Технологиялық процестерді талдау әдістері мен құралдары

Transcript

1 1

2 ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ Қ.И.Сәтбаев атындағы Қазақ ұлттық техникалық зерттеу университеті Ө.А. Байқоңыров атындағы Тау-кен металлургия институты Металлургиялық процестер, жылутехникасы және арнайы материалдар технологиясы кафедрасы Мамырбаева К.Қ., Баймаханова С. Б., Оразымбетова С.Д. Технологиялық процестерді талдау әдістері мен құралдары Зертханалық сабақтарға арналған әдістемелік нұсқау («5В Стандарттау, метрология және сертификаттау» мамандығына арналған) Алматы

3 ЖОК ҚҰРАСТЫРУШЫЛАР: Мамырбаева К.Қ., Баймаханова С. Б., Оразымбетова С.Д. «Технологиялық процестерді талдау әдістері мен құралдары» пәні бойынша зертханалық сабақтарға арналған әдістемелік нұсқаулар - Алматы: Қ.И. Сатбаев атындағы ҚазҰТЗУ, 2015, б «Технологиялық процестерді талдау әдістері мен құралдары» пәнінен зертханалық сабақтарға арналған әдістемелік нұсқаулық мемлекеттік стандарт және «5В Стандарттау, метрология және сертификаттау» мамандығының жұмыс жоспарына сәйкес құрастырылған. Нұсқауда технологиялық процестерді талдау әдістерінің теориялық негіздері, зертханалық жұмыстардың орындалу реті, алынған мәліметтер бойынша қойылатын талаптар келтірілген. Әдістемелік нұсқау бакалавр комиссия талаптарына, мемлекеттік стандарттардың, ұйымдастырудың педагогика психологиялық негіздерінің квалификациялық сипаттамасына және зертханалық сабақ өткізу талаптарына сәйкес құрастырылған. Оларға тақырыпты зерттеу негіздері, оқу-мақсатының мәселелері, олардың өзара байланыстары және зертханалық жұмыстарды орындау кезінде студенттердің алған білімдерінің деңгейлері кіреді. Көрнекті материалдар 11 кесте, 7 сурет, әдебиеттер тізімі 5 атау Пікір жазушы: техн. ғыл. кандидаты, доцент Ш.К. Акильбекова Қазақстан Республикасы Білім және Ғылым Министрлігі бекіткен 2015 ж. жоспарына сәйкес басылды. Қ.И. Сәтбаев атындағы ҚазҰТЗУ,

4 КІРІСПЕ Әдістемелік нұсқау «5В Стандарттау, метрология және сертификаттау» мамандығы бойынша «Технологиялық процестерді талдау әдістері мен құралдары» пәнінен студенттердің зертханалық жұмыстарды орындауға арналған. Технологиялық процестердің дұрыс және тиімді жүруі көптеген технологиялық параметрлерді өлшеуге тәуелді. Жоғарытемпературалық процестерде қолданылатын температуралық шкалалар, температураны өлшеуге арналған құралдар мен аспаптардың маңызы, олармен температуралық параметрлерді өлшеу, қателіктерді есептеу, сондай-ақ реагенттердің тығыздығы мен тұтқырлығы, заттардың тотығу процестеріне температураның, пассивтенуіне қышқыл концентрациясының әсерін анықтау бойынша терең мәліметтер келтірілген. Жұмысты орындау алдында студенттер әдістемелік нұсқау бойынша жұмыстың мазмұнымен танысады, ұсынылған әдебиеттерді зерделейді және коллоквиум тапсырады. Оқытушының берген тапсырмасы бойынша жұмысты орындағаннан соң, студенттер жұмыстың есептемесін рәсімдейді. Есепке жұмыстың мақсаты, зерттелетін процестің қысқаша теориясы, жұмысты орындау әдістемесі және зертханалық қондырғының суреттері мен сұлбалары, тәжірибе нәтижелері, алынған тәжірибелік мәліметтердің өңделуі, орындалған жұмыс бойынша есептеулер мен графиктер кіреді. 4

5 1 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС ОТЫНДЫ ТЕХНИКАЛЫҚ ТАЛДАУ 1.1 Жұмыстың мақсаты: 1) студенттердің отынның құрамы туралы білімін тереңдету және оларды отынды талдауды жүргізу әдістерімен таныстыру; 2) таскөмірдегі ылғалдылықтың, күлдің, ұшқыш заттардың мөлшерін анықтау. 1.2 Теориялық негіздеме Отынның маңызды құрама бөлігі болып көміртегіден, сутегіден, оттегінен, азоттан және күкірттен тұратын органикалық масса табылады. Отынның органикалық массасының құрамы, оның ең маңызды сипаттамаларының бірі болып табылатын, жану жылуын анықтайды. Отынның жану жылуы деп бір килограмм қатты немесе сұйық, 1 м 3 газ тәріздес отын толық жанған кезде бөлінетін джоульмен (Дж) берілген жылу мөлшерін атайды. Минералды қоспалар көмір сапасын едәуір төмендетеді. Көбінесе көмірдің минералды қоспаларының 95% кремнийдің, алюминийдің, темірдің, кальцийдің және магнийдің қосылыстарынан тұрады. Қалған 5% түсті және сирек металдар үлесіне тиеді. Көмірді жағу кезінде оның құрамындағы минералдық қоспалар, бастапқы минералдық заттардағы элементтерден тұратын күл түзейді. Дегенмен, бұл қосылыстардың пішіні едәуір өзгереді. Көмірдегі ылғалдылық оның қасиеттеріне көп ықпал етеді. Ол тек қана басқа компоненттер мөлшерін төмендетіп қоймай, сонымен қатар булану және одан ары қарай су буларын жану өнімдері температурасына дейін қыздыру үшін біраз жылу мөлшерін керек етеді. Отын құрамында ылғалдылық мөлшері көп болған сайын, оның құндылығы төмен болады. Көмірдегі ылғалдылық екі түрге бөлінеді: а) сыртқы ылғалдылық мөлшері көмірлі жер қабатының сулылығына тәуелді, көмір бөлшектерінің беттігін қымтайтын жұқа су қабыршағы түрінде; ә) байланысты немесе гигроскопиялық Wг оның мөлшері, негізінен, көмірдің адсорбциялық қабілетіне байланысты болады. Гигроскопиялық ылғалдылық қоршаған ортамен тепе теңдікте болады, сондықтан да оның мөлшері қоршаған ортаның ылғалдылығы мен температурасына тәуелді. Гигроскопиялық ылғалдылық деп ұнтаққа дейін майдаланған және ауалы-құрғақ күйге дейін келтірілген көмірдегі қоршаған орта температурасы 20 С, ал ауаның салыстырмалы ылғалдылығы 65% кезіндегі ылғалдылықты айтады. Сыртқы ылғалдылық пен ауалы құрғақ ылғалдылық қосындысы жалпы ылғалдылықты береді. 5

6 Отынның минералдық бөлімінде жоғары температуралар кезінде аласталатын, гидраттық немесе кристаллизациялық деп аталатын ылғалдылық та болады. Гидраттық ылғалдылық мөлшері басқа ылғалдылықтармен салыстырғанда көп емес, сондықтан отынның жануын есептеуде есепке алынбайды. Көмірді ауасыз жерде белгілі бір температураға дейін қыздыру кезінде оның органикалық массасы мен кейбір қоспаларының ыдырауы жүреді. Көмірдің ыдырауының сұйық және газ тәріздес өнімдері түзеледі. Олар ұшқыш заттар деп, ал қатты қалдығы кокстік қалдық деп аталады. Ұшқыш заттармен қатар көмір құрамындағы ылғалдылықта аласталады. Таскөмірлер он маркаға бөлінген (1.1 - кесте). 1.1 кесте Таскөмір маркалары Көмір маркасы Шартты белгілері 6 Жану массасына шаққандағы ұшқышаттар заттар шығымы % Ұзынжалынды ҰЖ 37 Газдық Г 35 Газды-майлы ГМ Майлы М Коксті-майлы КМ Коксті бірінші KI Коксті екінші К Әлсіз күйежентектелген ӘК Кедей күйежентектелген КК Кедей К 9-17 Көмірдің ұшқыш заттары шығымын анықтағаннан кейін алынған қатты қалдық (кокстік королек), өзінің сыртқы түріне және беріктігіне қарай келесідей жіктеледі: а) ұнтақ тәріздес; ә) жабысқан түрде (жеңіл басқан кезде ұнтаққа айналады); б) әлсіз күйежентектелген (жеңіл басқан кезде сынып жеке бөлшектерге бөлінеді); в) бірқалыпты тығыз күйежентектелген (жеке бөлшектерге бөлу үшін күш салуды қажет етеді); г) тығыз күйежентектелген (жеке бөлшектерге бөлу үшін едәуір күш салуды қажет етеді, саусақпен басқанға бөлінбейді); д) балқып күйежентектелген көтерілмеген ("г" п. сияқты, бірақ беттікте күміс секілді металдық жылтыр болады, кокстік қалдық тығыз шелпек түрде); е)балқып күйежентектелген әлсіз көтерілген ("д" п. сияқты, бірақ кокстік қалдық беттігінде аз ғана көтерілген жерлер немесе көбіктер болады);

