Γενικές εργαστηριακές οδηγίες Πανεπιστήμιο Πατρών - Τμήμα ΔΕΑΠΤ - Εργαστήριο Γενικής Χημείας

Transcript

1 Κανόνες ασφαλείας εργαστηρίου Γενικές εργαστηριακές οδηγίες Πανεπιστήμιο Πατρών - Τμήμα ΔΕΑΠΤ - Εργαστήριο Γενικής Χημείας

2 2 Γενικοί κανόνες ασφαλείας Κάθε εργαζόμενος στο εργαστήριο είναι υποχρεωμένος για όλο το χρονικό διάστημα που βρίσκεται εντός του χώρου του εργαστηρίου να φορά εργαστηριακή ποδιά (100% βαμβακερή). Προσωπικά αντικείμενα (ρουχισμός, τσάντες, κλπ) που αφενός περιορίζουν την ελευθερία κινήσεων και αφ ετέρου μπορούν να υποστούν ζημιές, φυλάσσονται μακριά από τον πάγκο εργασίας. Απαγορεύεται αυστηρά η παρουσία και / ή κατανάλωση κάθε είδους (στερεάς ή υγρής) τροφής, καθώς επίσης το κάπνισμα στους χώρους των εργαστηρίων. Πριν την αποχώρηση από το εργαστήριο είναι υποχρεωτικό το πλύσιμο των χεριών. Η χρήση προστατευτικών γυαλιών και κατάλληλων γαντιών, ανάλογα με τη φύση των ουσιών, είναι υποχρεωτική οποτεδήποτε χρησιμοποιούνται καυστικές ή διαβρωτικές ουσίες.

3 3 Γενικοί κανόνες ασφαλείας Ο πάγκος εργασίας και τα σκεύη / όργανα που χρησιμοποιούνται πρέπει να διατηρούνται καθαρά και τακτοποιημένα, τόσο για λόγους ασφάλειας όσο και για την ακρίβεια των πειραματικών δεδομένων. Το πάτωμα του εργαστηρίου πρέπει να διατηρείται καθαρό και στεγνό. Εάν χυθεί στο πάτωμα ποσότητα χημικής ουσίας, πρέπει να ενημερωθεί αμέσως ο υπεύθυνος του εργαστηρίου, ώστε να ληφθούν τα αναγκαία μέτρα. Σπασμένα γυαλικά, σύριγγες και άλλα μυτερά αντικείμενα πρέπει να τοποθετούνται προσεκτικά σε ειδικούς κάδους αχρήστων. Ο κάθε εργαζόμενος στο εργαστήριο πρέπει να γνωρίζει που βρίσκονται και πως χρησιμοποιούνται: το κουτί πρώτων βοηθειών, οι πυροσβεστήρες, οι καταιονιστήρες έκτακτης ανάγκης.

4 4 Χρήση εργαστηριακών σκευών - οργάνων Η τοποθέτηση των ηλεκτρικών συσκευών (θερμαντικές πλάκες, αναδευτήρες, κ.λπ.) πρέπει να γίνεται με τη δέουσα προσοχή. Πιο συγκεκριμένα, τα καλώδια, θα πρέπει να βρίσκονται μακριά από την επιφάνεια εργασίας και να μην έρχονται σε επαφή με πηγές θερμότητας. Στους φούρνους του εργαστηρίου τοποθετούνται για στέγνωμα γυάλινα δοχεία, αφού προηγουμένως έχουν εκπλυθεί με απεσταγμένο νερό ή ακετόνη. Δεν πρέπει να τοποθετούνται στο φούρνο κλειστά σκεύη ή τα πλαστικά μέρη συσκευών ή πλαστικά καπάκια. Όλα τα γυάλινα σκεύη πρέπει να εξετάζονται προσεκτικά πριν χρησιμοποιηθούν όσον αφορά την καθαρότητά τους και την ύπαρξη ρωγμών. Οι τραυματισμοί από σπασμένο γυαλί είναι από τα πιο συνηθισμένα ατυχήματα στα Εργαστήρια Χημείας. Τα γυάλινα δοχεία θα πρέπει να καθαρίζονται το συντομότερο δυνατό μετά την χρήση τους.

