Πέτρος Ταραντίλης- Αναπληρωτής καθηγητής Χρήστος Παππάς -Επίκουρος ρς καθηγητής

Transcript

1 Instrumental Chemical Analysis Πέτρος Ταραντίλης- Αναπληρωτής καθηγητής Χρήστος Παππάς -Επίκουρος ρς καθηγητής

2 Οι σπουδαστές και οι επιστήμονες των κλάδων: Χημείας, Βιολογίας, Γεωπονίας, Γεωλογίας, Φαρμακευτικής και άλλων κλάδων πρέπει να γνωρίζουν και να έχουν κατανοήσει τα εργαλεία της Ενόργανης Χημικής Ανάλυσης ως και τον τρόπο χρήσης τους για την επίλυση αναλυτικών προβλημάτων. 2

3 Αντικείμενο του μαθήματος Ενόργανη Ανάλυση είναι η εξοικείωση των φοιτητών σε θεωρητικό και πρακτικό επίπεδο με τις σύγχρονες μεθόδους ενόργανης ανάλυσης. Στις θεωρητικές παραδόσεις δίνεται έμφαση στην αρχή κάθε μεθόδου, στην οργανολογία της, στην ερμηνεία των παρεχομένων κάθε φορά γραφημάτων ή φασμάτων, όπως επίσης και στην επεξεργασία των αποτελεσμάτων για ποιοτικές και ποσοτικές μετρήσεις. Ιδιαίτερη έμφαση δίνεται στο τέλος για επιλογή μεθόδου/ή και μεθόδων για επίλυση συγκεκριμένων αναλυτικών πρακτικών προβλημάτων από την ερευνητική ή από την βιομηχανική πράξη. 3

4 Σκοπός του εργαστηρίου είναι η εξοικείωση των σπουδαστών με την οργανολογία και τις εφαρμογές των Μεθόδων Ενόργανων Ανάλυσης (οι οποίες συνήθως χρησιμοποιούνται σε ερευνητικά εργαστήρια, σε εργαστήρια ελέγχων δημόσια ή ιδιωτικά, ενώ παράλληλα επιδιώκεται: 1. Η άμεση σύνδεση της θεωρητικής γνώσης με την πρακτική εφαρμογή. 2. Η εκμάθηση της σωστής προετοιμασίας του δείγματος πριν την ανάλυσή του. 3. Η κατανόηση των βασικών λειτουργικών παραμέτρων από τις οποίες εξαρτάται η κάθε μέθοδος ενόργανης ανάλυσης. 4. Η εκμάθηση της σωστής διαδικασίας μέτρησης, παραλαβής, επεξεργασίας των δεδομένων και εκτίμησης του τελικού αποτελέσματος. 5. Ταυτόχρονα με τα προηγούμενα οι φοιτητές εκπαιδεύονται στη συγγραφή εργαστηριακών εκθέσεων. 4

5 Εβδομαδιαίο Πρόγραμμα Θεωρητικών Μαθημάτων 1 η εβδομάδα Εισαγωγή- Προκατεργασία δειγμάτων 2 η εβδομάδα Τεχνικές εκχύλισης 3 η εβδομάδα Τεχνικές απόσταξης 4 η εβδομάδα Χρωματογραφικές τεχνικές ανάλυσης 5 η εβδομάδα Αέρια Χρωματογραφία 6 η εβδομάδα Υγρή Xρωματογραφία 7 η εβδομάδα Φασματοσκοπικές τεχνικές ανάλυσης 8 η εβδομάδα Φασματοφωτομετρία μ Yπεριώδους ρ ς Oρατούρ 9 η εβδομάδα Φασματοσκοπία Yπερύθρου 10 η εβδομάδα Φασματοσκοπία Raman 11 η εβδομάδα Φασματοσκοπία Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού 12 η εβδομάδα Φασματομετρία μαζών 13 η εβδομάδα Προσδιορισμός της σύνταξης οργανικών ενώσεων από το μοριακό τους τύπο και φασματοσκοπικά δεδομένα (Ασκήσεις) 5

6 Εργαστηριακές Ασκήσεις 1 η εβδομάδα Άσκηση 1 η Ηλεκτρονικές-υπολογιστικές και δικτυακές τεχνολογίες στη Χημεία - Στερεοχημεία 2 η εβδομάδα Άσκηση 2 η Παραλαβή αιθερίου ελαίου με απόσταξη 3 η εβδομάδα Άσκηση 3 η Αέρια χρωματογραφία Φασματομετρία μαζών 4 η εβδομάδα Άσκηση 4 η Υγρή χρωματογραφία 5 η εβδομάδα Άσκηση 5 η Φασματοσκοπία υπεριώδους ορατού 6 η εβδομάδα Άσκηση 6 η Φασματοσκοπία υπερύθρου 7 η εβδομάδα Άσκηση 7 η Φασματοσκοπία Raman 8 η εβδομάδα Άσκηση 8 η Φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού 6