7 ж) балқып күйежентектелген көтерілген (беріктігі бойынша "в" п. сияқты). Кокстік қалдық биіктігі 15 мм дейін жетеді. Кокстік қалдықтың ыдырау жері көтеріле көбіктенген түрде болады; з)балқып күйежентектелген өте күшті көтерілген (беріктігі бойынша "ж" п. сияқты). Кокстік қалдық биіктігі 15 мм жоғары. Кокстік қалдықты сындырған кезде біраз қуыс жер байқалады. 1.2 Жұмысты орындау тәртібі Техникалық талдау кезінде отындағы ылғалдылық, ұшқыш заттар мөлшерін, кокстік қалдық сапасын және күлді анықтау қажет. Әрбір анықтаманы паралель екі сынамамен жүргізеді, олардың нәтижелері бірдей болуы немесе жеберілетін айырмашылықтар шегінде болуы қажет Көмірдегі ылғалдылық мөлшерін анықтау Массасы 1,00 г. көмір өлшендісін алдын ала өлшенген ыдысқа (бюкске) салып, оны температурасы С дейін қыздырылған кептіргіш шкафқа орналастырады. Осы температурада ұстау уақыты келесідей: қоңыр көмір мен антрациттер үшін - 2 сағ., ал басқа көмірлер үшін - I сағ. Ұстау уақыты аяқталған соң өлшенді салынған ыдысты (бюксті) кептіргіш шкафтан шығарады және эксикаторда суытады. Суытылған ыдыс (бюкс) таразыда өлшенеді. Осыдан соң тұрақты массаға дейін бақылау кептіруі жүргізіледі. Шкафта кептіру кезінде өлшенді салынған ыдыс жартылай ашық болуы, ал эксикаторда суыту және өлшеу кезінде жабық болуы керек. Көмір сынамасына қатысты, пайызбен есептелген массаның жалпы жоғалымын ылғалдылық мөлшері деп қабылдайды W жұ. Екі параллель талдау арасындағы айырманың жіберілетін шегі 0,2%. Тәжірибелік мәліметтер кестеге келтіріледі. Талдау нөмірі 1.3 кесте - Тәжірибелік мәліметтер Бюкс массасы, г Бюкс массасы +1г көм., г Бірінші өлшеу, г 7 Екінші өлшеу, г Көмір масс. шығ., г 1 16, , , ,5900 0, , , , ,7700 0,05 5 Бірінші талдауды есептеу мысалы: Бюкс массасы 16,6400 г. Ылғалды өлшенді +1,0000 г. Бюкс пен көмір массасы 17,6400 г. Көм. ылғ., %

8 17,6100 г Бірінші өлшеу бюкс пен көмір массасы 17,6400 г 17,6100 г Бірінші өлшеуде көмір массасының жоғалымы 0,03 г Екінші өлшеу 17,5900 г Бюкс пен көмір массасы 17,6400 г 17,5900 г Қайтара өлшеуде көмір массасының жоғалымы 0,05 г Үшінші өлшеу 17,5900 г Бюкс пен көмір массасы 17,6400 г 17,5900 г Көмір массасының жоғалымы 0,05 г Көмір массасының тұрақты жоғалымын алдық 0,050 г Зерттеліп отырған көмірдің ылғалдылығы: W p 5 % Көмірдің күлдігін анықтау А жұ Массасы 1,0 г. Көмір өлшендісі алдын ала өлшенген табаға салынады. Көмір салынған таба температурасы 800 С дейін қыздырылған муфель пешінің алдыңғы жағына орналастырылады. Пеш есігін ашық қалдырады. Осы жағдайда табаны 10 минут ұстайды, содан соң 1 минутта 1см. жылдамдықпен оны муфельдің қатты қызған аймағына жылжытады. Пеш есігін жауып 800 С температурасында 40 минут уақыт ұстайды. Муфельден алынған күлі бар табаны алдымен ауада 5 мин., содан соң эксикаторда суытады. Мұздаған таба өлшенеді. Өлшеулер арасындағы айырмашылықтың жіберілетін шегі 0,3 %. Тәжірибе мәліметтері кестесіне келтіріледі кесте Тәжірибе мәліметтері Талдау нөмірі Таба массасы, г Көмір мен таба массасы, г Күл мен таба массасы, г Күл массасы, г Күл, % 1 9, , ,2200 0,078 7,8 Мысал: Таба массасы 9,5400 г Көмір сынамасы массасы 1,000 г Көмір мен таба массасы 10,5400 г Таба мен күл массасы 9,6130 г 8

9 Күлдің массасы 0,0780 г Зерттелетін көмірдің күлдігі А жұ : А жұ = (0,078*100)/1 = 7,8 % Ұшатын заттардың шығымын анықтау және кокстік қалдықтың жіктелуі Массасы 1,0 г көмір өлшендісі тигельге салынып, беті қақпақпен жаубылып, тұғырға орнықтырылады. Температурасы 850 С дейін қыздырылған муфельдік пештің есігін ашып, тұрақты температура аймағына тез арада тигель қойылады. Пештің есігі жабылып, тигель пеш ішінде 7 минут ішінде ұсталынады. Тәжірибені жүргізу процесінде пеш температурасы бақыланады және 850 ± 20 С шегінде ұсталып тұрады. Тәжірибе басындағы температураның ауытқуы алғашқы 3 мин ішінде қалыптасуы керек. Егер бұл шарт орындалмаса, онда тәжірибені қайталау қажет. Алынған тигельді тұғырмен бірге алдымен 5 минуттай ауада, содан соң эксикаторда суытады. Суыған тигель таразыда өлшенеді. Ылғалдылық мөлшерін ескере отырып есептелінген массаның жоғалымы ұшқыш заттар шығымын көрсетеді. Екі паралель талдаулар арасындағы айырмашылықтың жіберілетін шегі 0,5 %. Тәжірибе нәтижелері кестеде келтіріледі. 1.4 кесте - Тәжірибе нәтижелері Тигель массасы, г Көмір мен тигель массасы, г Тигель мен кокстық қалдық массасы, г Массаның қосынды жоғалымы, г Ұшқыш заттар шығымы, г Ұшқыш заттар шығымы, % 13, , ,4000 0,35 0,3 30,0 Мысал: Тигель массасы 13,7500 г Көмір сынамасы массасы 1,000 г Көмір мен тигель сынамасы массасы 14,7500 г Тигель мен кокстік қалдық массасы 14,4000 г Массаның қосынды жоғалымы 0,3500 г 1,0 г көмірдегі ылғалдылық мөлшері 0,05 г Ұшқыш заттар шығымы 0,3 г Ұшқыш заттар шығымы (%) = (0,3*100) / 1,0 = 30 % 9

