τα σχέδια σε autocad των ίδιων εξαρτημάτων ώστε να υπάρχει μια πιο άμεση απεικόνιση των κατασκευών. Η βάση του συγκρατητή κατασκευάστηκε από λάμα αλουμινίου πάχους 6 mm. Το ίδιο υλικό χρησιμοποιήθηκε για τις γωνίες και τις λάμες στήριξης. Πάνω στη βάση βιδώνει κατάλληλος ορθοστάτης στον οδηγό (αυλάκι), που δέχεται τον συγκρατητή. Βασικός σκοπός αυτής της κατασκευής είναι γερή στερέωση του δείγματος ώστε το τελευταίο να μη ταλαντώνεται από κραδασμούς που προέρχονται από το εξωτερικό περιβάλλον, αφού όλη η κατασκευή στερεώνεται στη στιβαρή βάση του ηλεκτρομαγνήτη. Μ' αυτό τον τρόπο, επίσης, αποφεύγονται μετακινήσεις των δειγμάτων που παρουσιάζουν ισχυρή μαγνητική ανισοτροπία, λόγω των αυξημένων δυνάμεων που δημιουργούνται μεταξύ του πεδίου του ηλεκτρομαγνήτη και της μαγνήτισης του υμενίου. 65

74 3.3.4 Σχεδιασμός λογισμικού μετρήσεων και ελέγχου της διάταξης Για την αυτοματοποίηση της διαδικασίας κατά την οποία θα μεταβάλλεται κατά ένα βήμα το πεδίο που πολώνει το λεπτό υμένιο, θα παίρνεται μία μέτρηση της στροφής Kerr και τα δεδομένα θα αποθηκεύονται σε ένα αρχείο, χρησιμοποιήσαμε το λογισμικό Labview 8.0. O έλεγχος του παραπάνω hardware που περιγράψαμε γίνεται κατεξοχήν με το εν λόγω λογισμικό. Για την ανάγνωση, από τον υπολογιστή, της τιμής της τάσης στην είσοδο του Lock in, παρέχεται έτοιμο VI από τη ενώ για τον έλεγχο του τροφοδοτικού καθώς και για την αναπαράσταση, αποθήκευση των δεδομένων φτιάχνουμε δικό μας λογισμικό. Εν συντομία, το πρόγραμμα θα πρέπει να ελέγχει το hardware έτσι ώστε κατά σειρά : α) Αρχικά ο χρήστης να ορίζει το φάκελο, και το όνομα των αρχείων όπου θα αποθηκεύονται τα δεδομένα από τη σάρωση του βρόχου. β) Αρχικοποίηση του ηλεκτρονικού διακόπτη. γ) Σάρωση του 1ου μισού του βρόχου. Το μαγνητικό πεδίο ξεκινά από τη τιμή Bmax που έχουμε ορίσει αρχικά και μειώνεται με βήμα που επίσης έχουμε ορίσει από την αρχή. Στο μηδενισμό του πεδίου θα πρέπει να γίνεται αναστροφή της φοράς του ρεύματος που διαρρέει τον ηλεκτρομαγνήτη. Στη συνέχεια το πεδίο (δηλαδή και το ρεύμα) θα πρέπει να αυξάνεται προς τα αρνητικά με το ίδιο βήμα μέχρι να φτάσει τη τιμή -Βmax. Όταν πάρει τη τιμή -Βmax τότε το πρόγραμμα προχωρά στο επόμενο βήμα. δ) Σάρωση του 2ου μισού του βρόχου. Το πεδίο θα πρέπει να μειώνεται από τα αρνητικά προς το μηδέν. Αμέσως μετά το μηδενισμό του ρεύματος γίνεται αναστροφή της πολικότητας του διακόπτη. Στη συνέχεια το ρεύμα να αυξάνεται μέχρι να φτάσει το Bmax. ε) Έλεγχος από το πρόγραμμα του αριθμού των βρόχων που ορίσαμε. Αν είναι μικρότερος τότε ξανα πραγματοποιεί την ίδια διαδικασία. Στη συνέχεια δίνουμε υπο τη μορφή διαγραμμάτων ροής το πρόγραμμα που υλοποιήσαμε, όπου Βm το μέγιστο πεδίο πόλωσης που επιλέγεται και ΔΒ το επιθυμητό βήμα. 66

