ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΑ ΠΕΡΙΛΗΨΗ ΤΗΣ ΠΑΡΟΥΣΑΣ ΔΙΔΑΚΤΟΡΙΚΗΣ ΔΙΑΤΡΙΒΗΣ 1.2 ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΑ ΒΙΟΥΛΙΚΑ ΤΙΤΑΝΙΟΥ-ΥΔΡΟΞΥΑΠΑΤΙΤΗ 3

Transcript

1 ΠΕΡΙΛΗΨΗ ΤΗΣ ΠΑΡΟΥΣΑΣ ΔΙΔΑΚΤΟΡΙΚΗΣ ΔΙΑΤΡΙΒΗΣ ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1. ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΚΗ ΑΝΑΣΚΟΠΗΣΗ 1.1 ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΑ ΒΙΟΥΛΙΚΑ ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΑ ΒΙΟΥΛΙΚΑ ΤΙΤΑΝΙΟΥ-ΥΔΡΟΞΥΑΠΑΤΙΤΗ ΤΟ ΤΙΤΑΝΙΟ ΣΤΗΝ ΚΑΤΑΣΚΕΥΗ ΒΙΟΥΛΙΚΩΝ Το κράμα Ti-6Al-4V Ο ΥΔΡΟΞΥΑΠΑΤΙΤΗΣ ΣΤΗΝ ΚΑΤΑΣΚΕΥΗ ΒΙΟΥΛΙΚΩΝ ΣΥΝΘΕΤΑ ΒΙΟΥΛΙΚΑ ΜΕΤΑΒΑΛΛΟΜΕΝΗΣ ΣΥΣΤΑΣΗΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΚΑΤΑΣΚΕΥΗΣ ΣΥΝΘΕΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ 20 ΜΕΤΑΒΑΛΛΟΜΕΝΗΣ ΣΥΣΤΑΣΗΣ Ι. Χύτευση με έγχυση (Slip casting) 20 ΙΙ. Τεχνικές φυγοκεντρικής χύτευσης (Centrifugal casting 21 techniques) ΙΙΙ. Κονιομεταλλουργία (Powder metallurgy) 22 IV. Μηχανική κραματοποίηση ( Mechanical alloying) 24 ΙV.1 Φυσικές διεργασίες κατά την μηχανική κραματοποίηση 30 ΙV. 2 Ψαθυρό- ελατό σύστημα 31 IV. 3. Μύλοι Άλεσης για Μηχανική Κραματοποίηση 32 Α. Μύλος Τριβής (Attritor mill) 32 Β. Πλανητικός Σφαιρόμυλος 33 IV. 4 Παράγοντες που επηρεάζουν τις συνθήκες άλεσης 34 Α. Ταχύτητα ανάδευσης 34 Β. Ο χρόνος ανάδευσης 34 Γ. Μέσα άλεσης 35 Δ. Αναλογία σφαιρών- κόνεων και πλήρωση του δοχείου ανάδευσης 35 Ε. Ατμόσφαιρα ανάδευσης στο εσωτερικό του δοχείου 35 ΣΤ. Ουσίες που δρουν ως παράγοντες ελέγχου ανάδευσης 36 Ζ. Θερμοκρασία ανάδευσης 36 Η. Επίδραση της διάχυσης Σύνθετα βιοϋλικά μεταβαλλόμενης σύστασης τιτανίουυδροξυαπατίτη. 39 I

