Теллурдың жаңа туындыларының синтезі және қасиеттері

Теллурдың жаңа туындыларының синтезі және қасиеттері

Дипломдық зерттеудің мақсаты теллурдың жаңа туындыларын синтездеу, рентгендік және термодинамикалық қасиеттерін, кристаллохимиясын зерттеу. Зерттеудің міндеттері: кейбір s-d және s-f-элементтерінің теллуриттерін синтездеу; синтезделген теллуриттердің рентгендік көрсеткіштерін анықтау; рентгенфазалық анализ әдісі және квантты-химиялық есептеулер арқылы синтезделген қос теллуриттердің құрылыс модельдерін ұсыну; калий-мырыш қос теллуритінің кристаллохимиясын зерттеу нәтижесінде құрылыс моделін ұсыну; 298,15-673 К аралығында MgCd(TeO 3 теллуритінің жылу сыйымдылығы мен термодинамикалық функцияларын зерттеу; 298-905 К аралығында CaNdTeO 4,5 теллуритінің жылу сыйымдылығының температурадан тәуелділігін есептеу; синтезделген қосылыстарды жан-жақты зерттеу нәтижесінде қос теллуриттердің синтезі бойынша жалпы қорытынды жасау.

Алғаш рет қатты фазалық әдіспен синтезделіп алынған қосылыстар CdO+2TeO 2 +MgCO 3 MgCd(TeO 3 +CO 2 ZnO+2TeO 2 +K 2 CO 3 K 2 Zn(TeO 3 +CO 2 Nd 2 O 3 +2TeO 2 +2CaCO 3 2CaNdTeO 4,5 +2CO 2 Nd 2 O 3 +2TeO 2 +2SrCO 3 2SrNdTeO 4,5 +2CO 2 Nd 2 O 3 +2TeO 2 +2BaCO 3 2BaNdTeO 4,5 +2CO 2

Неодим қос теллуриттерін рентгенфазалық зерттеу Синтезделген CaNdTeO 4,5 қосылысының дифрактограммасы

Синтезделген SrNdTeO 4,5 қосылысының дифрактограммасы

CaNdTeO 4,5 қос теллуритінің рентгенограммасын индицирлеу I/I 0, % d, Å 10 4 /(d 2 ) тәж. hkl 10 4 /d 2 есеп. 9 1,229 6620,58 859 6620,51 14 1,295 5962,94 6312 5963,76 12 1,398 5116,65 916 5119 14 1,436 4849,43 6310 4846,6 12 1,533 4255,16 092 4255,24 16 1,572 4046,64 566 4042,12 14 1,613 3843,54 832 3845 28 1,639 3722,56 661 3717,55 20 1,718 3388,08 519 3389,87 19 1,9 2770,08 462 2768,12 43 2,024 2441,06 048 2445,44 16 2,079 2313,61 219 2312,99 9 2,389 1752,14 317 1756,91 7 2,469 1640,43 440 1640,96 23 2,592 1488,44 250 1487,12 100 2,791 1283,75 430 1282 89 2,928 1166,43 216 1170,44 27 3,328 902,89 141 897,15 30 3,806 690,34 033 690,03 15 4,305 539,58 311 538,19 CaNdTeO 4,5 қосылысының сингония түрі және кристалдық тор параметрлері Қосылыс Сингония түрі Тор параметрлері, Å V 0, эл.тор V 0, Å 3 Z Å 3 Тығыздық ρ, г/см 3 рент. пикн. a c

K 2 Zn(TeO 3 теллуритінің рентгенограммасын индицирлеу I/I 0, % d, А 10 4 /d 2 тәж. hkl 10 4 /d 2 есеп. 21 5,120 382 101 381 15 4,230 559 132 531 14 4,010 622 051 610 9 3,640 755 20 755 12 3,268 936 201 947 16 3,180 989 161 982 100 3,070 1061 080 1068 22 2,977 1128 132 1108 16 2,940 1157 250 1172 10 2,840 1240 142 1225 15 2,810 1266 081 1260 6 2,690 1382 152 1375 19 2,630 1446 181 1449 9 2,540 1550 261 1548 22 2,430 1694 300 1698 7 1,970 2577 282 2592 11 1,909 2744 173 2737 9 1,834 2973 183 2987 14 1,751 3262 104 3266 12 1,730 3341 044 3344 11 1,625 3787 402 3788 10 1,590 3956 432 3938 10 1,575 4031 363 4030 7 1,530 4272 481 4279 9 1,500 4444 264 4433 6 1,376 5282 145 5263 K 2 Zn(TeO 3 қосылысының сингония түрі және кристалдық тор параметрлері Қосылыс Сингония түрі Тор параметрлері, Å V 0, эл.тор V 0, Å 3 Z Тығыздық ρ, Å 3 г/см 3 рент. пикн. a b c

