Υπεύθυνος Εργαστηρίου: Δρ. Πέτρος Α. Ταραντίλης, Λέκτορας Δρ. Χρήστος Παππάς, Λέκτορας (βάσει Ν. 407/80) Δρ. Σοφία Κουλοχέρη, Επιστημονικός συνεργάτης Δρ. Αναστασία Μίχου, Επιστημονικός συνεργάτης Βάση αναφοράς: "Πρακτικά & Θεωρητικά Θέματα Γεvικής Χημείας" Η. Κουλαδούρος, Β. Κωνσταντίνου, Σημειώσεις Γ.Π.Α.
Κανόνες και Μέτρα Ασφαλείας Συμπεριφορά στο Εργαστήριο Τάξη-Καθαριότητα Προσωπική Προστασία Πρόληψη Ατυχημάτων Χειρισμός Χημικών Ουσιών- Γυάλινων Αντικειμένων Απόρριψη Άχρηστων Υλικών Εύφλεκτα Χημικά
ΟΡΓΑΝΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ ΧΗΜΕΙΑ ΤΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΤΟΥ ΑΝΘΡΑΚΑ O Wöhler 88 H N NH ουρία
Αντικείμενα της Οργανικής Χημείας Σύνθεση οργανικών ενώσεων Μηχανισμός αντιδράσεων Απομόνωση οργανικών ενώσεων Μελέτη των ιδιοτήτων τους (φυσικές, φασματοσκοπικές, χημικές) Εύρεση ή επιβεβαίωση της δομής τους Σχέση δομής και δραστικότητας
ΑΣΚΗΣΕΙΣ. Εκχύλιση - Διήθηση. Φασματοφωτομετρία 3. Ποτενσιομετρία 4. Χρωματογραφία Διαχωρισμός-Απομόνωση Φωτοχημικές Ιδιότητες Ηλεκτροχημεία Διαχωρισμός-Απομόνωση 5. Ταυτοποίηση Σακχάρων Χαρακτηριστικές Αντιδράσεις
Άσκηση η :
Άσκηση η: Εκχύλιση: Απομόνωση Διαχωρισμός ουσίας από διάλυμα ή στερεό μίγμα με τη βοήθεια ενός διαλύτη (εκχυλιστής) Πού βασίζεται; Στην κατανομή μιας ουσίας μεταξύ δύο φάσεων, που πρακτικά δεν αναμειγνύονται Τεχνικές εκχυλίσεως: Εκχύλιση στερεών με υγρό (extraction) Εκχύλιση στερεής φάσης (solid phase extraction) Εκχύλιση υγρού ή στερεού σώματος διαλυμένου σε υγρό από άλλο υγρό (liquid-liquid extraction)
Εκχύλιση στερεών με υγρό (extraction) Εκχύλιση σε συσκευή Soxhlet
Εκχύλιση στερεής φάσης (solid phase extraction)
Εκχύλιση υγρού ή στερεού σώματος διαλυμένου σε υγρό (διαλύτης Α) από άλλο υγρό (εκχυλιστής διαλύτης Β) (liquid-liquid extraction) Τεχνική της Εκχύλισης
Κριτήρια Επιλογής Εκχυλιστικού μέσου (Εκχυλιστής( Εκχυλιστής). Να μην αντιδρά με την ουσία που εκχυλίζουμε. Να διαλύει περισσότερο την ουσία που εκχυλίζουμε από τις άλλες που συνυπάρχουν 3. Να έχει διαφορετική πυκνότητα από το διαλύτη που είναι διαλυμένη η ουσία 4. Να μην αναμειγνύεται με το διαλύτη που είναι διαλυμένη η ουσία 5. Να έχει χαμηλό σημείο ζέσεως 6. Να είναι ασφαλής (να μην είναι τοξικός και εύφλεκτος)
K D = Συντελεστής Κατανομής (Distribution( Coefficient) K D = C C συγκέντρωση της ουσίας στον εκχυλιστή διαλύτη Β συγκέντρωση της ουσίας στον εκχυλιζόμενο διαλύτη Α Υδατική ή οργανική φάση Οργανική ή υδατική φάση d H O = g/ml d οργ. <d H O d οργ. >d H O για χλωριωμένους