10 Алынған қатты қалдық теориялық негіздемеде келтірілген жіктеу бойынша сипатталады. Бақылау сұрақтары 1. Отынның элементарлық құрамы қандай? 2. Отынның органикалық, жанғыш, құрғақ және жұмысшы массасы дегеніміз не? 3. Отынның жалпы жіктелуі. 4. Отынның ылғалдылығын, күлділігін, отындағы ұшатын заттардың шығымын анықтау. 2 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС ОТҚА ТӨЗІМДІЛЕРДІҢ ТЕРМИЯЛЫҚ ТҰРАҚТЫЛЫҒЫН АНЫҚТАУ 2.1. Жұмыстың мақсаты: Отқа төзімді материалдарды, кезеңді әрекеттегі жылу техникалық агрегаттарда жұмыс істеу жарамдылығын білу үшін оларды салыстыру. 2.2 Теориялық негіздеме Отқа төзімді материалдардың термиялық тұрақтылығы деп олардың температуралардың кенеттен ауытқуына (өзгеруіне) жарылмай, бұзылмай қарсы тұру қабілетін атайды. Бұйымдардың көрсетілген бұзылуы ішкі кернеулердің пайда болуына байланысты жүреді. Егер дене гомогендік және изотроптық болса, онда еркін термиялық кеңею кезінде кернеу пайда болмайды. Дегенмен егер үлгінің кеңеюіне әлде не кедергі келтірсе, онда ішкі кернеу пайда болады. Үлгіні қыздыру кезінде сығу кернеуі пайда болады, өйткені дене кеңеюге ұмтылады. Ал суыту кезінде тартылу кернеуі пайда болады. Теңдей жағдайлар кезінде материалдағы ішкі кернеулер (сығылу немесе тартылу) материалдың сызықтық кеңею коэффициентіне тәуелді және оның жоғарылауымен артады. Бұйымның бұзылуына қарсы тұрушы тартылыс күштері, материалдың серпімді күйі шегінде ығысу немесе тартылу кезіндегі серпімділік модулімен сипатталады. Модульдердің шамасының артуымен материал кедергісі, ондағы термиялық кернеудің пайда болуымен, төмендейді. Серпімділік модульдері сығылу кезіндегі беріктік шегіне тура пропорционал, яғни термиялық тұрақтылық сығылу кезіндегі беріктік шегіне кері корреляциялық тәуелділікте болады. Отқа төзіімді бұйымдардың бұзылуы термиялық кернеуге байланысты, екі стадияда өтетін процесс болып табылады: I) саты жарықшақтың пайда болуы; 10

11 2)саты - жарықшақтың өрбуі, таралуы. Термиялық кернеу салдарынан жарықшақтың пайда болуы сол материалдың (қатты дененің) термомеханикалық қасиеттерімен анықталады. Жылуалмасу жағдайына қарай гомогендік материал үшін тез және жәй ( R ) қыздыру кезінде термиялық тұрақтылық пен жарықшақтың пайда болуына қарсы тұру сәйкес критериялармен анықталады: R P раз (1 Е ) ; Pраз (1 ) R', Е мұндағы: Р бұз. созылудың бұзу кернеуі (созылу кезіндегі беріктік шегі); Е Юнга модулі; μ Пуассон коэффициенті; α - термиялық кеңею коэффициенті; λ жылуөткізгіштік коэффициенті. Жәй қыздыру кезінде жарықшақтың пайда болу қабілеттілігі кеуектіліктің артуымен сызықты азаяды. Отқа төзімді бұйымдардың бұзылуының екінші саты сы жарықшақтың өрбуі мен таралуы, материал құрылымына және құрылысына негізделеді. Термиялық тұрақты макроқұрылым бұйым көлемінің жеке дара хаостық орналасқан элементарлық көлемдер мен фрагменттерге мүшеленуімен сипатталады. Олар өзара белгілі қалыңдықтағы жарықшақтармен бөлінген және материал қасиетіне, температуралар градиентінің өзгеру жылдамдығы мен шамасына тәуелді оптималды мөлшері бар. Бұйым денесіндегі температуралар градиентінің өзгеру жылдамдығы мен шамасы сол бұйымның пішіні мен шамасына және температуралардың өзгеруінің сыртқы жағдайларына тәуелді болғандықтан, термиялық тұрақтылықтың екінші сатысында бұйымның пішіні мен шамасына және сынау жағдайына тәуелді болады. Термиялық тұрақтылықты екі сатылық процесс ретінде қарастыру практикадан алынатын нақтылықты түсіндіруге мүмкіндік береді, екі термиялық тұрақсыз материалдан, мысалы, магнезит пен хромиттен, жоғары термиялық тұрақтылықты магнезитті хромитті бұйым алуға болады. Әртүрлі отқа төзімділер үшін процестің бірінші және екінші стадияларының ролі нәтижеленетін термиялық тұрақтылықта бірдей емес. Егер жарықшақтың туу ықтималдығы өте аз материалды қарастырсақ, онда мұндай бұйымдардың макроқұрылымы бұйымның термиялық тұрақтылығында соншалықты маңызды роль атқармайды. Және, керісінше, өз табиғатында термиялық тұрақты емес материалдар үшін, бұйымның термиялық тұрақтылығын анықтауда макроқұрылым шешуші роль атқарады. Бұйымның макроқұрылымы олардың кеуектілігімен тығыз байланысты, бірақ термиялық тұрақтылық пен кеуектілік арасында тікелей тәуелділік жоқ, өйткені макроқұрылым кеуектердің жалпы көлемімен сипатталмайды, ал кеуектер мөлшерімен және олардың бөлінуімен сипатталады. Термотұрақты макроқұрылымды немесе бұйым көлемінің жеке фрагменттерге бөлінуін өндіріс технологиясының параметрлеріне 11

12 байланысты алады. Мұндай технологияның жалпы принципі болып күйдіру кезінде, сызықтық өзгерісі әртүрлі, екі затты қолдану табылады, мысалы, хромит пен магнезит, отқа төзімді саз бен шамот немесе жоғары күйдірілген магнезит пен аз күйдірілген магнезит және т.б. Отқа төзімділерден тұрғызылған пештер, металдарды балқыту кезінде, металдық бұйымдарды немесе басқа да материалдарды қыздыру кезінде, жоғары температуралардың ұзақ немесе кезеңді ықпалына түседі. Сөйтіп, пешқұрылысына қолданылған отқа төзімділер ауыспалы қыздыру мен суыту ықпалында болады. Ауыспалы қыздыру мен суыту отқа төзімділерді, механикалық бұзылыспен жүретін, құрылымдық өзгеріске ұшыратады. Пеш қалауындағы отқа төзімділердің ауыспалы температура ықпалындағы қасиеттері мен жағдайын анықтау үшін оларды термиялық тұрақтылық бойынша сынақтан өткізеді. Сынақ кезінде жасанды түрде қатаң температуралық жағдай жасалады, бұл кезде отқа төзімділер көп рет пеште қыздырылып және суда суытылады. Стандарт бойынша отқа төзімді материалдардың термиялық тұрақтылығы сулы жылу ауысым санымен анықталады, яғни 850 С дейін қыздырылып, содан соң ағынды суда суытылады, осылай қашан бұйым өзінің беріктігін жоғалтқанша жалғасады. 2.3 Жұмыстың орындалу тәртібі мен әдістемесі Отқа төзімді материалдардың термиялық тұрақтылығын анықтау келесідей түрде өтеді. Стандартты мөлшердегі екі түрлі отқа төзімді кірпішті немесе отқа төзімділердің сәйкес үлгілерін бүйір бетімен пешке орналастырады, токты қосып пешті 850 дейін қыздырады. Температураның 850 кезінде 10 минутқа ұстап, сонан соң сыналатын кірпіштерді пештен шығарып қызған жағымен ағынды суық сулы былауға салады. Кірпішті былауда 2 минутқа қалдырады, содан соң судан алып ауада 3минут уақыт ұстайды. Отқа төзімді кірпіштерді сынаудың осы баяндалған циклі бір сулы жылу ауысымды құрайды. Жоғарыда айтылған әдіс бойынша отқа төзімді кірпіштерді сынау, сыналатын кірпіштің немесе сол үлгінің толық бұзылуына дейін жүргізіледі (жарықшақ пайда болғанға дейін). Термиялық өңдеуден кейін кірпіш беттігінде пайда болған жарықшақтар сипатын суретке салу керек. Сынау нәтижелерін кесте түрінде рәсімдейді (2.1 кесте). 2.1 кесте - Отқа төзімді кірпіштердің термиялық тұрақтылығы Атауы Жылу ауысым саны Жарықшақ сипаты Динас кірпіші Суретін салу Шамот кірпіші Суретін салу Магнезит Суретін салу 12

