ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΑΙ ΠΟΙΟΤΙΚΟΣ ΕΛΕΓΧΟΣ ΛΙΠΩΝ & ΕΛΑΙΩΝ. Β/Ο: ΠΟΙΟΤΙΚΟΣ ΕΛΕΓΧΟΣ Β ΠΡΟΟΔΟΣ- 1.ΕΝΟΤΗΤΑ (p.34-44) Α) ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ ΛΙΠΑΡΩΝ ΥΛΩΝ

Transcript

1 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΑΙ ΠΟΙΟΤΙΚΟΣ ΕΛΕΓΧΟΣ ΛΙΠΩΝ & ΕΛΑΙΩΝ Β/Ο: ΠΟΙΟΤΙΚΟΣ ΕΛΕΓΧΟΣ Β ΠΡΟΟΔΟΣ- 1.ΕΝΟΤΗΤΑ (p.34-44) Α) ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ ΛΙΠΑΡΩΝ ΥΛΩΝ Oι Συνηθισμένες Μέθοδοι Προσδιορισμού Υγρασίας των Λ.Υ, Ταξινομούνται ως Εξής: 1. Oι Άμεσες Μέθοδοι: Προσδιορίζουν ΜΟΝΟ την Υγρασία. Απευθείας και Άμεσα Προσδιορισμό του περιεχομένου Νερού Μέθοδος της Απόσταξης Ορισμός: 1

2 Προσδιορίζει την Υγρασία με την Συν-Απόσταξη της με 1 Οργανικό Διαλύτη, που δεν Αναμειγνύεται με το Νερό και Σχηματίζει Αζεοτροπικό Μίγμα με αυτό. ΕΦΑΡΜΟΓΗ: Εφαρμόζεται για όλα τα Κανονικά Λίπη & Έλαια, και για Γαλακτώματα, για τον Προσδιορισμό ΜΟΝΟ της Υγρασίας. Δεν Εφαρμόζεται σε Δείγματα που έχουν Πτητικές Ουσίες, που Αναμειγνύονται με το Νερό. Εφαρμόζεται σε Λ.Υ με > 1% Υγρασία Προϋποθέσεις Οργανικού Διαλύτη για να χρησιμοποιηθεί για την Μέθοδο της Απόσταξης 1. Να μην είναι Αναμείξιμος με το Νερό 2. Να έχει < 1 Ειδικό Βάρος, από το Νερό 3. Δυνατότητα Ανακύκλωσης-Ανάκτησης. Θα πρέπει να είναι Σχετικά Πτητικός. 2

3 4. Να έχει χαμηλό Σ.Β= Σημείο Βρασμού, για να μην περιμένουμε πολλές ώρες να θερμάνουμε, για να Εξατμιστεί ο Διαλύτης. 5. Να είναι όσο γίνεται πιο Ασφαλείς και Λιγότερο Τοξικοί. 6. Π.χ. Το Τολουόλιο χρησιμοποιούμε κατά κανόνα. Στην Ανάλυση Τροφίμων, το Ξυλόλιο είναι λιγότερο Τοξικός Διαλύτης. Έστω 5,0 ml H20 που έχουν συλλεχθεί και d= 1g/mL. Zύγιση 5g Δείγματος. d= m/v % H20 (w/w)= 5,0g H20/5g Τροφίμου * 100= 100% 2. Οι Έμμεσες Μέθοδοι: Προσδιορίζουμε το Νερό Έμμεσα. Σταθμική Διαφορά Βάρους- Μεταξύ της Ξήρανσης ΠΡΙΝ και ΜΕΤΑ. 3

4 Προσδιορίζει την Υγρασία και κάθε άλλο σώμα που είναι Πτητικό, στις Συνθήκες του Πειράματος. Το Δείγμα θερμαίνεται κατάλληλα σε Τ= , οπότε εξατμίζονται η Υγρασία και τα άλλα Πτητικά Συστατικά. Ξήρανση με Θερμή Πλάκα * Ξήρανση με Αεροκλίβανο * Ξήρανση με Υπέρυθρη Ακτινοβολία (IR)- Θερμοζυγός * Ξήρανση με φούρνο κενού < 100. Τ= 70 Περιορισμοί των Μεθόδων για χρησιμοποίηση τους σε Λ.Υ. Θα πρέπει να υπάρχει τουλάχιστον 1% Υγρασία. Με την Μέθοδο της Θερμής Πλάκας: Mη Ακριβής Μέθοδος Εφαρμόζεται σε: Όλα τα Λίπη και Έλαια. Σε Γαλακτώματα. Π.χ. Βούτυρο- Μαργαρίνη Δεν Εφαρμόζεται σε: 4

