Ογκομετρήσεις Εξουδετέρωσης

Transcript

1 Άσκηση 5η Ογκομετρήσεις Εξουδετέρωσης Εργαστήριο Χημείας Τμήμα ΔΕΑΠΤ Πανεπιστήμιο Πατρών

2 Ποσοτική Ανάλυση Αναλυτική Χημεία Ποιοτική Ανάλυση Ποσοτική Ανάλυση

3 Ογκομετρική ανάλυση Ποσοτικός προσδιορισμός μιας ουσίας άγνωστης συγκέντρωσης με μέτρηση του όγκου διαλύματος αντιδραστηρίου γνωστής συγκέντρωσης που απαιτείται για να αντιδράσει ποσοτικά με γνωστό όγκο διαλύματος της ουσίας. Πρότυπο Διάλυμα ή τιτλοδότης: Δ/μα αντιδραστηρίου του οποίου η συγκέντρωση είναι γνωστή με ακρίβεια. Προχοΐδα: όργανο προσθήκης και μέτρησης όγκου του τιτλοδότη. Ογκομέτρηση: η διαδικασία κατά την οποία το πρότυπο δ/μα προστίθεται αργά με προχοΐδα σε δ/μα ουσίας άγνωστης συγκέντρωσης μέχρι να ολοκληρωθεί η αντίδραση. Υπολογισμός όγκου = Τελική ένδειξη προχοΐδας Αρχική ένδειξη

4 Χημική αντίδραση ογκομέτρηση Για να χρησιμοποιηθεί μια αντίδραση στην ογκομετρική ανάλυση πρέπει να είναι: Στοιχειομετρική Ποσοτική Ταχεία Να υπάρχει τρόπος καθορισμού του τελικού σημείου (συνήθως με δείκτες)

5 Δείκτες ΗΔ Η + + Δ - όξινο χρώμα βασικό χρώμα Your logo here

6 Ταξινόμηση ογκομετρικών μεθόδων ανάλυσης Εξουδετέρωσης Οξυμετρία προσδιορισμός βάσεων Οξύ Ογκομετρικές μέθοδοι ανάλυσης Οξειδοαναγωγικές Καθίζησης Άγνωστο δ/μα Βάσης Συμπλοκομετρικές Αλκαλιμετρία προσδιορισμός οξέων Βάση Άγνωστο δ/μα οξέως

7 Ισοδύναμο & Τελικό σημείο Ισοδύναμο σημείο: το σημείο της αντίδρασης στο οποίο η ποσότητα του προστιθέμενου δ/τος είναι χημικά ισοδύναμη προς την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας στο δείγμα. ΔΕΝ ΜΠΟΡΕΙ ΝΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΤΕΙ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΑ. Τελικό σημείο: το σημείο της αντίδρασης στο οποίο έχει περατωθεί η ογκομέτρηση και ΜΠΟΡΕΙ ΝΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΤΕΙ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΑ συνήθως με προσθήκη στο δείγμα ουσιών (ΔΕΙΚΤΕΣ) που αλλάζουν χρώμα όταν ολοκληρωθεί η αντίδραση. Σφάλμα ογκομέτρησης: η διαφορά μεταξύ τελικού και ισοδύναμου σημείου.

8 Ισοδύναμο & Τελικό σημείο Η + + ΟΗ - Η 2 Ο H + > OH - H + = OH - H + OH - ΠΡΙΝ ΤΟ ΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΣΗΜΕΙΟ ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ Η + Η + Η + ΟΗ - Η + Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - ΟΗ - ΟΗ - ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + Η + ΟΗ ΟΗ - - ΟΗ - Η + Η ΟΗ + Η - +

9 Αλκαλιμετρία Διάταξη Προσδιορισμός της συγκέντρωσης του αγνώστου διαλύματος Στο ισοδύναμο σημείο ισχύει: mole πρότυπου διαλύματος = mole άγνωστης ουσίας mole ΝαΟΗ = mole HCl ή n ΝαΟΗ = n HCl (1) Επειδή ισχύει ο τύπος n = C V η σχέση (1) δίνει: C ΝαΟΗ.V NaOH = C HCl.V HCl και λύνοντας ως προς C HCl έχουμε: C HCl = C ΝαΟΗ.V NaOH / V HCl

10 Πειραματικό μέρος Στο πείραμα αυτό θα προσδιορίσουμε με ογκομέτρηση τη συγκέντρωση άγνωστου διαλύματος υδροχλωρικού οξέως χρησιμοποιώντας πρότυπο διάλυμα ΝαΟΗ. Με προσθήκη ισχυρής βάσης σε ισχυρό οξύ η αντίδραση που λαμβάνει χώρα είναι η εξής: Η + + ΟΗ - Η 2 Ο Παρουσία δείκτη φαινολοφθαλεΐνης η ογκομέτρηση ολοκληρώνεται όταν το διάλυμα πάρει ρόδινο χρώμα.

11 Πειραματικό μέρος Σκεύη - Αντιδραστήρια Πρότυπο διάλυμα NaOH 0,1M Διάλυμα HCl άγνωστης συγκέντρωσης Διάλυμα φαινολοφθαλεϊνης 0,5% σε αιθανόλη 50% Προχοϊδα των 50ml Κωνικές φιάλες των 250ml Πειραματική πορεία 1. Σε κωνική φιάλη φέρονται ακριβώς 20 ml του δ/τος HCl άγνωστης συγκέντρωσης, 30 ml απιονισμένο νερό και 3-4 σταγόνες δείκτη. 2. Γεμίζουμε την προχοΐδα με το πρότυπο δ/μα NaOH. Σημειώνουμε την αρχική ένδειξη της προχοΐδας (ml). 3. Το άγνωστο δείγμα ογκομετρείται υπό συνεχή ανάδευση μέχρι το δ/μα να πάρει μόνιμο ρόδινο χρώμα. 4. Σημειώνουμε την τελική ένδειξη της προχοΐδας (ml). 5. Η ανάλυση επαναλαμβάνεται δύο ακόμη φορές.

12 Αποτελέσματα 1. Να καταγραφούν οι πειραματικές σας μετρήσεις: Αρχική ένδειξη (ml) Τελική ένδειξη (ml) Διαφορά (τελική αρχική) (ml) 1 η ογκομέτρηση 2 η ογκομέτρηση 3 η ογκομέτρηση 2. Να υπολογιστούν οι τιμές της συγκέντρωσης του δ/τος HCl (με βάση τη σχέση C 1 V 1 = C 2 V 2 και να εξαχθεί ο μέσος όρος των τιμών αυτών.

13 Εργασία Α. ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Ορισμοί: Ογκομετρική ανάλυση, πρότυπο διάλυμα, ογκομέτρηση, ισοδύναμο σημείο, τελικό σημείο, ταξινόμηση ογκομετρικών μεθόδων (ονομαστικά), αλκαλιμετρία (αναλυτικά) Β. ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ α) Αντιδραστήρια-σκεύη β) Πειραματική πορεία Γ. ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ Υπολογισμός συγκέντρωσης άγνωστου δ/τος HCl 13