Αφιερωµένο. στους γονείς µου

Transcript

1 ιπλωµατική διατριβή Ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά: Επίδραση της θερµοκρασίας αποθήκευσης, στη σύστασή τους (consistency). έσποινα Ι. εγρέ Αριστοτέλειο Πανεπιστήµιο Θεσσαλονίκης, Οδοντιατρική Σχολή, Εργαστήριο Οδοντικής και Ανωτέρας Προσθετικής Κατεύθυνση Κινητής Προσθετικής και Προσθετικής Εµφυτευµατολογίας Θεσσαλονίκη 2009

2 2 ιπλωµατική διατριβή Ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά: Επίδραση της θερµοκρασίας αποθήκευσης, στη σύστασή τους (consistency). έσποινα Ι. εγρέ Αριστοτέλειο Πανεπιστήµιο Θεσσαλονίκης, Οδοντιατρική Σχολή, Εργαστήριο Οδοντικής και Ανωτέρας Προσθετικής Κατεύθυνση Κινητής Προσθετικής και Προσθετικής Εµφυτευµατολογίας Θεσσαλονίκη 2009

3 3 Αφιερωµένο στους γονείς µου

4 4... περιεχόµενα: ΣΕΛΙ ΕΣ Περίληψη...5 Abstract..7 Εισαγωγή.. 9 Υλικά και µέθοδος.. 26 Αποτελέσµατα Συζήτηση.63 Συµπεράσµατα...75 Βιβλιογραφία Ευχαριστίες

5 5 Περίληψη Η αποθήκευση πριν από τη χρήση των οδοντιατρικών υλικών υπό τις συνθήκες που συνιστούν οι κατασκευαστές, αποσκοπεί στη διατήρηση αναλλοίωτης της ποιότητάς τους, συµπεριλαµβανοµένης και της σύστασής τους (consistency). Σκοπός: Να διερευνηθεί εάν διαφορετικές θερµοκρασίες αποθήκευσης, αλλοιώνουν τη σύσταση (consistency) των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών πριν από τη χρήση τους. Υλικά & Μέθοδος: Χρησιµοποιήθηκαν δύο λεπτόρρευστα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά, ένας πολυαιθέρας (PE) και µία σιλικόνη προσθήκης (PVS), τα οποία αποθηκεύτηκαν είτε σε ψυγείο στους 5±1 o C, είτε σε κλίβανο στους 36±1 o C, για 12 ηµέρες. Πριν από την αποθήκευσή τους, κάθε υλικό χωρίστηκε σε 5 διαφορετικές οµάδες, για να ελεγχθεί η σύστασή του (consistency) σε 5 διαφορετικές περιπτώσεις: «Οµάδα Α: µάρτυρας»: ελέγχθηκε πριν από οποιαδήποτε αποθήκευση. «Οµάδα Β: 5±1 o C/12ηµ.»: ελέγχθηκε αµέσως µετά από αποθήκευση στο ψυγείο. «Οµάδα Γ: 36±1 o C/12ηµ.»: ελέγχθηκε αµέσως µετά από αποθήκευση στον κλίβανο. «Οµάδα : 5±1 o C/12ηµ./ 23±2 o C/1ηµ.»: ελέγχθηκε αφού παρέµεινε για 1 ηµέρα στους 23±2 o C, µετά από προηγούµενη αποθήκευση στο ψυγείο. «Οµάδα Ε: 36±1 o C/12ηµ./ 23±2 o C/1ηµ.»: ελέγχθηκε αφού παρέµεινε για 1 ηµέρα στους 23±2 o C, µετά από προηγούµενη αποθήκευση στον κλίβανο. Όλες οι δοκιµασίες διενεργήθηκαν σύµφωνα µε το ιεθνές Πρότυπο ISO 4823: Από κάθε οµάδα, παρήχθησαν 6 δοκίµια- δίσκοι. Για τη µέτρηση της σύστασης, εκτιµήθηκε το εµβαδόν και η διάµετρος έκαστου δοκιµίου. Αποτελέσµατα: Τα λαµβανόµενα αποτελέσµατα για τη σύσταση (consistency), συµφωνούσαν µε το ιεθνές Πρότυπο ISO 4823: , για κάθε δοκίµιο- δίσκο.

6 6 H σύσταση (consistency) διαφοροποιήθηκε στατιστικώς σηµαντικά µεταξύ των ακόλουθων οµάδων: α) µεταξύ των διαφορετικών οµάδων του PE: η «Οµάδα Γ: 36±1 o C/12ηµ.» εµφάνισε λεπτότερη σύσταση (lower consistency) από την «Οµάδα Α: µάρτυρας». β) µεταξύ των διαφορετικών οµάδων της PVS: η «Οµάδα Β: 5±1 o C/12ηµ.» εµφάνισε λεπτότερη σύσταση από την οµάδα «Οµάδα Γ: 36±1 o C/12ηµ.». γ) µεταξύ των αντίστοιχων οµάδων του PE και της PVS: όλες οι οµάδες του PE εµφάνισαν λεπτότερη σύσταση από τις αντίστοιχες οµάδες τις PVS. οκίµια για την «Οµάδα Β: 5±1 o C/12ηµ.» του PE, δεν παρήχθησαν, αµέσως µετά την αφαίρεση του PE από το ψυγείο διότι, η εξώθησή του υλικού από το ρύγχος ανάµειξής του, ήταν αδύνατη. Παρήχθησαν µετά από µισή ώρα παραµονής του PE, στη θερµοκρασία του περιβάλλοντος. Συµπεράσµατα: Με τους περιορισµούς αυτής της µελέτης, υπάρχουν ενδείξεις για τα ακόλουθα: 1) Η παραµονή του «Πολυαιθέρα» και της «Σιλικόνης», σε συνθήκες µε ακραίες θερµοκρασίες (όπως 5±1 o C ή 36±1 o C), για 12 ηµέρες, διαφοροποιεί τη σύστασή τους. Στους 23±2 o C, πριν και µετά τη αποθήκευση των υλικών, ο «Πολυαιθέρας», φαίνεται να διατηρείται περισσότερο λεπτόρρευστος από τη «Σιλικόνη». 2) Στον «Πολυαιθέρα», ο παράγοντας της επίδρασης της χρονικής διάρκειας αποθήκευσης του υλικού (12 ηµέρες) υπό συνθήκη χαµηλής (5±1 ο C) ή υψηλής (36±1 ο C) θερµοκρασίας αθροιζόµενος µε τον παράγοντα της επίδρασης της θερµοκρασίας του υλικού στη ρευστότητα των συστατικών του, φαίνεται να υπερισχύει έναντι του παράγοντα της θερµοκρασίας του υλικού στην ταχύτητα του πολυµερισµού του. Αντίθετα, στη «Σιλικόνη», φαίνεται να υπερισχύει ο τελευταίος παράγοντας, αθροιζόµενος µε αυτόν της χρονικής διάρκειας αποθήκευσης.

7 7 Abstract The storage before use of dental materials, under the conditions suggested by the manufacturers, aims to preserve the quality, including their consistency. Purpose: To investigate whether different storage temperatures, affect the consistency of elastomeric impression materials, before their use. Materials & Methods: Two elastomeric impression materials, a polyether (PE) and an additional reaction silicone material (PVS), both of light consistency, were utilized and stored for 12 days, either in a fridge at 5±1 o C, or in an oven at 36±1 o C. Before storage, each material was divided into 5 separate groups, in order to be tested in 5 different conditions: (1) Group A: control group : tested before any storage. (2) Group B: 5±1 o C/12d. : tested immediately after being stored in the fridge. (3) Group C: 36±1 o C/12d. : tested immediately after being been stored in the oven. (4) Group D: 5±1 o C/12d./ 23±2 o C/1d. : remained for 1 day at 23±2 o C, after being stored previously in the fridge. (5) Group E: 36±1 o C/12d./ 23±2 o C/1d. : remained for 1 day at 23±2 o C, after being stored previously in the oven. All tests were performed, according to International Standard ISO 4823: specifications. Six specimens- disks were prepared from each group. In order to measure their consistency, their area and their diameter were assessed. Results: the results obtained for consistency, complied with the ISO 4823: International Standard, for every specimen- disk. Statistically, consistency diversified significantly among the following groups: a) Among all the different groups of PE: Group C revealed lower consistency comparing to Group A.

8 8 b) Among all the different groups of PVS: the Group B revealed lower consistency comparing to Group C. c) Between all the relevant groups of PE and PVS: all groups of PE revealed lower consistency than the relevant groups of PVS. Specimens for the Group B: 5±1 o C/12d. of PE, were not prepared immediately after the removal of PE from the fridge, because the extrusion of the material from its mixing tip was impossible. They were prepared after PE being lodged at ambient temperature for half of an hour. Conclusions: within the limitations of this study, there are indications for the following: 1) Maintaining PE and PVS under conditions of extreme temperatures (i.e. 5±1 o C or 36±1 o C), for 12 days, affects their consistency. At 23±2 ο C, before and after the storage of the materials, PE seems to retain lower consistency than PVS. 2) For PE, the factor of the duration of the material s storage (12 days) under conditions of either low or high temperature (5±1 ο C or 36±1 ο C), being added to the factor of the effect of material s temperature on its fluidity, seems to predominate on the factor of the effect of material s temperature on the rate of its polymerization progress. Inversely, for PVS, this last factor, being added to that of the duration of storage, seems to predominate.