Квантты-химиялық есептеулер нәтижелеріне байланысты K 2 Zn(TeO 3 құрылымының негізгі геометриялық параметрлері Байланыс d, А Бұрыш ω, град. O(2) - Te(1,03 O(3) Te(1) O(2) 116 O(3) Te(1,03 O(4) Te(1) O(2) 116 O(4) Te(1,03 K(5) O(3) Te(1) 110 K(5) O(3,70 K(6) O(4) Te(1) 110 K(6) O(4,70 Te(7) O(2) Te(1) 90 Te(7) O(2,04 O(8) Te(7) O(2) 91 O(8) Te(7,04 O(9) Te(7) O(2) 119 O(9) Te(7,16 O(10) Te(7) O(2) 119 O(10) Te(7,16 Zn(11) Te(7) O(2) 80 Zn(11) O(10) 1,86 Калий-мырыш теллуритінің геометриялық құрылыс моделі

CaNdTeO 4,5 қос теллуритін квантты-химиялық зерттеу Байланыс d, Å Валенттік ω, град. бұрыштары O(1)-Te(2,0180 Te(3)-O(1,0180 Te(3)-O(1)-Te(2) 109 O(4)-Te(2,0180 O(4)-Te(2)-O(1) 109 O(5)-Te(2,0180 O(5)-Te(2)-O(1) 109 O(6)-Te(3,0180 O(6)-Te(3)-O(1) 109 O(7)-Te(3,0180 O(7)-Te(3)-O(1) 109 Ca(10)-O(4,3800 Ca(10)-O(4)-Te(2) 109 Ca(11)-O(5,3800 Ca(11)-O(5)-Te(2) 109 O(8)-Te(3,0180 O(8)-Te(3)-O(1) 40 O(9)-Te(2,0180 O(9)-Te(2)-O(1) 150 Nd(12)-O(9,2800 Nd(12)-O(9)-Te(2) 120 Nd(13)-O(8,2800 Nd(13)-O(8)-Te(3) 120 O(14)-Nd(12) 1,9608 O(14)-Nd(12)-O(9) 180 O(15)-Nd(13) 1,9608 O(15)-Nd(13)-O(8) 180 CaNdTeO 4,5 қос теллуритінің құрылыс моделі

SrNdTeO 4,5 қос теллуритін квантты-химиялық зерттеу SrNdTeO 4,5 қос теллуритінің құрылыс моделі Байланыс d, Å Валенттік ω, град. бұрыштары O(1)-Te(2,0180 Te(3)-O(1,0180 Te(3)-O(1)-Te(2) 109 O(4)-Te(2,0180 O(4)-Te(2)-O(1) 109 O(5)-Te(2,0180 O(5)-Te(2)-O(1) 109 O(6)-Te(3,0180 O(6)-Te(3)-O(1) 109 O(7)-Te(3,0180 O(7)-Te(3)-O(1) 109 Sr(10)-O(4,5500 Sr(10)-O(4)-Te(2) 109 Sr(11)-O(5,5500 Sr(11)-O(5)-Te(2) 109 O(8)-Te(3,0180 O(8)-Te(3)-O(1) 46 O(9)-Te(2,0180 O(9)-Te(2)-O(1) 149 Nd(12)-O(9,2800 Nd(12)-O(9)-Te(2) 120 Nd(13)-O(8,2800 Nd(13)-O(8)-Te(3) 120 O(14)-Nd(12) 1,9608 O(14)-Nd(12)-O(9) 180 O(15)-Nd(13) 1,9608 O(15)-Nd(13)-O(8) 180

BaNdTeO 4,5 қос теллуритін квантты-химиялық зерттеу BaNdTeO 4,5 қос теллуритінің құрылыс моделі Байланыс d, Å Валенттік ω, град. бұрыштары O(1)-Te(2,0180 Te(3)-O(1,0180 Te(3)-O(1)-Te(2) 109 O(4)-Te(2,0180 O(4)-Te(2)-O(1) 109 O(5)-Te(2,0180 O(5)-Te(2)-O(1) 109 O(6)-Te(3,0180 O(6)-Te(3)-O(1) 109 O(7)-Te(3,0180 O(7)-Te(3)-O(1) 109 Ba(10)-O(4,6200 Ba(10)-O(4)-Te(2) 109 Ba(11)-O(5,6200 Ba(11)-O(5)-Te(2) 109 O(8)-Te(3,0180 O(8)-Te(3)-O(1) 46 O(9)-Te(2,0180 O(9)-Te(2)-O(1) 150 Nd(12)-O(9,2800 Nd(12)-O(9)-Te(2) 120 Nd(13)-O(8,2800 Nd(13)-O(8)-Te(3) 120 O(14)-Nd(12) 1,9608 O(14)-Nd(12)-O(9) 180 O(15)-Nd(13) 1,9608 O(15)-Nd(13)-O(8) 180

