Εργαστηριακό Κέντρο Φυσικών Επιστηµών Aγίων Αναργύρων Υπεύθυνος Εργαστηρίου : Χαρακόπουλος Καλλίνικος Επιµέλεια Παρουσίαση : Καραγιάννης Πέτρος ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΧΗΜΕΙΑΣ Α EΠΑΛ 1. ΧΗΜΙΚΕΣ ΜΕΤΑΒΟΛΕΣ ΧΗΜΙΚΕΣ ΑΝΤΙ ΡΑΣΕΙΣ Μελέτη χηµικών µεταβολών οι οποίες συνοδεύονται από έκλυση αερίου, καταβύθιση ιζήµατος, αλλαγή χρώµατος και ταυτοποίηση των παραγόµενων προïόντων. Α. Επίδραση οξέος σε µέταλλο. α επίδραση υδροχλωρικού οξέος σε µέταλλο. ρινίσµατα µαγνησίου µεταλλικό στήριγµα διάλυµα HCI 1M σφικτήρας Ρινίσµατα µαγνησίου τοποθετούνται σε δοκιµαστικό σωλήνα, στον οποίο προσθέτονται ~5ml διαλ. HCI 1M. Παρατηρείται έντονος αφρισµός και το εκλυόµενο αέριο συλλέγεται σε ανεστραµµένο σωλήνα. Μετά από µικρό χρονικό διάστηµα, µε βοήθεια φλόγας, ανιχνεύεται µέσω χαρακτηριστικού κρότου ( κροτούν αέριο ). Χηµικές Αντιδράσεις Mg 2 HCI MgCI 2 H 2 2 H 2 O 2 2 H 2 O β. Επίδραση νιτρικού οξέος σε µέταλλο δύο ελάσµατα χαλκού ~ 0,2 g έκαστο ογκοµετρικοί κύλινδροι των 10 ml διάλ. HNO 3 1:2 (ένα µέρος π. HNO 3 αραιωµένο µε δύο µέρη νερό ) διάλυµα NaOH 1M ποτήρια ζέσεως των 100 ml διάλυµα π. NaOH ( 5Μ ) νερό σιδερένιο καρφί διηθητικό χωνί διηθητικό χαρτί κάψα πορσελάνης λύχνος τρίποδας θέρµανσης µεταλλικό πλέγµα Σε δύο δοκιµαστικούς σωλήνες τοποθετούνται δύο προζυγισµένα ελάσµατα χαλκού ( ~ 0,2 g έκαστο ) και προσθέτονται από ~ 5 ml διαλ. HNO 3. Θερµαίνονται σε υδατόλουτρο για ενεργοποίηση της αντίδρασης και παρατηρείται χρωµατισµός του διαλύµατος ( Cu 2 ) και έκλυση κιτρινωπού αερίου (NO 2 ). Μετά την πάροδο 5 10 min το περιεχόµενο κάθε δοκιµαστικού σωλήνα αποχύνεται σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml, ενώ τα κοµµάτια χαλκού στεγνώνονται και ζυγίζονται. Στο πρώτο ποτήρι προσθέτονται ~ 5 ml διαλ. NaOH 1M και εφόσον δεν παρατηρηθεί καταβύθιση ιζήµατος ( το HNO 3 σε περίσσεια ) προσθέτονται σταγόνες διαλύµατος π. ΝaΟΗ, ώσπου να καταβυθιστεί κυανό ίζηµα Cu(OH) 2. Το ίζηµα διηθείται και στη συνέχεια θερµαίνεται σε, κάψα πορσελάνης οπότε και παρατηρείται µεταβολή χρώµατος λόγω θερµικής διάσπασης και µετατροπής σε µαύρο CuO. Στο δεύτερο ποτήρι προσθέτονται επίσης ~ 5 ml διαλ. NaOH 1M και στη συνέχεια βυθίζεται σ αυτό σιδερένιο καρφί, στο οποίο σύντοµα επικάθεται µεταλλικός χαλκός που του προσδίδει και χαρακτηριστικό χρώµα. Cu 0 4 HNO 3 Cu(NO 3 ) 2 2 NO 2 2 H 2 O Cu(NO 3 ) 2 2 NaOH Cu(OH) 2 2 NaNO 3 Cu(OH) 2 CuO H 2 O Cu 2 Fe 0 Cu 0 Fe 2 Fe 2 HNO 3 Fe 3 NO 2 OH 3 Fe 2 2 Fe 3 Fe 0