75 67

76 68

77 69

78 70

79 71

80 Στο σχήμα 3.17 φαίνεται η κονσόλα του χρήστη (front panel). Έχουμε φροντίσει ώστε η οθόνη του χρήστη να καταλαμβάνει τη μεγαλύτερη επιφάνεια στη κονσόλα καθώς αυτή είναι που παρέχει και την αρχική πληροφορία. Κατά τη διάρκεια της σάρωσης του πεδίου, βέβαια, τα σημεία που απεικονίζονται στην οθόνη αποθηκεύονται και σε κατάλληλο αρχείο που ορίζει ο χρήστης. Στη κονσόλα του χρήστη είναι ευδιάκριτα επίσης ένα περιστρεφόμενο κομβίο με το οποίο η χρήστης επιλέγει τη χρονική καθυστέρηση μεταξύ δύο διαδοχικών τιμών του πεδίου - μετρήσεων, το πλαίσιο όπου επιλέγει το μέγιστο πεδίο με το οποίο επιθυμεί να πολώσει το δείγμα καθώς και ένα πλαίσιο όπου επιλέγει το βήμα με το οποίο αλλάζει το πεδίο κατά τη χρονική διάρκεια της μέτρησης. Υπάρχουν, επίσης, και δευτερεύουσας σημασίας πλήκτρα για τη λειτουργία του προγράμματος. Αυτά είναι τα πλήκτρα STOP και START με τα οποία ο χρήστης ''βγαίνει'' από τη κονσόλα μέτρησης και ξεκινά τη διαδικασία σάρωσης του βρόχου αντίστοιχα και ένα μεγάλο πλήκτρο ABORT με τη πίεση του οποίου αυτομάτως μηδενίζεται το ρεύμα εξόδου του τροφοδοτικού και κατά συνέπεια και το μαγνητικό πεδίο του ηλεκτρομαγνήτη. Είναι αυτονόητο πως η διάταξη ελέγχου του ηλεκτρομαγνήτη διαρρέεται για αρκετά μεγάλα διαστήματα από υψηλές τιμές ρεύματος. Σε περίπτωση σφάλματος στη καλωδίωση μπορεί να προκληθεί πυρκαγιά. Επιπλέον, το πεδίο που αναπτύσσεται στον ηλεκτρομαγνήτη είναι πολύ υψηλό (υπό ορισμένες συνθήκες της τάξης των 2 T!) με αποτέλεσμα την αύξηση του βαθμού επικινδυνότητας κατά τη χρήση του (π.χ. βίαιη έλξη μεταλλικών μαγνητικών αντικειμένων ή μετακίνηση των πελμάτων των πόλων με αποτέλεσμα τη θλίψη αντικειμένων που βρίσκονται στο διάκενο του ηλεκτρομαγνήτη).το πλήκτρο ABORT συνεπώς, καθώς και η λειτουργία του προβλέφθηκε για λόγους ασφαλείας. 72

81 73

82 3.3.5 Πιστοποίηση διάταξης Έλεγχος καλής λειτουργίας Μετά από τη κατασκευή μιας διάταξης μέτρησης (υλικό λογισμικό) απαιτείται να γίνει έλεγχος καλής λειτουργίας αυτής. Στη συνέχεια, θα παρουσιάσουμε μετρήσεις που έγιναν με τη συσκευή ΜΟΚΕ σε δείγματα αναφορές των οποίων η μαγνητική απόκριση έχει μετρηθεί με άλλες μεθόδους και δίνεται σε σχετική αναφορά. Θα εξετασθεί επίσης η συνήθης περίπτωση αστάθειας της πηγής laser και οι επιπτώσεις της στη μέτρηση των μαγνητικών βρόχων. Όπως έχουμε προαναφέρει σε προηγούμενη παράγραφο ( ), η απλή τεχνική ΜΟΚΕ απαιτεί μεγάλη σταθερότητα της εντάσεως της πηγής laser. Σε διαφορετική περίπτωση ο μαγνητικός βρόχος που προκύπτει είναι παραμορφωμένος και η μέτρηση μη αποδεκτή. Το συγκεκριμένο μοντέλλο laser που χρησιμοποιούμε απαιτεί τουλάχιστον 2 ώρες προθέρμανση, για τη σταθεροποίηση του, πριν την έναρξη των μετρήσεων. Στην εικόνα 3.18 παρουσιάζουμε τη περίπτωση μέτρησης μαγνητικού βρόχου κατά τη διάρκεια αστάθειας του laser. Το δείγμα προς δοκιμή είναι ένα πολυστρωματικό μεταλλικό υμένιο Ni6.5/Pt2.5. Στη συγκεκριμένη περίπτωση, βέβαια μπορούμε μέσω οπτικής παρατήρησης να καταλάβουμε ότι η μεταβολή είναι γραμμική και γι'αυτό είναι δυνατό μέσω γραμμικής διόρθωσης να πάρουμε τον επιθυμητό βρόχο. Εικόνα 3.18 Μαγνητική μέτρηση ενός υμενίου Ni6.5/Pt2.5 κατά το χρονικό διάστημα αστάθειας της πηγής laser. Παρατηρούμε ότι ο μαγνητικός βρόχος δεν είναι κλειστός και ότι το ''άνοιγμα'' που παρουσιάζει αυξάνεται αναλογικά προς το πεδίο. Μπορούμε, συνεπώς, στη συγκεκριμένη περίπτωση να κάνουμε γραμμική διόρθωση του βρόχου. 74

