Γεωπονικό Πανεπιστήμιο Αθηνών Εργαστήριο Χημείας ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΠΕΡΙΓΡΑΜΜΑ ΜΑΘΗΜΑΤΟΣ Διδάσκοντες Πέτρος Α. Ταραντίλης Χρήστος Σ. Παππάς Αθήνα 2015
ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Αντικείμενο - Σκοπός του μαθήματος Αντικείμενο του μαθήματος Ενόργανη Ανάλυση είναι η εξοικείωση των φοιτητών σε θεωρητικό και πρακτικό επίπεδο με τις σύγχρονες μεθόδους ενόργανης ανάλυσης. Πιο συγκεκριμένα στις θεωρητικές παραδόσεις δίνεται έμφαση στην αρχή κάθε μεθόδου, στην οργανολογία της, στην ερμηνεία των παρεχομένων κάθε φορά γραφημάτων ή φασμάτων, όπως επίσης και στην επεξεργασία των αποτελεσμάτων για ποιοτικές και ποσοτικές μετρήσεις. Ιδιαίτερη έμφαση δίνεται στο τέλος για επιλογή μεθόδου/ή και μεθόδων για επίλυση συγκεκριμένων αναλυτικών πρακτικών προβλημάτων από την ερευνητική ή από την βιομηχανική πράξη. Σκοπός του εργαστηρίου είναι η εξοικείωση των σπουδαστών με την οργανολογία και τις εφαρμογές των Μεθόδων Ενόργανων Ανάλυσης (οι οποίες συνήθως χρησιμοποιούνται σε ερευνητικά εργαστήρια, σε εργαστήρια ελέγχων δημόσια ή ιδιωτικά, ενώ παράλληλα επιδιώκεται: Η άμεση σύνδεση της θεωρητικής γνώσης με την πρακτική εφαρμογή. Η εκμάθηση της σωστής προετοιμασίας του δείγματος πριν την ανάλυσή του. Η κατανόηση των βασικών λειτουργικών παραμέτρων από τις οποίες εξαρτάται η κάθε μέθοδος ενόργανης ανάλυσης. Η εκμάθηση της σωστής διαδικασίας μέτρησης, παραλαβής, επεξεργασίας των δεδομένων και εκτίμησης του τελικού αποτελέσματος. Ταυτόχρονα με τα προηγούμενα οι φοιτητές εκπαιδεύονται στη συγγραφή εργαστηριακών εκθέσεων. Θεωρία Η θεωρία του μαθήματος της Ενόργανης Ανάλυσης γίνεται με παραδόσεις στο αμφιθέατρο. Παρακάτω δίνεται ενδεικτικά το εβδομαδιαίο πρόγραμμα των θεωρητικών μαθημάτων. Εβδομαδιαίο Πρόγραμμα Θεωρητικών Μαθημάτων 1 η εβδομάδα Εισαγωγή- Προκατεργασία δειγμάτων 2 η εβδομάδα Τεχνικές εκχύλισης 3 η εβδομάδα Τεχνικές απόσταξης 4 η εβδομάδα Χρωματογραφικές τεχνικές ανάλυσης 5 η εβδομάδα Αέρια Χρωματογραφία 6 η εβδομάδα Υγρή Xρωματογραφία 7 η εβδομάδα Φασματοσκοπικές τεχνικές ανάλυσης 8 η εβδομάδα Φασματοφωτομετρία Yπεριώδους Oρατού 9 η εβδομάδα Φασματοσκοπία Yπερύθρου 10 η εβδομάδα Φασματοσκοπία Raman 11 η εβδομάδα Φασματοσκοπία Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού 12 η εβδομάδα Φασματομετρία μαζών 13 η εβδομάδα Προσδιορισμός της σύνταξης οργανικών ενώσεων από το μοριακό τους τύπο και φασματοσκοπικά δεδομένα (Ασκήσεις) 1
