ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Γ ΛΥΚΕΙΟΥ ΘΕΤΙΚΗΣ ΚΑΤΕΥΘΥΝΣΗΣ

Transcript

1 Εργαστηριακό Κέντρο Φυσικών Επιστηµών Aγίων Αναργύρων Υπεύθυνος Εργ. Κέντρου : Χαρακόπουλος Καλλίνικος Επιµέλεια Παρουσίαση : Καραγιάννης Πέτρος ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Γ ΛΥΚΕΙΟΥ ΘΕΤΙΚΗΣ ΚΑΤΕΥΘΥΝΣΗΣ 1. ΡΥΘΜΙΣΤΙΚΑ ΙΑΛΥΜΑΤΑ Παρασκευή ρυθµιστικών διαλυµάτων και υπολογισµός της ρυθµιστικής ικανότητας. NH 3 + HCI NH 4 CI πεχάµετρο διάλυµα CH 3 COOH 1M πρότυπα buffers µε ph = 7,00 και ph = 4,01 διάλυµα NaOH 1M ογκοµετρικοί κύλινδροι των 10, 25 και 50 ml διάλυµα NH 3 1M ποτήρια ζέσεως των 100 και 250 ml διάλυµα HCI 1M προχοΐδα Αρχικά ρυθµίζεται το πεχάµετρο µε χρησιµοποίηση πρότυπων ρυθµιστικών διαλυµάτων µε ph = 7,00 και ph = 4,01. Στη συνέχεια από πρότυπα διαλύµατα συγκέντρωσης 1Μ λαµβάνονται 20 ml διαλύµατος οξικού οξέος και 10 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου. Τα διαλύµατα αναµιγνύονται και το διάλυµα που προκύπτει αραιώνεται έως τελικό όγκο 100 ml, οπότε παρασκευάζεται ισοµοριακό ρυθµιστικό διάλυµα CH 3 COOH / CH 3 COONa, συγκέντρωσης 0,1 Μ. Το ph του διαλύµατος µετράται και συγκρίνεται µε τη θεωρητική τιµή (4,74), ενώ σε 50 ml του παραπάνω διαλύµατος προστίθεται στάγδην και υπό ανάδευση, µέσω προχοΐδας, πρότυπο διάλυµα NaOH 1Μ µε παράλληλη µέτρηση της τιµής ph του διαλύµατος. Μόλις πραγµατοποιηθεί µεταβολή της τιµής του ph κατά µία µονάδα, καταγράφεται ο όγκος του καταναλωθέντος διαλύµατος NaOH, υπολογίζονται τα απαιτούµενα mol για 1 L ρυθµιστικού και συγκρίνεται το αποτέλεσµα µε τη θεωρητική τιµή. Με ανάλογο τρόπο παρασκευάζεται ρυθµιστικό διάλυµα NH 3 / NH 4 CI 0,1 Μ και µετριέται η τιµή ph του και η ρυθµιστική ικανότητα του. 2. ΑΛΚΑΛΙΜΕΤΡΙΑ Υπολογισµός περιεκτικότητας ξυδιού σε οξικό οξύ, µε ογκοµέτρηση µε πρότυπο διάλυµα βάσης. προχοΐδα µεταλλικό στήριγµα λαβίδα στήριξης κωνική φιάλη των 100 ml γυάλινο χωνί σιφώνιο των 10 ml λευκό ξύδι του εµπορίου διάλυµα NaOH 1Μ Σε κωνική φιάλη των 100 ml εισάγονται 10 ml λευκού ξυδιού και αραιώνονται µε νερό έως όγκου ~ 50 ml. Προστίθεται σταγόνα ς και το άγνωστης συγκέντρωσης διάλυµα οξικού οξέος ογκοµετρείται µε πρότυπο διάλυµα NaOH, το οποίο προστίθεται µέσω προχοΐδας, στάγδην και υπό ανάδευση. Ως ισοδύναµο σηµείο λαµβάνεται τα σηµείο αλλαγής χρώµατος του διαλύµατος, η διαδικασία επαναλαµβάνεται (2-3 φορές) και από το µέσο όρο του καταναλισκόµενου διαλύµατος καυστικού νατρίου, υπολογίζεται η ποσότητα του αντιδρώντος οξικού οξέος στα αρχικά 10 ml διαλύµατος και τελικά η 0 / 0 w / v περιεκτικότητα του ξυδιού σε οξικό οξύ.