83 Στην αναφορά [23] εξετάζεται από ερευνητές συνεργαζόμενου εργαστηρίου η περίπτωση της κάθετης μαγνητοκρυσταλλικής ανισοτροπίας που εμφανίζεται σε πολυστρωματικά μεταλλικά υμένια Pdm - [CoPd]n τα οποία έχουν αναπτυχθεί με τη μέθοδο e-beam. Στο σχήμα 3.19 φαίνονται οι μαγνητικοί βρόχοι λεπτών υμενίων Pd16..6 [CoPd]5..8 και Pd16..6 [CoPd]3. 8 που αναπτύχθηκαν σε πολυαμίδιο (Kapton) και μετρήθηκαν μέσω SQUID. Σχήμα 3.19 Οι μαγνητικοί βρόχοι των υμενίων Pd16.6 [CoPd]5.8 και Pd16.6 [CoPd]3.8 της αναφοράς [26]. Οι μετρήσεις έγιναν μέσω SQUID. Οι βρόχοι με τα ανοιχτά σύμβολα μετρήθηκαν για πεδίο παράλληλο στην επιφάνεια του υμενίου. Οι βρόχοι με τα κλειστά σύμβολα μετρήθηκαν για πεδίο κάθετο στην επιφάνεια του υμενίου. Για σύγκριση, εμείς χρησιμοποιούμε μόνο τη δεύτερη περίπτωση, αφού οι μετρήσεις μας έγιναν με βάση το πολικό φαινόμενο Κerr (κάθετο πεδίο στην επιφάνεια του υμενίου). 75

84 Σχήμα 3.20 Μαγνητικός βρόχος του υμενίου Pd16..6 [CoPd]5..8 που μετρήθηκε μέσω της συσκευής ΜΟΚΕ. Μετά από σύγκριση με την αντίστοιχη μέτρηση του σχήματος 3.19 παρατηρούμε ότι οι βρόχοι παρουσιάζουν την ίδια μορφή και εμφανίζουν το ίδιο πεδίο κόρου. 76

85 Σχήμα 3.21 Μαγνητικός βρόχος του υμενίου Pd16.6 [CoPd]3.8 που μετρήθηκε μέσω της συσκευής ΜΟΚΕ [26]. Οι μαγνητικοί βρόχοι της εικόνας 3.19 χρησιμοποιούνται σαν αναφορά για τη πιστοποίηση. Στα σχήματα 3.20 και 3.21 δίνονται οι αντίστοιχοι μαγνητικοί βρόχοι που μετρήθηκαν με τη διάταξη MOKE. Παρατηρούμε ότι η μορφή των βρόχων όπως και τα πεδία κόρου που εμφανίζουν είναι ίδια και στις δύο περιπτώσεις. Το γεγονός αυτό σημαίνει ότι: α) Η συσκευή έχει την απόκριση που περιμέναμε και β) ο αισθητήρας μέτρησης του πεδίου του ηλεκτρομαγνήτη είναι σωστά βαθμονομημένος. Αξίζει να αναφέρουμε πως σε κάποια σημεία των βρόχων που μετρήθηκαν με τη τεχνική SQUID παρουσιάζεται αισθητός θόρυβος. Στους βρόχους, που μετρήθηκαν με τη διάταξη ΜΟΚΕ, ο θόρυβος είναι αμελητέος. Τέλος, τονίζουμε πως το βασικότερο πλεονέκτημα της τεχνικής ΜΟΚΕ έναντι της τεχνικής SQUID, στη περίπτωση της μέτρησης της μαγνήτισης σε λεπτά υμένια, είναι η μεγάλη ταχύτητα μέτρησης με τη πρώτη. Για τη καταγραφή των βρόχων που παρουσιάζονται στα σχήματα 3.20 και 3.21 απαιτούνται 3 min το μέγιστο, ενώ στη περίπτωση του SQUID (εικόνα 3.19) απαιτείται περίπου χρονικό διάστημα μίας ημέρας. 77