13 2.3 Бақылау сұрақтары 1. Отқа төзімділердің термиялық тұрақтылығы. Оларды анықтау әдістері. 2. Отқа төзімділерді материалдарға қойылатын талаптар. 3. Отқа төзімділердің қожға тұрақтылығы. Балқыту пештеріне қолданылатын отқа төзімділерді қожға тұрақтылығы бойынша таңдау принциптері. Отқа төзімділердің қожға тұрақтылығын арттыруға арналған шаралар. 4. Шамоттан жасалған бұйымдардың сипаттамалары, маңызды жұмысшы қасиеттері, қолданылу аймақтары. 5. Магнезитті және хромомагнезитті отқа төзімділердің құрамы, жұмысшы қасиеттері және қолданылу аймақтары. 6. Жеңіл салмақты отқа төзімділердің, отқа төзімді сыламалар мен мертельдердің қолданылу аймақтары. 3 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС БОЛАТТЫ ПАССИВТЕУ ПРОЦЕСІН ЗЕРТТЕУ Жұмыстың мақсаты: Тотықтырғыштардағы (азот қышқылындағы) болаттың пассивтенуін зерттеу. 3.1 Теориялық бөлім Металдың пассивтілігі деп металл бетінде белгілі бір жағдайда байқалатын электрохимиялық коррозияның анодтық процесінің баяулауымен пайда болатын, салыстырмалы жоғары коррозиялық тұрақтылықтағы күйді атайды. Пассивтік титанда, алюминийде, хромда, молибденде, магнийда, никельде, кобальтта, темірде және басқа металдарда байқалады. Көптеген металдар ортадағы жағдайға байланысты әртүрлі дәрежеде пассивтенуге бейімді болады. Металдардың пассивтік күйінің басталуы, металдың коррозиялық жылдамдығының біршама азаюымен және металл потенциалының оң таңбалы жағына ығысуымен сипатталады, мысалы темір үшін 0,2-0,5 В-дан + 0,5 +1,0 В дейін (коррозиялық процестің анодтық бақылау дәрежесінің көбеюімен). Потенциалдың ығысуы, пассивтік басталған кезде электрохимиялық коррозияның анодтық процесінің өтуі баяулайтынын көрсетеді. Пассивтендіруші факторлар немесе пассиваторлар деп белгілі бір жағдайда металдың пассивтік күйінің басталуына соқтыратын заттарды немесе процестерді атайды. Оларға жататындар: а) тотықтырғыштар, мысалы, HNO 3, NaNO 3, O 2 және басқалар; б) анодтық поляризация (яғни, металл беттігінің тұрақты электр тогі 13

14 бар электролитпен жанасумен тотығуы) сыртқы тұрақты электр тогы көзінің немесе металдың (анод ретінде) басқа металмен жұптасуымен (катод ретінде), ыңғайлы жағдайларда металдың белгілі бір потенциалына V Ме және оған сәйкес анодтық тығыздыққа і а жеткен кезде, оксидтердің адсорбциялық, фазалық немесе адсорбциялы фазалық қабықшаларының немесе басқада байланыстардың түзілуімен байланысты, металдың пассивтік күйінің басталуына келтіреді. Металдың пассивтігі, оның ішкі (құрамы, құрылымы және металдың бет қабатынының күйіне) және сол сияқты сыртқы факторларынада (электролиттің құрамы мен концентрациясы, температура, ерітіндінің қозғалысы, тұрақты ток беру және т.б.) тәуелді болады. Металдың пассивтеуге көп немесе аз қабілеттілігін, тотықтырғыштың қонцентрациясы немесе токтың анодтық тығыздығы бойынша білуге болады. Металдың пассивтік күйі оның сыртқы пассивтендіруші жағдайын өзгерткеннен кейінде, азды не көпті дәрежеде сақталып қалуы мүмкін. Сыртқы ортаны өзгерткенде, пассивтік металл қайтадан активті күйге өтеді. Бұл процесс депассивация немесе активация деп аталады. Металдың пассивті күйін бұзатын немесе пассивтікті баяулататын пассивтендіруді азайтушы немесе активтендіруші факторлары. Оларға жататындар: 1) Тотықсыздандырғыштар, мысалы H 2, Na 2 SO 3, Na 2 S 2 O 3 және т.б. 2) Сыртқы тұрақты электр тогының көзінің әсерімен немесе металдың басқа металдармен (анодпен) жұбының катод ретінде істелген жұмыс кезіндегі катодтық поляризация (басқаша айтқанда, электролиттегі металл бетін тұрақты электртогымен тотықсыздандыру); 3) Кейбір иондар, мысалы H +, галоидты иондар (Сlˉ, Brˉ) және т.б. 4) Температураның жоғарылауы; 5) Металдың пассивті бет қабатын механикалық бұзылуы, мысалы, егерде пассивті металл пассивтендіруші ортада болмаған кездегі, оларды тырнау арқылы. Тырнау дегеніміз анод болып есептелініп, пассивті бетті катодты поляризациялайды. Металдардың пассивтік күйі тотықтырғыштармен немесе анодтық поляризациямен пайда болады. Дегенмен, пассивтік күйдің тұрақтылығы тотықтырғыштың белгілі концентрациясымен немесе металл потенциалының анодтық поляризациясы кезіндегі шамасымен шектеледі, оның артуы коррозия жылдамдығының өсуіне әкеледі. Металдардың пассивтілігінің ортаның тотықтырғыш ықпалынан немесе күшті анодтық поляризация кезінде бұзылуы қайта пассивтену (немесе транспассивтену) деп аталады. Ол келесілер үшін сипатты: жоғары концентрациялы НNO 3 дағы төмен легирленген болат, K 2 Cr 2 O 7 30 %-дық ерітіндісін HNO 3 қосумен о С кезінде тот баспайтын болат, K 2 SO 4 ерітінділеріндегі никель, хром, темір, Н 2 SO 4 ерітінділеріндегі хромитті және хром-никелді болат және т. б. үшін. Қайта пассивтену, ортаның анодтық немесе тотығу тотықсыздану потенциалы жеткілікті жоғарылаған кезде анодтық процестің сипатының өзгеруімен түсіндіріледі, яғни еритін немесе тұрақсыз қосылыстар беретін, 14

15 жоғары валенттікті металдар ионы пайда болады, ол пассивтік күйдің бұзылуына және металдың еру жылдамдығының жоғарылауына әкеледі. Fe, Cr үшін мұндай иондар болып Fe және Cr алты валентті болатын FeO 4 2 және CrO 4 2ˉ табылады. Металдар мен қорытпалардың қайта пассивтену құбылысы ерекше күшті тотықтырғыштардың өндірісі мен қайта өңделуі кезінде мүмкіндікті. Металдың пассивтік күйінің практикалық мәні өте зор болып келеді. Көптеген металдар мен құймалардың коррозияға төзімділігі, көбінесе, олардың пассивтілігіне байланысты болады. Металдарды, тезірек пассивтелінетін басқа металдармен қоспаландыру арқылы немесе электролитке пассиваторлар енгізу арқылы, немесе сыртқы тұрақты электртогының көзінің әсерінен анодты поляризацилау арқылы олардың коррозияға төзімділігі күшейтуге болады Аппаратура және жұмыстың әдістемесі Болатты HNO 3 пассивтеу сорғыш шкафтың ішіндегі жүргізіледі. Көміртекті немесе аз легирленген болаттан жасалған заттың екі үлгісін (оқытушыынң тапсыруымен) зімпара қағазбен тазалап, органикалық еріткішпен майсыздандырылады. Бес химиялық стаканға әртүрлі концентрациядағы (20, 30, 40, 50 және 60 %) HNO 3 құямыз. Пассивтендіру концентрациясын анықтау. Болаттан жасалған бір үлгіні, шыны ілгекте, 20 % - тен 60 % -ке дейінгі концентрациялы HNO 3 ерітінділі бар стаканға кезекпен батырып ұстап тұрамыз (20, 30, % кезінде 10 секунттан). Содан кейін үлгіні 60 % HNO 3 ерітіндісінде қалдырамыз. Үлгінің әрбір келесі ерітіндіге батырылған кезіндегі, ерітіндідегі болаттың еру жылдамдығын қадалағап және болаттың пассивтігі байқалатын қышқылдың концентрациясын белгілейміз. Басқаша айтқанда, газ көпіршіктерінің бөлінуінің және үлгі бетіндегі боялған реакция өнімдерінің тоқталуы байқалатын қышқылдың концентрациясын белгілейміз. Байқау нәтижелерін (елеулі еру, белсенді еру, пассивтіктің басталуы) 3.3-кестеге жазамыз Тәжірибе мәліметтерін өңдеу Тәжірибе нәтижелері кестелерге жазылады кесте Бақылау нәтижелері (HNO 3 ерітінділерінің температурасы t = ± о С) Тәжірибе нөмері HNO 3 концентрациясы, % Байқау (конц) Қорытындыда тәжірибе нәтижелерін қысқаша біріктіреді. 15

