ІҮ. Файл 3 «ҚО үшін қажетті оқу материалдары»

Transcript

1 ІҮ. Файл 3 «ҚО үшін қажетті оқу материалдары» Қашықтықтан оқытуға қажетті оқу материалдары ПОƏК күндізгі бөлімге арналған дəрістер курсының құрылымына сəйкес құрастырылады. Бір кредитті меңгеру үшін 10 дəріс сабақтары (тақырыбы) қарастырылады. Əрбір тақырып бойынша студенттерге өз бетімен оқып үйрену үшін игерілетін сұрақтар бойынша жинақталған оқу материалдары ұсынылуы тиісті. Оқу материалдары болып саналады: - авторлық оқу құралдары; - авторлық лекциялар жинағы; - толықтырылған дəрістер тезисі; - пайдалануға ұсынылған оқу құралдарының фрагменттері, міндетті түрде типографиялық мəліметтер көрсетілуі керек (аты, авторы, пайдаланатын беттер т.б.); - базалық болып саналатын оқу құралдарының фрагменттері, міндетті түрде типографиялық мəліметтер көрсетілуі керек (аты, авторы, пайдаланатын беттер т.б.) 1 дəріс Тақырып: Кіріспе.Ерітіндіден тұнбаны бөліп алу. Дəрістің мазмұны: Сүзу. Сарамандық жұмыс кезінде механикалық заттарды қатты жəне сұйық компоненттерге бөлу үшін, қоспаларды ажырату қажет. Бұл операция сүзгілеу арқылы жүзеге асады. Сүзу əдісі сұйық заттарды ұсақ қатты бөлшектерден бөлу үшін сүзгіш арқылы өткізеді. Сүзгіден өткен таза сұйықтықты сүзінді деп атайды. Егер ыстық ерітінділерді сүзу қажет болса (мысалы, тұзды қайта кристалдау үшін), арнайы ыстық сумен немесе электр тогымен қыздыратын құйғышты пайдаланады, ал қатты затты, яғни воронкада қалған зат тұнба деп атайды. Сүзгілеу əр түрлі жылдамдықта болады, оның сапасына байланысты сұйықтық белгілі бір бағытта 1 минут ішінде ағады. Сүзінді жылдамдығы қоймалжың сұйықтыққа, температурасына, қысымына, қатты дененің көлеміне жəне сүзгі бетінің тесігі мен қалыңдығына байланысты. ондықтан сүзгілеу жылдамдығы неғұрлым жоғары болса, соғұрлым сұйықтықтың қоймалжыңы аз болады. Сұйықтықты қыздыру кезінде қоймалжыңдығы азаяды да, сүзілетін ерітіндіні ыстық күйінде сүзеді. Мысалы, бірнеше ерітінді желатин жəне агар-агар бөлме температурасында гель түріне өзгереді, қыздыру барысында балқып сұйық күйге ауысады да одан жақсы əрі оңай сүзіледі. Химиялық лабораторияда вакуумдық қысым арқылы сүзгілеу əдісін өткізеді. Осындай айырмашылық сұйықтықты қысым арқылы сүзгілеу əдісі болып табылады. Бұл əдіс негізінен сүзгілеуді жылдамдатады. Сүзгілеу жылдамдығы сүзгі бетінің тесіктеріне, материалдың қалыңдығына байланысты болады. Сүзгіде үлкен тесік болса, сүзгілеу тез өтеді, ал аз мөлшерде болған жағдайда сүзгілеу жай өтеді.

2 Сүзгі материалы. Сүзгілеу сапасына байланысты əр түрлі органикалық жəне бейорганикалық заттарды алымызға болады. Сүзгі материалы үгінді түрде болады, мысалы, кварц құмы, тесіктер, мысалы қағаз, пресстелген əйнек пластинкалар, қатпар фарфор, керамикалық сүзгі т.б. жəне талшықтар, мысалы мақта, синтетикалық талшық, шерсть, əр түрлі маталар т.б. Сүзгі материалын таңдауда ерітіндінің таза болғанын қажет етеді, сондай ақ қасиетіне байланысты. Сүзгі қағазы лабораторияда көптеп қолданылады, воронканың өлшеміне сəйкес келетін түрлі қиылған дөңгелек диаметрлі сүзгі қабымен сатылады. Қағаз сүзгінің айырмашылығы: қарапайым жəне күлсіз. Əр қабы сүзгінің массалық күлін көрсетеді. Мысалы: егер қапта «сүзгі күлі 0,00007 г» тең болса, онда сүзгі күлсіз болады. Егер қапта көрсетілгендей «сүзгі күлі 0,0003 г», онда қарапайым сүзгі қағазы болады. Дайын сүзгі əр түрлі сүзгілеу қағаздың тығыздықтарына байланысты болады. Бұл айырмашылық қағаз ленталардың түстеріне, дайын сүзгі қабының желімделгеніне байланысты. Шартты белгілері: малина түсті (немесе қара) ленталар тығыз; тез сүзілетін сүзгі; ақ лента өтімділігі орташа қағаз көк лента бариттық, тығыз сүзгі, ұсақ түйір тұнбаны сүзуге арналған. Сүзу əдісі. Сүзу əдісін əр түрлі тəсіл арқылы орындауға болады. Сүзу əдісі түрлі сүзетін сұйықтықтардың қасиетіне байланысты. Сүзгілеу сұйық түрінде, газ жəне өте қоймалжың, қамыр секілді масса болады. Сүзгілеу əдісі бөлме температурасында жəне қарапайым қысымда. Сүзгілеу əдісі бөлме температурасында жəне қысымда шыны сүзгілерді қолданылады. Оларды сақина штативке бекітіп, воронканың астына сүзуді қабылдайтын ыдыстың қабатына жанау керек. Воронканың ішін сүзгілеуші материал, мысалы сүзгі қағазы, мақта жəне т.б. орналасады. Сүзгі қағазын жай немесе тегіс қатпарлы етіп істейді. Тегіс бетті сүзгі, яғни, жай сүзгі дайындау үшін бір бет квадрат формасы бар сүзгі қағазды алып бүктейді, содан соң алдын ала екіге, төртке бүктеген қағаздың бұрышын дөңгелетіп қайшымен қияды, содан соң саусақпен бүктеген қағаздың бір қабатын басқаларынан бөліп тегістейді. Нəтижесінде конус шығады. Сіңіру бетін көбейту үшін тегіс қатпарлы сүзгі пайдаланылады. Квадрат формасы бар қағазды өлшеп бүктейді, бұрышын қияды, жай сүзгі секілді. Жыртылған сүзгінің оң жақ бөлігін ішке қарай бүгіп, қайтадан ішке қарай тең ортасына беттестіреді. Сөйтіп он алты бөлік етіп жасалған сүзгіні сыртына қайтадан беттестіреді. Содан кейін алынған бөлікті 1/32, гармошка тəрізді етіп қиып, оны воронкаға салу керек. Сүзгі беті ортасына дəл келу керек, ондай болмаған жағдайда сүзгі қағазы жыртылып кетуі мүмкін. Сүзгі өлшемі воронкаға шақ болу керек, себебі қозғалып кетпеуі үшін орнықты түрде орналастыру керек. Дайын сүзгі воронкамен бірдей мөлшерде жабысып тұрады. Егер воронкадағы сүзгі бұрышы 60 - тан үлкен немесе кіші болса, онда сүзгіні 2-ші рет бүгу қажет.

