Συντάκτης: Τζαμτζής Αθανάσιος Σελίδα 1

Transcript

1 ΒΑΘΜΟΛΟΓΙΑ ΟΜΑΔΑΣ ΦΥΛΛΟ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 3 η ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ ΧΗΜΕΙΑΣ Γ ΛΥΚΕΙΟΥ Υπολογισμός της περιεκτικότητας του ξιδιού σε οξικό οξύ με την κλασική μέθοδο. ΣΧΟΛΕΙΟ 1 ο ΓΕΛ ΑΜΠΕΛΟΚΗΠΩΝ ΤΜΗΜΑ Γ θετ ΗΜΕΡΟΜΗΝΙΑ ΟΜΑΔΑ ΜΑΘΗΤΩΝ Συνεργαστείτε και απαντήστε στις προκαταρκτικές ερωτήσεις. Τα πειράματα γίνονται από έναν συμμαθητή σας. Παρακολουθήστε τον προσεκτικά για να μπορέσετε να απαντήσετε στις ερωτήσεις που ακολουθούν. Διαβάστε το στόχους και την εισαγωγή στο θέμα.. Στόχοι Στο τέλος του πειράματος αυτού θα πρέπει να μπορείς : 1. Να εκτελείς μια ογκομετρική ανάλυση και να προσδιορίζεις το πέρας αυτής με τη βοήθεια των δεικτών. 2. Να υπολογίζεις την περιεκτικότητα του ξιδιού σε οξικό οξύ και κατ' επέκταση να αναγνωρίζεις την δυνατότητα ποιοτικού ελέγχου εμπορικών προϊόντων στο εργαστήριο. Εισαγωγή στο θέμα Το κύριο δραστικό συστατικό του προϊόντος που στο εμπόριο φέρεται με το όνομα «ξίδι», είναι το CH 3 COOH. Αυτό είναι ένα ασθενές οργανικό οξύ και μπορεί να προσδιοριστεί ποσοτικά από την αντίδραση του με ένα διάλυμα βάσης, γνωστής και σταθερής συγκέντρωσης (πρότυπο διάλυμα) π.χ. διάλυμα NaOH 0,1 Μ. Η στοιχειομετρική αντίδραση η οποία γίνεται είναι: CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + Η 2 0 Οι αντιδράσεις αυτές εξουδετέρωσης αποτελούν τη βάση μιας μεγάλης κατηγορίας ογκομετρικών προσδιορισμών που χαρακτηρίζονται ως οξυμετρία - αλκαλιμετρία. Σαν τέλος της αντίδρασης θεωρούμε τη στιγμή εκείνη, όπου έχει προστεθεί στοιχειομετρική ποσότητα της βάσης, όπως προκύπτει από την αντίδραση. Το τέλος αυτό λέγεται και ισοδύναμο σημείο της αντίδρασης. Το πρόβλημα προσδιορισμού του ισοδύναμου σημείου επιλύεται ως εξής: Κατά τη διάρκεια της προοδευτικής προσθήκης της βάσης αλλάζει η τιμή του ρη του διαλύματος. Στην περίπτωση προσδιορισμού του οξικού οξέος με NaOH το ph ξεκινά από σχετικά μικρές τιμές περίπου 3-4, ανάλογα με την συγκέντρωση του οξέος. Με την προσθήκη της βάσης αυτό αυξάνει βαθμιαία, καθώς αρχικά δημιουργείται ρυθμιστικό διάλυμα CH 3 COOH και CH 3 COO -. Όταν φτάσουμε στην πλήρη εξουδετέρωση - ισοδύναμο σημείο οπότε βέβαια υπάρχει μόνο το ιόν CH 3 COO -, το ph προσδιορίζεται μόνο από αυτό. Αμέσως μετά θα υπάρχει μεγάλη μεταβολή στο ph από την περίσσεια της βάσης. Συνεπώς, το θέμα λύνεται με έναν κατάλληλο δείκτη οξυμετρίας - αλκαλιμετρίας, δηλαδή ένα πρωτολυτικό δείκτη. Συντάκτης: Τζαμτζής Αθανάσιος Σελίδα 1