16 3.4 Бақылау сұрақтары 1. Металдың пассивациялануы деген не? Пассивацияның қандай түрін білесіз? 2. Пассивация процесінің физикалық мәні неде? 3. Пасиивация процесіне әсер ететін факторлар қандай? 4. Коррозиялану кезіндегі пассивтенуді азайтатын факторлар қандай? 5. Коррозиядан қорғап қалу үшін пассивацияның қандай әдістері техникалық қолдану тапқан? 4 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС МЕТАЛДАРДЫҢ АУАДА ТОТЫҒУ ЖЫЛДАМДЫҒЫНА ТЕМПЕРАТУРАНЫҢ ЫҚПАЛЫ Жұмыстың мақсаты: Берілген металдың ауада тотығу жылдамдығының температуралық тәуелділігін орнықтыру. 4.1 Теориялық бөлім Металдардың газдық коррозиясының жылдамдығына температура өте күшті ықпал етеді. Температураның өсуімен металдардың тотығу процестері, олардың термодинамикалық мүмкіндіктерінің азаюына қарамастан, едәуір тез өтеді. Процестің өз бетінше өту мүмкіндігі немесе мүмкінсіздігі термодинамикалық потенциалдың өзгеру белгісімен анықталады. Кез келген өздігінен жүретін изобарлы-изотермиялық процесс изобарлы-изотермиялық потенциалдың төмендеуімен қатар жүреді. Сондықтан, егер ΔG < 0, яғни жүйенің изобарлы-изотермиялық потенциалы төмендейді, онда коррозия процесі мүмкіндікті; егер ΔG > 0, яғни жүйенің изобарлы-изотермиялық потенциалы жоғарылайды, онда коррозиялық процесс мүмкіндіксіз; егер ΔG = 0, яғни жүйенің изобарлы-изотермиялық потенциалы өзгермейді, онда жүйе тепе-теңдікте болады. Изобарлы-изотермиялық потенциалдың өзгеруін есептеудің ең маңызды және жалпы әдісі бұл химиялық реакция изотермасының теңдеуі бойынша оны анықтау. Металдардың газдық коррозиясының ең кең тараған процесі үшін: mn m Ме (т) + О2 (г) = Ме m O mn (т), (4.1) 4 2 мұндағы m оксид молекуласындағы металл атомдарының саны; n металдың валенттігі; p, T = const кезінде өтетін изотерма теңдеуін келесі түрде көрсетуге болады: 16

17 ΔG (т) = RT 2,303 lg 1 mn P 4 O 2 RT 2,303 lg K p = RT 2,303 lg RT 2,303 lg 1 mn P 4 O 2 + ( P O 2 1 ) mn 4 равн. = RT 2,303 lg 1 mn P 4 O 2 0 G (т), (4.2) 0 мұндағы G (т) = RT 2,303 lg K p изобарлы-изотермиялық потенциалының стандарттық өзгерісі ( P = 10 5 Па кезінде ΔG (т)); O 2 K p химиялық тепе-теңдік тұрақтысы; Дж R газ тұрақтысы; 8,31 ; К моль T абсолюттік температура; P жүйенің бастапқы күйіне сәйкес оттегінің парциалдық O 2 қысымы (ауа үшін ( P O 2 P O 2 = 0, Па); ) тепе-тең. жүйенің тепе-теңдік күйіне сәйкес оттегінің парциалдық қысымы (оксид диссоциациясының қысымы); ΔG (т) изобарлы-изотермиялық потенциал өзгерісі. Металдардың тотығу жылдамдығына температура ықпалының сипаты химиялық реакция жылдамдығы тұрақтысының температуралық тәуелділігімен (металдың тотығу процесін кинетикалық бақылау кезінде) немесе диффузия коэффициентімен (процесті диффузиялық бақылау кезінде) анықталады, ол бір экспоненциалды заңмен сипатталады: (6а сурет) мұндағы m m Q RT Ae, (4.3) химиялық реакция жылдамдығы тұрақтысы немесе диффузия коэффициент; масса өзгерісінің оң көрсеткіші м г cа 2 ; A тұрақты; A = 1 = 0 кезінде; m T e натурал логарифмдер негізі; Q химиялық реакция немесе диффузия активтілігінің энергиясы Дж (жылуы),. моль Металдардың газдық коррозиясының көптеген жағдайларында өзін жақсы көрсететін, бұл теңдеу логарифмдеумен келесідей түрленеді Q lg lg A. (4.5) m 2, 303RT 17

18 lg m T 1 координаталарындағы график түзу немесе кейбір жағдайларда сынық түзулерді береді, әрбір сынық металда немесе оған жанасқан оксидті қабыршақта өтетін өзгерістерге сәйкес болады. Бұл тәуелділік металдың газдық коррозиясының жылдамдығын, кез-келген температурада, графикалық түрде табуда өте ыңғайлы. Сонымен қатар, бұл тәуелділік (32) теңдеудегі А мен Q тұрақтыларын тәжірибелік мәліметтерден анықтау үшінде қолданылады: lg A = lg m, 1 = 0 кезінде T (4.6) Q = 2,303 R tg α, (4.7) мұндағы tg α 1 1 осінің бағытымен lg = f T m T түзуімен пайда болатын сынықтардағы қатынас (6 б сурет). а б 4.1 сурет Магнийдің оттегіде тотығу жылдамдығы тұрақтысының температуралық тәуелділігі Металдардың газдық коррозиясы жылдамдығы мен температура арасындағы келтірілген қатынас, егер температураның өзгеруімен металдың құрылымы немесе оның басқада қасиеттері немесе онда пайда болған қабыршық құрылымдары өзгеретін болса, күрделенеді немесе бұзылады. 4.2 Аппаратура және жұмыс әдістемесі Сынаққа, берілген металдың немесе қорытпаның, екі маркаланған үлгі- 18

19 сі алынады (темір, көміртекті немесе ыстыққа тұрақты болат, никель, мыс және т.б.), берілген әрбір температура кезінде сыналады (600 о С, 700 о С). Муфелдік пеш іске қосылады (7 сурет) және берілген температураға дейін қыздырылады: терможұп 2 және термореттегіш 1 көмегімен температура анықталады және тұрақты түрде ұсталады. Беттің шамасын анықтау үшін сыналатын пластиналы үлгілер зімпара қағазбен тазаланады және дәлдігі ±0,1 мм штангенциркулмен оның мөлшерлері анықталады. Содан соң үлгілер органикалық еріткіштермен майсыздандырылады, сүзгіш қағаздармен сүртіледі және аналитикалық таразыларда өлшенеді. Үлгілер отқа төзімді материалдан жасалған (фарфор, кварц, т.б.) ашық тигелдерге 5 салынады, олар ыстыққа тұрақты болаттан немесе нихромнан жасалған қойылмалар ұясында 4 орналасқан; қойылманы барлық тигелдермен қоса, берілген температураға дейін қыздырылған (600 және 700 о С), пешке тиейді, пешті жауып берілген уақытқа дейін (мысалы, 1 сағ) сәйкес температурада ұстайды. 1 электронды термореттегіш; 2 терможұп; 3 муфелдік пеш; 4 тигелдерге арналған қойылма; 5 зерттелетін үлгі салынған тигель. 4.2 сурет Металдарды ауадағы газдық коррозияға сынауға арналған қондырғының сұлбасы Содан соң, пештің есігін ашып, арнайы қысқыштар көмегімен үлгілер орналасқан тигелдер қақпақпен жабылады (үлгілерді суытқан кезде олардан ұшып кететін қақтардың жоғалымы болмауы үшін), қойылмаларды қысқышпен қысып пештен шығарады, сүйтіп асбест парақтың үстіне қояды минут ауада суытылғаннан соң, әбден суығанға дейін тигелді қақпағымен эксикаторға орналастырады. Суыту соңында әрбір үлгіні тигелімен қоса өлшейді, содан соң бос тигель бөлек өлшенеді. 19

