Χαρακτηρισμός νανοδομών και επιφανειών με χρήση Μικροσκοπίου Ατομικής Δύναμης (AFM)

ΕΘΝΙΚΟ ΚΑΙ ΚΑΠΟΔΙΣΤΡΙΑΚΟ ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΑΘΗΝΩΝ ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΦΥΣΙΚΗΣ ΔΙΠΛΩΜΑΤΙΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ Χαρακτηρισμός νανοδομών και επιφανειών με χρήση Μικροσκοπίου Ατομικής Δύναμης (AFM) Λουκάς Παναγιώτης-Ιωάννης Επιβλέποντες : Δρ Παναγιώτης Δημητράκης, Ινστιτούτο Νανοεπιστήμης και Νανοτεχνολογίας Ε.Κ.Ε.Φ.Ε. «Δημόκριτος» Δρ Ευγενία Ροδίτη, Εθνικό και Καποδιστριακό Πανεπιστήμιο Αθηνών, Τμήμα Φυσικής ΑΘΗΝΑ ΣΕΠΤΕΜΒΡΙΟΣ 2017

ΔΙΠΛΩΜΑΤΙΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ Χαρακτηρισμός νανοδομών και επιφανειών με χρήση Μικροσκοπίου Ατομικής Δύναμης (AFM) Λουκάς Παναγιώτης-Ιωάννης Α.Μ.:1110201100106 Επιβλέποντες : Δρ Παναγιώτης Δημητράκης, Ινστιτούτο Νανοεπιστήμης και Νανοτεχνολογίας Ε.Κ.Ε.Φ.Ε. «Δημόκριτος» Δρ Ευγενία Ροδίτη, Εθνικό και Καποδιστριακό Πανεπιστήμιο Αθηνών, Τμήμα Φυσικής ΑΘΗΝΑ ΣΕΠΤΕΜΒΡΙΟΣ 2017

ΠΕΡΙΛΗΨΗ Η διπλωματική αυτή εργασία έχει σαν στόχο τον χαρακτηρισμό διαφόρων νανοδομών και επιφανειών με την χρήση του Μικροσκοπίου Ατομικής Δύναμης (AFM). Αφού αρχικά στο πρώτο κεφάλαιο παρουσιαστεί ο σκοπός της εγασίας, στο δεύτερο και τρίτο κεφάλαιο παρουσιάζεται η λειτουργία ενός AFM, η σύγκρισή του με άλλα μικροσκόπια, αλλά και η συνεισφορά του στην νανοτεχνολογία, όπως και σύνθεσή του μέσω της περιγραφής των επιμέρους τμημάτων του. Στη συνέχεια, στο τέταρτο και στο πέμπτο κεφάλαιο παρουσιάζονται τα βήματα για την μέτρηση μίας εικόνας από ένα AFM, καθώς και οι μέθοδοι με τις οποίες επιτυγχάνουμε αυτή την μέτρηση, δηλαδή τις λειτουργίες δόνησης (Vibrating Modes), στις οποίες ανήκει η λειτουργία παλλόμενης ακίδας (Tapping Mode), την λειτουργία επαφής (Contact Mode), αλλά και την λειτουργία ηλεκτρισμού(electrical Mode). Έπειτα, στο έκτο κεφάλαιο παρουσιάζονται οι τυχόν ατέλειες που μπορεί να εμφανιστούν στις εικόνες, είτε από το ίδιο το AFM, είτε από την επεξεργασία, είτε από το περιβάλλον. Τέλος, στο έβδομο κεφάλαιο παρουσιάζονται οι πειραματικές μετρήσεις που αποκτήθηκαν στο AFM του εργαστηρίου, αφού πρώτα γίνει η περιγραφή του τρόπου με τον οποίο έγιναν οι Tapping, Contact, και Electrical Mode στο εργαστήριο. Έτσι σε αυτό το κεφάλαιο, παραθέτονται οι εικόνες που αποκτήθηκαν με την Tapping Mode, σε δείγματα από Nanowires, SEM(Si/SiO2/graphene), SiN Re-Ram, και πολυμερή, και οι αντίστοιχες που αποκτήθηκαν με την Contact Mode σε δείγμα από Nanowires, και τις γραφικές παραστάσεις Ampere/Voltage από την Electrical Mode σε δείγμα από n ++ - Si3/N4, όπως και την ανάλυση των στοιχείων που εμφανίζουν.

ΕΥΧΑΡΙΣΤΙΕΣ Για την εκπόνηση αυτής της διπλωματικής εργασίας θα ήθελα να ευχαριστήσω τον επιβλέποντα Δρ Π.Δημητράκη για τις συμβουλές και την καθοδήγηση που μου έδωσε.ακόμα θα ήθελα να ευχαριστήσω την επιβλέπουσα καθηγήτρια Δρ Ε.Ροδίτη για τις γνώσεις και τη δυνατότητα που μου παρείχε ώστε να πραγματοποιήσω αυτή την εργασία.

Κεφάλαια 1.ΣΚΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ... 7 2.Τι είναι το AFM(Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης);... 7 2.1.Εισαγωγή... 7 2.2.Σύγκριση του AFM με άλλα μικροσκόπια... 9 2.3.Η συνεισφορά του AFM στην Νανοτεχνολογία... 12 3.Η σύνθεση του AFM... 13 3.1.Βασικές έννοιες... 14 3.2.Η πλατφόρμα του AFM... 17 3.2.1.Ο αισθητήρας δύναμης... 19 3.2.2.Κινητήρες Z κίνησης- Προσέγγιση του probe... 21 3.2.3.X-Y πλατφόρμα... 22 3.2.4.Το οπτικό μικροσκόπιο... 23 3.2.5.Ο μηχανικός βρόχος... 24 3.3.Το λογισμικό διεπαφής του AFM... 24 3.4.LL-AFM Cantilever και Probe... 27 4.Μέτρηση AFM εικόνων... 28 4.1.Προετοιμασία δείγματος... 29 4.2.Ευθυγράμμιση Probe-Laser... 30 4.3.Προσέγγιση του probe... 30 4.4.Βελτιστοποίηση συνθηκών σάρωσης... 31 4.5.Σάρωση / Μεγέθυνση... 32 5.Μέθοδοι μέτρησης... 33 5.1.Λειτουργίες Τοπογραφίας... 34 5.1.2.Λειτουργίες Δόνησης(Vibrating Modes)... 35 5.1.2.Λειτουργία Επαφής(Contact Mode)... 38 5.2.Λειτουργία Ηλεκτρισμου(Electrical Mode)... 39 5.2.1.Παραμετρικές δοκιμές (Μετρήσεις I/V)... 40 6.Ατέλειες σε εικόνες AFM... 41 6.1.Ατέλειες από τα probe... 41 6.1.1.Χαρακτηριστικά τα οποία εμφανίζονται πολύ μεγάλα... 41 6.1.2.Χαρακτηριστικα τα οποία εμφανίζονται πολύ μικρά... 42 6.1.3.Παράξενα σχηματισμένα αντικείμενα... 43

6.1.4.Επαναλαμβανόμενα εμφανιζόμενα παράξενα μοτίβα... 43 6.2.Ατέλειες από τους σαρωτές... 44 6.2.1.Γωνία μεταξύ Probe και δείγματος... 44 6.2.2.Παραμόρφωση από τον σαρωτή... 45 6.3.Η επεξεργασία της εικόνας... 46 6.3.1.Ευθυγράμμιση... 46 6.3.2.Fourier Φιλτράρισμα... 46 6.4.Οι δονήσεις... 47 6.4.1.Δονήσεις δαπέδου... 47 6.4.2.Ακουστικές δονήσεις... 47 7.Πειραματικές Μετρήσεις... 48 7.1.Εισαγωγή... 48 7.1.1. Λειτουργία Επαφής (Contact Mode)... 48 7.1.2.Λειτουργία Παλλόμενης Ακίδας (Tapping Mode)... 49 7.2.Εικόνες με Tapping Mode... 50 7.2.1.Nanowires... 50 7.2.2.SEM(Si/SiO2/graphene)... 54 7.2.3.SiN ReRAM... 58 7.2.4.Πολυμερή... 62 7.3.Εικόνες με Contact Mode... 68 7.3.1.Nanowires... 68 7.3.2. n ++ - Si/Si 3 N 4 ReRAM... 71 Συμπεράσματα... 73 Βιβλιογραφία... 74