5 5 Απεσταγμένο νερό Απιονισμένο νερό Προϊόν απόσταξης, η οποία είναι μια διαδικασία όπου το νερό βράζει και ο ατμός συμπυκνώνεται σε ένα καθαρό δοχείο. Η διαδικασία αυτή αφαιρεί τις περισσότερες στερεές προσμίξεις, επίσης σκοτώνει και αφαιρεί βακτήρια, ιούς, βαρέα μέταλλα και ανόργανες ουσίες. Προϊόν απιονισμού, ο οποίος γίνεται μέσω ηλεκτρικά φορτισμένων ρητινών που έλκουν και διασπούν τα άλατα (όπως νάτριο, ασβέστιο, σίδηρος, χαλκός) απομακρύνωντάς τα από το νερό. Κάποια βακτήρια που δεν έχουν φορτίο πιθανόν να επιβιώνουν.

6 6 Αντιδραστήρια Δοχεία στερεών Δοχεία υγρών

7 7 Σύμβολα επικινδυνότητας χημικών αντιδραστηρίων Εκρηκτικό Explosive E Εύφλεκτο Flammable F+ ΔΙΑΒΡΩΤΙΚΟ: Καταστρέφει τους ζωντανούς ιστούς και τα ανόργανα υλικά. ΕΡΕΘΙΣΤΙΚΟ: Η επαφή του προκαλεί ερεθισμό στο δέρμα, στα μάτια και στους βλεννογόνους. ΕΥΦΛΕΚΤΟ: Αναφλέγεται εύκολα παρουσία φλόγας ή σπίθας ή πηγής θερμότητας. Να φυλάγεται μακριά από γυμνές φλόγες, σπινθήρες και θερμές επιφάνειες. ΤΟΞΙΚΟ: Παρουσιάζει κίνδυνο για την υγεία, όταν εισδύσει στον οργανισμό από το δέρμα ή με εισπνοή ή με κατάποση. ΕΚΡΗΚΤΙΚΟ: Όταν εκτεθεί σε υψηλή θερμοκρασία ή σε κρούση, μπορεί να εκραγεί. ΟΞΕΙΔΩΤΙΚΟ: Διευκολύνει την οξείδωση ουσιών, μπορεί να προκαλέσει ανάφλεξη. Διαβρωτικό Corrosive C Οξειδωτικό Oxidizing O Τοξικό Toxic T Τοξικό Toxic T+ Εύφλεκτο Flammable F Επιβλαβές Harmful Xn Επιβλαβές Harmful Xi Επικίνδυνο για το περιβάλλον N Ραδιενεργό Radioactive R Βιολογικό Biological Β

8 8 Χρήση χημικών αντιδραστηρίων Η εργασία με επικίνδυνα αντιδραστήρια (εύφλεκτα, τοξικά ή αντιδραστήρια που εκλύουν επικίνδυνες αναθυμιάσεις) γίνεται μόνο σε απαγωγό. Να αποφεύγεται η έκθεση σε χημικές ουσίες ή διαλύματα (ειδικά όσον αφορά τους οφθαλμούς αλλά και τους βλεννογόνους της στοματικής και ρινικής κοιλότητας). Απαγορεύεται η θέρμανση πτητικών και εύφλεκτων υγρών ή διαλυμάτων τους σε ανοικτά δοχεία. Κατά την εκτέλεση πειραμάτων για τα οποία απαιτείται η χρήση φλόγας θα πρέπει προηγουμένως να απομακρυνθούν από τον χώρο όλες οι εύφλεκτες ουσίες. Πρέπει να χρησιμοποιούνται μόνο οι ποσότητες των αντιδραστηρίων που απαιτούνται από το πείραμα. Τυχόν περίσσεια δεν επιστρέφεται στο δοχείο του αντιδραστηρίου. Όλες οι φιάλες ή τα δοχεία που περιέχουν αντιδραστήρια, περιλαμβανομένων και των δοχείων όπου γίνονται αντιδράσεις, πρέπει να φέρουν ακριβή και ευανάγνωστη σήμανση με πληροφορίες για το περιεχόμενό τους.

9 9 Συνήθη εργαστηριακά σκεύη Ποτήρια ζέσεως Κωνικές φιάλες Σφαιρική φιάλη Δοκιμαστικοί σωλήνες Στατώ με δοκιμ. σωλήνες Χωνιά

10 10 Συνήθη εργαστηριακά σκεύη Προχοϊδα Ογκομετρικοί κύλινδροι Ογκομετρικές φιάλες Σιφώνια Ύαλος ωρολογίου

11 11 Συνήθη εργαστηριακά σκεύη Υδροβολέας Χωνί Buchner Γουδί Σπάτουλες ζύγισης Λαβίδα