3 Воронкаға сүзгіні дұрыс орналастырса, сүзетін сұйықтық немесе дистелденген су аздап ағады. Сүзу кезінде ыдыста түзілген тұнба қалу керек. Содан кейін абайлап сұйықтықты қалған сүзгіге тұнбаны құю керек. Ең қолайлысы бұны таяқшамен істеу керек. Стакандағы сұйықтың тұнбаны таяқшаға 6-7 см жақындату қажет. Шыны таяқша арқылы сұйықтың бұрылысқа ағып кетпеуі үшін, оң жақ бұрышына, ортасына қарай бағыттайды. Егер сұйықтық төменгі бөлігінен ақса, онда тұнба ауыр болып бөлініп кетеді. Соңғы мүмкіндік үшін алдымен сүзу үшін конус тəрізді воронка платинадан, қалың текстелген материалдан жасалған сүзгілер қолданылады. Қағаз сүзгі конус тəрізді орналасады, сүзгілеу процесіне кедергі келтірмейді. Сұйықтық сүзгіден аспау қажет мм өлшемде болу керек. Сүзгіні тұнбамен толтыру кезінде шамамен 10 мм аралықта болу керек. Егер тұнба салыстырмалы түрде аз болса, ол жабысқақ болады, оны сүзгінің төменгі бөлігін жуып тұнбаны жоғалтуға болады., сүзгіні воронкадан алады. Вакуумда сүзу (белгілі қысым аралығында). Сүзуді тез жəне шартты түрде өткізу үшін арнайы вакуум сүзгілері қолданылады. Ол үшін арнайы құрылғылар жиыны болады: фарфор воронкалы Бюхнер, Бунзен колбасы, сақтайтын шыны ыдыс, вакуум насос немесе майлы насостар қолданылады. Фарфорлы Бюхнер воронка өлшемі сұйықтықпен емес, тұнбаның сапасына сəйкес келуі керек. Неғұрлым тұнба ірі болса, соғұрлым Бюхнер воронка да үлкен болуы керек жəне керісінше де орындалады. Бюхнер воронкасын резинка тығынмен жалғап, Бунзен колбасына салады. Колбаны вакуумдық резина тығынмен сақтайтын шыны ыдысқа жалғап, ал ыдысты вакуум насос немесе жалпы вакуум сызық құралдарды химиялық лабораторияда сүзу үшін қолданылады. Егер су шыны ыдысқа ақса, онда Бунзен колбасын қайта қосып немесе айырып суды ағызуға болады. Бюхнер воронка сеткасының түбіне екі кружка сүзгі қағазын саламыз. Егер дайын кружка жоқ болса, оны қияды. Ол үшін кесек сүзгі қағазын воронканың жоғарғы жағына құйып жəне оңай қолмен қысып воронканың ізін қалдыру керек. Айналасын қайшымен қиып жəне сетканың түбін өлшеміне келтіреді. Бір сүзгі төмен сетканың түбін толық жауып тұруы керек жəне воронканың ішкі əйнегіне 1-2 мм жетпеуі қажет. Екіншісінің жоғарғы айналасы 3-4 мм диаметрге жақын болады. Жұмысқа кірісер алдында вакуум насосты қосып, одан кейін сүзгі салынған воронкаға сүзгіні дымқылдату үшін аздап дистелденген суды құямыз. Сүзгі воронкадағы сеткаға жақсы сіңсе, сүзуді бастауға болады. Алдымен сүзгіге сұйықтықтың көп бөлігін құйып, сосын сұйықты тұнбамен араластырып, қоспаны воронкаға құяды. Бюхнер воронкасымен жұмыс істегенде тұнба воронканы толықтырмауы қажет. Сүзінді Бунзен колбасымен жалғасқан шыны ыдыс өсіндіге жетпеуі керек. Егер сүзінді көп жиналса, сүзуді тоқтатып, Бунзен колбасын шыны ыдыстан айырып, сүзіндіні құйып алып, керек болған жағдайда ыдыс дайындауға, егер қажет болмаса раковинаға құяды. Сол

4 кезде колбаны қайтадан шыны ыдыспен жалғап, сүзуді қайта бастайды. Сүзу кезінде тұнба сұйықтықтан бөлініп, воронканы тең етіп жəне аздап қандай болмасын тығыз, жазық шыны тығынмен бөлу керек. Сүзуді аяқтағаннан кейін воронканы колбадан алып, жеңіл соққы түрінде воронкадағы тұнба қағазға жұғылады. Егер керек болса тұнбаны шпателмен қопсытып, кептіру үшін қағазға қояды. Вакуум арқылы сүзу кезінде коллоидты тұнбаны қағаз сүзгімен сүзу тез өтеді. Ондай тұнбалар үшін арнайы сүзгілер жəне ерекше сүзгі материалдары, яғни ультратоникалық целлофильтрлар жəне мембраналық сүзгі қолданылады. Бюхнер воронкасынан басқа сүзу үшін тесік шыны пластинканы қолданады. Ең ірісі 1 пластинка, ұсақ тесігі - 4 сүзгі болып табылады. Барлығына тесігі бар пластинка сүзгі өте қолайлы, бірақ сүзгіге сілті заттарды, əсіресе, концентрленгенін пайдалануға болмайды, сілті əйнек сүзгіні сындырады. Бөлек жағдай үшін Бюхнер воронкасының орнына қарапайым воронкаларды ауыстырып, ішіне фарфор сетканы салады. Ондай жағдайда алдын ала дөңгелек етіп сүзгі қағазды қиып алады, фарфор сетканың өлшеміне сай болуы керек, ал басқалары одан көп болуы мүмкін. Бұл кружкаларды Бюхнер воронкасы сияқты салады. Ыстық сүзінділер. Ондай жағдайда ыстық ерітінділерді сүзу үшін оларды ыстық сүзінділер деп атайды. Ол үшін жанында өсіндісі бар екі шыны металл воронка қолданылады. Воронканың жоғарғы бөлігіндегі тесіктер шыны воронканың арасын кеңейтіп, ыстық су құяды. Жұмыс кезінде ыстық сүзінділерге арналған воронкадағы сүзгі қағаз жəне спирт шамы су қайнағанша жанындағы өсіндісіне құяды. Осындай жағдайда сүзу кезінде жоғары температурада сүзілетін ерітінді суымайды. Шыны воронка ыстық ерітінділерді сүзуге арналған воронканың өлшемінен 10 мм үлкен болады. Қағаз сүзгіні қарапайым сүзгілер секілді воронкаға орналастырады, бұған аумағы 10 мм воронкадан аспау қажет. Тығынды шыны воронканы жалғап астына сүзуді қабылдайтын ыдысты қояды: кристалды заттар, стакан, Эрленмейер колбасы т.б. Ыстық сүзінділер органикалық жəне бейорганикалық заттардың əр түрлі ерітінділерін қабылдайды. Оларды ерітінді зат ыстық күйден, салқын күйге ауыстыру кезінде қолданылады. Ыстық сүзінділерге арналған воронкадан басқа газдарды жылыту үшін электр қыздырғыш воронкалар қолданылады. Жанғыш заттарды пайдалану кезінде өте қолайлы болады. Ыстық сүзінді газды жылытуды қолданар кезде ерітіндіні сүзіп, органикалық ерітіндіні горелкада қолданған жөн. Қалыпты температурада судың сууына байланысты өлшеміне сəйкес ауыстырып отырады. Центрифуга көмегімен сүзу. Сұйықтықты қатты заттан бөлу үшін сүзу арқылы өткізбейді. Сонымен қатар көпшілік жағдайда сапалы ерітінділерді сүзу үшін центрифуга қолданылады. Центрифугалау үшін екі құрал пайдаланылады: Тұтқасы бар центрифуга, екіншісі механикалық, яғни