2 3. ΑΝΤΙ ΡΑΣΕΙΣ ΑΛΚΟΟΛΩΝ - ΑΛ ΕΫ ΩΝ Α. ΟΞΕΙ ΩΣΗ ΑΙΘΑΝΟΛΗΣ 5 CH 3 CH 2 OH + 4 KMnO H 2 SO 4 5 CH 3 COOH + 4 MnSO K 2 SO H 2 O 3 CH 3 CH 2 OH + K 2 Cr 2 O H 2 SO 4 3 CH 3 CHO + K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) H 2 O 3 CH 3 CH 2 OH + 2 K 2 Cr 2 O H 2 SO 4 3 CH 3 COOH + 2 K 2 SO Cr 2 (SO 4 ) H 2 O CH 3 CH 2 OH + CuO CH 3 CHO + Cu + H 2 O ( Cu + ½ O 2 CuO ) δοκιµαστικοί σωλήνες αιθανόλη 95 0 ποτήρι ζέσεως των 250 ml διάλυµα KMnO 4 0,2 Μ διάλυµα K 2 Cr 2 O 7 0,5 Μ τρίποδας θέρµανσης µεταλλικό πλέγµα π. H 2 SO 4 κάψα πορσελάνης - µεταλλική λαβίδα έλασµα χαλκού Σε δύο δοκιµαστικούς σωλήνες εισάγονται 2-3 ml διαλυµάτων KMnO 4 0,2 Μ και K 2 Cr 2 O 7 0,5 Μ αντίστοιχα και οξινίζονται µε προσθήκη σταγόνων π. H 2 SO 4. Σε κάθε δοκιµαστικό σωλήνα προσθέτονται 1-2 ml αιθανόλης 95 0 και στη συνέχεια θερµαίνονται σε υδατόλουτρο. Στον πρώτο σωλήνα παρατηρείται αποχρωµατισµός λόγω κατανάλωσης του υπερµαγγανικού καλίου ενώ στον δεύτερο µεταβολή του χρώµατος από πορτοκαλί σε πράσινο λόγω σχηµατισµού ιόντων Cr 3+. Σε κάψα πορσελάνης τοποθετούνται ~ 20 ml αιθανόλης 95 0 ενώ µε µεταλλική λαβίδα θερµαίνεται σε λύχνο έλασµα χαλκού. Μόλις µαυρίσει επιφανειακά, λόγω σχηµατισµού CuO, βυθίζεται στην αιθανόλη και ανασύρεται αφού αποκτήσει το αρχικό του χρώµα. Η παραπάνω διαδικασία επαναλαµβάνεται ορισµένες φορές και η σχηµατιζόµενη αιθανάλη µπορεί να ανιχνευτεί µέσω της οσµής της ( δεν συνίσταται, τοξική) ή µέσω οξείδωσης από ήπια οξειδωτικά µέσα. Β. ΟΞΕΙ ΩΣΗ ΑΙΘΑΝΑΛΗΣ CH 3 CHO + 2 AgNO NH 3 + H 2 O CH 3 COOΝH Ag + 2 NH 4 NO 3 CH 3 CHO + 2 CuSO NaOH CH 3 COONa + Cu 2 O + 2 Na 2 SO H 2 O δοκιµαστικοί σωλήνες ποτήρι ζέσεως των 250 ml τρίποδας θέρµανσης µεταλλικό πλέγµα διάλυµα αιθανάλης αντιδραστήριο Tollens αντιδραστήριο Fehling Σε δοκιµαστικό σωλήνα εισάγονται 2-3 ml από το περιεχόµενο της κάψας του προηγούµενου πειράµατος και προσθέτονται 2 ml αντιδραστηρίου Tollens ( διάλυµα AgNO 3 0,1 Μ στο οποίο προστίθενται σταγόνες π. ΝΗ 3 έως επαναδιάλυσης του αρχικά σχηµατιζόµενου ιζήµατος ). Ο θερµαίνεται σε υδατόλουτρο (µε το νερό σε θ.