2 Ένα βασικό λοιπόν σημείο στην ογκομετρική ανάλυση, είναι η εκλογή τον κατάλληλου δείκτη, δηλαδή δείκτη ο οποίος να αλλάζει αν είναι δυνατό χρώμα στο ισοδύναμο σημείο. Το σημείο στο οποίο ο δείκτης αλλάζει χρώμα λέγεται τελικό σημείο της αντίδρασης. Το επιθυμητό λοιπόν είναι να συμπίπτουν το τελικό με το ισοδύναμο σημείο ή τουλάχιστον να απέχουν το λιγότερο δυνατό, δηλαδή μέσα στα όρια αποδεκτού σφάλματος. Για την περίπτωση του CH 3 COOH το ph στο ισοδύναμο σημείο είναι το ph του CH 3 COO -, το οποίο αναμένεται να είναι γύρω στο 8 με 8,5. Ένας πολύ καλός δείκτης για την περίπτωση λοιπόν είναι η φαινολοφθαλεΐνη η οποία από άχρωμη, ph<8,2, γίνεται κόκκινη σε ph μεγαλύτερο από αυτό. Η γενική λοιπόν πορεία περιλαμβάνει τη λήψη μιας ορισμένης ποσότητας ξιδιού, αραίωση της με απιονισμένο νερό, ώστε η συγκέντρωση του οξέος να είναι στα όρια του περίπου 0,02 Μ, προσθήκη ποσότητας δείκτη και τιτλοδότηση με πρότυπο διάλυμα NaOH. Από τον όγκο του διαλύματος υπολογίζουμε τα mol αυτού και από τη στοιχειομετρία της αντίδρασης τα mol του CH 3 COOH. ΣΧΗΜΑ 2.1 Διαγραμματική παρουσίαση της διαδικασίας προσδιορισμού οξικού οξέος στο ξίδι: α) εισάγεται με το σιφώνιο στην κωνική φιάλη ορισμένη ποσότητα του διαλύματος («άγνωστο») β) δείκτης προστίθεται στο «άγνωστο» και ακολουθεί προσθήκη σιγά - σιγά του πρότυπου διαλύματος NaOH με τη βοήθεια της προχοΐδας γ) η χρωματική αλλαγή του δείκτη φανερώνει το τέλος της τιτλοδότησης. Στην κάτω σειρά εικόνων, φαίνεται η αλλαγή χρώματος του δείκτη φαινολοφθαλεΐνη. Συντάκτης: Τζαμτζής Αθανάσιος Σελίδα 2

3 Προκαταρτικές ερωτήσεις 1. Με ποια κριτήρια γίνεται η εκλογή του δείκτη σε μια ογκομέτρηση οξέος βάσεως; Θα πρέπει η περιοχή αλλαγής του χρώματος του δείκτη δηλαδή το pk ± 1 να περιλαμβάνει το ισο- δύναμο σημείο της ογκομέτρησης ή τουλάχιστον να βρίσκεται στο κατακόρυφο τμήμα της καμπύλης της ογκομέτρησης. 2. Σε μια ογκομέτρηση τι καλούμε ισοδύναμο σημείο και τι τελικό σημείο; Ποια είναι η μεταξύ τους σχέση; Ισοδύναμο σημείο είναι το σημείο εξουδετέρωσης. Τελικό σημείο είναι το σημείο αλλαγής του χρώματος του δείκτη. Όσο πιο κοντά είναι το ισοδύναμο σημείο με το τελικό σημείο τόσο πιο σωστή είναι η ογκομέτρηση. 3. Μια σταγόνα (V= 0,05 ml) διαλύματος NaOH 0,1 Μ προστίθεται σε 100 ml νερό, το διάλυμα που προκύπτει τι ph έχει; 0,1 0,05 = cc 100, άρα c = 0,005 0,1 άρα c = 5*10-5 άρα poh = 4,3 άρα ph = 9,7 Όργανα και χημικές ουσίες 1. Μία προχοΐδα των 25 ή 50 ml με κατάλληλο στήριγμα. 2. Υάλινο χωνί. 3. Μία κωνική φιάλη των 250 ml. 4. Μία ογκομετρική φιάλη των 250 ml. 5. Σιφώνιο μετρήσεως των 5 ml και πληρώσεως των 50 ml. 6. Δείκτης φαινολοφθαλεΐνη με σταγονομετρικό φιαλίδιο. 7. Δείγμα ξιδιού του εμπορίου. 8. Διάλυμα NaOH πρότυπο, 0,1 Μ. 9. Υδροβολέα με απιοντισμένο νερό. Συντάκτης: Τζαμτζής Αθανάσιος Σελίδα 3

