ΧΗΜΕΙΑ» ΜΑΓΔΑΛΗΝΗ ΜΑΘΗΜΑ: «ΓΕΝΙΚΗ. Διδάσκουσα: ΣΟΥΠΙΩΝΗ Α ΕΞΑΜΗΝΟ (ΧΕΙΜΕΡΙΝΟ)

Transcript

1 ΜΑΘΗΜΑ: «ΓΕΝΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ» Α ΕΞΑΜΗΝΟ (ΧΕΙΜΕΡΙΝΟ) Διδάσκουσα: ΣΟΥΠΙΩΝΗ ΜΑΓΔΑΛΗΝΗ ΕΠΙΚΟΥΡΟΣ ΚΑΘΗΓΗΤΡΙΑ ΤΜΗΜΑΤΟΣ ΧΗΜΕΙΑΣ

2 Άδειες Χρήσης Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό υπόκειται σε άδειες χρήσης Creative Commons. Για εκπαιδευτικό υλικό, όπως εικόνες, που υπόκειται σε άλλου τύπου άδειας χρήσης, η άδεια χρήσης αναφέρεται ρητώς. Αναφορά-Μη-Εμπορική Χρήση-Παρόμοια Διανομή

3 Χρηματοδότηση Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό έχει αναπτυχθεί στα πλαίσια του εκπαιδευτικού έργου του διδάσκοντα. Το έργο «Ανοικτά Ακαδημαϊκά Μαθήματα στο Πανεπιστήμιο Πατρών» έχει χρηματοδοτήσει μόνο τη αναδιαμόρφωση του εκπαιδευτικού υλικού. Το έργο υλοποιείται στο πλαίσιο του Επιχειρησιακού Προγράμματος «Εκπαίδευση και Δια Βίου Μάθηση» και συγχρηματοδοτείται από την Ευρωπαϊκή Ένωση (Ευρωπαϊκό Κοινωνικό Ταμείο) και από εθνικούς πόρους.

4 ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ (1 η Εργαστηριακή Ημέρα) ΘΕΜΑ: Παρασκευή Διαλυμάτων, Αραίωση και Μέτρηση ph

5 ΑΣΚΗΣΗ 1 η Παρασκευή 15 ml διαλύματος HCl 6 Μ και 15 ml διαλύματος ΝΗ 3 6 Μ από πυκνά διαλύματα (εμπορίου) Σκοπός Eξοικείωση με τους υπολογισμούς και τους χειρισμούς, που σχετίζονται με την πορεία παρασκευής διαλυμάτων οξέoς και βάσης δεδομένης συγκέντρωσης από πυκνά διαλύματα (εμπορίου). ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΥΠΟΒΑΘΡΟ Τρόποι έκφρασης συγκεντρώσεως διαλυμάτων και σχέσεις μεταξύ αυτών Περί HCl, HNO 3, H 2 SO 4, CH 3 COOH, NH 3

6 Συγκέντρωση διαλύματος Συγκέντρωση διαλύματος: η ποσότητα της ουσίας που έχει διαλυθεί σε δεδομένη ποσότητα διαλύτη ή διαλύματος. Αραιό διάλυμα: όταν η συγκέντρωση της διαλυμένης ουσίας είναι χαμηλή Πυκνό διάλυμα: όταν η συγκέντρωση της διαλυμένης ουσίας είναι υψηλή. Η ποσότητα της διαλυμένης ουσίας μπορεί να εκφράζεται σε γραμμάρια ή moles. Η ποσότητα του διαλύτη ή του διαλύματος μπορεί να αναφέρεται σε όγκο ή μάζα. δημιουργούνται διάφοροι τρόποι έκφρασης της συγκέντρωσης ενός διαλύματος.

7 Τρόποι έκφρασης της συγκέντρωσης Χημικές μονάδες 1.Molarity ή γραμμομοριακή συγκέντρωση (Μ) 2. Normality ή κανονική συγκέντρωση ή κανονικότητα (Ν) γραμμοϊσοδύναμα διαλυμένης ουσίας Normality ( N ) = λίτρα διαλύματος 3. Molality ή γραμμομοριακή συγκέντρωση κατά 1000 g διαλύτη (m) 4. Γραμμομοριακό κλάσμα (X) Φυσικές μονάδες 1. Επί τοις εκατό κατά μάζα (% m/m) 2. Επί τοις εκατό κατά μάζα προς όγκο (% m/v) 3. Επί τοις εκατό κατ όγκο (% V/V) 4. Μέρη ανά εκατομμύριο (ppm) moles διαλυμένης ουσίας Molarity ( M ) = λίτρα διαλύματος mole διαλυμένης ουσίας eq = n X A moles συστατικού Α = συνολικός αριθμός moles διαλύματος μάζα διαλυμένης ουσίας cppm μάζα διαλύματος 6 10 ppm