1.ΣΚΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ Η εκμάθηση και η χρήση του AFM σε διάφορα modes του για μελέτη και ανάλυση διαφόρων νανοδομών. 2.Τι είναι το AFM(Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης); 2.1.Εισαγωγή Συνήθως, όταν σκεφτόμαστε μικροσκόπια, σκεφτόμαστε οπτικά ή ηλεκτρονικά μικροσκόπια. Τέτοια μικροσκόπια δημιουργούν μια μεγεθυμένη εικόνα ενός αντικειμένου με την εστίαση της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας, όπως είναι τα φωτόνια ή τα ηλεκτρόνια, στην επιφάνειά του. Τα οπτικά και ηλεκτρονικά μικροσκόπια μπορούν εύκολα να δημιουργήσουν δυσδιάστατες μεγεθυμένες εικόνες της επιφάνειας ενός αντικειμένου, με μια μεγέθυνση τόσο μεγάλη όσο 1000x για ένα οπτικό μικροσκόπιο, και τόσο μεγάλη όσο 100.000x για ένα ηλεκτρονικό μικροσκόπιο. Αν και αυτά είναι ισχυρά εργαλεία, οι εικόνες που λαμβάνονται είναι συνήθως στο επίπεδο οριζόντια προς την επιφάνεια του αντικειμένου. Τέτοια μικροσκόπια δεν παρέχουν άμεσα τις κατακόρυφες διαστάσεις της επιφάνειας του αντικειμένου, δηλαδή το ύψος και το βάθος των χαρακτηριστικών της επιφάνειας. Σε αντίθεση με τα παραδοσιακά μικροσκόπια, το AFM δεν βασίζεται στην ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία, όπως τα φωτόνια ή τις δέσμες ηλεκτρονίων, για να δημιουργήσει μια εικόνα.. Η εικόνα 1 απεικονίζει την γεωμετρία ενός τυπικού probe / cantilever / υποστρώματος σε ένα AFM, και στην άκρη του probe έχουμε το tip. Εικόνα 1.Απεικόνηση των cantilever/probe/υπόστρωμα(substrate) ενός AFM.Όλα τα εμπορικώς διαθέσιμα probe έχουν υποστρώματα στις ίδιες διαστάσεις. Ένα AFM είναι ένα μηχανικό μέσο απεικόνισης που μετρά την τρισδιάστατη τοπογραφία, καθώς και φυσικές ιδιότητες μιας επιφάνειας με ένα αιχμηρό probe (βλέπε Εικόνα 2). Εικόνα 2.Στο AFM,ένα αιχμηρό probe σαρώνει την επιφάνεια,στο αριστερό σχήμα,και καταγράφοντας την κίνηση του probe από το κάθε πέρασμά του στην επιφάνεια,δημιουργείται ένα 2D γραμμικό προφίλ.έπειτα αυτά τα προφίλ συνδυάζονται για να δημιουργηθεί μία 3D εικόνα της επιφάνειας,στο δεξιό σχημα.

Το αιχμηρό probe τοποθετείται αρκετά κοντά στην επιφάνεια σε απόσταση τέτοια ώστε να μπορεί να αλληλεπιδρά με τα δυναμικά πεδία που σχετίζονται με την επιφάνεια. Έπειτα το probe σαρώνει κατά μήκος την επιφάνεια, έτσι ώστε οι δυνάμεις μεταξύ του ανιχνευτή και της επιφάνειας να παραμένουν σταθερές. Μία εικόνα της επιφάνειας τότε κατασκευάζεται με παρακολούθηση της ακριβούς κίνησης του probe καθώς σαρώνει την επιφάνειας. Τυπικά ο ανιχνευτής σαρώνει την επιφάνεια που θέλει από την μία άκρη έως την άλλη πηγαίνοντας αριστερά-δεξιά μέχρι την άλλη άκρη(μοτίβο-raster). Σε ένα AFM το probe είναι πολύ αιχμηρό, τυπικά λιγότερο από 50 nm σε διάμετρο και οι περιοχές που σαρώνονται από το probe είναι σε μέγεθος λιγότερο από 100 μm. Πρακτικά τα ύψη των χαρακτηριστικών της επιφάνειας που σαρώνονται με AFM είναι μικρότερα από 20 μm. Οι χρόνοι σάρωσης μπορεί να εκτείνονται από ένα κλάσμα του δευτερολέπτου έως πολλά δεκάδες λεπτά, ανάλογα με το μέγεθος της σάρωσης και το ύψος των τοπογραφικών χαρακτηριστικών στην επιφάνεια. Οι μεγεθύνσεις του AFM μπορεί να είναι μεταξύ 100x και 100.000.000x στον οριζόντιο (x-y άξονες) και κάθετο άξονα. Η εικόνα 3 απεικονίζει το δομικό διάγραμμα ενός μικροσκοπίου ατομικών δυνάμεων. Στο μικροσκόπιο, η δύναμη μεταξύ μίας νανοσκοπικής βελόνας και της επιφάνειας μετράται με έναν αισθητήρα δύναμης, η έξοδος του αισθητήρα δύναμης τότε αποστέλλεται σε έναν ελεγκτή ανάδρασης που κινεί μια γεννήτρια Ζ κίνησης. Ο ελεγκτής ανάδρασης χρησιμοποιεί την έξοδο του αισθητήρα δύναμης για να διατηρήσει μια σταθερή απόσταση μεταξύ του αισθητήρα και του δείγματος. Οι X-Y γεννήτριες κίνησης τότε μετακινούν το probe πάνω από την επιφάνεια στον άξονα Χ και Υ. Η κίνηση του ανιχνευτή παρακολουθείται και χρησιμοποιείται για να δημιουργήσει μια εικόνα της επιφάνειας. Χ-Υ Γεννήτρια Κίνησης Ζ Γεννήτρια Κίνησης Αισθητήρας Κίνησης Ελεγκτής Ανάδρασης Εικόνα 3.Βασικό δομικό διάγραμμα εχός AFM. Ο αισθητήρας δύναμης σε AFM κατασκευάζεται τυπικά από ένα σύστημα φωτός-μοχλού, βλέπε εικόνα 4. Σε αυτόν τον σύστημα, η έξοδος από ένα λέιζερ εστιάζεται στην πίσω πλευρά του cantilever και αντανακλάται σε ένα φωτοανιχνευτή με δύο τμήματα. Η έξοδος του καθενός από αυτά τα τμήματα συγκρίνεται σε ένα διαφορικό (Photo detector) ενισχυτή. Όταν το probe στο τέλος του cantilever αλληλεπιδρά με την επιφάνεια, το cantilever κάμπτεται, και η πορεία της δέσμης αλλάζει προκαλώντας στην ποσότητα του φωτός στα δύο τμήματα να αλλάξει. Έτσι, η