Β. Επίδραση οξέος σε ανθρακικό άλας. µεταλλικό στήριγµα NaHCO 3 (s) ( ~ 2,5 g ) σφικτήρας διαλ. HCI 1 M κωνική φιάλη διήθησης των 250 ml κορ. διαλ. Ca(OH) 2 σταγονοµετρική χοάνη των 100 ml φελλός µε οπή λάστιχο ψυκτήρα δύο ποτήρια ζέσεως των 100 ml κερί Σε φιάλη διήθησης των 250 ml τοποθετούνται 2,5 g NaHCO 3 και διαλύονται σε ~50 ml νερό. Στο στόµιο της φιάλης προσαρµόζεται, µέσω φελλού µε οπή, σταγονοµετρική χοάνη των 100 ml στην οποία προσθέτονται ( µε την στρόφιγγα κλειστή ) 50 ml διαλ. HCI 1Μ, ενώ στο ακροφύσιο της φιάλης διήθησης εφαρµόζεται λάστιχο του οποίου το άκρο βυθίζεται σε διαλ. Ca(OH) 2.Το διάλυµα HCI προστίθεται αργά στη φιάλη στο εσωτερικό της οποίας παρατηρείται έντονος αφρισµός, ενώ στο διάλυµα Ca(OH) 2 παρατηρούνται φυσαλίδες και θόλωµα, λόγω έκλυσης αερίου CO 2 και δέσµευσης του µε σχηµατισµό δυσδιάλυτου CaCO 3. Το βυθισµένο άκρο του σωλήνα ανασύρεται και µεταφέρεται σε φλόγα κεριού, στην οποία προκαλεί τρεµόπαιγµα ή και σβήσιµο, ενώ στη συνέχεια τοποθετείται σε άδειο ποτήρι ζέσεως το οποίο και εµπλουτίζει σε CO 2 ( βαρύτερο του αέρα ), ώστε µε απόχυση πάνω από φλόγα να παρατηρείται επίσης διακοπή της καύσης, λόγω αποκλεισµού του Ο 2. NaHCO 3 HCI NaCI CO 2 H 2 O Ca(OH) 2 CO 2 CaCO 3 H 2 O 2. ΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑ, ΠΑΡΑΓΟΝΤΕΣ ΠΟΥ ΤΗΝ ΕΠΗΡΕΑΖΟΥΝ, ΤΑΧΥΤΗΤΑ ΙΑΛΥΣΗΣ NaC I (S) ποτήρια ζέσεως των 100 ml I 2 (S) κωνικές φιάλες των 100 ml ζάχαρη ογκοµετρικός κύλινδρος των 50 ml αιθανόλη γυάλινη ράβδος λύχνος τρίποδας θέρµανσης µεταλλικό πλέγµα γουδί γουδοχέρι Α. Ευδιάλυτες και δυσδιάλυτες ουσίες σε συγκεκριµένο διαλύτη Σε δύο δοκιµαστικούς σωλήνες τοποθετούνται µικροποσότητες χλωριούχου νατρίου και ιωδίου αντίστοιχα, στον καθένα προσθέτονται από ~ 3 ml νερού, αναταράσσονται και παρατηρείται η ικανότητα διάλυσης του νερού για το κάθε στερεό. Το πείραµα επαναλαµβάνεται µε τις ίδια στερεά και χρησιµοποίηση αιθανόλης ως διαλύτη. Β. Παράγοντες που επηρεάζουν τη διαλυτότητα και την ταχύτητα διάλυσης α. ανάδευση Σε δύο ποτήρια ζέσεως των 100 ml τοποθετείται από 1 g χλωριούχο νάτριο και προσθέτονται από 50 ml νερού. Το ένα µίγµα αφήνεται σε ηρεµία, ενώ το άλλο αναδεύεται µε γυάλινη ράβδο και συγκρίνεται ο χρόνος διάλυσης του στερεού στο καθένα. β. θέρµανση Επαναλαµβάνεται η παραπάνω διαδικασία και µετά την προσθήκη του στερεού το ένα µίγµα αφήνεται σε ηρεµία, ενώ το άλλο θερµαίνεται σε υδατόλουτρο. γ. επιφάνεια επαφής Σε δύο κωνικές φιάλες των 100 ml τοποθετούνται ίσες ποσότητες ζάχαρης ( 1 g ) διαφορετικής κατάτµησης, ζάχαρη κρυσταλλική του εµπορίου και ζάχαρη σε λεπτό διαµερισµό, µετά από λειοτρίβιση σε γουδί.σε κάθε φιάλη προσθέτονται από 50 ml νερού και συγκρίνεται ο χρόνος διάλυσης του στερεού στο καθένα.
3. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ Υ ΑΤΙΚΩΝ ΙΑΛΥΜΑΤΩΝ ΣΥΓΚΕΚΡΙΜΕΝΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΚΑΙ ΟΓΚΟΥ ογκοµετρική φιάλη των 250 ml NaC I (S) ποτήρια ζέσεως των 100 ml NaOH (s) ογκοµετρικοί κύλινδροι των 50 ml, 100 ml, 250 ml γλυκόζη ογκοµετρική φιάλη των 250 ml CH 3 COOH (I) CH 3 COONa (S) γυάλινη ράβδος διάλυµα HCI 0,1M γυάλινο χωνί Α. Με διάλυση α. παρασκευή διαλυµάτων ισοτονικών του αίµατος (250 ml διαλ. NaCI 0,9 0 / 0,75 ml διαλ. γλυκόζης 5 0 / 0 ) Αρχικά υπολογίζεται η απαιτούµενη ποσότητα NaCI ( 2,25 g),ζυγίζεται σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml, διαλύεται σε λίγο νερό και µεταφέρεται σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml. Το ποτήρι πλένεται διαδοχικά µε λίγο νερό, το οποίο και µεταφέρεται επίσης στο ογκοµετρικό δοχείο και συµπληρώνεται µε νερό έως τη χαραγή (τον επιθυµητό τελικό όγκο). Το διάλυµα µεταφέρεται σε καθαρό δοχείο και επισηµαίνεται µε ετικέτα. Η απαιτούµενη ποσότητα γλυκόζης ( 3,75 g ) ζυγίζεται σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml στο οποίο και προσθέτονται 75 ml νερό µετρηµένα µε ογκοµετρικό κύλινδρο των 100 ml ή µε χρησιµοποίηση των κατάλληλων σιφωνίων πληρώσεως ( 50 ml 25 ml ). Μετά από τη διάλυση του στερεού το διάλυµα µεταφέρεται σε καθαρό δοχείο και επισηµαίνεται µε ετικέτα. β. παρασκευή διαλύµατος NaOH 0,1 M Για 200 ml διαλύµατος NaOH 0,1 M υπολογίζεται η απαιτούµενη ποσότητα NaΟΗ, ( n = C V και n = m/m r m = C V M r m = 0,8 g ) η οποία και ζυγίζεται σε και διαλύεται µε προσθήκη 200 ml νερού, µετρηµένων σε ογκοµετρικό κύλινδρο των 100 ml. Tο διάλυµα µεταφέρεται σε καθαρό δοχείο και επισηµαίνεται µε ετικέτα. γ. παρασκευή ισοµοριακού διαλύµατοςch 3 COOH / CH 3 COONa 0,1 M (ρυθµιστικού διαλύµατος ph = 5) Για παρασκευή 100 ml διαλ. CH 3 COOH / CH 3 COONa 0,1 M, εισάγονται σε ογκοµετρική φιάλη των100ml 10 ml διαλύµατος οξικού οξέος 1Μ και 0,82 g οξικού νατρίου (ζυγισµένο σε ύαλο ωρολογίου και προστιθέµενο µέσω γυάλινου χωνιού) και συµπληρώνεται απιονισµένο νερό µέχρι τη χαραγή. Β. Με αραίωση α. παρασκευή διαλύµατος HCI 0,001 M από πρότυπο διάλυµα HCI 0,1 M Για 200 ml διαλ. HCI 0,001 M υπολογίζεται ο απαιτούµενος όγκος πρότυπου διαλύµατος HCI 0,1 M ( n = η C V = C V V = 2 ml ) o οποίος και µετράται µε σιφώνιο πληρώσεως των 2 ml προστίθεται σε ογκοµετρικό κύλινδρο που περιέχει λίγο νερό