5 Λίπη και Έλαια που έχουν παραχθεί με Εκχύλιση- τα οποία μπορεί να περιέχουν Υπολείμματα ΔΤ με υψηλό Σημείο Βρασμού. ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ: 1. ΜΕΘΟΔΟΣ ΘΕΡΜΗΣ ΠΛΑΚΑΣ- Mη Ακριβής Μέθοδος Ζύγιση σε Φαρμακευτικό ζυγό: περίπου 10,0 g Λ.Υ. με ακρίβεια 2 Δεκαδικών ψηφίων, έχοντας αρχικά προζυγίσει το Ποτήρι Ζέσεως. Θερμαίνουμε το Ποτήρι με την Λιπαρή Ύλη σε όσο το δυνατόν χαμηλότερη θερμοκρασία και ανά τακτά χρονικά διαστήματα, ανακινούμε το περιεχόμενο, με σκοπό να εξατμιστεί το περιεχόμενο του Νερού Εκτιμάται το τέλος της παραπάνω Διαδικασίας από: 1. Την τοποθέτηση ύαλου ωρολογίου- εάν δεν υπάρχουν ατμοί- φυσαλίδες. Και όταν σχηματίζεται αφρός για την Μαργαρίνη. 5

6 2. Από την Δυσάρεστη Οσμή- καμένου τηγανητού λίπους. 2.ΜΕΘΟΔΟΣ ΑΕΡΟΚΛΙΒΑΝΟΥ Ζύγιση 5,00g Λ.Υ σε Προζυγισμένο Τρυβλίο με Ακρίβεια 4 Δεκαδικών ψηφίων, σε Αναλυτικό Ζυγό. Τοποθέτηση στον Αεροκλίβανο για 2 hrs σε Τ= Μετά από 2 ώρες Ξηραντήρα, ώστε να ξηρανθεί- ψυχθεί το Δείγμα, να έρθει δηλαδή με αυτόν τον τρόπο σε Τ Περιβάλλοντος. Τέλος, ακολουθεί Ζύγιση μετά την Ξήρανση. Ουσιαστικά θα έχει εξατμιστεί 1 πολύ σημαντικό % Υγρασίας. Σχεδόν το 100% θα έχει φύγει. 3. ΜΕΘΟΔΟΣ ΘΕΡΜΟΖΥΓΟΥ Είναι η πιο Σύγχρονη και Αξιόπιστη Μέθοδος που χρησιμοποιείται ευρύτατα και με μεγάλη εφαρμογή από πολλές Εταιρείες. Και αυτό διότι μας Παρέχει Απευθείας το % Υγρασίας 6

7 Δείγματα ΠΙΝΑΚΑΣ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ ΑΕΡΟΚΛΙΒΑΝΟΣ- ΑΞΙΟΠΙΣΤΗ ΜΕΘΟΔΟΣ 1 Wτριβ 2 Wτριβ+Λ.Υ 3 Wτριβ+Λ.Υμετά 4 + πτητικές ουσίες % Η20 Λάδι 2 * 43, , ,0525 0,06% Λάδι 3 44, ,3132 Βιτάμ 42, , , ,70% Άλτις 42, , , ,51% Απώλεια σε Νερό + Πτητικές Ουσίες % Υγρασία + Πτητικές Ουσίες % Υγρασία + Πτητικές Ουσίες= W2-W3/W2-W1 x 100 7

8 ΠΙΝΑΚΑΣ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ ΜΕΘΟΔΟΣ ΘΕΡΜΗΣ ΠΛΑΚΑΣ ΜΗ ΕΜΠΙΣΤΗ- ΑΞΙΟΠΙΣΤΗ ΜΕΘΟΔΟΣ Δείγματα 1 Wποτ. 2 Wποτ.+Λ.Υ 3 Wποτ.+Λ.Υμετά 4 + πτητικές ουσίες % Η20 Λάδι 2 * 47,58 57,64 57,60 0,40% Λάδι 3 50,98 61,00 60,98 0,20% Βιτάμ - 9,98 - Άλτις 51,25 61,44 60,08 13,35% ΜΕΘΟΔΟΣ ΘΕΡΜΟΖΥΓΟΥ-ΠΟΛΥ ΑΚΡΙΒΗΣ ΜΕΘΟΔΟΣ Model: Halogen HG 63 Drying Temperature: 110 C Moisture Βιτάμ 30,61% Άλτις 29,42% 8