ηλεκτρονική έξοδος του συστήματος φωτός-μοχλού-αισθητήρα δύναμης, So, είναι ανάλογη προς τη δύναμη μεταξύ του ανιχνευτή και του δείγματος. Εικόνα 4.Απεικόνηση του συστήματος φωτός-μοχλού-αισθητήρα δύναμης(αριστερά).μία AFM SEM εικόνα ενός cantilever/probe το οποίο χρησιμοποιήται στον αιθητήρα δύναμης του AFM(δεξιά). Παρόλο που το AFM είναι ικανό για μεγάλες μεγεθύνσεις, δεν είναι ένα μεγάλο σαν κατασκεύασμα. Ένα AFM που είναι ικανό να απεικονίσει χαρακτηριστικά τόσο μικρά όσο μερικά νανόμετρα μπορεί να εγκατασταθεί εύκολα σε ένα εργαστήριο και σε έναν υπολογιστή. Ο μεγαλύτερος αποτρεπτικός παράγοντας για μία μεγάλη μεγέθυνση με το AFM είναι συχνά οι περιβαλλοντικές δονήσεις που προκαλούν στο probe να έχει ανεπιθύμητες δονήσεις. Παρά το γεγονός ότι το AFM είναι ένα καταπληκτικό εργαλείο για την οπτικοποίηση και μέτρηση χαρακτηριστικών κλίμακας νανομέτρου, έχει πολλά χαρακτηριστικά που το καθιστούν μοναδικό.αυτά είναι τα παρακάτω: α) Ενσωματωμένη, ατομικής κλίμακας ευαισθησία: Τα περισσότερα όργανα μέτρησης γίνονται μεγαλύτερα όταν απαιτείται μεγαλύτερη ευαισθησία. Με το AFM η ευαισθησία είναι ενσωματωμένη σε νανομέτρου ή ατόμου κλίμακα. Έτσι, για να καταστήσουμε το όργανο πιο ευαίσθητο, δεν υπάρχει καμία ανάγκη να το κάνουμε μεγαλύτερο. β) Τεχνολογία χάλκευσης: Ένα AFM μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να κάνει γρήγορες αλλαγές στις δομές της επιφάνειας σε κλίμακα νανομέτρου. Αυτές οι αλλαγές μπορεί να γίνουν για ένα μέρος του ποσού που θα κόστιζε με παραδοσιακές τεχνολογίες όπως η ηλεκτρονική δέσμη ή φωτολιθογραφία. γ) Έλεγχος Κίνησης: Ακριβής τεχνολογία ελέγχου κίνησης απαιτείται για την ακριβή σάρωση και τοποθέτηση του ανιχνευτή σε ένα AFM σε κλίμακα νανομέτρου. Τέτοια ακριβής τεχνολογία ελέγχου κίνησης επιτρέπει στο κόστος του αποτελεσματικού ελέγχου κίνησης να είναι σε επίπεδο που δεν μπορεί να επιτευχθεί με άλλες μεθόδους. Αυτά τα τρία μοναδικά χαρακτηριστικά μπορούν να εφαρμοστούν και σε άλλους τεχνολογικούς και επιστημονικούς τομείς, όπως η αποθήκευση δεδομένων, η γενετική μηχανική και η νανο-ρομποτική. 2.2.Σύγκριση του AFM με άλλα μικροσκόπια Το AFM μπορεί να συγκριθεί με τα παραδοσιακά μικροσκόπια, όπως τα οπτικά ή σάρωσης ηλεκτρονίων μικροσκόπια για τη μέτρηση διαστάσεων στους οριζόντιους άξονες. Ωστόσο, μπορεί επίσης να συγκριθεί με προφιλόμετρα για τις μετρήσεις στον κατακόρυφο άξονα σε μια επιφάνεια. Ένα από τα μεγάλύτερα πλεονεκτήματα του AFM είναι η ικανότητά του να μεγεθύνει στο επίπεδο Χ, Υ και Ζ αξόνων. Η εικόνα 5 δείχνει μία σύγκριση μεταξύ διαφόρων τύπων μικροσκοπίων και προφιλομέτρων. Ένα από τα περιοριστικά χαρακτηριστικά του AFM είναι ότι

δεν είναι πρακτικό στο να κάνει μετρήσεις σε περιοχές μεγαλύτερες από 100 μm. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι το AFM απαιτεί μηχανική σάρωση του ανιχνευτή επί μία επιφάνεια: (1000x για 100 μm έως δεκάδες cm) (1,000,000x για 100 nm έως δεκάδες cm) Εικόνα 5.Σύγκριση μεταξύ κλιμακών απεικόνησης διαφόρων μικροσκοπίων.ένα AFM είναι ικανό να απεικωνίζει χαρακτηριστικά σε διαστάσεις από μερικά nm μέχρι εκατοντάδες μm. Σε σύγκριση με ένα προφιλόμετρο, το AFM έχει μεγαλύτερη ανάλυση στους άξονες Χ-Υ επειδή στο AFM το probe είναι πιο αιχμηρό. Τα προφιλόμετρα μπορεί να έχουν υψηλές αναλύσεις στον κάθετο άξονα, μέχρι 0.05 nm. Ωστόσο, το εύρος ζώνης των μετρήσεων του προφιλόμετρου είναι πολύ μικρότερο από ότι ενός AFM. Για να επιτευχθεί μια ανάλυση της τάξεως των 0.05 nm ένας profiler διαθέτει ένα εύρος ζώνης περίπου 0.1 Hz. Το εύρος ζώνης ενός AFM για την ισοδύναμη μέτρηση είναι μεταξύ 5 khz και 10 khz. Η κλίμακα μήκους ενός οπτικού μικροσκοπίου επικαλύπτει ωραία αυτήν ενός AFM. Έτσι, ένα AFM τυπικά συνδυάζεται με ένα οπτικό μικροσκόπιο και με αυτόν τον συνδυασμό είναι δυνατόν να έχουμε ένα οπτικό πεδίο δυναμικού εύρους από mm έως nm. Στην πράξη, ένα οπτικό μικροσκόπιο χρησιμοποιείται συνήθως για την επιλογή της τοποθεσίας για την σάρωση του AFM. Το AFM πιο συχνά συγκρίνεται με τις τεχνικές δέσμης ηλεκτρονίων όπως το SEM ή TEM. Εν γένει, είναι πιο εύκολο να μάθεις να χρησιμοποιείς ένα AFM από ένα SEM επειδή υπάρχει ελάχιστη απαιτούμενη προετοιμασία του δείγματος στο AFM. Με ένα AFM, εάν το probe είναι καλό, μια αρκετά καλή εικόνα μετριέται. Μια σύγκριση μερικών από τους σημαντικότερους παράγοντες είναι η εξής:

SEM/TEM AFM Δείγματα Πρέπει να είναι αγώγιμα Αγώγιμα και μη Μεγέθυνση 2 Διαστάσεις 3 Διαστάσεις Περιβάλλον Κενό Κενό/Αέρας/Υγρό Χρόνος απεικόνησης 0.1-1 λεπτό 1-5 λεπτά Οριζόντια ανάλυση 0.2 nm (TEM) 0.2 nm 5 nm (FE-SEM) Κάθετη ανάλυση Δεν έχει 0.05 nm Οπτικό πεδίο 100 nm (TEM) 100 μm 1 mm (SEM) Βάθος πεδίου Καλό Φτωχό Αντίθεση σε επίπεδο δείγμα Φτωχή Καλή Εικόνα 6.Σύγκριση μεταξύ AFM και SEM. Τα SEM / TEM όργανα είναι ικανά να κάνουν πολλά περισσότερα από μετρήσεις τοπογραφίας. Για παράδειγμα, όργανο δέσμης ηλεκτρονίων μπορεί να κάνει EDX(Energy-dispersive X-ray) μετρήσεις ή ακόμη και με ηλεκτρονική δέσμη λιθογραφία. Επίσης, το AFM μπορεί να κάνει πολλά είδη μετρήσεων εκτός από τοπογραφικές μετρήσεις. Για παράδειγμα, τα AFM όργανα μπορούν να κάνουν θερμικούς, μαγνητικούς και ηλεκτρικούς χάρτες της επιφάνειας. Όπως και τα SEM/TEM, ένα AFM μπορεί να κάνει και λιθογραφικές αλλαγές σε μια επιφάνεια. Αν και ο χρόνος που απαιτείται για την πραγματοποίηση μιας μέτρησης με το SEM είναι συνήθως λιγότερος από αυτού ενός AFM, ο χρόνος που απαιτείται για να πάρει ουσιαστικές εικόνες είναι παρόμοιος. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι τα SEM/TEM συχνά απαιτούν σημαντικό χρόνο για να ετοιμαστεί το δείγμα. Με το AFM, λίγος ή καθόλου χρόνος απαιτείται για την προετοιμασία του δείγματος. Η εικόνα 7 δείχνει την σύγκριση ανάμεσα σε μία ΤΕΜ εικόνα των νανοσωματιδίων και σε μία AFM εικόνα από τα ίδια νανοσωματίδια. Εικόνα 7.Μία έγχρωμη εικόνα από ένα AFM και μία ασπρόμαυρη από ένα TEM νανοσωματιδίων 500 nm.μία γραμή προφίλ της AFM εικόνας δείχνει το ύψος τον νανοσωματιδίων.

