ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΟ ΚΕΝΤΡΟ ΦΥΣΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΑΓΙΩΝ ΑΝΑΡΓΥΡΩΝ

Transcript

1 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΟ ΚΕΝΤΡΟ ΦΥΣΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΑΓΙΩΝ ΑΝΑΡΓΥΡΩΝ ΥΠΕΥΘΥΝΟΣ ΚΕΝΤΡΟΥ: ΧΑΡΑΚΟΠΟΥΛΟΣ ΚΑΛΛΙΝΙΚΟΣ ΕΠΙΜΕΛΕΙΑ- ΠΑΡΟΥΣΙΑΣΗ : ΠΑΠΑΓΙΑΝΝΑΚΟΠΟΥΛΟΣ ΓΙΑΝΝΗΣ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ Υπολογισµός της περιεκτικότητας του ξιδιού του εµπορίου σε οξικό οξύ. (Ογκοµετρική ανάλυση) Κατασκευή καµπύλης αλκαλιµετρίας ασθενούς οξέος από ισχυρή βάση. Σκοπός Να υπολογίσουµε την περιεκτικότητα του ξιδιού σε οξικό οξύ µε τη µέθοδο της ογκοµετρικής ανάλυσης. Να κατασκευάσουµε την καµπύλη αλκαλιµετρίας ασθενούς οξέος από ισχυρή βάση και µέσω αυτής να εξάγουµε ορισµένα συµπεράσµατα. Και οι δύο στόχοι θα επιτευχθούν µε τη χρήση του οργάνου MultiLog. Κατασκευή της καµπύλης αλκαλιµετρίας µε χρήση του οργάνου MultiLog. Τι θα χρειαστούµε Όργανα - Συσκευές Αντιδραστήρια - Υλικά Ποτήρι ζέσεως 400 ml * ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, KOH, 1 Μ Προχοΐδα 50 ml Σιφώνιο πλήρωσης 10 ml ή 20 ml * Ξίδι (λευκό εµπορίου) Ογκοµετρικός κύλινδρος 200 ml * Φαινολοφθαλεΐνη (δείκτης), όχι Το όργανο MultiLog απαραίτητα Μαγνητικό αναδευτήρα µε µαγνήτη ανάδευσης Πως θα εργαστούµε. 1. Γεµίζουµε την προχοΐδα µε πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του καλίου, ΚOH συγκέντρωσης 1 Μ. Το γέµισµα να γίνει καλύτερα µέχρι την ένδειξη µηδέν Σηµειώνουµε στο φύλλο εργασίας την αρχική ένδειξη της προχοΐδας. 2. Τοποθετούµε το ποτήρι ζέσεως πάνω στον µαγνητικό αναδευτήρα και µέσα σ αυτόν τον µαγνήτη. 3. Στο ποτήρι ζέσεως ρίχνουµε: 20 ml ξιδιού µε σιφώνιο πλήρωσης (µετρηµένα ακριβώς), 180 ml απιονισµένου νερού, µε ογκοµετρικό κύλινδρο και 5-6 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεΐνης (όχι απαραίτητα) 4. Το όργανο ΜultiLog πρέπει να είναι συνδεδεµένο στον υπολογιστή ( σε µια έξοδο COM του υπολογιστή) Στον υπολογιστή πρέπει να έχει γίνει εγκατάσταση του προγράµµατος DB-Lab, όπως περιγράφεται αναλυτικά στο εγχειρίδιο χρήσης. Η συνδεσµολογία του οργάνου φαίνεται στη σελίδα 113 του βιβλίου οδηγιών του οργάνου και είναι: Με ανοικτό το όργονο ΜultiLog βάζουµε: Καµπύλη Αλκαλιµετρίας σελ -1-7 ο Γ.Λ.ΙΛΙΟΥ Επιµέλεια Παπαγιαννακόπουλος Γιάννης

2 Αισθητήρας ph στην είσοδο 1 (I/0 1) Aισθητήρας Θερµοκρασίας στην είσοδο 2 (I/0 2) Ανοίγουµε το πρόγραµµα DB-Lab και από το µενού Καταγραφέας επιλέγουµε Πίνακας ελέγχου. Πρέπει να εµφανίζεται οθόνη σαν την πιο κάτω: Στο παράθυρο Σηµεία επιλέγουµε 1000 και στο παράθυρο Ρυθµός 1/sec 5. Τον αισθητήρα ph του MultiLog τον στηρίζουµε πάνω στον ορθοστάτη µε λαβίδα. Επίσης στηρίζουµε τον αισθητήρα θερµοκρασίας του οργάνου πάνω στον ορθοστάτη µε άλλη ή την ίδια λαβίδα. Επειδή το όργανο θερµοκρασίας είναι λεπτό δεν πιάνεται µε την λαβίδα. Γιαυτό χρησιµοποιούµε τρυπηµένο φελλό µέσα από το οποίο περνάµε το όργανο θερµοκρασίας. 6. Βυθίζουµε και τα δύο όργανα στο ποτήρι ζέσεως µε τέτοιο τρόπο ώστε κατά την ανάδευση ο µαγνήτης να µην χτυπά τα δύο όργανα και ρυθµίζουµε την ανάδευση σε µέτρια ταχύτητα 7. Πατάµε το κουµπί έναρξη καταγραφής 8. Ρυθµίζουµε την προχοΐδα ώστε να ρίχνει µία µε δύο σταγόνες το δευτερόλεπτο από το πρότυπο διάλυµα ΚOH στο ποτήρι.. Όταν το οξύ εξουδετερωθεί, η προσθήκη µιας επιπλέον σταγόνας διαλύµατος ΚOH κάνει το διάλυµα ελαφρά βασικό, οπότε ο δείκτης αλλάζει χρώµα το διάλυµα χρωµατίζεται κόκκινο και το ph ξεπερνά το 11,5, οπότε και σταµατάµε την επιπλέον προσθήκη ποσότητας διαλύµατος NaOH. 9. Σηµειώνουµε την τελική ένδειξη της προχοΐδας και µεταφέρουµε τον καταναλωθέντα όγκο του πρότυπου διαλύµατος ΚOH στο κατάλληλο κελί του φύλλου εργασίας. Καµπύλη Αλκαλιµετρίας σελ -2-7 ο Γ.Λ.ΙΛΙΟΥ Επιµέλεια Παπαγιαννακόπουλος Γιάννης

