Χαρακτηριστικά Πλεονεκτήµατα. Βασική αρχή της µεθόδου XRF. Στοιχεία πειραµατικήςδιάταξης Φορητά Συστήµατα. reflection XRF, TXRF)

Transcript

1 Μέθοδος φθορισοµετρίας XRF X-ray Fluorescence Ποιοτικός και ποσοτικός προσδιορισµός βαρέων µετάλλων και ιχνοστοιχείων σε νερό 1

2 Χαρακτηριστικά Βασική αρχή της µεθόδου XRF Φορητά Συστήµατα Ειδική γεωµετρία διέγερσης ΦθορισµοµετρίαολικήςανάκλασηςακτίνωνΧ(Total reflection XRF, TXRF) Εφαρµογές Προσδιορισµός Βαρέων Μετάλλων σε νερό 2

3 Χαρακτηριστικά Μέθοδος XRF Μη καταστροφική Πολυστοιχειακή ανάλυση (Ζ=14-92) Ευκολία στην προετοιµασία δειγµάτων Ιδιαίτερα χαµηλά όρια ανίχνευσης (ppb) Μικρός χρόνος µέτρησης (µερικες δεκάδες sec) Μικρό κόστος ανάλυσης Άλλες µέθοδοι Φασµατοσκοπία ατοµικής απορρόφησης (Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) Επαγωγικώς συζευγµένου πλάσµατος (Inductively Coupled Plasma Spectroscopy, ICPS) (ακριβή και δύσκολη στην προεργασία ειγµατος) 3

4 Βασική αρχή της µεθόδου XRF 4

5 Βασική αρχή της µεθόδου XRF 5

6 Φάσµα Για κάθε στοιχείο του δείγµατος εµφανίζονται στο φάσµα κορυφές µε διαφορετικές εντάσεις που µπορεί να οφείλονται σε µεταβάσεις από L,Μ στοιβάδες. Τα στοιχεία ταυτοποιούνται από τις χαρακτηριστικές ενέργειες φωτονίων που µπορούν να εκπέµψουν Η ποσοτικοποίηση σχετίζεται µε την ένταση της εκπεµπόµενης ακτινοβολίας 6

7 Πειραµατική διάταξη Πηγή πρωτογενούς ακτινοβολίας: ραδιενεργός πηγή(fe 55, Cd 109, Am 241 ήλυχνίαακτίνωνχ Ανιχνευτές ακτίνων Χ: SiLi, HPGe (υγρόν 2 ) Si-Pin, SDD, CdZnTe (Peltier) Σύστηµα συλλογής δεδοµένων Πρόγραµµα ανάλυσης δεδοµένων 7

8 Χαρακτηριστικά µερικών λυχνιών ακτίνων Χ. Το υλικό της ανόδου, η τάση λειτουργίας και το ρεύµα έχουν επίδραση στη µορφή του φάσµατος 8

9 Ανιχνευτές ακτίνων Χ Το ανιχνευτικό σύστηµα διαχωρισµός στοιχείων µε πολύ κοντινές ενέργειες 9

10 Συνθήκες ανάλυσης Ανάλογα µε το είδος των δειγµάτων και την περιεκτικότητά τους ως προς τα υπο µελέτη στοιχεία, απαιτείται µια µελέτη για την εύρεση των κατάλληλων συνθηκών ακτινοβόλησης και ανίχνευσης (γεωµετρία, πηγή ακτινοβόλησης, κατάλληλοσύστηµαανίχνευσης) ώστε να επιτευχθούν τα χαµηλότερα δυνατά όρια ανίχνευσης και µε τη µέγιστη δυνατή ακρίβεια. 10

11 Φάσµα Spectrum taken using Amptek XR-100CR 25mm 2 X500µm X-Ray Detector (20µs shaping time) and Amptek MCA8000A Multichannel Analyzer 11

12 Handbook of Xray Spectrometry Total-Reflection X-ray Fluorescence Peter Kregsamer, Christina Streli, and Peter Wobrauschek 12

13 Φθορισµοµετρία ολικής ανάκλασης ακτίνων Χ (TXRF) H τεχνική (TXRF) επιτρέπει την ανάλυση ελάχιστων ποσοτήτων υγρών δειγµάτων χωρίς διαδικασία προσυγκέντρωσης (τοποθέτηση µιας σταγόνας υγρού στον ανακλαστήρα, το οποίο αφού εξατµιστεί ακτινοβολείταικατευθείαν) 13

14 Εφαρµογές Μέθοδος XRF Οικολογία - περιβάλλον:προσδιορισµός βαρέων µετάλλων σε εδάφη, ιζήµατα, ύδατα, αερολύµατα κλπ. Χηµεία τροφίµων:ανίχνευση βαρέων και τοξικών µετάλλων σε τρόφιµα Γεωλογία και ορυκτολογία/ Αγροτική παραγωγή : ποιοτική και ποσοτική ανάλυση εδαφών, πετρωµάτων, ορυκτών κλπ. Μεταλλουργία, χηµική βιοµηχανία /Βιοµηχανία χρωµάτων/καυσίµων :διασφάλιση ποιότητας διαφόρων πρώτων υλών, διαδικασιών παραγωγής και τελικών προϊόντων κλπ Αρχαιολογία και αρχαιοµετρία 14

15 Βαρέα Μέταλλα Τα βαρέα µέταλα (ΒΜ), όπως π.χ. αρσενικό, κάδµιο, µόλυβδος, νικέλιο, χαλκός, χρώµιο, ψευδάργυρος σε αυξηµένες συγκεντρώσεις, είναι βλαβερά για τη δηµόσια υγεία Η περιεκτικότητα του πόσιµου νερού σε βαρέα µέταλλα καθώς και το είδος τους, ποικίλει από περιοχή σε περιοχή πετρώµατα του υπεδάφους στη ρύπανση του υδροφόρου ορίζοντα από αστικά και βιοµηχανικά απόβλητα σύστηµα διανοµής της ίδιας της κατοικίας 15

16 Ανάλυση βαρέων µετάλλων σε νερό Σε συνεργασία µε το Εργαστήριο Αναλυτικής Χηµείας και Χηµείας Περιβάλλοντος του Γενικού Τµήµατος του Πολυτεχνείου Κρήτης θα µελετηθεί Η αποτελεσµατικότητα των εµπορικών φίλτρων καθαρισµού πόσιµου νερού στη συγκράτηση βαρέων µετάλλων και άλλων ιχνοστοιχείων. Ειδικότερα, θα µελετηθεί αν επηρεάζεται η κατακράτηση ενός ή περισσοτέρων από τα ΒΜ απότηνπαρουσίακάποιουάλλου. 16

17 Ανάλυση βαρέων µετάλλων σε νερό Θα δηµιουργηθούν δείγµατα στο εργαστήριο µε συγκεκριµένους συσχετισµούς βαρέων µετάλλων και θα µελετηθεί η κατακράτησή τους Τα όρια περιεκτικότητας ΒΜ σε πόσιµο νερό απο ΕU είναι της τάξεως των µερικών µg/l ΦθορισοµετρίαΤΧRF (αρκούν ~5µlστο κέντρο του ανακλαστήρα) 17