2 1.6 ΠΟΡΩΔΗ ΒΙΟΥΛΙΚΑ ΚΑΙ ΑΦΡΟΙ Μέθοδοι παρασκευής πορώδους τιτανίου 44 Ι. Παρασκευή αφρού με προσθήκη παράγοντα αφροποίησης 44 ΙΙ. Παρασκευή αφρού με πυροσυσσωμάτωση ομοιόμορφης προσχηματισμένης μήτρας κόνεων 44 ΙΙΙ. Παρασκευή αφρού με πυροσυσσωμάτωση κοίλων σφαιριδίων 45 ΙV. Παρασκευή αφρού με πυροσυσσωμάτωση ανομοιόμορφης προσχηματισμένης μήτρας κόνεων όπου περιέχεται στερεός παράγοντας κράτησης χώρου (solid space holder) 46 V. Παρασκευή αφρού με πυροσυσσωμάτωση κόνεων πάνω σε ικρίωμα πολυμερούς 46 VI. Παρασκευή αφρού τιτανίου με την τεχνική συμπιεσμένης διαστολής πόρου (Pressurized pore expansion process) Πορώδη βιοϋλικά τιτανίου και υδροξυαπατίτη TΕΧΝΙΚΕΣ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΥ ΚΑΙ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑΣ ΤΩΝ ΒΙΟΥΛΙΚΩΝ OΠΤΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ (SEM) ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΝΑΛΥΣΗ ΕΙΚΟΝΑΣ (Image analysis and Processing) ΔΙΑΦΟΡΙΚΗ ΘΕΡΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (DTA) ΚΑΙ ΘΕΡΜΟΒΑΡΟ- ΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (TG) ANAΛΥΣΗ ΠΕΡΙΘΛΑΣΗΣ ΑΚΤΙΝΩΝ Χ 61 Χ-RAY Υπολογιστική τομογραφία μικροεστίασης ΚΟΚΚΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΠΥΚΝΟΤΗΤΑΣ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ ΤΟΥ ΥΔΡΑΡΓΥΡΟΥ 65 α. Μέτρηση σχετικής πυκνότητας ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΟΡΩΔΟΥΣ ΜΕ ΥΠΕΡΗΧΟΥΣ ΒΙΟΛΟΓΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΑΣΙΕΣ ΔΟΚΙΜΙΩΝ ΣΕ ΥΓΡΑ ΠΡΟΣΟΜΟΙΩΣΗΣ ΠΛΑΣΜΑΤΟΣ ΚΑΙ ΟΡΟΥ ΑΙΜΑΤΟΣ 69 II

3 α) Δοκιμασία σε υγρό Ringer 69 β) Δοκιμασία σε υγρό SBF (Body simulating fluid) ΥΠΕΡΥΘΡΗ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΑ FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) ΟΙ ΕΞΕΛΙΞΕΙΣ ΜΕΧΡΙ ΣΗΜΕΡΑ ΣΤΗΝ ΚΑΤΑΣΚΕΥΗ ΒΙΟΥΛΙΚΩΝ ΤΙΤΑΝΙΟΥ-ΥΔΡΟΞΥΑΠΑΤΙΤΗ ΣΤΟΧΟΣ ΤΗΣ ΠΑΡΟΥΣΑΣ ΕΡΕΥΝΑΣ 78 KΕΦΑΛΑΙΟ 2. ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ 2.1 ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΑΡΧΙΚΩΝ ΥΛΙΚΩΝ Χαρακτηρισμός τιτανίου Χαρακτηρισμός υδροξυαπατίτη ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΜΗΧΑΝΙΚΗΣ ΚΡΑΜΑΤΟΠΟΙΗΣΗΣ Συνθήκες πειραματικού μύλου Eπεξεργασία δειγμάτων με μηχανική κραματοποίηση ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΠΑΡΑΓΟΝΤΑ ΑΦΡΟΠΟΙΗΣΗΣ Εύρεση του βέλτιστου ποσοστού παράγοντα αφροποίησης ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΨΥΧΡΗΣ ΣΥΜΠΙΕΣΗΣ ΔΙΑΤΗΡΗΣΗ ΤΩΝ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ ΓΙΑ ΑΠΟΦΥΓΗ ΟΞΕΙΔΩΣΗΣ ΘΕΡΜΙΚΗ ΚΑΤΕΡΓΑΣΙΑ ΚΑΤΑ ΤΗΝ ΠΥΡΟΣΥΣΣΩΜΑΤΩΣΗ ΒΙΟΛΟΓΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ ΜΗΧΑΝΙΚΗ ΔΟΚΙΜΑΣΙΑ ΣΥΜΠΙΕΣΗΣ MΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ 106 III

