!Unexpected End of Formula l ΣΥΝΘΕΣΗ ΚΑΙ ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ ΤΟΥ ΘΕΡΜΙΚΟΥ ΠΟΛΥΑΣΠΑΡΤΙΚΟΥ ΙΟΝΤΟΣ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Τσιομλεκτσής Αλέξανδρος Χρηστίδης Σταύρος
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Η σκοπιµότητα των πειραµάτων Το πείραµα και η παρατήρηση χαρακτηρίζουν τις φυσικές επιστήµες για αυτό πρέπει να αποτελούν αναπόσπαστο στοιχείο της διαδικασίας προσέγγισης της γνώσης. Το πείραµα κεντρίζει το ενδιαφέρον των µαθητών, τους βοηθάει να συσχετίσουν την επιστήµη µε την πράξη, να εµπεδώσουν τη θεωρία, να αναπτύξουν την παρατηρητικότητά τους, να συγκρίνουν γεγονότα και να βγάλουν συµπεράσµατα. Το πείραµα πρέπει να αποτελεί σπουδαίο µέρος της µεθοδολογίας διδασκαλίας του µαθήµατος της χηµείας και δεν πρέπει να γίνεται απλώς θέαµα, ούτε να θεωρείται σαν ένα ευχάριστο διάλειµµα. Το πείραµα στη χηµεία είναι η σκόπιµη επανάληψη ενός χηµικού φαινοµένου, είναι ο καλύτερος τρόπος προσέγγισης των χηµικών εννοιών. Κατά την πειραµατική διδασκαλία ο δάσκαλος παύει να αποτελεί τη µοναδική πηγή πληροφοριών γιατί οι µαθητές αυτενεργούν και αντλούν µόνοι τους την καινούρια γνώση. Στην πειραµατική διδασκαλία η εκτέλεση του πειράµατος δεν πρέπει να είναι αυτοσκοπός, αλλά το µέσο για να γίνει κατανοητό το µάθηµα που διδάσκεται. Κάθε πείραµα θα πρέπει να αρχίζει µε κάποιο προβληµατισµό και κρίνεται απαραίτητο µετά από κάθε πείραµα να ακολουθεί συζήτηση. Είναι καλύτερα να γίνονται λιγότερα πειράµατα αλλά καλύτερα επιλεγµένα, για να µπορεί να γίνει πλήρης αξιοποίηση όλων των δυνατοτήτων που προσφέρουν, παρά περισσότερα και αναξιοποίητα από διδακτικής πλευράς. Καλό είναι τα πειράµατα να γίνονται από µαθητές (ενεργητικός παράγοντας µάθησης ) σε ειδική αίθουσα, (εργαστήριο), όταν όµως αυτό δεν είναι δυνατό, µπορούν να γίνονται από το δάσκαλο µε επίδειξη (παθητικός τρόπος µάθησης), ακόµη και στην αίθουσα διδασκαλίας. www.gcex.gr 1
Πείραµα από τους µαθητές Τίτλος πειράµατος Σύνθεση του πολυασπαρτικού ιόντος µε θερµικό οξέος. πολυµερισµό του ασπαρτικού Σκοπός πειράµατος Η συµπύκνωση του ασπαρτικού οξέος προς το αντίστοιχο πολυσουκινιµίδιο και η υδρόλυση του τελευταίου προς το τελικό προϊόν της αντίδρασης, το πολυασπαρτικό ιόν. Σχήµα 9. Σύνθεση του TPA µε θερµικό πολυµερισµό του ασπαρτικού οξέος www.gcex.gr 2
