Οδηγίες εργαστηριακής άσκησης

Transcript

1 7 Οδηγίες εργαστηριακής άσκησης ΠΙΛΟΤΙΚΗ ΜΟΝΑΔΑ ΑΠΟΣΤΑΞΗΣ ΜΕ ΔΥΟ ΣΤΗΛΕΣ: ΣΤΗΛΗ ΜΕ ΔΙΣΚΟΥΣ ΚΑΙ ΣΤΗΛΗ ΜΕ ΠΛΗΡΩΤΙΚΑ ΥΛΙΚΑ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ 1. Το ημιβιομηχανικό εργαστήριο είναι σαν μια βιομηχανική μονάδα σε μικρογραφία. Απαιτεί ιδιαίτερη προσοχή και εγρήγορση. Κάθε λάθος ή παράλειψη μπορεί να έχει σοβαρές συνέπειες για σας και τους συναδέλφους σας. 2. Πριν από οτιδήποτε άλλο πρέπει να σκέπτεστε και να θέτετε την ατομική σας ασφάλεια και την ασφάλεια των συναδέλφων σας. 3. Αν αμφιβάλετε για κάτι που αφορά θέμα ασφάλειας μη το διακινδυνεύετε: σταματήστε και ζητήστε τη συμβουλή και τη βοήθεια του επιβλέποντος. 4. Το κάπνισμα μέσα στο ημιβιομηχανικό εργαστήριο απαγορεύεται. 5. Δεν επιτρέπεται να ξεκινήσετε την άσκηση αν ο επιβλέπων δεν είναι παρών. 6. Καθ όλη τη διάρκεια της άσκησης όλοι οι φοιτητές πρέπει απαραιτήτως να φορούν τα ατομικά μέσα προστασίας τους, ήτοι: κράνος και γυαλιά ασφαλείας (τα ατομικά μέτρα προστασίας θα σας δοθούν από τον επιβλέποντα και θα τα επιστρέψετε μετά την ολοκλήρωση της άσκησης). 7. Προτού χρησιμοποιήσετε ή έλθετε σε επαφή με μια χημική ουσία φροντίστε να μάθετε τις ιδιότητες της και τους κινδύνους που τυχόν υπάρχουν. 8. Μη χύνετε διαλύτες ή άλλα εύφλεκτα ή επικίνδυνα υγρά στα αποχετευτικά κανάλια. Ρωτήστε τον επιβλέποντα για την ασφαλή διάθεσή τους.

2 2 7.1 ΠΕΡΙΓΡΑΦΗ ΤΗΣ ΜΟΝΑΔΑΣ Γενική Περιγραφή Η Πιλοτική μονάδα απόσταξης περιλαμβάνει δύο αποστακτικές στήλες: μία με δίσκους (κάψες) και μία με πληρωτικά υλικά (δακτυλίους Rashing). Σε λειτουργία μπορεί να είναι κάθε φορά μία από τις δύο αποστακτικές στήλες (όχι και οι δύο μαζί). Κάθε στήλη μπορεί να λειτουργεί είτε ως ασυνεχούς απόσταξης (batch distillation) είτε ως τμήμα εμπλουτισμού (enriching section) αποστακτικής στήλης. Οι στήλες μπορεί να λειτουργούν είτε σε ατμοσφαιρική πίεση είτε υπό κενό. Οι στήλες είναι εξοπλισμένες με όλα τα απαραίτητα όργανα μέτρησης και ελέγχου καθώς και δειγματοληπτικά για τις αναγκαίες δειγματοληψίες. Η διάταξη των αποστακτικών στηλών φαίνεται στο συνημμένο γενικό διάγραμμα της πιλοτικής μονάδας. Επεξηγήσεις για το συμβολισμό των οργάνων δίδονται στο Παράρτημα, όπου επίσης δίδονται τα κατασκευαστικά στοιχεία της μονάδος Αρχές λειτουργίας Το δοχείο του αναβραστήρα γεμίζεται με το προς απόσταξη υγρό μέσω του συστήματος πλήρωσης και της βάνας.6. Η θερμοκρασία του αναβράζοντος υγρού στον αναβραστήρα μετριέται με το ενδεικτικό θερμοκρασίας ΤΙ.4. Αν θέλουμε να αδειάσουμε τον αναβραστήρα χρησιμοποιούμε την βάνα.5. Οι ατμοί από τον αναβραστήρα εισάγονται στην βάση της στήλης με δίσκους είτε στην βάση της στήλης με πληρωτικό υλικό ανάλογα με το ποια στήλη θέλουμε να λειτουργήσουμε. Η επιλογή γίνεται με τις βάνες.12 και.13. Η στήλη με δίσκους περιέχει οκτώ δίσκους με κάψες. Οι θερμοκρασίες του υγρού και του ατμού μετρώνται σε διάφορα ύψη στη στήλη με τα ενδεικτικά θερμοκρασίας.1 ως.3. Η στήλη με το πληρωτικό υλικό είναι γεμισμένη με γυάλινους δακτυλίους Rashing και οι θερμοκρασίες του υγρού και των ατμών μετρώνται σε τρία διαφορετικά ύψη στη στήλη με τα ενδεικτικά θερμοκρασίας.1 ως.3. Οι ατμοί που φεύγουν από την κορυφή της στήλης συμπυκνώνονται ολικά προς υγρό απόσταγμα στον συμπυκνωτήρα της κορυφής της στήλης και περνούν στα ροόμετρα ελέγχου της αναρροής FI.1A και FI.1B. Το FI.1A μετράει την ποσότητα του αποστάγματος που επιστρέφει στη στήλη ως αναρροή ενώ το FI.1B μετράει την ποσότητα του αποστάγματος που απομακρύνεται ως προϊόν κορυφής.