86 Κεφάλαιο 4 Eπεξεργασία πειραματικών αποτελεσμάτων Εικόνα 4.1 Δημιουργία μικροδομών σε υπόστρωμα πυριτίου με τη βοήθεια της διαδικασίας sputtering. 78

87 4.1 Εισαγωγή Στο παρόν κεφάλαιο θα αναφερθούμε στα αποτελέσματα των πειραμάτων πάνω στην απόθεση λεπτών υμενίων Νικελίου και Κοβαλτίου με τη βοήθεια της sputtering διάταξης που παρουσιάστηκε στο 2ο κεφάλαιο της εργασίας. Οι σειρές των λεπτών μαγνητικών νανοκρυσταλλικών υμενίων που παράχθηκαν στο εργαστήριο χαρακτηρίζονται μαγνητικά (μαγνητικοί βρόχοι B H) με τη βοήθεια της συσκευής μέτρησης ΜΟΚΕ που κατασκευάσαμε καθώς και, για ορισμένα δείγματα, με τη βοήθεια συσκευής Μικροσκοπίας Μαγνητικών Δυνάμεων (Μagnetic Force Microscopy - MFM ). Επιπλέον, γίνονται, όπου απαιτείται, χαρακτηρισμοί των δειγμάτων ως προς τη δομή τους με κατάλληλες μεθόδους, όπως είναι η Mικροσκοπία Aτομικών Δυνάμεων (Atomic Force Microscopy Α.F.M.), η περίθλαση ακτίνων Χ και η Υψηλής Ανάλυσης Μικροσκοπία Διερχόμενης Δέσμης Ηλεκτρονίων (Ηigh Resolution Transfer Electron Microscopy HRTEM). Με το συνδιασμό των μεθόδων μαγνητικού και δομικού χαρακτηρισμού μπορούμε να οδηγηθούμε σε σημαντικούς συσχετισμούς μαγνητικών ιδιοτήτων δομικών χαρακτηριστικών των λεπτών μαγνητικών νανοκρυσταλλικών υμενίων. 4.2 Δομικές και μαγνητικές ιδιότητες λεπτών υμενίων Νικελίου Συνθήκες διαδικασία εναπόθεσης Σ' αυτή τη σειρά πειραμάτων έγινε εναπόθεση λεπτών υμενίων νικελίου πάνω σε διάφορα υποστρώματα, όπως υάλου, πυριτίου, ζαφειριού και αλουμίνας. Η θερμοκρασία του υποστρώματος ήταν περίπου 350 οκ. Η πίεση του θαλάμου κενού πριν την έναρξη της διαδικασίας sputtering ήταν 1 x 10-7 mbar. Η πίεση του Αργού κατά την απόθεση των υμενίων διατηρούνταν σταθερή με τη βοήθεια της μικρομετρικής βαλβίδας. Χρησιμοποιήθηκαν για τα πειράματα ισχείς τροφοδοτικού στην περιοχή των W. Tα περισσότερα υμένια παρασκευάστηκαν με ισχύ τροφοδοτικού 28W Δομικός Μαγνητικός χαρακτηρισμός Ο δομικός χαρακτηρισμός των λεπτών υμενίων έγινε με τη βοήθεια ενός X - Rays Diffractometer (SEIFERT) με CuKa1 ακτινοβολία (λ = nm) φιλτραρισμένη με φίλτρα Κοβαλτίου και Νικελίου. Με τη βοήθεια του μετρητικού πάχους έχουμε μια ένδειξη του πάχους των υμενίων με μια ακρίβεια της τάξης του 5%. Ορισμένα από τα δείγματα Νικελίου δοκιμάστηκαν με τη βοήθεια Μικροσκοπίου Διερχόμενης Δέσμης Ηλεκτρονίων (Ηigh Resolution Transfer 79

