دستگاه كروماتوگرافی مایع با كارآیی باال

Transcript

1 معرفی و شرح دست گاه اه و تجهیزات مدرییت آزمااگشیه کنترل مواد غذا یی آرا یش ی و بهدا شتی استان مازندران 1

2 دستگاه كروماتوگرافی مایع با كارآیی باال High Performance Liquid Chromatography- HPLC كروماتوگرافی HPLC یكی از تكنیكهای بسیار خوب جداسازی تجزیه ای است. دالیل محبوبیت این روش عبارتند از حساسیت آن سازگاری آسان آن برای انجام اندارزه گیری های كمی صحیح مناسب بودن آن برای جداسازی گونه های نافرار یا ناپایدار گرمایی و مهمتر از همه كاربرد گسترده آن است. این نوع كروماتوگرافی دامنه وسیعی در زمینه های مختلف جداسازی از جمله آمینواسیدها پروتئین ها و نوكلئیك اسیدها هیدروكربنها كربوهیدراتها داروها ترپنوئیدها حشرهكش ها آنتیبیوتیكها و استروئیدها دارد. سیستم HPLC به طور ساده از اجزای زیر تشكیل می گردد : )1 )2 مخازن فاز متحرک همراه با تجهیزات حذف گازهای محلول در آن: البته می توان حالل ها را جداگانه از طریق صاف كردن در خال و یا با كمك حمام اولتراسونیك گاززدایی نمود. گازهای محلول اغلب اكسیژن و نیتروژن هستند كه با تشكیل حباب باعث پهن شدن پیك شده و عالوه بر این اغلب با عملكرد آشكارسازها تداخل می كنند. سیستم پمپ كننده : الزامات یك سیستم پمپ كننده مناسب برای HPLC عبارت است از تولید فشارهای باال تا 0666 psi خروجی بدون تپ سرعت جریان از 6/1 تا 16 میلی لیتر در دقیقه كنترل جریان و تكرارپذیری مناسب و اجزای مقاوم به خوردگی. امروزه در بیش از %06 سیستم های تجاری HPLC )5 )0 از پمپ های پیستونی استفاده می شود كه حالل توسط پیستون رفت و برگشتی به طریق هیدرولیكی پمپ می شود. از مزایای این پمپ ها حجم های داخلی كوچك )53 تا 066 میكرولیتر( فشارهای خروجی زیاد )تا 16666( psi قابلیت انطباق آسان با شویش شیبی gradient( ) و سرعت های جریان ثابت كه عمدتا مستقل از پس فشار و گرانروی حالل اند. سیستم تزریق نمونه : اغلب اوقات عامل محدود كننده دقت در آنالیزهای كروماتوگرافی مایع مربوط به تكرارپذیری تزریق نمونه است. برای پرهیز از انباشته شدن بیش از حد ستون و پهن شدگی پیك الزم است حجم های تزریق بسیار كوچك از چند دهم میكرولیتر تا 366 میكرولیتر باشد. افزون بر این بهتر است بدون بر هم زدن فشار ستون نمونه را وارد كنیم. به همین خاطر استفاده از اتوسمپلر ارجحیت دارد. ستون های كروماتوگرافی مایع. ستون های كروماتوگرافی مایع معموال از لوله های فوالدی ضد زنگ با منفذ یكنواخت ساخته می شوند. طول اكثر این ستون ها 16 تا 56 سانتی متر قطر داخلی اغلب 0 تا 16 میلی متر می باشند. امروزه )3 متداول ترین ستون ستونی با طول 23 سانتی متر قطر داخلی 0/0 میلی متر هستند كه با پركننده ای با ذرات 3 میكرومتر پر شده اند. این نوع ستون ها تا بشقابك فرضی دارند. اغلب یك ستون محافظ )guard( قبل از ستون اصلی به كار می رود تا با حذف مواد ذره ای آالینده های موجود در حالل ها و اجزای نمونه ای كه ممكن است به طور برگشت ناپذیر با فاز ساكن پیوند یابند عمر ستون اصلی را افزایش می دهد. آشكارسازها. پركاربردترین آشكارسازها در سیستم HPLC به ترتیب عبارتند از: آشكارساز جذبی آشكارساز فلوئورسانس آشكارساز ضریب شكست. عالوه بر این ها باید از آشكارساز FT-IR و آشكار ساز طیف سنجی جرمی MS نام برد كه هم پیچیده و هم در برخی موارد بسیار گران قیمت هستند مانند آشكارساز.MS-MS اساسا سیستم های كروماتوگرافی مایع چهار نوعند: 1( كروماتوگرافی تقسیمی 2 (كروماتوگرافی جذب سطحی 5 (كروماتوگرافی یونی و 0 (كروماتوگرافی ژلی. در بین این چهار نوع روش كروماتوگرافی تقسیمی بیشتر از همه كاربرد دارد. گروماتوگرافی تقسیمی خود به دو نوع تقسیم می گردد : 1( مایع-مایع : كه در فاز ساكن مایع روی سطح ذرات پركننده به وسیله جذب سطحی فیزیكی نگه داشته می شود. 2

3 2( فاز-پیوندی : كه فاز ساكن به صورت شیمیایی به سطح ذرات متصل شده است. به دلیل معایب كروماتوگرافی مایع- مایع مانند هدر رفتن فاز ساكن از طریق حل شدن در فاز متحرک و عدم امكان استفاده در شویش های شیبی )gradient( امروزه از روش فاز-پیوندی استفاده می گردد. تقریبا تمام پركننده های فاز-پیوندی از جنس سیلیس یا تركیبات بر پایه سیلیس تهیه می شوند. هر گاه فاز ساكن پیوند داده شده روی پركننده به شدت قطبی )مانند آب یا تری اتیلن گلیكول( باشد اصطالحا به آن فاز نرمال و اگر ناقطبی )اغلب یك هیدروكربن( باشد به آن فاز معكوس می گویند. در كروماتوگرافی فاز نرمال فاز متحرک یك حالل نسبتا ناقطبی مانند هگزان كلروفرم و دی اتیل اتر است كه در آن ابتداء جزء با كمترین قطبیت شوییده می شود زیرا از همه بیشتر در فاز متحرک حل می شود هم چنین با افزایش قطبیت فاز متحرک زمان شویش كم می شود.در حالی كه در كروماتوگرافی فاز معكوس فاز متحرک قطبی است: مانند آب متانول یا استونیتریل. در این روش ابتداء قطبی ترین جزء ظاهر می شود و افزایش قطبیت فاز متحرک زمان شویش را افزایش می دهد. امروزه شاید سه چهارم تمام كروماتوگرافی مایع با كارآیی باال با ستون های حاوی پركننده های فاز-معكوس انجام می شود كه اكثرا گروه R در سیلوكسان آنها یك زنجیر یا C8 C18 است. از ستون های فازنرمال می توان به ستون هایی اشاره كرد كه گروه R در سیلوكسان آنها گروه عاملی قطبی مانند سیانو )با قطبیت كمتر( و انواع گروه آمینو )با بیشترین قطبیت( می باشند. گرافHPLC سوربات پتاسیم و بنزوات سدیم 5

4 مشخصات دستگاه HPLC موجود در آزمایشگاه : Model: Breeze, Company: Waters Corporation, USA مشخصات پمپ دستگاه : Waters 1525 Binary HPLC Pump Parameter Programmable Flow Rate Range 100-µL heads Maximum Operating Pressure Pressure Ripple (one Pump) Flow Precision Flow Accuracy Gradient Accuracy (1525) Gradient Precision (1525) 0.00 to ml/min, in ml/min increments 6000 psi (41,370 kpa, 401 bars); programmable upper and lower limits 2.0 % at 1 ml/min, degassed methanol, at 1000 psi backpressure 0.1 % RSD or 2 seconds SD, six replicates based on retention time or volumetric measures at 1 ml/min, 1000 to 2000 psi backpressure, PQ test (each pump individually) ±1.0% of setting at 1 ml/min, or 30 µl/min, whichever is larger, using degassed methanol at 1000 to 2000 psi backpressure (each pump individually) ±0.5% of setting at 1 ml/min and 1000 psi backpressure (Methanol: methanol with 5.6 mg/l propyl paraben) with one GM-150 mixer <0.5% of at 1 ml/min and 1000 psi backpressure (Methanol: methanol with 5.6 mg/l propyl paraben) with one GM-150 mixer 0

5 Parameter Wavelength Bandwidth Wavelength Accuracy Wavelength repeatability Sensitivity, Single Channel Sensitivity setting range Optical Component مشخصات دتکتور فلورسنس دستگاه : Waters 2475 Multi λ Fluorescence Detector Ex: 200 to 890 nm Em: 210 to 900 nm 20 nm (Max) ±3 nm ± 0.25 nm Ex: 350 nm Em: 397 nm (S/N ratio of water Ramman peak Hamming filter TC=1.5 Sec) Single channel: 0.1 to 5.0 Sec, Hamming (default) 0.1 to 99 Sec, RC Multichannel: 1 to 50 Sec, Hamming (default) 1 to 99 Sec, RC Lamp Source Xenon arc lamp (150 W) Flow cell Axial Illuminated Flow Cell design Cell volume 8 µl (standard analytical) Pressure limit 145 psi (flow rate not to exceed 5 ml/min) Materials 316 stainless steel, fused silica, Teflon مشخصات دتکتور جذبی دستگاه : Waters 2487 Dual λ Absorbance Detector Condition Wavelength Bandwidth Wavelength Accuracy Wavelength repeatability Noise, single wavelength Noise, dual wavelength Linearity Drift Sensitivity setting range Filter setting range Optical Component Lamp Source Flow cell Path length Cell volume Pressure limit Materials 190 to 700 nm 5 nm ±1 nm ± 0.10 nm <± AU, dry cell, 254 nm, 1.0 sec. Time constant (TC) <± AU, dry cell, 254 nm/280 nm, 2.0 sec. Time constant (TC) 5% at 2.5 AU, propyl paraben, 257 nm AU/h/ C at 254 nm (after 1 hour warmup) to AFUS Single wavelength: 0.2 to 5.0 Sec, Hamming (default) 1 to 99 Sec, RC Dual wavelength: 1 to 50 Sec, Hamming (default) 1 to 99 Sec, RC Deuterium arc lamp Taper Slit Flow Cell design 10 nm (standard analytical) 10 µl (standard analytical) 1000 psi/ 70 bar 316 stainless steel, fused silica, Teflon 3