3 3 Ο λόγος αναρροής ρυθμίζεται από την βάνα FC.1. Η βάνα αυτή ρυθμίζει την ποσότητα του αποστάγματος που λαμβάνεται ως προϊόν κορυφής. Το υπόλοιπο απόσταγμα επιστρέφει στη στήλη ως αναρροή. Ο λόγος της ένδειξης του ροομέτρου FI1.A προς την ένδειξη του ροομέτρου FI.1B δίνει κάθε φορά τον εξωτερικό λόγο αναρροής. Με τη βάνα.14 γίνεται επιλογή της στήλης στην οποία επιστρέφει η αναρροή. Δείγματα από το απόσταγμα μπορούν να ληφθούν με τη βάνα.1. Όταν η στήλη λειτουργεί ασυνεχώς (batch) το απόσταγμα ψύχεται στον ψυκτήρα του προϊόντος κορυφής και συλλέγεται στον συλλέκτη του αποστάγματος. Ο συλλέκτης αυτός επικοινωνεί με το σύστημα κενού για την περίπτωση που η στήλη λειτουργεί υπό κενό. Όταν η στήλη λειτουργεί ως εμπλουτιστής (enricher) με σταθερή σύσταση αναβραστήρα το προϊόν κορυφής επιστρέφει στον αναβραστήρα. Ένας βαθμονομημένος κύλινδρος FI.1C που είναι τοποθετημένος στην γραμμή του προϊόντος κορυφής κάτω από τον ψυκτήρα του προϊόντος, επιτρέπει την μέτρηση της ογκομετρικής ροής του αποστάγματος. Η παροχή του νερού ψύξης προς το συμπυκνωτήρα και τον ψυκτήρα του προϊόντος κορυφής ψύξης ρυθμίζεται από τη βάνα ελέγχου ροής FC.2 και μετριέται με το ροόμετρο FI.2. Η πίεση του νερού παρακολουθείται με το ενδεικτικό πίεσης PI.2 και οι θερμοκρασίες εισόδου και εξόδου του νερού με τα ενδεικτικά θερμοκρασίας.5 και.6 αντιστοίχως Τρόπος θέρμανσης Ο αναβραστήρας είναι τύπου θερμοσίφωνα και θερμαίνεται με ηλεκτρικό θερμαντήρα. Η φυσική κυκλοφορία του υγρού από τη σφαιρική φλάσκα προς τον αναβραστήρα και πάλι πίσω προς τη φλάσκα γίνεται όπως δείχνουν τα βέλη στο σχήμα. Η ηλεκτρική ισχύς προς τον θερμαντήρα του αναβραστήρα ελέγχεται ηλεκτρονικά (thyristor) μέσω του ρυθμιστή HC.4. Με τον ρυθμιστή αυτό η ισχύς προς τον θερμαντήρα μπορεί να ρυθμίζεται από 0 kw μέχρι 6 kw. Η ένταση και η τάση του ηλεκτρικού ρεύματος προς τον θερμαντήρα παρακολουθούνται με το αμπερόμετρο I.4 και το βολτόμετρο E.4. αντιστοίχως. Από την ένταση και την τάση υπολογίζεται η ηλεκτρική ισχύς και κατά συνέπεια η παρεχόμενη θερμότητα προς τον αναβραστήρα. Η θερμοκρασία του αναβραστήρα παρακολουθείται με το ενδεικτικό θερμοκρασίας.4. Η ρύθμιση της παροχής θερμότητας στον αναβραστήρα είναι χειροκίνητη, όχι αυτόματη. Δηλαδή, μέσω του ρυθμιστού HC.4 αυξάνουμε ή μειώνουμε την ηλεκτρική ισχύ προς τον θερμαντήρα του αναβραστήρα, ούτως ώστε να επιτύχουμε τον επιθυμητό ρυθμό αναβρασμού (που εξαρτάται από τον επιθυμητό ρυθμό αναρροής στην κορυφή της στήλης.