88 Electron Microscopy HRTEM). Ο μαγνητική απόκριση των δειγμάτων δοκιμάστηκε με τη συσκευή ΜΟΚΕ. Η απόσταση των πόλων του ηλεκτρομαγνήτη πόλωσης των δειγμάτων ρυθμίζεται στα 13 mm με την οποία μπορούμε να επιτύχουμε ένα πεδίο των 1,1 Τesla, τιμή αρκετά μεγάλη, όπως θα αποδειχθεί από τα σχετικά διαγράμματα, για να πολώσουμε τα δείγματα νικελίου Δομικός χαρακτηρισμός Στην εικόνα 4.1 παρουσιάζουμε τα XRD διαγράμματα 4 δειγμάτων τα οποία αναπτύχθηκαν σε υπόστρωμα γυαλιού και σε διάφορες πιέσεις Αργού. Τα δείγματα είναι σχετικά παχιά ( nm). Tα διαγράμματα (Α) και (D) στο σχήμα αντιστοιχούν στα δείγματα που αναπτύχθηκαν στη χαμηλότερη και στην υψηλότερη πίεση, αντίστοιχα. Το πλήθος και η συγκεκριμένη θέση των κορυφών των διαγραμμάτων αποτελούν ένδειξη ανάπτυξης fcc δομής κρυσταλλιτών [25] (face centered cubic) νικελίου. Αντίθετα, τα δύο ενδιάμεσα διαγράμματα (B) και (C) αντιστοιχούν σε υμένια που αναπτύχθηκαν σε ενδιάμεσες πιέσεις Αργού και αποτελούν ένδειξη ανάπτυξης hcp δομής κρυσταλλιτών [26] νικελίου. Τα υμένια νικελίου που δίνουν αυτά τα διαγράμματα περίθλασης αναπτύχθηκαν σε ένα εύρος πιέσων 6 x 10-3 μέχρι 2.5 x 10-2 mbar. Οι σχετικές εντάσεις των κορυφών περίθλασης είναι διαφορετικές και δείχνουν την επιρροή της πίεσης του Αργού στην υφή των υμενίων. Το διαφορετικό πάχος των υμενίων επηρεάζει επίσης την υφή τους, αλλά όχι και τη δομή τους. Μερικές φορές κοντά στα όρια του παραπάνω εύρους πιέσεων αναπτύσσονται υμένια με ανάμεικτες fcc και hcp φάσεις. 80

89 Εικόνα 4.2 Φάσμα περίθλασης ακτίνων Χ για 4 λεπτά υμένια Νικελίου τα οποία εναποτέθηκαν κάτω από τις εξής συνθήκες : (Α) 5.5 x 10-3 mbar (B) 9x10-3 mbar (C) 1.3x10-2 mbar (D) 4.3 x 10-2 mbar. Σε χαμηλές και υψηλές πιέσεις τα υμένια αναπτύσσονται σε fcc φάση [24]. Σε ενδιάμεσες πιέσεις τα υμένια επιδεικνύουν φάσματα περίθλασης που αντιστοιχούν σε hcp δομή [25]. Η πρώτη πολύ πλατιά κορυφή που φαίνεται σε όλα τα δείγματα αντιστοιχεί στο άμορφο υάλινο υπόστρωμα. Ορισμένα από τα εξαγωνικά υμένια Νικελίου που αναπτύχθηκαν σε διαφορετικά υποστρώματα ελέγχθηκαν μέσω HRTEM. Στην εικόνα 4.3(a) δίνουμε μια φωτογραφία HRTEM που καταγράφηκε για ένα υμένιο Νικελίου αναπτυγμένο σε υπόστρωμα από ζαφείρι. Στην εικόνα μπορούμε πολύ εύκολα να εντοπίσουμε την εξαγωνική συμμετρία των ατόμων. Το κρυσταλλογραφικό επίπεδο που φαίνεται στην εικόνα μπορεί να αντιστοιχεί σε hcp φάση είτε στο κρυσταλλογραφικό επίπεδο (111) της fcc φάσης (εικόνα 4.4). 81

90 Εικόνα 4.3 (α) Φωτογραφία από HRTEM για ένα εξαγωνικής δομής υμένιο Νικελίου το οποίο αναπτύχθηκε πάνω σε υπόστρωμα ζαφειριού (001). Φαίνεται στη φωτογραφία η εξαγωνική συμμετρία της δομής που σχηματίζουν τα άτομα του Νικελίου. (b) Φωτογραφία HRTEM για ένα υμένιο Νικελίου εξαγωνικής δομής που αναπτύχθηκε σε υπόστρωμα πυριτίου (111). Η τιμή της γωνίας μεταξύ των κρυσταλλογραφικών διευθύνσεων, που φαίνονται στο σχήμα, αποκλείουν την ύπαρξη του επιπέδου (111) fcc δομής. Και τα δύο δείγματα έχουν πάχος 110nm. 82

