ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΣΤΕΡΕΩΝ ΥΛΙΚΩΝ

Transcript

1 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΣΤΕΡΕΩΝ ΥΛΙΚΩΝ 5 Ώρες εργαστηρίου την εβδομάδα 6 μονάδες ECTS Προαπαιτούμενo: Εργαστήριο Φυσικής ΙΙ Βαθμός Μαθήματος: 0.2*( *(ΒαθμόςΒαθμός Θεωρητικού Τεστ) + 0.6*(Βαθμός Βαθμός Αναφορών) + 0.2*(Βαθμός Τελικής εξέτασης) Username: labuser Password: acmis 1

2 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ Παρασκευή και Χαρακτηρισμός Μεταλλικών Υμενίων. Εμπλουτισμός Ημιαγωγού με Θερμική Διάχυση. Ηλεκτρικός Χαρακτηρισμός Ημιαγωγού και Διόδου pn. Σύνθεση Μονωτή με Υγρή Χημική Μέθοδο. Δομικός & Διηλεκτρικός Χαρακτηρισμός Μονωτή. Ελαστικές Ιδιότητες Υλικών & Σκληρομετρία Σύνθεση και οπτικές ιδιότητες νανοσωματιδίων χρυσού Οξείδιο του Τιτανίου και φωτοκαταλυτικές ιδότητες ΕΓΧΕΙΡΙ ΙΑ ΥΛΙΚΟ ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑΣ α) Από την ιστοσελίδα του μαθήματος β) Από το έντυπο εγχειρίδιο του

3 ΒΑΣΙΚΟΙ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ Στα πειράματα παρασκευής είναι υποχρεωτική η εργαστηριακή ποδιά, τα γάντια μιας χρήσης και τα γυαλιά ασφαλείας καθ όλη τη διάρκεια παραμονής σας στο εργαστήριο, για τη δική σας ασφάλεια. Στο πείραμα παρασκευής ημιαγωγού είναι υποχρεωτικό να φοράτε ρούχα που καλύπτουν πλήρως το σώμα σας. Τα ολόσωμα ρούχα θα σας παρέχουν επιπλέον προστασία ενάντια στην επαφή καυστικών χημικών με το δέρμα σας. Απαγορεύεται αυστηρά η λήψη τροφής και το κάπνισμα στο εργαστήριο Να αναφέρετε αμέσως όλα τα ατυχήματα, ακόμη και τα πιο ασήμαντα, στον υπεύθυνο του εργαστηρίου. Να είστε προσεκτικοί και συγκεντρωμένοι στην εργασία σας. Να φέρεστε με επαγγελματισμό και υπευθυνότητα σεβόμενοι τον εαυτό σας και τους συναδέλφους σας. 3

4 ΕΝΑΠΟΘΕΣΗ ΑΓΩΓΙΜΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ΜΕ ΤΗΝ ΤΕΧΝΙΚΗ: D.C. MAGNETRON SPUTTERING 4

5 Baltec MED 020 Sputter Coater 5

6 Sputter = εκτόξευση θραυσμάτων με εκρηκτικό ήχo Xρήση 1877: Μεταλλικά υμένια για καθρέπτες Σήμερα: Εναπόθεση αγώγιμων υμενίων σε μεγάλες επιφάνειες Παραδείγματα εφαρμογών: - Αντι-ανακλαστικές οπτικές επιστρώσεις σε γυαλιά - Αντι-σκωριακές επιστρώσεις σε μέταλλα - Ημιδιαφανή ηλεκτρόδια σε ηλιακές κυψέλες (solar cells) - Μεταλλικά ηλεκτρόδια σε οπτο-ηλεκτρονικές διατάξεις κ.α. 6

7 ΓΕΝΙΚΗ ΠΕΡΙΓΡΑΦΗ ΤΗΣ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑΣ (α) (β) (γ) Επιτάχυνση ηλεκτρονίου Επιτάχυνση ιόντος Εξοστρακισμός ατόμου στόχου Δημιουργία ιόντος Σύγκρουση με στόχο Εναπόθεση του στο υπόστρωμα Κάθοδος Ανοδος Στόχος Υπόστρωμα e - + -U b (α) -U b (b) -U b (c) 7