6 مشخصات اتوسمپلر دستگاه : Condition Waters 717 plus Autosampler Injection Volume Range 0.1µL to 2000 µl in 0.1 µl Increments Linearity (1 to 100 µl) >0.99 Coefficient of deviation Carryover <0.1 % Band spreading <10 % Contribution for all solvent system Precision (typical, 5 to 50 µl) <0.5 % RSD System Operating Pressure 4500 psig (31027 Kpa) maximum continuous operating pressure 5000 psig (34475 Kpa) maximum surge for <30 seconds Wash Flow, Solvent Rate >0.4 ml per injection Minimum Sample Required 7 µl using low-volume inserts دستگاه اسپکتروفتومتر فرابنفش و مرئی UV/Visible Spectrophotometer اسپكتروفتومتر دستگاهی است كه جذب یا عبور طول موجهای مشخصی از انرژی تابشی )نور( از یك آنالیت را در یك محلول تعیین میكند. ملكول ها به دلیل تفاوت در تعداد وآرایش گروهها و پیوندهای دوگانه اتمهای كربن نور را در طول موجهای خاص با الگوی طیف مشخص جذب میكنند. بر اساس قانون بیر - المبرت Lambert) (Beer - مقدار نوری كه در این طول موج مشخص جذب میشود مستقیما با غلظت آن نمونه شیمیایی متناسب است. اسپكتروفتومترهای مرئی و فرابنفش رایجترین دستگاههای جذب سنجی در مراكز تشخیصی و آزمایشگاهی است. در آزمایشگاهها بخش گسترده ای از اندازه گیریها بر اساس واكنشهای جذب سنجی صورت میپذیرد. فعالیت اكثر آنزیمها تری گلیسیرید كلسترول لیپوپروتئینها قند كراتینین اوره و... طیف وسیعی از آنالیتها با كاربردهای بالینی و تحقیقاتی طیف وسیعی از داروها و بخش گستردهای از متابولیتها با اسپكتروفتومتری قابل سنجش است. بررسی ساختمان مولكولی شناسائی تركیبات مقایسه ساختمانها یافتن طول موج ماكزیمم جذب و... از دیگر كاربردهای اسپكتروفتومتری در مسائل تحقیقاتی است. برای آنالیز عناصر ابتدا محلولهای مورد نظر رقیق شده و به هر محلول وابسته به عنصر مورد نظر معرف خاصی اضافه میشود. اضافه شدن این معرفها باعث تشكیل كمپلكسهای رنگی در محلول میشود كه شدت رنگ ایجاد شده با غلظت عنصر در محلول متناسب است. منبع انرژی نورانی در اكثر اسپكتروفتومترهای نورمرئی المپ تنگستن )با طول موج تولیدی بین ( nm و در اسپكتروفتومترهای نور ماوراء بنفش المپ دوتریم می باشد. پرتو تولیدی توسط این المپها به نمونۀ موجود در سل نمونه تابیده میشود كه با اندازهگیری شدت پرتو عبوری از سل میزان جذب و در نتیجه غلظت عنصر مورد نظر معلوم میشود. از این دستگاه برای اندازه گیری نگهدارنده ها برخی عناصر فلزی مانند آهن تركیبات رنگ و طعم در زعفران اندازه گیری مقدار HMF در عسل اندازه گیری هیدروكسی پرولین در فرآورده های گوشتی تعیین مقدار نیتریت و نیترات در فرآورده های گوشتی و هم چنین اسكن نمونه های مختلف جهت به دست آوردن حداكثر طول موج حذبی استفاده می گردد. 0

7 منحنی كالیبراسیون نیتریت سدیم 7

8 مشخصات دستگاه اسپکتروفتومترمرئی و فرابنفش در آزمایشگاه : Model: Ultrospec 4000, Company: Pharmacia Biotech, ENGLAND Parameter Wavelength Range Spectral Band Pass Width Wavelength Accuracy Wavelength Reproducibility Monochromator Stray Light 190nm to 1100nm, in 0.1nm steps 1.8 nm ±0.7nm ±0.2nm 1200 lines/mm Aberration corrected concavegrating <0.025 %T at 220 nm using NaI and <0.025 %T at 340 nm using NaNO2 Photometric Range to A, 0.01% to concentration unite, 0.1 to 200%T Photometric Accuracy Photometric reproducibility Noise Baseline Flatness Stability Scan Speeds ±0.5% or ±0.003A to 2.000A at 546 nm, whichever is the greater Within 0.5% of absorbance value to 3.000A at 546nm ± A near 0A at 546 nm ± A near 2A at 546 nm ±0.003 A ±0.001 A/hr at 340 nm near OA after warmup (tungsten lamp) 6200nm/min survey scan at 1.0 nm steps down to 405 nm/minute fine detail scan at 0.1 nm steps 8

9 مشخصات دستگاه اسپکتروفتومترمرئی و فرابنفش در آزمایشگاه : Model: Optizen 2120 UV plus, Company: Mecasys Co., Ltd., KOREA Parameter Wavelength Range Spectral Band Pass Width Wavelength Accuracy Wavelength Reproducibility Monochromator Stray Light 190nm to 1100nm < 1nm <±0.5nm <±0.1nm Modified Czerny-turner type with 1200 lines/mm Blazed grating 0.05 %T at 220 & 340nm Photometric Range -0.1 to 3.0 A, 0% to 125% Photometric Accuracy Photometric reproducibility Noise Level Drift Stability Wavelength Slew Rate Wavelength Scan Rate <1% of at 1 A ±0.001 A < A A/hr at 340nm ±0.002 A/hr 5000nm/min 1000nm/min 0

10 دستگاه طیف سنج جذب اتمی Atomic Absorption Spectroscopy برای آنالیز نمونه با جذب اتمی نمونه را تا دمای باال حرارت می دهند. در اثر حرارت حالل تبخیر و سپس پیوندهای شیمیایی شكسته و اتم های فلزی آزاد می شوند. اتم های نابرانگیخته بخشی از نور تابشی را جذب می كنند و الكترون های واالنس) s ( را به حالت برانگیخته ارتقا می دهند در نتیجه این جذب شدت نور تابیده شده اولیه كاهش می یابد. مقدار نور جذب شده متناسب با غلظت عنصر موجود است. منبع نور برای دستگاه های جذب اتمی باید نواری باریك با شدت و پایداری كافی برای مدت زمان طوالنی تولید كند. منوكروماتورهای معمولی قادر به این كار نیستند. به همین خاطر از المپ های كاتدی استفاده می شود كه از همان عنصر ساخته شده اند. ایجاد اتمهای آزاد )Atomization( به دو روش شعله یا كوره انجام می شود : - دستگاه جذب اتمی به روش شعله AA( )Flame : در این روش نمونه به صورت غبار ریز به درون شعله پاشیده می شوند. سوخت و اكسنده مورد نیاز برای ایجاد شعله تركیب هوا با استیلن ویا نیتروز اكسید با استیلن می باشد. دقت این روش در حد ppm است. - دستگاه جذب اتمی به روش كوره گرافیتی AA( )Graphite Furnace : این روش بازده بسیار باالتری نسبت به روش شعله دارد. منبع حرارتی در اینجا الكتریكی می باشد. نمونه با برنامه ریزی دمایی ابتدا خشك شده سپس خاكستر می شوند تا مواد آلی تخریب گردند و در نهایت به صورت گرمایی اتمی می شوند. در این روش تنها به چند میكرولیتر از نمونه نیاز است. دقت در این روش در حد ppb است. برای اندازه گیری برخی از عناصر شامل: جیوه )Hg( آرسنیك )As( آنتیموان )Sb( سلنیوم )Se( تلوریوم )Te( بیسموت )Bi( و قلع )البته در غلظت میكروگرم در لیتر( از روش تولید هیدرید Generation( )Hydride استفاده می شود. محلول اسیدی این عناصر با تترابورهیدرید واكنش داده و هیدرید گازی آزاد می كنند. هیدرید تولید شده توسط گاز حامل به اتمایزر منتقل می شود كه یك لوله كوارتزی است كه به روش الكتریكی یا شعله حرارت داده می شود. در كل می توان حدود 03 عنصر از عناصر جدول تناوبی را به كمك طیف بینی جذب اتمی با دقت و حساسیت باال تعیین كرد. دستگاه جذب اتمی را می توان در زمینه های مختلف آنالیز از جمله زیستی دارویی بیولوژی جرم شناسی شیمیایی كشاورزی خاک سنگهایمعدنی و آلیاژها به كار برد. در آزمایشگاه برای تعیین مقدار باقیمانده فلزات سنگین در نمونه های غذایی و بیولوژیك تعیین مواد معدنی برای ارزش غذایی نمونه ها و تعیین مقدار غنی سازی آهن در آرد استفاده می گردد. عناصری كه در این آزمایشگاه با توجه به داشتن المپ های هالوكاتدی آنها می توان تعیین مقدار نمود عبارتند از : آلومینیوم نیكل مس روی نقره سلنیوم جیوه منیزیم سرب كروم وانادیم آهن فسفر كلسیم باریم كبالت كادمیوم استرانسیوم. 16

11 منحنی كالیبراسیون مس با دستگاه جذب اتمی مشخصات دستگاه جذب اتمی Varian در آزمایشگاه : Model: Varian 240FS, Varian Co., USA 11