Σε σύγκριση με ένα οπτικό μικροσκόπιο και με τα SEM/ΤΕΜ ένα AFM είναι πιο δύσκολο στη χρήση από το οπτικό μικροσκόπιο και πιο εύκολο στη χρήση από το SEM/TEM. Επίσης, το AFM είναι συνήθως πιο ακριβό από το οπτικό μικροσκόπιο και λιγότερο δαπανηρό από ένα SEM/ΤΕΜ. Η εικόνα 8 συγκρίνει τον σχετικό χρόνο και κόστος για το οπτικό, AFM, και SEM μικροσκόπια. Χρόνο ς Οπτικό Κόστος Εικόνα 8.Σύγκριση του σχετικού χρόνου μέτρησης και του κόστους μεταξύ των οπτικού,afm,sem/tem μικροσκοπίου. Τελικά, ένα οπτικό μικροσκόπιο απαιτεί αρκετά μικρό μέρος του εργαστηριακού χώρου, ενώ το SEM/ΤΕΜ απαιτεί πολύ μεγάλο μέρος του εργαστηριακού χώρου. Ένα AFM δεν απαιτεί τόσο μεγάλο χώρο. Εν τέλει, σε σύγκριση με ένα οπτικό προφιλόμετρο, το AFM είναι πιο δύσκολο στη χρήση. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι το οπτικό προφιλόμετρο δεν χρειάζεται κάποιες προσαρμογές. Ωστόσο, το AFM απαιτεί προσαρμογές της ταχύτητας σάρωσης και των παραμέτρων ελέγχου ανάδρασης. 2.3.Η συνεισφορά του AFM στην Νανοτεχνολογία Μέτρηση Ένα μικροσκόπιο ατομικής δύναμης (AFM) δημιουργεί μία εξαιρετικά μεγεθυμένη τρισδιάστατη εικόνα της επιφάνειας. Αυτή η μεγεθυμένη εικόνα δημιουργείται από την παρακολούθηση της κίνησης ενός, ατομικώς αιχμηρού, probe καθώς σαρώνεται σε όλη την επιφάνεια. Με το AFM είναι δυνατόν να δούμε άμεσα τα χαρακτηριστικά σε μία επιφάνεια που έχει μεγέθος nm συμπεριλαμβανομένων των ενιαίων ατόμων και μορίων σε μια επιφάνεια. Αυτό δίνει στους επιστήμονες και τους μηχανικούς την ικανότητα να απεικονίζουν, άμεσα, μεγέθους nm αντικείμενα και να μετρούν τις διαστάσεις των χαρακτηριστικών της επιφάνειας. Με ένα μικροσκόπιο ατομικής δύναμης είναι δυνατόν να μετρήσουμε περισσότερα από μόνο τις φυσικές διαστάσεις μιας επιφάνειας. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι υπάρχει μια «φυσική» αλληλεπίδραση του probe με την επιφάνεια. Με ελαφρά ώθηση στην επιφάνεια με το probe,

είναι δυνατό να μετρήσουμε πόσο σκληρή είναι η επιφάνεια. Επίσης, η ευκολία με την οποία ο ανιχνευτής ολισθαίνει κατά μήκος μιας επιφάνειας είναι ένα μέτρο της «τριβής» της επιφάνειας. Τροποποίηση Ακριβώς όπως ένα στυλό που χρησιμοποιείται για τη γραφή στην επιφάνεια ενός χαρτιού, είναι δυνατόν να γράψουμε σε μία επιφάνεια με ένα μικροσκόπιο ατομικής δύναμης. Αυτός ο νέος τύπος «λιθογραφίας» οδηγεί σε μια εντελώς νέα μέθοδο για την κατασκευή επιφανειακών τροποποιήσεων σε κλίμακα nm. Είναι ήδη δυνατό να τροποποιηθούν επιφάνειες από φυσικό ξύσιμο της επιφάνειας, με απευθείας απόθεση μορίων πάνω σε μία επιφάνεια, και με τη χρήση ηλεκτρικών πεδίων για την τροποποίηση των επιφανειών. Επί του παρόντος, αυτή η χρήση του AFM βρίσκεται σε μια πολύ διερευνητική φάση, αλλά δείχνει πολλά υποσχόμενη. Ένα από τα σημαντικά τεχνολογικά ζητήματα που πρέπει να επιλυθούν είναι η ταχύτητα γραφής των συστημάτων της λιθογραφίας με AFM. Χειρισμός Με ένα probe του AFM είναι δυνατόν να κινηθούν άμεσα αντικείμενα κατά μήκος μίας επιφάνειας. Τα αντικείμενα μπορεί να ωθηθούν, να κυλίσουν γύρω από, ή ακόμα και να μαζευτούν από τον ανιχνευτή. Με τέτοιες μεθόδους είναι δυνατόν να δημιουργήσουμε nm μεγέθους αντικείμενα. Μία από τις σημαντικές πτυχές της χρήσης ενός AFM για άμεσο χειρισμό είναι η διεπαφή χρήστη που χρησιμοποιείται για τη δημιουργία των κινήσεων του ανιχνευτή. Υπάρχουν διεπαφές που μετρούν τις θέσεις των σωματιδίων, όπως τις μικροσφαίρες πάνω σε μία επιφάνεια, και κατόπιν τις μετακινούν αυτόματα τις σφαίρες σε μία προκαθορισμένη τοποθεσία. Σε ένα άλλο τύπο της διεπαφής, που ονομάζεται νανοδιαχειριστής (Nanomanipulator), η κίνηση του probe ακολουθεί την κίνηση του χεριού. Όταν κινούμε το χέρι πάνω-κάτω, το probe κινήται πάνω και κάτω. Μια τέτοια διεπαφή επιτρέπει επίσης στους χρήστες να «αισθάνονται» και να «αγγίζουν» την επιφάνεια. 3.Η σύνθεση του AFM Το AFM είναι ένα φαινομενικά απλό όργανο το οποίο απαιτεί ένα υψηλό επίπεδο κατασκευής τόσο από μηχανικής άποψης όσο και από την πλευρά του λογισμικού, επειδή το AFM είναι ικανό να «μετράει» εικόνες σε ανάλυση nm.τα βασικά δομικά στοιχεία ενός AFM είναι ένας υπολογιστής, ένα ηλεκτρονικό σύστημα ελέγχου και μία πλατφόρμα (βλέπε εικόνα 9).