CaNdTeO 4,5 қос теллуритінің штрихрентгенограммасы

Синтезделген CaNdTeO 4,5 қос теллуритінің ИҚ спектроскопиясы

CaNdTeO 4,5 қос теллуритінің жылу сыйымдылығын Ландия әдісі бойынша есептеу 298-905 К температуралар аралығындағы жылу сыйымдылығының көрсеткіштерінен оның температураға тәуелділігін көрсететін теңдеуін төмендегідей өрнектейміз: 298-905 К аралығындағы CaNdTeO 4,5 қос теллуритінің жылу сыйымдылығының температуралық тәуелділігі C 81, 438 45 10 T 2,86 10 T p 3 6 2 298-905 К аралығындағы CaNdTeO 4,5 қос теллуритінің жылу сыйымдылығының температуралық тәуелділігінің теңдеуі Қосылыс C 0 p =a+bt+ct-2 теңдеуінің коэффициенттері T,K CaNdTeO 4,5 a b 10-3 c 10 5 298-905 81,438 45-28,5879

298,15-673 аралығында MgCd(TeO 3 теллуритінің жылу сыйымдылығы және термодинамикалық функциялары T,K, Дж/(г К) 298,1 5, Дж/(моль К) T, K, Дж/(г К), Дж/(моль К) 0,3144±0,0082 153±11 498 0,5853±0,0031 286±4 323 0,3745±0,0067 184±9 523 0,5882±0,0061 287±8 348 0,4159±0,0044 203±6 548 0,5134±0,0049 251±7 373 0,4609±0,0045 225±6 573 0,4368±0,0031 213±4 398 0,4991±0,0028 244±4 598 0,4822±0,0022 235±3 423 0,5322±0,0047 260±6 623 0,5399±0,0115 263±16 448 0,5535±0,0044 270±6 648 0,5833±0,0035 285±5 473 0,5734±0,0071 280±10 673 0,6140±0,0081 300±11 С р 0, Дж / (моль К) T, K MgCd(TeO 3 жылу сыйымдылығының температураға тәуелділігі

1. Me NdTeO 4,5 (Me -Ca,Sr,Ba) қос теллуриттері алғашқы рет синтезделді. 2. Рентгенфазалық анализ әдісімен алғашқы рет жаңа Me II NdTeO 4,5 (Me II - Ca,Sr,Ba) қос теллуриттерінің рентгенограммасын индицирлеу арқылы сингония түрлері, кристалдық тор параметрлері, рентгендік және пикнометрлік тығыздықтары анықталды. Индицирлеу дұрыстығы зерттелінген қосылыстардың 10 4 /d 2 тәжірибелік және есептелген шамаларының және пикнометрлік және рентгендік тығыздықтарының мәндері сәйкес келуімен және ASTM картотекаларындағы ешқандай қосылысқа сәйкес келмеуімен дәлелденді. 3. Тұрақты геометриялы Me II NdTeO 4,5 (Me II -Ca,Sr,Ba) қос теллуриттерінің квантты-химиялық зерттеулері Gaussian-2003 квантты-химиялық бағдарламасы жүйесімен орындалды, ал пиктографикалық анализ графикалық драйвер Gauss View-2003 көмегімен жүргізілді. Me II NdTeO 4,5 (Me II -Ca,Sr,Ba) қос теллуриттерінің тұрақты күйіне сәйкес келетін құрылымының квантты-химиялық есептеулерінің нәтижелері байланыс ұзындықтары (d), валенттік бұрыш мәндері (ω) есептелді, геометриялық құрылыс модельдері ұсынылды. 4. Калий-мырыш қос теллуритінің кристаллохимиясы мен құрылысы зерттелді. 5. 298,15-673 К аралығында MgCd(TeO 3 теллуритінің жылу сыйымдылығы мен термодинамикалық функциялары зерттелді. 6. 298-905 К температура аралығында синтезделген CaNdTeO 4,5 қос теллуритінің жылусыйымдылығы Ландия әдісі бойынша есептеліп табылды. 7. Синтезделген қосылыстарды жан-жақты зерттеу нәтижесінде қос