12 Βασικές εργαστηριακές τεχνικές Μέτρηση όγκου Ζύγιση ακριβείας

13 13 Μέτρηση όγκου Οι ογκομετρικοί κύλινδροι είναι βαθμονομημένοι σωλήνες διαφόρων μεγεθών (5ml 2l) με γυάλινη βάση που χρησιμοποιούνται για τη μέτρηση όγκου υγρών. Είναι η λιγότερο ακριβής από τις μεθόδους μέτρησης όγκου υγρών. Τα σιφώνια είναι λεπτοί γυάλινοι σωλήνες και είναι τα πιο ακριβή όργανα μέτρησης όγκου υγρών. Χρησιμοποιούνται μαζί με ελαστικούς αναρροφητήρες (πουάρ). Διακρίνονται σε: σιφώνια πλήρωσης, έχουν μόνο μία ένδειξη συνολικού όγκου (χαραγή) και χρησιμοποιούνται για τη λήψη μόνο αυτού του προκαθορισμένου όγκου υγρού σιφώνια μέτρησης, φέρουν πολλές υποδιαιρέσεις όγκου και επομένως με αυτά μπορεί να ληφθεί οποιοσδήποτε όγκος υγρού που αντιστοιχεί στη μέτρηση που διαβάζεται κάθε φορά

14 14 Μέτρηση όγκου Οι ογκομετρικές φιάλες έχουν επίπεδο πυθμένα και σχήμα αχλαδιού. Είναι βαθμολογημένες ώστε να περιέχουν καθορισμένο όγκο υγρού στη μέση θερμοκρασία δωματίου όταν γεμίσουν μέχρι τη χαραγή που υπάρχει στο μακρύ και στενό λαιμό τους. Οι φιάλες αυτές χρησιμοποιούνται κυρίως για την παρασκευή διαλυμάτων ακριβούς και γνωστής συγκέντρωσης. Οι προχοΐδες είναι μεγάλης ακρίβειας όργανα μέτρησης όγκου υγρών. Είναι λεπτοί βαθμονομημένοι σωλήνες που καταλήγουν σε μία στρόφιγγα με κατάλληλο χειρισμό της οποίας παίρνουμε τον επιθυμητό όγκο υγρού. Βρίσκουν ευρεία χρήση στις τιτλοδοτήσεις ή ογκομετρήσεις.

15 15 Ένδειξη σιφωνιού Ορθή χρήση Η στάθμη ενός υγρού όταν αυτό εμπεριέχεται σε γυάλινο δοχείο σωλήνα δεν είναι οριζόντια, αλλά λόγω των διαφορετικών επιφανειακών δυνάμεων μεταξύ μορίων υγρού της επιφάνειας και τοιχωμάτων δημιουργείται μια καμπύλη (μηνίσκος) στην επιφάνεια του υγρού. Η σωστή μέτρηση αντιστοιχεί στην εφαπτομένη του κάτω άκρου του μηνίσκου κάθετα προς το σκεύος. 8,75 ml Όσο μικρότερη είναι η διατομή του σωλήνα τόσο περισσότερο διακριτή είναι η καμπύλη της στάθμης του υγρού Τα σιφώνια είναι αριθμημένα από κάτω προς τα πάνω. Για να μετρήσουμε 6 ml υγρού σταματάμε τη στάθμη στην ένδειξη 10-6 = 4 ml

16 Άσκηση 1η Ζύγιση ακριβείας

17 17 Θεωρητικό μέρος Η ζύγιση είναι το πρώτο στάδιο κάθε χημικής ανάλυσης w = m g, όπου w: βάρος, m: μάζα, g: επιτάχυνση της βαρύτητας Στη χημική ορολογία βάρος και μάζα ταυτίζονται. Χαρακτηριστικά ζυγού: Μέγιστη φόρτιση: το μέγιστο ποσό μάζας που μπορεί να ζυγίσει σωστά ο ζυγός (σε g) Ευαισθησία: η ελάχιστη ποσότητα που μπορεί να ζυγίσει σωστά ο ζυγός Ακρίβεια: το μικρότερο κλάσμα του γραμμαρίου, του οποίου την αριθμητική τιμή δίνει ο ζυγός(σε mg)

18 18 Θεωρητικό μέρος Κανόνες χρήσης ζυγού Οριζοντιωμένος ζυγός. Δεν τοποθετούμε αντιδραστήρια απ ευθείας στο δίσκο του ζυγού αλλά σε ύαλο ωρολογίου ή φιαλίδιο ζύγισης με σπαθίδες. Οι ζυγοί πρέπει να διατηρούνται πάντα καθαροί και στεγνοί και να καθαρίζονται επιμελώς πριν και μετά τη χρήση. Τα προς ζύγιση αντικείμενα πρέπει να βρίσκονται σε θερμοκρασία περιβάλλοντος. Μετά τη ζύγιση καθαρίζουμε το χώρο ζύγισης, μηδενίζουμε και ασφαλίζουμε. Σφάλματα ζύγισης Άνωση Θερμοκρασία Ηλεκτροστατικό φορτίο Μεταβολή της περιεκτικότητας σε υγρασία Προσωπικά σφάλματα Κατασκευαστικά ελαττώματα του ζυγού