8 Πορεία πειράματος Υπολογισμός Μolarity (M) πυκνών HCl, NH 3 (εμπορίου) που βρίσκονται στον απαγωγό αερίων του εργαστηρίου Αν α% = κατά βάρος περιεκτικότητα, d=πυκνότητα διαλύματος M = α x d x 10 ΜW Απαγωγός αερίων

9 Τι πληροφορίες, εκτός από το όνομα της ουσίας, μου δίνει μια ετικέτα; ποσότητα 2,5 L πυκνότητα καθαρότητα ΝΗ 3 (aq) πιστοποιητικό ανάλυσης σύμβολα κινδύνων όνομα ουσίας τύπος περιεκτικότητα εταιρεία Μ 17,03 γραμμομοριακή μάζα Ιδιότητες και οδηγίες ασφάλειας

10 Σύμβολα Κινδύνων Οξειδωτικές ουσίες Τοξικές ουσίες Ερεθιστικές ουσίες Πολύ εύφλεκτες ουσίες Εκρηκτικές ύλες Καυστικές ουσίες Ακτινοβολία λέιζερ Βιολογικός κίνδυνος Ραδιενεργά υλικά Ισχυρό μαγνητικό πεδίο Μη ιοντίζουσες ακτινοβολίες Χαμηλή θερμοκρασία

11 Πορεία πειράματος Υπολογισμός όγκου απιοντισμένου νερού και πυκνού διαλύματος για παρασκευή 15 ml διαλύματος 6Μ από το καθένα HCl και NH 3 Συνδυασμός κατιονανταλλακτικών (Η + Ca 2+, Mg 2+ κ.λπ.) και ανιονανταλλακτικών (ΗO SO 4 2, Cl κ.λπ.) συνθετικών ρητινών Ιονταλλακτικές στήλες για απιοντισμένο νερό

12 Κύλινδροι ογκομετρικοί Με τους βαθμονομημένους αυτούς γυάλινους σωλήνες μετρούμε τους όγκους υγρών που πρόκειται να μεταφέρουμε σε άλλο δοχείο (η ακρίβεια μετρήσεως είναι μικρή). Όχι θερμά υγρά, όχι θέρμανση, επειδή αυτά μπορεί να προκαλέσουν μόνιμες μεταβολές στον όγκο τους. Όχι χημικές αντιδράσεις και παρασκευές διαλυμάτων μεδιάλυση στερεών μέσα σε ογκομετρικούς κυλίνδρους.

13 Υδροβολέας Ογκομετρικός κύλινδρος Για ανάγνωση όγκου υγρού: (α) Η χαραγή να εφάπτεται στο κάτω μέρος του μηνίσκου και το μάτι να βρίσκεται στο ύψος της χαραγής (β) Φαινομενική μετάθεση της στάθμης του υγρού με αλλαγή θέσης του παρατηρητή Προσθήκη απιοντισμένου νερού σε ογκομετρικό κύλινδρο και μέτρηση όγκου.

14 Πορεία πειράματος Υδροβολέας Η παρασκευή διαλύματος (2) από πυκνότερο διάλυμα (1) βασίζεται σε σχέση αραίωσης: Ογκομετρικός κύλινδρος Μ 1 V 1 =M 2 V 2

15 Ποτήρια ζέσεως Λεπτότοιχα, κυλινδρικά γυάλινα σκεύη, μέσα στα οποία μπορούμε να θερμάνουμε διάφορα υγρά. Τα ποτήρια ζέσεως υπάρχουν σε υψηλή και χαμηλή μορφή και σε διάφορα μεγέθη, 50, 100, 250, 400 ml κ.λπ. Είναι προσεγγιστικά όργανα μέτρησης όγκου! Επίσης, είναι κατάλληλα για την ανάμιξη υγρών ή την Παρασκευή διαλυμάτων.