9 B. Aνίχνευση (Ποιοτικός) και Ποσοτικός Προσδιορισμός των Σαπώνων Σάπωνες: είναι τα Άλατα- οι Εστέρες των Ανώτερων Λ.Ο. + Να Στην Εξουδετέρωση: Στάδιο του Εξευγενισμού των Λ.Υ. Στην Επεξεργασία των Λ.Υ Κάνουμε Εξουδετέρωση RCOOH + NaOH RCOONa + H 2 O Ε.Λ.Ο. Σάπωνες Τα Κυριότερα Προβλήματα που προκαλεί η Παρουσία Σαπουνιού στο Ουδέτερο λάδι- Στα Εξευγενισμένα Σπορέλαια: 1. Στην Νομοθεσία. Εάν τα Ραφινέλαια ξεπερνούν το 0,005%, τότε Αποσύρονται από την Αγορά. 2. Προβλήματα στον Αποχρωματισμό, ο οποίος γίνεται δυσκολότερα. 3. Παράγεται Ραφινέ λάδι- Κατώτερης Ποιότητας 9

10 4. Τα Σαπούνια= οι Σάπωνες δρουν σαν Δηλητήρια ή Αναστέλλουν την Δράση των Καταλυτών: οι οποίοι χρησιμοποιούνται κατά την Υδρογόνωση των λαδιών. Τι είναι η Υδρογόνωση? Καλείται η Διαδικασία κατά την οποία οι Ακόρεστοι Διπλοί Δεσμοί, που υπάρχουν στα διάφορα Σπορέλαια, μετατρέπονται σε Κορεσμένους, και προκύπτουν έτσι τα trans TG. Γιατί κάνουμε την Ανίχνευση και τον Προσδιορισμό των Σαπώνων στα Έλαια? 1. Ανίχνευση Νοθείας- το maximum < 0,005% Σάπωνες. 2. Η Ύπαρξη Σαπώνων στα Έλαια, Δημιουργεί Προβλήματα στον Αποχρωματισμό: Στάδιο του Εξευγενισμού. 10

11 3. Στην Διαδικασία της Υδρογόνωσης (οι Σάπωνες εάν υπάρχουν) Δρουν Ανασταλτικά στην χρήση των Καταλυτών. Στα Εξευγενισμένα Έλαια (Σπορέλαια- Βαμβακέλαια) το % του Σάπωνος που μπορεί να Ανιχνευθεί είναι μέχρι < 0,005% Σάπωνες= maximum όχι παραπάνω. ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ Μας Δίνονται 4 Δείγματα Ελαίου- Εξετάζουμε για την Ύπαρξη Σαπώνων ΜΕΘΟΔΟΣ ΤΟΥ ΕΛΛΗΝΙΚΟΥ ΚΩΔΙΚΑ ΤΡΟΦΙΜΩΝ & ΠΟΤΩΝ 1. Ζυγίζω 40,0 g Λαδιού σε 1 Κωνική φιάλη, με Ακρίβεια 2 Δεκαδικών ψηφίων σε Φαρμακευτικό Ζυγό 2. Προσθέτω + 50 ml Ακετόνης (που είναι ήδη Απεσταγμένη και Εξουδετερωμένη, με Προσθήκη 3 % Νερού) Σταγόνες Δείκτη- Μπλε Κυανού της Βρωμοφαινόλης. 11

12 3. Το Μίγμα Ανακινείται και αφήνετε σε Ηρεμία, έως ότου Διαχωριστεί σε 2 Στοιβάδες. 4.Εάν Υπάρχουν Σάπωνες, θα προκύψει αλλαγή του Χρώματος της πάνω Στοιβάδας σε Μπλε. 4. Το ΔΜ ογκομετρείται με Ακετονικό ΔΜ 0,1Μ HCl, μέχρις ότου η χροιά της πάνω μπλέ Στοιβάδας, να γίνει Κίτρινη. Η Μπλε ή Πράσινη χροιά της Πάνω Στοιβάδας πρέπει να μην ξαναεμφανίζεται, ακόμα και ύστερα από Ισχυρή Ανατάραξη. ΑΡΧΗ ΜΕΘΟΔΟΥ- ΑΝΙΧΝΕΥΣΗ ΣΑΠΩΝΩΝ- ΣΥΣΧΕΤΙΣΜΟΣ ΜΕ ΤΗΝ ΟΞΥΤΗΤΑ Ελαϊκό Νάτριο: C 17 H 33 COONa Η Ποσότητα όλων των Σαπώνων που υπάρχουν στο Έλαιο - εκφράζεται ως Ελαϊκό Νάτριο Ανώτερα Λ.Ο.= Ασθενή ΠΟΣΟΤΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ 12