και συµπληρώνεται έως τελικού όγκου 200 ml. Tο διάλυµα µεταφέρεται σε καθαρό δοχείο και επισηµαίνεται µε ετικέτα. β. παρασκευή διαλύµατος NaOH 0,001 M από πρότυπο διάλυµα NaOH 0,1 M Οµοίως µε παραπάνω. Τα δύο διαλύµατα φυλάσσονται για χρήση ως πρότυπα σε επόµενα πειράµατα. γ. παρασκευή ισοµοριακού διαλύµατοςch 3 COOH / CH 3 COONa 0,1 M (ρυθµιστικού διαλύµατος ph = 5) Για 200 ml διαλ. CH 3 COOH / CH 3 COONa 0,1 M οι απαιτούµενες ποσότητες οξικού οξέος (1,2 g ) και οξικού νατρίου (1,64g ) ζυγίζονται σε δύο ποτήρια ζέσεως χωριστά, το οξικό νάτριο διαλύεται σε λίγο νερό, µεταφέρεται (µε διαδοχικές πλύσεις) σε ογκοµετρικό κύλινδρο των 100 ml και συµπληρώνεται νερό έως τελικού όγκου 100 ml. To οξικό οξύ προστίθεται σε ογκοµετρικό κύλινδρο των 100 ml (ο οποίος αρχικά περιέχει ~ 30 ml νερό) επίσης µε διαδοχικές πλύσεις και συµπληρώνεται νερό έως τελικού όγκου 100 ml. Τα δύο διαλύµατα συνενώνονται και προκύπτει το επιθυµητό ρυθµιστικό διάλυµα.
4. ΕΥΡΕΣΗ ph ΙΑΛΥΜΑΤΩΝ ME ΧΡΗΣΗ ΕΙΚΤΩΝ Ηλιανθίνη Φαινολοφθαλεΐνη διαλ. ηλιανθίνης 0,1 0 / w 0 / v ογκοµετρικός κύλινδρος των 10 ml διαλ. φαινολοφθαλεïνης 0,5 0 / w 0 / v γυάλινη ράβδος διάλ. HCI 0,001M πεχαµετρικό χαρτί διαλ. NaOH 0,001M διάλυµα CH 3 COOH / CH 3 COONa 0,1M (ρυθµιστικό διάλυµα ph= 5) αναψυκτικό σόδα υγρό καθαρισµού τζαµιών Σε τρεις δοκιµαστικούς σωλήνες τοποθετούνται 5 ml διαλύµατος HCI 0,001M, NaOH 0,001M και ρυθµιστικού διαλύµατος ph =5 αντίστοιχα και επισηµαίνονται.( ph =3, ph =5, ph =11 αντίστοιχα).στους δυο πρώτους προσθέτονται σταγόνες διαλύµατος ηλιανθίνης, ενώ στον τρίτο σταγόνες διαλύµατος φαινολοφθαλεïνης και τα έγχρωµα διαλύµατα, γνωστού ph, χρησιµοποιούνται ως πρότυπα. Σε δύο νέους δοκιµαστικούς σωλήνες εισάγονται από 5 ml υγρού αναψυκτικού σόδας, στον ένα προσθέτονται σταγόνες διαλύµατος ηλιανθίνης, ενώ στον δεύτερο σταγόνες διαλύµατος φαινολοφθαλεΐνης.το χρώµα του πρώτου συγκρίνεται µε το αντίστοιχο των πρότυπων διαλυµάτων ph =3 και ph =5, ενώ του δεύτερου µε αυτό του πρότυπου διαλύµατος µε ph =11 και υπολογίζεται το εύρος της τιµής ph του διαλύµατος σόδας. Επαναλαµβάνεται η παραπάνω διαδικασία µε το άγνωστο υγρό καθαρισµού τζαµιών. Τέλος,µε phµετρικό χαρτί εµποτισµένο µε δείκτη Universal, µετράται επίσης το ph κάθε διαλύµατος. Με γυάλινη ράβδο, σταγόνα από κάθε διάλυµα µεταφέρεται σε ph µετρικό χαρτί και µε τη βοήθεια του χρωµατολόγιου υπολογίζεται το ph.