4 Α. Οπτική μικροσκοπία 106 Β. Ηλεκτρονική μικροσκοπία ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΚΤΙΝΩΝ Χ ΑΝΑΛΥΣΗ DTA-TG ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΕΤΡΟΥ ΕΛΑΣΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΜΕ ΥΠΕΡΗΧΟΥΣ ΜΕΤΡΗΣΗ ΠΟΡΩΔΟΥΣ- ΣΧΕΤΙΚΗΣ ΠΥΚΝΟΤΗΤΑΣ ΚΟΚΚΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΝΑΛΥΣΗ FTIR ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΤΙΚΟΣ ΠΙΝΑΚΑΣ ΟΛΩΝ ΤΩΝ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ ΚΑΙ ΤΩΝ ΑΝΑΛΥΣΕΩΝ ΠΟΥ ΕΓΙΝΑΝ ΣΕ ΚΑΘΕ ΔΕΙΓΜΑ 108 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 3. ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ 3.1 ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ ΤΩΝ ΔΟΚΙΜΙΩΝ ΤΙΤΑΝΙΟΥ- ΥΔΡΟΞΥΑΠΑΤΙΤΗ ΠΡΙΝ ΤΗΝ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΤΟΥ ΠΑΡΑΓΟΝΤΑ ΑΦΡΟΠΟΙΗΣΗΣ Κοκκομετρική ανάλυση των κόνεων τιτανίου-υδροξυαπατίτη Ανάλυση σε μικροσκόπιο SEM των δειγμάτων τιτανίουυδροξυαπατίτη Ανάλυση με περίθλαση ακτίνων X των δειγμάτων τιτανίουυδροξυαπατίτη Ανάλυση των προκαταρκτικών, θερμικά κατεργασμένων δειγμάτων τιτανίου- δικαρβονικού αμμωνίου (παράγοντας αφροποίησης), σε οπτικό μικροσκόπιο, μικροσκόπιο SEM και XRD για την εύρεση του βέλτιστου ποσοστού ανάμιξης του παράγοντα αφροποίησης ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ ΤΩΝ ΔΟΚΙΜΙΩΝ ΤΙΤΑΝΙΟΥ- ΥΔΡΟΞΥΑΠΑΤΙΤΗ META ΤΗΝ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΤΟΥ ΠΑΡΑΓΟΝΤΑ ΑΦΡΟΠΟΙΗΣΗΣ KAI 123 ΘΕΡΜΙΚΗ ΚΑΤΕΡΓΑΣΙΑ Ανάλυση σε μικροσκόπιο SEM, με στοιχειακή μικροανάλυση EDS, των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη Ανάλυση πορώδους των δειγμάτων τιτανίου-υδροξυαπατίτη πριν IV