8 ΑΡΧΙΚΑ ΣΤΑΔΙΑ: Πριν την εκκένωση Πρωτογενές ηλεκτρόνιο (e-) από: 1. Φωτοηλεκτρικό φαινόμενο 2. Θερμοϊονική εκπομπή 3. Εκπομπή πεδίου 4. Ιονισμό από κοσμική ακτινοβολία 5. Κρούση ατόμων αερίου υψηλής κινητικής ενέργειας Επιτάχυνση e - με διαδοχικές σκεδάσεις: Μέση ελεύθερη διαδρομή: Αύξηση κινητικής ενέργειας: ΔΕ cc = l mfp ef l mfp kt = n σp Συσσώρευση ενέργειας Ιονισμός όταν E e > E i He Ne Ar Kr Xe N 2 Αέρας 24.6 ev 21.6 ev 15.8 ev 14.0 ev 12.1 ev 15.6 ev ~13 ev 8

9 Διπλασιασμός ηλεκτρονίων Χιονοστοιβάδα Παραγόμενα ιόντα ανά μονάδα μήκους: BP a = AP exp F Χαμηλές P: a όταν P Υψηλές P: a όταν P Επιτάχυνση και κρούση ιόντων ενέργειας ιονισμού Ε i με στόχο καθόδου: Μέταλλο έργου εξόδου W t : - Εκπομπή δευτερογενών ηλεκτρονίων γ = 0.032( 0.78 E i 2 W t ) Μονωτής: - Φόρτιση επιφανείας - Διακοπή της επιτάχυνσης φορτίων στο αέριο Λύση r.f. sputtering 9

10 Ρεύμα φορτίων στην κάθοδο: J c = J ic + J eo + J es J c = J eo + (1 + γ -1 )J es J ic : ιόντα που φτάνουν στον στόχο J eo, J es πρωτογενή και δευτερογενή ηλεκτρόνια που φεύγουν από το στόχο J es = γj ic Ρεύμα φορτίων στην άνοδο: J eα = J α =(J eo + J es )exp(ad) Μέσω συνέχειας ρεύματος: J J c J a = exp( ad) 1 γ [exp( ad) 1] J eo : Σχέση Townsend ΑΠΕΙΡΙΣΜΟΣ όταν 1-γ[exp(ad)-1] = 0!!! δηλαδή όταν: U b = B Pd ln( A Pd ) ln ln 1 [ ( + γ )] 1 10

11 U b (V) P d (m Pa) Καμπύλη Paschen για το αέριο Ar, P d min = m Pa = cm Pa (1 Pa = 10-2 mbar = 7.5 mtorr) 11

12 ΕΚΚΕΝΩΣΗ ΑΙΓΛΗΣ ΔΗΜΙΟΥΡΓΙΑ ΠΛΑΣΜΑΤΟΣ Λίγο πριν τον απειρισμό u ion << u elecrons Συσσώρευση φορτίου στην κάθοδο F c > U b / d Αύξηση α στην κάθοδο J > J townsend Δημιουργία πλάσματος Πλάσμα = αερίου φορτισμένων ιόντων, ταχέως κινουμένων ηλεκτρονίων και ουδετέρων ατόμων -- Παροχή ενέργειας: Επιταχυνόμενα δευτερογενή ηλεκτρόνια -- Κατανάλωση ενέργειας: Ιονισμοί Διατήρηση Πλάσματος Θερμότητα Εκπομπή Η/Μ ακτινοβολίας ( Αίγλη ) 12

13 Χωροθέτηση πλάσματος και κατανομή δυναμικού U b = -1000V U b (V) 0 10 Κάθοδος l mip Στόχος Πλάσμα d Άνοδος Υπόστρωμα ΔU p Πλάσμα: Ελεύθεροι φορείς Υψηλή αγωγιμότητα Σκοτεινή περιοχή καθόδου: Έλλειψη σκεδάσεων Μήκος = l mip = 1/a Συνθήκες sputtering: I max = J ic S στόχου 13

14 ΑΠΟΔΟΜΗΣΗ ΣΤΟΧΟΥ Κρούση ιόντος (i) στόχου (t): Μεταφορά κινητικής ενέργειας με συντελεστή: γ m T K m i = 4m m ( m + m ) 2 i i t t e a b c d f Κατάληξη για m i <m t ; c, d = Εμφύτευση (Implantation) 14

15 ΕΠΙΔΡΑΣΗ ΚΡΟΥΣΗΣ ΣΤΑ ΑΤΟΜΑ ΤΟΥ ΣΤΟΧΟΥ (m i ~ m t ) Επιφάνεια c a) Ζεύγος Frenkel a Διεπιφάνεια f e d b) Αντικατάσταση c) Sputtering d) Ανάμειξη b e) f) Ακολουθία Κρούσεων (collision cascade) 15