12 مشخصات كوره گرافیتی اتوسمپلر و تولید هیدرید Graphite Furnace (GTA120), (PSD 120) & (VGA-77) Graphite furnace: GTA120 Graphite Tube Atomizer Furnace autosampling: PSD120 Programmable Sample Dispenser Features Dynamic Feedback Temperature Control with cooling water temperature compensation for enhanced temperature accuracy. Up to 20 temperature steps per program with temperature programmable from C. Heating rate is software controlled with maximum ramp rate of 2000 C/s. internal flow variable from L/min. Fixed external gas flow of 0.5 L/min. Typical tube lifetimes exceed 5,000 firings for Cu using an atomization temperature of 2300 C. capacity for up to 50 samples in disposable 2 ml microvials, five central 25 ml vessels for blank solution, bulk standard and chemical modifiers. Automatically prepares up to a 10 point concentration or standard additions calibration from one bulk standard. Automatic addition of up to three chemical modifiers with pre/post or co-injection of the modifier. Hot Injection for Fast Furnace Analysis, with injection temperature programmable from C and programmable injection rate. Dispensed volume variable from 1-70 μl. Repeatability of dispensed volume < 1 % RSD (5-70 μl). Tube-CAM: Tube-CAM allows real time viewing inside the graphite tube. This enables accurate setting of the probe dispensing height and allows you to confirm the optimum drying and ashing temperatures during method development. Tube- CAM also captures still images or records videos during analysis. Vapor generation: VGA-77 modular continuous flow Vapor Generation Accessory for determination of Hg, As, Se, Sb, Te, Bi and Sn at μg/l concentrations. Typical precision 1-2 % RSD with sample throughput of samples/hour determined in triplicate. مشخصات جذب اتمی Varian به روش شعله Flame Atomic Absorption Parameter Wavelength range: Monochromator: Focal length: Wavelength repeatability: Wavelength slew rate: Grating: Detector: Slits: Lamp support: Background corrector: Gas control: Nebulizer: Typical performance: nm Automated self-calibrating Czerny-Turner monochromator with microstepping driver for enhanced resolution. PC-controlled wavelength selection and peaking. 250 mm ± 0.04 nm 2000 nm/min. Holographic diffraction grating with 1200 lines/mm Holographic diffraction blazed at 240 nm. Selected wide range photomultiplier tube for maximum signal to noise performance type R955 Automated slit selection. Settings: 0.2, 0.5 and 1.0 nm plus reduced height 0.5 nm slit for graphite furnace operation. 4 lamps mounted in fixed positions Fast lamp selection using mirror automatic operation. All lamps operated simultaneously in Fast Sequential mode High-intensity deuterium background corrector covering wavelength range nm. Corrects up to 2.5 background absorbance. 2 ms response. Electronic modulation with automatic gain attenuation for improved beam balance. Hammer programmable gas control standard Adjustable nebulizer with inert platinum/iridium capillary and PEEK venturi for corrosion resistance. Absorbance > 0.9 with precision of < 0.5 % RSD from ten 5 second integrations for 5 mg/l Cu standard 12

13 مشخصات دستگاه جذب اتمی دیگر به روش شعله در آزمایشگاه : Flame AA, Model: WFX-130, Rayligh, China Parameter Wavelength range n Wavelength accuracy ±0.5nm Resolution better than 0.3nm Baseline stability 0.005A/30min Background correction The D2 lamp background correction capability at 1A is better than 30 times. Hollow Cathode Lamps: Lamp turret 4-lamp turret (WFX-130) Lamp current adjustment Automatic adjustment and display. Wide pulse current: 0~25mA, Lamp power supply mode square-wave pulse in WFX-130. Optical System: Monochomator Single beam, Czerny-Turner design grating monochromator Grating 1800 l/mm Focal length 277mm Blazed Wavelength 250nm Spectral Bandwidth 0.1nm, 0.2nm, 0.4nm, 1.2nm Detection and Data Processing system Detector Photomultiplier with high sensitivity and wide spectral range. Software Analytical method Repeatable measurement Condition reading Ms-WindowsTM operating system Working Curve Method (1st order and 2nd order fitting), Standard Addition Method. Maximum 20 times of repeat measurement, automatic calculation of mean value, standard deviation and relative standard deviation. With model function 15

14 Result printing Flame Analysis: Burner Spray chamber Nebulizer Position adjustment Protection for gas system Flame ignition Characteristic Concentration and Detection Limit Normal Air-C2H2 flame Hydride generation Power Supply Dimensions Weight Measurement data and final analytical report printout. 10cm single slot all-titanium burner for Air-C2H2 flame All-plastic spray chamber. High efficiency glass nebulizer with metal sleeve. Adjusting mechanism for vertical, horizontal positions and the rotation angle of the burner. Fuel gas leak protection, abnormal flame extinction alarm, air-pressure deficiency protection and explosion-proof device. Automatic Cu: Characteristic concentration 0.05mg/L, Detection limit 0.006mg/L; Hg: detection limit 0.5ug/L 220V, 200W 1020 (L) 492 (W) 537 (H) mm Unpacked 80kg )ELISA( روش های سنجش ایمنی (Immunoassay) دستگاه االیزا كاربرد وسیعی در آزمایشگاهها دارند و از میان این روش ها االیزا به دلیل ویژگی های خاص خود از جایگاه باالیی برخوردار است كه به صورت روز افزون نیز بر گوناگونی و تنوع آن افزوده می شود. به طور كلی ایمونواسی یا سنجش ایمنی عبارت است از اندازه گیری یا شناسایی مواد خاص )تحت نام كلی آنتی ژن( با استفاده از آنتی بادی اختصاصی ضد آن ها و شامل تكنیك هایی است كه در آن ها از آنتیژن ها و آنتی بادی ها به عنوان ابزار ردیابی و سنجش استفاده می شود. دقت وحساسیت باالی این روش باعث شده كه دراندازه گیری كمی وكیفی بسیاری از سموم آلی و بیولوژیك نظیر آفالتوكسین ها سموم دفع آفات گیاهی و آلودگی های شیمیائی )هیستامین در كنسرو ماهی( كاربرد داشته باشند. مشخصات دستگاه االیزا موجود در آزمایشگاه : Model: Elx800, BioTeK, USA Parameter PHOTOMETRIC ACCURACY PHOTOMETRIC TECHNIQUE (MEASUREMENT) ±1%, ±0.010 Abs from 0 to 2.0 OD Single or dual wavelength - for details please see comments 10

15 FILTER USED (ASPIRATOR) RECEPTACLE (POWER USAGE) ILLUMINATION SOURCE Precision (WAVELENGTH, nm) Temperature Operating range 5-position filter wheel, 10 nm halfbandwidth interference filter 6-, 12-, 24-, 48 and 96- well plates standard Xenon flashlamp ±0.5%, ±0.005 Abs from 0 to 2.0 OD 18 to 40 C Measurement Range, abs (MEASUREMENT) WAVELENGTH RANGE, nm RESOLUTION, OD (ELECTRONICS/SOFTWARE) PHOTODETECTOR ELECTRONICS/SOFTWARE Programmable tests Reading speed, sec/plate 30 Methods of calculation Abs Solid-state silicon photodiode Onboard memory has 55 programmable protocols Quantitative curve fitting, qualitative call criteria, mathematical data transformation, auto or manual, plate layout, custom reporting دستگاه رفراكتومتر Refractometer هنگامی كه پرتو نور از محیطی به محیط دیگر با غلظتی متفاوت وارد می شود به علت تغییر سرعت عبور مسیر آن منحرف می شود. این پدیده شكست نور "Refraction" نامیده می شود. در صورتیكه محیط دوم چگال تر از محیط اول باشد نور به خط عمود نزدیك تر می شود و در صورتی كه غلظت كمتری داشته باشد از خط عمود دور می شود. ضریب شكست یك ماده )n( عبارتست از: «نسبت سرعت عبور نور در خال به سرعت عبور نور از آن ماده«. اما برای اهداف كاربردی به جای خالء به عنوان مرجع از هوا - - استفاده می كنند چرا كه ضریب شكست آن بسیار نزدیك به خالء است. ضریب شكست مانند دانسیته نقطه ذوب و نقطه جوش یكی از ثابت های فیزیكی كالسیك است كه می تواند جهت توصیف یك گونه شیمیایی بكار رودو در تائید هویت یك تركیب و تعیین خلوص آن مفید است. همچنین اندازه گیری ضریب شكست همراه با دیگر اندازه گیریها اطالعاتی در مورد ساختمان و وزن مولكولی اجسام بدست میدهد. مهمترین كاربرد این دستگاه در آزمایشگاه كنترل مواد غذایی عبارت است از: اندازه گیری ضریب شكست در روغن ها كه نشان دهنده درجه غیر اشباع بودن روغن می باشد. اندازه گیری مقدار مواد جامد محلول در آب )بریكس( نظیر نوشیدنی ها فرآورده های میوه ای و... مشخصات رفراكتومتر آزمایشگاه : Model: RX-7000α, ATAGO, Japan 13

16 Parameter Measuring System: Materials: Sample Volume: Optical-refraction critical-angle detection system. Prism: Artifical Sapphire Sample Stage: SUS316. Greater than 0.1ml Measurement Range: (ATC : 5 to 70 C) Refractive index (nd) to Brix 0.00 to 95.00% Minimum Indication: Refractive index (nd): or Brix 0.01% or 0.1% (by selection) Temperature: 0.01 C Measurement Accuracy: Refractive index (nd) : ±0.0001, Brix ±0.1% Repeatability: Refractive index: ± , Brix ±0.02% Measurement Temp: 41 to 158 F (5 to 70 C) دستگاه گازكروماتوگرافی با طیف سنج جرمی )GC/MS( Gas Chromatography Mass Spectrometry یكی از پیشرفتهترین دستگاههای مورد استفاده در آنالیز دستگاهی جداسازی تركیبات به 10 روش كروماتوگرافی گازی سپس شناسایی آنها با استفاده از طیفسنج جرمی می باشد. در واقع طیف سنجی جرمی دستگاهی است كه مولكولهای گازی باردار را بر اساس جرم آنها دسته بندی می كند و بر حسب جرم آنها را از یكدیگر جداسازی و ضمن شناسایی مقدار آنها را در محلول اندازه گیری می كند. این دستگاهها كاربرد گسترده ای درشناسائی سموم و اندازه گیری باقی مانده آنها در مواد غذائی در صنایع داروسازی پتروشیمی و غیره بمنظور جداسازی و شناسایی تركیبات ناشناخته با نقطه جوش پایین دارند. به بیان ساده طیف سنج جرمی سه عمل انجام می دهد: اوال اجسامی با قدرت تبخیر متفاوت را به صورت بخار در می آورد. ثانیا ملكول های بخار را تبدیل به یون می نماید و سرانجام یون ها را بر حسب جرم به بار )m/z( جدا كرده و ثبت می نماید. از آنجا كه یون هایی كه دارای چند بار مثبت می باشند نسبت به یون هایی كه دارای یك بار مثبت می باشند ندرتا تشكیل می شوند پس z معموال یك است بنابراین m/z جرم یون را می دهد. از این رو طیف سنج جرمی دستگاهی جهت تولید و تعیین جرم یون ها كاربرد دارد. هنگامی كه یون های ایجاد شده جدا و ثبت می گردند طیف به دست آمده به نام طیف جرمی خوانده می شود. در این طیف فراوانی هر یون نسبت به m/z رسم می شود. شیمیدان ها از طیف سنجی جرمی در دو مورد استفاده می كنند: 1( وزن ملكولی دقیق جسم 2( تعیین ساختمان جسم با توجه به مكان هایی كه ملكول اصلی شكسته می شود ( همراه با طیف ماورا بنفش UV مادون قرمز IR و تشدید مغناطیسی هسته (. NMR اساس كار: )1 در یك طیف سنج ابتدا چند میكرو گرم از جسم در خال بسیار زیاد )تقریبا اطاق یون ساز تحت تاثیر بمباران الكترونی قرار گرفته و به صورت یون های مثبت )یون ملكولی میلی متر جیوه( به صورت بخار در آمده و سپس در +. M ) در می آیند. یون ملكولی و یون های به وجود آمده از شكستن آن به وسیله میدان الكترواستاتیكی به طرف اولین شكاف شتاب دهنده رانده می شوند. میدان الكترواستاتیك قوی بین اولین و دومین شكاف شتاب دهنده باعث می شود كه یون ها به سرعت نهایی خود برسند. این یون ها سپس وارد تجزیه كننده )Analyzer( شده و به درجات مختلفی بر حسب جرم/بار منحرف خواهند شد. با تغییر میدان مغناطیسی یون ها در زمان های متفاوتی به جمع كننده رسیده و در آنجا بر حسب فراوانی نسبی Abundance( ) Relative جریانی با شدت متفاوت ایجاد خواهند كرد. بنابراین طیف جرمی نموداری از رسم فراوانی نسبی نسبت جرم به بار m/z( ) می باشد. مهمترین قسمت های دستگاه عبارتند از: )2 سیستم وارد كننده نمونه : غالبا طیف سطنج های جرمیط به سیستم های كروماتوگرافی گازی )GC( كروماتوگرافی مایع با كاربرد باال )HPLC( یا الكتروفورز مویینه ای ) CE (متصل می شوند تا جداسازیو تعیین اجزای مخلوط های پیچیده میسر شود. سیستم تولید كننده یون :