13 1:1 Στοιχειομετρία C 17 H 33 COONa + HCl C 17 H 33 COOH + NaCl Άλας- Ελαϊκό Νάτριο Ελαϊκό Οξύ Ακετονικό ΔΜ 0,1 Μ ΗCl Σε Υδατικό ΔΜ Τι θα Γινόταν? Για Ποιόν Λόγο δεν Χρησιμοποιούμε- Θέλουμε Υδατικό ΔΜ HCl? Εάν ήταν Υδατκό το ΔΜ ΤΟΤΕ: C17H33COONa (aq) C 17 H 33 COO(aq) +Na + (aq) Ελαϊκά Ενυδατωμένα Ιόντα Ισχυρή Βάση Β.L. Eλαϊκό Οξύ C 17 H 33 COO - + H 2 O C 17 H 33 COOH + OH - Baσικό Περιβάλλον Διάσπαση- Πρόσληψη 1 Πρωτονίου. Η Αντίδραση αυτή δεν θα γινόταν Ποσοτικά. Άρα δεν θα μπορούσαμε να χρησιμοποιήσουμε τον Ποσοτικό Προσδιορισμό για τους Σάπωνες. Το Νερό είναι Διαλύτης με Μεγάλη Δι-Ηλεκτρική Σταθερά= 1 αλλά θα χρησιμοποιήσουμε την 13

14 Ακετόνη, που έχει μικρότερη Δι-Ηλεκτρική Σταθερά. Βάζοντας την Ακετόνη στο Έλαιο, αυτομάτως θα αρχίζουν να δημιουργούνται 2 Στοιβάδες,Εάν υπάρχει Σάπωνας. Διότι οι Σάπωνες θα Διαλυθούν στην Ακετόνη, ενώ το λάδι θα παραμείνει σε Ξεχωριστή Στοιβάδα. Η Αλλαγή του χρώματος, αποτελεί ένδειξη ύπαρξης Σάπωνα ή όχι. Ο Περιορισμός αυτής της Μεθόδου είναι η Οξύτητα των Ελαίων να είναι μέχρι 1% w/w. Eάν είναι παραπάνω> 1% w/w δεν μπορώ να εφαρμόσω την Μέθοδο του Ελληνικού Κώδικα Τροφίμων & Ποτών. Για Ποιόν Λόγο χρησιμοποιείται η Ακετόνη ως Διαλύτης? 1. Για τον Προσδιορισμό Ίχνων Σάπωνα μέσα στο Λάδι 2. Τα Ασθενή Οξέα- Εμφανίζονται σαν Ασθενέστερα μέσα σε Οργανικούς Διαλύτες με 14

15 μικρή Δι-ηλεκτρική Σταθερά, παρά μέσα στο Νερό και τα Αντίστοιχα Άλατα των Ασθενών Οξέων και Ισχυρών Βάσεων. 3. Η Ακετόνη που περιέχει 3-4% Νερό- Τα Λάδια είναι λιγότερο Διαλυτά, ενώ οι Σάπωνες παρουσιάζουν σημαντική Διαλυτότητα. Όλα τα ΔΜ Θα πρέπει να είναι Ακετονικά Θετικό σε Σάπωνες V1= 31,4 V2= 32,4 V=1mL Κατανάλωση Ακετόνης C17H33COONa + HCl C17H33COOH + NaCl 1 mole 1 mole n HCl= C* V= 0,1mole/L* 1mL/1000mL = 10-4 mole n C17H33COONa=10-4 mole %w/w C17H33COONa 15

16 m C17H33COONa= 10-4 mole * 304g/mole= 0,304 g C17H33COONa %w/w C17H33COONa= 10-4 * 304 * 100/40 g τροφίμου= 10-2 * 304/40= 3,04/40= 0,076 % Σάπωνες- Ελαϊκού Νατρίου. ΤΕΛΟΣ!!!! 16