91 Εικόνα 4.4 Στην εικόνα (α) παρουσιάζουμε με κίτρινο χρώμα το (111) κρυσταλλογραφικό επίπεδο της κυβικής εδροκεντρωμένης δομής (fcc). Με πράσινο χρώμα στην εικόνα ορίζεται ένα από τα εξάγωνα που σχηματίζουν τα άτομα που βρίσκονται επί του (111) επιπέδου. Στην εικόνα (b) παρουσιάζεται η εξαγωνική υψηλής πυκνότητας δομή. Με πράσινο χρώμα παρουσιάζεται πάλι η εξαγωνική συμμετρία που παρουσιάζουν τα άτομα των δύο επιπέδων βάσης της εξαγωνικής δομής. Οι γωνίες των εξαγώνων στην (α) περίπτωση είναι διαφορετικές από αυτές στη (β) περίπτωση. Για να απορρίψουμε τη περίπτωση να βλέπουμε το (111) επίπεδο fcc φάσης, ελέγχουμε τη γωνία μεταξύ των διευθύνσεων και επιπέδων. Ένα παράδειγμα δίνουμε στην εικόνα 4.3(b) όπoυ παρουσιάζεται η ΗRΤΕΜ εικόνα ενός υμενίου Νικελίου εξαγωνικής δομής αναπτυγμένο πάνω σε wafer πυριτίου. Στο κέντρο της εικόνας βλέπουμε έναν εξαγωνικό κρυσταλλίτη, του οποίου το επίπεδο είναι σχεδόν προσανατολισμένο προς την επιφάνεια της φωτογραφίας. Οι λευκές γραμμές δείχνουν τις [001] και [111] κρυσταλλογραφικές διευθύνσεις. Η γωνία μεταξύ των διευθύνσεων παρατηρούμε ότι είναι περίπου 62ο. Το γεγονός αυτό, αποδεικνύει ότι έχουμε κρυσταλλίτη hcp δομής, αφού η γωνία που μετρήσαμε πλησιάζει τις 60ο που είναι η γωνία των αντιστοίχων διευθύνσεων για έναν ιδανικό hcp κρύσταλλο. Αν το σύστημα ήταν fcc, οι διευθύνσεις που βλέπουμε στην εικόνα θα ήταν οι [111] και [111] αντίστοιχα. Η γωνία μεταξύ τους τότε θα ήταν, μετά από ένα γρήγορο υπολογισμό μέσω του ορισμού του εσωτερικού γινομένου δύο διανυσμάτωv: cosφ= [111] [1 1 1] => φ = 70.5ο 3 Η παραπάνω διαπίστωση αποτελεί απόδειξη ότι έχουμε σχηματισμό hcp κρυστάλλων. 83