4 Πειραματική διαδικασία και παρατηρήσεις 1. Από το δείγμα του εμπορίου λαμβάνονται 5 ml και φέρονται στην ογκομετρική των 250 ml, όπου και αραιώνονται με απιοντισμένο νερό. 2. Από το αραιωμένο διάλυμα λαμβάνονται 50 ml. Προστίθενται τώρα 2 σταγόνες από το διάλυμα του δείκτη και το διάλυμα αυτό ογκομετρείται με το διάλυμα του NaOH, μέχρις ότου μία σταγόνα απ' αυτό να δώσει ανοικτό κόκκινο χρώμα σταθερό για 60 s τουλάχιστον. 3. Επαναλαμβάνεται η μέτρηση για δύο ακόμη φορές και βρίσκεται ο μέσος όρος. Μετρήσεις α/α Δείγματος 1 ο 2 ο 3 ο Αρχική ένδειξη προχοΐδας Τελική ένδειξη προχοΐδας Καταναλωθέντα ml ΝαΟΗ 0,0 16,4 32,9 16,4 32,9 49,3 16,4 16,5 16,4 Υπολογισμοί Μέσος όρος των τριών μετρήσεων του καταναλωθέντος όγκου V του NaOH 0,1 Μ mol NaOH που προσθέσαμε (n=c*v=0,1*v*10-3 ) mol CH 3 COOH στα 50 ml του αραιωμένου ξιδιού (n CH 3 COOH = n NaOH) Αναγωγή στα 250 ml του αραιωμένου ξιδιού (πολλαπλασιάζουμε *5) Αυτά τα mol θα είναι και στα 5 ml του μη αραιωμένου ξιδιού Γραμμάρια οξικού οξέος στα 5 ml ξιδιού (m=n*mr) ml οξικού οξέος στα 5 ml ξιδιού(ρ=1,05) (ml=m/ρ) % w/v (πολλαπλασιάζουμε τα γραμμάρια επί 100/5) Volume (% v/v) (πολλαπλασιάζουμε τα ml επί 100/5) 16,45 0,1*16,45*10-3 =16,4* ,4*10-4 5*16,4*10-4 = 82*10-4 = 8,2*10-3 8,2* *8,2*10-3 = 492*10-3 = 0,492 0,468 9,84 9,37 Συντάκτης: Τζαμτζής Αθανάσιος Σελίδα 4

5 Ερωτήσεις 1. Γιατί σε μια ογκομέτρηση το πρότυπο διάλυμα δεν πρέπει να είναι πυκνό; Στην περίπτωσή μας, όσο πιο πυκνό είναι το πρότυπο διάλυμα τόσο μικρότερη ποσότητα χρειάζομαι για την εξουδετέρωση. Αυτό σημαίνει μεγαλύτερο σφάλμα στην ανάγνωση της προχοΐδας. Άρα όσο πιο πυκνό είναι το πρότυπο διάλυμα, τόσο μεγαλώνει το πειραματικό σφάλμα της μέτρησης που πιθανά υπάρχει. Θα πρέπει να φροντίζω σε προχοΐδα των 50 ml ο όγκος του πρότυπου διαλύματος να είναι περίπου 10 ml (Χατζηιωάννου Εργαστηριακές ασκήσεις ποσοτικής αναλυτικής Χημείας σελ. 111) και συγκέντρωσης 0,1 Μ. Αραιώνω λοιπόν το άγνωστο διάλυμα ώστε το πρότυπο διάλυμα που θα χρησιμοποιήσω να είναι περίπου 10 ml. 2. Το να είναι το ξίδι του εμπορίου που ελέγχετε χρωματισμένο, αποτελεί εμπόδιο στη διαδικασία της ογκομέτρησης; Αν ναι, τι θα προτείνατε για την περίπτωση αυτή; Λόγω της αραίωσης το χρώμα δεν παρεμποδίζει. Αν παρεμπόδιζε, θα έπρεπε να αποχρωματιστεί το διάλυμα με κάποιο τρόπο, π.χ. με ενεργό άνθρακα. 3. Αν σε μια σειρά μετρήσεων, κάποια από αυτές απέχει σημαντικά από τις άλλες, τότε αυτή πρέπει να λαμβάνεται υπ' όψη; Όχι. Απορρίπτεται γιατί οφείλεται σε τυχαίο σφάλμα Συντάκτης: Τζαμτζής Αθανάσιος Σελίδα 5