5 электрөткізгіш центрифуга. Центрифуганы қолдануға көп күш қажет. Центрифуганы тез қолданған кезде сұйықтықтың қатты бөлігі ыдыстың түбіне түседі (сұйықтықтың тығыздығына қарағанда көп). Негізгі бөлігі тұтқалы центрифугада оське параллель орналасады, ал перпендикуляр бағытта жоғарыға қарай бекітіп, планкты қозғалту арқылы металл гельзамен бекітеді. Бұл гельзаны сұйықтықтағы пробирканы төменге қысып енгізіп, өлшеу бөлігін жоғалтады. Центрифугасының пробиркасы қарама-қарсы бағытта, симметриялы тұрады, бұл өте маңызды, себебі олар бірдей масса көрсетеді. Сондықтан центрифугалауды бастамастан пробиркаларды теңестіреді. Егер пробиркалардың салмағы жоқ болса, дəл өлшеу үшін таразылар (технохимиялық) қолданады. Ең бірінші екі сымды бірдей массада, өлшемде алу керек жəне пробирканы ұстайды. Бұл стаканды немесе корпастың өзінде бекітеді. Бір пробирканы сұйықтықпен бастауын центрифуганы орналастырып, сол жақ таразыға ыдысты жіппен бекітеді. Таразының келесі ыдысына сұйықтықтағы екінші пробирканы теңестіріп, сұйықтықты азайту немесе толтыру арқылы пробирканың массасы бірдей болғанша. Сонда ғана оларды таразыдан алып, центрифуганың ұяшығына орналастыруға болады. Теңестірілмеген жəне симметриялы емес орналасқан пробиркалармен жұмыс жасауға болмайды, əйтпесе центрифуга сынып қалады. Кейде бірнеше пробиркаларды центрифугалау қажет болады, сол жақ таразының ыдысына сұйықтықтағы бір пробирканы жəне басқаларын да өлшеуге болады. Тұтқалы центрифуга 2-ден 4-ке дейінгі ұяшықтықтары бар, механикалық немес электрлік центрифугада 20 ұяшық болады. Сығу. Кей жағдайда жұмсақ нəрсені қатты күйге сығу қажет болады. Криссталды заттар тəрелкеде жақсы сығылады. Ондай тəрелкеге алдымен сүзу қағазын салып немесе қандай да текстелген материал, мысалы бязь немесе мадеполам, сосын сығатын затты орналастырып, түбін басқа тəрелкеде сығады немесе шыны тығынмен де сығады. Зертханалық винтовка престер көбіне қолданылады. Зат бастапқыда сығылады, берік матаға оралады жəне пресс плита арасына орналасады. Содан кейін винт бұралады, бұны асықпай жайлап істейді. Егер бұрау тең істелсе, сұйықтық шашырайды. Кей пресстер кожаға ие болады, сығылатын массаны салады. Өте қолайлы, бірақ қарапайым емес майлы пресстерді жоғары қысымда арттырып жəне дымқыл массада сығады. Пресстерді жəне сығатын заттарды қыздыру арқылы өткізеді, оларға электр өткізгіштер қолданылады. Тұнбаны шаю. Көп жұмыс кезінде, əсіресе аналитикалық тұнбаны сүзуден алғаннан кейін жуу қажет болады. Жуудың мақсаты тұнбаны таза күйінде ерітінді суға немесе барлық сұйықтықтағы шайылған қоспаны ұстап тұрады. Тұнбаны алғаннан кейін шаяды. Көп жағдайда тұнбаны сүзу үшін жəне шаю үшін ертеңгі күнге де қалдыруға болмайды. Тек ұсақ крисстал тұнба ғана жетіледі. Жетілу процесін тұнбаны кристализация арқылы

6 өткізеді. Аморфты тұнбаны сүзілмеген жəне шайылмаған күйде ертеңгі күнге қалдыруға болмайды. Шайылған аз еритін тұнбаны центрифуга көмегімен декантацияны қатыстыру арқылы сүзуге болады. Бір сөзбен айтқанда тұнба шығыны азаяды, тез шайылады. Жанама түрде жалғасқан тұнба зат жəне шайылған сұйықтық, мысалы су, аз еритін зат өзінің ерітінді күйіне сəйкес келуі керек. Ыстық ерітіндіні пайдаланғанда жоғарлап, тұнба қоспасы өзінің қайтадан тұнба қалпына келеді. Осыдан кейін тұнбада қалған қоспаны кетіру үшін ыстық сұйықтықпен шаю қажет, бірақ оларды аз мөлшерде жəне тең шаю керек. Сүзгіде шаю. Алынған тұнбаны сұйықтықтан бөлмей сүзгіде сүзу қажет. Тұнбадағы қалған əйнек ыдыс мұқият сумен шайып, тұнбаны тұндырмайды, шыны таяқшамен сүзгіден өткізеді. Егер тұнба шайылған болса да əйнек ыдыста қалса, оны алып немесе аз кесекті күлсіз сүзгі қағазды тұнбаға қосады немесе шыны таяқшаға бір-біріне кесек резинка тығынды кигізеді. Содан кейін сол жерді тазартып, таяқшаны шаю қажет. Барлық тұнба сүзгілеуден өтсе су ағады. Егер тұнба тең болса, оны ағын сумен шайып, конустың төменгі бөлігінде рұхсат етіледі. Су толық ақса, тұнбаға аз мөлшерде су құйып, тұнбаны толық жауып тұратындай ыстық су құяды. Сумен шайылғаннан кейін, жаңа порцияға құяды. Сөйтіп бірнеше рет істейді. Одан кейін толық шайылған қоспа тұнбаны тексереді. Ол үшін пробирка немесе сағат шыныны орналастырып бірнеше тамшы немесе воронкамен соңғы порций біткенше сұйықтықты тамшылатады. Таңдап алынған затқа реактивті құйып, оның қоспа немесе ионды реакциялық қасиет көрсетеді. Мысалы, тұнбаны сульфат ион арқылы шаюға болады. Ол үшін таңдап алынған сүзгіге 1-2 тамшы BaCl 2 ерітіндісімен жəне 1 тамшы HCl құямыз. Егер тұнба түзілмесе, сульфат-ионды əкеткенін білдіреді. Егер қосқаннан кейін BaCl 2 ақ түс көрінсе, онда шаю аяқталған жоқ. Онда тағы да бірнеше рет тұнбаны ыстық сумен шаю керек. Содан кейін қайтадан сульфат-ионын қатыстыру керек. Фильтрде шаю операция көп уақытты алады. Тұнба затты шаю кезінде бірнеше порций су жəне шайылған сұйықтықты алу керектігін есте сақтау қажет. Мысалы, 10 рет шайып, воронкаға 10 мл дей ыстық су құйып, 2 рет 50 мл-дей суды қолданған жақсы болады. Барлық судың есебі екі жағдайда бірдей, бірақ қорытынды бірінші шайылған сүзгіде жақсы көрсетіледі. Деконтация көмегімен шаю. Заттың шаю жылдамдығы ластанған тұнбаға, кейде көлеміне, егер шайылған сұйықтықтағы тұнба бөлігі жоғары жанама көлеміне байланысты болады. Шаю кезінде сұйықтықтағы сүзгі канал арқылы ағады, сондықтан беті шайылған соңғы сұйықтық аз мөлшерде жанасады. Бірақ сұйықтықтағы тұнбаны орналастырсақ, оның əрбір бөлігі сұйықтықпен шайылады, шайылған тұнбаның көлемі тез өзгереді. Осы əдіске деконтацияны қатыстыру арқылы тұнбаны шаюға болады. Тұнбаны араластырып, тұндырып, абайлап шыны таяқшамен сұйықтықтың

7 түсі өзгергенше жиналған тұнбаны күлсіз сүзгіден өткізіп, бірақ тұнба колбада немесе стаканда қалуы керек. Бұл операцияны бірнеше рет өткізеді. Содан кейін 3-4 рет шайып, лас тұнба ионын толық тексеру керек. Тығынды алып жəне анализдеп, жоғары бейнелейді. Егер тексеру оң болса, шаю аяқталған жоқ, операцияны 2 рет қайталап жəне тағы да сұйықтықты тексеру қажет. Центрифуга көмегімен шаю. Жұмыс кезінде сапалы тұнбаны бірге сүзу центрифугадан өткізу жақсы болады. Центрифугада шаю декантация арқылы жүзеге асады, бірақ центрифуга көп қолданылады. Содан кейін тұнбаны сұйықтықтан құяды, центрифуга арқылы жиналған сұйықтықты пробиркаға құяды, тұнбаны шыны таяқшамен араластырып жəне 2 минут қарапайым түрде центрифугалайды. Бұл операция да бірнеше рет қайталанады. Одан кейін 3-4 рет центрифугада шаю толық шайылған операцияны тексеріп немесе қайталанғаны қорытындысын көрсетеді немесе шаюды аяқтайды.. Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар: 1 Қоспаларды ажырату тəсілі? 2 Сүзгіден өткен таза сұйықтықты қалай атайды? 3 Сүзу кезіндегі сұйықтық қанша минут ішінде ағады? 4 Дайын сүзгі сүзгілеу қағаздың несіне байланысты болады? 5 Сүзгі қағазын дайындауда неше əдіспен істейді? 6 Сұйықтық сүзгіден қандай өлшемде болу керек? 7 Сұйықтықты қатты заттан бөлу үшін қандай құрал пайдаланылады? 8 Центрифуганың қанша түрі қолданылады? 9 Тұнбаны сұйықтықпен араластырып шаю қалай жүзеге асады? 10 Сұйықтықты қысым арқылы сүзу қалай аталады? Əдебиет: Ключников Н.Г. Неорганический синтез. М.: Просвещение, дəріс Тақырып: Заттарды кептіру. Дəрістің мазмұны 1 Газдарды кептіру. газдарды кептіру кезінде мыналарды ескеру қажет: 1. Газдарды реакция жүргізбес бұрын мұқият кептіру керек. мысалы, азот немесе аммиакты металдармен əрекеттестіріп, нитрид алу кезінде газ құрамында су буы (немесе оттегі) болмау керек. себебі олар металды оксидке айналдыруы мүмкін. Қара! Оқулық 41 бет.19 сурет