4 4 Έξοδος νερού ψύξεως Δίσκος ασφάλειας 6 Συμπυκνωτήρας A 1B FI 1A 1 FI 1B FC 1 2 2A 2B 2E 2F Στήλη με δίσκους 2C 2D 3 Στήλη με πληρωτικά υλικά 3 Συμπυκνωτήρας προϊόντος κορυφής Αναβραστήρας Ηλεκτρική ενέργεια HC 4 I 4 12 E FI 1C 3 9 Είσοδος νερού ψύξεως 5 PI 2 FI 2 FC 2 8 PI 3 PC 3 7 Δημιουργία κενού Εξαερισμός Γενικό διάγραμμα της πιλοτικής μονάδας απόσταξης

5 5 Για λόγους ασφάλειας στον αναβραστήρα (και σχεδόν σε επαφή με τα ηλεκτρικά θερμαντικά στοιχεία) υπάρχει θερμοστοιχείο (thermocouple, iron-constantan) το οποίο επίσης παρακολουθεί τη θερμοκρασία στον αναβραστήρα. Το σήμα από το θερμοστοιχείο συγκρίνεται στον ηλεκτρικό πίνακα, σε κατάλληλο όργανο με μια προκαθορισμένη τιμή. Αν η θερμοκρασία στον αναβραστήρα υπερβεί το προκαθορισμένο όριο τότε αυτομάτως διακόπτεται η παροχή ηλεκτρικού ρεύματος προς τον αναβραστήρα. Τούτο είναι απαραίτητο για λόγους ασφάλειας, για την περίπτωση δηλαδή που η θερμοκρασία στον αναβραστήρα τείνει να ανέλθει σε μη επιτρεπτά επίπεδα (όπως θα συνέβαινε π.χ. αν θερμαίναμε τον αναβραστήρα χωρίς να υπάρχει υγρό στο εσωτερικό του). Η προκαθορισμένη θερμοκρασία στην οποία διακόπτεται αυτομάτως η ηλεκτρική παροχή προς τον αναβραστήρα, ρυθμίζεται (με ποτενσιόμετρο) από το εσωτερικό του πίνακα. ΠΡΟΣΟΧΗ: Δεν επιτρέπεται στους σπουδαστές να επεμβαίνουν στη ρύθμιση αυτή 7.2 ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΑ ΠΙΛΟΤΙΚΗΣ ΜΟΝΑΔΑΣ ΑΠΟΣΤΑΞΗΣ Σκοπός Σκοπός της άσκησης είναι η εξοικείωση των Φοιτητών με τη λειτουργία μιας πιλοτικής μονάδας απόσταξης και η κατανόηση των αρχών λειτουργίας μιας αποστακτικής στήλης. Οι φοιτητές θα υπολογίσουν για το συγκεκριμένο διαχωρισμό τον αριθμό των απαιτούμενων θεωρητικών βαθμίδων με τις γραφικές μεθόδους McCabe-Thiele και Ponchon-Savarit, καθώς και με την απλοποιημένη μέθοδο Fenske-Underwood-Gilliand και θα εκτιμήσουν τον συνολικό βαθμό απόδοσης της αποστακτικής στήλης σε κάθε περίπτωση. Όπως σε κάθε παρόμοια βιομηχανική εφαρμογή η άσκηση προβλέπει: Έλεγχο της πιλοτικής μονάδας από πλευράς ασφαλούς λειτουργίας. Έναρξη της λειτουργίας. Ρύθμιση της λειτουργίας στις επιθυμητές συνθήκες για την εξαγωγή συμπερασμάτων (ή παραγωγή προϊόντων).

6 6 Συλλογή και καταγραφή στοιχείων (λειτουργικών παραμέτρων, δειγμάτων κ.λπ.). Αξιολόγηση των στοιχείων - ανάλυση των δειγμάτων. Σύνταξη έκθεσης. Γενικά: Θεωρείστε ότι εργάζεστε στη βιομηχανία και έχετε αναλάβει τη λειτουργία της αποστακτικής στήλης. Ο επιβλέπων έχει το ρόλο της διεύθυνσης της βιομηχανίας. Μελετήστε με προσοχή τη διαδικασία της άσκησης που δίδεται κατωτέρω. Είναι πολύ σημαντικό για την επιτυχία της άσκησης και για την ασφάλειά σας να κατανοείτε πλήρως τί πρέπει να κάνετε και πώς θα το κάνετε. (Αυτή είναι βασική αρχή για όποιον εργάζεται ως μηχανικός). Αν έχετε αμφιβολίες ή απορίες ρωτήστε τον επιβλέποντα. Με βάση τη διαδικασία που δίδεται κατωτέρω συμφωνείστε εκ των προτέρων ποιος θα είναι ο ρόλος κάθε μέλους της ομάδας σας κατά την εκτέλεση της άσκησης. Π.χ. ένας φοιτητής(-τρια) μπορεί να αναλάβει τους αρχικούς ελέγχους, άλλος(-η) τη ρύθμιση και παρακολούθηση της ροής του νερού ψύξης, άλλος(-η) τη ρύθμιση και παρακολούθηση της παροχής θέρμανσης από τον κεντρικό ηλεκτρικό πίνακα, άλλος(-η) τη ρύθμιση και παρακολούθηση της αναρροής, άλλος(-η) τη συλλογή των δειγμάτων κ.λπ. Δηλαδή, όπως και όταν θα εργάζεστε ως μηχανικοί, είναι πολύ σημαντικό να γίνει κατανομή της εργασίας και να γνωρίζει ο καθένας(-μία) με σαφήνεια τις ευθύνες του(της). Παράλληλα θα πρέπει βεβαίως όλοι(-ες) να έχετε μια πλήρη εικόνα του όλου εγχειρήματος και ο καθένας(-μια) χωριστά και όλοι μαζί να παρακολουθείτε την εξέλιξη της άσκησης αλληλοβοηθούμενοι και συνεργαζόμενοι για τη συλλογική επιτυχία. Αν έστω και ένας δεν κάνει καλά τη δουλειά του το εγχείρημα θα αποτύχει. Τότε δεν έχει τόση σημασία ποιος φταίει αλλά το ότι όλοι (του επιβλέποντος συμπεριλαμβανομένου) αποτύχαμε. Η άσκηση αυτή θα γίνει με λειτουργία μόνο της στήλης με δίσκους. Η στήλη με τα πληρωτικά υλικά θα παραμείνει ανενεργός. Στα επόμενα όπου αναφέρεται στήλη εννοείται η στήλη με τους δίσκους. Κατά την έναρξη, ο αναβραστήρας της αποστακτικής στήλης θα έχει ήδη τροφοδοτηθεί με το προς απόσταξη υγρό το οποίο είναι μείγμα νερού και μεθανόλης.