Εικόνα 9.Τα βασικά δομικά στοιχεία ενός AFM. Οι λειτουργίες καθενός από αυτά τα δομικά στοιχεία είναι : Υπολογιστής: Το λογισμικό στον υπολογιστή χρησιμοποιήται για την λήψη και εμφάνιση στην οθόνη των εικόνων του AFM. Επίσης, λογισμικό για επεξεργασία και ανάλυση των AFM εικόνων υπάρχει στον υπολογιστή. Ηλεκτρονικό Σύστημα Ελέγχου (ΗΣΕ): Το ΗΣΕ παράγει τα ηλεκτρονικά σήματα που απαιτούνται για να κινηθούν τα συστατικά μέρη της πλατφόρμας, όπως τον κινητήρα για την κατακόρυφη κίνηση και τον ανιχνευτή. Το ΥΣΕ, επίσης, ψηφιοποιεί τις μετρούμενες, στην πλατφόρμα, εικόνες έτσι ώστε να μπορούν να εμφανιστούν στον υπολογιστή. Πλατφόρμα :Μία πλατφόρμα ενός AFM είναι εκεί όπου το δείγμα τοποθετείται, όταν γίνεται μέτρηση μιας εικόνας. Τυπικά, η πλατφόρμα περιλαμβάνει έναν AFM σαρωτή και ένα οπτικό μικροσκόπιο μαζί με συστήματα ελέγχου κίνησης, για την κίνηση του σαρωτή, σχετικά με το δείγμα, στους x, y, z άξωνες. Σε μία AFM πλατφόρμα οι μηχανισμοί ελέγχου κίνησης έχουν σχεδιαστεί για να είναι ικανοί να μετακινούνται αρκετά χιλιοστά ή περισσότερα στους Χ, Υ, και Ζ άξονες. Οι μηχανισμοί ελέγχου κίνησης που χρησιμοποιούνται για την μετακινούν μικρές αποστάσεις στους x, y και z. Αυτή η ονοματολογία θα χρησιμοποιείται σε όλο το παρόν έγγραφο. 3.1.Βασικές έννοιες Υπάρχουν τρεις βασικές έννοιες που πρέπει να είμαστε εξοικειωμένοι για να κατανοήσουμε την λειτουργία ενός AFM. Αυτές είναι οι πιεζοηλεκτρικοί μεταλλάκτες,οι μετατροπείς ισχύος και ο έλεγχος ανάδρασης. Πιεζοηλεκτρικοί μεταλλάκτες

Τα πιεζοηλεκτρικά υλικά είναι ηλεκτρομηχανολογικοί μεταλλάκτες που μετατρέπουν το ηλεκτρικό δυναμικό σε μηχανική κίνηση. Τα πιεζοηλεκτρικά υλικά απαντώνται στην φύση και μπορεί να είναι κρυσταλλικά, άμορφα ή ακόμη και πολυμερή. Όταν εφαρμόζεται ένα δυναμικό κατά μήκος δύο απέναντι πλευρών του πιεζοηλεκτρικού, αλλάζει η γεωμετρία. Η έκταση των αλλαγών των διαστάσεων εξαρτάται από το υλικό, τη γεωμετρία της συσκευής, και το μέγεθος της εφαρμοζόμενης τάσης. Εικόνα 10.Ένας πιεζοηλεκτρικός δίσκος θα επεκταθεί ακτινικά όταν του εφαρμοστεί διαφορά δυναμικού.ο δίσκος θα αλλάξει μέγεθος τέτοιο ώστε η ένταση να παραμείνει σταθερή. Τα πιεζοηλεκτρικά υλικά είναι διαθέσιμα σε διάφορα μεγέθη και σχήματα. Τυπικά, ο συντελεστής διαστολής για ένα ενιαίο πιεζοηλεκτρικό είναι της τάξεως του 0,1 nm ανά εφαρμοζόμενο Volt. Έτσι, εάν η τάση που χρησιμοποιείται για να διεγείρει το πιεζοηλεκτρικό υλικό είναι 2 Volt, τότε το υλικό θα επεκταθεί περίπου 0,2 nm, ή αλλιώς η διάμετρος ενός μόνου ατόμου υδρογόνου. Τα πιεζοηλεκτρικά υλικά χρησιμοποιούνται για τον έλεγχο της κίνησης του probe, όπως σαρώνεται κατά μήκος μιας επιφάνειας σε ένα AFM. Μετατροπείς ισχύος Η δύναμη μεταξύ ενός ανιχνευτή και μίας επιφάνειας μετράται με ένα μετατροπέα ισχύος. Όπως απεικονίζεται στην εικόνα 10, όταν το probe έρχεται σε επαφή με την επιφάνεια, η τάση εξόδου από τον μετατροπέα αυξάνεται. Είναι σημαντικό πως η έξοδος του μετατροπέα είναι μονοτονική και αυξάνεται όταν εφαρμόζεται μεγαλύτερη δύναμη μεταξύ του probe και της επιφάνειας. Οι μετατροπείς ισχύος δύνανται να κατασκευάζονται για να μετρούν τις δυνάμεις τόσο χαμηλές όσο 10 piconewton μεταξύ ενός probe και μίας επιφάνειας. Υπάρχουν διάφοροι τύποι αισθητήρων δύναμης που μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε ένα AFM (παρουσιάζονται στην Ενότητα 3.2.1). Εικόνα 11.Ο μετατροπέας ισχύος(transducer) εξάγει ένα ηλεκτρικό σήμα όταν το probe αλληλεπιδρά με την επιφάνεια του δείγματος(sample).αριστερά: Ένας ενισχυτής(amplifier) εξάγει ένα ρεύμα So.Δεξιά: Όσο το probe αλληλεπιδρά με την επιφάνεια το So αυξάνεται μονοτονικά.

Έλεγχος ανάδρασης Ο έλεγχος ανάδρασης χρησιμοποιείται σε ένα AFM για τη διατήρηση μιας σταθερούς σχέσης, ή δύναμης, μεταξύ του probe και της επιφάνειας. Ο έλεγχος ανάδρασης λειτουργεί με μέτρηση της δύναμης μεταξύ της επιφάνειας και του probe, και τότε ελέγχει ένα πιεζοηλεκτρικό κεραμικό που καθορίζει τη σχετική θέση του probe και της επιφάνειας. Ο έλεγχος ανάδρασης χρησιμοποιείται σε πολλές εφαρμογές, η εικόνα 12 απεικονίζει τη χρήση του ελέγχου ανάδρασης σε ένα φούρνο. Εικόνα 12.Ο έλεγχος ανάδρασης χρησιμοποιείται συνήθως για τον έλεγχο της θερμοκρασίας ενός φούρνου(oven).η θερμάστρα(heater) αυξάνει την θερμοκρασία, έπειτα ένα θερμοστοιχείο(thermocouple) στέλνει την θερμοκρασία στον ελεγκτή ανάδρασης(feedback Controller) στον φούρνο μέχρι να είναι ίση με την προκαθορισμένη. AFM διάγραμμα Ένα AFM κατασκευάζεται χρησιμοποιώντας πιεζοηλεκτρικά υλικά, έναν μετατροπέα ισχύος και τον έλεγχο ανάδρασης όπως απεικονίζεται στην εικόνα 13. Ο μετατροπέας ισχύος μετρά μια δύναμη μεταξύ του probe και της επιφάνειας και έτσι ο ελεγκτής ανάδρασης διατηρεί την σταθερή δύναμη ελέγχοντας την επέκταση του πιεζοηλεκτρικού Z μετατροπέα. Στη συνέχεια, τα X-Y πιεζοηλεκτρικά κεραμικά χρησιμοποιούνται για να σαρώσουν το probe κατά μήκος της επιφάνειας σε ένα μοτίβο στο οποίο το probe σαρώνει από άκρη σε άκρη στην περιοχή σάρωσης. Με την παρακολούθηση της μεταβολής της τάσης του κεραμικού Ζ, μετράται μία εικόνα της επιφάνειας. Εικόνα 13.Το Block διάγραμμα το οποίο δείχνει τα κατασκευαστικά στοιχεία ενός AFM.Η εικόνα μετριέται με την καταγραφή του ρεύματος το οποίο επηρεάζει το Ζ πιεζοηλεκτρικό κεραμικό(z Piezo).