5. ΧΗΜΙΚΕΣ ΑΝΤΙ ΡΑΣΕΙΣ ΙΠΛΗΣ ΑΝΤΙΚΑΤΑΣΤΑΣΗΣ Ταυτοποίηση ιόντων µε καταβύθιση χαρακτηριστικών ιζηµάτων Α. Ανίχνευση ανιόντων CI, Br, I διαλύµατα NaCI, AICI 3, HCI, KBr, KI, AgNO 3 0,01 0 / w 0 / v ογκοµετρικός κύλινδρος των 10 ml διαλύµατα NH 3 1Μ, π. NH 3 διάλυµα π. HNO 3 Σε τρεις δοκιµαστικούς σωλήνες εισάγονται ~5 ml διαλυµάτων NaCI, AICI 3 και HCI αντίστοιχα και στο καθένα προσθέτονται 23 σταγόνες διαλ. AgNO 3 και παρατηρείται καταβύθιση λευκού στερεού. Στη συνέχεια στον πρώτο δοκιµαστικό σωλήνα προσθέτονται σταγόνες π. HNO 3, ενώ στον δεύτερο 23 ml διαλ. NH 3 1Μ. Παρατηρείται η επαναδιάλυση του αρχικά καταβυθισθέντος AgCI µε επίδραση αµµωνίας, λόγω σχηµατισµού ευδιάλυτου συµπλόκου Ag(NH 3 ) 2. H παραπάνω διαδικασία επαναλαµβάνεται µε διαλ. KBr, εκ του οποίου τοποθετούνται από ~5 ml σε τρεις δοκιµαστικούς σωλήνες,προσθέτονται σταγόνες διαλ. AgNO 3 και παρατηρείται καταβύθιση υποκίτρινου AgBr. Στη συνέχεια στον ένα δοκιµαστικό σωλήνα προσθέτονται 23 ml αραιού διαλ. NH 3,ενώ στον άλλο προσθέτονται 23 ml π. NH 3. Παρατηρείται επαναδιάλυση µόνο µε επίδραση π. NH 3. Με διάλυµα KI,τέλος και επανάληψη της διαδικασίας παρατηρείται καταβύθιση κίτρινου AgI,αδιάλυτου και σε π. NH 3. NaCI AgNO 3 AgCI NaNO 3 AICI 3 3 AgNO 3 3 AgCI AI(NO 3 ) 3 HCI AgNO 3 AgCI HNO 3 ΚBr AgNO 3 AgBr KNO 3 KI AgNO 3 AgI KNO 3 AgCI (S) 2 NH 3 Ag(NH 3 ) 2, CI AgBr (S) 2 NH 3 Ag(NH 3 ) 2, Br Β. Ανίχνευση κατιόντων AI 3, Fe 3 διαλύµατα AICI 3, FeCI 3 0,01 0 / w 0 / v ογκοµετρικός κύλινδρος των 10 ml διαλύµατα HCI 0,1M, NaOH 1M, π. NH 3 Σε τρεις δοκιµαστικούς σωλήνες εισάγονται από ~5 ml διαλύµατος AICI 3 και στο καθένα προσθέτονται σταγόνες διαλύµατος NaOH,οπότε παρατηρείται καταβύθιση λευκού AI(OH) 3.Στη συνέχεια στον πρώτο δοκιµαστικό σωλήνα προστίθεται περίσσεια αντιδραστηρίου, στον δεύτερο 23 ml διαλ. HCI, ενώ στον τρίτο 23 ml αµµωνίας. Παρατηρείται επαναδιάλυση του AI(OH) 3, λόγω του επαµφοτερίζοντος χαρακτήρα του, τόσο σε ισχυρά όξινο όσο και σε ισχυρά βασικό περιβάλλον. Η παραπάνω διαδικασία επαναλαµβάνεται µε διάλυµα FeCI 3, οπότε παρατηρείται καταβύθιση καστανέρυθρου ζελατινώδους Fe(OH) 3, διαλυτού σε ισχυρά όξινο περιβάλλον όχι όµως σε βασικό ( η προσθήκη NH 3 µπορεί να παραληφθεί). AICI 3 NaOH AI(OH) 3 AI(OH) 3 (s) NaOH AI(OH) 4,Na ( AI(OH) 4 AI(OH) 3 3 HCI AI 3 3 CI 3 H 2 O FeCI 3 3 NaOH Fe(OH) 3 3 NaCI Fe(OH) 3 (s) 3 HCI Fe 3 3 CI 3 H 2 O AIO 2 H 2 O )