16 Πορεία πειράματος Μεταφέρεται το παρασκευασμένο διάλυμα σε σταγονομετρικό φιαλίδιο και πωματίζεται καλά. Τοποθετείται ετικέτα με τα στοιχεία του διαλύματος. Τα σταγονομετρικά φιαλίδια με τα δύο διαλύματα τοποθετούνται στο βάθος του εργαστηριακού ντουλαπιού μακριά το ένα από το άλλο. HCl 6M HCl 6M Σταγονομετρικά φιαλίδια

17 ΑΣΚΗΣΗ 2 η Παρασκευή διαλυμάτων HCl και NaOH 10-3 έως 10-5 Μ με διαδοχικές αραιώσεις. Μέτρηση ph με πεχαμετρικό χαρτί, δείκτες και πεχάμετρο Σκοπός Eξοικείωση με τους υπολογισμούς και τους χειρισμούς, που σχετίζονται με την αραίωση διαλυμάτων καθώς και με τους τρόπους προσδιορισμού του ph με πεχαμετρικό χαρτί, με διάφορους δείκτες και με πεχάμετρο. ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΥΠΟΒΑΘΡΟ Αυτοϊονισμός Η 2 Ο Κλίμακα ph Ισχυρά και Ασθενή Οξέα και βάσεις Μεταβολή του ph κατά την αραίωση διαλυμάτων Πρωτεολυτικοί δείκτες

18 Αυτοϊοντισμός του νερού Αυτοϊοντισμός: μια αντίδραση κατά την οποία δύο όμοια μόρια αντιδρούν παρέχοντας ιόντα. Η 2 Ο( ) + Η 2 Ο( ) Η 3 Ο + (aq) + ΟΗ (aq) K c + [H3O ][OH ] 2 [H2O] K c [H O] =[H O ][OH ] Κ c [Η 2 Ο] 2 = Κ w = γινόμενο ιόντων νερού ή σταθερά διάστασης νερού Στους 25 ο C: Κ w = [Η 3 Ο + ][ΟΗ ] = 1, σε καθαρό νερό: [Η 3 Ο + ] = [ΟΗ ] = 1, Μ Στους 37 ο C: Κ w = 2,

19 Το ph ενός διαλύματος ph : ο αρνητικός λογάριθμος της γραμμομοριακής συγκέντρωσης των ιόντων υδρονίου: ph = log[η 3 Ο + ] [Η 3 Ο + ] = 1, Μ ph = 3,00 [Η 3 Ο + ] = 5, Μ ph = 4,00 log5,6 = 4,00 0,75 = 3,25 Ο αριθμός των δεκαδικών ψηφίων στην τιμή του ph ισούται με τον αριθμό των σ.ψ. που έχει η συγκέντρωση των ιόντων Η 3 Ο +! ph > 7,00 [Η 3 Ο + ] < 1, Μ διάλυμα βασικό ph = 7,00 [Η 3 Ο + ] = 1, Μ διάλυμα ουδέτερο ph < 7,00 [Η 3 Ο + ] > 1, Μ διάλυμα όξινο poh = log[oh ] ph + poh = 14,00 (στους 25 ο C)

20 Μέτρηση του ph Για έναν προσεγγιστικό προσδιορισμό της τιμής του ph, μπορεί να χρησιμοποιηθεί πεχαμετρική ταινία ή ειδικό χαρτί διαποτισμένο με μίγμα δεικτών. Η πεχαμετρική ταινία βυθίζεται στο εξεταζόμενο διάλυμα, οπότε αυτή χρωματίζεται χαρακτηριστικά, ανάλογα προς το ph του διαλύματος. Προτιμότερο είναι να μεταφέρονται σταγόνες τους διαλύματος στην πεχαμετρική ταινία με υάλινη ράβδο!

21 Το ph-μετρο Ο πειραματιστής τοποθετεί τα ηλεκτρόδια στο διάλυμα και διαβάζει το ph στην οθόνη του οργάνου. Τα ph-μετρα είναι όργανα ακριβά και ευαίσθητα και γι αυτό απαιτείται ιδιαίτερη προσοχή κατά τη χρήση τους. Ψηφιακό πεχάμετρο Ανάλογα με το ph του διαλύματος, δημιουργείται μεταξύ των ηλεκτροδίων ένα δυναμικό V, το οποίο «μεταφράζεται» από το όργανο απευθείας σε ph. Μετά από κάθε χρήση, το ηλεκτρόδιο υάλου εκπλύνεται προσεκτικά με απιοντισμένο νερό. Κατά την παραμονή του φυλάσσεται μέσα σε ειδικό διάλυμα, όπως προβλέπει ο κατασκευαστής του οργάνου.