8 2. құрғатқыш құрамында қоспаның табиғатын білу керек. Хлорды кальций хлоридімен құрғатуға болады. Егер кальций хлориді құрамында кальций бромиді немесе йодиді болса, йод іздерімен ластанады. Кальций хлоридімен аммиакты кептіруге болмайды, себебі хлорид аммиакпен комплексі қосылыс аммиакат түзеді. 3. құрғатқыштарды əр түрлі түтіктерге немесе колонкілерге салады. Газ түтік арқылы еркін өту үшін құрғатқыш салмас бұрын колонканы сынған шыны, фарфор түйірлерімен толтырады, я болмаса, құрғатқышпен араластырып, салады. Сұйық құрғатқыштарды склянкаға орналастырады. Оқулық. 230бет. 9 таблицаны қара. «+» - құрғатқышты қолдануға болатынын «-» - құрғатқышты пайдалануға болмайтынын көрсетеді. Магний жəне кальций жоңқалары тек сутегі газын құрғатуға өте тиімді. Ол С температурада өтеді. кальций жəне магний су буымен əрекеттесіп, магний оксиді мен кальций оксидін түзіп, сутегін бөліп шығарады. таблицада көрсетілген кальций жəне магний жоңқаларын азот пен оттгін тазарту үшін қолданбайды. натрий гидроксидін хлорды кептіруге қолдануға болмайды. 2 қатты заттарды кептіру. Фильтрлеу аяқталғаннан кейін затты кептіру керек. гер зат құрамында кристалдық су болмаса, ол термиялық тұрақты, оны кептіру оңай. Затты келесі əдістердің бірімен кептіреді: ауада, құрғаттқыш шкафте, вакуум эксикаторда, құрғатқыш салынған эксикаторда. Кептіргіш шкафте С температурада кептіреді. Ол үшін заты бар фильтрді Чашка Петриге сағат шынысына немесе фарфор чашкісіне салып кептіреді. Құрғатқыш салынған эксикаторды пайдаланғанда эксикатордың ішіне құрғатқыштар

9 (осушитель) салынып, ұяшықтары бар пластинка үстіне құрғатқыш зат қояды. Кептіргіш яғни құрғатқыштар тізімі. Оқулық. 228 бет. 8 таблица. Эксикаторда кептіру өте жай жүреді. Бұл процесті тездету үшін вакуумды эксикатор қолданылады. Қара! Оқулық. 231 бет 62 сурет. 3 Кристалдау, қайта кристалдау жəне заттарды сүзу. Заттарды ерітіндіден бөлу үшін буландыру керек. соныменқатар басқа бір затпен (тұндырғышпен) тұндыру керек. Заттың құрамында кристалды су болмаса, ерітіндіні су моншасында немесе асбест сетка үстінде қойып, кристал түзілгенше буландыру керек. Содан кейін ерітіндіні суалтып, түзілген кристалдарды сүзу (фильтрлеу) керек. Егер заттың құрамындакристалдық су болса, заттың кристалдық ауада ерігіштігін сонымен қатар кристалогидраттық беріктілігін білу керек. Мысалы нартий карбонатының ерітіндісі келесі кристалогидраттарды береді. Na 2 CO 3 *H 2 O Na 2 CO 3 * 7H 2 O Na 2 CO 3 * 10H 2 O Егер сода ерітіндісін кристалл иүзгенше қайнатып суытса, Na 2 CO 3 *H 2 O түзіледі. Ол С аралығында ғана бола алады. Одан жоғары температурада сусыз тұзға айналады. температура 32 0 С төмен 7 молекулалы кристалогидрат болады. Заттардың судағы ерігіштігін төмендету үшін əртүрлі əдістер қолданылады. Ең қарапайы спиртпен тұндыру. Бейорганикалық заттардың ерігіштігі спирттің молекулалық салмағы артқан сайын кемиді. этанолға қарағанда метанол тиімдірек. Кей жағдайда спирт пен эфир қоспасы 2:1 қолданылады. Ең күшті тұндырғыш пропаол жəне изопропанол. Көбіне тұздарды тұндыру үшін тұздың анионымен бірдей қышқыл қолданылады. Мысалы, қорғасын, мырыш, күміс нитратын тұндыру үшін

10 конц азот қышқылы қолданылады. Ал алюминий, мырыш, темір хлоридтерін тұндыру үшін тұз қышқылы т.б.с.с. қолданылады. Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар: 1. Газдарды кептірмес бұрын қандай жағдайларды ескеру керек. 2. Аммиакты кептіру үшін қай затты қолдануға болмайды? 3. Азотты құрғату үшін қай затты қолдануға болмайды? 4.Оттегіні құрғату үшін қай затты қолдануға болмайды? 5. Газ түтік арқылы еркін өтуі үшін құрғатқыш салмас бұрын колонканы немен толтырады? 6. Кептіргіш шкафтың температурасы қандай болуы керек? 7. Эксикатор ішіне не салады? Əдебиет: Ключников Н.Г. Неорганический синтез. М.: Просвещение, 1988., б. 3 дəріс Тақырып: Заттарды тазалау. 1. Дəрістің мазмұны: Транспорты химиялық реакцияларды. 2. Балқымадан кристалдау. 3. Ұнтақ тəрізді металл, металл оксиді, металл гидроксидімен қыздыру арқылы тұздар ерітінділерін тазалау. Заттарды тазалау. Жартылай өткізгіштер өнеркəсібінде, атом өнеркəсібінде, квант энергетикасында тағы басқа техникалық, ғылыми мақсатта өте таза заттар керек. Мысалы жартылай өткізгіштер материалы Германий құрамында мыс жəне никель қоспасы 10-7 аспауы керек. Яғни бұл германийдің миллиард атомына қоспаның бір атомы сəйкес болуы деген сөз. (1т-на 1 кг). Заводта жапсырылған этикеткаларының түрі реактивтің классификациясын көрсетеді. Қызыл «химиялық таза» Жасыл-таза Көк анализге арналған таза Сары-аса таза ξ1 Транспортты химиялық реакциялар. Транспортты химиялық реакциялар деп алғашқы қатты немесе сұйық затты бір температуралы зонаға газ тəрізді аралық заттың түзілуі арқылы жеткізетін қайтымды гетерогенді реакцияларды атайды. (53 бет.ξ1 22 сурет) Ампулаға тазартатын А затын салады. (мысалы никель) Ампула іші тасымалдаушы газдармен (галоген, оттегі, су буы) біздің мысалымызда көміртегі (II) оксидімен толтырылады. Ампуланы қыздырғанда тасымалдаушы газ тазалзатпен əрекеттесіп, онымен ұшқыш қосылыс түзеді де диффузия əсерінен ампуланың температурасы басқа екінші шетіне ауысады. Ол шетте зат ыдырайды. Біздің