9 9 Εισαγωγή Η κατασκευή των προσθετικών οδοντιατρικών εργασιών, υπαγορεύει τη δηµιουργία µιας τρισδιάστατης αρνητικής αναπαράστασης των ιστών του στόµατος, (καλούπι= εντύπωµα= αποτύπωµα), η οποία θα πληρωθεί από κατάλληλο υλικό (συνήθως γύψος), έτσι ώστε να προκύψει, η θετική αναπαράστασή τους (εκµαγείο). Βιολογικοί ιστοί Αποτυπωτικά υλικά Προσθετικά υλικά Υλικά εκµαγείου Σχήµα 1. Τα υλικά που χρησιµοποιούνται για τη λήψη αποτυπωµάτων καλούνται αποτυπωτικά υλικά, και όπως φαίνεται στο σχήµα 1. αποτελούν «τα πρώτα υλικά- µεσάζοντες» σε µία σχέση µεταξύ ιστών και υλικών που βασίζεται στην αναπαράσταση. Τα αποτυπωτικά υλικά, συνήθως αποτελούνται από δύο ανεξάρτητα συστατικά τα οποία αναµειγνυόµενα µας δίνουν το υλικό αποτύπωσης. Το υλικό αυτό στην αρχή είναι εύπλαστο, µπορεί να ρέει, απλώνεται και καλύπτει τους ιστούς και στη συνέχεια στερεοποιείται. Όταν αποµακρυνθεί από τους ιστούς παραµένει στη µάζα του το εντύπωµα των ιστών (impression= εντύπωµα= καλούπι= αποτύπωµα) [Στέας και συν ].

10 10 Τα αποτυπωτικά υλικά ανάλογα µε την ικανότητά τους να διαθέτουν ελαστικότητα ή όχι, διακρίνονται σε 2 µεγάλες κατηγορίες [Αναγνωστόπουλος & Τσόκας , Anusavice , Combe , Craig , Καλογιαννίδης ]. --- στα άκαµπτα (µη ελαστικά) --- στα ελαστικά Σε αυτές τις κατηγορίες υπάγονται διάφορα είδη αποτυπωτικών υλικών που ονοµαστικά διακρίνονται ανάλογα µε τη χηµική δοµή του κύριου συστατικού τους, όπως φαίνεται στον πίνακα 1 που ακολουθεί. Αποτυπωτική γύψος Αποτυπωτικά κεριά Σύνθετο θερµοπλατικό υλικό (υλικό του Stent) Φύραµα οξειδίου του ψευδαργύρου και ευγενόλης Τύπου άγαρ (αντιστρεπτό υδροκολλοειδές) Αλγινικά (µη αντιστρεπτό υδροκολλοειδές) Πολυσουλφίδια ή πολυθειούχα ή µερκαπτάνες Συµπύκνωσης Σιλικόνες Προσθήκης Πολυαιθέρες Υδροκολλοειδή Ελαστοµερή Μη ελαστικά Ελαστικά Πίνακας:1 Τα ελαστικά αποτυπωτικά υλικά µπορούν να διαχωριστούν σε δύο υποκατηγορίες: --- Στα υδροκολλοειδή, στα οποία υπάγονται τα µεταστρεπτά αποτυπωτικά υλικά τύπου άγαρ και τα αµετάστρεπτα αλγινικά. --- Στα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά, στα οποία υπάγονται τα πολυσουλφίδια, οι σιλικόνες συµπύκνωσης, οι σιλικόνες προσθήκης και οι πολυαιθέρες. Σ αυτή την κατηγορία ίσως θα µπορούσε να συµπεριληφθεί και µία νέα κατηγορία υλικών, της πολυουρεθάνης, που πολυµερίζεται µε ακτινοβολία ορατού µήκους κύµατος (450nm) [Αναγνωστόπουλος & Τσόκας ]. Τα αλγινικά υδροκολλοειδή, θεωρούνται ελαστικά υλικά, αλλά δεν κατατάσσονται στα ελαστοµερή, παρόλο που οφείλουν το όνοµά τους σ ένα πολυµερές υψηλού µοριακού

11 11 βάρους, το αλγινικό οξύ. Κατά την πήξη τους, διαδραµατίζεται µία ιοντική αντίδραση µη αντιστρεπτή: εντός ενός υδατικού διαλύµατος, ιόντα αλγινικού οξέος αντιδρούν µε ιόντα ασβεστίου και σχηµατίζουν αλγινικό ασβέστιο. Έτσι, από µία µορφή κολλοειδούς διαλύµατος sol- σχηµατίζεται µία µορφή πηκτής gel-. Στα τύπου άγαρ υδροκολλοειδή αποτυπωτικά υλικά η διαδικασία πήξης είναι φυσική, οφείλεται στην ψύξη τους και είναι αντιστρεπτή, δηλαδή µε τη θέρµανσή τους επανέρχονται στη ρευστή τους κατάσταση. [Craig , Καλογιαννίδης ]. Ελαστοµερές Ελαστοµερές είναι κάθε πολυµερές υλικό που διαθέτει την ιδιότητα της ελαστικότητας. Στην αγγλική ορολογία ο όρος ελαστοµερές (elastomer) χρησιµοποιείται εναλλακτικά µε τον όρο rubber, κυρίως όταν γίνεται αναφορά σε υλικά που προκύπτουν µε βουλκανισµό. Σαν όρος, προέρχεται ετυµολογικά από το ελαστικός και το πολυµερές [wikipedia 77 ]. Πολυµερή είναι µεγαλοµοριακές ενώσεις που προκύπτουν από φυσικές ή συνθετικά παρασκευασµένες ενώσεις µικρού µοριακού βάρους, τα µονοµερή, µε κατάλληλες χηµικές αντιδράσεις, τις αντιδράσεις πολυµερισµού [Σακελλαρίδης ]. Ο πολυµερισµός είναι η αντίδραση που συµβαίνει για την σύνθεση ενός πολυµερούς υλικού από τα µονοµερή του. Τα µονοµερή, είναι τα βασικά µόρια από τα οποία συντίθενται οι πολυµερείς αλυσίδες, και το όνοµά τους χαρακτηρίζει το όνοµα του πολυµερούς υλικού [wikipedia 77 ]. Οι σχηµατιζόµενες πολυµερείς αλυσίδες, από τον πολυµερισµό των ελαστοµερών υλικών, επιµηκύνονται (chain lengthening) και µεταξύ τους αναπτύσσονται δεσµοί διασταύρωσης (cross linking) [Anusavice , Craig ]. Έτσι, η µοριακή δοµή των ελαστοµερών µπορεί να παροµοιαστεί όπως φαίνεται στο σχήµα 2, µε «µακαρόνια» που συνδέονται µε «κουκίδες» που υποδηλώνουν δεσµούς διασταύρωσης [wikipedia 77, Παντελής ].

12 12 Σχήµα 2: [wikipedia 77 ]. Α: Σχεδιάγραµµα ενός πολυµερούς χωρίς τάσεις. Οι κουκίδες υποδηλώνουν τους δεσµούς διασταύρωσης. Β: Το ίδιο πολυµερές υπό τάση. Μετά την άρση της τάσης θα επανέλθει στο σχήµα Α. Η ελαστικότητα των ελαστοµερών υλικών οφείλεται στην ικανότητα των µακριών πολυµερών αλυσίδων να αλλάζουν σχήµα, προκειµένου να διανέµουν µια εφαρµοζόµενη τάση. Ως αποτέλεσµα αυτής της ευκαµψίας (flexibility), τα ελαστοµερή µπορούν να εκταθούν από 5 έως 700% ανάλογα µε το συγκεκριµένο υλικό. Οι οµοιοπολικοί δεσµοί διασταύρωσης µεταξύ των πολυµερών αλυσίδων, είναι εκείνοι που προσδίδουν «µνήµη» στο ελαστοµερές υλικό, ώστε να επανέλθει στο αρχικό του σχήµα µετά την άρση της τάσης. Χωρίς τους δεσµούς διασταύρωσης ή µε µικρές και όχι εύκολα ανασχηµατιζόµενες αλυσίδες, η εφαρµοζόµενη τάση θα είχε ως αποτέλεσµα τη µόνιµη παραµόρφωση [wikipedia 77, Ashby & Jones , Flinn & Trojan , Παναγιώτου , Παντελής , Σιµιτζής , Τσούτσος και συν ]. Ιστορική αναδροµή Τα πρώτα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά που χρησιµοποιήθηκαν στην οδοντιατρική ήταν τα πολυσουλφίδια. Τα πολυσουλφίδια εισήχθησαν αρχικά για βιοµηχανικές εφαρµογές το Το 1943 προωθήθηκαν για διάφορες χρήσεις στις υπηρεσίες του στρατού (Armed Services), αλλά στη γενική βιοµηχανία χρησιµοποιήθηκαν µετά το δεύτερο παγκόσµιο πόλεµο.