16 Sputtering από την επιφάνεια όταν m i < 0.3 m t : Κ i τόση ώστε Τ m > Δ s H Λανθάνουσα θερμότητα εξάχνωσης: Δ s H (Τ = 25 ο C) Ενέργεια συνοχής Κ io = Δ s H/ [γ m (1-γ m )] Sputtering μετά από collision cascade κάτω από την επιφάνεια όταν m i > 0.3 m t : Κ io 4 6 Δ s H Ελάχιστη απαιτούμενη Κ io ιόντων Ar + για sputtering συνήθων μέταλλων: ev (A) Τυπικές τιμές κινητικής ενέργειας ιόντων Ar + σε πραγματικά συστήματα : ev (B) Τυπικές τιμές κινητικής ενέργειας αποδομημένων ατόμων: ev (Γ) Όλη η διαφορά ενέργειας Β-(Α+Γ) ev ΘΕΡΜΟΤΗΤΑ (70-90%!) Ανάγκη εξωτερικής ψύξης 16

17 Συντελεστήςαπόδοσηςτηςαποδόμησης(sputtering yield), Υ s K i= Ar (ev) Al Ti Cr Ni Cu W Pt Au Y s όταν K i και Δ s H 17

18 Επιφανειακός ρυθμός αποδόμησης: R s = Y s J ic / e Ρυθμός ελάττωσης πάχους του στόχου: dh dt t = R s AB t t ρ N A π.χ. για Ar σε Αl και J ic = 5 ma/cm 2, U b = 300 V R s 2 x άτομα / cm 2 s dh t / dt 0.2 μm / min Προσκόλληση ατόμων στο στόχο μειώνει το R s κατά: R inc = N A P inc / (2πM inc RT) 1/2 (για 100% προσκόλληση) και μολύνει το αναπτυσσόμενο υμένιο. π.χ. για Ο με P inc = 1 x 10-5 mbar σε Τ = 300 Κ: R inc 4 x άτομα / cm 2 s 18

19 ΠΟΡΕΙΑ ΠΡΟΣ ΤΟ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑ Ρυθμός άφιξης στο υπόστρωμα < Ρυθμού αποδόμησης Σκεδάσεις με άτομα του αερίου l P ~ 1 Pa cm Εκπομπή σε διάφορες γωνίες με κατανομή cos n θ, 0.5 < n < 2 d.c. sputtering: d P = Pa cm Αναποτελεσματική εναπόθεση!!! Ανάγκη λειτουργίας σε συνθήκες: d P << 100 Pa cm 19

20 Λύση: MAGNETRON Κυκλοειδής τροχιά e - με r c ~ m e u / e B Αύξηση αριθμού ιονισμών ανά e - Έναρξη εκκένωσης σε ελάχιστη P ~ 0.1 Pa!!! 20

21 Μειονέκτημα: Ανομοιόμορφη κατανάλωση του στόχου Ανάκλαση ηλεκτρονίων από περιοχές συγκεντρωμένου πεδίου Χωρικός Περιορισμός Πλάσματος 21

22 ΕΝΑΠΟΘΕΣΗ ΥΜΕΝΙΟΥ α) Άφιξη και προσρόφηση β) Διάχυση και συσσωμάτωση γ) Πυρήνωση δ) Ανάπτυξη σε νησίδες ε) Συγχώνευση νησίδων στ) Κάλυψη 22

23 Ανάπτυξη νησίδων -- Δυσδιάστατη ανάπτυξη (Frank van der Merwe growth): (α) Πυκνά υμένια με επιφάνεια χαμηλής τραχύτητας (b) Σχήμα 1.9: α) Δυσδιάστατη (Frank van der Merwe ) και β) Τρισδιάστατη Volmer-Weber ανάπτυξη υμενίου. -- Τρισδιάστατη ανάπτυξη (Volmer-Weber growth): Υμένια χαμηλής πυκνότητας Sputtering: Κινητική ενέργεια ιόντων υποβαθμίζει τη τρισδιάστατη με: a. Τοπική θέρμανση b. Αποδόμηση 3D δομών c. Συμπλήρωση κενών από εξουδετερωμένα ιόντα d. Συμπλήρωση κενών από άτομα αποδομημένων 3D δομών 23