11 мысалымызда 50-80º температурада көміртегі (II) оксиді никельмен əрекеттесіп, Ni(CO) 4 никель карбонилін түзеді. Ni + 4CO = Ni(CO) 4 Ампуланың келесі шетіндегі температурада никель тетра карбонилі ыдырайды, таза никель түзіледі. Түзілген никель өте таза болады. Газ тəрізді заттың түзілуі эндотермиялық болса, ал оның ыдырауы экзотермиялық. Транспортты химиялық реакциялар заттың бір шетінен екінші шетіне тасымалдануына жылдамдығы көптеген факторларға байланысты болады: -процесс термодинамикасына - газ фазасының диффузия коэффициенттеріне - сосуд формасына - ыссы жəне салқын зоналарының арақашықтығына - реактордағы қысымға Ең бастысы тазаратын заттағы қоспалар тасымалдаушы газбен əрекеттеспеу керек. 2. Балқымадан кристалдау. Балқымадан зат жайлап қатқанда өте таза кристалдар бөлінеді де, қоспалар балқымада қалып қояды. Адамдар бұл құбылысты ерте заманнан қолданған. Теңіз суын мұздатып, одан тұщы су бөліп алған. Оның бірнеше əдістері бар. Мысалы: зонттық балқыту.(оқулық 55-бет 24-сурет.) Затты қатты күйде лодочкіге салып, кварц немесе қиын балқитын шыныдан жасалған түтікке салады. Түтік ішіндегі ауа тазарған затпен əрекеттеспейтін газбенығыстырылады. Лодочкінің электр пеші 1,5-2 сағат бойы түтік бойымен жылжи отырып қыздырады. Сол уақытта қатты заттан балқыма бөлініп шығады. Қоспалар сол балқымадан қалып қояды. Заттың тазару деңгейін арттыру үшін зонттық балқытуды бірнеше рет қайталау керек. 3. Ұнтақ тəрізді металл, металл оксиді, металл гидроксидімен қыздыру арқылы тұздар ерітінділерін тазалау. А) Тотықсызданатын металл тазартылуға алынған металл бетіне қонып, сонымен бірге ерітіндіден бөлінеді. Ол үшін ерітіндіні сүзу керек. Металл ұнтақ, фольга немесе ұсақ түйір түрде алынады. Тазартылатын 100 грамм тұзға шамамен 0,5 гр металл қажет. Бұл əдіспен активті металдардың тұздарын (магний, мырыш, кадмий, алюминний, т.б) тазарту эффективті. Б) Тұз ерітінділерін металы сəйкес аз еритін немесе ерімейтін гидроксидтер ерітіндісінен қайнатып, тазарту үшін тұз ерітіндісіне аздап гидроксид қосып, 5-10 минут аралығында қайнатады. Ерітінді суығаннан кейін гидроксидті сүзіп, тұз ерітіндісін кристалдауға қалдырады. Бұл əдістің мəні: Гидроксид тұнбасы үстіндегі ерітіндіде рн-тың белгілі мəні тұз ерітіндісіндегі сəйкес ионның тұнбаға түсіреді. Егер магний тұзы ерітіндісінде темір, алюминний, марганец ионы болса, олар магний

12 гидроксиді əсерінен гидроксид түрінде тұнбаға түседі. рн мəні бірдей жағдайда аз еритін гидроксидті оған қарағанда ерітінді тұнбаға түсісіреді. Ерігіштігінің төмендеуі бойынша гидроксидтерді былайша орналастыруға болады. Mg(OH) 2, Ni(OH) 2,Co(OH) 2, Zn(OH) 2, Pb(OH) 2, Fe(OH) 2, Cu(OH) 2, Al(OH) 3, Fe(OH) 3 Алғашқы үшеуі басқа металдардан иондарын тұндыра алады. 4. Заттарды хроматографиялық əдіспен тазарту. Хроматографиялық əдістің негізін 1903 жылы М.С Цвет салды. Ол сорбент қабатында заттардың əртүрлі адсорбциялануына негізделген. Екі зат немесе газдар қоспасы қозғалысында заттардың бірнеше мəрте адсорбциясы жəне десорбциясы өтеді. (Оқулық 58-бет 26-сурет.)Мысалы: адсорбенттің жоғары жағында жақсы адсорбцияланатын, ал төменгі жағында нашар адсобцияланатыны қалады. Егер əрі қарай екі заттың ерітіндісін құя берсек, одан нашар адсорбцияланатын заттың ерітіндісі ағады. Хроматографияның бірнеше түрі белгілі: Қағазды, газды, қабықтық. Тұздарды тазарту үшін құрамына қышқылдық топ кіретін (-SO 2 OH, - COOH, - SH т.б) катион алмасатын смола тиімді. Тұз ерітіндісімен кездескенде сутегі катионы мен орын алмастырады. R- SO 2 OH + Cu 2+ (R-SO 3 ) 2 Cu + 2H + Аниониттерге негіздік топтар кіреді. ОН тобы анионға алмасады. Ионит сіңіретін зат мөлшері ионит мөлшері деп аталады. Ол 1 мен 8 ммоль/г аралығында болады. Амфотерлі иониттерде катионды жəне анионды топтары болады. Олар катионды жəне анионды алмасуға түсе алады. Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар: 1. Заводта жапсырылған қызыл этикетка реактивтің қандай классификациясын көрсетеді? 2.Транспорттық химиялық реакцияларда ампула іші немен толады? 3. Никельді транспортты химиялық реакциялармен тазарту кезінде түзілген никель тетракарбонилі қандай температурада ыдырайды? 4. Никельді транспортты химиялық реакциялармен тазарту кезінде ампула қай газбен толтырылады? 5. Затты лодочкіге салып, түтік бойын электр пешімен қыздырып тазарту қалай аталады? 6. Зонттық балқыту кезінде қоспалар қайда қалып қояды? 7.Зонттық балқыту кезінде ішінде тазаратын заты бар түтікке немен қыздырады?

13 8.Жартылай өткізгіш материалы германийй қанша құрамында мыс жəне никель қоспасы болу керек?. Əдебиет: Ключников Н.Г. Неорганический синтез. М.: Просвещение, 1988., Ι бөлім, XIV тарау, бет. 4 дəріс Тақырып: Заттарды алудың типтік əдістері. Сутегімен тотықсыздандыру жəне гидрлеу реакциялары. Дəрістің мазмұны: Металдарды жғне кейбір бейметалдарды оксидтерінен алу. 1. Металдарды жєне кейбір бейметалдарды оксидтерінен алу. Металдарды жєне кейбір бейметалдарды оксидтерден сутегінен тотыќсыздандырып таза металл мен бейметалл алуѓа болады. Б±л реакциялар- ќайтымды, гетерогенді болып табылады. Сутегі єлсіздеу тотыќсыздандырѓыш, біраќ тепе- тењдік металл т зілу баѓытына ќарай ыѓысады, себебі реакция µнімініњ бірі- су буы реакциялыќ зонадан сутек аѓыны арќылы реакциялыќ зонадан оњай ыѓыстырылып шыѓарылады. Ковалентті металдардыњ жоѓары оксиді сутегімен тотыќсыздандыру кµп сатылы процесс. 3Fe 2 O 3 +H 2 2Fe 3 O 4 +H 2 O [ H 2 O] К тепе-тењдік = [H 2 ] Сu+H 2 Cu+H 2 O [ H 2 O] К тепе-тењдік = [H 2 ] Егер(1) реакцияда сутегі концентрациясын кµбейтсе оксидіне дейін одан єрі металѓа дейін тотыќсызданады. Fe 3 O 4 темірдіњ(йі)

14 Fe 3 O 4 +H 2 3FeO+ H 2 O FeO+ H 2 Fe+ H 2 O Металл оксидтерінде металдардыњ тотыѓу дєрежесі тµмендеген сайын оксидтердіњ т±раќтылыѓы артады, реакцияныњ тепе- тењдік константасы кемиді. Оксидтердіњ тотыќсыздануы С температурада басталады. 2. Тотыѓу дєрежесі тµмен оксидтерді алу. Тотыѓу дєрежесі єр т рлі элемент оксидтері сатылы тотыќсызданады. MnO 2 Mn 2 O 3 Mn 3 O 4 MnO 3. Металдар мен тµменгі хлоридтерді сєйкес жоѓары хлоридтерін тотыќсыздандырып алу. Сєйкес жоѓары хлоридтерін тотыќсыздандырып алу. Кейбір сусыз тµменгі валентті хлоридтерді, мысалы хром(ій) хлоридін, темір(ій) хлоридін, титан (ЙІЙ) хлоридін сутегімен тотыќсыздандырып алуѓа болады. Хлоридтердіњ металѓа дейін тотыќсызданѓанынхлорсутектіњ бµлінуі аяќталуымен аныќтайды. Ол шін газ шыѓатын т тік ±шын к міс нитраты ерітіндісіне жібереді. Хлорсутек бµлінбесе, хлоридтіњ тотыќсызданѓаныныњ аяќталѓаны. 4. Гидрлеу реакциялары. Металл оксидтерінен сутегімен тотыќсыздандырып алѓан металл белгілі бір дењгейде сутегімен ќаныѓады. Сутегі металда оњ зарядты ион т рінде болады. Сутегімен МеН жєне МеН 2 деген ќосылыс береді. Реакция жылу бµле ж реді. Сілтілік жєне сілтілік жер металдарын С шыны, фарфор немесе кварц т тігінде гидрлейді. Б±л єдістіњ тиімділігіт тікте екі жаѓынан балќытып, бітеп тастауѓа болады. Немесе т зілген гидридті скальпельмен пробиркаѓа салып, бітеп ќояды. Гидрлеуге арналѓан сутегі µте таза болу керек, оныњ ќ±рамында оттегі жєне су буы болмау керек. Сондыќтан оны м±ќият тазарту керек. Əдебиет: Ключников Н.Г. Неорганический синтез. М.: Просвещение, 1988.,1 бөлім, Ι тарау, дəріс