17 دو روش معمول برای تولید یون ها به كار می رود كه عبارتند از یونش الكترونی ( Ionization ) Electron و یونش شیمیایی.)Chemical Ionization( در یونش الكترونی الكترون های پر انرژی از یك سیم باریك گرم شده ساطع و به سمت آند می روند. اختالف پتانسیل ایجاد شده 76 الكترون ولت است. این اختالف پتانسیل نه تنها انرژی كافی برای یونش ملكول های آلی دارد ( مقدار الزم الكترون ولت است( بلكه باعث شكسته شدن ملكول ها به اجزاء كوچك تر خواهد شد ( قوی ترین پیوند یگانه در ملكول های آلی دارای حدود 0 الكترون ولت انرژی می باشد(. در طیف ایجاد شده توسط یونش الكترونی گاهی یون ملكولی دیده نشده یا فراوانی آن كم است. این نكته یكی از معایب این روش می باشد. این مشكل با استفاده از یونش شیمیایی حل می شود. در این روش گاز)متان ایزوبوتان یا آمونیاک( وارد اتاق یون ساز شده و به وسیله الكترون های با انرژی 566 الكترون ولت یونیده شده و نمونه ای كه وارد اتاق یون ساز فوق می شود یك پروتون از این ملكول های گازی یونی می گیرد. بنابراین در طیف یونش شیمیایی یون ملكولی دیده شده یك واحد بزرگتر از از وزن ملكولی حقیقی می باشد. )5 سیستم های تجزیه گر یونی : دو تجزیه گر متداول عبارتند از: تجزیه كننده چهار قطبی MS( )Quadrupole ردیاب تله یونی).)Ion Trap MS تجزیه كننده های چهارقطبی معمولترین تجزیه گرهای مورد استفاده می باشند. طیف سنج های جرمی چهار قطبی در مقایسه با سایر انواع طیف سنج های جرمی معموال فشرده تر ارزانتر و مقاوم تر هستند. این دستگاه هم چنین از مزیت سرعت های پویش باال برخوردار است و یك طیف جرمی كامل را در كمتر از 166 میلی ثانیه می توان به دست اورد. قلب یك دستگاه چهار قطبی چهار میله استوانه ای موازی است كه به عنوان الكترود به كار می روند. میله های روبروی یكدیگر از نظر الكتریكی متصل شده اند: یك زوج به پایانه مثبت و زوج دیگر به پایانه منفی یك منبع dc متغیر. عالوه بر این پتانسیل های ac با فركانس رادیویی كه 186 درجه خارحج از فازند به هر زوج از میله ها اعمال می شوند. یون ها به وسیله یك پتانسیل 3 تا 7 ولت به درون فضای مابین میله ها شتاب داده می شوند. در این هگام ولتاژهای ac و dc روی میله ها همزمان افزایش می یابد در حالی كه نسبت آنها ثابت باقی می ماند. در هر لحظه معین تمام یون ها به جز آنهایی كه یك مقدارز مشخص m/z دارند به میله ها برخورد كرده و به مكول های خنثی تبدیل میگردند. بنابراین یون های با گسنره محدودی از m/z به ترانسدیوسر می رسند. نوعا دستگاه های چهارقطبی به سهولت یون هایی را تفكیك می كنند كه جرم آنها با یك واحد متفاوت است. در ردیاب تله یونی Detector( )ITD: Ion Trap عمل یونش و تجزیه یون ها به كمك سه الكترود انجام می گردد. الكترون ها از سیم گرم شده )كاتد( به حفره مركزی توسط الكترود متمركز كننده رانده می شوند. در این محل ملكول های نمونه به روش یونش الكترونی )EI( یونی می شوند. یون های ملكولی نیز شكسته شده و یون های ثانویه ایجاد می كنند. به كمك میدان الكتریكی به كار رفته بر روی الكترود حلقوی مركزی یون ها به تله می افتند. هنگامی كه میدان الكتریكی افزایش می یابد یون ها بر پایه نسبت جرم به بار آنها )m/z( از حفره رانده شده و به وسیله الكترون مولتی پالیر آشكار می شوند. از آنجایی كه سرعت تجزیه یون ها )Scanning( توسط تله یونی خیلی زیادتر از تجزیه كننده جرمی چهار قطبی می باشد به كمك آن می توان كوچكترین نوار حاصل از گاز كروماتوگراف را تشخیص داد. 17

18 گراف آنالیز دیازینون با GC/MS 18

19 مشخصات دستگاه گازكروماتوگرافی دستگاه GC/MS Model: 450-GC, Varian, USA Parameter Temperature range: +4 C to 450 C Temperature program ramps/holds: 24/25 Maximum temperature ramp rate: 120 C/min Cool down rate : 400 C to 50 C in 4.5 min Temperature set-point resolution: 1 C Maximum stored methods: 50 Logging: Run log & error log file Ethernet protocol: TCP/IP Data rate: 100 Mbps Data handling and system control: MS workstation Injector Split/Splitless 1177 Pressure range: 0-15 psi Total flow: 500 ml/min at 10 psi Maximum temperature: 450 C Split range: 1-10,000 10

20 مشخصات دستگاه طیف سنج جرمی از نوعTrap Ion دستگاه GC/MS Ion Trap Mass Spectrometer, Model: 220-MS, Varian, USA Parameter Mass range: 10 to 650 Da; scan range is time programmable through the run Resolution Unit mass, measured as 10% valley, over the entire range Mass calibration stability RF-only field is stable for weeks to several months at constant analyzer temperature and helium flow Scan rate Fixed at 5600 Da/s to maximize spectral acquisition Selected Ion Storage (SIS): Stores up to five ranges of ions; ejects matrix, column bleed Linear dynamic range: 103 to 104 (compound dependent based upon analytical methods) Filament assembly: Dual filament Manifold temperature: Independent control; maximum 120 C Analyzer temperature: Independent control; anodized block; maximum 250 C Electrode surface: Chrome (standard) Power fail protection: Solenoid closes septum purge line and supplies supplemental helium flow through the column to vent MS Turbo molecular pump: Varian V-81 pump, air cooled, and thermostatically protected; 81 L/s capacity; pumping at 81 L/s supplies a vacuum of approximately 10-5 Torr (1.3 mpa) in the manifold Fore line Pump DS-42, dual stage, rotary vane, Pumping speed greater than 38 L/min (2.3 m3/hr) Spectral databases: National Institute of Standards and Technology (NIST) 26

21 دستگاه گازكروماتوگرافی )GC( Gas Chromatography كروماتوگرافی گازی یكی از قدرتمندترین و در عین حال فراگیرترین روش های تجزیه دستگاهی است كه اطالعات متنوع و بسییار مفیدی در زمینه شناسایی )تجزیه كیفی( و تعیین مقدار)تجزیه كمی( تك تك اجزا تشكیل دهنده یك مخلوط پیچییده بیه دسیت می هد. البته ابن به آن معنی نیست كه تمام نمونه ها بتوان با GC آنالیز نمود بلكه تنها نمونه هایی قابل آنالیزند كه با افزایش دمیا بدون آنكه تخریب یا تجزیه شوند تبخیر گردند و از فشار بخار قابل توجهی برخوردار باشند. سیستم GC از چند قسمت اصلی تشكیل شده است: منابع تامین كننده و تنظیم كننده جریان گاز حامل و سوخت )سیلندرها ژنراتورها و رگالتورها( انژكتیور آون سیتون دتكتیور و ابزارهای ثبت كروماتوگرام و محاسبه نتایج. نمونه توسط میكروسرنگ به درون انژكتور داغ تزریق شده و بالفاصله تبخیر گشته و به همراه جریان گاز حامل به ستون هدایت می شود. به دلیل تفاوت در میزان برهم كنش هر جز از تركیبات نمونه با فاز ساكن سرعت حركت هر جز متفاوت بوده و به این ترتییب در زمان های متفاوتی از ستون خارج و به دتكتور می رسند. پس از رسیدن به دتكتور یك سیگنال الكتریكی تولید می شیود كیه شدت آن با مقدار كمی آن جز متناسب است. سیگنال الكتریكی در نرم افزار و به كمك سیستم كامپیوتری به صورت كرومیاتوگرام ثبت می گردد. امروزه ستون های موئین Column( )Capillary درآنالیزهای گازكروماتوگرافی استفاده می گردند كه معمولترین آنها قطری معیادل 6/23 و 6/52 میلی متر و طول 16 تا 06 آنالیزهای خاصی مورد استفاده قرار می گیرند. متر دارند. برحسب فاز ساكن ستون هایی با قطبیت های مختلف وجیود دارنید كیه بیرای انواع گوناگونی از انژكتورها برای تزریق وجود دارند اما در بسیاری از آنالیزها می توان از انژكتور Split/Splitless دلیل اینكه ظرفیت ستون های موئین بسیار كم است انژكتور Split استفاده نمود. بیه نمونه را به دو بخش نامساوی تقسیم كرده و تنها بخش كوچكی را به ستون هدایت می كند و مابقی نمونه را به بیرون از سیستم می فرستد. برعكس هرگاه غلظت نمونه بسیار كم باشد الزم است تا مقدار بیشتری نمونه به ستون وارد گردد تا غلظت گونه های رقیق در محدوده حد تشخیص سیستم قرار گییرد. بیدین منظیور از انژكتور Splitless استفاده می شود كه تمامی نمونه تزریق شده را به ستون منتقل می كند. آشكارساز یونش شعله ای) Detector )FID: Flame Ionization عمومی ترین دتكتور كروماتوگرافی گازی می باشد زیرا تقریبیا بیه تمامی مواد آلی حساس بوده ودر عین حساسیت باال از پایداری مناسب دامنه گسترده خطی بودن پاسخ سادگی و سهولت كاربری و نگهداری و قیمت ارزان برخوردار است. آشكارساز ربایش الكترونی Detector( ) ECD: Electron Capture یك دتكتور انتخابی است كه برای آنالیز تركیباتی كه توانیایی ربایش الكترون را دارند به كار می رود. این دتكتور به تركیبات هالوژنه )حتی در مقادیر بسیار كم ) حساسیت نشان میی دهید بیه همین خاطر برای آنالیز باقیمانده سموم كلره كاربرد دارد. آشكارساز هدایت گرمایی ( Detector (: TCD: Thermal Conductivity اگرچه یك آشكارساز عمیومی اسیت و بیه تمیامی میواد شیمیایی پاسخ می دهد ولی حساسیت باالتر ) FID برابر( سبب شده است كه كاربرد محدودتری داشیته باشید. درون ایین آشكارساز دو سل همراه با فیالمنت رسانای داغ قرار دارد. گاز حامل همراه با نمونه از درون سل نمونه عبور میكند امیا درون سیل مرجع فقط گاز حامل جریان دارد. زمانی كه یكی از اجزای نمونه از ستون خارج می شود تركیب شیمیایی گاز حامل در سل نمونیه متفاوت از سل مرجع می گردد كه باعث تغییر در دما و در نتیجه تغییر در مقاومت الكتریكی رساناها می گردد. اختالف جریان هیای عبوری از دو رسانا به صورت سیگنال اندازه گیری و در قالب یك پیك در كروماتوگرام ظاهر می شود. 21