24 Ανάπτυξη υμενίων σε πάχος για Τ s << Τ melt Άλλες μέθοδοι μεγάλο πάχος sputtering ΤΡΙΣΔΙΑΣΤΑΤΗ ΠΑΝΤΑ!!! 24

25 ΕΠΙΦΑΝΕΙΑΚΗ ΚΑΤΑΝΟΜΗ ΠΑΧΟΥΣ ΥΜΕΝΙΟΥ Υποθέσεις: α) ομοιογενής εκπομπή ατόμων από στόχο, β) cos n θ, n = 1, γ) καθόλου σκεδάσεις δ) προσκόλληση κατά την άφιξη στο υμένιο ΣΧΕΤΙΚΟ ΠΑΧΟΣ (1.0 = ΜΗΔΕΝ ΑΠΩΛΕΙΑ ΥΛΙΚΟΥ) ΔΙΑΜΕΤΡΟΣ ΣΤΟΧΟΥ ΑΠΟΣΤΑΣΗ ΣΤΟΧΟΥ- ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ ΑΠΟΣΤΑΣΗ ΚΕΝΤΡΟΥ ΑΚΡΟΥ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ ΑΠΟΣΤΑΣΗ ΣΤΟΧΟΥ-ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ 25

26 ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ ΕΙΔΙΚΗΣ ΑΝΤΙΣΤΑΣΗΣ 40

27 Ηλεκτρική αγωγιμότητα σε ημιαγωγούς Εξίσωση κίνησης ηλεκτρονίου σε αγώγιμο υλικό παρουσία ηλεκτρικού πεδίου. du dt e = e m e E ue τ e Επιτάχυνση από το πεδίο Αντίσταση στην κίνηση Αντίσταση λόγω κρούσης των φορέων με ατέλειες του πλέγματος χημικές (προσμίξεις) πλεγματικές θερμικές ταλαντώσεις (φωνόνια) τ = χρόνος που μεσολαβεί μεταξύ διαδοχικών κρούσεων Σε ισορροπία (du e / dt = 0): u e = eeτ e m e 41

28 Πυκνότητα ρεύματος ηλεκτρονίων ημιαγωγού τύπου-n: J e = -n e u e eτ J e = σ e Ε σ e = n e μ n μ n = me [Α/cm 2 ] Αγωγιμότητα, [(Ω-cm) -1 ] Ευκινησία ηλεκτρονίου, [cm 2 / V s] e Ημιαγωγός με ηλεκτρόνια και οπές (πχ ενδογενής): J = J e + J p eτ J = σ Ε σ= n e μ n + p e μ p μ p = mp p Ευκινησία οπής, [cm 2 / V s] Ειδική αντίσταση: ρ = 1 / σ [Ω-cm] 42

29 d J S R = d ρ S [Ω] J d L L R s = L ρ = d L ρ d [ Ω/sq ή Ω/ ] Επιφανειακή αντίσταση ή αντίσταση φύλλου 43

30 I Η Μέθοδος Van der Pauw - U V R 12,43 = U 43 / I I=I 12 U=U 43 R mn,jk = U jk / I mn Υπολογισμός της επιφανειακής αντίστασης R s με επίλυση της εξίσωσης Van der Pauw: όπου: R A RB exp( π ) + exp( π ) = 1 R R s R A = (R 21,34 + R 12,43 + R 43,12 + R 34,21 ) / 4 R B = (R 32,41 + R 23,14 + R 14,23 + R 41,32 ) / 4 s 44

31 Γραφική αναπαράσταση της λύσης της εξίσωσης Van der Pauw 45

32 ΜΕΤΡΗΣΗ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΚΑΙ ΕΥΚΙΝΗΣΙΑΣ ΦΟΡΕΩΝ ΑΓΩΓΙΜΟΤΗΤΑΣ ΜΕ ΤΟ ΦΑΙΝΟΜΕΝΟ HALL τύπου -n τύπου -p z y z y I b a B (a) B _ u d _ F B E H I x I a B (b) B b E H F B + u d _ I x Δύναμη Lorentz: F B = qu d B Ισορροπία: qe H + qu d B = 0 ή Ε Η = -u d B Αποδεικνύεται ότι: n = B I e U ba Με γνωστή την ειδική αντίσταση, η ευκινησία βρίσκεται από την ρ n e μ n = 1 t όπου t το πάχος της ταινίας Παρόμοια για οπές 46