13 13 Στην οδοντιατρική, τα πολυσουλφίδια εισήχθησαν στη δεκαετία του 1950 [Bell & von Fraunhofer , Fettes & Jorczak ]. Οµοίως, οι σιλικόνες συµπύκνωσης αναπτύχθηκαν αρχικά για βιοµηχανική χρήση, αλλά δεν εισήχθησαν στην οδοντιατρική παρά µόνο στα τέλη της δεκαετίας του 1950 [Bell & von Fraunhofer ]. Σε αντίθεση µε τις σιλικόνες και τα πολυσουλφίδια, που προϋπάρξανε ως βιοµηχανικά ελαστοµερή υλικά και τροποποιήθηκαν για να χρησιµοποιηθούν στο χώρο της οδοντιατρικής, οι πολυαιθέρες κατασκευάστηκαν, εξαρχής για να χρησιµοποιηθούν στην οδοντιατρική. Ο πρώτος πολυαιθέρας διαθέσιµος στο εµπόριο εµφανίστηκε στη Γερµανία στα τέλη της δεκαετίας του 1960 (1969) [Bell & von Fraunhofer , Phillips ]. Η πολυβινυλοσιλοξάνη (σιλικόνη προσθήκης) ως υλικό, αρχικά, αναπτύχθηκε χάρη στην τεχνολογία του διαστήµατος. Χρησιµοποιήθηκε στην κατασκευή υποδηµάτων για τον πρώτο άνθρωπο που θα περπατούσε στο φεγγάρι [Horn ]. Στην οδοντιατρική εισήχθηκε το 1975, στην προσπάθεια να αποφευχθεί η συστολή πολυµερισµού από την παραγωγή παραπροϊόντων, των σιλικονών συµπύκνωσης. Από την αντίδραση πολυµερισµού των σιλικονών προσθήκης δεν παράγονται παραπροϊόντα και έτσι εξασφαλίζεται µεγαλύτερη ακρίβεια και ογκοµετρική σταθερότητα για µεγάλο χρονικό διάστηµα [Phillips , Jorgensen ]. Χηµική σύνθεση Ανάλογα µε το εµπορικό σκεύασµα, κάθε ελαστοµερές αποτυπωτικό υλικό, συνδυάζει δύο υλικά: µία βάση και έναν καταλύτη. Στον καταλύτη περιέχονται τα δραστικά εκείνα µόρια που θα καταλύσουν την αντίδραση πολυµερισµού των βασικών δραστικών µορίων, που περιέχονται στη βάση.

14 14 Το σχετικό ποσοστό ανεύρεσης όµως των δραστικών µορίων είτε στη βάση είτε στον καταλύτη είναι µικρό συγκριτικά µε το σχετικό ποσοστό ανεύρεσης άλλων αδρανών ουσιών. Οι τελευταίες ουσίες, µπορεί να είναι πληρωτικές ουσίες (fillers), πλαστικοποιητές (plasticizers), χρωστικές (pigments), αρωµατικές ουσίες (deodorizers), επιταχυντές (accelarators), προκειµένου τα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά να καταστούν κατάλληλα για οδοντιατρική χρήση, ή να βελτιώσουν τις φυσικο- µηχανικές τους ιδιότητες. Η µεν βάση µπορεί να διατίθεται σε µορφή ζύµης ή πάστας, ο δε καταλύτης σε µορφή ζύµης, πάστας ή υγρού. Η έναρξη της αντίδρασης πολυµερισµού γίνεται µε την ανάµειξη της βάσης και του καταλύτη, και καταλήγει στο σχηµατισµό της πολυµερούς µάζας (polymer bulk) του αποτυπωτικού υλικού [Αναγνωστόπουλος & Τσόκας , Ανδριτσάκης & Βλάµης , Bell & von Fraunhofer , Braden , Cook 1982a 18, Farah και συν , Finger & Komatsu , Phillips , McCabe & Wilson , Rueggeberg & Paschal ]. Πολυσουλφίδια ή µερκαπτάνες ραστικά µόρια στη βάση των πολυσουλφιδίων αποτελούν πολυσουλφίδια χαµηλού µοριακού βάρους (πολυµερισµένη θειόλη ή θειαλκοόλη χαµηλού µοριακού βάρους), που έχουν χαρακτηριστικές θειούχες (σουλφιδριλικές) οµάδες ( SH) στα τελικά τους άκρα και σε διακλαδώσεις. Η δραστική ουσία του καταλύτη τους, µπορεί να είναι είτε διοξείδιο του µόλυβδου, που προσδίδει στην πάστα καφέ χρώµα, είτε άλατα χαλκού, ή υδροξείδιο του χαλκού (cupric hydroxide), που προσδίδουν στην πάστα πράσινο χρώµα. Κατά τον πολυµερισµό των πολυσουλφιδίων, θεωρείται ότι ο καταλύτης ευθύνεται για την επιµήκυνση των πολυµερών αλυσίδων, ενώ οργανικά υπεροξείδια ευθύνονται για τη συνολική συστολήσυρρίκνωση (gross shrinkage) [Braden , Farah και συν , Phillips ]. Ο γενικός τύπος του πολυµερούς πολυσουλφιδίου είναι: HS(R-S-S)23-R-SH, και περιέχει οµάδες διασταύρωσης R (C2H2-O-CH2-O-C2H4) σε έκταση 2%. Για την αύξηση του µήκους των αλυσίδων του πολυµερούς (chain lengthening), οξειδώνονται οι τελικές

15 15 σουλφιδριλικές οµάδες SH και έτσι αυξάνει το ιξώδες του υλικού, ενώ µε την οξείδωση και των πλευρικών σουλφιδριλικών οµάδων των οµάδων -R διακλάδωσης, προκύπτει ένα τρισδιάστατο δοµικό πλέγµα από την ανάπτυξη δεσµών διασταύρωσης (cross linking). Έτσι αρχίζουν να αναπτύσσονται ελαστικές ιδιότητες στο υλικό. Η επιµήκυνση των αλυσίδων θεωρείται ότι συµβαίνει πιο γρήγορα από την ανάπτυξη δεσµών διασταύρωσης [Bell & von Fraunhofer , Phillips ]. Η αντίδραση πολυµερισµού είναι ελαφρώς εξώθερµη, γίνεται µε συµπύκνωση, και παραπροϊόν της αντίδρασης είναι το νερό. Η θερµοκρασία ανάµειξης και η παρουσία υγρασίας επιταχύνουν την αντίδραση πολυµερισµού. Ο πολυµερισµός των πολυσουλφιδίων µπορεί να εµποδιστεί από ZnOE (οξείδιο του ψευδαργύρου µε ευγενόλη). Η ταχύτητα της αντίδρασης εξαρτάται από τις σχετικές αναλογίες των οµάδων SH, διοξειδίου του µολύβδου και επιβραδυντικών ουσιών στην πάστα του καταλύτη (ολεϊκό ή στεατικό οξύ) [Braden , Cook 1982a 18, Fettes & Jorczak , Phillips , Rueggeberg & Paschal ]. Σιλικόνες Βασικό τους µόριο είναι η σιλοξάνη (R-Si-O-Si-R). Το µόριο αυτό προκύπτει από υδρόλυση του σιλανίου, οπότε παράγεται η σιλανόλη, και µε αφυδάτωσή της παρασκευάζεται η σιλοξάνη, σύµφωνα µε το διάγραµµα: Σιλάνιο υδρόλυση Σιλανόλη αφυδάτωση Σιλοξάνη Οι πολυµερείς αλυσίδες της σιλοξάνης ή σιλικόνης (R2Si.O)ν. βασίζονται στο σχηµατισµό της ένωσης - Si - O - Si και ενώνονται µεταξύ τους διαµέσου ατόµων οξυγόνου ενώ καταλαµβάνουν µία ενδιάµεση θέση µεταξύ οργανικών και ανόργανων ενώσεων. Ανάλογα µε το είδος των οργανικών ριζών µε τις οποίες συνδέονται οι πολυµερείς αλυσίδες, σχηµατίζουν ή πολυδιµεθυλοσιλοξάνη ή πολυβινυλοσιλοξάνη. Η πολυδιµέθυλοσιλοξάνη (σιλικόνη συµπύκνωσης) πολυµερίζεται µε αντίδραση τύπου

16 16 συµπύκνωσης (condensation polymerizing reaction) ενώ η πολυβινυλοσιλοξάνη (σιλικόνη προσθήκης) µε αντίδραση τύπου προσθήκης (addition polymerizing reaction) [Αναγνωστόπουλος & Τσόκας , Ανδριτσάκης & Βλάµης , Braden , Braden & Elliot , Noll ]. Ο πολυµερισµός τύπου προσθήκης, σε αντίθεση µε τον πολυµερισµό τύπου συµπύκνωσης, συµβαίνει χωρίς την παραγωγή παραπροϊόντων και έτσι το προϊόν της αντίδρασης των σιλικονών προσθήκης δεν παρουσιάζει ελάττωση βάρους ή ελάττωση όγκου που σχετίζεται µε αποβολή παραπροϊόντων. Έτσι εξασφαλίζεται µεγαλύτερη ακρίβεια και ογκοµετρική σταθερότητα για µεγάλο χρονικό διάστηµα [Craig , Phillips ]. Παρόλα αυτά, έχει αναφερθεί ότι κάποιες σιλικόνες προσθήκης, κατά την πήξη τους µπορεί να παράγουν αέριο υδρογόνο. Αυτό θεωρήθηκε υπαίτιο για τη δηµιουργία µικρών ανωµαλιών στην επιφάνεια των παραγόµενων εκµαγείων. Προκειµένου να ξεπεραστεί το πρόβληµα αυτό, αναπτύχθηκαν διάφορες µέθοδοι, όπως η προσθήκη παλλάδιου στο υλικό, ώστε να απορροφά το αέριο υδρογόνο, ή η αναµονή 1 ώρας ή περισσότερο πριν από την πλήρωση του αποτυπώµατος µε γύψο ή η θέρµανση του [Αναγνωστόπουλος & Τσόκας , Chee & Donovan , Chong και συν , Craig & Sun , Craig & Johnson , Morford και συν , Wikorsson & Feder , Zhang & Lacy ]. Σιλικόνες συµπύκνωσης Το βασικό πολυµερές χαµηλού µοριακού βάρους στη βάση των σιλικονών συµπύκνωσης είναι µια πολυδιµεθυλοσιλοξάνη, µε τελικές οµάδες υδροξυλίου. Στον καταλύτη περιέχεται κάποια οργανοµεταλλική ένωση, η οποία µπορεί να είναι µια οργανική ένωση κασσιτέρου (οκτανικός κασσίτερος ή καπρυλικός κασσίστερος) µαζί µε