Όργανα-σκεύη Ποτήρι ζέσεως Θερµαντική πλάκα Διηθητικό χωνί Πεχαµετρικό χαρτί Σπάτουλα Ζυγός Πυριατήριο Πιπέτα Φούρνος µικροκυµάτων Αντιδραστήρια D,L- Ασπαρτικό οξύ Νινυδρίνη NaOH 0,1Μ Απεσταγµένο νερό Ακετόνη CaCI 2 (NH 4 ) 2 SO 4 www.gcex.gr 3
Πειραµατική διαδικασία (Ζυγίζουµε 1,5g D,L ασπαρτικού οξέος, ποσότητα την οποία τοποθετούµε σε ένα ποτήρι ζέσεως. Θερµαίνουµε την παραπάνω ποσότητα του ασπαρτικού οξέος στους 230 0 C για 3 ώρες). Το σχηµατιζόµενο πολυσουκινιµίδιο έχει κιτρινωπό χρώµα. Ξεπλένουµε το πολυσουκινιµίδιο µε 10 ml ακετόνης.για να βεβαιωθούµε ότι όλο το ασπαρτικό οξύ έχει αντιδράσει προς πολυσουκινιµίδιο, υποβάλλουµε µια ποσότητα (0,2g) του τελευταίου στο τεστ της νινυδρίνης*. Στη συνέχεια, ζυγίζουµε 0,8 g πολυσουκινιµιδίου και τα προσθέτουµε σε νέο ποτήρι ζέσεως µαζί µε 8 ml NaOH 1Ν ελέγχοντας το ph του διαλύµατος να γίνει ίσο µε 9-10. Θερµαίνουµε το διάλυµα σε φούρνο µικροκυµάτων για 1 λεπτό στα 400 Watt προκειµένου το πολυσουκινιµίδιο να υδρολυθεί πλήρως προς το τελικό προιόν της αντίδρασης (TPA). * Τεστ νινυδρίνης Ζυγίζουμε 0,2 g πολυσουκινιμιδίου και τα προσθέτουμε σε δοκιμαστικό σωλήνα. Στη συνέχεια, προσθέτουμε στο σωλήνα 10 ml υδατικού διαλύματος νινυδρίνης 0,4% w/v. Θερμαίνουμε το σωλήνα ελαφρώς σε ποτήρι ζέσεως που περιέχει νερό για 5 λεπτά. Η μη εμφάνιση μπλε- βιολετί χρώματος δηλώνει την πλήρη μετατροπή του ασπαρτικού οξέος σε πολυσουκινιμίδιο. Σχήµα 10. Αντίδραση της νινυδρίνης µε α- αµινοξέα www.gcex.gr 4
Πειράµατα επίδειξης 1 0 πείραµα Διαλύουµε 0,264 g (NH 4 ) 2 SO 4 σε 10 ml νερό (διάλυµα Α) και 0,22 g CaCI 2 επίσης σε 10 ml νερό (διάλυµα Β). Παίρνουµε 4 δοκιµαστικούς σωλήνες (Α1,Α2,Β1,Β2) στους οποίους τοποθετούµε ίση ποσότητα (5ml) από κάθε διάλυµα. Αναµιγνύουµε τα περιεχόµενα των σωλήνων Α1 και Β1 και παρατηρούµε τον σχηµατισµό ιζήµατος CaSO 4. Προσθέτουµε 2 ml TPA στο σωλήνα B2, διηθούµε και στο διήθηµα προσθέτουµε το περιεχόµενο του σωλήνα Α2. Ο µη σχηµατισµός ιζήµατος CaSO 4 µαρτυρεί την «παρεµποδιστική» δράση του TPA. Απουσία TPA (NH4)2SO4 + CaCI2 σχηµατισµός ιζήµατος CaSO4 Παρουσία TPA (NH4)2SO4 + CaCI2 µη σχηµατισµός ιζήµατος CaSO4 www.gcex.gr 5
ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ 2ο πείραµα Ζυγίζουµε 0,2 g ασπαρτικού οξέος και 0,2 g πολυσουκινιµιδίου και τα προσθέτουµε σε 2 δοκιµαστικούς σωλήνες. Στη συνέχεια, προσθέτουµε στον κάθε σωλήνα 10 ml υδατικού διαλύµατος νινυδρίνης 0,4% w/v. Θερµαίνουµε τους σωλήνες ελαφρώς σε ποτήρι ζέσεως που περιέχει νερό για 5 λεπτά. Η εµφάνιση µπλε-βιολετί χρώµατος στον πρώτο σωλήνα δηλώνει την παρουσία του ασπαρτικού οξέος ενώ η µη εµφάνιση µπλε-βιολετί χρώµατος στον δεύτερο σωλήνα δηλώνει την πλήρη µετατροπή του ασπαρτικού οξέος σε πολυσουκινιµίδιο. Ασπαρτικό οξύ (0,2g) + νινυδρίνη(10ml) Πολυσουκινιµίδιο (0,2g) + νινυδρίνη (10ml) www.gcex.gr µπλε-βιολετί χρώµα άχρωµο 6
Κανόνες ασφαλείας Όταν εκτελούµε πειράµατα, 1. Είναι απαραίτητο να φορούµε εργαστηριακή ποδιά, γάντια και γυαλιά ασφαλείας 2. Πρέπει πριν χρησιµοποιήσουµε κάποιο αντιδραστήριο, να διαβάσουµε προσεκτικά την ετικέτα που υπάρχει στο δοχείο όπου βρίσκεται για να είµαστε σίγουροι ότι είναι αυτό που θέλουµε. 3. Ποτέ δεν δοκιµάζουµε µε το στόµα ουσίες, ούτε µυρίζουµε χηµικά αντιδραστήρια. Στην περίπτωση που χρειάζεται να µυρίσουµε, κρατάµε µακριά από τη µύτη µας τη φιάλη µε το αντιδραστήριο και µε το χέρι µας «σπρώχνουµε» τους ατµούς προς τη µύτη µας. 4. Ποτέ δεν θερµαίνουµε σε γυµνή φλόγα υγρά που αναφλέγονται εύκολα, όπως αιθέρα, αιθανόλη κ.α. Ο λύχνος δεν πρέπει να µένει αναµµένος όταν δεν τον χρειαζόµαστε ούτε ηλεκτρικά θερµαντικά σώµατα σε λειτουργία όταν δεν τα χρειαζόµαστε, ιδιαίτερα όταν δίπλα συνεχίζουµε να εκτελούµε άλλα πειράµατα. 5. όταν θερµαίνουµε σε λύχνο, υγρό σε δοκιµαστικό σωλήνα, πρέπει το ύψος του να µην υπερβαίνει τα δυο τρίτα του σωλήνα και να κρατούµε το σωλήνα µε λαβίδα, γιατί αλλιώς υπάρχει κίνδυνος να µας κάψει τα δάχτυλα. 6. όταν θερµαίνουµε υγρό σε δοκιµαστικό σωλήνα, φροντίζουµε το στόµιο του σωλήνα να µην είναι στραµµένο προς το πρόσωπό µας ή προς το άλλο παρευρισκόµενο άτοµο. 7. Η µετάγγιση καυστικών υγρών ή τοξικών διαλυµάτων δεν πρέπει να γίνεται µε αναρρόφηση µε το σιφώνιο, αλλά µε τη βοήθεια «φούσκας» (πουάρ) που προσαρµόζεται στο σιφώνιο. www.gcex.gr 7
8. Οι αραιώσεις των ισχυρών οξέων, ιδιαίτερα του θειικού οξέος, ΠΡΕΠΕΙ να γίνονται µε προσθήκη ΟΞΕΟΣ στο ΝΕΡΟ και ποτέ αντίστροφα. Στην αντίθετη περίπτωση, υπάρχει κίνδυνος λόγω της ισχυρής εξώθερµης αντίδρασης, να εκτιναχθούν σταγονίδια οξέος και να προκαλέσουν ζηµιές. 9. Οταν χυθεί κάπου οξύ, πρώτα το εξουδετερώνουµε µε σόδα φαγητού (βάση) και κατόπιν το πλύνουµε µε άφθονο νερό. Όταν χυθεί αλκαλικό υγρό, η εξουδετέρωση γίνεται µε ξίδι ή αραιό οξικό οξύ. 10. Μετά το τέλος της εργαστηριακής άσκησης καθαρίζουµε τη θέση εργασίας, τοποθετούµε τα όργανα που χρησιµοποιήθηκαν καθαρά στην ίδια θέση από όπου τα πήραµε, πλύνουµε οπωσδήποτε τα χέρια µας και ελέγχουµε πριν εγκαταλείψουµε την αίθουσα αν οι βρύσες είναι κλειστές, αν κάποιο όργανο βρίσκεται σε λειτουργία και αν όλοι οι λύχνοι είναι κλειστοί. www.gcex.gr 8