22 Δείκτες οξέων βάσεων Δείκτες: ασθενή οργανικά οξέα ή ασθενείς οργανικές βάσεις, των οποίων το χρώμα εξαρτάται από το ph του διαλύματος. OH O HO C O C O Όξινη μορφή άχρωμη + H H 3 O + 2 O + ΟΗ HO Όταν σε όξινο διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης προστίθεται μια βάση, τα ιόντα ΟΗ της βάσης αντιδρούν με Η 3 Ο + του διαλύματος. Σύμφωνα με την αρχή του Le Chatelier, η παραπάνω ισορροπία μετατοπίζεται προς τα δεξιά (για αναπλήρωση των ιόντων Η 3 Ο + ). Έτσι, η άχρωμη όξινη του δείκτη μετατρέπεται στη ροζ βασική μορφή. Ένα διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης αρχίζει να γίνεται ροζ σε ph γύρω στο 8,0. Σε ph 9,7 η αλλαγή χρώματος πρακτικά έχει ολοκληρωθεί. C O C O Βασική μορφή ροζ

23 Πορεία πειράματος Ετοιμάζονται σε στήριγμα δοκιμαστικών σωλήνων: α) 3 δοκιμαστικοί σωλήνες με την ένδειξη pη=3 (ετικέτα) β) 3 με την ένδειξη pη=4, γ) 3 με την ένδειξη pη=5, δ) 3 με την ένδειξη pη=6, ε) 3 με την ένδειξη pη=7, και ακολουθείται η πορεία όπως περιγράφεται στο εργαστηριακό σας φυλλάδιο αρχίζοντας με διάλυμα ΗCl 10-3 Μ (δηλ. ph=3) Δοκιμαστικοί σωλήνες σε στήριγμα Ύαλοι ωρολογίου Όργανα Εργαστηρίου Γενικής Χημείας

24 Πορεία πειράματος Επαναλαμβάνονται τα παραπάνω στάδια αρχίζοντας με διάλυμα ΝaΟΗ 10-3 Μ (δηλ. ph=11) Παράγονται έτσι: α) 3 δοκ. σωλήνες με ph=11 β) 3 με ph=10 γ) 3 με ph=9 δ) 3 με ph=8 Δοκιμαστικοί σωλήνες σε στήριγμα (στατό) δοκιμαστικών σωλήνων

25 Πορεία πειράματος Ελέγχεται το ph των δοκιμαστικών σωλήνων με: α) phμετρικό χαρτί β) προσθήκη δείκτη Συμπληρώνεται ο κατάλληλος πίνακας Προσθήκη δείκτης σε διαλύματα οξέων και βάσεων Προσδιορίζεται το ph αγνώστου διαλύματος

26 Για έναν προσεγγιστικό προσδιορισμό της τιμής του ph, μπορεί να χρησιμοποιηθεί πεχαμετρική ταινία ή ειδικό χαρτί διαποτισμένο με μίγμα δεικτών.

27 ΧΗΜΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ Απαγωγός αερίων

28 ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΘΕΜΑ: Ποιοτική Ανάλυση

29 ΑΣΚΗΣΗ 9 η : Ανάλυση Α Αναλυτικής ομάδας (Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+ ) ΣΚΟΠΟΣ: Μελέτη εργαστηριακών μεθόδων για την ταυτοποίηση (αναγνώριση) των κατιόντων της Α αναλυτικής ομάδας σε διάλυμα ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΥΠΟΒΑΘΡΟ Περί ποιοτικής ανάλυσης Αντιδράσεις των ιόντων Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+

30 Η Αναλυτική Χημεία χωρίζεται σε: ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ: Ταυτοποίηση στοιχείων, ιόντων ή ενώσεων που υπάρχουν σε ένα δείγμα. (Γίνεται συνήθως σε υδατικά διαλύματα, όπου προσδιορίζονται ΙΟΝΤΑ) ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ: Προσδιορισμός της ποσότητας ενός ή περισσότερων συστατικών του δείγματος Για Ανάλυση Κατιόντων: Ταξινομούνται σε 5 Αναλυτικές ομάδες, ανάλογα με τις διαλυτότητες των χλωριδίων, σουλφιδίων, υδροξειδίων και ανθρακικών αλάτων τους Για Ανάλυση Κατιόντων Α Αναλυτικής Ομάδας (Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+ ): Τα χλωρίδιά τους είναι αδιάλυτα στο νερό. Μετά είναι εύκολος ο διαχωρισμός και η ανίχνευσή τους λόγω σημαντικών διαφορών στη συμπεριφορά τους έναντι άλλων αντιδραστηρίων.