Βαθμολογία Θεωρίας Ο βαθμός της θεωρίας προκύπτει από την τελική γραπτή εξέταση. Εργαστηριακές Ασκήσεις Οι εργαστηριακές ασκήσεις πραγματοποιούνται στο εργαστήριο Χημείας (κτίριο «Κουγέα» 2 ος όροφος). Παρακάτω δίνεται ενδεικτικά το εβδομαδιαίο πρόγραμμα των εργαστηριακών ασκήσεων. Εργαστηριακές Ασκήσεις 1 η εβδομάδα Άσκηση 1 η Ηλεκτρονικές-υπολογιστικές και δικτυακές τεχνολογίες στη Χημεία - Στερεοχημεία 2 η εβδομάδα Άσκηση 2 η Παραλαβή αιθερίου ελαίου με απόσταξη 3 η εβδομάδα Άσκηση 3 η Αέρια χρωματογραφία Φασματομετρία μαζών 4 η εβδομάδα Άσκηση 4 η Υγρή χρωματογραφία 5 η εβδομάδα Άσκηση 5 η Φασματοσκοπία υπεριώδους ορατού 6 η εβδομάδα Άσκηση 6 η Φασματοσκοπία υπερύθρου 7 η εβδομάδα Άσκηση 7 η Φασματοσκοπία Raman 8 η εβδομάδα Άσκηση 8 η Φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού Η παρουσία των φοιτητών στα εργαστήρια είναι υποχρεωτική. Σε περίπτωση απουσιών περισσοτέρων από τις προβλεπόμενες, σύμφωνα με τον κανονισμό του ιδρύματος, ο φοιτητής υποχρεούται να επαναλάβει το εργαστήριο σε επόμενο ακαδημαϊκό έτος. Οργάνωση Εργαστηριακών Ασκήσεων 1. Για την εκτέλεση των Εργαστηριακών Ασκήσεων οι φοιτητές χωρίζονται σε ομάδες. 2. Η σύνθεση των ομάδων βασίζεται στην διαδοχική αλφαβητική κατανομή των φοιτητών με βάση την επίσημη κατάσταση που παρέχεται από το Πληροφοριακό Σύστημα Προπτυχιακών Σπουδών του Γ.Π.Α. Σε περίπτωση που δεν γίνει δικαιολογημένα κάποια εργαστηριακή άσκηση, τότε το πρόγραμμα συνεχίζεται την επόμενη εβδομάδα. 3. Το Πρόγραμμα εκτέλεσης των εργαστηριακών ασκήσεων από τις ομάδες των φοιτητών αναρτάται στον πίνακα ανακοινώσεων του εργαστηρίου Χημείας. 4. Οι φοιτητές εξετάζονται προφορικά πριν και κατά την εκτέλεση της άσκησης. 5. Οι φοιτητές για κάθε εργαστηριακή άσκηση υποβάλλουν στον εποπτεύοντα σύντομη γραπτή εργαστηριακή έκθεση, σύμφωνα με τον κατωτέρω οδηγό, η οποία θα παραδίδεται μία εβδομάδα μετά τη διεξαγωγή της άσκησης. Βαθμολογία Εργαστηρίου Ο τελικός βαθμός του εργαστηρίου προκύπτει : 1. Από τον βαθμό που διαμορφώνεται από τη συμμετοχή των φοιτητών στο εργαστήριο: α) στις προφορικές εξετάσεις πριν και κατά την διάρκεια των ασκήσεων β) από την ποιότητα των εργαστηριακών εκθέσεων. 2. Από την τελική γραπτή εξέταση. 2
Η τελική διαμόρφωση του βαθμού του εργαστηρίου γίνεται με τους εξής συντελεστές βαρύτητας εφ όσον υπάρχει προβιβάσιμος βαθμός και για τις δύο παραπάνω περιπτώσεις: Βαθμός συμμετοχής των φοιτητών στο εργαστήριο 50% α) Προφορική εξέταση και εκτέλεση της εργαστηριακής άσκησης 25% β) Γραπτή εργαστηριακή έκθεση 25% Βαθμός τελικής γραπτής εξέτασης 50% Ο βαθμός συμμετοχής των φοιτητών στο εργαστήριο κατοχυρώνεται για το εξάμηνο διεξαγωγής των εργαστηριακών ασκήσεων, μετά την παρέλευση του λαμβάνεται υπ όψη μόνον ο βαθμός της τελικής γραπτής εξέτασης. 3