92 Μαγνητικός χαρακτηρισμός Πριν αναφερθούμε στα αποτελέσματα του μαγνητικού χαρακτηρισμού των υμενίων Νικελίου κρίνουμε σκόπιμο, αρχικά, να αναλύσουμε σε γενικές γραμμές το μοντέλο Stoner - Wolfarth, με τη χρήση του οποίου, όπως θα δούμε παρακάτω, μπορούμε να υπολογίσουμε τις σταθερές μαγνητικής ανισοτροπίας των μαγνητικών υμενίων. To στατικό αυτό μοντέλο με το οποίο θα ασχοληθούμε στη συνέχεια, προτάθηκε για πρώτη φορά από τους Stoner και Wohlfarth το Οι βασικές υποθέσεις παραδοχές στις οποίες στηρίζεται το μοντέλο είναι οι εξής : 1. Σωμάτιο μιας μαγνητικής περιοχής. 2. Σφαιροειδής γεωμετρία. 3. Μονοαξονική ανισοτροπία κατά μήκος του άξονα συμμετρίας του σωμάτιου. Πρώτα απ' όλα, όταν υποθέτουμε σωμάτιο μιας μαγνητικής περιοχής, εννοούμε ομοιόμορφη μαγνήτιση μέσα στο μαγνητικό σώμα και κατά συνέπεια μηδενική συνεισφορά της ενέργειας εναλλαγής στην ελεύθερη ενέργεια Landau του συστήματος. Δεύτερον, η υπόθεση της σφαιροειδoύς γεωμετρίας, του μαγνητικού σωματίου, μας επιτρέπει να εκφράσουμε ποσοτικά το μαγνητοστατικό πεδίο με την απλή σχέση Hm = - N * M, όπου Ν είναι ο απομαγνητίζων παράγοντας ο οποίος στη περίπτωση που αναφερόμαστε και στις 3 διαστάσεις αποκτά τη μορφή τανυστή. Η μονοαξονική ανισοτροπία ενός σωμάτιου μπορεί να προέρχεται από: α) Mονοαξονική μαγνητοκρυσταλλική ανισοτροπία (Magnetocrystalline anisotropy). β) Ανισοτροπία επιφανείας (Surface anisotropy). γ) Ανισοτροπία λόγω εσωτερικών τάσεων (Strain anisotropy). δ) Ανισοτροπία σχήματος. Με βάση τα παραπάνω, η ενέργεια ανά μονάδα όγκου για ένα λεπτό υμένιο δίνεται από τον παρακάτω τύπο [27,28]: F = Ku1 sin2 θ + Ku2 sin4 θ + 2πMs2 sin2 θ Ms H cos(φ-θ) (1) Οι δύο πρώτοι όροι της παραπάνω έκφρασης αντιπροσωπεύουν την ενέργεια μαγνητικής ανισοτροπίας που οφείλεται στις συνιστώσες της ανισοτροπίας επιφανείας, της μονοαξονικής μαγνητοκρυσταλλικής ανισοτροπίας και της ανισοτροπίας λόγω εσωτερικών τάσεων (η Κu1 είναι η σταθερά που εκφράζει τις συνιστώσες που προαναφέρθηκαν, ενώ η Ku2 είναι η σταθερά δεύτερης τάξης της μαγνητοκρυσταλλικής ανισοτροπίας), ο τρίτος όρος αναφέρεται στην ανισοτροπία σχήματος (μαγνητοστατική ενέργεια) και ο τελευταίος όρος στην ενέργεια που οφείλεται στο εξωτερικό μαγνητικό πεδίο (όρος Zeeman). Μs είναι η μαγνήτιση κόρου και θ και φ οι γωνίες των διανυσμάτων της μαγνήτισης και του εξωτερικού πεδίου, αντίστοιχα, μετρημένες με αναφορά το επίπεδο του υμενίου. Παρατηρούμε από τη παραπάνω σχέση ότι η μαγνητοστατική ενέργεια, στη 84

93 περίπτωση ενός λεπτού υμενίου, μηδενίζεται όταν η μαγνήτιση βρίσκεται στο επίπεδο της επιφάνεια του υμενίου, ενώ γίνεται μέγιστη στη περίπτωση που η μαγνήτιση είναι κάθετη στο επίπεδο του υμενίου. Λόγω αυτού του γεγονότος, στα συστήματα μεταλλικών μαγνητικών υμενίων η μαγνήτιση βρίσκεται στο επίπεδο του υμενίου, εκτός από ορισμένες περιπτώσεις πολυστρωματικών υμενίων όπου κυριαρχεί η κάθετη μαγνητική ανισοτροπία και η μαγνήτιση μπορεί να μείνει μετά τη μαγνήτιση του υλικού κάθετη στο επίπεδο του υμενίου. Στο σχήμα 4.5 δείχνουμε με διανύσματα τη μαγνήτιση του υμενίου, το εξωτερικό πεδίο, τη διεύθυνση εύκολης μαγνήτισης καθώς και τις μεταξύ τους γωνίες. Σχήμα 4.5 Στο σχήμα ορίζονται οι γωνίες μεταξύ των διανυσμάτων του Η, της μαγνήτισης Μs και του άξονα εύκολης μαγνήτισης. Στη συγκεκριμένη περίπτωση ο άξονας εύκολης μαγνήτισης είναι παράλληλος με την επιφάνεια του υμενίου. Υπάρχει και η περίπτωση, όμως, το υμένιο να παρουσιάζει πολύ μεγάλη κάθετη μαγνητική ανισοτροπία, όποτε ο άξονας εύκολης διεύθυνσης να είναι κάθετος στην επιφάνεια του υμενίου. Στη συνέχεια, προσπαθούμε αν δώσουμε μια '' ενεργειακή '' εξήγηση της δημιουργίας του βρόχου υστέρησης χρησιμοποιώντας τη σχέση (1) και όπου χρειάζεται τη σχηματική απεικόνισή της. Από την (1) παραλείπουμε τον 2ο όρο για απλότητα. Έχουμε, όποτε : F = (Ku1 + 2πMs2 ) sin2 θ Ms H cos(φ-θ) (2) θέτουμε : Ku eff = Ku1 + 2πMs2 και προκύπτει : F = Ku eff sin2 θ Ms H cos(φ-θ) (3) Εξετάζουμε δύο περιπτώσεις : α) Το Η να είναι κάθετο στον άξονα εύκολης μαγνήτισης [29] Έχουμε φ = 90ο οπότε η (3) γίνεται: F = Ku eff sin2 θ Ms H sinθ (4) Για να βρούμε το έλαχιστο αυτής της έκφρασης μηδενίζουμε τη παράγωγό της : Ms df = Ms H cosθ 2K ueff sinθcosθ=0 => sinθ=η (5) dθ 2K ueff 85