7 7 Για την έναρξη της άσκησης πρέπει να είναι οπωσδήποτε παρών ο επιβλέπων.

8 Διαδικασία της άσκησης 1. Βεβαιωθείτε ότι η στάθμη στον αναβραστήρα βρίσκεται στη μέση της σφαιρικής φλάσκας, Αν χρειάζεται προσθέστε υγρό (με τη βοήθεια του επιβλέποντος). 2. Βεβαιωθείτε ότι όλες οι βάνες βρίσκονται στη σωστή κλειστή ή ανοικτή θέση για λειτουργία της στήλης με ολική αναρροή και σε ατμοσφαιρική πίεση και συμπληρώστε τον κατάλογο ελέγχου έναρξης. Η σωστή θέση των βανών είναι:.1 Δειγματοληπτικό προϊόντος κορυφής κλειστή FC.1 Βάνα απόληψης προϊόντος κορυφής κλειστή FC.2 Βάνα παροχής νερού ψύξης κλειστή.2 Βάνα επαναφοράς του αποστάγματος στον αναβραστήρα ανοιχτή.3 Γωνιακή βάνα αποστολής του προϊόντος κορυφής προς το δοχείο συλλογής προϊόντος κλειστή.4 Βάνα εκκένωσης του δοχείου συλλογής προϊόντος κορυφής κλειστή.5 Βάνα εκκένωσης του αναβραστήρα κλειστή.6 Βάνα πλήρωσης του αναβραστήρα κλειστή.7 Κεντρική βάνα απομόνωσης του κενού κλειστή.8 Εξαεριστικό προς ατμόσφαιρα ανοιχτή.9 Βάνα απομόνωσης του κενού από το δοχείο συλλογής προϊόντος κορυφής κλειστή.10 Γωνιακή βάνα, εξαεριστικό δοχείου συλλογής προϊόντος κορυφής ανοιχτή.12 Παροχή ατμών προς στήλη με δίσκους ανοιχτή.13 Παροχή ατμών προς στήλη με πληρωτικά υλικά κλειστή.14 Βάνα επιλογής επιστροφής της αναρροής στήλη με δίσκους.15 Παροχή νερού προς το συμπυκνωτήρα της στήλης με δίσκους ανοιχτή.16 Παροχή νερού προς το συμπυκνωτήρα της στήλης με πληρωτικά υλικά κλειστή.17 Βάνα εκκένωσης του συστήματος ψύξης κλειστή.18 Βάνα εκκένωσης του αναβραστήρα κλειστή

9 9 Στον ηλεκτρικό πίνακα Παροχή ηλεκτρικής ενέργειας στον αναβραστήρα σε κλειστή θέση (off) HC.4 Ρυθμιστής παροχής ηλεκτρικής ενέργειας προς τον αναβραστήρα στο ελάχιστο 3. Πάρτε ένα δείγμα από τη βάνα 18 σε ένα από τα ειδικά φιαλίδια δείγματος. Αριθμείστε το φιαλίδιο και καταγράψτε το καταλλήλως. Αυτό είναι το αρχικό προς απόσταξη δείγμα. 4. Ξεκινήστε τη λειτουργία της πιλοτικής μονάδας με τα επόμενα βήματα: Ο επιβλέπων πρέπει να είναι παρών. 4.1 Ανοίξτε και ρυθμίστε τη ροή του νερού ψύξης προς τον συμπυκνωτήρα κορυφής και τον ψυκτήρα προϊόντος κορυφής της στήλης. (Μπλε κύκλωμα στον κεντρικό πίνακα) Βεβαιωθείτε ότι η βάνα FC.2 είναι κλειστή Προσοχή θέμα ασφάλειας Μην ανοίγετε τη βάνα FC.2 απότομα. Υπάρχει κίνδυνος να σπάσει η σερπαντίνα των συμπυκνωτήρων. Η πίεση του νερού στο πιεσόμετρο PI.2 δεν πρέπει να υπερβεί τα 2bar Ανοίξτε την κεντρική βάνα του νερού από το δίκτυο (στις κεντρικές βοηθητικές παροχές). Μην επεμβαίνετε στο ρυθμιστή πίεσης νερού που είναι κοντά στην κεντρική λήψη Ανοίξτε τη βάνα FC.2 αργά και σταδιακά μέχρις ότου το ροτάμετρο του νερού ψύξης δείχνει περίπου στο μέσον της κλίμακας και εφόσον η πίεση στο πιεσόμετρο PI.2 δεν υπερβαίνει τα 2 bar Βεβαιωθείτε ότι δεν υπάρχουν διαρροές και το νερό ψύξης τρέχει κανονικά στο αποχετευτικό κανάλι. 4.2 Θέρμανση του αναβραστήρα. Προσοχή θέμα ασφάλειας Μην ξεκινήσετε την παροχή ηλεκτρικής ενέργειας προς τον αναβραστήρα αν η στάθμη στον αναβραστήρα δεν είναι στη μέση της σφαιρικής φλάσκας. Σε περίπτωση που το αυτόματο σύστημα διακόψει την παροχή ηλεκτρικής ενέργειας προς τον θερμαντήρα του αναβραστήρα και ανάψει το κόκκινο ενδεικτικό φως (STOP/RESET) στον ηλεκτρικό πίνακα, μην επιχειρήσετε να ξαναξεκινήσετε τη θέρμανση πριν διαπιστωθεί ο λόγος της διακοπής. Ειδοποιείστε αμέσως το επιβλέποντα.