20 4.3 Тәжірибе мәліметтерін өңдеу Тәжірибелер нәтижелері әрбір температура үшін жекеше кестеде жазылады. Масса өзгерісінің оң көрсеткіші келесі теңдеумен есептеледі: m m τ, (4.8) мұндағы Δm + үлгі массасының меншікті ұлғаюы, г 2 м ; τ тәжірибе уақыты, (сағ). Үлгілер материалы t, о C Тәжірибе уақыты 4.4 кесте Өлшеу нәтижелері m Өлшеу нәтижелері 1. Үлгі мөлшерлері, мм 2. Үлгі беттігі, м 2, S 3. Үлгінің бастапқы массасы m 0, г 4. Коррозия уақыты τ, сағ 5. Үлгінің қақпен және тигелмен массасы, г 6. Тигель массасы, г 7. Үлгінің қақпен массасы m 2, г m m 8. Массаның меншікті ұлғаюы S 9. Көрсеткіш m m τ, г 2 м ч m 0 2, г 2 м Үлгі нөмірі 1 2 Қосымша Барлық тәжірибелік мәліметтер негізінде 20 lg m T 1 координаталарында график тұрғызылады, tg α; lg A = lg ( 1 = 0 кезінде); Q = 2,303 R tg α m T табылады; (32) теңдеу бойынша зерттелінген бір температурадағы массаның оң өзгерісі есептелінеді және ол тәжірибелік мәліметтермен салыстырылады. Қорытындыларда температураның ауада металдардың немесе қорытпалардың газдық коррозиясы жылдамдығына ықпалы қалай екені сипатталады, зерттелінген металдың қорытпаның ауадағы газдық коррозиясы жылдамдығының температуралық тәуелділігінің эмпирикалық теңдеуі келтіріледі және оны дұрыстығын тексеру нәтижелері келтіріледі.

21 4.4 Бақылау сұрақтары 1. Металдардың газдық коррозиясының термодинамикасы, коррозия процесінің өзінше өтуінің мүмкіндігін бағалау. 2. Газдық коррозия жылдамдығының температураға тәуелділігі. 3. Химиялық процесс немен қорытындыланады, оның ішінде металдардың газдық коррозиясы? 4. Активация энергиясының шамасын тәжірибелік анықтау және оның физикалық мәні. 5. Металдардағы қабыршықтар, олардың сыныпталуы және қорғанушы қасиеттері. 6. Металдардағы қабыршықтардың тұтастық шарттары. 7. Металдар коррозиясы жылдамдығына газдық орта құрамының ықпалы. 5 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС ҚЫЗДЫРЫЛҒАН ДЕНЕЛЕРДІҢ ТЕМПЕРАТУРАЛАРЫН ОПТИКАЛЫҚ ПИРОМЕТР КӨМЕГІМЕН ӨЛШЕУ Жұмыстың мақсаты: Оптикалық пирометрия әдістерінің теориялық негіздерімен және оптикалық пирометрдің оптикалық жүйесімен және құрылымымен танысу Тапсырма: қыздырылған дененің температурасын пирометрмен анықтау арқылы кездейсоқ және салыстырмалы қателіктерді есептеу, нағыз температураның мәнін есептеу кезіндегі қателіктерді анықтау. Оптикалық пирометрия әдісі қыздырылған денелердің сәулелену заңдарын қолдануға негізделген. Абсолютті қара дененің қасиеттерін анықтайтын, іргелі заң Планк заңы болып табылады. J o λт = C 1 λ -5 (e С 2/λт 1) -1 - λ, (5.1) мұндағы J o λт - абсолютті қара дененің толқын ұзындығының λ және температура Т кезіндегі сәулеленуінің спектралды немесе монохроматикалық қарқындылығы; C 1 = 2пhc 2 = (3,7413 ± 0,0002) 10-16, Вт/м 2 ; C 2 = hс/к = (1, ,0001) 10-2, м.град; с жарық жылдамдығы; λ Планк тұрақтылығы; К Больцман тұрақтысы. 21

22 5.1 сурет. Абсолютті қара дененің қарқындылығының толқын ұзындығы мен температураға тәуелдігі 5.1 суретте абсолютті қара дене спектрінде энергияның таралу қисықтары берілген. Одан дененің температурасының жоғарылауымен оның спектрдің толқынның барлық ұзындығында артатынын және сәулелену энергиясының таралу қисығының максимумы спектр бойынша толқынның қысқа ұзындықтары жағына ығысатынын көреміз. Бұл құбылыс Виннің ығысу заңымен жазылады, ол өз кезегінде Планк заңынан алынады. Қатынасты (5.1) шеше отырып, сәулеленудің қарқындылығының максимумы үшін аламыз: dj o λт = 0, аламыз λm Ч Т = 2896 мкм/град (5.2) d λ Теңдеу (2) Виннің ығысу заңын көрсетеді. (5.1) теңдеуге (5.2) теңдеуді қоя отырып, аламыз: J o λт = А Т λ, (5.3) мұндағы - тұрақты. Стефан - Больцман заңы абсолютті қара дененің сәулелену қарқындылығының J o λт толқынның барлық ұзындығындағы абсолюттік температураға қосынды тәуелділігін көрсетеді. Теңдеуді интегралдай отырып λ 1 = O; λ 2 = шегінде келесі теңдеуді аламыз: J o т = J o λт dλ = C 1 λ -5 (e c2/λт 1) -1 - λ (5.4) o o Қорытындысында аламыз J o = δт4, мұндағы δ = (5,6687 ± 0,0010) Ч 10-8, Вт/м 2.град. λ - Т аз мәндерінде теңдеудегі жақшалардағы экспоненттер (5.4) артады. Бұл кезде бірлікті ескермеуге болады және сәулелену қарқындылығы Вин теңдеуімен анықталады: J o λт = C 1 λ -5 Ч e С 2/λт λ, Вт/м 2 град. (5.5) 22

23 Абсолютті қара дененің сәулелену заңдарын нақты денелерге қолдану Кирхгоф заңының негізінде жүзеге асырылады. Монохроматикалық сәулелену үшін ол келесі түрде болады: Е λт = LЕ λт, (5.6) мұндағы Е λт = J λт / J o λт - дененің қаралықғының монохроматикалық коэффициенті. Планк теңдеуі мен Кирхгоф заңы нақты дене үшін J λт = Е λт λ -5 (e С2/λт 1) -1 λ (5.7) Онда нақты дененің жарықтық температурасы S бұл абсолютті қара дененің бірдей толқын ұзындығында λ келесі теңдеу дұрыс болатын температура: Е λт Ч λ -5 (e С 2/λт 1) -1 λ = J o λт = C 1 λ -5 (e С2/λт 1) -1 - λ (5.8) Планк теңдеуінің орынына Вин теңдеуін қолданып аламыз: Е λт e -С2/λт = e -С2/λS, (5.9) 1 1 λ 1 одан аламыз = --- ln (5.10) S N C 2 Е λт Е λт біле отырып және берілген толқын ұзындығында λ дененің жарықтық температурасын өлшеп, 10 теңдеуден оның нағыз температурасын есептеуге болады. ЭОП-66 пирометрінің әрекет принципі мен оптикалық сұлбасы Денелердің жарықтық температураларын оптикалық немесе жарықтық пирометрлермен өлшейді. Зертханалық оптикалық пирометр, шоқтану жібі жоғалатын, спектрдің көрінетін аймағында денелердің жылулық сәулеленуі бойынша, олардың жарықтық температураларын өлшеумен монохроматикалық пирометрдің сұлбасы бойынша құрастырылған, жарықтағы толқынның тиімді ұзындығы λ = (0,65 ± 0,01) мкм. Пирометр әрекеті қыздырылатын объектінің сәулелену жарықтығын эталон жарықтығымен салыстыру жолымен монохроматикалық жарықты өлшеуге негізделген. Эталон ретінде арнайы пирометриялық лампа қолданылады, онда температуралық жіптің сонда ағып өтетін токке тәуелділігі беріледі. Пирометрдің оптикалық сұлбасында (5.1 сурет) үш линзалы объектив 5, пирометр окуляры болып табылатын микроскоп 1, жәнеде пирометриялық лампа сурет. ЭОП-66 пирометрінің оптикалық сұлбасы 23