19 19 Τύποι εργαστηριακών ζυγών ηλεκτρονικός ζυγός ανοιχτού τύπου, 2 δεκαδικών ψηφίων ηλεκτρονικός ζυγός υψηλής ακρίβειας, κλειστού τύπου, 4 δεκαδικών ψηφίων

20 20 Πειραματικό μέρος Όργανα-σκεύη & αντιδραστήρια Ηλεκτρονικός ζυγός Σπάτουλα ζύγισης Ύαλος ωρολογίου Σπαθίδες ζύγισης Στερεή ουσία CuSO 4.5H 2 O Απιονισμένο νερό Πειραματική πορεία Τοποθετούμε την ύαλο στο ζυγό Μηδενίζουμε την ένδειξη Ζυγίζουμε ~0,500g & ~0,005g της στερεής ουσίας Καταγράφουμε τις ενδείξεις του ζυγού Μεταφέρουμε τα στερεά σε ποτήρι ζέσεως

21 21 Ερωτήσεις 1. Αναφέρατε τρία βασικά εργαστηριακά σκεύη και περιγράψτε τη χρήση τους. 2. Για τη ζύγιση 250mg NaCl θα προτιμήσετε εργαστηριακό ζυγό δύο ή τριών δεκαδικών ψηφίων (και οι δύο έχουν ένδειξη σε g).

22 22 ΟΔΗΓΙΕΣ ΣΥΓΓΡΑΦΗΣ ΕΚΘΕΣΗΣ Η εργασία κάθε άσκησης γράφεται ανά ομάδες των τριών φοιτητών. Η σύνθεση των ομάδων είναι σταθερή για όλες τις εργασίες του εξαμήνου. Η εργασία παραδίδεται στην επόμενη εργαστηριακή άσκηση και μόνο. Φοιτητής που απουσιάζει δεν παραδίδει εργασία την επόμενη φορά. Η συγγραφή γίνεται σε κόλλες αναφοράς ή με χρήση Η/Υ εκτυπωμένη σε φύλλα Α4. Οποιαδήποτε άλλη μορφή δεν γίνεται δεκτή.

23 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΑΣΚΗΣΗ 1 η. Ζύγιση ακριβείας 1. Ονοματεπώνυμο 1 ου φοιτητή, Α.Μ. xxxx 2. Ονοματεπώνυμο 2 ου φοιτητή, Α.Μ. xxxx 3. Ονοματεπώνυμο 3 ου φοιτητή, Α.Μ. xxxx Α. Θεωρητικό μέρος Σύντομη περιγραφή της αρχής της μεθόδου, ορισμοί των βασικών εννοιών και τεχνικών, σημασία του πειράματος. Βασιστείτε στις σημειώσεις του Εργαστηρίου, το βιβλίο του μαθήματος, το Διαδίκτυο. Β. Πειραματικό μέρος α) Όργανα-Σκεύη-Αντιδραστήρια β) Πειραματική πορεία Προσοχή!!! Περιγράφεται ακριβώς η διαδικασία που ακολουθήθηκε στο εργαστήριο και όχι ό,τι αναγράφεται στις εργαστηριακές σημειώσεις.

24 Γ. Αποτελέσματα - Υπολογισμοί Παρουσιάζονται τα αποτελέσματα του πειράματος (τιμές ή πίνακες αποτελεσμάτων), τυχόν διαγράμματα που ζητούνται και υπολογίζονται τα ζητούμενα της άσκησης. Δ. Ερωτήσεις Ασκήσεις Απαντώνται λύνονται οι ερωτήσεις - ασκήσεις που βρίσκονται στο τέλος κάθε παρουσίασης. ΥΛΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΩΝ ΑΣΚΗΣΕΩΝ Έρευνα / Εργαστήρια / Εργαστήριο Τεχνολογίας Τροφίμων Ιστοσελίδα εργαστηρίου ή απευθείας Μενού: Ανακοινώσεις Σημειώσεις Εργαστηρίου Γενικής Χημείας(pdf) Παρουσίαση αντίστοιχης εργαστηριακής άσκησης (pdf)