Οδηγός Συγγραφής Εργαστηριακών Εκθέσεων Εξώφυλλο: Στην πρώτη σελίδα (εξώφυλλο) περιέχονται: το όνομα του εργαστηρίου, ο τίτλος του μαθήματος, ο τίτλος της εργαστηριακής άσκησης, το ονοματεπώνυμο του υπεύθυνου της διεξαγωγής της άσκησης, τα ονοματεπώνυμα των μελών της ομάδας των φοιτητών που ήταν παρόντα στην διεξαγωγή της άσκησης, ο κωδικός της ομάδας και οι ημερομηνίες εκτέλεσης και παράδοσης της αναφοράς. Περίληψη (σκοπός της άσκησης, σύντομη περιγραφή της εργασίας). Θεωρητικό μέρος (αρχή της μεθόδου, εφαρμογές βιβλιογραφικές παραπομπές). Πειραματικό μέρος: (τοποθέτηση του προβλήματος, μέθοδος που θα ακολουθηθεί για την επίλυσή του, περιγραφή του αναλυτικού οργάνου και παράμετροι λειτουργίας του, περιγραφή βοηθητικών συσκευών οργάνων και αντιδραστηρίων, πειραματική διαδικασία ανάλυσης). Αποτελέσματα: (πρωτογενείς μετρήσεις, επεξεργασία μετρήσεων). Συζήτηση αποτελεσμάτων - Συμπεράσματα: (Αναμενόμενα ή μη, Σύγκριση με άλλες μεθόδους, Δυνατότητες) Βιβλιογραφία Στο τέλος του κειμένου παράθετε ο κατάλογος βιβλιογραφικών αναφορών (βιβλιογραφία). Στο κείμενο αναφερθείτε στο όνομα του συγγραφέα (χωρίς αρχικά) και το έτος δημοσίευσης: π.χ. " Οι Steventon, Donald και Gladden (1994) μελέτησαν τα αποτελέσματα..." ή "... ήταν παρόμοιες με τις τιμές που αναφέρονται από άλλους (Anderson, Douglas, Morrison & Weiping, 1990)...". Για 2-6 συγγραφείς, όλοι οι συγγραφείς να απαριθμηθούν στην πρώτη παραπομπή. Στην επόμενη χρήση της παραπομπής να αναφέρεται ο πρώτος συγγραφέας και λοιποί (Anderson et al., 1990). Όταν υπάρχουν περισσότεροι από 6 συγγραφείς, να χρησιμοποιείται σε όλο το κείμενο ο πρώτος συγγραφέας και λοιποί (Anderson et al., 1990). Στον κατάλογο των αναφορών (βιβλιογραφία) να ακολουθείται η αλφαβητική κατάταξη με βάση τα ονόματα των συγγραφέων και να είναι όσο το δυνατόν πληρέστερος. Να γίνεται αναφορά όλων των συγγραφέων, του πλήρους τίτλου των άρθρων και των περιοδικών, του εκδότη και του έτους. Το κείμενο να ελεγχθεί προσεκτικά για να εξασφαλιστεί η ορθογραφία των ονομάτων των συγγραφέων και οι ημερομηνίες είναι ακριβώς οι ίδιες στο κείμενο όπως στον κατάλογο αναφορών (βιβλιογραφία). Οι αναφορές πρέπει να δίνονται στο τέλος του κειμένου με την ακόλουθη μορφή: Περιοδικά Ahmed, I. A., & Robinson, R. K. (1999). The ability of date extracts to support the production of aflatoxins. Food Chemistry, 66(3), 307-312. Βιβλία Marasas, W. F. O. (1996). Fumonisins: History, worldwide occurrence and impact. In L. S. Jackson, J. W. DeVries, & L. B. Bullerman, Fumonisins in food, advances in experimental medicine and biology, vol. 392 (pp. 1-18). New York: Plenum Press. Massart, D. L., & Kauffmann, L. (1983). Interpretation of analytical data by use of cluster analysis. New York: Wiley. 4