17 17 ένα παράγοντα διασταύρωσης που είναι ένα αλκυλοπυριτικό άλας (µία οργανική ορθοπυριτική ένωση (organic orthosilicate) ή κάποιος εστέρας πυριτικού οξέος. Για να γίνει η αντίδραση πολυµερισµού συµπύκνωσης (condensation polymerizing reaction), η οργανοµεταλλική ένωση (π.χ. καπρυλικός κασσίτερος στον καταλύτη) ενεργοποιεί το αλκυλοπυριτικό άλας (παράγοντας διασταύρωσης στον καταλύτη), για τη δηµιουργία σταυροειδών συνδέσεων (cross linking) µεταξύ του παράγοντα διασταύρωσης και των ακραίων υδροξυλοµάδων της πολυµερούς αλυσίδας της σιλικόνης (στη βάση), για το σχηµατισµό τρισδιάστατου δικτύου (three-dimensional network) κατά την ακόλουθη αντίδραση: Βασικά προπολυµερή µόρια σιλικόνης + αλκυλοπυριτικό άλας Καταλύτης: οργανική ένωση κασσιτέρου Τρισδιάστατο δίκτυο πολυµερούς + αλκοόλη (παραπροϊόν) Η αντίδραση αυτή, έχει ως κύριο χαρακτηριστικό την παραγωγή αιθυλικής αλκοόλης ως παραπροϊόν, στην εξάτµιση της οποίας, οφείλεται ένα µέρος της συστολής του τελικού προϊόντος πήξης της σιλικόνης [Ανδριτσάκης & Βλάµης , Braden , Phillips ]. Σιλικόνες προσθήκης Στη βάση, το πολυµερές χαµηλού µοριακού βάρους, η πολυσιλοξάνη (R2Si.O)ν βρίσκεται σε ανάµειξη µε οµάδες σιλάνης Si-H-. Στο σκεύασµα του καταλύτη περιέχονται πολυµερή χαµηλού µοριακού βάρους µε ακραίες βινυλοµάδες, διάφοροι ενισχυτικοί παράγοντες και ένα πολύτιµο µεταλλικό στοιχείο που βασίζεται στην πλατίνα (χλωροπλατινικό οξύ - H2 Pt Cl6) και καταλύει την αντίδραση πολυµερισµού.

18 18 Στην αντίδραση πολυµερισµού των σιλικονών προσθήκης, για το σχηµατισµό της ελαστοµερούς µάζας, οι οµάδες βινυλίου (των πολυµερών µορίων του καταλύτη) διαπλέκονται σταυροειδώς µε οµάδες σιλάνης (της πολυµερούς αλυσίδας πολυ-µεθυλο-υδρογονοσιλοξάνης της βάσης) µε την ενεργοποίησή τους από το πλατινικό άλας (χλωροπλατινικό οξύ του καταλύτη). Πολυµερή µε οµάδες σιλάνης (στη βάση) + Πολυµερή µε οµάδες βινυλίου (στον καταλύτη) καταλύτης: χλωροπλατινικό οξύ ελαστοµερής µάζα σιλικόνης προσθήκης Στην προκειµένη αντίδραση, η ταχύτητα πολυµερισµού εξαρτάται από τις σχετικές αναλογίες των ενεργών προπολυµερών µορίων και του χλωροπλατινικού οξέος και την παρουσία επιβραδυντικών ουσιών [Ανδριτσάκης & Βλάµης , Cook 1982a 18, Cook 1982b 19, Craig και συν , Craig & Peyton , Finger & Komatsu , McCabe and Wilson , Williams & Craig ]. Η αντίδραση πολυµερισµού, µπορεί να εµποδιστεί από την επίδραση της επαφής µε τα γάντια των οδοντιάτρων. Είναι ξεκάθαρο πλέον ότι η πούδρα δεν εµπλέκεται ως παράγοντας, και ότι δεν προκαλούν όλα τα γάντια αναστολή του πολυµερισµού [Chee & Donovan ]. Τα γάντια βινυλίου και τα γάντια από συνθετικό latex, δε φαίνεται να προκαλούν τέτοια προβλήµατα. Το φυσικό latex ωστόσο αποτελεί υλικό για τα περισσότερα γάντια που κυκλοφορούν στην αγορά, και περιέχει θείο, ενώ πιστεύεται ότι η αναστολή του πολυµερισµού των σιλικονών προσθήκης, οφείλεται στη µόλυνση του χλωροπλατινικού οξέος του καταλύτη, από ελεύθερο θείο (sulphur) [Cook & Thomas ]. Αναστολή στον πολυµερισµό των σιλικονών προσθήκης µπορούν να προκαλέσουν και ουσίες που χρησιµοποιούνται για την απώθηση των ούλων και περιέχουν θειικό σίδηρο [Phillips ].

19 19 Πολυαιθέρες Η βάση περιέχει ένα χαµηλού µοριακού βάρους πολυαιθέρα µε τελικές ιµιδικές οµάδες (αιθυλενεϊµίνης) και επιβραδυντές τριτογενούς αµίνης. Επίσης περιέχει ως ενισχυτική ουσία, κολλοειδές πυρίτιο και ως τροποποιητή, γλυκοαιθέρα. Ο καταλύτης περιέχει ένα αρωµατικό εστέρα σουλφονικού οξέος ως παράγοντα εκκίνησης (σουλφονικό µέθυλο 2,5- διχλωροβενζόλιο), ενισχυτικές ουσίες και διάφορα έλαια. Η αντίδραση πολυµερισµού καταλύεται από τον παράγοντα εκκίνησης, (αρωµατικός εστέρας σουλφονικού οξέος). Κατά τον πολυµερισµό, οι τελικοί ιµινικοί δακτύλιοι των χαµηλού µοριακού βάρους µορίων πολυαιθέρα, ανοίγουν (ring- opening reaction), για την επιµήκυνση της αλυσίδας και για το σχηµατισµό δεσµών διασταύρωσης. εν παράγονται πτητικά παραπροϊόντα, και σ αυτό οι πολυαιθέρες, οφείλουν κατά ένα µέρος την ογκοµετρική τους σταθερότητα [Αναγνωστόπουλος & Τσόκας , Braden και συν , Farah και συν , Horn , Phillips ]. Στη συσκευασία των πολυαιθέρων µπορεί να υπάρχει και ένα τρίτο σωληνάριο που περιέχει ένα τροποποιητή (thinner), προκειµένου να µειωθεί το ιξώδες του αναµεµειγµένου υλικού, και να αυξηθεί ο χρόνος εργασίας και η ευκαµψία (flexibility) του πολυαιθέρα, χωρίς να υποβιβαστούν οι ιδιότητες της ελαστικότητας και της ογκοµετρικής σταθερότητάς του [Horn ]. Ο τροποποιητής περιέχει φθαλικό ή απλό πολυαιθέρα και ως έκδοχο διοξείδιο του πυριτίου [Αναγνωστόπουλος & Τσόκας ].

20 20 Επιθυµητά χαρακτηριστικά ελαστοµερών Βασικά επιθυµητά χαρακτηριστικά για τα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά θεωρούνται τα ακόλουθα [Anusavice , Bell & von Fraunhofer , Craig & Peyton , Καλογιαννίδης ]: 1) Να έχει ευχάριστη οσµή και γεύση, να είναι βιολογικά µη ερεθιστικό, µη αλλεργιογόνο και µη τοξικό 2) Να είναι εύκολο στη χρήση: α) να αναµειγνύεται εύκολα και γρήγορα β) να έχει επαρκή χρόνο εργασίας και ικανοποιητικό χρόνο πήξης 3) Να αναπαράγει µε ακρίβεια τις λεπτοµέρειες της επιφάνειας των ιστών 4) Να παρουσιάζει µετά από την πήξη του, µία σχετική ευκαµψία, ικανότητα ελαστικής επαναφοράς (ελαστικότητα), αντοχή και αντίσταση στην απόσχιση 5) Να παρουσιάζει ογκοµετρική σταθερότητα 6) Να έχει προσιτή τιµή κόστους και να συντηρείται αναλλοίωτο για µεγάλο χρονικό διάστηµα πριν από τη χρήση του. εν υπάρχει το τέλειο αποτυπωτικό υλικό που να συνδυάζει στο βέλτιστο βαθµό όλα εκείνα τα επιθυµητά χαρακτηριστικά ώστε να εξυπηρετεί ιδεατά το σκοπό για τον οποίο προορίζεται, σύµφωνα µε τις ανάγκες της κλινικής πράξης. Έτσι, κάποια αποτυπωτικά υλικά, έναντι άλλων, υπερτερούν σε κάποια χαρακτηριστικά, ενώ σε άλλα υστερούν. Συντήρηση ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών Κατά τη διάρκεια της συντήρησης των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών, παράγοντες που µπορούν να βλάψουν την ποιότητά τους πριν από τη χρήση τους, είναι η έκθεση στον αέρα ιδιαίτερα του καταλύτη, αλλά και της βάσης, η ηλιακή ακτινοβολία, οι υψηλές θερµοκρασίες, οι διαλύτες, και η ακτινοβολία- Χ [Phillips ], ή και ο ίδιος ο