β.) και αφήνεται, οπότε στα τοιχώµατα επικάθεται µεταλλικός άργυρος σχηµατίζοντας χαρακτηριστικό κάτοπτρο. 2-3 ml του περιεχοµένου της κάψας, επίσης, τοποθετούνται σε άλλο δοκιµαστικό σωλήνα και προσθέτονται 2 ml αντιδραστηρίου Fehling ( σχηµατίζεται µε ανάµειξη ίσων όγκων πρότυπων διαλυµάτων Fehling A και Fehling B). Το µίγµα θερµαίνεται σε υδατόλουτρο και παρατηρείται αποχρωµατισµός και σχηµατισµός καστανέρυθρου ιζήµατος οξειδίου του µονοσθενούς χαλκού.

3 4. ΑΝΤΙ ΡΑΣΕΙΣ ΦΑΙΝΟΛΩΝ Α. ΟΞΙΝΟΣ ΧΑΡΑΚΤΗΡΑΣ φαινόλη Σε δοκιµαστικό σωλήνα εισάγονται 2-3 ml νερού και προστίθεται σταγόνα ς, οπότε το διάλυµα εµφανίζει κίτρινο χρώµα. Στο σωλήνα προσθέτονται σταγόνες φαινόλης και το χρώµα του διαλύµατος µετατρέπεται σε κόκκινο, λόγω µεταβολής του ph του διαλύµατος σε τιµή ph < 3. Β. ΕΞΟΥ ΕΤΕΡΩΣΗ ΒΑΣΕΩΝ φαινόλη αραιό διάλυµα NaOH Σε δοκιµαστικό σωλήνα εισάγονται 2-3 ml διαλύµατος καυστικού νατρίου και προστίθεται σταγόνα ς, οπότε το διάλυµα εµφανίζει ιώδες χρώµα. Στο σωλήνα προσθέτονται σταγόνες φαινόλης και το διάλυµα αποχρωµατίζεται, λόγω µεταβολής του ph του διαλύµατος σε τιµή ph < 8,3. 5. ΑΝΤΙ ΡΑΣΕΙΣ ΚΑΡΒΟΞΥΛΙΚΩΝ ΟΞΕΩΝ Α. ΟΞΙΝΟΣ ΧΑΡΑΚΤΗΡΑΣ Ηλιανθίνη

4 Σε δοκιµαστικό σωλήνα εισάγονται 2-3 ml νερού και προστίθεται σταγόνα ς, οπότε το διάλυµα εµφανίζει κίτρινο χρώµα, λόγω της τιµής ph, η οποία καθορίζει τη θέση της χηµικής ισορροπίας στην αµφίδροµη αντίδραση πρωτονίωσης του ανιόντος της ς. Στο σωλήνα προσθέτονται σταγόνες οξικού οξέος και το χρώµα του διαλύµατος µετατρέπεται σε κόκκινο, λόγω µετατόπισης της παραπάνω ισορροπίας σε τιµή ph < 3. Β. ΕΞΟΥ ΕΤΕΡΩΣΗ ΒΑΣΕΩΝ Φαινολοφθαλεΐνη αραιό διάλυµα NaOH Σε δοκιµαστικό σωλήνα εισάγονται 2-3 ml διαλύµατος καυστικού νατρίου και προστίθεται σταγόνα ς, οπότε το διάλυµα εµφανίζει ιώδες χρώµα. Στο σωλήνα προσθέτονται σταγόνες οξικού οξέος και το διάλυµα αποχρωµατίζεται, λόγω µεταβολής του ph του διαλύµατος σε τιµή ph < 8,3. Γ. ΑΝΤΙ ΡΑΣΗ ΜΕ ΜΕΤΑΛΛΑ 2 CH 3 COOH + Zn (CH 3 COO) 2 Zn + H 2 2 CH 