22 گازكروماتوگرام آنالیز پروفایل اسیدهای چرب 22

23 مشخصات دستگاه گازكروماتوگرافی Model: TraceGC, Thermo Finnegan, Italy Parameter Oven Temprature C Initial Time min Ramp C /min Ramp 7 Split/Splitless Temperature C Split flow mL/min Split Ratio FID Base temperature C Ignition threshold Pa ECD Base temperature C ECD temperature C Reference Current na na in steps of 0.1nA Frequency khz khz Pulse amp V 5-50 V in a continuous mode Pulse width µs 0.1, 0.5 or 1.0 µs TCD Block temperature C in 1 C increments Transfer temperature C in 10 C increments Filament temperature (CT) C in 10 C increments Filament volts (CV) 5-15 V in 1 V increments Filament temperature limit C Reference flow ml/min Make up flow ml/min 25

24 دستگاه فالینگ نامبر Falling Number در آرد دو آنزیم آمیلولیتیك وجود دارد : بتا آمیالز كه معموال در آردهای سالم به مقدار كافی وجود دارد. آلفا آمیالز كه معموال به علت خشكی هوا بخصوص در فصل رسیدن و برداشت گندم مقدار آن كم است. - - برای اندازه گیری آلفا آمیالز در آرد از دستگاه فالینگ نامبر استفاده می شود. اساس كار دستگاه بر این اصل استوار است كه سوسپانسیون آرد و آب در اثر دما ژالتینه می شود و چنانچه آنزیم آلفا آمیالز به مقدار كافی در محیط موجود باشد نشاسته ژالتینه شده پس از مدت كوتاهی نرم شده و مقاومت خود را از دست می دهد اما اگر مقدار آلفا آمیالز كم باشد این عمل در زمان طوالنی تری اتفاق می افتد. بنابراین از روی زمان الزم برای نرم شدن نشاسته ژالتینه می توان به طور غیر مستقیم به مقدار آنزیم آلفا آمیالز پی برد. اگر عدد فالینگ نامبر كمتر از 136 ثانیه باشد می توان نتیجه گرفت كه دانه گندم قبال جوانه زده و فعالیت آلفا آمیالز آن زیاد است خمیر چنین آردی چسبنده بوده پوسته نان حاصل از آن باد كرده و می سوزد در حالی كه سایر قسمت های آن هنوز خام است. اگر عدد مزبور حدود 566 ثانیه باشد طبیعی است و اگر بیشتر از 566 باشد فعالیت آنزیم كم است و خطر كوچك شدن و كاهش حجم و سفت شدن نان حاصل زیاد است مشخصات دستگاه فالینگ نامبر Model: FN300, Perten Instruments AB, Sweden 20

25 Enzyme Linked Immunosorcbent Assay دستگاه گلوتن ایندكس Gluten Index گندم به علت دارا بودن گلوتن از سایر غالت متمایز می باشد و به سبب وجود همین ماده است كه تهیه نان خوب تنها از آرد گندم عملی است. زیرا قدرت نگهداری گاز در خمیر كه در نتیجه موجب به دست آمدن نان متخلخل و سبك می شود بستگی به مقدار و كیفیت گلوتن دارد. بنابراین آزمون گلوتن یكی از مهمترین آزمون هایی است كه برای كنترل كیفی فرآورده های آرد به خصوص نان بایستی انجام گیرد. اگر مقدار گلوتن مرطوب بیشتر از %56 باشد خیلی خوب بین %23-56 خوب بین %21-23 متوسط و بین %18-21 كم و كمتر از %18 خیلی كم است. مشخصات دستگاه گلوتن ایندكس Model: Glutomatic 2200, Centrifuge 2015, Glutork 2020 Perten Instruments AB, Sweden 23

26 دستگاه شمارنده پرگنه ها )كلنی كانتر( Colony Counter در آزمایشگاه های با نمونه های زیاد میكرب شناسی نیاز به راهی سریع و در عین حال دقیق برای شمارش كلنی های رشد یافته روی پلیت های محیط كشت می باشد. دستگاه كلنی كانتر acolyte SuperCount 366 با كمك نرم افزار ویژه قادر به شمارش بیش از كلنی در ثانیه و تشخیص كلنی های با قطر بیش از 6/5 میلیمتر در پلیت استاندارد می باشد. از مزایای دیگر این دستگاه قابلیت شمارش باكتری ها بر اساس استاندارد Pour Plate عنوان مستند ذخیره سازی نماید. یا Spiral Plate مشخصات دستگاه كلنی كانتر آزمایشگاه : می باشد. هم چنین می تواند تصویری رنگی از پلیت برداشته و به Model: acolyte SuperCount, Symbiosis, UK Parameter Resolution Illumination Measurement Time Detection Smallest detectable colony better than 0.3 mm diameter on 90mm plates. Long life upper and lower LED arrays with dark field and bright field Up to 500 colonies per second Automatic with manual override 20

27 دستگاه پالسیفایر Pulsifire پالسیفایر یك تكنولوژی جدید برای آماده سازی نمونه های مواد غذایی جهت آزمون های میكرب شناسی است. برخالف دستگاه هایی نظیر بلندر یا استومیكر این دستگاه با ایجاد لرزش شدید با فركانس های باال و هم زدن قوی از سطح بیرونی كیسه محتوی نمونه غذایی میكرب ها را به درون سوسپانسیون درون كیسه هدایت می كند. در این روش تخریب ماتریكس در بسیاری از مواد غذایی بسیار كم بوده و بنابراین سوسپانسیون شفاف با حداقل ذرات غذایی به دست می آید. از مزایای دیگر این دستگاه ایجاد كمترین افزایش در دمای نمونه زمان سریع آماده سازی نمونه و زمان سریع فیلتراسیون سوسپانسیون تهیه شده می باشد. مشخصات دستگاه پالسیفایر آزمایشگاه : Model: Pulsifire, Microgen Bioproducts Ltd, 27

28 دستگاه پالریمتر Polarimeter امواج نور از محور انتشار پرتو در سطوح هموار ولی در جهات مختلف به طور مورب حركت می كنند. اگر این پرتوی نور از مواد معدنی خاصی عبور داده شود پرتوی نور خروجی فقط در یك صفحه حركت خواهد كرد كه به آن نور قطبی شده یا نور پالریزه می گویند. یك پالریمتر شامل یك لوله ای است كه در دو انتهای آن یك منشور نیكول قطبی كننده وجود دارد. منشور نیكولی كه نور ابتدا از آن می گذرد ثابت است در حالی كه منشور دوم می تواند حول محوری حركت چرخشی كند. درجه چرخش با اندازه گیری میزان چرخش منشور نیكول دوم ( برای بازگرداندن نور به حالت اولیه( به دست می آید. چرخش ویژه یك ماده عبارت است از چرخش به وجود آمده در لوله ای به طول یك دسی متر به وسیله یك محلول دارای یك گرم در میلی لیتر از ماده مورد نظر در 26 درجه سانتی گراد و در طول موج خاصی كه همیشه تقریبا معادل طول موج سدیم یعنی 380/5 نانومتر است می باشد. چون چرخش ویژه قند ها معلوم می باشد می توان از پالریمتر برای اندازه گیری میزان قند موجود در محلول استفاده نمود. مشخصات دستگاه پالریمتر آزمایشگاه : Model: AP-100, ATAGO, JAPAN Parameter Measurement readings Measurement range Angle of Rotation, International Sugar Scale, Specific Optical Rotation, Concentration, and Purity. Angle of Rotation : ~ International Sugar Scale : ~ Minimum indication Angle of Rotation : 0.01 International Sugar Scale : 0.01 Measurement accuracy Angle of Rotation : ±0.01 International Sugar Scale : ±0.03 Z Temperature accuracy ±0.5 Light source Accessories Halogen lamp 100mm, 200mm observation tube (1 each) 28