31 λευκά Ag + (aq), Hg 2 2+ (aq), Pb 2+ (aq) ΗCl 6 M AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s), PbCl 2 (s) Φυγοκέντρηση- Θέρμανση- Διήθηση ΣΧΕΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΠΟΡΕΙΑΣ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s) NH 3 6 M PbCl 2 (s) Διήθημα Ag + (aq) + Cl (aq) AgCl(s) Hg 2 2+ (aq) + 2Cl (aq) Hg 2 Cl 2 (s) Pb 2+ (aq) + 2Cl (aq) PbCl 2 (s) Θερμό νερό Pb 2+ (aq) K 2 CrO 4 0,1 M Pb 2+ (aq)+ 2Cl (aq) Pb 2+ (aq)+cro 4 2 (aq) PbCrO 4 (s) Hg 2 Cl 2 (s)+2nh 3 (aq) HgNH 2 Cl(s)+ +Hg(s) + NH 4+ (aq) + Cl (aq) PbCrO 4 (s) κίτρινο AgCl(s)+2NH 3 (aq) [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq)+cl (aq) HgNH 2 Cl(s) + Hg(s) λευκό μαύρο ΗNO 3 6 M [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq) AgCl(s) [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq) + Cl (aq) + 2H + (aq) AgCl(s)+ + 2NH 4+ (aq)

32 Πορείας Πειράματος Αg + (aq) Pb 2+ (aq) Hg 2 2+ (aq) AgCl(s), PbCl 2 (s), Hg 2 Cl 2 (s) ΗCl 6 M Καταβύθιση των κατιόντων Α Ομάδας Κατιόντων με προσθήκη ΗCl 6 M (aq) ως AgCl(s), PbCl 2 (s), Hg 2 Cl 2 (s) 1) Από πλαστική φιάλη (που βρίσκεται στον πάγκο σας) μεταφέρονται 2 ml διαλύματος κατιόντων σε φυγοκεντρικό σωλήνα (ή σωλήνα φυγοκέντρησης) Αg + Pb 2+ Hg 2 2+ Σωλήνας φυγοκέντρησης με κατιόντα Ag +, Pb 2+, Hg ) Προστίθενται στον παραπάνω σωλήνα 2-3 σταγόνες διαλύματος ΗCl 6 M (από το σταγονομετρικό φιαλίδιο στο ντουλάπι σας) μέχρι σχηματισμού λευκού ιζήματος AgCl(s), PbCl 2 (s) και Hg 2 Cl 2 (s)

33 3) Ο σωλήνας με το λευκό ίζημα μεταφέρεται στη φυγόκεντρο όπου γίνεται φυγοκέντρηση για να διαχωρισθεί πλήρως το ίζημα από το υπερκείμενο υγρό (ή μητρικό υγρό ή διήθημα) Φυγόκεντρος (όπου επιτυγχάνεται διαχωρισμός ιζήματος από υπερκείμενο υγρό) 4) Στο υπερκείμενο υγρό προστίθεται μια σταγόνα ΗCl 6 M για να διαπιστωθεί αν θα σχηματισθεί κι άλλο ίζημα (δοκιμή πλήρους καταβυθίσεως ) και μόνο αν σχηματιστεί γίνεται πάλι φυγοκέντρηση. 5) Μετά αποχύνεται το υπερκείμενο υγρό και παραμένει στο σωλήνα μόνο το λευκό ίζημα.

34 6) Προστίθενται στο σωλήνα με το ίζημα 3 ml απιοντισμένο νερό και θερμαίνεται σε υδατόλουτρο αναδεύοντας με γυάλινη ράβδο ώστε να διαλυτοποιηθεί το PbCl 2 προς Pb 2+ (aq) + 2Cl (aq) Πλέγμα αμιάντου Συσκευή υγραερίου Pb 2+ (aq) 2Cl (aq) AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s) Τρίποδας 7) Ετοιμάζεται διάταξη απλής διήθησης με χάρτινο ηθμό και μεταφέρεται το ίζημα [των AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s)] από το σωλήνα στον χάρτινο ηθμό, ενώ το διήθημα [με το Pb 2+ (aq)] μαζεύεται αποκάτω σε μεγάλο καθαρό δοκιμαστικό σωλήνα

35 Προετοιμασία ηθμού για το γυάλινο χωνί Διαδικασία απλής διήθησης Διαδικασία απλούστατης διήθησης

36 Πώς φτιάχνουμε έναν απλό και έναν πτυχωτό ηθμό Απλός ηθμός Πτυχωτός ηθμός

37 PbCrO 4 (s) K 2 CrO 4 0,1 M Πιστοποίηση Pb 2+ 8) Στο δοκιμαστικό σωλήνα με το διήθημα προστίθενται πέντε σταγόνες διαλύματος K 2 CrO 4 0,1 M (από σταγονομετρικό φιαλίδιο πάνω στον πάγκο σας). Ο σχηματισμός κίτρινου ιζήματος PbCrO 4 προδίδει την παρουσία Pb 2+ Πιστοποίηση ύπαρξης Pb 2+