3 Παρατηρήσεις 1. Τόσο το σιφώνιο όσο και η προχοΐδα που χρησιµοποιούνται για την ογκοµέτρηση πρέπει να είναι εντελώς στεγνά πριν να τοποθετηθεί σ'αυτά «άγνωστο» ή «γνωστό» διάλυµα αντίστοιχα. 2. Η πλήρωση της προχοΐδας πραγµατοποιείται µε κλειστή στρόφιγγα. Στη συνέχεια ανοίγεται προσεκτικά η στρόφιγγα ώστε να τρέξει λίγο από το διάλυµα πλήρωσης µέσα σε δοκιµαστικό σωλήνα ή ποτήρι φέροντας την αρχική ένδειξη της προχοΐδας σε ακέραια ένδειξη. Μόλις γίνει αυτό η στρόφιγγα ξανακλείνεται. Η προχοΐδα είναι έτοιµη. 3. Η ανάγνωση τόσο της αρχικής ένδειξης της προχοΐδας όσο και της τελικής γίνεται κοιτάζοντας οριζόντια την εφαπτοµένη της καµπύλης επιφάνειας του υγρού. 4. Το ποτήρι µετά το πείραµα ξεπλένεται µε απεσταγµένο νερό. Μετά το τέλος της ογκοµέτρησης προστίθενται 2-3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεΐνη µέσα στην προχοΐδα και στη συνέχεια πλένεται µε αραιό διάλυµα οξέος µέχρι να αποµακρυνθεί το ροζ χρώµα και ακολούθως µε απεσταγµένο νερό. 5. Επιλογή του κατάλληλου δείκτη ( στην συγκεκριµένη περίπτωση δεν είναι απαραίτητος. Χρησιµοποιήθηκε φαινολοφθαλείνη). Από το ph του ισοδύναµου σηµείου προκύπτει και η επιλογή του κατάλληλου δείκτη. Ο δείκτης πρέπει να έχει περιοχή χρωµατικής αλλαγής που να περιλαµβάνει το ph του ισοδύναµου σηµείου ( Για τον δείκτη ισχύει ότι η περιοχή χρωµατικής αλλαγής είναι ph=pka±1 ). Έτσι κατάλληλοι δείκτες θα µπορούσαν να είναι η φαινολοφθαλεΐνη µε pka=9,3 και ερυθρό της κρεσόλης µε pka=8,4. Επεξεργασία των δεδοµένων της καταγραφής 1. Εύρεση της µέσης ταχύτητας εκροής της προχοΐδας Από το µενού Επεξεργασία επιλέγουµε διαγραφή και στην συνέχεια επιλέγουµε Θερµογκρασία. Πατάµε ΟΚ. Τώρα έχουµε µόνο την καµπύλη ph. Στην καµπύλη ph κάνουµε διπλό δεξί κλίκ οπότε εµφανίζεται βελάκι. Το µεταφέρουµε µε τα βελάκια του πληκτρολογίου στο τέλος της καµπύλης οπότε έχουµε τον τελικό χρόνο. Αυτός εµφανίζεται στο κάτω µέρος του παραθύρου. Θα πρέπει να βλέπουµε την πιο κάτω οθόνη: Καµπύλη Αλκαλιµετρίας σελ -3-7 ο Γ.Λ.ΙΛΙΟΥ Επιµέλεια Παπαγιαννακόπουλος Γιάννης

4 Από την προχοΐδα έχουµε τον όγκο του διαλύµατος της βάσης που καταναλώθηκε µέχρι το τελικό σηµείο. Εποµένως η µέση ταχύτητα εκροής είναι u=v/t (1) 2. Εύρεση του ισοδύναµου σηµείου της ογκοµέτρησης Το ισοδύναµο σηµείο αντιστοιχεί στην µεγαλύτερη µεταβολή του ph επειδή η σταγόνα που θα το επιτύχει θα προκαλέσει και την µεγαλύτερη µεταβολή του ph. Κατά συνέπεια η καµπύλη της 1 ης παραγώγου θα πρέπει να µας δίνει το µέγιστο. Από το µενού Ανάλυση επιλέγουµε Παράγωγος Σηµειώνουµε µε βελάκι το µέγιστο και στο κάτω µέρος βλέπουµε τον χρόνο t. Από τη σχέση(1) βρίσκουµε τον όγκο του πρότυπου διαλύµατος βάσης που αντιστοιχεί στο ισοδύναµο σηµείο. V ισοδυν =V/t*t Η οθόνη που θα έχουµε είναι κάτι σαν την πιο κάτω: Καµπύλη Αλκαλιµετρίας σελ -4-7 ο Γ.Λ.ΙΛΙΟΥ Επιµέλεια Παπαγιαννακόπουλος Γιάννης

5 Καµπύλη Αλκαλιµετρίας σελ -5-7 ο Γ.Λ.ΙΛΙΟΥ Επιµέλεια Παπαγιαννακόπουλος Γιάννης