Υπάρχουν πολλές προκλήσεις που πρέπει να πληρούνται για να κατασκευάσουμε σωστά ένα μικροσκόπιο ατομικής δύναμης. Αυτές είναι οι εξείς α) Πρέπει να είναι κατασκευασμένο ένας πολύ αιχμηρός probe έτσι ώστε να μετρώνται υψηλής ανάλυσης εικόνες. β) Για να τοποθετήσουμε το probe εντός της περιοχής σάρωσης της επιφάνειας, πρέπει να κατασκευαστεί ο κατάληλος μακροσκοπικός μηχανισμός. γ) Ο μετατροπέας ισχύος πρέπει να έχει ανάλυση δύναμης 1 nm/n ή λιγότερο έτσι ώστε ο probe να μην σπάσει κατά τη σάρωση. δ) Έναν ελεγκτής ανάδρασης πρέπει να δημιουργηθεί που να επιτρέπει τον γρήγορο έλεγχο έτσι ώστε ο probe να μπορεί να ακολουθήσει τη τοπογραφία στην επιφάνεια. ε) Πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένας Χ-Υ-Ζ πιεζοηλεκτρικός σαρωτής που έχει γραμμική και βαθμονομειμένη κίνηση. στ) Το κατασκεύασμα πρέπει να είναι έτσι ώστε να είναι αρκετά άκαμπτο, έτσι ώστε ο ανιχνευτής να μην δονείται σε σχέση με την επιφάνεια. ζ) Να χρησιμοποιείται ένας υπολογιστής υψηλής ταχύτητας που μπορεί να εμφανίσει τις εικόνες που συλλέγονται σε πραγματικό χρόνο. η) Πρέπει να δημιουργηθεί μία πλατφόρμα που επιτρέπει ταχεία αλλαγή του ανιχνευτή που χρησιμοποιήθηκε για τη σάρωση. 3.2.Η πλατφόρμα του AFM Η εικόνα 14 απεικονίζει τα κύρια εξαρτήματα ενός AFM. Εκεί υπάρχει ένας AFM σαρωτής που μετρά τη δύναμη μεταξύ του probe και της επιφάνεια και σαρώνει τον probe πάνω στην επιφάνεια. Υπάρχει ο μηχανισμός ελέγχου κίνησης, ο Ζ κινητήρας, ο οποίος μπορεί να κινήσει το probe προς το δείγμα. Υπάρχει επίσης μία Χ-Υ πλατφόρμα τοποθέτησης η οποία δεν απαιτείται αλλά είναι χρήσιμη για την τοποθέτηση του δείγματος για απεικόνιση κάτω από τον probe, καθώς και ένα οπτικό μικροσκόπιο για την προβολή του probe και της επιφάνειας. Το σύνολο αυτό είναι μία μηχανική δομή που απαιτείται για την υποστήριξη ενός AFM σαρωτή.

Εικόνα 14.Φωτογραφία μίας πλατφόρμας AFM. Στην κατασκευή της πλατφόρμας, είναι σημαντικό το γεγονός ο μηχανικός βρόχος, ήτοι όλα τα μηχανικά εξαρτήματα μεταξύ του probe και της επιφάνειας, να είναι πολύ άκαμπτος. Εάν ο μηχανικός βρόχος δεν είναι άκαμπτος, το probe θα τείνει να δονείται σε σχέση με το δείγμα και να εισαγάγει ανεπιθύμητο θόρυβο στις εικόνες. Σε γενικές γραμμές, αν η πλατφόρμα του μικροσκοπίου είναι μικρότερη, θα είναι λιγότερο επιρρεπές σε εξωτερικές δονήσεις. Το να

δημιουργήσουμε έναν άκαμπτο μηχανικό βρόχο γίνεται πιο δύσκολο όσο αυξάνεται το μέγεθος του δείγματος. Η υψηλότερη ανάλυση του AFM τείνει να είναι πολύ μικρή, έτσι ώστε ο μηχανική βρόχος να είναι άκαμπτος, και του μικροσκοπίου η πλατφόρμα να μην είναι ευαίσθητη σε εξωτερικές περιβαλλοντικές δονήσεις (ή αλλιώς θόρυβο). Είναι δυνατόν να κατασκευαστεί ένα AFM με δύο διαφορετικές διαμορφώσεις, και απεικονίζεται στην εικόνα 15. Στην πρώτη διαρρύθμιση, το δείγμα σαρώνεται και ο αισθητήρας δύναμης είναι τοποθετημένος σταθερά σε ένα μέρος. Στη δεύτερη διαρρύθμιση, το δείγμα κρατείται σταθερό και το probe σαρώνεται. Το πλεονέκτημα του δεύτερου είναι ότι μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε οποιοδήποτε μέγεθος του δείγματος. Ωστόσο, η κατασκευή ενός μικροσκοπίου σαρώσεως είναι πολύ πιο δύσκολη. Αισθητήρας Δύναμης x,y,z σαρωτής Αισθητήρας Δύναμης Εικόνα 15.Αριστερά: Το δείγμα είναι τοποθετημένο στον xyz σαρωτή και ο αισθητήρας δύναμης(force sensor) παραμένει σταθερός. Δεξιά: Το δείγμα παραμένει σταθερό και το probe σαρώνει.το πλεονέκτημά του είναι ότι μπορεί να σαρώσει πολλά μεγέθη δειγμάτων. 3.2.1.Ο αισθητήρας δύναμης Ο αισθητήρας δύναμης σε ένα AFM πρέπει να είναι σε θέση να μετρήσει πολύ χαμηλές δυνάμεις. Αυτό ισχύει επειδή, αν ένα μικρό probe χρησιμοποιείται, η πίεση, δύναμη/μέγεθος περιοχής, πρέπει να είναι μικρή έτσι ώστε το probe να μην σπάσει. Μια σειρά από διαφορετικούς αισθητήρες δύναμης έχουν δοκιμαστεί και έχει αποδειχθεί ότι λειτουργούν σε ένα AFM. Ο ελαφρύς μοχλός, που χρησιμοποιείται συνήθως για τη μέτρηση μικρών κινήσεων σε επιστημονικά όργανα, δείχθηκε για πρώτη φορά το 1988. Με την έλευση των μικροκατασκευασμένων cantilever το AFM με το σύστημα φωτός - μωχλού ή αλλιώς Light Lever(LL-AFM) έγινε ο πιο ευρέως χρησιμοποιούμενος σχεδιασμός σε αισθητήρα δύναμης σε ένα AFM. Ο πιο ευρέως χρησιμοποιούμενος αισθητήρας δύναμης για ένα AFM είναι ο LL- AFM. Η ακόλουθη ενότητα καλύπτει το σχεδιασμό για τον LL-AFM.