15 Тақырып: Металдарды, бейметалдарды жəне оксидтерді галогендеу. Негізгі сұрақтар жəне қысқаша мазмұны: 1. Металдар мен бейметалдарды хлормен хлорлау. 2. Металдар мен бейметалдарды хлорсутекпен хлорлау. 3. Оксидтерді хлорлау. 4. Металдар мен бейметалдарды хлормен хлорлау. 1. Металдар мен бейметалдарды хлормен хлорлау. Галогендер - өте активті тотықтырғыштар. тотықтырғыш қасиеті F 2 >Cl 2 >Br 2 >I 2 бағытында кемиді. Тотықтырғыш қасиетіне байланысты галогендер өнеркəсіпте, лабораторияда, металдар мен бейметалдарды алу үшін қолданылады. Мысалы: Zn + Cl 2 ZnCl 2 Ti + 2Cl 2 TiCl 4 2P + 3Cl 2 2PCl 3 Хлорлау реакциялары автотермиялық. Яғни реакция басында кішкене қыздыруды талап етеді, ал кейін реакция басында бөлінген жылу əсерінен реакция жүріп отырады. Галогендерді алғанда заттың физикалық қасиеті, хлор тазалығы ескеріледі. Күкірт, селен, мырыш, кадмий, алюминийді хлорлағанда оларды əдейі лодочкіге салып реакторға орналастырады(қояды). Себебі олар қыздырғанда балқиды. Түзілетін хлоридтер бу, сұйық жəне қатты күйде түзіліп реакция жылдамдығына əсер етеді. Бу күйінде түзілетін хлоридтер(fecl 3, AlCl 3, CdCl 2, ZnCl 2, GeCl 4, SnCl 4, S 2 Cl 2 ) хлорлау кезінде буланып, реакциялық қоспадан шығып, реактордың салқын жерінде конденсацияланады. Егер хлорид қатты(cocl 2, NiCl 2 ) немесе сұйық(mncl 2 ) түрінде түзілсе, ол тек металдық сыртқы бетін қамтып, хлорлау процесін тежейді. Бұндай жағдайды болдырмау үшін көптеген жағдайды білу керек: 1) 1кПа қысымда хлордың булануы баяу жүреді, сондықтан хлорлауды осы жағдайда жүргізу керек. Тəжірибе марганецті хлорлау С температурада 1-2 сағат аралығында жүретінін көрсетеді. Түйірлерінің мөлшері 2-4 мм болу керек; 2) хлорлауға алынған металл бетінде оксид қабаты болса, ол хлорланбайды да,түзілетін хлоридті ластанбайды,хлорлау процесін тежейді. 3) хлорлауға алынатын хлор өте таза болу керек. МnO 2 + HCl MnCl 2 + Cl 2 + H 2O Егер хлор құрамында оттегі немесе су буы болса, олар хлорланатын зат металмен əрекеттесіп,оксид түзуі мүмкін. Сондықтан хлорлау процесіне жібермес бұрын хлорды жақсылап тазарту керек. Ол үшін хлорды қатты қызған көмір арқылы өткізеді,сол

16 оттегі хлормен əрекеттесіп, көміртегінің (ІІ,ІV) оксидтері түзіледі,хлор тазарады. Хлорлау процесінің қондырғылары. Оқулық бет, 7,8,9,10,11 сурет əдістемесің қарап, прибор құрылысы мен істеу принципімен таныс. Қондырғы конструкциясы бастапқы зат жəне түзілетін хлоридтің физикалық жəне химиялық қасиеттеріне байланысты. Бастапқы жəне өнімдердің қасиетіне байланысты хлоридтеу үшін əр түрлі приборлар қолданылады. 1) Хлорлау нəтижесінде сұйық жəне жеңіл қайнайтын хлоридтер(фосфор, күкірт, селен, теллур, қалайы т.б.) түзілсе, 7 суретте көрсетілген қондырғы қолданылады. Түтік қиын балқитын шыныдан жасалады. Түтікке 5-10 г металл немесе бейметалл салынады. Хлор мен ішіндегі ауаны айдап тазартып, содан соң қыздырады. Түтік ішінде тұман пайда болғаны хлоридтердің түзілгені туралы белгі береді. Хлоридтер холодильникте конденсацияланып, арнайы ыдысқа жиналады. 2) Жеңіл қайнайтын хлоридтерді SnCl 3, S 2 Cl 2 (күкірт хлориді), 8 суреттегі қондырғыдан алады. 1 реакторға(ретортаға) хлорланатын(s,sn) салып, балқытып, оған хлор жіберіп, хлорлайды. Хлорид булары холодильникте конденсацияланып, приемникке жиналады. Өте жоғары температурада айдалатын хлоридтер( С)(FeCl 3, AlCl 3, CdCl 2, ZnCl 2 ) үш буынды қондырғыда алынады. 9 суретте əуелі І- буынға хлорланатын зат салынады да Cl 2 ағыны жіберіледі.хлорид ІІ буында жиналады,əрі қарай таза хлорид ІІІ-буында жиналады. 2. Металдар мен бейметалдарды хлорсутекпен хлорлау. Басты айырмашылық,бұл кезде металдардың төменгі хлоридтері түзіледі.мына хлоридтерді алу өте тиімді. FeCl 2,CrCl2,SnCl 2, SbCl 3. Мысалы Fe + 2HCl FeCl 2 + H 2 Sn+ HCl SnCl 2 +H 2 Құрғақ хлорсутекпен хлорлау хлорімен сутектеуге қарағанда өте жай жүреді. 3.Оксидтер хлорлау. а) Оксидтерді хлорлау қайтымды процесс. 2MeO + 2Cl 2 MeCl 2 + O 2 Өнімі металл хлориді жəне оттегі. Бұл реакция гетерогенді, тепе-теңдік константасы [ O 2 ] К т-т = ; [Cl 2 ] 2

17 Хлордың артық мөлшерімен əрекеттестіру керек, сол уақытта реакция хлорид түзілу жағына ығысады.оттегіні өзіне қосып алушы реагенттермен əрекеттестіру керек.бұл үшін көмірді қолдануға болады.ол оттегімен қосылып, көміртегінің (ІІ) оксиді түзіледі. б) Оксидтерді хлорлауға төртхлорлы көміртегі,фосген,күкірт хлориді де қолданылады.осылардың ішіндегі ең маңыздысы CCl 4. Қиын балқитын тұрақты оксидтерді хлорлағанда əуелі көміртегі (ІІ) оксиді түзіледі де, хлордың артық мөлшерінде фосген түзіледі. SiO 2 + 2CCl 4 = SiCl COCl 2 Cr 2 O 3 +3CCL 4 = CrCl 3 + 3COCl 2 C CO COCl 2 Тұрақсыз оксидтерді хлорлағанда төртхлорлы көміртегі көміртегінің (ІV) оксидіне айналады. 2CuO +CCl 4 = 2CuCl 2 + CO 2 C CO 2 Оксидті хлорлау үшін оксидтен оттегін тартып алатын тотықсыздандырғыш элементі бар заттар қолданылады. Ескеретін жай: Оксидтерді хлорлауға хлорсутек қолданылмайды. Əдебиет: Ключников Н.Г. Неорганический синтез. М.: Просвещение, 1988., 1 бөлім, IV-VI тарау, бет. 6 дəріс Тақырып: Металдарды, бейметалдарды жəне оксидтерді галогендеу. Негізгі сұрақтар жəне қысқаша мазмұны: Дəріс мазмұны : 1)Металдар мен бейметалдарды бром буымен бромдау. 2)Металдар мен бейметалдарды бромның басқа газбен қоспасымен бромдау. 3)Металдар мен бейметалдарды бромның су қоспасымен бромдау. 4)Металл оксидтерін броммен бромдау. 1)Металдар мен бейметалдарды бром буымен бромдау. Металдар мен бейметалдарды бромдау жай жүреді,сондықтан қосымша қыздыруды талап етеді. Лабораторияда бромдау əдісін екі топқа бөлуге болады. а)затқа борм диффузия арқылы өтеді. б)затқа бром тасушы газ арқылы жеткізіледі. Бірінші əдіс бойынша бромдау арнайы тұйық шынақта( запаянная ступка) жүргізіледі. Оқулықтың 31 бетіндегі, 11 суретті қарап, «Металдар мен бейметалдарды бромдау» əдістемесімен таныс. Бұл əдіспен с температурада айдалатын бромидтерді алады.