29 دستگاه اندازه گیری فعالیت آبی Water Activity (a w ) میكروارگانیسم ها نیاز مبرمی به آب دارند و بدون آب هیچ رشدی صورت نمی گیرد. آب مورد نیاز تحت عنوان آب قابل دسترسی یا فعالیت آبی )w a( بیان می شود كه عبارت است از: فشار بخار محلول )مواد حل شده در آب مواد غذایی( به فشار بخار حالل )كه معموال آب است(. برخی از فعالیت آبی مواد غذایی مختلف عبارتند از: نوع ماده غذایی مقدار فعالیت آبی 0/89 و باالتر ماهی و گوشت تازه میوه و سبزی تازه شیر و بیشتر نوشیدنی ها كنسرو سبزیجات كمپوت میوه ها در شربت رقیق رب گوجه فرنگی پنیر فرآوری شده نان سوسیس تخمیری )غیر خشك( كمپوت میوه ها در شربت غلیظ پنیر گودا سوسیس خشك یا تخمیری گوشت ران خام پنیر چدار رسیده شیر كندانسه شیرین خشكبار آرد غالت مرباها ژله ها مغزها شكالت محصوالت قندی عسل بیسكویت كراكر چیپس سیب زمینی سبزی خشك 0/89-0/89 0/98-0/89 0/00-0/98 کمتر از 0/00 a w مطلوب برای رشد میكروارگانیسم ها به عوامل مختلفی نظیر نوع ماده غذایی دما ph حضور اكسیژن دی اكسید كربن و مواد بازدارنده بستگی دارد. اكثر باكتری ها در محیطی با a w نزدیك به )6/003-6/008( 1 به خوبی رشد می كنند به عبارت دیگر در غلظت های كم قند یا نمك رشد بهتری دارند. حداقلw a برای رشد سودوموناس 6/07 اشرشیا كلی 6/00 استافیلوكوكوس اورئوس 6/80 و كلستریدیوم بوتولینوم 6/05 می باشد. در a w كپك های عامل فساد مواد غذایی در a w كمتر از 6/7 متوقف می شد. كمتر از 6/02 فعالیت كلیه كپك ها متوقف می شود در حالی كه فعالیت اكثر مشخصات دستگاه اندازه گیری فعالیت آبی آزمایشگاه : Model: Lab Master, Novasina, Swiss Parameter Measurement range Repeatability: Accuracy: aw ( %rh) in the range of C aw (0.2%rh) aw (0.3%rh) 20

30 دستگاه تعیین نقطه انجماد Cryoscope تعیین نقطه انجماد دقیق ترین و مطمئن ترین آزمون برای كشف آب اضافی در شیر است. نقطه انجماد شیر عبارت است از دمایی كه در آن شیر منجمد شده و یخ می زند كه در شیر تازه و معمولی قدری كمتر از آب مقطر و به طور متوسط 6/30- درجه سانتی گراد است. البته تغییرات نقطه انجماد به عوامل مختلف مانند سن فصل سالمت نژاد نوع علوفه دسترسی دام به آب شرایط آب و هوایی دمای محیط زمان شیردوشی و عوامل دیگر بستگی دارد. بنابراین ممكن است نقطه انجماد در یك راس دام از 6/35- تا 6/37- درجه سانتی گراد تغییر كند. هنگامی كه آب به شیر اضافه می شود غلظت نمك ها و الكتوز محلول در سرم كاهش یافته و بر اثر رقیق شدن شیر نقطه انجماد آن به تدریج به سمت نقطه انجماد آب خالص نزدیك می شود: اگر نقطه انجماد شیر معادل 6/353- درجه سانتی گراد یا كمتر باشد می توان آن را به عنوان شیر عاری از آب اضافی پذیرفت. با وجود نقطه انجماد 6/350- تا 6/356- درجه سانتی گراد ممكن است نمونه شیر دارای آب اضافی باشد اما برای قضاوت در مورد احتمال وجود آب اضافی آزمایش های مكمل ضرورت دارد. شیری كه نقطه انجماد آن 6/323- است با احتمال بسیار زیاد داردای آب اضافی است. نمونه هایی كه دارای میزان آب اضافی هستند باید از نظر چربی ماده خشك الكتوز و پروتئین آزمایش شوند. میزان آب اضافی با فرمول مربوطه محاسبه می گردد. به طور معمول به ازای هر دو درصد آب اضافی نقطه انجماد 6/61 درجه سانتی گراد افزایش می یابد. 56

31 مشخصات دستگاه تعیین نقطه انجماد آزمایشگاه : Model: CryoStar I, Funke Gerber, Germany Parameter Measuring resolution: C ( 0.1 m C ) Repeatability: ± C ( ± 2.0 m C ) Measuring range: C to C Sample volume: 2.0 ml to 2.5 ml Sample rate: up to 40/h typically 30/h Cooling-o time: approx. 15 Min. Display: graphic colour display of freezing curve, measurement result [ C], [% added water] date, time, measuring conditions 51

32 دستگاه الكتواستار LactoStar دستگاه الكتواستار به صورت تمام اتوماتیك آنالیز شیمیایی شیر را انجام میدهد. نمونه شیر به وسیله پمپ به درون سل اندازه گیری مكیده می شود. مقدار چربی و ماده خشك بدون چربی )SNF( بر اساس آنالیز حرارتی اندازه گیری می گردد. پروتئین الكتوز دانسیته و مواد معدنی در سل دوم با تكنولوژی تركیبی امپدانس/كدورت سنجی در چهار طول موج نوری مختلف اندازه گیری می شود مشخصات دستگاه الكتواستار آزمایشگاه : Model: LactoStar, Funke Gerber, Germany Constituent Measuring range Reproducibility Fat: 0.00% % ± 0.02% Protein: 0.00% % ± 0.03% Lactose: 0.00% % ± 0.03% SNF: (fat-free dry milk) 0.00% % ± 0.04% Minerals/lead: 0.00% % ± 0.02% Freezing point: Computer value ± C 52

33 دستگاه هضم با مایکرو ویو Microwave Digestion برای اندازه گیری عناصر معدنی و فلزات سنگین در نمونه ها الزم است كه این عناصر بدون حضور تركیبات مزاحم آلی در محلول اسیدی حل شده باشند. یك راه حذف تركیبات آلی سوزاندن و خاكستر نمودن نمونه در كوره های الكتریكی در دمای حدود 336 درجه سانتیگراد می باشد. در این روش علیرغم سادگی زمان بسیار زیاد )گاه تا چند روز كاری ) صرف می شود. راه دیگر هضم مرطوب یا اسیدی نمونه به كمك حرارت است. در این روش نمونه و محلول اسیدی در ظروف در باز )مانند بشر یا ارلن یا تحت رفالكس( روی هیتر حرارت داده می شوند. به طور متعارف برای هضم 6.3 تا 16 گرم نمونه مقدار 16 تا 166 میلی لیتر اسید و زمانی بین 2 تا 16 ساعت وقت الزم است. در این روش بیشینه حرارت محدود به نقطه جوش اسید می باشد. اما در روش دستگاهی هضم با مایكروویو از وسل) Vessel ( های درب بسته از جنس PTFE و/یا كوارتز استفاده می شود. منبع حرارتی امواج مایكروویو است و واكنش با كنترل دما و فشار انجام می شود. بدیهی است در این روش بیشینه دمایی كه می توان به ان دست یافت به پایداری حرارتی و فشار وسل بستگی دارد. معموال 6.1 تا 1 گرم نمونه با 2 تا 16 میلی لیتر اسید در مدت 13 تا 06 دقیقه هضم می شود.. مزایای این روش : به دلیل افزایش فشار و دستیابی به دماهای باال ( 566 درجه سانتی گراد ) هضم نمونه به طوركامل انجام می شود. شیمی ساده برای هضم مواد آلی: اسید نیتریك به تنهایی در حرارت باال نمونه را به طور كامل هضم می نماید. اما در روش هضم مرطوب برای باال بردن دمای واكنش از مخلوط اسید سولفوریك استفاده می شود. این امر چندان مطلوب نیست زیرا: خالص سازی اسید سولفوریك سخت است به خاطر ویسكوزیته زیاد ادامه آنالیز را با مشكل روبرو می كند و باالخره اینكه اسید سولفوریك با عناصری نظیر سرب و كادمیوم سولفات های نامحلول تشكیل می دهد كه موجب كاهش بازیافت) Recovery ( این عناصر می گردد. در روش هضم مرطوب گاه تا 0 اسید برای هضم كامل مورد نیازاست. سرعت زیاد و صرفه جویی در زمان آزمایش ایمنی دستگاه : اندازه گیری سرعت افزایش فشار هر 6.2 ثانیه انجام می شود. در صورتی كه فشار یا دما از حد ماكزیمم تعریف شده بیشتر شود به طور خودكار از توان تابش مایكروویو كاسته می شود. روی روتور و روی هر كدام از وسل ها پوشش محافظتی وجود دارد. درب دستگاه از قاب استیل ضد زنگ )SS( و صفحه استیل ضد زنگ به ضخامت 1.2 میلی متر به عالوه پوشش پالستیكی داخل و خارجی ساخته شده است. سنسورهای پیشرفته برای كنترل واكنش: سنسور حرارتی IR و سنسور فشار برای همه وسل ها سیستم خنك كننده سریع كتابخانه ذخیره شده از حدود 236 روش مورد نیاز كاربر

34 مشخصات دستگاه هضم مایکروویو آزمایشگاه : Model: Multiwave 3000, Anton Paar, Austria. Constituent Power Installed power: 1700 W, Output power: 1400 W, Unpulsed output over whole range from W Vessel material PTFE-TFM / Quartz Vessel : XQ80 ( Quartz) Volume: 80 ml Max working pressure: 80 bar Max pressure: 120 bar Test pressure: 140 bar Max temperature: 300 C Vessel : XF100 ( PTFE-TFM ) Volume: 100 ml Max working pressure: 60 bar Max pressure: 120 bar Test pressure: 140 bar Max temperature: 260 C No. of vessels 8 Magnetron 2 Reaction control Simultaneous pressure measurement and pro-active pressure control in all positions Remote IR temperature control in all positions One reference vessel with wireless immersing temperature probe 50

35 دستگاه تقطیر در خال Rotary Evaporator در بسیاری از روش های آماده سازی ماده مورد نظر در حاللی حل شده و از نمونه جدا می گردد اما جداسازی ماده از حالل ممكن است به سادگی ممكن نباشد. برای این منظور از روش تقطیر در خال استفاده می گردد. الزم است كه ماده و حالل دارای نقاط جوش متفاوتی باشند. خال ایجاد شده عالوه بر كاهش نقاط جوش از تخریب یا آسیب رسیدن به نمونه مورد آزمون جلوگیری می كند. این دستگاه دارای سه بخش میباشد: حمام آب گرم پمپ خالء و پكیج دستگاه. عملیات اصلی دستگاه حاضر جداسازی فازهای مایع محلول در یكدیگر با استفاده از تقطیر میباشد. در این دستگاه با تغییر دما و كاهش فشار میتوان نقطۀ جوش مایعات را تغییر داد. با استفاده از این مزیت فازهای محلول در یكدیگر را جدا نمود. دستگاه دارای مبرد میباشد كه جریان آب سرد از درون یك لولۀ مارپیچ عبور كرده و بخارهای اطراف خود را توسط میعان به مایع تبدیل میكند. در نهایت نمونه در ارلن باقی مانده اما حالل در بالن دیگر جدا و جمع آوری می گردد. مزیت دیگر این روش صرفه جویی اقتصادی است زیرا حالل بازیافت شده را می توان بارها استفاده مجدد نمود. مشخصات دستگاه روتاری اواپراتور آزمایشگاه : Model: Rotavapor R-114, Buchi, Swiss 53