Ανάλυση επικινδυνότητας αντιδραστηρίων (MSDS) Ασπαρτικό οξύ Συνώνυµα: dl-αµινοσουκινικό οξύ, 2-dl-αµινοβουτανοδιικό οξύ Χρήση:------ Μοριακός τύπος: HOCOCH(NH 2 )CH 2 COOH CAS No: 617-45-8 EINECS No:------ Φυσικοχηµικές ιδιότητες Εµφάνιση: λευκή κρυσταλλική σκόνη Σηµείο τήξης: περίπου 300 ο C Boiling point:-------- Πυκνότητα ατµού: -------- Πίεση ατµού:--------- Πυκνότητα (g cm -3 ): 1.6 Σηµείο ανάφλεξης:-------- Όρια έκρηξης: -------- Θερµοκρασία αυτανάφλεξης: -------- Διαλυτότητα στο νερό : µικρή Σταθερότητα Σταθερό. Μη αναµίξιµο µε ισχυρά οξειδωτικά αντιδραστήρια Τοξικότητα Μπορεί να δράσει ως ερεθιστικό Προσωπική προστασία Γυαλιά ασφάλειας. www.gcex.gr 9
Ακετόνη Συνώνυµα: διµέθυλο κετόνη, µέθυλο κετόνη, 2- προπανόνη, ακετόνη, διµέθυλο κετάλη, πυροξικό οξύ Χρήση:------ Μοριακός τύπος: (CH 3 ) 2 CO CAS No: 67-64-1 EC No: 200-662-2 Φυσικοχηµικές ιδιότητες Εµφάνιση: άχρωµο υγρό µε µια ευώδη, γλυκιά µυρωδιά Σηµείο τήξης: -95 ο C Boiling point: 56 ο C Πυκνότητα ατµού: 2.0 Πίεση ατµού: 181 mm Hg στους 20 ο C Πυκνότητα (g cm -3 ): 0.79 Σηµείο ανάφλεξης: -18 ο C Όρια έκρηξης: 2.6% - 13.0% Θερµοκρασία αυτανάφλεξης: 538 ο C Σταθερότητα Σταθερή. Μη αναµίξιµη µε αλογονούχα οξέα και τις αλόγονουχες ενώσεις, τις ισχυρές βάσεις, τα ισχυρά οξειδωτικά, τις καυστικές ουσίες, τις αµίνες και την αµµωνία. Ιδιαίτερα εύφλεκτη. Εύκολα δηµιουργεί εκρηκτικά µίγµατα µε τον αέρα. Τοξικότητα Επιβλαβής κατά την εισπνοή, την κατάποση ή την απορρόφηση. Ερεθιστική. Μπορεί να προκαλέσει τη µόνιµη ζηµία µατιών. Η επαφή µε το δέρµα µπορεί να προκαλέσει την απολίπανση, οδηγώντας στην ενόχληση. Η µακροπρόθεσµη έκθεση µπορεί να προκαλέσει τη ζηµία συκωτιού. TLV 750 ppm. Στοιχεία τοξικότητας UNR-MAN LDLO 1159 mg kg -1 ORL-RAT LD50 5800 mg kg -1 UHL-RAT LC50 50 mg l -1 IHL-RAT LC50 50100 mg m -3 / 8h www.gcex.gr 10