7 ιδάσκοντες Μόσχος Πολυσίου, Καθηγητής Πέτρος Α. Ταραντίλης, Αναπλ. Καθηγητής Χρήστος Παππάς, Επικ. Καθηγητής Σημειώσεις - Βιβλία Ενόργανη Ανάλυση (Πανεπιστημιακές Σημειώσεις) Προτεινόμενα βιβλία Αρχές Εό Ενόργανης Αάλ Ανάλυσης D. A. Skoog, F. James Holler, T. A. Nieman (Μετάφραση: Μ. Ι. Καραγιάννης, Κ. Η. Ευσταθίου, Ν. Χανιωτάκης) Ενόργανη Ανάλυση Θ.Π. Χατζηιωάννου, Μ.Α. Κουππάρης Οργανική Χημεία τ.ι. McMURRY JOHN. 7

8 Αναλυτική Χημεία Αναλυτική Χημεία (Analytical Chemistry) είναι ο κλάδος της Χημείας, που έχει ως αντικείμενο το χαρακτηρισμό της ύλης με σκοπό τον καθορισμό της ποιοτικής και ποσοτικής σύστασης ενός χημικού συστήματος. Ποιοτική Ανάλυση (Qualitative Analysis) έχει ως σκοπό την ταυτοποίηση των συστατικών (στοιχείων ή ενώσεων) ενός δείγματος. Ποσοτική Ανάλυση (Quantitative Analysis) έχει ως σκοπό τον ακριβή προσδιορισμό ενός ή περισσοτέρων συστατικών (στοιχείων ή ενώσεων) ενός δείγματος. 8

9 Αναλυτική Χημεία Χημική Ανάλυση Κλασσικές Τεχνικές Ενόργανες Τεχνικές Σταθμικές Ογκομετρικές Οπτικές Χρωματογραφικές Καταβύθιση Ογκομέτρηση Εκπομπή Χρωματογράφημα Ζύγιση Απορρόφηση Ηλεκτροχημικές Ηλεκτρόλυση 9

10 Η γλώσσα της Αναλυτικής Χημείας Αναλυτική Τεχνική (Technique) Αναλυτική Μέθοδος (Method) ιαδικασία ή Πορεία Ανάλυσης (Procedure) Πρωτόκολλο (Protocol) Αναλυτής (Analyte) Μήτρα (Matrix) Ευαισθησία (Sensitivity) Όριο Ανίχνευσης (Detection Limit) Εκλεκτικότητα (Selectivity) Ακρίβεια (Accuracy) Επαναληψιμότητα (Precision) Αξιοπιστία (Reliability) Βαθμονόμηση (Calibration) Καμπύλη Βαθμονόμησης μη ης (Calibration curve) 10

11 Στρατηγική για την επίλυση ενός προβλήματος ανάλυσης 1. Καθορισμός του προβλήματος 2. Επιλογή μεθόδου ή μεθόδων ανάλυσης 3. ειγματοληψία (χονδρικό δείγμα -grosssample, εργαστηριακό δείγμα - laboratory sample) 4. ιατήρηση δείγματος 5. Προετοιμασία δείγματος 6. Μεθοδολογία μέτρησης 7. Επεξεργασία αποτελεσμάτων 8. Παρουσίαση και αξιολόγηση αποτελεσμάτων 11

12 Στρατηγική για την επίλυση ενός προβλήματος ανάλυσης Έχουμε καμιά εμπειρία σχετικά με αυτή την ανάλυση; άρθρα ρ ανασκόπησης, ης, Ενόργανη ή κλασική ανάλυση Εκλεκτικότητα Ευαισθησία Ακρίβεια Όριο ανίχνευσης Ταχύτητα Ποσότητα δείγματος Τηλέφωνο σε κάποιον ειδικό. Πρότυπη μέθοδος: βιβλία, επιστημονικές δημοσιεύσεις, υπηρεσίες πληροφοριών, ηλεκτρονικές βάσεις δεδομένων. Προετοιμασία δείγματος ιαλυτοποίηση, Συμπύκνωση, Απώλειες, Μόλυνση 12

13 Α. είγμα: Συλλογή, Συντήρηση, ειγματοληψία Β. Παραλαβή Συστατικών: Μέθοδοι εκχύλισης και απόσταξης Γ. ιαχωρισμός-απομόνωση Συστατικών: Χρωματογραφικές Τεχνικές 1. Αέρια Χρωματογραφία 2.Υγρή Xρωματογραφίαρ μ φ. Ταυτοποίηση Συστατικών: Φασματοσκοπικές Τεχνικές Ανάλυσης 1. Φασματοφωτομετρία Yπεριώδους Oρατού 2. Φασματοσκοπία Yπερύθρου 3. Φασματοσκοπία Raman 4. Φασματοσκοπία Πυρηνικoύ Μαγνητικού Συντονισμού 5. Φασματομετρία Μαζών 6. Συνδυασμός Φασματοσκοπικών εδομένων για την Ταυτοποίηση Τεχνικές Ενόργαν νης Ανά άλυσης 13

14 Εφαρμογές 1. Φυσιολογία φυτών 2. Φυτοπαθολογία. 3. Οικολογία 4. Παλαιοβοτανική 5. Γενετική 6. Συστηματική Βοτανική 7. Ποιοτικό Έλεγχο Τροφίμων και Ποτών 14