38 Διαχωρισμός Hg 2 2+ από Ag + και πιστοποίηση Hg ) Τοποθετείται καθαρός δοκιμαστικός σωλήνας στο σύστημα διήθησης και προστίθενται σταγόνες ΝH 3 6 M (από το σταγονομετρικό φιαλίδιο στο ντουλάπι σας) στον ηθμό, διαβρέχοντας όλο το ίζημα των AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s). Hg(s) Διάλυμα [Ag(NH 3 ) 2 ] + ΝΗ 3 6 M Εμφάνιση μαύρου ιζήματος [Hg(s)] στον ηθμό πιστοποιεί παρουσία Ηg Ταυτόχρονα, η ΝH 3 διαλύει το AgCl(s) και στο δοκιμαστικό σωλήνα αποκάτω μαζεύεται διάλυμα συμπλόκων κατιόντων [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq). Διαβροχή ιζήματος των AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s) με ΝH 3 6 M

39 Πιστοποίηση Ag + ΗΝΟ 3 6 Μ AgCl(s) Πιστοποίηση ύπαρξης Ag + 10) Στο προηγούμενο διάλυμα (που βρίσκεται στον δοκιμαστικό σωλήνα κάτω από το χωνί) και περιέχει [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq) προστίθενται κατά σταγόνες προσεκτικά διάλυμα ΗΝΟ 3 6 Μ, (που βρίσκεται σε σταγονομετρικό φιαλίδιο πάνω στον πάγκο σας). Εμφάνιση λευκού ιζήματος (AgCl) πιστοποιεί την ύπαρξη Ag +

40 ΑΣΚΗΣΗ 10 η : Ανάλυση Α Αναλυτικής ομάδας (Άγνωστο Δείγμα) ΣΚΟΠΟΣ: Ανάλυση αγνώστου δείγματος που περιέχει ένα ή περισσότερα από τα κατιόντα της Α αναλυτικής ομάδας σε διάλυμα

41 Πορείας Πειράματος 1) Παραλαμβάνετε το ποτήρι ζέσεως των 100 ml (που είχατε δώσει καθαρό κατά την έναρξη του εργαστηρίου με ετικέτα που γράφει όνομα, αριθμό θέσης και Ομάδα) με διάλυμα αγνώστου αριθμού κατιόντων της Α Ομάδας. 2) Μεταφέρετε 2 ml αγνώστου δείγματος κατιόντων σε φυγοκεντρικό σωλήνα και κάνετε την ανάλυση σύμφωνα με την πορεία της Άσκησης που είχατε εκτελέσει προηγουμένως. 3) Σημειώνετε τα κατιόντα που πιστοποιήσατε σε ένα χαρτί και το δίνετε προς έλεγχο στον υπεύθυνο.

42 ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ (5 η Εργαστηριακή Ημέρα) ΘΕΜΑ 8: Oγκομετρικοί Προσδιορισμοί

43 ΑΣΚΗΣΗ 11η Oγκομετρικός Προσδιορισμός Na 2 CO 3 Σκοπός 1.Προσδιορισμός της συγκέντρωσης διαλύματος ΗCl (δευτερογενές πρότυπο διάλυμα) με ογκομέτρηση πρωτογενούς προτύπου διαλύματος Na 2 CO 3 2.Προσδιορισμός της συγκέντρωσης αγνώστου διαλύματος Na 2 CO 3 με ογκομέτρηση με διάλυμα ΗCl γνωστής συγκέντρωσης ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΥΠΟΒΑΘΡΟ Εκφράσεις Συγκεντρώσεως Διαλυμάτων Περί Πρωτολυτικών Δεικτών

44 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ: Προσδιορισμός της αναλογίας των συστατικών σε ένα δείγμα γνωστής ταυτότητας Η Κλασική Ποσοτική Ανάλυση περιλαμβάνει δύο ειδών προσδιορισμούς: α) Σταθμικούς Προσδιορισμούς και β) Oγκομετρικούς Προσδιορισμούς α) Σταθμικός Προσδιορισμός: Μετατροπή της προς ανάλυση ουσίας σε ίζημα, από το βάρος και τη σύσταση του οποίου προσδιορίζεται η ποσότητα του ζητούμενου στοιχείου Ιόντα βαρίου Σταθμική ανάλυση ιόντων βαρίου Χρωμικό κάλιο Χρωμικό βάριο Πορώδης γυάλινος ηθμός (τύπου G)