5 την δοκιμασία συμπίεσης Υπολογισμός μέτρου ελαστικότητας των δειγμάτων τιτανίουυδροξυαπατίτη με υπερήχους Αποτελέσματα αντοχής των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη κατά την δοκιμασία συμπίεσης Ανάλυση σε μικροσκόπιο SEM, με στοιχειακή μικροανάλυση EDS, των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη μετά την δοκιμασία συμπίεσης Ανάλυση πορώδους των δειγμάτων τιτανίου-υδροξυαπατίτη μετά την δοκιμασία συμπίεσης Ανάλυση με περίθλαση ακτίνων Χ των δειγμάτων τιτανίουυδροξυαπατίτη Ανάλυση DTA-TG των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη Ανάλυση FTIR των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ TΩΝ ΔΟΚΙΜΙΩΝ ΤΙΤΑΝΙΟΥ- ΥΔΡΟΞΥΑΠΑΤΙΤΗ ΚΑΤΑ ΤΗ ΔΟΚΙΜΗ ΒΙΟΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΥΓΡΟ SBF Συμπεριφορά ΡΗ των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη κατά την παραμονή τους σε υγρό SBF διάρκειας 8 εβδομάδων Ανάλυση σε μικροσκόπιο SEM, με στοιχειακή μικροανάλυση EDS των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη Ανάλυση με περίθλαση ακτίνων Χ των δειγμάτων τιτανίουυδροξυαπατίτη Ανάλυση με FTIR των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ TΩΝ ΔΟΚΙΜΙΩΝ ΤΩΝ ΤΙΤΑΝΙΟΥ- ΥΔΡΟΞΥΑΠΑΤΙΤΗ ΚΑΤΑ ΤΗ ΔΟΚΙΜΗ ΒΙΟΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑΣ ΣΕ 159 ΥΓΡΟ RINGER Συμπεριφορά ΡΗ των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη κατά την παραμονή τους σε υγρό Ringer διάρκειας 8 εβδομάδων Ανάλυση σε μικροσκόπιο SEM, με στοιχειακή μικροανάλυση EDS των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη Ανάλυση με περίθλαση ακτίνων Χ των δειγμάτων τιτανίου- V

6 υδροξυαπατίτη Ανάλυση με DTA-TG των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη Υπολογισμός μέτρου ελαστικότητας των δειγμάτων τιτανίουυδροξυαπατίτη με υπερήχους Αποτελέσματα αντοχής των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη μετά από παραμονή σε υγρό Ringer, κατά την δοκιμασία συμπίεσης Ανάλυση σε μικροσκόπιο SEM, με στοιχειακή μικροανάλυση EDS των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη μετά από παραμονή σε υγρό Ringer και μετά την δοκιμασία συμπίεσης Ανάλυση πορώδους των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη μετά από παραμονή σε υγρό Ringer και μετά την δοκιμασία συμπίεσης Ανάλυση FTIR των δειγμάτων τιτανίου- υδροξυαπατίτη ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΤΙΚΟΣ ΠΙΝΑΚΑΣ ΤΩΝ ΜΗΧΑΝΙΚΩΝ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΩΝ ΤΩΝ ΔΟΚΙΜΙΩΝ ΑΠΟ ΔΟΚΙΜΑΣΙΑ ΣΥΜΠΙΕΣΗΣ ΠΡΙΝ ΚΑΙ ΜΕΤΑ ΤΗ ΒΙΟΛΟΓΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ RINGER (ΠΙΝΑΚΑΣ 28) 178 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 4. ΣΥΖΗΤΗΣΗ 179 Εισαγωγή 4.1 Συζήτηση των αποτελεσμάτων που ελήφθησαν πριν από την προσθήκη του παράγοντα αφροποίησης Συζήτηση των αποτελεσμάτων που ελήφθησαν μετά την προσθήκη του παράγοντα αφροποίησης και την θερμική κατεργασία Συζήτηση των αποτελεσμάτων που ελήφθησαν κατά τη δοκιμή βιοσυμβατότητας σε υγρό SBF Συζήτηση των αποτελεσμάτων που ελήφθησαν κατά τη δοκιμή βιοσυμβατότητας σε υγρό Ringer Γενική συζήτηση 191 VI

7 4.5.1 Εμφάνιση των δοκιμίων Μηχανική κραματοποίηση Δοκιμασία συμπίεσης α. Δοκίμια χωρίς βιολογικές κατεργασίες (non- treated) β. Δοκίμια μετά από παραμονή στο υγρό Ringer Μηχανισμός θραύσης Ανάλυση περίθλασης ακτίνων Χ Διαφορική θερμική και θερμοβαρομετρική ανάλυση Ανάλυση με υπέρυθρη φασματοσκοπία FTIR Βιολογική δοκιμασία σε υγρό SBF Βιολογική δοκιμασία σε υγρό Ringer 200 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 5. ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑΤΑ 201 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 6. ΠΕΡΑΙΤΕΡΩ ΕΡΕΥΝΑ 202 BΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ VII