ORL-MUS LD50 3000 mg kg -1 IHL-MUS LC50 44 g m -3 / 4h Στοιχεία ερεθισµού EYE-HMN 500 ppm SKN-RBT 395 mg open mld EYE-RBT 20 mg sev Οικολογικές πληροφορίες Βιοαποικοδοµήσιµο: καλώς. Υδρόβια τοξικότητα: χαµηλή. Δυνατότητα βιοσυσσώρευσης: χαµηλή. Τοξικότητα ψαριών LC50 (macrochirus Λ.) 8300 mg/l/96h. Προσωπική προστασία Γυαλιά ασφάλειας. Αποτελεσµατικός εξαερισµός. Αποµακρύνετε τις πηγές ανάφλεξης από την περιοχή εργασίας. Γάντια νιτριλίων. www.gcex.gr 11
Καυστικό νάτριο Συνώνυµα: καυστικό νάτριο, αλισίβα σόδας, αλισίβα Μοριακός τύπος: NaOH CAS No.: 1310-73- 2 ΕΚ No.: 215-185- 5 Annex I Index No: 011-002- 00-6 Φυσικοχηµικές ιδιότητες Εµφάνιση: άσπρο στερεό (πωλείται συχνά σε δισκία) Σηµείο τήξης: 318 ο C Boiling point: 1390 ο C Πυκνότητα ατµού: 2.0 Πίεση ατµού: 1 mm Hg στους 739 ο C Πυκνότητα (g cm -3 ): 2.12 Σηµείο ανάφλεξης: ------ Όρια έκρηξης: -------- Θερµοκρασία αυτανάφλεξης: ------ Διαλυτότητα στο νερό : µεγάλη ( η διάλυση στο νερό είναι εξαιρετικά εξώθερµη) Σταθερότητα Σταθερό. Μη αναµίξιµο µε µια ευρεία ποικιλία υλικών συµπεριλαµβανοµένων πολλών µετάλλων, ενώσεις αµµωνίου, κυανίδια, οξέα, νιτροενώσεις, φαινόλες, καύσιµες οργανικές ουσίες. Υγροσκοπική. Η θερµότητα διάλυσης είναι πολύ υψηλή και µπορεί να οδηγήσει σε ένα επικίνδυνο θερµό διάλυµα αν χρησιµοποιούνται µικρές ποσότητες νερού. Απορροφά το διοξείδιο του άνθρακα από τον αέρα. Τοξικότητα Πολύ διαβρωτικό. Προκαλεί σοβαρά εγκαύµατα. Μπορεί να προκαλέσει σοβαρή µόνιµη ζηµιά στα µάτια. Επιβλαβές κατά την κατάποση. Επιβλαβές κατά την επαφή µε το δέρµα ή από την εισπνοή της σκόνης. TLV 2 mg m -1. www.gcex.gr 12
Στοιχεία τοξικότητας IPR-MUS LD50 40 mg kg -1 Στοιχεία ερεθισµού EYE-MKY 1%/24h sev SKN-RBT 500mg/24h sev EYE-RBT 1% sev Προσωπική προστασία Γυαλιά ασφάλειας. Επαρκής εξαερισµός. Γάντια νεοπρενίου ή PVC. www.gcex.gr 13
Νινυδρίνη Συνώνυµα: νινυδρίνη Μοριακός τύπος: C9H6O4 CAS No.: 485-47- 2 ΕΚ No.: - - - - - - - - Φυσικοχηµικές ιδιότητες Εµφάνιση: λευκή προς στο ανοικτό κίτρινο κρύσταλλοι ή τ σκόνη, που γίνεται κόκκινη όταν θερµαίνεται. Σηµείο τήξης: 250 ο C Boiling point: ------ Πυκνότητα ατµού: ------ Πίεση ατµού: ------ Πυκνότητα (g cm -3 ): 0.862 Σηµείο ανάφλεξης: ------ Όρια έκρηξης: -------- Θερµοκρασία αυτανάφλεξης: ------ Σταθερότητα Σταθερό. Μη αναµίξιµη µε αµίνες, αλκάλια, ισχυρές βάσεις. Φωτοευαίσθητη. Τοξικότητα Επιβλαβής εάν καταπίνεται. Ερεθιστική για το δέρμα, τα μάτια και το αναπνευστικό. Στοιχεία τοξικότητας IPR-MUS LD50 78 mg kg -1 ORL-RAT LDLO 250 mg kg -1 Προσωπική προστασία Γυαλιά ασφάλειας. Επαρκής εξαερισµός. www.gcex.gr 14