3 COOH + Pb (CH 3 COO) 2 Pb + H 2 (CH 3 COO) 2 Pb + 2 ΚΙ CH 3 COOK + PbΙ 2 δοκιµαστικοί σωλήνες τεµάχια Zn, Pb διάλυµα ΚΙ Σε δοκιµαστικό σωλήνα εισάγονται 2-3 ml οξικού οξέος και βυθίζεται σ αυτό τεµάχιο ψευδαργύρου. Παρατηρείται αφρισµός, λόγω έκλυσης αέριου υδρογόνου. Ο αφρισµός γίνεται εντονότερος αν στο δοκιµαστικό σωλήνα προστεθεί νερό, οπότε λόγω ιοντισµού του οξικού οξέος και σχηµατισµού οξωνίων αυξηθούν τα ευκίνητα πρωτόνια στο διάλυµα. Η παραπάνω αντίδραση µπορεί να πραγµατοποιηθεί και µε χρησιµοποίηση µολύβδου και ανίχνευση των σχηµατιζόµενων ιόντων Pb 2+ καταβύθιση χαρακτηριστικού κίτρινου ιζήµατος (PbΙ 2 ). µε προσθήκη σταγόνων διαλύµατος ΚΙ και

5 . ΑΝΤΙ ΡΑΣΗ ΜΕ ΑΝΘΡΑΚΙΚΑ ΑΛΑΤΑ 2 CH 3 COOH + Na 2 CO 3 2 CH 3 COONa + CO 2 + H 2 O Na 2 CO 3 (s) Σε δοκιµαστικό σωλήνα εισάγονται 2-3 ml οξικού οξέος και προστίθεται ποσότητα ανθρακικού νατρίου. Παρατηρείται αφρισµός, λόγω έκλυσης αέριου διοξειδίου του άνθρακα. Ε. ΕΣΤΕΡΟΠΟΙΗΣΗ ποτήρια ζέσεως των 100 ml, 250 ml ογκοµετρικοί κύλινδροι των 10 ml αιθανόλη 95 0 διαχωριστική χοάνη των 100 ml π. H 2 SO 4 µεταλλικό στήριγµα δακτύλιος τρίποδας θέρµανσης µεταλλικό πλέγµα Na 2 CO 3 (s) γυάλινη ράβδος διάλυµα NaOH 30 0 / w 0 / v Σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml εισάγονται 5 ml οξικού οξέος, 10 ml αιθανόλης 95 0 (περίσσεια) και 1 ml πυκνού θειικού οξέος (0,018 mol). Το µίγµα θερµαίνεται σε υδατόλουτρο και από τη χαρακτηριστική οσµή διαπιστώνεται ο σχηµατισµός του εστέρα. Μετά την πάροδο λίγων min το µίγµα αποµακρύνεται από το υδατόλουτρο και προσθέτονται σ αυτό 20 ml νερού και 40 ml διαλύµατος NaOH 1M (0,04 mol), οπότε παρατηρείται η δηµιουργία διπλοστοιβάδας, ενώ µε προσθήκη σταγόνων ς η υδατική (κάτω) στοιβάδα αποκτά κόκκινο χρώµα, καθώς το οξικό οξύ δεν καταναλώθηκε πλήρως (αµφίδροµη αντίδραση). Στο ποτήρι προστίθεται ανθρακικό νάτριο και µετά από ανάδευση το µίγµα µεταφέρεται σε διαχωριστική χοάνη, όπου εκχειλίζεται η οργανική στοιβάδα και µετά από πλύσεις µε νερό παραλαµβάνεται ο οξικός αιθυλεστέρας.