36 دستگاه دآیونایزر آب Water Deionizer این دستگاه برای تامین نیاز آزمایشگاه به مقادیر نسبتا كم )1 تا 16 لیتر( آب درجه 1 )Ultrapure( با مقاومت و كربن آلی تام )TOC( كمتر از ppb MΩ. C به كار می رود آب درجه 1 فوق خالص مستقیما از آب لوله كشی شهری تولید می گردد. این آب برای مواردی نظیر: تهیه فاز متحرک )بافرهای آبی( برای دستگاه HPLC تهیه محلول های شیمیایی مورد نیاز برای تیتراتورها و روش های تجزیه ای مانند طیف سنجی )Spectrophptometry( برای تهیه محیط های كشت و معرف های مورد نیاز در بیولوژی ملكولی استفاده می گردد. در آنالیزهایی كه الزم است آلودگی آلی بسیار ناچیز باشد این سیستم مجهز به دو المپ فرابنفش )UV( با طول موج های 183 و 230 نانومتر است كه آبی با TOC كمتر از 3 ppb تولید می نماید كه برای آنالیزهای GC HPLC و آنالیز TOC مناسب می باشد. هم چنین این دستگاه برای كارهایی نظیر شستسوی شیشه آالت و آبكشی آب درجه 5 )اسمز معكوس( با سرعت 2.0 لیتر در ساعت )در دمای 13 درجه سانتیگراد( تولید می شود. این آب در مخزن 0 لیتری دستگاه ذخیره می گردد. ویژگی های آب تولید شده با دستگاه دآیونایزر : Model: Direct-Q 3 UV System, Millipore, Parameter Resistivity Conductivity Total Organic Carbon (TOC) Micro-organisms 18.2 MΩ. C C < 5µg/L (ppb) (with UV), < 10µg/L (ppb) (without UV) < 1 CFU/mL (with Millipack Filter) 50

37 سانتریفیوژ یخچال دارآزمایشگاهی Laboratory Centrifuge از انواع متداول سانتریفیوژهای آزمایشگاهی می توان به سانتریفیوژ شناور و سانتریفوژ زاویه ثابت اشاره نمود: در سانتریفوژهای شناور out( )Swing جایگاه قرار گرفتن نمونه ها در حالت توقف وضعیت عمودی و در حالت دوران نمونه ها وضعیت افقی با سطح زمین دارند. در این نوع سانتریفوژ ذرات معلق بر اثر نیروی گریز از مركز به انتهای لوله ها رانده و رسوب به صورت یك الیه تقریبا یكنواخت در ته لوله تشكیل می شود. در پایان لوله های حاوی نمونه مجددا به حالت عمودی درمی آیند. در سانتریفوژهای زاویه ثابت head( )Fixed angle/angle لوله حاوی نمونه نسبت به محور دوران یك زاویه ثابت دارد. این زاویه از 23 تا 03 درجه می تواند متغیر باشد. در این نوع سانتریفوژ نیز ذرات معلق براثر نیروی گریز از مركز به سمت خارج محور دوران رانده می شوند اما برخالف سانتریفوژهای شناور رسوب در جدار و بخشی از كف لوله كه در قسمت خارجی محور دوران قرار دارد رانده می شود. البته هر قدر این زاویه نسبت به محور دوران كمتر باشد رسوب بیشتر در جداره تشكیل می شود و اگر زاویه بیشتر باشد رسوب بیشتر در كف تشكیل می شود. شكل آئرودینامیك روتور اجازه دوران در دور باالتر و رسوب ذرات ریزتر را می دهد. لذا میزان رسوب دهی این نوع سانتریفوژ از نوع شناور باالتر است. اگر در نوع شناور بخواهیم مانند زاویه ثابت از دور باالتر استفاده كنیم در اثر اصطكاک بیشتر با هوا درجه حرارت افزایش خواهد یافت. سانتریفوژها دارای یك سرپوش هستند كه غالبا جهت ایجاد امنیت در هنگام استفاده به طور خودكار قفل می شوند یا دارای یك قطع كننده جریان هستند كه هنگامی كه سرپوش باز است دستگاه روشن نمی شود. هم چنین برای جلوگیری از تخریب نمونه های حساس به حرارت سانتریفیوژ می تواند مجهز به سیستم خنك كننده برای ایجاد دماهای پایین باشد. مشخصات دستگاه سانتریفیوژ یخچال دارآزمایشگاه : Model: Universal 320R 1406, Andreas Hettich GmbH & Co. Germany Parameter Capacity 4*100 Ml Speed (RPM) Force (RCF) Kinetic Energy 8600 Nm Temperature Set Point -20 to +40 C Fixed Angel 35 57

38 دستگاه استخراج چربی Soxhlet برای استخراج چربی مواد غذایی نمونه را در مجاورت حالل قرار می دهند و به كمك حرارت پس از مدت معینی كلیه چربی نمونه در حالل حل گشته و این چربی جدا و توزین می گردد. دستگاه كامل سوكسله از سه قسمت اصلی و یك هیتر ساخته شده است: بالن جمع كننده حالل استخراج كننده :)Extractor( نمونه مورد آزمایش در این قسمت و در تماس با حالل قرار می گیرد. در ناحیه جداری این -1-2 قسمت دو ردیف لوله های باریكی تعبیه شده كه عمل تخلیه حالل از این قسمت به درون بالن را انجام می دهد. 5- سرد كننده یا مبر د :)Condenser( بخارات حالل در این ناحیه به كمك جریان مداوم آب سرد تقطیر شده و به استخراج كننده بر می گردد. مقدار 1 تا 3 گرم از نمونه مورد آزمون خشك شده را روی كاغذ صافی توزین نموده و در یك انگشتانه مخصوص )Thimble( قرار داده و درون قسمت استخراج كننده می گذارند. حالل در بالن تمیز خشكی كه قبال به وزن ثابت رسیده و توزین شده ریخته و قسمت استخراج كننده روی بالن و مبرد روی قسمت استخراج كننده قرار می گیرد. جریان مداوم آب سرد را درون مبرد برقرار كرده و بالن روی هیتر با دمای درجه سانتی گراد حرارت داده میشود. حرارت باعث تبخیر حالل می گردد كه در مبرد دوباره تقطیر شده و به درون قسمت استخراج كننده وارد شده و چربی نمونه درون آن حل می شود. زمانی كه سطح حالل در استخراج كننده به روزنه لوله های باریك جانبی برسد حالل به درون بالن تخلیه می گردد. این سیكل چرخش )تبخیر تقطیر و تخلیه(حالل آنقدر ادامه می یابد كه تمام چربی محتوی نمونه در حالل حل شده و در بالن جمع آوری گردد. در نهایت حالل توسط دستگاه روتاری اواپراتور از چربی استخراجی جدا شده و درصد چربی در نمونه محاسبه می گردد. مشخصات دستگاه سوكسله آزمایشگاه : Model: Behrotest ET2, behr Labor-Technik, Germany 58

39 دستگاه اندازه گیری پروتئین Kjeldahl این روش اولین بار در سال 1885 توسط كلدال شیمیدان دانماركی ابداع شد و تا كنون به عنوان روش مرجع در اندازه گیری ازت و پروتئین مواد غذایی هم در آزمایش های روزمره و هم برای تنظیم دستگاه های جدید مورد استفاده قرار می گیرد. اساس این روش بر مینای اندازه گیری كل ازت موجود در نمونه با فرض این كه تمام ازت موجود از نوع پروتئینی بوده و با استفاده از ضرایب تبدیل )ازت به پروتئین( مقدار پروتئین محاسبه می گردد. پركاربردترین ضرایب تبدیل در مواد غذایی عبارتند از: فرآورده های گوشتی 0/23 فرآورده های لبنی 0/58 آرد 3/7 تخم مرغ 0/08 و سویا. 3/71 این روش از سه مرحله اصلی تشكیل می شود: -1 مرحله هضم: مقدار مشخصی از نمونه در حضور اسید سولفوریك غلیظ ( عامل اكسنده( سولفات سدیم )برای افزایش نقطه جوش مخلوط( و كاتالیزورهایی نظیر تركیبات مس و سلنیوم حرارت داده می شود كه در اثر آن ازت موجود در نمونه به سولفات آمونیوم تبدیل می گردد. 2- مرحله تقطیر: سولفات آمونیوم حاصل در اثر حرارت دادن با هیدروكسید سدیم و در مجاورت با بخار آب به گاز آمونیاک تبدیل شده و در داخل اسید بوریك ( به عنوان جاذب( جمع می گردد. 3- مرحله تیتراسیون: در نهایت بورات آمونیوم تشكیل شده به وسیله اسید كلریدریك یا سولفوریك استاندارد تیتر شده و مقدار ازت و پروتئین محاسبه می گردد. مشخصات دستگاه كجلدال آزمایشگاه : Model: inkjel, S4, behrosog 3, behr Labor-Technik, Germany 50

40 سانتریفیوژ ژربر Gerber Centrifuge روش حجمی ژربر روش سریع اندازه گیری میزان چربی در فرآورده های لبنی می باشد. در این روش از بوتیرومترهای مخصوص برای اندازه گیری چربی شیر خامه و پنیر استفاده می شود كه دارای یك مخزن استوانه ای و یك ستون مدرج می باشد. نمونه در مجاورت اسید سولفوریك 06 درصد و الكل آمیلیك مخلوط گردیده و به مدت چهار دقیقه با سرعت 1166 دور در دقیقه درون سانتریفیوژ ژربر قرار می دهند. سپس بوتیرومتر را حداقل 5 دقیقه در داخل بن ماری 03 درجه سانتی گراد قرار می گیرند و سپس آن را خارج كرده و درجات چربی را از ستون مدرج بوتیرومتر قرائت می كنند. سانتریفیوژهای جدید دمای داخل دستگاه روی 03 درجه سانتی گراد تنظیم شده است و لزومی به قرار دادن درون بن ماری نیست. مشخصات دستگاه سانتریفوژ ژربر آزمایشگاه : Model: Novasafety, Funke Gerber, Germany 06