45 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ β) Ογκομετρικός Προσδιορισμός: Διεργασία προσδιορισμού της ποσότητας ουσίας Α με μέτρηση της ποσότητας αντιδραστηρίου Β που απαιτείται για ποσοτική αντίδραση με αυτήν. Τότε ισχύει: g-eqs(a) = g-eqs(b) και Ν A V A = N B V B Ισοδύναμο Σημείο: Έχουν αντιδράσει στοιχεομετρικά ισοδύναμες ποσότητες των δύο ουσιών (προσδιορίζεται με χρήση δεικτών) Τελικό Σημείο: Ο δείκτης αλλάζει χρώμα και η ογκομέτρηση τελειώνει Πρότυπο Διάλυμα (standard): Έχει ακριβώς γνωστή συγκέντρωση Τιτλοδότηση (προτύπων διαλυμάτων): Εύρεση της συγκέντρωσης διαλύματος (χρήση πρωταρχικού ή πρωτογενούς προτύπου)

46 Πρωτογενές πρότυπο διάλυμα: Περιέχει γνωστή με ακρίβεια ποσότητα πρωτογενούς προτύπου ουσίας Πρωτογενής πρότυπη ουσία: Απολύτως καθαρή (100,00%), σταθερή στη θερμοκρασία ξήρανσης και στην ατμόσφαιρα, ευδιάλυτη, εύκολα διαθέσιμη και φτηνή π.χ. Na 2 CO 3 Δευτερογενές πρότυπο διάλυμα: Η συγκέντρωση του προσδιορίζεται με τιτλοδότηση με ένα πρωτογενές πρότυπο

47 Οι ογκομετρικές μέθοδοι αναλύσης ταξινομούνται (βάσει του τύπου της χημικής αντίδρασης που λαμβάνει χώραν κατά τη διάρκεια της ογκομέτρησης) σε: α) Ογκομετρήσεις Εξουδετέρωσης β) Οξειδοαναγωγικές Ογκομετρήσεις γ) Συμπλοκομετρικές Ογκομετρήσεις α) Ογκομετρήσεις Εξουδετέρωσης: π.χ. Ογκομέτρηση άγνωστης ποσότητας HCl με NaOH (διάλυμα ακριβώς γνωστής συγκέντρωσης) NaOH 0,207 M ΗCl + PP Πλήρης αντίδραση

48 α) Ογκομετρήσεις Εξουδετέρωσης: Οξυμετρία: Προσδιορισμός μιας βάσης από ένα οξύ Αλκαλιμετρία: Προσδιορισμός ενός οξέος από μια βάση Oι προσδιορισμοί βασίζονται στη γενική αντίδραση εξουδετέρωσης: H + (aq) + OH (aq) H 2 O( ) Το Na 2 CO 3 (Μ.Β.=106 g/mol) χρησιμοποιείται πολλές φορές ως πρωτογενής πρότυπη ουσία για την τιτλοδότηση των ισχυρών οξέων. Στην ατμόσφαιρα απορροφά υδρατμούς και CO 2 : Na 2 CO 3 (s) + CO 2 (g) + H 2 O(g) 2NaHCO 3 (s) (1) Απαιτείται θέρμανση (2 ώρες σε 140 ο C ή 1 ώρα σε 275 ο C) για επαναμετατροπή του NaHCO 3 σε Na 2 CO 3

49 Σε υδατικό διάλυμα τα ανθρακικά ανιόντα υδρολύονται στο νερό: CO 32 (aq) + H 2 Ο ( ) HCO 3 (aq) + ΟΗ (aq) (2) HCO 3 (aq) + H 2 O ( ) CO 2 (g) + H 2 O ( ) + ΟΗ (aq) (3) Τελικά, κατά την τιτλοδότηση του διαλύματος ΗCl γίνεται η αντίδραση: CO 32 (aq) + 2H + (aq) H 2 CO 3 (aq) H 2 O ( ) + CO 2 (g) (4)

50 Πορείας Πειράματος Παρασκευή πρωτογενούς προτύπου (διάλυμα Na 2 CO 3 ) 1) Ακριβής ζύγιση 1,28-1,33 g Na 2 CO 3 (ξηραμένου) και διάλυση σε 30 ml νερό και σε ποτήρι ζέσεως των 50 ml 2) Πλήρης μεταφορά του διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 250 ml, συμπλήρωση με νερό μέχρι τη χαραγή και πολύ καλή ανακίνηση! Παρασκευή δευτερογενούς προτύπου (διάλυμα ΗCl) Συμπλήρωση με νερό μέχρι τη χαραγή 3) Μεταφέρονται 300 ml νερό σε ποτήρι ζέσεως και προστίθενται (στον απαγωγό) περίπου 3 ml πυκνού ΗCl