10 Βεβαιωθείτε ότι ο ρυθμιστής ισχύος HC.4 στον ηλεκτρικό πίνακα βρίσκεται στο ελάχιστο Πατήστε το πράσινο κουμπί στον ηλεκτρικό πίνακα για έναρξη παροχής ηλεκτρικής ενέργειας στον αναβραστήρα Γυρίστε τον ρυθμιστή HC.4 στο μέγιστο Όταν το υγρό προϊόν κορυφής της αποστακτικής στήλης εμφανιστεί στο ενδεικτικό ροής (ροτάμετρο) FI.1A, μειώστε την παροχή θερμότητας από τον ρυθμιστή HC.4 ούτως ώστε η ροή στο ροτάμετρο FI.1A να είναι στο 7.5. Περιμένετε περίπου 15 λεπτά για να έρθει το όλο σύστημα σε μόνιμη κατάσταση. Κατά την διάρκεια των 15 αυτών λεπτών συνεχίστε να ρυθμίζετε τον ρυθμιστή θερμότητας ώστε η αναρροή να διατηρείται στο 5 στο ροτάμετρο FI.1A. Η αποστακτική στήλη βρίσκεται τώρα σε πλήρη λειτουργία με ολική αναρροή. 5. Καταγράψτε όλες τις τιμές των λειτουργικών παραμέτρων στο δελτίο παρακολούθησης της λειτουργίας της πιλοτικής μονάδος (Log Sheet) και από τη βάνα.1 πάρτε ένα δείγμα προϊόντος κορυφής σε φιαλίδιο δείγματος αριθμείστε το και καταγράψτε το καταλλήλως. Αυτές οι συνθήκες και το δείγμα αντιστοιχούν στις «Μόνιμες συνθήκες 1». 7. Ρυθμίστε το λόγο αναρροής. Ο εξωτερικός λόγος αναρροής είναι το πηλίκο των ενδείξεων των ροταμέτρων FI.1A και F.I.1B, ήτοι: Εξωτερικός Λόγος Αναρροής R = ένδειξη FI.1A / ένδειξη FI.1B. 7.1 Για να ρυθμίσετε το λόγο αναρροής ανοίξτε αργά τη ρυθμιστική βάνα FC.1, οπότε το προϊόν κορυφής περνάει μέσα από το ροτάμετρο FI.1B. Ρυθμίστε τη βάνα FC.1 ώστε να επιτύχετε εξωτερικό λόγο αναρροής Περιμένετε 15 λεπτά ώστε το σύστημα να φτάσει σε μόνιμη κατάσταση. Κατά το διάστημα αυτό κάθε 1-2 λεπτά ρυθμίστε, αν χρειάζεται, τη βάνα FC.1 και τη παροχή θερμότητας από το ρυθμιστή HC.4 ώστε να διατηρείτε την αναρροή στο ροτάμετρο FI.1A στο 7 και τον εξωτερικό λόγο λόγο αναρροής στο Όταν το σύστημα είναι σε μόνιμη κατάσταση στις ανωτέρω συνθήκες καταγράψτε όλες τις τιμές των λειτουργικών παραμέτρων στο δελτίο παρακολούθησης της λειτουργίας της πιλοτικής μονάδας (Log Sheet) και από τη βάνα.1 πάρτε ένα δείγμα προϊόντος κορυφής σε φιαλίδιο δείγματος, αριθμείστε το και καταγράψτε το καταλλήλως.