41 رطوبت سنج Moisture Analyzer قسمت اعظم تركیب مواد غذایی را آب تشكیل می دهد. اندازه گیری آب یا رطوبت در مواد غذایی از چند نظر دارای اهمیت است: الف( تشخیص خلوص: بسیاری از مواد غذایی دارای نسبت معینی آب می باشند. بنابراین تعیین مقدار رطوبت و ماده خشك می تواند تا حدی معیاری برای تشخیص خلوص واقع شود. ب( قابلیت نگهداری: میكروارگانیسم ها در محیط های مرطوب سریع تر رشد می كنند. بنابراین در مواد غذایی خشك میزان رطوبت نباید از حد معینی تجاوز نماید از این رو كنترل و اندازه گیری رطوبت در این مواد اهمیت دارد. برای اندازه گیری رطوبت روش های مختلفی وجود دارد: )0( )3( ) 1 (روش مرجع برای مواد غذایی كه درحرارت باال تغییركیفیت نمی دهند استفاده از آون با حرارت درجه سانتی گراد است. )2( در نمونه هایی كه حاوی قند می باشند مانند آب میوه میزان آب موجود در آنها توسط آون تحت خال انجام می شود كه با این دستگاه در حرارت درجه سانتی گراد رطوبت خود را از دست می دهند بدون این كه به قند ها آسیب برسد. در نمونه هایی كه شامل مقادیر زیاد مواد فرار هستند نظیر ادویه و سبزیجات معطر از روش تقطیر استفاده می شود. به علت وقت گیر بودن روش عمومی آون در آزمایش های روتین استفاده از روش های سریع مناسب تر است. ترازوهای رطوبت سنج عالوه بر توزین نمونه كه در كفه یك بار مصرف آن ریخته می شود با استفاده از المنت هایی كه حرارت مادون قرمز تولید می كنند میزان كاهش وزن در اثر حرارت را ثبت می كنند. مشخصات دستگاه رطوبت سنج آزمایشگاه : Model:LJ16, Mettler Toledo, Swiss Parameter 01 Temperature (range) 50 C C Graduation 5 C Time switch (range) min Calculation modes 4 methods Percent calculation (range for ATRO) % Resolution (sample >10 g) 0.01 % Resolution (sample <10 g) 0.1 % Repeatability (sample = 1 g) 1) 0.3 % Repeatability (sample = 10 g) 1) 0.03 % Minimum sample weight 0.1 g Maximum sample weight 300 g Resolution of balance 1 mg

42 مشخصات دستگاه رطوبت سنج آزمایشگاه : Model:MLS, KERN, Swiss Parameter Heater Halogen quartz glass heater 400 W Heating temperature range: C in 1 C increments Weighing range: max. sample weight 65 g. (MLS 65-3A) or 150 g. (MLS 150-2A Read-out: g. / 0.01% (MLS 65-3A) or 0.01 g. / 0.05% (MLS 150-2A) Reproducibility weight of sample 2 g.: 0.5% (MLS 65-3A) weight of sample 10 g 0.05% for MLS 65-3A) or 0.2% for MLS 150-2A Displays previous drying time: current temperature; moisture display in %; current moisture content in % Display after drying: Moisture (%) = loss in weight of starting weight (0-100%) Dry mass (%) = residual weight of starting weight (100-0%) Loss in weight / final weight x 100% (0-999%) Residual weight = absolute value in g. Switch off criteria: when the set time has expired (3 min min.) when the weight loss per unit of time falls below the target value; both values freely adjustable Overall dimensions: 250W x 360D x 175H mm Net weight: approx. 6 kg. 02

43 دستگاه رنسیمت Rancimat برای اندازه گیری مقاومت حرارتی نمونه ها از دستگاه رنسیمت Rancimat در دمای 116 درجه سانتیگراد و مقدار 2/3 گرم نمونه استفاده می شود. روش رنسیمت محصوالت ثانویه حاصل از اكسیداسیون روغن ها و چربی ها )شامل آلدئید ها كتون ها و اسید( را اندازه گیری می نماید و روشی است كه بر مبنای آن می توان پایداری اكسیداتیو روغن ها را پیش بینی كرد. در این روش از شرایط تشدید كننده اكسیداسیون مثل دمای باال و جریان هوا استفاده می شود. جریانی از هوا از محل واكنش اكسیداسیون به سل محتوی آب مقطر هدایت شده و ضریب هدایت الكتریكی آب اندازه گیری می گردد. افزایش هدایت الكتریكی آب به عنوان شاخصی از پیشرفت اكسیداسیون لحاظ می شود زیرا در اكسیداسیون روغن ها اسیدهای آلی فرار مخصوصا اسید فرمیك حاصل می گردد كه باعث افزایش هدایت الكتریكی آب مقطر می گردند. جریان هوا با سرعت لیتر در ساعت از یك فیلتر عبور می كند و به طور مداوم از نمونه های روغن در حال حرارت دیدن عبور می كند. اندازه گیری هدایت الكتریكی تا زمانی ادامه می یابد كه میزان این هدایت الكتریكی به شدت افزایش یابد و حالت صعودی پیدا كند. مدت زمانی كه از لحظه شروع تا نقطه صعود ناگهانی هدایت الكتریكی طول می كشد تحت عنوان زمان پایداری یا دوره القا نامیده می شود. مشخصات دستگاه رنسیمت آزمایشگاه : Model: 743, Metrohm, Swiss 05

44 Parameter Heating: Two individually heated aluminum heating blocks Max. number of samples: 8 (4 in each block) Temperature range: 50 C to 220 C, can be set in steps of 1 C Temperature correction: 9.9 C to +9.9 C, can be set in steps of 0.1 C Max. deviation of set temperature: <0.3 C Reproducibility of set temperature: <0.2 C Stability of temperature (max. temperature fluctuation): <0.1 C Temperature difference between different measuring <0.3 C positions: Heating time from 20 C: to 120 C to 220 C Approx. 45 min Approx. 60 min Gas supply: Built-in membrane pump Range of air flow: 7 L/h to 25 L/h Conductivity measurement: 0 µs/cm to 500 µs/cm Interface: RS-232C Software: Metrodata 743 Rancimat software 1.0 Dimensions (W x H x D): 405 x 353 (with accessories) x 466 mm 16 x 14 (with accessories) x 18.3 in Weight: 27.6 kg/60.7 lb : نمونه گراف آنالیز پایداری حرارتی روغن 00

45 دستگاه شمارش هزار دانه وزن دانه بر حسب وزن هزار دانه بیان می شود و تابعی است از اندازه و دانسیته دانه. هر قدر دانه ها بزرگتر و دارای دانسیته بیشتری باشند مقدار آندوسپرم آنها در مقایسه با سایر قسمت ها بیشتر است و برعكس هرقدر دانه ها كوچكتر و دارای دانسیته كمتری باشند آندوسپرم آنها هم كمتر است. وزن هزار دانه در گونه های مختلف و شرایط كاشت محصول متفاوت است به طور مثال وزن هزار دانه در گندم سخت قرمز زمستانه و بهاره حدود گرم ولی در گندم نرم قرمز زمستانه و گندم سفید حدود گرم است. 03

46 دستگاه اندازه گیری پارامترهای فیزیکوشیمیایی آب CP1000 Physico-Chemical Testing Kit, Wagtech, England این سیستم برای اندازه گیری دامنه وسیعی از پارامترهای كیفیت فیزیكی و شیمیایی آب )بیش از 06 فاكتور( طراحی شده است كه از چند دستگاه زیر تشكیل شده است: دستگاه نورسنج Photometer 7100 دستگاه فوتومتر 7166 نمودار كالیبراسیون بسیاری از تركیبات در داخل حافظه دستگاه ذخیره شده است و برای انجام اندازه گییری می توان فقط با مخلوط كردن عوامل كمپلكس كننده و نمونه عملیات اندازه گیری انجام می شود. مشخصات دستگاه نورسنج آزمایشگاه : Model: Photometer 7100, Wagtech, England Parameter Instrument Type Operating wavelengths Accuracy Resolution Direct reading colorimeter with automatic set up 450nm 500nm 550nm 575nm 600nm 650nm +/- 0.5% at 4% transmittance 0.001au 00

47 فاكتورهایی كه می توان با این دستگاه به كمك عوامل كمپلكس كننده كه به صورت قرص آماده در دسترس قرار دارد اندازه گییری نمود عبارتند از: Parameter Alkalinity, total (Alkapot) Alkalinity M (Alkapot M) Alkalinity P (Alkapot P) Aluminum Ammonia Boron Bromine Calcium Hardness (Calcicol) Chloride Chlorine DPD 1 Chlorine DPD 2 (Free, Mono & Di chloroamine) Chlorine DPD 3 (Free, Combined & Total) Chlorine DPD 4 Chlorine HR Copper (Coppercol) Cyanuric Acid Fluoride Hardness (Hardicol) Hydrogen Peroxide LR Hydrogen Peroxide HR Iron LR Iron MR Magnesium (Magnecol) Manganese Molybdate LR Molybdate HR Nitrate (Nitratest) Nitrite (Nitricol) Nitrite (Nitriphot) Organophosphte Ozone ph (Phenol Red) Phenol Phosphate LR Phosphate HR Potassium Silica Sulphate Sulphide Sulphite (Sulphitest) Zinc mg/l mg/l mg/l 0-0.5mg/l (N) mg/l mg/l mg/l (N) mg/l 0/5.0mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 0-10 mg/l mg/l mg/l 0-15 mg/l mg/l 0-20 (N) mg/l (N) mg/l mg/l 0-20 mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 0-12 mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 07

48 این مجموعه هم چنین شامل دستگاه های زیر می باشد : ph متر ph/temp/mv Meter هدایت سنج كدورت سنج Turbidity Meter Conductivity/TDS Meter آرسناتور Arsenator آرسنیك از جمله معدود تركیباتی است كه اندازه گیری آن به علت سختی و هزینه باالی كار با وجود اهمیت بسیار زییاد آن میورد غفلت واقع می شود. این دستگاه پرتابل از لحاظ كار كمترین هزینه و ساده ترین روش برای اندازه گیری آرسنیك می باشد. Parameter Range Timing Facility مشخصات دستگاه آرسناتور آزمایشگاه : Arsenator, Wagtech, England µg/l (ppb) Up to 40 min 08