94 Η συνιστώσα της μαγνήτισης που είναι κάθετη στο επίπεδο του υμενίου είναι : Μ = Μs sinθ => Μ =H Μ 2s (6) 2Κueff Έχουμε τότε Ηsat = 2Kueff/Ms (7) αφού για μεγαλύτερες τιμές δεν ικανοποιείται η (5). Αν σχεδιάσουμε την (6), τότε προκύπτει το σχήμα 4.6. Παρατηρούμε ότι αυτή είναι και η περίπτωση που φαίνεται στην εικόνα 4.10 όπου δίνονται και τα πειραματικά δεδομένα των μετρήσεών μας. Σχήμα 4.6 Γραφική παράσταση της σχέσης (6). Η σχέση Μ - Η είναι γραμμική με κλίση Μs 2 / 2Ku [33]. β) Το Η είναι παράλληλο στον άξονα εύκολης μαγνήτισης [29]. Έχουμε φ = 0ο, οπότε η (3) γίνεται F = Ku sin2 θ Ms H cos(θ) = F(H,θ) (8). Για να εξηγήσουμε τη συμπεριφορά της μαγνήτισης χρησιμοποιούμε τη γραφική παράσταση της συνάρτησης (8) για διάφορες τιμές του πεδίου Η. Στα διαγράμματα 4.7 και 4.8 φαίνονται οι περιπτώσεις κατά τις οποίες το μαγνητικό πεδίο αυξάνεται προς τα θετικά και προς τα αρνητικά αντίστοιχα. Από τα γραφικές παραστάσεις, παρατηρούμε ότι η μαγνήτιση μπορεί να βρίσκεται είτε στις θ = 180ο είτε στις θ = 0ο λόγω της αρχής ελαχίστης ενέργειας. Στη γραφική παράσταση του σχήματος 4.7 υποθέτουμε ότι η μαγνήτιση βρίσκεται αρχικά στις θ = 180ο όπου και έχουμε ένα τοπικό ελάχιστο. Όπως φαίνεται στο ίδιο σχήμα, όσο αυξάνεται η τιμή του πεδίου Η προς τα θετικά, τόσο πιο επίπεδη γίνεται η ''κοιλάδα'' στην οποία βρίσκεται το σημείο ισορροπίας. Μόλις το πεδίο Η γίνει ίσο με το πεδίο κόρου τότε στις θ = 180 ο έχουμε κορυφή και το συγκεκριμένο σημείο γίνεται ασταθές. Η μαγνήτιση, τότε, μετά από ένα άλμα μεταπηδά στις θ = 0ο όπου και βρίσκεται το τοπικό ελάχιστο της συνάρτησης της ενέργειας. 86

95 Σχήμα 4.7 Γραφική παράσταση της ενέργειας F στη περίπτωση που το Η είναι παράλληλο στον άξονα εύκολης μαγνήτισης και το Η είναι θετικό. Τα διαφορετικά χρώματα αντιστοιχούν σε διαφορετικά Η. Με άσπρες τελείες δείχνονται οι γωνίες ισορροπίας της μαγνήτισης. Σχήμα 4.8 Γραφική παράσταση της ενέργειας F στη περίπτωση που το Η είναι παράλληλο στον άξονα εύκολης μαγνήτισης και το Η είναι αρνητικό. Στο σχήμα 4.8 υποθέτουμε ότι η μαγνήτιση βρίσκεται αρχικά στις θ = 0ο όπου και έχουμε ένα τοπικό ελάχιστο της συνάρτησης ενεργείας. Όταν το πεδίο αυξάνεται προς τα αρνητικά συμβαίνουν 87