Εικόνα 16.Αριστερά: Αναπαράσταση του αισθητήρα δύναμης φωτός μοχλού στο AFM.Στο LL-AFM,ενώ βρίσκεται σε ταλαντευτική διέγερση(oscillatory Excitation), το άκρο του cantilever κάμπτεται και έτσι η γωνία μεταξύ του probe και του δείγματος αλλάζει. Δεξιά: Είναι δυνατό να κατασκευαστούν cantilever με σταθερες δύναμης τόσο μικρές όσο 0,1 nn/nm. Αισθητήρες LL-AFM Ο σχεδιασμός για έναν AFM με την μέθοδο φωτός - μοχλού (LL-AFM) απεικονίζεται στην εικόνα 16. Ένα λέιζερ αντανακλάται στην πίσω πλευρά ενός cantilever και κατευθήνεται σε έναν τεσσάρων τμημάτων φωτοανιχνευτή. Εάν ένας probe, τοποθετηθεί στην πίσω πλευρά του cantilever, αλληλεπιδρά με την επιφάνειά του και η πορεία του φωτός θα μεταβληθεί. Η δύναμη τότε μετράται με παρακολούθηση της μεταβολής του φωτός που εισέρχεται στο τέταρτο τεταρτημόριο του φωτο-ανιχνευτή. Όπως φαίνεται στην Εικόνα 16, το φως ανακλάται από το παραβολικό άκρο του cantilever, το οποίο δίνει ένα μεγάλο μέρος της ενίσχυσης της φωτεινής ακτίνας εντός του ελαφρού μοχλού. Γεωμετρικά, υπολογίζεται ότι η εκτροπή στο τέλος του cantilever είναι ίση με την κίνηση της ακτίνας λέιζερ κατά μήκος της πρόσοψης του ανιχνευτή φωτός. Τα cantilever στο LL-AFM τυπικά είναι μικρά, μήκους μεταξύ 50 μm και 300 μm, 20 έως 60 μm πλάτους, καθώς και μεταξύ 0,2 μm και 1 μm πάχους. Η ενότητα 3.4 δίνει μια μεγαλύτερη συζήτηση των cantilever probe που χρησιμοποιούνται σε ένα AFM. Ο αισθητήρας δύναμης απαιτεί ευθυγράμμιση κάθε φορά που ένας probe / cantilever αλλάσσονται. Τυπικά, η ευθυγράμμιση επιτυγχάνεται πρώτα με την τοποθέτηση του λέιζερ πάνω στο cantilever, και στη συνέχεια, επιβεβαιώνοντας ότι το φως αντανακλάται πάνω στον φωτο-ανιχνευτή κοιτάζοντας τις ηλεκτρονικές εξόδου του φωτο ανιχνευτή. Η εικόνα 16 απεικονίζει τη δέσμη φωτός λέιζερ, όπως αυτή αντανακλάται στην πίσω πλευρά ενός AFM cantilever. Στον ιδανικό LL-AFM σχεδιασμό, ο probe έχει μια γωνία 90 μοιρών ως προς την επιφάνεια. Πρακτικά, όμως, αυτό δεν είναι δυνατόν, λόγω του περιορισμού του μηχανισμού που κρατά το probe στην θέση αυτή, ο οποίος απαιτεί το να υπάρχει μια γωνία μεταξύ των probe / cantilever και της επιφάνειας. Αυτή η γωνία συνήθως είναι μεταξύ 5 και 15 μοιρών. Αυτές οι γωνίες προκαλούν αλλοιώσεις στις εικόνες. Η ενότητα 3.3 παρέχει μια λεπτομερή εξήγηση των τρόπων λειτουργίας του LL-AFM για τη μέτρηση της τοπογραφίας, καθώς και για τη μέτρηση των φυσικών ιδιοτήτων της επιφάνειας.

3.2.2.Κινητήρες Z κίνησης- Προσέγγιση του probe Μία από τις μεγαλύτερες προκλήσεις σε ένα AFM είναι ο έλεγχος κίνησης συστήματος που καθιστά δυνατή τη μετακίνηση του probe στην επιφάνεια πριν από τη σάρωση. Αυτό πρέπει να γίνει έτσι ώστε το probe να μην συντριβεί στην επιφάνεια και σπάσει. Μία ανάλογη πρόκληση για τους μηχανικούς θα ήταν να πετάξουν από τη γη στο φεγγάρι σε 60 s και να σταματήσουν 38 m από την επιφάνεια χωρίς υπέρβαση ή συντριβή. Στην πλατφόρμα του AFM υπάρχουν δύο ξεχωριστοί μηχανισμοί παραγωγής κίνησης στον άξονα Ζ. Ο πρώτος είναι ένας βηματικός μηχανοκίνητος μηχανισμός με μια δυναμική εμβέλεια ενός εκατοστού και ανάλυση λίγων μm. Αυτός ο βηματικός κινητήρας οδηγεί είτε ένα γραμμικό έδρανο είτε μία βίδα 80 ΤΡΙ. Ο δεύτερος μηχανισμός κίνησης στον άξονα Ζ είναι το πιεζοηλεκτρικό κεραμικό στον AFM σαρωτή. Το z κεραμικό τυπικά έχει ένα δυναμικό εύρος από περίπου 10 μm ή λιγότερο και μία ανάλυση μικρότερη από 0,5 nm. Εικόνα 17.Η κίνηση του probe με την μέθοδο δρυοκολάπτης στην προσέγγιση στο AFM. Η κίνηση του Ζ κεραμικού(z Ceramic Motion) είναι στα 5 μm, ενώ το βήμα του(z Motor Step) στα 1μm. Η διαδικασία είναι η εξής: 1. Επέκταση Κεραμικού(Expand Ceramic), 2. Βήμα(Step Motor), 3.Επέκταση κεραμικού, 4.Βήμα. Τυπικά, η προσέγγιση του probe επιτυγχάνεται με την μέθοδο «δρυοκολάπτης», (Εικόνα 17). Στη μέθοδο αυτή, ο βηματικός κινητήρας αυξάνει την κίνηση κατά μία μικρή αύξηση, έστω 1 μm. Στη συνέχεια, το z πιεζοηλεκτρικό κεραμικό επεκτείνεται κατά 5 μm για να δει αν έχει εντοπιστεί η επιφάνεια. Το z πιεζοηλεκτρικό στη συνέχεια αποσύρεται, ο βηματικός κινητήρας ενεργοποιείται και αυτό συνεχίζεται έως ότου επιτευχθεί η προσέγγιση. Ένα βασικό στοιχείο εδώ είναι ότι όταν ο probe συναντά την επιφάνεια, η ανατροφοδότηση ενεργοποιείται αμέσως. Υπάρχουν δύο κύριοι μηχανισμοί που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον έλεγχο της κίνησης Ζ, εικόνα 18. Στην πρώτη, οι τρεις βίδες μολύβδου χρησιμοποιούνται μαζί σε μία κινηματική βάση. Και οι τρεις βίδες μπορούν να περιστραφούν ταυτόχρονα ή η μία μόνο βίδα. Εάν μόνο μία από τις βίδες είναι περιστραμμένη, υπάρχει μια μείωση της κίνησης στο κέντρο των τριών βιδών. αυτή η γεωμετρική μείωση της κίνησης μπορεί να χρησιμοποιείται για τη λήψη πολύ ακριβούς κίνησης. Για αυτοματοποιημένες προσεγγίσεις του tip, μία από τις επικεφαλείς βίδες μπορεί να προσαρτάται σε έναν κινητήρα. Στη δεύτερη μέθοδο, ένα γραμμικό έδρανο χρησιμοποιείται για την οδήγηση του AFM σαρωτή προς το δείγμα. Το γραμμικό έδρανο πρέπει να είναι πολύ άκαμπτο για την αποφυγή ανεπιθύμητων κραδασμών.

Εικόνα 18.Αριστερά: Στο AFM που είναι σχεδιασμένο για μικρά δείγματα τυπικά χρεισιμοποιήται μία κινηματική στήριξη η οποία περιέχει τον αισθτήρα δύναμης(moving Top/Holds Force Sensor), ενώ το κάτω μέρος είναι σταθερο και το υποστηρίζει(bottom Support). Μία από τις βίδες(3 Threaded Screws) μπορεί να κινηθεί για μία αυτόματη προσέγγιση. Δεξιά: Ένα γραμμικό έδρανο(linear Bearing), το οποίο στηρίζεται σε ένα πλάισιο στήριξης(support Frame) και στηρίζει και τον αισθητήρα δύναμης(force Sensor Support), μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να μετακινήσει την κεφαλή του AFM στον Ζ άξονα. 3.2.3.X-Y πλατφόρμα Οι περισσότεροι AFM περιλαμβάνουν μία πλατφόρμα θέσης Χ-Υ για τη μετακίνηση του δείγματος σε σχέση με τον probe. Αυτή η πλατφόρμα μπορεί να είναι χειροκίνητη ή αυτοματοποιημένη με κινητήρες. Η κύρια λειτουργία της πλατφόρμας Χ-Υ είναι ο εντοπισμός αντικειμένων πάνω σε μια επιφάνεια για σάρωση με το AFM. Η ανάλυση της πλατφόρμας Χ-Υ είναι συνήθως μικρότερη από το 1/10 της εμβέλειας του x-y σαρωτή που κινεί το probe. Υπάρχουν δύο πιθανές διαμορφώσεις για την πλατφόρμα Χ-Υ. Στην πρώτη, το δείγμα βρίσκεται στην κορυφή ενός x και y σταυρωμένου ρουλεμάν κυλίνδρων. Στη δεύτερη, το δείγμα προσαρμόζεται σε μία ειδική βάση που είναι ακριβώς πάνω στην βάση του μικροσκοπίου. Τυπικά η βάση είναι κατασκευασμένη από γρανίτη. Αυτό το μέταλλο σπρώχνεται τότε γύρω με τους κινητήρες Χ-Υ. Το πλεονέκτημα του δεύτερου σχεδιασμού είναι ότι υπάρχει λιγότερη πιθανότητα η πλατφόρμα Χ-Υ να εισάγει θόρυβο μέσα στον μηχανικό βρόχο του AFM (Εικόνα 19). Εικόνα 19.Διαμόρφωση της Χ-Υ πλατφόρμας η οποία δίνει πολύ μικρό θόρυβο.η βάση του δείγματος(sample vacuum chuck) είναι στερεομένη υπό κενό στον γρανίτη(vacuum between sample holder and granite) στην γρανιτένια βάση(granite Base) κατά την διάρκεια του