6 4. Σε 100 ml διαλύματος CH 3 COOH 1 Μ προστίθεται προοδευτικά στερεό NaOH, έτσι ώστε ο όγκος του τελικού διαλύματος να παραμένει 100 ml. Βρείτε την τιμή του ph του διαλύματος αυτού μετά την προσθήκη: 0,8 g - 2,0 g - 3,2 g - 4,0 g και 4,08 g NaOH. Δίνεται K a οξέος ίση με Χαράξτε γραφικά την παραπάνω καμπύλη ογκομέτρησης με άξονες τα mol NaOH και το ph. Βρείτε γραφικά την τιμή του ph του διαλύματος μετά την προσθήκη 2,4 g NaOH. a) mol CH 3 COOH αρχ. = 1*0,1 =0,1 mol NaOH αρχ. = 0,8/40 =0,02 Αρχικά 0,1 0,02 Αντιδρούν/Παράγονται 0,02 0,02 0,02 Τελικά 0,08 0,02 Συγκεντρώσεις 0,8 0,2 ph = pkk aa + log CC βασ CC οξ άρα ph = pkk aa + log 0,2 0,8 άρα ph = pkk aa + log0,25 άρα ph = 5 0,6 άρα ph = 4,4 β) mol CH 3 COOH αρχ. = 1*0,1 =0,1 mol NaOH αρχ. = 2/40 =0,05 Αρχικά 0,1 0,05 Αντιδρούν/Παράγονται 0,05 0,05 0,05 Τελικά 0,05 0,05 Συγκεντρώσεις 0,5 0,5 ph = pkk aa + log CC βασ CC οξ άρα ph = pkk aa + log 0,5 0,5 άρα ph = pkk aa + log1 άρα ph = 5 0 άρα ph = 5 γ) mol CH 3 COOH αρχ. = 1*0,1 =0,1 mol NaOH αρχ. = 3,2/40 =0,08 Αρχικά 0,1 0,08 Αντιδρούν/Παράγονται 0,08 0,08 0,08 Τελικά 0,02 0,08 Συγκεντρώσεις 0,2 0,8 ph = pkk aa + log CC βασ CC οξ άρα ph = pkk aa + log 0,8 0,2 άρα ph = pkk aa + log4 άρα ph = 5 + 0,6 άρα ph = 5,6 Συντάκτης: Τζαμτζής Αθανάσιος Σελίδα 6

7 δ) mol CH 3 COOH αρχ. = 1*0,1 =0,1 mol NaOH αρχ. = 4/40 =0,1 Αρχικά 0,1 0,1 Αντιδρούν/Παράγονται 0,1 0,1 0,1 Τελικά 0,1 Συγκεντρώσεις 1 CH 3 COOΝα CH 3 COO - + Να + Αρχικά Αντιδρούν/Παράγονται Τελικά/Συγκεντρώσεις 1 1 K a CH 3 COOH ίσο με 10-5 άρα K b CH 3 COO - ίσο με 10-9 K b = x 2 /C άρα 10-9 = x 2 / 1 άρα χ=10-4,5 άρα poh=4,5 άρα ph=9,5 ε) mol CH 3 COOH αρχ. = 1*0,1 =0,1 mol NaOH αρχ. = 4,08/40 =0,102 Αρχικά 0,1 0,102 Αντιδρούν/Παράγονται 0,1 0,1 0,1 Τελικά 0,002 0,1 Συγκεντρώσεις 0,02 1 Το ph θα καθορίζεται από το NaOH. Άρα [OH]=2*10-2 άρα poh = 2-log2 άρα poh=2-0,3 άρα poh=1,7 άρα ph=12,3 14 Καμπύλη Ογκομέτρησης ph ,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 mol NaOH 2,4 g είναι 2,4/40=0,06 mol που από την παραπάνω γραφική παράσταση αντιστοιχούν σε ph περίπου 5,1 Συντάκτης: Τζαμτζής Αθανάσιος Σελίδα 7