24 Объектив 240 мм фокустық қашықтықты болады және жарық күші 1:3. Окулярлы 30-еселік микроскоп ± 5Д шектерінде диоптриялық туралауды қамтамасыз етеді. Шыны 4 өлшенетін температуралар диапазонын кеңейту үшін қызмет атқарады, ал қызыл жарықсүзгіштер 2 жарық ағынын монохроматизациялау үшін қолданылады. Пирометр құрлысы ЭОП - 66 пирометр объективтен 2 және жиектеме (оправа) кронштейнге бекітілген, окулярлы микроскоптан 8 тұратын телескопты көрсетеді (5.2 сурет). Кронштейнге лампалар блогі 4 бекітіледі, онда лампалары бар үш патрон орналасады 6. Кронштейн іргеге орнықтырылған 7. Червяк тұтқасының көмегімен 15 майысқан стопор кезінде 13 пирометр телескопы горизонталь жазықтықта 25 о дейін бұрышқа бұрылады, ал тұтқамен 14 таңдалған жайғасымда тіркеледі. 5.3 сурет - ЭОП-66 оптикалық пирометр Объектив, тұтқаның 3 көмегімен оптикалық ось бойлығымен қозғалады. Микроскоп 8 окулярының оптикалық ось бойлығымен қозғалуы диоптриялық түсіруді қамтамасыздандырады. Пирометр, патрондарға бекітілген пирометриялық лампалармен жабдықталған 6. Тұтқаны бұру арқылы 9 лампалар кезекпен-кезек пирометр окулярының көру өрісіне енгізіледі. Реттеуші винттер 11 лампалардың тік бойлықта қозғалуын қамтамасыз етеді. Стопорлық винт 10 лампалардың таңдалған бағытта тіркелуі үшін қызмет атқарады. Температуралық шкаланы кеңейту үшін пирометр сіңіру шынылары бар және шығарылатын жұтқышты 18 кассетамен 12 жабдықталған. Кассета лампалар блогінен 4 итергіш 20 көмегімен алынады. Жарықсүзгішті кассета 5 жарық ағынын монохроматизациялау үшін қолданылады. Кассеталар 12 және 5 жайғасымы кассета дөңгелектігі бойынша индекстермен (нүктелермен) белгіленеді. Пирометрмен өлшенетін температуралар диапазоны (900 - ден С дейін) 5 шектерге бөлінеді: 1 шек 900-ден 1400 С дейін, салыстырмалы қателік ± 0,2 2 шек 1400-ден 2000 С дейін, салыстырмалы қателік ± 0,2 3 шек 2000-нан 3000 С дейін, салыстырмалы қателік ± 0,4 4 шек 3000-нан 6000 С дейін, салыстырмалы қателік ± 2,0 24

25 5 шек 6000-нан 1000 С дейін, салыстырмалы қателік ± 3,0 Температурасы өлшенетін объект мөлшері - 1x1 мм кем емес. Блок қорегі - кернеуі 6 В. Жұмысты орындау тәртібі Оқытушымен берілген тигель ыдыстарын пеште C температураға дейін қыздырып, анықтайтын денеге пирометрді бағыттап шүріппені басады. Көрсеткіштерді бақылау арқылы аймақтың ең суық және ең ыстық нүктелерін анықтауға болады. Пештегі берілген тигель ыдыстардың температурасын үш рет анықтайды. Алынған мәліметтер бойынша аспаптың сезімталдығына тәуелді қателіктерін анықтайды. Мәліметтерді өңдеу 1. Аспаптың сезімталдығына тәуелді қателіктерді анықтау. Кездейсоқ қателер есептеуінің нәтижелерін 5.1-кестеге келтіру керек. X i = ( X i X) Х - орташа мәні; X i - әрбір анықталған мән. 5.1 кесте - Кездейсоқ қателерді есептеу Өлшеу 1 2 i Өлшеу нәтижелері, C Xi X (Xi X) 2 2. X i = ( X i X) 2 3. Дисперсия шамасын анықтау 2 X S (k) = i X n n 1 n - өлшеулер саны кесте бойынша Стьюдент коэффициентінің (t) мәнін табу және кездейсоқ қатенің шамасын анықтау X кезд. = ± S (x) t 5.2 кесте - Әртүрлі сенімділікті ықтималдық Р және Еркіндік дәрежесі кезіндегі Стьюдент коэффициентінің мәні Еркіндік дәрежесінің саны f=(n-1) Әртүрлі сенімділікті ықтималдық кезіндегі Р Стьюдент коэффициентінің мәні 0,9 0,95 0,98 0, ,31 12,71 31,82 636,62 25

26 2 2,92 4,30 6,97 31,60 3 2,35 3,18 4,54 12,94 4 2,13 2,78 3,75 8,61 5 2,02 2,57 3,37 6,86 6 1,94 2,45 3,14 5,96 7 1,90 2,37 3,00 5,41 8 1,86 2,31 2,90 5,04 5. Жалпы қатені анықтау: X = X жүй. + X кезд. X жүй. жүйе қателігі ± 0,1 - ± 1,0 6. Салыстырмалы қатені анықтау: X X δ х ± 100 % 7. Нақты температураның Т мәнін есептеу кезіндегі қатені анықтау λэ 1 Т = Т 2 ln ---, C 2 E λ мұндағы λэ = ± 0,01 мкм; С 2 жылу сыйымдылық: 200 С = 0,942 кдж/кг, 1200 С = 1,28 кдж/кг; Т 2 орташа температура; E λ денелер сәулесі қаралығының монохроматикалық коэффициенті (5.3 кесте). 5.3 кесте - Қаралану коэффициентінің мәндері Материал Болат Қатты шойын Хромель Алюмель Шамот Платинородий қатты сұйық Е 1 0,44 0,37 0,37 0,35 0,37 0,70-0,80 0,27 Пирометриялық шамның қызу тоғына тәуелді дене температурасының жарықтық мәні, әрбір пирометриялық шамға ұсынылатын кесте бойынша анықталады. Әдебиет: 1 нег. [ ], 5 нег. [34-49],6 нег. [7-66]. Бақылау сұрақтары: 1. Температураны өлшеу әдістерінің сыныптамасы. 2. Пирометрдің принципиалдық сұлбасы және оның әрекет ету принципі. 3. Жұмысты орындау тәртібі және мәліметтер есептемесі. 26

27 6 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС СҰЙЫҚТЫҚТАРДЫҢ ТЫҒЫЗДЫҚТАРЫН ТАЛДАУ ӘДІСІ Жұмыстың мақсаты: ареометрдің жұмыс істеу принципімен танысу және оны қолдану арқылы сұйықтықтардың тығыздығын анықтау. Тығыздық d, балқымалардың негізгі физикалық сипаттамаларының бірі, ол тікелей көптеген басқа физикалық сипаттамалармен (беттік керіліспен σ, сығылғыштықпен χ, жылусыйымдылықпен Сv, динамикалық тұтқырлықпен η, сұйық балқымалардағы аралас жылулықпен ΔH см ) байланысты және келесідей өрнектелінеді: a 2 = σ /(dg); β = γ Сv χ /V; η = νd, (6.1) мұндағы а 2 капиллярлық тұрақты; g еркін түсу үдеуі; β көлемдің кеңею коэффициенті; V көлем; v кинематикалық тұтқырлық. Балқымалардың тығыздығын өлшеудің көптеген әдістерінің ішінен таралу дәрежесі және дәлдігі бойынша келесілерін бөліп көрсетуге болады: 1) гидростатикалық таразылау - бұл әдісте сұйыққа батырылған дене массасына араналған қатынастар қолданылады. Итеру күшінің ықпалынан дене массасы итеріліп шығарылған сұйықтың массасының шамасына ΔМ азаяды: ΔМ = Vd (6.2) мұндағы d сұйық тығыздығы; V бататын дене көлемі. 2) дилатометриялық - бұл әдісте капиллярдағы немесе ұзартылған тигельдегі балқыманың көтерілуінің биіктігі экспериментті түрде анықталады. Тығыздықты келесі теңдеумен анықтайды: d = 4P/ πd 2 h мұндағы D капиллярдың (тигельдің) диаметрі; h балқыма биіктігі; Р балқыма массасы; 3) пикнометриялық - белгілі сұйық көлемінің массасын анықтау. Төменгі температуралы (<1000 С) балқымалардың тығыздығын өлшеу үшін (мысалы сұйық германийдің), кварцты, мөлдір пикнометрлерді қолданады, ол зерттелетін үлгіге арналған қабылдағыш пен калибрленген капиллярдан тұрады. Тығыздық және тығыздықтың температураға тәуелділігі, сонымен қатар балқыту кезіндегі тығыздықтың өзгеруін сұйық тұздың деңгейінің көтерілу биіктігін белгілей отырып анықтайды. 4) өтетін сәулелену; 5) көпіршіктің максимал қысымы және тамшы әдісі (үлкен және жабыстырылған) - бұл әдісте металл былаудың Н тереңдігіндегі, газ көпіршігіндегі қысым р н мен балқыма тығыздығы d арасындағы қатынас қолданылған: р н = dgн + 2/σr (6.3) мұндағы r көпіршік радиусы; σ тартылу беттігі. Зертханалық қондырғының сипаттамасы Ареометр - сұйықтың тығыздығын өлшеуге арналған қарапайым құрал. 27