21 21 χρόνος (γήρανση υλικού) [Schnabel ]. Ένας πιθανός µηχανισµός που µπορεί να προκαλεί αλλοίωση σε δοµικά στοιχεία των αποτυπωτικών υλικών είναι το ότι τα οργανικά τους πολυµερή µπορεί να είναι επιρρεπή σε αυτόµατες (spontaneous) χηµικές αντιδράσεις, και έτσι, η γήρανση ή και οι περιβαλλοντικές επιδράσεις όπως η ζέστη, µπορεί να επάγουν ένα πρώιµο πολυµερισµό µέσα στα δοχεία των υλικών [Hondrum & Fernandez , Kelen ]. Τελικά, η υποβάθµιση της ποιότητας στα αποτυπωτικά υλικά µπορεί να γίνει αντιληπτή από αλλαγές στα χαρακτηριστικά τους, όπως, αλλαγές στο ιξώδες τους, στην ελαστικότητά τους και σε άλλες µηχανικές τους ιδιότητες [Grassie & Scott , Kelen ]. Σε µια µελέτη της επίδρασης της γήρανσης των σιλικονών και των πολυσουλφιδίων, οι Boaz & Stanford , βρήκαν ότι µε την αύξηση της ηλικίας του υλικού, ο χρόνος εργασίας και ο χρόνος τελικής πήξης επιµηκύνονται. Αυτό υπέθεσαν ότι συµβαίνει κυρίως λόγω της αλλοίωσης των καταλυτών. Ο Hondrum , έκανε µία προσπάθεια να προσδιορίσει κάποιους δείκτες για τον έλεγχο της γήρανσης και της σταθερότητας των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών. Μελέτησε κάποιες ιδιότητές τους και το κατά πόσο αυτές µεταβάλλονται µετά από µία περίοδο αποθήκευσης 72 µηνών, κάτω από διάφορες θερµοκρασιακές συνθήκες. Έδειξε ότι πιο ακριβείς δείκτες αποτελούν, η ενδοτικότητα στον ερπυσµό (creep compliance) που επιδεικνύει το υλικό µετά από την πήξη του, αλλά και πριν από την πήξη του, το ιξώδες του, ο χρόνος εργασίας και ο χρόνος πήξης του. Αντίθετα, ο έλεγχος της ικανότητάς του για ελαστική επαναφορά µετά από την πήξη του, δε φάνηκε καλός δείκτης για τη σταθερότητα του υλικού [Hondrum ]. Από τα παραπάνω φαίνεται ότι είναι σηµαντικό και πρέπει να δίνεται αρκετή προσοχή τόσο στις συνθήκες συντήρησης των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών, όσο και στο χρόνο αποθήκευσής τους. Ως χρόνος αποθήκευσης (shelf life) ενός υλικού,

22 22 ονοµάζεται ο χρόνος, από την ηµεροµηνία παρασκευής του, µέχρι το χρόνο που εξακολουθεί να είναι κατάλληλο για να επιτελεί τον καθορισµένο σκοπό του διατηρώντας τις απαραίτητες φυσικές και µηχανικές του ιδιότητες [ADA specification No 33, ]. Για τα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά ανέρχεται συνήθως στα 2 χρόνια. Για την επιµήκυνση του χρόνου αποθήκευσης (shelf life) κάποιων ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών (σιλικονών και πολυσουλφιδίων) έχει προταθεί η αποθήκευσή τους στο ψυγείο, διότι πέραν του συνιστόµενου χρόνου αποθήκευσης, ή υπό την επίδραση υψηλών θερµοκρασιών, µπορεί να παρουσιάσουν ελλιπή πολυµερισµό κατά τη χρήση τους, ή άλλες µη αναµενόµενες συµπεριφορές [Horn , Horn ]. Ωστόσο, µερικές φορές υπάρχουν κάποιες πρακτικές δυσκολίες για την διασφάλιση ιδανικών συνθηκών για τη συντήρηση των υλικών, ακόµα και στο χώρο ενός οδοντιατρείου. Παρόλο που υπάρχει κλιµατισµός, σε εποχές µε θερµοκρασίες περιβάλλοντος πολύ χαµηλές ή πολύ υψηλές, υπάρχει δυσκολία στη συνεχή διασφάλιση του συνιστόµενου από τους κατασκευαστές, θερµοκρασιακού εύρους φύλαξης. Στην Ελλάδα, είναι συχνό φαινόµενο τους θερινούς µήνες η θερµοκρασία του περιβάλλοντος να πλησιάζει ή και να ξεπερνάει τους 40 ο C, ενώ εκείνη την περίοδο, το οδοντιατρείο µπορεί να παραµένει χωρίς κλιµατισµό, για διαστήµατα 2 ηµερών όπως το Σαββατοκύριακο ή και για διάστηµα ενός µήνα λόγω θερινών διακοπών. Στην κλινική µας, σε θερινή περίοδο κατά την οποία η θερµοκρασία του περιβάλλοντος ήταν πολύ υψηλή, µετρήθηκε η θερµοκρασία στον αποθηκευτικό χώρο φύλαξης των αποτυπωτικών υλικών και βρέθηκε ότι έφτανε τους 36 ο C, όταν την ίδια στιγµή, η θερµοκρασία µέσα στο δωµάτιο βρέθηκε στους 39 ο C.

23 23 Σκοπός Σκοπός αυτής της εργαστηριακής µελέτης είναι να διερευνηθεί εάν πριν από τη χρήση των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών, η αποθήκευσή τους σε περιβάλλον µε θερµοκρασία, εκτός του εύρους εκείνου που συνιστούν οι κατασκευαστές, επηρεάζει τη σύστασή τους (consistency). Σύσταση (Consistency) ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών Ο ελληνικός όρος «σύσταση» που χρησιµοποιείται σ αυτήν την εργασία αποτελεί µετάφραση του αγγλικού όρου «consistency» και αναφέρεται στην έννοια που ορίζεται από το ιεθνές Πρότυπο ISO 4823: για τα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά Η Σύσταση ή Συνεκτικότητα (consistency), σύµφωνα µε το ιεθνές Πρότυπο προδιαγραφών για τα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά ISO 4823: , αναφέρεται χρονικά, αµέσως µετά από την ολοκλήρωση της ανάµειξης τους και ορίζεται ως: Ο βαθµός σταθερότητας µε τον οποίο τα µόρια ενός υλικού, προετοιµασµένου για χρήση, συνέχουν, επιτρέποντας στο υλικό να µπορεί να ρέει ή να αντιστέκεται στο να ρέει, ανάλογα µε τις ανάγκες, για την επίτευξη του σκοπού για τον οποίο προορίζεται. Consistency: Degree of firmness, with which particles of a material, prepared for use, cohere so as to allow the material to flow, or resist flow, as required to achieve the purpose for which it is intended. ISO 4823: Με άλλα λόγια η σύσταση (consistency), αποτελεί ένα µέτρο της συνοχής των µορίων ενός υλικού, που εκφράζεται µε την ικανότητά του στο να µπορεί να ρέει ή να αντιστέκεται στο

24 24 να ρέει. υνάµεις συνοχής, είναι οι δυνάµεις έλξης που εµφανίζονται µεταξύ των στοιχειωδών σωµατιδίων δύο οµοειδών υλικών που έρχονται σε επαφή [Καφούσιας και συν ]. Ο τύπος της σύστασης (consistency) των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών, µπορεί να επηρεάζει διάφορες ιδιότητες των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών, και έχει χρησιµοποιηθεί ως κριτήριο ταξινόµησής τους [Craig ]. Σύµφωνα µε το ιεθνές Πρότυπο προδιαγραφών ISO 4823: , τα ελαστοµερή αποτυπωτικά υλικά µε βάση τη σύστασή τους (consistency), ταξινοµούνται σε: ---Τύπου 0: ζυµώδη- πολύ υψηλής σύστασης (putty- very high consistency) ---Τύπου 1: παχύρρευστα- υψηλής σύστασης (heavy bodied- high consistency) ---Τύπου 2: µέσης ρευστότητας- µέτριας σύστασης (medium bodied- medium consistency) ---Τύπου 3: λεπτόρρευστα- χαµηλής σύστασης (light bodied- low consistency) Σύµφωνα µε την αγγλική ορολογία, ένα υλικό µε χαµηλή σύσταση (low consistency) είναι λεπτόρρευστο (light bodied) και έτσι έχει χαµηλό ιξώδες. Αντίθετα, ένα υλικό µε υψηλή σύσταση (high consistency), είναι παχύρρευστο (heavy bodied) και έχει υψηλό ιξώδες. Το ιξώδες (viscosity) είναι ένα βασικό χαρακτηριστικό των υγρών και αποτελεί ένα µέτρο της αντίστασής τους στη ροή [ Combe ]. Ο συντελεστής του ιξώδους (coefficient of viscosity) (η) περιγράφεται µε τον λόγο: τάση διάτµησης (shear stress) ρυθµός διάτµησης (shear rate) Μονάδες µέτρησης: - της τάσης διάτµησης (shear stress): Pa (= N/m 2 ) - του ρυθµού διάτµησης (shear rate ή shear strain rate): 1/sec ή sec -1 - του ιξώδους (viscosity): (Pa sec) αλλά συνήθως χρησιµοποιούνται τα centipoises (1000 cp= 1 Pa sec) [Combe ].