11 11 2». Αυτές οι συνθήκες και το δείγμα αντιστοιχούν στις «Μόνιμες συνθήκες 9. Κλείστε τη βάνα προϊόντος κορυφής FC.1 ώστε η στήλη να λειτουργεί πάλι σε ολική αναρροή. 10. Μειώστε την παροχή θερμότητας από τον ρυθμιστή HC.4 ώστε η αναρροή στο ροτάμετρο FI.1A να είναι 2.5. Περιμένετε 15 λεπτά ώστε το σύστημα να έρθει σε μόνιμη κατάσταση. Κατά το διάστημα των 15 αυτών λεπτών συνεχίστε να ρυθμίζετε την παροχή θερμότητας από το ρυθμιστή HC.4 ώστε να διατηρείται την αναρροή στο ροτάμετρο FI.1A στο Καταγράψτε όλες τις τιμές των λειτουργικών παραμέτρων στο δελτίο παρακολούθησης της λειτουργίας της πιλοτικής μονάδας (Log Sheet) και από τη βάνα.1 πάρτε ένα δείγμα προϊόντος κορυφής σε φιαλίδιο δείγματος, αριθμείστε το και καταγράψτε το καταλλήλως. Αυτές οι συνθήκες και το δείγμα αντιστοιχούν στις «Μόνιμες συνθήκες 3». 12. Ρυθμίστε το λόγο αναρροής στο 2.5 επαναλαμβάνοντας τα βήματα 7.1 και 7.2 ανωτέρω. 13. Καταγράψτε όλες τις τιμές των λειτουργικών παραμέτρων στο δελτίο παρακολούθησης της λειτουργίας της πιλοτικής μονάδας (Log Sheet) και από τη βάνα.1 πάρτε ένα δείγμα προϊόντος κορυφής σε φιαλίδιο δείγματος, αριθμείστε το και καταγράψτε το καταλλήλως. Αυτές οι συνθήκες και το δείγμα αντιστοιχούν στις «Μόνιμες συνθήκες 4». Η λειτουργία εδώ ολοκληρώνεται. Πρέπει όμως διακόψουμε τη λειτουργία της πιλοτικής μονάδας κατά ασφαλή τρόπο. 14. Διακοπή της λειτουργίας της πιλοτικής μονάδας Κλείστε τη βάνα FC.1 ώστε η στήλη να λειτουργεί σε ολική αναρροή Διακόψτε την παροχή θερμότητας στον αναβραστήρα Γυρίστε τον ρυθμιστή θερμότητας HC.4 στον ηλεκτρικό πίνακα στο ελάχιστο Διακόψτε την παροχή ηλεκτρικού ρεύματος πιέζοντας το button STOP (κόκκινο) στον ηλεκτρικό πίνακα Πριν προχωρήσετε αφήστε ικανό χρόνο για να σταματήσει τελείως ο βρασμός στον αναβραστήρα και να μην υπάρχει ροή στο ροόμετρο της αναρροής F1.1A.

12 12 Προσοχή θέμα ασφάλειας: Πριν σταματήσετε την παροχή του νερού ψύξης, πρέπει να έχουν περάσει τουλάχιστον 10 λεπτά από τη διακοπή της παροχής ηλεκτρικής ενέργειας στον αναβραστήρα και να μην είναι ορατοί ατμοί στον συμπυκνωτήρα κορυφής Σταματήστε την παροχή του νερού ψύξης κλείνοντας τη βάνα FC.2. Ελέγξτε ότι το πιεσόμετρο PI.2 και το ροόμετρο FI.2 έχουν μηδενιστεί. Το σταμάτημα της μονάδος είναι τώρα πλήρες και η μονάδα μπορεί να μείνει σε αυτή την κατάσταση με ασφάλεια. 7.3 ΑΝΑΛΥΣΕΙΣ Προσδιορίστε στο χρωματογράφο τη σύσταση όλων των δειγμάτων που πήρατε. 7.4 ΕΚΘΕΣΗ 1. Σχεδιάστε το μεθοδολογικό διάγραμμα ροής και οργάνων της διεργασίας. 2. Κάνετε μία σύντομη περιγραφή της πειραματικής διαδικασίας με δικά σας λόγια. 3. Κατασκευάστε το διάγραμμα ισορροπίας φάσεων ατμών - υγρού (x-y) και θερμοκρασίας ισορροπίας φάσεων (T-x-y) για ατμοσφαιρική πίεση από δεδομένα της βιβλιογραφίας. 4. Στις Μόνιμες συνθήκες 1 υπολογίστε από τα διαγράμματα ισορροπίας: Με βάση τη θερμοκρασία.3 τη σύσταση των ατμών που βγαίνουν από τον αναβραστήρα και τη σύσταση του υγρού στον αναβραστήρα. Με βάση τη θερμοκρασία.1 τη σύσταση των ατμών στην κορυφή της στήλης και τη σύσταση του προϊόντος κορυφής. Συγκρίνετε τα ανωτέρω αποτελέσματα με τις πραγματικές αναλύσεις των δειγμάτων και σχολιάστε τυχόν διαφορές. 5. Επαναλάβατε τα ανωτέρω για τις «Μόνιμες συνθήκες» 2, 3 και Συγκρίνατε τα αποτελέσματα των μονίμων συνθηκών 1, 2, 3 και 4 και σχολιάστε τις διαφορές. 7. Κάνετε ένα ολικό ισοζύγιο μάζας και ένα ισοζύγιο συστατικών στις Μόνιμες συνθήκες 2 και στις Μόνιμες συνθήκες 4. Σχολιάστε και εξηγείστε τις διαφορές. 8. Κάνετε ένα ολικό ισοζύγιο θερμότητας στις «Μόνιμες συνθήκες 2» και στις «Μόνιμες συνθήκες 4» και υπολογίστε κάθε φορά τις συνολικές θερμικές απώλειες προς το περιβάλλον. Σχολιάστε τα αποτελέσματα. 9. Με βάση τα πειραματικά δεδομένα, υπολογίστε στις «Μόνιμες συνθήκες 2» τον απαιτούμενο αριθμό θεωρητικών βαθμίδων με τη μέθοδο Mc Cabe - Thiele, με τη μέθοδο Ponchon - Savarit και με τη μέθοδο Fenske - Underwood - Gilliland. 10. Επαναλάβετε τα ανωτέρω για τις «Μόνιμες συνθήκες 4».

