Ηλεκτρονική Μικροσκοπία

Transcript

1 ΕΛΛΗΝΙΚΗ ΔΗΜΟΚΡΑΤΙΑ ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΚΡΗΤΗΣ Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Β. Μπίνας, Γ. Κυριακίδης Τμήμα Φυσικής

2 Άδειες Χρήσης Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό υπόκειται στην άδεια χρήσης Creative Commons και ειδικότερα Αναφορά Μη εμπορική Χρήση Όχι Παράγωγο Έργο 4.0 Ελλάδα (Attribution Non Commercial Non-derivatives 4.0 Greece) CC BY-NC-ND 4.0 GR [ή επιλογή ενός άλλου από τους έξι συνδυασμούς] [και αντικατάσταση λογότυπου άδειας όπου αυτό έχει μπει (σελ. 1, σελ. 2 και τελευταία)] Εξαιρείται από την ως άνω άδεια υλικό που περιλαμβάνεται στις διαφάνειες του μαθήματος, και υπόκειται σε άλλου τύπου άδεια χρήσης. Η άδεια χρήσης στην οποία υπόκειται το υλικό αυτό αναφέρεται ρητώς.

3 Χρηματοδότηση Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό έχει αναπτυχθεί στα πλαίσια του εκπαιδευτικού έργου του διδάσκοντα. Το έργο «Ανοικτά Ακαδημαϊκά Μαθήματα στο Πανεπιστήμιο Κρήτης» έχει χρηματοδοτήσει μόνο τη αναδιαμόρφωση του εκπαιδευτικού υλικού. Το έργο υλοποιείται στο πλαίσιο του Επιχειρησιακού Προγράμματος «Εκπαίδευση και Δια Βίου Μάθηση» και συγχρηματοδοτείται από την Ευρωπαϊκή Ένωση (Ευρωπαϊκό Κοινωνικό Ταμείο) και από εθνικούς πόρους.

4 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ ΔΡ. ΒΑΣΙΛΕΙΟΣ ΜΠΙΝΑΣ Post Doc Researcher, Chemist Τμήμα Φυσικής, Πανεπιστήμιο Κρήτης Thl C C C Nanotechnology Department of Physics, University of Crete Transparent Conductive Materials (Head prof. G. Kiriakidis) Institute of Electronic Structure & Laser IESL Foundation for Research and Technology - FORTH F

5 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM!"#$ %&

6 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM Αρχή Λειτουργίας / Ανατομία AFM Αλληλεπιδράσεις με την επιφάνεια Τρόποι Λειτουργίας του AFM Γεωμετρία ακίδας και Μορφολογία Επιφάνειας Εφαρμογές '()*+, -./0, *12

7 EABGHIBD?AH ~ 1700 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM 1942 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης Scanning Electron Microscopy (SEM) 1981 Σαρωτική Μικροσκοπία Σήραγγας Scanning Tunneling Microscopy (STM) 1931 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Διέλευσης Transmition Electron Microscopy (TEM) 1986 Μικροσκοπία Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy (AFM) :;< 8 6=>

8 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM VWXYZ[\] ^[\X_`\_abW V]XWccWd Scanning Tunneling Microscopy (STM) Μικροσκοπία Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy (AFM) AFM Χ Βασικό πλεονέκτημα 3 διαστάσεις JKLMN O PQRS O MTU

9 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM efghi j klmn j hop

10 STM scanning tunneling microscope AFM Atomic force microscope FFM (or LFM) (Lateral or Friction) force microscope SEFM Scanning electrostatic force microscope SFAM scanning force acoustic microscope AFAM atomic force acoustic microscope SMM scanning magnetic microscope MFM magnetic force microscope SNOM scanning near field optical microscope SThM scanning thermal microscope SEcM scanning electrochemical microscope SKpM scanning Kelvin Probe microscope SCPM scanning chemical potential microscope SICM scanning ion conductance microscope SCM scanning capacitance microscope Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM qrstu v wxyz v t{

11 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM Αλληλεπίδραση μεταξύ ακίδας και επιφάνειας δείγματος Μικροσκοπία Σήραγγας Scanning Tunneling Microscope (STM) Μικροσκοπία Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscope (AFM) }~ ƒ ƒ ˆ