Ερώτημα: : Αν έχουμε στη διάθεσή μας 00 ml εκχυλιστικού (Extractant),, τι θα προτιμήσουμε να κάνουμε μία () εκχύλιση με όλο το εκχυλιστικό ή πολλές εκχυλίσεις με λιγότερο εκχυλιστικό; = ml εκχυλιζόμενου διαλύτη Α = ml εκχυλιστή διαλύτη Β W 0 = g αρχικής διαλυμένης ουσίας W = g ουσίας που μένουν στον εκχυλιζόμενο διαλύτη Α μετά την η εκχύλιση W = g ουσίας που μένουν στον εκχυλιζόμενο διαλύτη Α μετά τη η η εκχύλιση η K D = C C = W W W 0 W = W 0 K D + η K D = C C = W W W W = W K D + W = W 0 K + D
n εκχυλίσεις W n = W 0 K D + n W n = g ουσίας που μένουν στον εκχυλιζόμενο διαλύτη Α μετά από n εκχυλίσεις W n 0 όταν : μικρό n μεγάλο Άρα καλύτερα αποτελέσματα έχουμε όταν κάνουμε πολλές εκχυλίσεις με μικρότερες ποσότητες διαλύτη, παρά μια εκχύλιση με όλο τον όγκο του διαλύτη
Πειραματική Μέρος ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΟΡΓΑΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Σκοπός: Θέλουμε να διαχωρίσουμε C 6 H 5 COOH (βενζοϊκό( οξύ) από άλλες οργανικές προσμίξεις O OH O ONa Βενζοϊκό οξύ Βενζοϊκό νάτριο Βενζοϊκό οξύ: Οργανική ένωση Μικρή διαλυτότητα στο νερό Μεγάλη διαλυτότητα σε οργανικούς διαλύτες Βενζοϊκό νάτριο: Οργανικό Αλάτι Διαλυτό στο νερό Αδιάλυτο σε οργανικούς διαλύτες
. Διαλύουμε το μίγμα οργανικών ουσιών σε 5 ml CH Cl και το τοποθετούμε στην εκχυλιστική χοάνη. Προσθέτουμε 0 ml H O + 5 ml NaOH N Πραγματοποιείται η αντίδραση: C 6 H 5 COOH + NaOH C 6 H 5 COONa + H O Παράλληλα πραγματοποιείται εκχύλιση Εκχυλιζόμενη ουσία: C 6 H 5 COONa Εκχυλιστής: H O 3. Μετά το τέλος της εκχύλισης στην υδατική φάση ελέγχουμε το ph (ph>7) 4. Διαχωρίζουμε την οργανική από την υδατική φάση Απορρίπτουμε την οργανική φάση που περιέχει τις προσμίξεις 5. Η υδατική φάση (περιέχει το C 6 H 5 COONa) συλλέγεται και προσθέτουμε 5 ml HCl N (οξίνιση) C 6 H 5 COONa + HCl C 6 H 5 COOH + NaCl 6. Ελέγχουμε το ph (ph<7) 7. Διήθηση Παραλαβή C 6 H 5 COOH
Διήθηση Σκοπός της διήθησης είναι να διαχωρίσει τη στερεή ουσία από την υγρή φάσηφ Στη διήθηση με γυάλινο χωνί χρησιμοποιείται χαρτί για την κατακράτηση του στερεού (κώνος ή πτυχωτός ηθμός) Το υγρό περνά λόγω βαρύτητας Στη διήθηση με χωνί Büchner chner (από πορσελάνη) χρησιμοποιείται το κενό υδραντλίας (γρήγορη διήθηση)
ΕΚΘΕΣΗ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗΣ ΑΣΚΗΣΗΣ ΗΜΕΡΟΜΗΝΙΑ ΟΝΟΜΑ ΦΟΙΤΗΤΗ ΤΙΤΛΟΣ ΑΣΚΗΣΗΣ. Αρχή της μεθόδου. Σκοπός 3. Αποτελέσματα και παρατηρήσεις 4. Ερωτήσεις και απαντήσεις