25 25 Το ιξώδες των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών, µεταβάλλεται όµως µε το χρόνο, κατά την αντίδραση πολυµερισµού τους, καθώς, από ιξώδη υγρά τείνουν να µεταπέσουν σε ελαστικά στερεά. Η καταγραφή του ιξώδους των ελαστοµερών αποτυπωτικών υλικών µπορεί να γίνει σε οποιαδήποτε στιγµή κατά τη διάρκεια του πολυµερισµού τους, πριν αυτά πήξουν, και µπορεί να εκφραστεί σε µονάδες πίεσης επί χρόνου (Pa sec) [Cook 1982b 19, Herfort και συν , Wilson ]. Αντίθετα, η καταγραφή του τύπου της σύστασης (consistency), σύµφωνα µε το ιεθνές Πρότυπο ISO 4823: , γίνεται αµέσως µετά από την ολοκλήρωση της ανάµειξης και εκφράζεται µε µονάδες µήκους (mm), της διαµέτρου ενός δίσκου που σχηµατίζει µια συγκεκριµένη ποσότητα ελαστοµερούς αποτυπωτικού υλικού, καθώς το υλικό πιέζεται µε ένα συγκεκριµένο φορτίο, ανάµεσα σε δύο γυάλινες πλάκες, στα 25 sec µετά από την έναρξη της ανάµειξης και για 5 sec. Συµπερασµατικά, θα µπορούσαµε να πούµε ότι ο τύπος της σύστασης (consistency) ενός ελαστοµερούς αποτυπωτικού υλικού, όπως ορίζεται από το ιεθνές Πρότυπο Προδιαγραφών ISO 4823: δίνει µία αδρή εκτίµηση του ιξώδους του, στα πρώτα 30 δευτερόλεπτα από την έναρξη του πολυµερισµού του.

26 26 Υλικά και Μέθοδος Στον πίνακα 2 παρατίθενται τα υλικά που χρησιµοποιήθηκαν και οι αναφορές των κατασκευαστών. Υλικό Πολυαιθέρας Σιλικόνη προσθήκης Τύπος: 3 λεπτόρρευστο Τύπος: 3 λεπτόρρευστο Τύπος σύστασης (Light bodied) (Light bodied) Εµπορική ονοµασία Impregum Garant L Duo Soft Express, regular set, 7302 Κατασκευαστής 3M ESPE LOT Order No M ESPE I.D. No Ηµεροµηνία λήξης Σεπτέµβριος 2009 Φεβρουάριος 2011 Ηµεροµηνία παραγωγής εν αναγράφεται εν αναγράφεται 1:30 min στους 23 ο C Χρόνος εργασίας 2:00 min 1:00 min στους 37 ο C 1:30 min (ISO) 2:00 min (ANSI/ADA #19) Χρόνος παραµονής στο στόµα 3:30 min 5:00 min 5:00 min (ANSI/ADA #19) Χρόνος πήξης 5:30 min 5:30 min (ISO) Θερµοκρασία αποθήκευσης 25 ο C (στην εξωτερική συσκευασία) (18 έως 25 ο C στις εσώκλειστες οδηγίες) 5 έως 27 ο C (στην εξωτερική συσκευασία) (21 έως 24 ο C στις εσώκλειστες οδηγίες) Πίνακας 2: Υλικά και αναφορές κατασκευαστών

27 27 Τα υλικά ήταν πρόσφατα παρασκευασµένα ώστε να περιοριστεί η επίδραση του παράγοντα του χρόνου από την παρασκευή τους µέχρι τη δοκιµασία τους για τον έλεγχο της σύστασής τους (consistency). Το κάθε υλικό χωρίστηκε σε 5 οµάδες (Α, Β, Γ,, Ε) όπως φαίνονται στον πίνακα 3. Η επίδραση της θερµοκρασίας αποθήκευσης των υλικών στη σύστασή τους (consistency), µελετήθηκε µετά από την αποθήκευσή τους για 12ηµέρες, είτε σε ψυγείο µε ελεγχόµενη θερµοκρασία 5±1ºC, είτε σε κλίβανο µε ελεγχόµενη θερµοκρασία 36±1ºC και ο έλεγχος της σύστασής τους έγινε είτε αµέσως µετά την έξοδό τους από τον αποθηκευτικό τους θάλαµο, ώστε η θερµοκρασία τους να είναι ανάλογη µε αυτού, είτε 1 ηµέρα µετά, ώστε η θερµοκρασία τους να έχει εξισορροπηθεί στους 23±2ºC του περιβάλλοντα χώρου του εργαστηρίου. ΟΜΑ Α Αποθήκευση Χρονική στιγµή ελέγχου της σύστασης (consistency) Α µάρτυρας - 1 η ηµέρα Β 5±1ºC/ 12ηµ. Γ 36±1ºC/ 12ηµ. 5±1ºC/ 12ηµ./ 23±2ºC/ 1ηµ. Ε 36±1ºC/ 12ηµ./ 23±2ºC/ 1ηµ. στους 5±1ºC για 12ηµ. στους 36±1ºC για 12ηµ. στους 5±1ºC για 12ηµ. στους 36±1ºC για 12ηµ. 12 η ηµέρα: αµέσως µετά την έξοδο των υλικών από το ψυγείο 12 η ηµέρα: αµέσως µετά την έξοδο των υλικών από τον κλίβανο 13 η ηµέρα: 1 ηµέρα µετά την έξοδο των υλικών από το ψυγείο 13 η ηµέρα: 1 ηµέρα µετά την έξοδο των υλικών από τον κλίβανο Πίνακας 3: Οµάδες υλικού 1. «Οµάδα Α: µάρτυρας»: σ αυτήν την οµάδα, οι δοκιµασίες έγιναν, στο ελεγχόµενο περιβάλλον του εργαστηρίου µε θερµοκρασία 23±2 ο C και σχετική υγρασία 50±10%, πριν από την αποθήκευσή τους.

28 28 2. «Οµάδα Β: 5±1ºC/ 12ηµ.»: σ αυτήν την οµάδα, οι δοκιµασίες έγιναν, αµέσως µετά από προηγούµενη αποθήκευσή τους για 12 ηµέρες σε ψυγείο (5±1 ο C), ώστε τη χρονική στιγµή της δοκιµασίας τους (στο ελεγχόµενο περιβάλλον του εργαστηρίου), να είναι κρύα σε σχέση µε τα υλικά της «Οµάδας Α: µάρτυρας». 3. «Οµάδα Γ: 36±1ºC/ 12ηµ.»: σ αυτήν την οµάδα, οι δοκιµασίες έγιναν, αµέσως µετά από προηγούµενη αποθήκευσή τους για 12 ηµέρες σε κλίβανο (36±1 ο C), ώστε τη χρονική στιγµή της δοκιµασίας τους (στο ελεγχόµενο περιβάλλον του εργαστηρίου), να είναι ζεστά σε σχέση µε τα υλικά της «Οµάδας Α: µάρτυρας». 4. «Οµάδα : 5±1ºC/ 12ηµ./ 23±2ºC/ 1ηµ.»: σ αυτήν την οµάδα, οι δοκιµασίες έγιναν, όχι αµέσως, αλλά 1 ηµέρα µετά από προηγούµενη αποθήκευσή τους για 12 ηµέρες σε ψυγείο (5±1 ο C), ώστε τη χρονική στιγµή της δοκιµασίας τους (στο ελεγχόµενο περιβάλλον του εργαστηρίου), να έχουν αποκτήσει την ίδια θερµοκρασία µε τα υλικά της «Οµάδας Α: µάρτυρας». 5. «Οµάδα Ε: 36±1ºC/ 12ηµ./ 23±2ºC/ 1ηµ.»: σ αυτήν την οµάδα, οι δοκιµασίες έγιναν, όχι αµέσως, αλλά 1 ηµέρα µετά από προηγούµενη αποθήκευσή τους για 12 ηµέρες σε κλίβανο (36±1 ο C), ώστε τη χρονική στιγµή της δοκιµασίας τους (στο ελεγχόµενο περιβάλλον του εργαστηρίου), να έχουν αποκτήσει την ίδια θερµοκρασία µε τα υλικά της «Οµάδας Α: µάρτυρας». Όλες οι δοκιµασίες έγιναν σε περιβαλλοντικές συνθήκες δωµατίου, µε θερµοκρασία 23± 2 ο C και σχετική υγρασία 50± 10 %. Η θερµοκρασία και η σχετική υγρασία, ελεγχόταν µε κατάλληλες ηλεκτρονικές συσκευές. Σε όλες τις περιπτώσεις ελέγχου της σύστασης των υλικών, έγιναν 6 επαναληπτικές δοκιµασίες σύµφωνα µε τη µέθοδο που προβλέπεται από το ιεθνές Πρότυπο προδιαγραφών ISO 4823:

29 29 Συσκευή φόρτισης για τον έλεγχο της σύστασης (consistency) Εικόνα 1: Συσκευή φόρτισης Σχήµα 3: Συσκευή φόρτισης Όπως προτείνεται από το ιεθνές Πρότυπο προδιαγραφών ISO 4823: , η συσκευή αποτελείται, από ένα οριζόντιο τραπεζίδιο πάνω από το οποίο µπορεί να ανεβοκατεβαίνει κατακόρυφα ένας άξονας φόρτισης, µε µία πλατιά οριζόντια βάση στο κάτω άκρο του. Στον άξονα αυτό, µπορούν να προσαρτούνται διαφόρου µεγέθους φορτία, πάνω σε ένα στοπ καθόδου του άξονα φόρτισης. οσοµετρητής- διανοµέας υλικού Η διανοµή του αναµεµειγµένου υλικού γίνεται µε τη χρήση ενός δοσοµετρητή- διανοµέα που απεικονίζεται στο σχήµα 4. και που παρείχε κάθε φορά 0,5±0,02 ml υλικού.