12 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM 1981 Swiss scientists Gerd Binnig and Heinrich Rohrer Atomic resolution, simple 1986 Nobel prize Š Œ Ž

13 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM για την μελέτη επιφανειών και για την μελέτη των ιδιοτήτων του υλικού στη τάξη μεγέθους έως μερικά μικρά š œ žÿ œ š

14 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM Vassilios Binas

15 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM πιέζει την ακίδα να πατάει καλά στο υλικό με την ακίδα ±²³ µ ²¹º

16 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM STM AFM»¼½¾ À ÁÂÃÄ À ¾ÅÆ

17 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM STM Ακίδα - επιφάνεια δείγματος και electron tunneling current ÓÔÕÖ ØÙ ÚÛÛÜÙÝÝÞÖßØ àáâß àøãõýäãøû ÝÞÔãÕåØßÝæâããåØÓ ÚÔÔåÝÓçæÝæèÜÜâéêÛÚØëéìéÔáéàÜãí ÇÈÉÊË Ì ÍÎÏÐ Ì ÊÑÒ

18 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM STM Ακίδα Επιφάνεια úûüýþÿs S ý ÿþ þ ÿ ü ÿ þ û üÿ ÿúþ ûû ú ÿû îïðñò ó ôõö ó ñøù

19 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM F

20 Μικροσκόπιο Σάρωσης με Ακίδα Scanning Probe Microscopy SPM Ανάγκη για την κατασκευή ενός μικροσκοπίου το οποίο θα παρέχει ατομική ανάλυση και σε μη αγώγιμα δείγματα Δονητικές παρεμβολές (Vibrational interference) Φυσικές (σκόνες και ρύποι από τον αέρα) & Χημικές βρωμιές (χημική δραστικότητα) +,-./01 $ %&'( $ ")*

21 ΣΑΡΩΤΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ ΣΗΡΑΓΓΑΣ SCANNING TUNNELING MICROSCOPY (STM) μη αγώγιμα δείγματα Δονητικές παρεμβολές (Vibrational interference) Φυσικές (σκόνες και ρύποι από τον αέρα & Χημικές βρωμιές (χημική δραστικότητα) ABCDEGH IJJKHLLMMMNEIGONPOMNQENCRLTCDUQEGTLTEELTEQJVWXNIJO YZ[\] ^ _`ab ^ \cd

22 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM efghi j klmn j hop

23 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM qrstu v wxyz v t{

24 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM }~ ƒ ˆ

25 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM 2. Εύκαμπτος βραχίωνας (cantilever) 3. Κάτοπτρο 4. Φωτοανιχνευτής 5. Ηλεκτρονικό κύκλωμα 6. Scanner with sample Š Œ Ž Ž Œ

26 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM š œ ž š Ÿ

27 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM ª «

28 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM ± ² ³ µ ²

29 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM ¹º»¼½ ¾ ÀÁÂ ¾ ¼ÃÄ

30 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM ÅÆÇÈÉ Ê ËÌÍÎ Ê ÈÏÐ

31 Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης Atomic Force Microscopy AFM ÑÒÓÔÕ Ö ØÙÚ Ö ÔÛÜ

32 Αρχή Λειτουργίας AFM Αλληλεπίδραση μεταξύ ακίδας και επιφάνειας δείγματος ÝÞßàá â ãäåæ â àçè

33 Αρχή Λειτουργίας AFM éêëìí î ïðñò î ìóô

34 Αρχή Λειτουργίας AFM Μήκος βραχίοναè25-300μm Πλάτος è μm Πάχος è μm Υλικό è Si ή Si 3 N 4 õö øù ú ûüýþ ú øÿf

35 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Βαθιά και στενή μορφολογία (μικρότερη επιφάνεια)

36 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Oxide sharpening of silicon tips

37 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Carbon Nanotube Tips! "#

38 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Carbon Nanotube Tips $%&'( ) *+,- ) './

39 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Assembled Cantilever Probe (ACP) :;

40 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) A mechanically cut STM tip (left) and an electrochemically etched STM tip (right) <=>?@ A BCDE A?GH