51 Πλύσιμο και γέμισμα της προχοΐδας 4) Πλύσιμο της προχοΐδας των 25 ml: α) με νερό και β) με το προς τιτλοδότηση διάλυμα του ΗCl Ξεπλένοντας την προχοΐδα με περιστροφή μεταξύ των δακτύλων 5) Γέμισμα (με πολύ προσοχή!) της προχοΐδας με το διάλυμα του ΗCl. Γέμισμα προχοΐδας: Κοντινή φωτογραφία της μύτης μιας προχοΐδας. Παρατηρείστε ότι υπάρχει μια μεγάλη φυσαλίδα αέρα που πρέπει να απομακρυνθεί.

52 Τιτλοδότηση διαλύματος ΗCl 6) Σε κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρονται με σιφώνι 25 (ή 20) ml διαλύματος Na 2 CO 3 και προστίθενται 3-4 σταγόνες δείκτη ερυθρό του μεθυλίου (κίτρινο χρώμα σε βασικό περιβάλλον και φούξια σε όξινο) Διάταξη προχοΐδας και κωνικής φιάλης Ένδειξη προχοΐδας: 24,19 ml 7) Γίνεται ογκομέτρηση με το διάλυμα του ΗCl μέχρι το κίτρινο χρώμα του διαλύματος (προσοχή!) με μια σταγόνα μετατραπεί σε φούξια. Τότε, σημειώνεται με προσοχή η ένδειξη της προχοΐδας. Επαναλαμβάνεται το ίδιο δυό φορές και αν οι τιμές διαφέρουν >0,2 ml και τρίτη. Η τελική μέτρηση είναι ο μέσος όρος των τιμών.

53 Μεγάλη προσοχή χρειάζεται κατά την ογκομέτρηση! Η φιάλη πριν το τελικό σημείο σχεδόν στο τελικό σημείο (πολύ απαλή ροζ απόχρωση)... μετά το τελικό σημείο. 8) Παραλαβή σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml διαλύματος Na 2 CO 3 άγνωστης περιεκτικότητας. Συμπλήρωση με νερό μέχρι τη χαραγή και πολύ καλή ανακίνηση! 9) Επανάληψη (με πολύ προσοχή). των βημάτων 5), 6) και 7) 10) Έκφραση του αποτελέσματος σε mg Na 2 CO 3 /100 ml διαλύματος και παράδοση του στον υπεύθυνο του εργαστηρίου.

54 Αναφορά Το υλικό της παρουσίασης προέρχεται από τις Πανεπιστημιακές παραδόσεις της καθηγήτριας Μαγδαληνής Σουπιώνη Oι εικόνες που περιέχονται στην ενότητα προέρχονται από το προσωπικό αρχείο της καθηγήτριας Μαγδαληνής Σουπιώνη

55 Σημείωμα Αναφοράς Copyright, Πανεπιστήμιο Πατρών, Μαγδαληνή Σουπιώνη. «Γενική Χημεία». Έκδοση: 1.0. Πάτρα Διαθέσιμο από τη δικτυακή διεύθυνση:

56 Σημείωμα Αδειοδότησης Το παρόν υλικό διατίθεται με τους όρους της άδειας χρήσης Creative Commons Αναφορά, Μη Εμπορική Χρήση Παρόμοια Διανομή 4.0 [1] ή μεταγενέστερη, Διεθνής Έκδοση. Εξαιρούνται τα αυτοτελή έργα τρίτων π.χ. φωτογραφίες, διαγράμματα κ.λ.π., τα οποία εμπεριέχονται σε αυτό και τα οποία αναφέρονται μαζί με τους όρους χρήσης τους στο «Σημείωμα Χρήσης Έργων Τρίτων». [1] Ως Μη Εμπορική ορίζεται η χρήση: που δεν περιλαμβάνει άμεσο ή έμμεσο οικονομικό όφελος από την χρήση του έργου, για το διανομέα του έργου και αδειοδόχο που δεν περιλαμβάνει οικονομική συναλλαγή ως προϋπόθεση για τη χρήση ή πρόσβαση στο έργο που δεν προσπορίζει στο διανομέα του έργου και αδειοδόχο έμμεσο οικονομικό όφελος (π.χ. διαφημίσεις) από την προβολή του έργου σε διαδικτυακό τόπο Ο δικαιούχος μπορεί να παρέχει στον αδειοδόχο ξεχωριστή άδεια να χρησιμοποιεί το έργο για εμπορική χρήση, εφόσον αυτό του ζητηθεί

57 Τέλος Ενότητας