Noel, S., & Collin, S. (1995). Trans-2-nonenal degradation products during mashing. In Proceedings of the 25th European brewery convention congress (pp. 483-490). Oxford: IRL Press. Αναφορά και απαρίθμηση των αναφορών Ιστού. Σαν ελάχιστο, να δίνεται το πλήρες URL πρέπει. Επίσης να δινόταν, εάν είναι γνωστές συμπληρωματικές πληροφορίες, (DOI, ονόματα συγγραφέων, ημερομηνίες, αναφορά σε μια δημοσίευση πηγής, κ.λπ.),. Οι αναφορές Ιστού μπορούν να απαριθμούνται χωριστά (π.χ., μετά από τον κατάλογο αναφορών) υπό έναν διαφορετικό τίτλο. Η βιβλιογραφική παραπομπή στο τέλος του κεφαλαίου ή στο τέλος του βιβλίου περιλαμβάνει τα εξής στοιχεία: επώνυμο και όνομα συγγραφέα, τίτλο του κεφαλαίου σε εισαγωγικά, τίτλο του βιβλίου, ημερομηνία της έκδοσης στο Internet, διεύθυνση της ιστοσελίδας <URL>, ημερομηνία πρόσβασης στην ιστοσελίδα. Τα στοιχεία χωρίζονται με τελεία ή κόμμα όπως στο παρακάτω παράδειγμα και η πρώτη γραμμή της παραπομπής ξεκινά τελείως αριστερά ενώ οι επόμενες τρία με τέσσερα κενά πιο μέσα. Teague, J. C. "Frames in Action." Kairos: A Journal for Teachers of Writing in Webbed Environments 2, no. 1, August 20,2007. <http://english.ttu.edu/kairos/2.1> (7 October 2007). Bryant, P. J. "The Age of Mammals." Biodiversity and Conservation, April 2007. <http://darwin.bio.uci.edu/~sustain/bio65/index.html> (11 May 2007). Mortimer, Gail. The William Faulkner Society Home Page, 16 September 2007. <http://www.utep.edu/mortimer/faulkner/main faulkner.htm> (19 November 2007). Pellegrino, J. "Homepage," 12 May 2007. <http://www.english.eku.edu/pellegrino/default.htm> (12 June 2007). Ακολουθείστε τις παρακάτω οδηγίες για την ονομασία των ασκήσεων που θα στέλνετε. Ονομασία αρχείων ασκήσεων Όταν σώζετε τα αρχεία των ασκήσεων να ακολουθείτε τον εξής κανόνα: 1) Ξεκινήστε με τον αύξοντα αριθμό της άσκησης (π.χ. για την 5η άσκηση, 5). 2) βάλτε μια κάτω παύλα ( _ ) και 3) κατόπιν το επώνυμο και το όνομα σας, με ελληνικού χαρακτήρες ή με λατινικούς χαρακτήρες, αν έτσι γράφετε στους καταλόγους (π.χ. Ταραντίλης_Πέτρος) και 3) τέλος μια mini περιγραφή του αρχείου (π.χ. UV-Vis) δηλαδή θα έχουμε το εξής αποτέλεσμα: 5_Ταραντίλης_Πέτρος_UV-Vis.docx 5