13 Υπολογίστε το συνολικό βαθμό απόδοσης διαχωρισμού της στήλης για τις «Μόνιμες συνθήκες» 1 και Ποιες οι προϋποθέσεις για την ισχύ της μεθόδου Mc Cabe - Thiele και των εξισώσεων Fenske - Underwood - Gilliland. 13. Πότε μία αποστακτική στήλη εμφανίζει μεγαλύτερη διαχωριστική ικανότητα, με θερμική μόνωση ή χωρίς μόνωση. 14. Αυξάνεται ή ελαττώνεται η διαχωριστική ικανότητα μιας αποστακτικής στήλης όταν ελαττωθεί η πίεση. (Αναφέρατε τυχόν άλλες επιδράσεις στη λειτουργία της αποστακτικής στήλης). 7.5 Βιβλιογραφία 1. Σαραβάκος Γ.Δ., Τεχνική Φυσικών Διαχωρισμών, Λυγερός Α. Ι., Μαρίνος-Κουρής Δ., Σύμβολα Διαγραμμάτων Ροής, ΕΜΠ, Coulson J.M., Richardson J.F., Chemical Engineering vol. 2, 4 th ed., Pergamon Press. 4. Henley E.J., Seader J.D., Equilibrium - Stage Separation Operations in Chemical Engineering, John Wiley. 5. Mc Cabe and Smith, Unit Operations in Chemical Engineering, 5 th ed., Mc Graw Hill. 6. Perry R.H., Green D.W., Perry s Chemical Engineers Handbook, 7 th ed., Mc Graw Hill, Traybal R.E., Mass Transfer Operations, 3 rd ed., Mc Graw Hill.

14 14 ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Α. ΣΥΜΒΟΛΙΣΜΟΙ ΜΕΤΑΒΛΗΤΩΝ ΣΥΜΒΟΛΙΣΜΟΣ ΑΓΓΛΙΚΟΣ ΟΡΟΣ ΕΛΛΗΝΙΚΗ ΕΠΕΞΗΓΗΣΗ ΤΙ Temperature Indicator Ενδεικτικό θερμοκρασίας FI Flow Indicator Ενδεικτικό ροής PI Pressure Indicator Ενδεικτικό πίεσης alve Βάνα FC Flow control valve Βάνα ρύθμισης ροής PC Pressure control valve Βάνα ρύθμισης πίεσης Για τα όργανα στον ηλεκτρικό πίνακα: ΣΥΜΒΟΛΙΣΜΟΣ ΑΓΓΛΙΚΟΣ ΟΡΟΣ ΕΛΛΗΝΙΚΗ ΕΠΕΞΗΓΗΣΗ HC Heat control Ρυθμιστής παροχής θερμότητας I Currrent (I) Ενδεικτικό έντασης (αμπερόμετρο) E oltage (E) Ενδεικτικό τάσης (βολτόμετρο) Άλλοι συμβολισμοί Όταν στον κύκλο που συμβολίζει το όργανο υπάρχει στη μέση οριζόντια γραμμή, σημαίνει ότι το ενδεικτικό του οργάνου βρίσκεται τοποθετημένο στον κεντρικό πίνακα ελέγχου. Δηλαδή ένα θερμόμετρο π.χ. μπορεί να μετράει τη θερμοκρασία στην κορυφή της αποστακτικής στήλης αλλά το σήμα της θερμοκρασίας να μεταφέρεται στο ενδεικτικό που είναι τοποθετημένο στον κεντρικό πίνακα ελέγχου. Παραδείγματα: το ενδεικτικό θερμοκρασίας 1 το ενδεικτικό ροής FI 1A και η ρυθμιστική βάνα FC 1 βρίσκονται όλα εγκατεστημένα στον κεντρικό πίνακα ελέγχου Όταν δεν υπάρχει στον κύκλο του οργάνου οριζόντια γραμμή, τότε το ενδεικτικό του οργάνου είναι τοποθετημένο τοπικά, πάνω στη συσκευή, στο σημείο που γίνεται η μέτρηση ή η ρύθμιση. Παραδείγματα: το ενδεικτικό θερμοκρασίας 2F η βάνα 12 βρίσκονται τοποθετημένα πάνω στη συσκευή στο σημείο μέτρησης της θερμοκρασίας το πρώτο, και ελέγχου της ροής η δεύτερη.