30 30 Σχήµα 4: δοσοµετρητής- διανοµέας Αποτελείται από ένα σωλήνα διανοµής (διανοµέας), που περιέχει ένα ελαστοµερές πώµα, και ένα έµβολο, που διαχωρίζεται µε ένα ανασχετικό στοπ, σε 2 ανισοµερή τµήµατα. Το µικρό τµήµα του εµβόλου λειτουργεί ως δοσοµετρητής, επειδή, µπορεί να σπρώχνει το ελαστοµερές πώµα µέσα στο σωλήνα διανοµής, µέχρι το βάθος που επιτρέπει το ανασχετικό στοπ, έτσι ώστε να δηµιουργείται πάντα ο ίδιος κενός χώρος για την τοποθέτηση του αναµεµειγµένου υλικού. Συνοπτική περιγραφή δοκιµασίας Η συσκευή φόρτισης τοποθετείτο µε το οριζόντιο τραπεζίδιό της, πάνω σε σταθερό και οριζόντιο επίπεδο, ώστε ο κάθετος άξονας φόρτισης να είναι πάντα κατακόρυφος (σχήµα 3). Για τον έλεγχο της σύστασης, σύµφωνα µε το ιεθνές Πρότυπο προδιαγραφών ISO 4823: , το αναµεµειγµένο υλικό πιεζόταν ανάµεσα στις 2 γυάλινες πλάκες, 25 sec µετά από την έναρξη της ανάµειξής του, µε συνολικό φορτίο µεγέθους (14,7 ± 0,1) Ν, και για 5 sec. Το συµπιεζόµενο υλικό, σχηµάτιζε ένα κυκλικό δίσκο- δοκίµιο ανάµεσα στις δύο γυάλινες πλάκες. Στα 30sec, ο άξονας φόρτισης ανασηκωνόταν, αποφορτίζοντας το σύστηµα «άνω γυάλινη πλάκα- δοκίµιο- κάτω γυάλινη πλάκα, που παρέµενε έπειτα σε ηρεµία για 25 λεπτά.

31 31 Στη συνέχεια, η µέτρηση των διαµέτρων του σχηµατιζόµενου δίσκου- δοκιµίου, γινόταν µετά την αποµάκρυνση της άνω γυάλινης πλάκας από το σύστηµα, όπως προβλεπόταν από το ιεθνές Πρότυπο ISO 4823: Το µέγεθος των διαµέτρων, αποτελούσε και την ένδειξη για το µέγεθος της τιµής της σύστασης (consistency) του υλικού (π.χ. µεγαλύτερη διάµετρος δίσκου: πιο λεπτόρρευστο υλικό µε χαµηλότερη σύσταση - lower consistency). Αναλυτική περιγραφή δοκιµασίας 1) Στάδιο προετοιµασίας: (α) Η συσκευή φόρτισης (σχήµα 3) τοποθετείτο µε το οριζόντιο τραπεζίδιό της, πάνω σε σταθερό και οριζόντιο επίπεδο. (β) Η άνω γυάλινη πλάκα πάχους 3mm, επαλειφόταν στην κάτω επιφάνειά της, µε λεπτό φιλµ γράσου σιλικόνης (silicone grease) και η κάτω γυάλινη πλάκα πάχους επίσης 3mm, καλυπτόταν από ένα φύλλο πολυαιθυλενίου πάχους 0,035mm (σχήµα 3). (γ) Το στοπ καθόδου του άξονα φόρτισης της συσκευής (σχήµα 3), ρυθµιζόταν έτσι ώστε, η µέγιστη πτώση του κατακόρυφου άξονα φόρτισης, να ήταν επιτρεπτή µέχρι ένα ορισµένο ύψος πάνω από το οριζόντιο τραπεζίδιο της συσκευής. Το ύψος αυτό ήταν 5mm (κατά 1mm λιγότερο από το συνολικό πάχος των 2 γυάλινων πλακών). (δ) Στη συνέχεια, ο κατακόρυφος άξονας φόρτισης, ανασηκωνόταν και η άνω γυάλινη πλάκα τοποθετείτο σε πλήρη επαφή κάτω από την πλατιά βάση του κατακόρυφου άξονα φόρτισης. 2) Έναρξη δοκιµασίας: Η κάθε δοκιµασία, χρονοµετρείτο από την έναρξη της ανάµειξης του υλικού µε χρονόµετρο ακριβείας 1 sec. Η ανάµειξη, πραγµατοποιόταν µε τη συµβατή συσκευή

32 32 αυτόµατης ανάµειξης (πιστόλι), και τα συµβατά ρύγχη ανάµειξης, που παρείχε η εταιρεία των υλικών. Η έναρξη σηµατοδοτείτο από την στιγµή της εισόδου του υλικού στο ρύγχος του. 3) ιανοµή υλικού: Το αναµεµειγµένο υλικό τοποθετείτο µέσα στο δοσοµετρητή- διανοµέα (σχήµα 4) και στη συνέχεια πάνω στην κάτω γυάλινη πλάκα, περίπου στο κέντρο της (σχήµα 3). Για κάθε δοκίµιο, εξασφαλιζόταν η παροχή σταθερού όγκου υλικού, ως εξής: ----Ο κενός χώρος για την τοποθέτηση του υλικού µέσα στον διανοµέα ήταν σταθερός, και εξασφαλιζόταν από το ανασχετικό στοπ που διέθετε το µικρό τµήµα του εµβόλου (σχήµα 4). Ο δοσοµετρητής υπερπληρωνόταν από το υλικό, και η περίσσειά του αφαιρείτο µέσω µιας επίπεδης σπάθης, σύµφωνα µε το ιεθνές Πρότυπο προδιαγραφών ISO 4823: Υπήρχε πρόνοια ώστε να εξέρχεται όλη η ποσότητα του υλικού από τον διανοµέα χωρίς να µένουν υπολείµµατα µέσα σ αυτόν. Γι αυτό: -1- Η επιφάνεια του πώµατος που θα ερχόταν σε επαφή µε το υλικό, καλυπτόταν µε 2 διαχωριστικούς κυκλικούς δίσκους, φύλλων πολυαιθυλενίου. Η πλήρης επαφή των δίσκων, µε την επιφάνεια του πώµατος, εξασφαλιζόταν µε την ταυτόχρονη ώθησή τους από το έµβολο, πριν από την πλήρωση του διανοµέα µε το υλικό. Το υλικό εξερχόταν από το δοσοµετρητή µαζί µε τον ένα ή και τους δύο διαχωριστικούς δίσκους. Οι δίσκοι είχαν διάµετρο ίση µε την εσωτερική κυκλική διάµετρο του σωλήνα διανοµής, και πάχος mm. Για την κοπή των δίσκων πολυαιθυλενίου, χρησιµοποιήθηκε ένα κοπτικό εργαλείο (σκρόπια) κυκλικής διατοµής και ίδιας διαµέτρου µε αυτή της εσωτερικής διατοµής του σωλήνα διανοµής (10mm). -2- Τα εσωτερικά τοιχώµατα του σωλήνα διανοµής, ήταν κυλινδρικά και λεία, ενώ, το πώµα ήταν κατασκευασµένο από ελαστοµερές υλικό, ώστε να έχει καλή εφαρµογή µε

33 33 τα τοιχώµατα, και να µην επιτρέπεται οποιαδήποτε κίνησή του, παρά µόνο µε την εφαρµογή αρκετής πίεσης διαµέσου του εµβόλου. 4) Τοποθέτηση υλικού στη συσκευή: Η κάτω γυάλινη πλάκα µε το διανεµηµένο υλικό τοποθετείτο στο οριζόντιο τραπεζίδιο της συσκευής. 5) Φόρτιση: Το φορτίο, ο άξονας φόρτισης και η άνω γυάλινη πλάκα (σε πλήρη επαφή κάτω από τη βάση του άξονα), κατέβαιναν, µέχρι να πιέσουν το υλικό, πάνω στην κάτω γυάλινη πλάκα (σχήµα 3). Η πίεση του υλικού γινόταν στα 25 sec από την έναρξη της δοκιµασίας, µε συνολικό φορτίο µεγέθους 14,7 ± 0,1 Ν, που εφαρµοζόταν για 5 sec και είχε ως αποτέλεσµα το σχηµατισµό ενός δίσκου. Στοιχεία που ευνοούσαν το σχηµατισµό του δίσκου αυτού σε σχήµα που προσέγγιζε τον τέλειο κύκλο ήταν: ---Η οριζόντια θέση της συσκευής. Κατ επέκταση η οριζόντια τοποθέτηση των πλακών (η κάτω, στο οριζόντιο τραπεζίδιο, και η άνω, σε πλήρη επαφή µε την πλατιά οριζόντια βάση του άξονα φόρτισης) ---Ο προσανατολισµός των πλακών στη συσκευή έτσι ώστε το κέντρο τους να ταυτίζεται περίπου µε το κέντρο του άξονα φόρτισης ---Ο προσανατολισµός του υλικού στο κέντρο περίπου της κάτω γυάλινης πλάκας. ---Η σταθερότητα των πλακών. Η σταθερότητα της άνω γυάλινης πλάκας, εξασφαλιζόταν µε την πλήρη επαφή της µε την πλατιά βάση του άξονα φόρτισης. 6) Αποφόρτιση: Μετά από 5sec, που διαρκούσε η φόρτιση, ο άξονας µε τα φορτία, ανασηκωνόταν από την άνω γυάλινη πλάκα, αφήνοντας το πολυµεριζόµενο υλικό άθικτο, ανάµεσα στις δύο γυάλινες πλάκες. 7) Στάδιο ηρεµίας: Το σύστηµα «άνω γυάλινη πλάκα- δοκίµιο- κάτω γυάλινη πλάκα», έβγαινε από την συσκευή και έµενε σε ηρεµία για 25 λεπτά. Για τη χρονοµέτρηση των 25 λεπτών, χρησιµοποιήθηκε µία ηλεκτρονική συσκευή που ρυθµιζόταν για την παραγωγή, µίας ηχητικής ειδοποίησης, και µίας οπτικής, που έδειχνε τον αύξοντα αριθµό κάθε δοκιµασίας. Οι µετρήσεις