41 Αρχή Λειτουργίας AFM Scanner πιεζοηλεκτρικός σαρωτής είναι υπεύθυνος για την καταγραφή της επιφάνειας στους άξονες Χ και Υ IJKLM N OPQR N LST

42 Αρχή Λειτουργίας AFM Scanner πιεζοηλεκτρικός σαρωτής μετακινεί την επιφάνεια προς μελέτη κάτω από την αιχμή της ακίδας. Μόλις η αιχμή της ακίδας βρει μια ανωμαλία στην επιφάνεια υπάρχει μια αλλαγή της δύναμηςτην οποία δέχεται ο πιεζοηλεκτρικός σαρωτής. Οι συντεταγμένες κατά τους άξονες x,y είναι γνωστές από τη θέση του σαρωτή. Μέσω του μηχανισμού ανατροφοδότησης μετρούνται αυτές οι δυνάμεις και μέσω του υπολογιστή δημιουργείται η εικόνα του UVWXY Z [\]^ Z X_` αντικειμένου μελέτης

43 Αρχή Λειτουργίας AFM Scanner σαρωτής είναι κυρίως φτιαγμένος από Ζιρκόνιο και τιτάνιο. Φτιάχνονται πιέζοντας μαζί την σκόνη από τα υλικά και παίρνουμε το μίγμα (την συμπιεσμένη σκόνη). Το αποτέλεσμα είναι ένα πολυκρυσταλλικό σώμα. Καθένας από αυτούς τους κρυστάλλους είναι ένα ηλεκτρικό δίπολο. Σ αυτούς βασίζεται και η τάση που παίρνουμεαπό την πίεση που ασκείται. abcde f ghij f dkl

44 Αρχή Λειτουργίας AFM Scanner mnopq r stuv r pwx

45 Αρχή Λειτουργίας AFM Ζ μέχρι τώρα καταφέραμε να σκιαγραφήσουμε τις κάθετες μόνο ανωμαλίες της επιφάνειας μας. Μόνο δηλαδήκατά τον άξονα z. Υ Πως όμως παίρνουμε τρισδιάστατη εικόνα? Χ yz{ } ~ ~ ƒ

46 Αρχή Λειτουργίας AFM δυνάμεις που αναπτύσσονται μεταξύ της επιφάνειας και της ακίδας προκαλούν στη βάση της ακίδας μια καμπή ή μια απόκλιση. Αυτές οι αποκλίσεις ή οι κάμψεις της βάσης της ακίδας με τη χρήση ενός απλού laser μπορούν να μετρηθούν από έναν ανιχνευτή (φωτοδίοδο στην συγκεκριμένη περίπτωση) ˆ Š Œ Ž Š ˆ

47 Αλληλεπιδράσεις με την επιφάνεια š œ

48 Τρόποι Λειτουργίας AFM žÿ

49 Τρόποι Λειτουργίας AFM Τρόπος Λειτουργίας με επαφή Contact mode Τρόπος Λειτουργίας χωρίς επαφή Non Contact mode Παλλόμενος Τρόπος Λειτουργίας Tapping mode Μικροσκοπία Πλευρικών Δυνάμεων Lateral Force Microscopy ª«±² ³

50 Τρόποι Λειτουργίας AFM Τρόπος Λειτουργίας με επαφή Contact mode Τρόπος Λειτουργίας χωρίς επαφή Non Contact mode µ ¹ º»¼½¾ º À

51 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Λειτουργίας & Είδη Δυνάμεων Μετρούνται δυνάμεις ανάμεσα στην ακίδα και στην προς εξέταση επιφάνεια μέσω της μετατόπισης της ακίδας Van der Waals Ηλεκτροστατικές Μαγνητικές Από επαφή ÁÂÃÄÅ Æ ÇÈÉÊ Æ ÄËÌ

52 Γεωμετρία Ακίδας και μορφολογία επιφάνειας Αλληλεπίδραση μεταξύ ακίδας και επιφάνειας δείγματος ÍÎÏÐÑ Ò ÓÔÕÖ Ò Ð Ø

53 Γεωμετρία Ακίδας και μορφολογία επιφάνειας Αλληλεπίδραση μεταξύ ακίδας και επιφάνειας δείγματος ÙÚÛÜÝ Þ ßàáâ Þ Üãä