28 Өзіндік ерекше пішіні бар ареометр түбі кішкене металл кесектерімен ауырлатылған шыны құтыдан тұрады. Құтының жоғарғы жағы тығыздықтың градуирленген шкаласы орналасқан жіңішке түтікше пішінді өзекке (сурет 6.1) жалғасады. Сол түрінде ареометр сұйық ішінде тік қалпында жүзе алады. 6.1 сурет - Жалпы тығыздық өлшеуіш АОН-шынылы ареометр Ареометр тығыздығын өлшенетін сұйыққа батырған кезде оның шыны құтысы архимед күші ауырлық күшіне теңескенше белгілі бір тереңдікке дейін сұйыққа батады. Сұйық тығыздығы неғұрлым аз болса, соғұрлым ареометр сұйыққа тереңірек батады. Сұйық тығыздығы үлкенірек болса, оған ареометр азырақ батады. Ареометрлер кез келген сұйықтың: майдың, сүттің, керосиннің, бензиннің, т.б. тығыздығын өлшеу үшін қолданылады. Қолдануға ыңғайлы болу үшін ареометрлерді тығыздығы судан аз немесе көп болатын сұйықтардың тығыздықтарын өлшейтін етіп жасайды. Сонымен қатар ареометрлердің көмегімен тұз, қант ерітінділерінің проценттік мөлшерін анықтауға болады. Ондай ареометрлердің шкаласы көлемнің немесе массаның проценттік мөлшері бойынша градуирленеді. Сүттің майлылығын анықтау үшін қолданылатын ареометрлер - лактометрлер деп аталады. Ондай ареометрлердің көмегімен сүттің сапасын, сондай-ақ оған су қосылғанын немесе қосылмағанын анықтауға болады. Ареометрдің келесі түрлері болады: жалпы тығыздық өлшейтін ареометрлер АОН-1, АОН-2, АОН-3, АОН- 4, АОН-5; сүтке арналған ареометрлер АМ, АМТ; мұнай өнімдеріне арналған ареометрер АН, АНТ-1, АНТ-2; спиртке арналған ареометрлер АСП-1, АСП-2, АСП-3, АСП-Т; электролитке арналған ареометрлер АЭ-1, АЭ-2, АЭ-3; топыраққа арналған ареометрлер АГ; қантқа арналған ареометрлер АС-2, АС-3, АСТ-1, АСТ-2; қышқылға арналған реометрлер АК-1, АК-2; термометрмен гидрометр ареометрлері АЭГ. Тығыздығын анықтайтын ерітіндіні цилиндр шыныға (сурет 6.2) қажетті көлемге дейін құйып, ареометрді тұз ерітіндісіне абайлап батырады. Ол цилиндрдің қабырғысына және түбіне дейін тимей, қалқып тұруы керек (әйтпесе ареометр цилиндрдің түбіне ұрылып, сынуы мүмкін). Осы жағдайда цилиндрдегі ерітіндінің төменгі менискіге сәйкес келетін ареометрдің бөлігін белгілейді. 28

29 6.2 сурет - Цилиндрдегі тығыздығы анықталатын ерітіндіге батырылған ареометр Егер ареометр қажетті бөлігіне дейін сұйықтықта батпаса немесе батып, цилиндрдің түбіне тиіп тұрса, онда басқа бөлігі бар ареометрді алу керек. Ареометрдің көрсеткішін А - қосымша кестедегі мәліметтермен салыстырып, қорытынды жасайды. Жұмысты орындау тәртібі: Берілген натрий хлоридінің массалық үлесі бойынша натрий хлоридінің ерітіндісін дайындау. Төмендегі ерітінділерді дайындау үшін натрий хлоридінің және судың қажетті массасын есепте: a) 10 г/л ( NaCl) ерітінді b) 30 г/л ( NaCl) ерітінді c) 50 г/л ( NaCl) ерітінді Есептегенде А -қосымша кестені пайдаланыңдар. Есептелген натрий хлоридінің массасын техникалық таразыда өлшеп алып, конус тәрізді колбаға сал. Оның үстіне цилиндрмен өлшеп алынған судың қажетті көлемін құй. Ерітіндіні жақсылап араластыр. Тұз әбден еріп болған соң, ерітіндіні колбадан цилиндрге құйып, оның тығыздығын ареометр көмегімен өлше. Ареометр көрсеткішін А -қосымша кестедегі мәліметтермен салыстырып, қорытынды жаса. Әдебиет: 1 нег. [ ], 5 нег. [34-49],6 нег. [7-66]. 29

30 Бақылау сұрақтары: 1. Тығыздықты өлшеу әдістерінің сыныптамасы. 2. Тығыздық және оның қатты және сұйықтардың басқа параметрлерімен өзара байланысы. 3. Ареометр, оның құрылысы, жұмыс істе принципі және түрлері. 4. Жұмысты орындау тәртібі және мәліметтер есептемесі. 30

31 ӘДЕБИЕТТЕР ТIЗIМI 1. Кишнев В. В., Иванов В. А., Тохтабаев Г.М. Технические средства автоматики. М.: Металлургия, Алесковский В.Б., Бардин В.В. и др. Физико-химические методы анализа. Л.: Химия, Кулаков М.В. Технологические измерения и приборы для химических производств.- М.: Машиностроение, Арсентьев П.П. Физико-химические методы анализа металлургических процессов, М. Металлургия, Линчевский Б.В. Техника металлургического эксперимена. М. Металлургия,

32 МАЗМҰНЫ КІРІСПЕ 4 1 Зертханалық жұмыс 5 2 Зертханалық жұмыс 10 3 Зертханалық жұмыс 13 4 Зертханалық жұмыс 16 5 Зертханалық жұмыс 21 6 Зертханалық жұмыс 27 Әдебиеттер тізімі 35 32

33 Құрама жоспар 2015 ж. Мамырбаева Күлзира Қалдыбековна Баймаханова Сәуле Баймахановна Оразымбетова Сандуғаш Дулатбековна Технологиялық процестерді талдау әдістері мен құралдары Зертханалық сабақтарға арналған әдістемелік нұсқау Редактор Техн. редактор БЕКІТІЛДІ: Тау-кен металлургия институтының директоры Қ.Б. Рысбеков 2015 ж. КЕЛІСІЛДІ: МПЖж/еАМТ кафедра меңгерушісі Ә.Ө. Байқоңырова 2015 ж ж. басуға қол қойылды Таралым... дана. Пішім 60х84 1/16. 1 баспаханалық қағаз. Көлемі... есепті баспа табақ. Тапсырыс... Бағасы келісімді. Қ.И. Сатбаев атындағы Қазақ ұлттық техникалық зерттеу университетінің басылымы, ҚазҰТЗУ оқу - баспа орталығы. Алматы қаласы, Қ.И. Сәтбаев көшесі, 22 33