34 34 στο δοκίµιο ακολουθούσαν µετά την ειδοποίηση. Το στάδιο αυτό ήταν απαραίτητο ώστε να µη διακυβεύονται οι διαστάσεις του δοκιµίου- δίσκου, τη στιγµή των µετρήσεων, δεδοµένου ότι απαιτούσαν τον αποχωρισµό της µίας γυάλινης πλάκας από το σύστηµα. Για κάθε οµάδα πραγµατοποιήθηκαν 6 επαναληπτικές δοκιµασίες και σε κάθε δοκιµασία χρησιµοποιήθηκαν ξεχωριστές γυάλινες πλάκες ίδιων διαστάσεων. Μεταξύ κάθε επαναληπτικής δοκιµασίας µεσολαβούσε ένα χρονικό διάστηµα 2-3 λεπτών. Ο παρερχόµενος χρόνος, από την έναρξη κάθε δοκιµασίας µέχρι την παραγωγή του συστήµατος «άνω γυάλινη πλάκα- δοκίµιο- κάτω γυάλινη πλάκα» ήταν 30sec. Ακολουθούσε η αποµάκρυνση του συστήµατος από τη συσκευή φόρτισης και η ενεργοποίηση της συσκευής χρονοµέτρησης, και αµέσως µετά ξεκινούσε η επόµενη δοκιµασία. Καµία από τις 6 επαναληπτικές δοκιµασίες δεν ξεκινούσε αν δεν είχε προηγηθεί η επάλειψη όλων των άνω γυάλινων πλακών µε γράσο σιλικόνης. Στο χρόνο αυτό ήταν επίσης, έτοιµοι όλοι οι δίσκοι και τα φύλλα πολυαιθυλενίου. Τα υλικά των οµάδων «Β: 5±1 C/12ηµ.» και «Γ: 36±1 C/12ηµ.», αµέσως µετά την ανάµειξή τους έµπαιναν στον αποθηκευτικό τους θάλαµο, και ξαναέβγαιναν για να χρησιµοποιηθούν στην επόµενη από τις 6 επαναληπτικές δοκιµασίες. Αυτό εξυπηρετούσε, στο να διατηρείται περίπου ίδια η θερµοκρασία του υλικού, σε κάθε µία από τις 6 επαναληπτικές δοκιµασίες. Μετρήσεις Σύµφωνα µε το ιεθνές Πρότυπο ISO 4823: , η σύσταση (consistency), µεταφράζεται µε µία τιµή διαµέτρου, που αντιστοιχεί στο µέσο όρο µιας µέγιστης και µιας ελάχιστης διαµέτρου που έχει ο δίσκος που σχηµατίζει το υλικό (δοκίµιο), καθώς πιέζεται ανάµεσα στις δύο γυάλινες πλάκες. Η τιµή αυτή εκφράζεται σε mm. Το ελάχιστο αποδεκτό

35 35 όριο για τη σύσταση ενός λεπτόρρευστου αποτυπωτικού υλικού, σύµφωνα µε το πρότυπο, είναι 36mm (πίνακας 4). Η µέτρηση της µέγιστης και της ελάχιστης διαµέτρου του δοκιµίου- δίσκου, σύµφωνα µε το ιεθνές Πρότυπο ISO 4823: , γίνεται, µε χάρακα ακριβείας 1mm, αφού αφαιρεθεί η µία γυάλινη πλάκα, από το σύστηµα «άνω γυάλινη πλάκα- δοκίµιο- κάτω γυάλινη πλάκα». εδοµένου ότι η εκτίµηση της µέγιστης και της ελάχιστης διαµέτρου µε χάρακα παρέχει µετρήσεις περιορισµένης ακρίβειας, στην εργασία αυτή, αυτός ο τρόπος µέτρησης της διαµέτρου χρησιµοποιήθηκε, µόνο για να γίνει πρόχειρα µία σύγκριση των τιµών των δοκιµίων, µε τα όρια των τιµών που παρείχε το ιεθνές Πρότυπο προδιαγραφών ISO 4823: (πίνακας 4). Type Additional characteristic and physical property requirements (Test disc Diameter) Test sub clause No. and physical property requirements Consistency Detail Compatibility Elastic Reproduction With gypsum Recovery Mm Mm Linear Dimensional Change (Line width reproduced) a Μm % (Line width reproduced) a Mm % Strain- in- Compression % % 0 Min. - max max. 1,5 75 Min. 96,5 Min. 0,8 max , ,5 0, , ,5 2, , ,5 2,0 20 a The line reproduction shall be considered satisfactory if the required line a, b, or c is continuous between the lines d 1 and d 2. See test block in Figure 12. NOTE Requirements for information to be included in the manufacturer s instructions for use, packaging and labelling are listed in clauses 11. Πίνακας 4: Πίνακας για τα προβλεπόµενα όρια τιµών από το ιεθνές Πρότυπο ISO 4823: Για να γίνουν συγκρίσεις των τιµών µεταξύ των οµάδων των υλικών (Α, Β, Γ,, Ε) χρησιµοποιήθηκαν επιπλέον µετρήσεις που παρείχαν µεγαλύτερη ακρίβεια. Οι επιπλέον µετρήσεις πραγµατοποιήθηκαν 2 ώρες µετά την πραγµατοποίηση των µετρήσεων κάθε οµάδας. Αυτές αφορούσαν στον υπολογισµό του εµβαδού του δοκιµίου µε τη χρήση ηλεκτρονικών συσκευών. Το εµβαδόν εκφραζόταν σε mm 2.

36 36 Έγινε σάρωση της επιφάνειας κάθε δοκιµίου, µε σκάνερ HP Scanjet G3010, και η παραγόµενη στον υπολογιστή εικόνα αποθηκευόταν σε µορφή JPEG. Κάθε ένα δοκίµιο, τοποθετείτο µαζί µε τη µία γυάλινη πλάκα του, στην ίδια πάντα θέση µέσα στο scaner, το οποίο σάρωνε µε τις ίδιες πάντα ρυθµίσεις (κλίµακα σάρωσης 1:1, µέγεθος επιφάνειας σάρωσης 96,5 χ 96,7mm, και ανάλυση σάρωσης 200dpi). Αυτό είχε σηµασία, διότι οι πραγµατικές διαστάσεις των δοκιµίων έπρεπε να είναι ίδιες µε τις διαστάσεις που αποθηκεύονταν στις αντίστοιχες εικόνες του υπολογιστή, ή αν υπήρχε κάποιο µικρό σφάλµα, αυτό να ήταν το ίδιο για όλες τις σαρώσεις (εικόνες 2 και 3). Εικόνα 2: Εικόνα σάρωσης (JPEG) ενός δοκιµίου πολυαιθέρα

37 37 Εικόνα 3: Εικόνα σάρωσης (JPEG) ενός δοκιµίου σιλικόνης προσθήκης Ο υπολογισµός του εµβαδού κάθε δοκιµίου, έγινε µε τη χρήση του προγράµµατος Autocad 2008, στον υπολογιστή από ειδικά εκπαιδευµένο χειριστή. Οι εικόνες JPEG, τοποθετήθηκαν στο πρόγραµµα αυτό, µέσα σε µία ενιαία εικόνα. Αυτό έγινε ώστε κατά τον αυτόµατο υπολογισµό οποιασδήποτε πραγµατικής διάστασης πάνω σε οποιαδήποτε εικόνα, να λαµβάνονται τιµές χωρίς να υπάρχει η παραµικρή διαφοροποίηση στην αποδιδόµενη από τον υπολογιστή κλίµακα, για µία συγκεκριµένη µεγέθυνση στην οθόνη. Η ενιαία εικόνα µεγεθύνθηκε σε συγκεκριµένο ποσοστό, και σχεδιάστηκε η περίµετρος του κάθε δοκιµίου δίσκου. Από την επιφάνεια που όριζε η περίµετρος γινόταν αυτόµατα ο υπολογισµός του εµβαδού σε mm 2. Επιπλέον, για να υπάρχει δυνατότητα σύγκρισης των αποτελεσµάτων αυτής της εργασίας, µε άλλες που θα ακολουθούσαν τη µέθοδο που ορίζεται από το ιεθνές Πρότυπο