18 Кейбір металдар,мысалы алюминий,мырыш т.б сұйық броммен бөлме температурасында-ақ əрекеттеседі. 2)Металдар мен бейметалдарды бромның басқа газбен қоспасымен бромдау. Бұл жағдайда басқа газ деп отырғанымыз H 2,He, CO 2 немесе азот пен сутегі қоспасы.олар бром буын тасымалдаушы қызмет атқарады. Бромдау төрт буынды түтікте өтеді. Оқулықтың 32 бетіндегі,14 суретті қарап, «Газ- тасымалдаушыны пайдаланатын бромдауға арналған прибордың» жұмыс істеу əдістемесімен таныс. 3)Металдар мен бейметалдарды бромның су қоспасымен бромдау. «Бром-су» қоспасында бромдау нəтижесінде кристаллогидраттар түзіледі мл конусты колбаға 3-5 г порошок түрінде металл салып,үстіне мл су құйып,соған сəйкес есептелген бром құяды.(өте мұқият,тяга).реакция аяқталғаннан кейін реакциялық қоспаға тағы металл салып,бром жоцылғанша қыздырады.ыстық бромид сүзіліп,кристалданады. Металдар мен бейметалдарды иодтау. Металдар мен бейметалдарды иодтау үшін төмендегі реагенттер қолданылады: 1) Иод 2) Иод буының сутегімен,азотпен,көміртегі (ІV) оксидімен немесе аргонмен қоспасы. 3) «Иод-су» қоспасы. 4) Иодтың органикалық еріткіштердегі қоспасы Əдебиет: Ключников Н.Г. Неорганический синтез. М.: Просвещение, 1988., 1 бөлім, IV-VI тарау, бет. 7 дəріс Тақырып: Карбид, нитрид сульфид алу жəне анорганикалық синтездің маңызы. 1.Карбид туралы түсінік. Карбидтерді алу əдістері. 2.Нитридтерді алу. 3 Карбидтерді алу. Дəрістің мазмұны: Көміртегінің оған қарағанда электр оң металдармен жəне т.б. элементтермен қосылысын карбидтер деп атайды. Карбидтер қатты жоғары, температурада балқитын қатты кристалды заттар.карбидтердің практикалық маңызы зор.олар тыңайтқыш, ацетилен алуда, буравой техникада тегістейтін дөңгелек

19 (кремний карбиді карборунд, вольфрам карбиді) карбитерді алу əдістері əр түрлі.оларды орташа температурасы жəне электр доғасы температуда алуға болады.енді салаларды қарастырамыз: 2.Карбидтерді алу əдістері. а) Металдар мен бейметалдарды көмірмен əрекеттестіріп карбид алу. Карбид алынатын заттар өте таза болу керек, себебі қоспа (примеси) карбд құрамына шоғырланады.алғашқы металл немесе бейметалл ұнтақ немесе морт, немесе түкір түрінде болу керек.реакция жылдамдығы алғашқы заттардың ұнтақталу дəрежесіне байланысты болады, себебі металдар мен бейметалдардың көмірмен əрекеттесуі заттардың өзара диффузиясы арқылы жүзеге асады.заттарды реакция теңдеуіне сəйкес стехиометриялық есептеулер нəтижесінде алады.заттарды араластырып, 150 атм қысымда таблеткіге преспеиді.карбид синтезін оқулықтағы 43 бет 20 сурет бойынша оқып талдаңыз.синтезді электр доғасында да жүргізуге болады. б) Метанды металдармен жəне олардың оксидтерімен əрекеттестіріп карбид алу.карбдтің түзілуі металдың немесе оның оксидінің активті көміртегімен əрекеттесуіне деп түсінеміз.метан термиялық тұрақсыз.жоғары температурада, ол күшті тотықсыздадырғыш. Жоғары температурада метанның термиялық диссоциаланады: CH 4 C + 2H 2 Бөлінген көміртегі өте активті.ол металдар мен бейметалдармен əрекеттесіп, карбид түзеді.ұнтақ тəрізді металдар 1-2 сағатта көміртегімен қанығады. Металл оксидтерінен карбид алу процесі сатылы: 1 саты: Оксид сутегімен металға дейін тотықсызданады. 2 саты: Металл көміртегімен қанығады. 3 саты: Метанның хлоридтермен əрекеттесуі нəтижесінде карбид алу

20 Нитридтерді алу. 1.Нитридтер азоттық металдармен қосылысы алғашқы шикізаты.металл немесе бейметал жəне азот.азоттың шикізат көзі ауа, одан молекулалық азот алынады, немесе аммиак одан атом күйінде азот алынады. Ең тиімдісі аммиак, себебі атоморлы азоттың металдармен əрекеттесуі төменгі температурада жүреді. Атомарлы сутегі металл бетіндегі оксил қабатын тотықсыздандырады, себебі металл бетіндегі оксид қабаты нитрид алу реакциясын тежейді. а) Оқулық 40 бет 19 сурет бойынша аммиакты пайдаланып, нитрид алу əдістемесімен таныс. Нитридті атмосфералық азоттан алғанда оны өте мұқият тазату керек!азот су буы мен оттегіден мұқият тазартылуы керек.ол үшін ауаны С қыздырылған, іші маний немесе кальций түкірлерімен толтырылған түтік арқылы өткізуде. б) Металл оксидтерін аммиакпен əрекеттестіріп нитрид алу. Реакция екі сатыда жүреді. 1.Аммиак оксидті металға дейін тотықсыздандырады 2 Металл аммиак диссоциаланғанда түзілетін азоттан əрекеттеседі. Бұл реакция тек металл оксиді сутегімен тотықсызданғанда ғана жүреді. в) хлоридтердің аммиакпен əрекеттесуі нəтижесінде нитрид алу. Бұл реакцияны жоғарыдағы əдіс мүмкін болмаған жағдайда жүргізуге болады.хлоридті аммиак ағынында қыздырғанда əуелі металл тотықсызданады да, ол аммиактың термиялық диссоциация нəтижесінде түзілген атомдық азотпен əрекеттеседі.бұл процесс жинақталған күйде былай жазылады. CrCl 3 +NH 3 = CrN + 3HCl г) Оксидтердің көмірмен қоспасының азотпен немесе аммиакпен əрекеттесуі нəтижесінде нитрид алу.