54 Γεωμετρία Ακίδας και μορφολογία επιφάνειας Αλληλεπίδραση μεταξύ ακίδας και επιφάνειας δείγματος åæçèé ê ëìíî ê èïð

55 Γεωμετρία Ακίδας και μορφολογία επιφάνειας Αλληλεπίδραση μεταξύ ακίδας και επιφάνειας δείγματος ñòóôõ ö øùú ö ôûü

56 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ýþÿf F 1) 2) υλικά 3) Ελαττωμάτων σε υλικά 4) 5) σε οπτικό δίσκο DVD 6) μεμβρανών 7) κ.α.

57

58

59 χχχχχ H,-./0 12, /05,9 :2;<.,53 =H17:> χχχχχχχ SAMPLE REFERENCE graphite Binnig, et al., Europhys. Lett. 3, 1281 (1987) molybdenum sulfide Albrecht, et al., J. Vac. Sci. Tech. A (1988) boron nitride gold Manne, et al., Appl. Phys. Lett (1990) sodium chloride (001) Meyer, et al., Appl. Phys. Lett (1990) lithium flouride Meyer, et al., Z. Phys.B (1990) (1014) cleavage plane of a Ohnesorge, et al., Science (1993) calcite (CaCO 3 ) crystal h??@abbc?degijkgilmngdokbhpq-afm/how-afm.html % &'() % #*+

60 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ 1) Carbon Nanotubes RSTUV W XYZ[ W U\]

61 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ 2) υλικά ^_`ab c defg c aij

62 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ 3) Ελαττωμάτων σε υλικά AFM σαν εργαλείο μετρολογίας Ουσιαστικά στην βιομηχανία klmno p qrst p nuv

63 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ 4) Συχνά στις βιομηχανίες για ανίχνευση καλής ποιότητας των υλικών αναλύοντας χαρακτηριστικά τους Μελετώντας την επιφάνεια των υλικών βρίσκουμε την αντοχή τους και την αντίδρασή τους σε διάφορους εξωτερικούς παράγοντες όπως θερμοκρασία κα. Πλεονεκτήματα Μεγάλη ανάλυση Τρεις διαστάσεις Εύκολο στην χρήση wxyz{ }~ z

64 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ 5) σε οπτικό δίσκο DVD ƒ ˆ Š Œ ˆ Ž

65 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ 6) μεμβρανών š 62

66 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ 7) Μελετούνται σε βάθος βακτήρια, κύτταρα, πρωτεΐνες, πολυσακχαρίτες, ιούς DNA Βρίσκονται ανωμαλίες Μορφολογία τους Τρισδιάστατη απεικόνιση œ žÿ ž

67 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ ª«ª±²

68 SO WHAT DO WE SEE? ZnO from an AFM µ ¹º»¼ ½¾¾ ¼ÀÀÁÁÁÂÃÄÅÃÆºÇÂÈÉÅÂ¹ ÅÀÊÈ»À»¾ÅÀÉÄ ºÂ½¾ÅÄ ³ ËÌÍÎÏ Ð ÑÒÓÔ Ð ÎÕÖ

69 AND WHAT CAN WE DO? Xenon atoms Carbon monoxide molecules ØÙÚÛÜÝÞ ßààáÞââãããäåæçåèÝéäêëçäÜÙçâìêíâíàçâåàÙçÙäßàçæ îïðñò ó ôõö ó ñøù

70 AND WHAT CAN WE DO? manipulating atoms was performed by Eigler and Schweizer (1990), who used Xe atoms on a Ni(110) surface to write the three letters IBM (their employer) on the atomic scale úû üýþÿf ÿ

71 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Πλεονεκτήματα ζωντανοί οργανισμοί)

72 ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΊΑ ΑΤΟΜΙΚΏΝ ΔΥΝΆΜΕΩΝ ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Μειονεκτήματα ειδική προετοιμασία για υλικά που μπορεί να παραμορφωθούν από το μικροσκόπιο λόγω της δύναμης που εμφανίζεται. Δεν υπάρχει γενική μέθοδος αλλά κάθε υλικό θέλει ξεχωριστή μελέτη.