15 15 Β.1 Βασικός Εξοπλισμός Β.1.1 Στήλες απόσταξης Β. ΚΑΤΑΣΚΕΥΑΣΤΙΚΑ ΣΤΟΙΧΕΙΑ ΤΗΣ ΜΟΝΑΔΑΣ (α) (β) mm mm mm Με δίσκους (με κάψες) Διάμετρος στήλης: 80 mm Αριθμός δίσκων: 8 Με πληρωτικό υλικό Διάμετρος στήλης: 80 Μέγεθος γυάλινων δακτυλίων Rashing (πληρωτικό): 10 Ύψος πλήρωσης: 1500 Β.1.2 Σύστημα αναβραστήρα ηλεκτρικής θέρμανσης Συνολική χωρητικότητα λειτουργίας (δοχείο και θερμαντήρας): 28 λίτρα (α) Σφαιρικό δοχείο Ονομαστική χωρητικότητα (μέγιστη): Λειτουργική χωρητικότητα: 20 λίτρα 13 λίτρα (β) φάσης Εναλλάκτης θερμότητας με εμβαπτισμένα ηλεκτρικά θερμαντικά στοιχεία Λειτουργία στην τάση του δικτύου πόλης (περίπου 220 ), 50 Hz, μιας 6 kw μέγιστο Β.1.3 Συμπυκνωτήρας στην κορυφή της στήλης Επιφάνεια εναλλαγής θερμότητας: 0.5 m 2 Μέγιστη πίεση λειτουργίας: (σερπαντίνα) 2.7 bar σχετική Τυπικός ολικός συντελεστής μεταφοράς θερμότητας: 250 kcal/hr m 2 o C Β.1.4 Ψυκτήρας προϊόντος Επιφάνεια εναλλαγής θερμότητας: 0.2 m 2 Μέγιστη πίεση λειτουργίας: (σερπαντίνα) 2.7 bar σχετική Τυπικός ολικός συντελεστής μεταφοράς θερμότητας: 150 kcal/hr m 2 o C Β.2. Υλικά κατασκευής

16 16 Όλα τα μέρη των συσκευών που είναι σε επαφή με τα υλικά της διεργασίας είναι γενικά κατασκευασμένα από γυαλί (borosilicate) και TEFLON (τετραφθοριούχο αιθυλένιο - TFE) με τις ακόλουθες εξαιρέσεις: i. Οι δίσκοι με κάψες, τα θερμαντικά στοιχεία του θερμαντήρα του αναβραστήρα, οι αισθητήρες θερμοκρασίας και τα ροόμετρα FI.1A και FI.1B, είναι κατασκευασμένα από ανοξείδωτο χάλυβα. ii. Οι σωληνώσεις σύνδεσης για τα ροόμετρα ελέγχου της αναρροής είναι κατασκευασμένα από poly(vinylidene) fluoride (PDF). Β.3 Όργανα μέτρησης και ελέγχου FI.1A FI.1B. Ροόμετρο αναρροής Ροόμετρο προϊόντος κορυφής Τύπου μεταβλητής επιφάνειας, (ροτάμετρο) περιοχή 0-7 lit/min Τύπου μεταβλητής επιφάνειας, (ροτάμετρο) περιοχή 0-7 lit/min RI.1C Ροόμετρο προϊόντος κορυφής Σωλήνας βαθμονομημένος σε mm FI.2. Ροόμετρο νερού ψύξης Τύπου μεταβλητής επιφανείας, (ροτάμετρο) περιοχή 0-15 lit/min PI.2. Ενδεικτικό πίεσης νερού Τύπου Bourdon, περιοχή 0-4 bar σχετική PI.3. Ενδεικτικό κενού Τύπου Bourdon, περ. -1 έως 0 bar σχετική Θερμόμετρα στήλης με δίσκους.1, 1A, 1B, 2, 2A, 2B.2C, 2D, 2E, 2F, 3 Θερμόμετρα στήλης με πληρωτικά.1, 2, 3.4, Ενδεικτικό θερμοκρασίας αναβραστήρα.5,.6 Ενδεικτικά θερμοκρασίας νερού ψύξης Θερμόμετρα, με ενδεικτικά στον κεντρικό πίνακα, περιοχή ο C Τοπικά προσαρμοσμένα θερμόμετρα υδραργύρου, περιοχή ο C Θερμόμετρα, με ενδεικτικά στον κεντρικό πίνακα, περιοχή ο C Τοπικά προσαρμοσμένο θερμόμετρο υδραργύρου, περιοχή ο C Θερμόμετρα, με ενδεικτικά στον κεντρικό πίνακα, περιοχή 0-50 ο C Παροχή ηλεκτρικής ισχύος HC.4, Ρυθμιστής ισχύος I.4, Αμπερόμετρο E.4, Βολτόμετρο Τύπου Thyristor Τύπος κινούμενου σιδήρου, Περιοχή 0-40 amps Τύπος κινούμενου σιδήρου, περιοχή 0-240