21 Егер оксидті сутегі тотықсыздандыра алмаса, тотықсыздандырғыш ретінде көмір қолданылады. Көмір оксидті металға дейі тотықсыздандырады, соңғысы жоғары температурада металмен əрекеттесіп, Сульфид жəне селенид алу. 1.Заттарды əрекеттесітіп сульфид жəне селенид алу. 2.Күкірт сутектің тұз ерітіндісімен əрекеттестіру. 3.Сульфид жəне селенид алудың басқа əдістері. 1.Қара! Оқулық 39 бет, 17 суреттегі «Су ерітідісіндегі сульфид, селенид алу əдістемесімен танысу» 2.Қара! Оқулық 40 бет, 18 суреттегі «Сульфид, селенид алу» əдістемесімен танысу. Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар: 1. Металл оксидтерінен нитрид алу процесі қалай жүреді? 2. Карбидтер дегеніміз не? 3. Карбидтер синтезі реакциясының жылдамдығы неге байланысты? 4.Карбидтерді қай реакция нəтижесінде алуға болмайды? 5. Металл оксидтерінің аммиакпен əрекеттесіп нитрид түзу реакциясы неше сатылы? 6. Нитрид синтезіне азоттан гөрі аммиакты алу тиімді. Себебі неде? 7. Нитридтер синтезінің ең тиімдісі металдардың аммиакпен əрекеттесу, себебі неде? 8. Хром (III) хлориді мен аммиак əрекеттескенде қандай қосылыс түзіледі? 9. Кремний оксиді мен көмір қоспасына азотпен əсер еткенде қандай қосылыс түзіледі? Əдебиет: Ключников Н.Г. Неорганический синтез. М.: Просвещение, 1988., 1 бөлім, VII IX тарау, бет. 8 дəріс Тақырып: Кіріспе. Органикалық синтез лабораториясындағы жұмыс кезіндегі қауіпсіздік техникасы ережесі. Алифаттық қатардағы нуклеофильюі орынбасу реакциялары. Дəрістің мазмұны: Лабораториядадағы жұмыс жəне өзін-өзі ұстаудың жалпы ережелері. Күшті минералды жəне органикалық қышқылдар мен сілтілермен жұмыс жасау ережелері. Улы, жанғыш жəне ұшқыш, қопарылғыш жəне тезжанғыш заттармен жұмыс жасау ережелері. Вакуум

22 қондырғыларында жұмыс жасау ережелері. Газ баллондары мен əйнекпен жұмыс жасау ережелері. Қаныққан көмірсутектердегі нуклеофильді орынбасу реакцияларының схемасы жəне нуклеофильді орынбасу реакцияларының жалпы сипаттамасы. Нуклеофильді реагенттер мен субстраттардың мысалдыры. Нуклеофильді орынбасу реакцияларының түрлері. Бимолекулалы нуклеофильді орынбасу ркакцияларының механизмі (S N2 ). Мономолекулалы нуклеофильді орынбасу ркакцияларының механизмі (S N1 ). Реакциялар кинетикасы. Əдебиет: 1. Васильева Н.В. Теоретическое введение в органический синтез.- М.: Просвещение,1976. Васильева Н.В. Органический синтез.-м.: Просвещение, Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме.-м.: Химия, Голодников Г.В., Мендельштам Т.В. Практикум по органическому синтезу.-л.: Изд-во ЛГУ, Перекалин В.В., Зонис С.А. Органическая химия. М., Терней А. Современная органическая химия. -М., Петров А.А., Бальян Х.В., Трощенко А.Т. Органическая химия. М., Нейланд О.Я. Органическая химия. М., Несмеянов А.Н., Несмеянов Н.А. Начало Органической химии. - М., т. 1,2. 9. Моррисон Р., Бойд Р. Органическая химия. М., Череватова Н.К. Органическая химия. ч.i. Уральск, Череватова Н.К. Органическая химия. ч. II Уральск, Череватова Н.К. Органическая химия. ч. I-III Уральск, Череватова Н.К. Органическая химия. ч. I-IV, Уральск, Череватова Н.К., Жигалин П.В. Практикум по органической химии. Уральск, дəріс Тақырып: Алкилгалогенидтердегі нуклеофильді орынбасу реакциялары. Карбон қышқылдары мен оның туындыларының (ангидридтер, галогеноангидридтер) нуклеофильді реагенттермен реакциялары. Дəрістің мазмұны: Қышқылдық жəне сілтілік ортадағы алкилгалогендердің гидролизі, механизмі, ди- жəне тригалогенорынбасушы геминальды көмірсутектердің гидролизі. Алкилгалогенидтардағы галогендердің аминтоптарға орынбасуы аминдердің алынуы, Гофман реакциясы, механизмі, альфа-аминқышқылдарының алынуы. Бір галогендердің басқалармен алмасуы алкилхлоридтар мен алкилбромидтардан алкилиодидтердің алынуы, полихлоралкандар мен фторсутектерден фторхлоралкандардың (фреондардың) алынуы.

23 Көміртектің карбонил атомындағы орынбасу реакциясының жалпы сипаттамасы мен схемасы. Ацилирленетін реагенттердің реакциялық қабілетін салыстыру, Льюис қыщқылдары мен минералды қышқылдар катализінің схемасы. Əдебиет: 9 аптаға қараңыз.. 11 дəріс Тақырып: Ароматты қосылыстардағы орынбасу реакциялары. Дəрістің мазмұны: Ароматты қосылыстардағы электрофильді орынбасу реакциясы (S E ). Электофильді орынбасу реакциясының механизмі. Көпядролы ароматты көмірсутектердегі жəне бензолдағы элетрофильбі орынбасу реакциясы. Əдебиет: 9 аптаға қараңыз. 12 дəріс Тақырып: Диазолану жəне диазоқосылыстардың реакциялары. Дəрістің мазмұны: Диазолану реакциясы. Диазолану агенттері, нитрозон, нитрозацид, азоттың (Ш) оксидін катиондарының пайда болуы. Диазолану реакциясының механизмі. Диазолану реакциясының шарты, реакция барысын бақылау. Əдебиет: 9 аптаға қараңыз. 13 дəріс Тақырып: Карбонил тобына нуклеофильді қосылу реакциялары. Дəрістің мазмұны: Сілтілік ортадағы альдегидтер мен кетондардың альдольды жəне кротонды конденсациясы. Метиленді жəне карбонилді құраушылар (компоненттер). Реакция механизмі. Карбонил қосылыстар құрылысының олардың реакциялық қабілеттілігіне əсері. Мысалдар. Ароматты альдегидтердің карбон қышқылдарының ангидридтерімен конденсациясы. Перкин реакциясы, механизмі, катализатор. Əдебиет: 9 аптаға қараңыз. 14дəріс Тақырып: Тотығу реакциясы. Дəрістің мазмұны: Спирттердің тотығу реакциясы. Карбонил қосылыстарының тотығу реакциясы. Органикалық химиядағы «тотығу» түсінігіне анықтама. Спирттердің карбонилдік қосылыстарға дейін тотығуы. Альдегидтерді алдағы тотығудан қорғау əдістері. Таңдаулы əсер ететін тотықтырғыштар. Біріншілік, екіншілік жəне үшіншілік спирттердің тотығуы. Оппенауэр бойынша тотығу. Спирттердің каталиттік дегидрленуі. Спирттердің карбонилдік қосылыстарға дейін тотығуы. Альдегидтерді алдағы тотығудан қорғау əдістері. Таңдаулы əсер ететін тотықтырғыштар. Біріншілік, екіншілік жəне үшіншілік спирттердің тотығуы. Оппенауэр бойынша тотығу. Спирттердің каталиттік дегидрленуі.

24 Карбон қышқылдарындағы альдегидердің тотығуы. Аролы қышқылдарының синтезі. «Күміс айна» реакциясы. Кетондардың тотығуы. Попов ережесі. Сілтілік жəне қышқылдық ортадағы кетондардың енолизациялануы. Əдебиет: 9 аптаға қараңыз. 1. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ.-м.:химия, Ключников Н.Г. Неорганический синтез.-м.: Просвещение, дəріс Тақырып: Тотықсыздану реакциялары. Дəрістің мазмұны: Органикалық химиядағы «тотықсыздану» түсінігіне анықтама беру. Тотықсыздандырғыштар түрлері. Қос көміртек-көміртек байланысы бойынша қосылыстардың тотықсыздануы: йодсутек қышқылымен, спирттегі натриймен, сұйық аммиактағы натриймен, металдардың амальгамдарымен. Натрийдің аммиктағы тотықсыздану механизмі (спирттің қатысында). Қос байланыстармен жүйелердің тотықсыздануы. Ароматтық құрылымдардың тотықсыздануы (А.Н.Вышнеградский, Ладенбург). : Карбонил қосылыстарының тотығу-тотықсыздану реакциялары. Спирттағы альдегидтер мен кетондардың алюминий изопропилаты қатысында таңдаулы тотықсыздануы (Мейервейн-Пондорф-Оппенауэр- Верлей), реакция механизмі. Сілтілік ортадағы ароматтық, гетероциклдық жəне енолизиряланбайтын алифаттық альдегидтердің тотығу-тотықсыздану диспропорциялануы (Канниццаро реакциясы), реакция механизмі. Сусыз ортада алюминий этилаты қатысында күрделі эфирлардың алынуы (Тищенко конденсациясы). Əдебиет: 9 аптаға қараңыз. 1. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ.-м.:химия, Ключников Н.Г. Неорганический синтез.-м.: Просвещение, 1979.