σκαναρίσματος και της κάμψης(flexure). 3.2.4.Το οπτικό μικροσκόπιο Η πλατφόρμα ΧΥ και το οπτικό μικροσκόπιο δεν είναι απαραίτητα για μία πλατφόρμα AFM. Το οπτικό είναι αυτό που χρησιμοποιείται για την εύρεση της περιοχής για σάρωση. Επίσης, το οπτικό μπορεί να είναι χρήσιμο για την τοποθέτηση του λέιζερ φωτός επί του cantilever στον αισθητήρα δύναμης LL-AFM. Το οπτικό μικροσκόπιο σε ένα AFM μπορεί επίσης να είναι χρήσιμo για την προσέγγιση του probe. Εικόνα 20.Εικόνα από κάμερα που δείχνει τα cantilever και δείγμα σε ένα AFM. Το κόκκινο σημείο είναι από το λέιζερ το οποίο χρησιμοποιείται στον αισθητήρα δύναμης του LL-AFM. Σε μεγαλύτερα εύρη σάρωσης από 1 μm, είναι δυνατό να δούμε το cantilever να κινείται στην οθόνη του υπολογιστή. Υπάρχουν τρεις σχεδιασμοί οπτικών μικροσκοπίων προβολής που μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε μία πλατφόρμα AFM, που απεικονίζονται στην εικόνα 21. Η 90 μοιρών κάτοψης σχεδίαση είναι η βέλτιστη για τις εφαρμογές όταν εξαιρετικά υψηλής ανάλυσης οπτικής απεικόνισης μικροσκόπιο είναι υποχρεωτική. Η σχεδίαση 45 μοιρών είναι χρήσιμη για την προσέγγιση του probe και χρησιμοποιείται όταν η υψηλής ανάλυσης οπτική απεικόνιση δεν είναι απαραίτητη. Η 90 μοιρών σχεδίαση από τα κάτω προς τα πάνω χρησιμοποιείται συνήθως με ένα ανεστραμμένο οπτικό μικροσκόπιο για βιολογικές εφαρμογές. Εικόνα 21.Απεικόνιση των 3 σημείων θέασης από ένα οπτικό μικροσκόπιο σε ένα AFM. Προβολή 90 μοιρών κάτοψης(top View), 45 μοιρών θέαση(view), και 90 μοιρών από τα κάτω προς τα πάνω(bottom View)

3.2.5.Ο μηχανικός βρόχος Ο μεγαλύτερος παράγοντας που επηρεάζει την ανάλυση στον κατακόρυφο άξονα, ή το κατώφλι θορύβου σε ένα AFM είναι η ακαμψία του μηχανικού βρόχου. Ο μηχανικός βρόχος που αποτελείται από όλα εκείνα τα μηχανικά στοιχεία μεταξύ της επιφάνειας του δείγματος και του probe, όπως απεικονίζεται στην εικόνα 22. Εάν αυτός ο βρόχος δεν είναι άκαμπτος, τότε το probe μπορεί να δονείται εκτός φάσεως στο δείγμα, και να εισάγεται θόρυβος στις εικόνες. Είναι συνήθως πιο εύκολο να κάνουμε το μηχανικό βρόχο πολύ άκαμπτο καθιστώντας το μικροσκόπιο πολύ μικρό. Εξαιτίας αυτού, στην πράξη η υψηλότερη ανάλυση του AFM είναι πολύ μικρή. Είναι επίσης πολύ δύσκολο να φτιαχτούν AFM πλατφόρμες για μεγαλύτερα δείγματα όπως δίσκοι που απαιτούν πολύ υψηλές αναλύσεις στον κατακόρυφο άξονα. Εικόνα 22.Ο μηχανικός βρόχος σε ένα AFM περιλαμβάνει όλα αυτά τα κατασκευαστικά στοιχεία τα οποία είναι απαραίτητα για να κρατούν το probe σε συγκεκριμένη απόσταση από το δείγμα. Αυτό περιλαμβάνει τα εξής: xyz σαρωτή X-Y πλατφόρμα Κινητήρας στον Ζ AFM ανιχνευτής 3.3.Το λογισμικό διεπαφής του AFM Συνήθως, χρησιμοποιείται ένα λογισμικό διεπαφής για τον έλεγχο της AFM πλατφόρμας. Οι λειτουργίες που ελέγχονται από το λογισμικό περιλαμβάνουν τον καθορισμό όλων των κινήσεων της Χ-Υ πλατφόρμας για να εντοπίσει το αντικείμενο για σάρωση, την προσέγγιση του probe για να το φέρει κοντά/πάνω στην επιφάνεια, τη ρύθμιση των παραμέτρων σάρωσης, την απεικόνιση των εικόνων κατά τη σάρωση. Η εικόνα 23 απεικονίζει ένα τυπικό παράθυρο ελέγχου σάρωσης AFM. Παρακάτω είναι μια λίστα με τις λειτουργίες που βρίσκονται στο λογισμικό ελέγχου.

Εικόνα 23.Αυτό το παράθυρο χρησιμοποιείται για την μέτρηση εικόνων. Απεικόνιση Η απεικόνιση της εικόνας του AFM σε πραγματικό χρόνο είναι κρίσιμης σημασίας για την αποτελεσματικότητα του AFM. Αυτό επιτρέπει σε ένα χειριστή να εξασφαλίσει ότι σαρώνει στη σωστή περιοχή ενός δείγματος, και διευκολύνει τη βελτιστοποίηση των παραμέτρων σάρωσης όπως την ταχύτητα σάρωσης. Τυπικά υπάρχουν τουλάχιστον δύο τύποι απεικόνισης. α) Μια αναπαράσταση 2-D της εικόνας που δείχνει την τοπογραφία του δείγματος που σαρώνεται. Για να διορθωθεί η κλίση μεταξύ του ανιχνευτή και του δείγματος, η εικόνα γραμμής γίνεται επίπεδη. Χωρίς την πραγματικού χρόνου επιπέδωση γραμμής, η εικόνα θα έδειχνε μόνο την κλίση μεταξύ του probe και του δείγματος. β) Ένα «παράθυρο παλμογράφου» εμφανίζει μια δισδιάστατη γραμμή σάρωσης όπως το Ζ σήμα έναντι της κίνησης στον άξονα Χ. Το παράθυρο παλμογράφου είναι πολύ χρήσιμο για τη βελτιστοποίηση των παραμέτρων σάρωσης και εξασφαλίζει ότι το probe ακολουθεί την επιφάνεια του δείγματος. γ) Υπάρχει ένας αριθμός των διαύλων δεδομένων τα οποία μπορούν να παρακολουθειθούν στο όργανο AFM. Αυτά περιλαμβάνουν την Ζ τάση πιεζοηλεκτρικών, το σήμα σφάλματος Ζ, τον Ζ αισθητήρα κίνησης, και τη φάση και το πλάτος των σημάτων. Το λογισμικό ελέγχου του AFM θα επιτρέπει σε ένα ή περισσότερα από αυτά τα σήματα να εμφανίζονται στην οθόνη.

Ελεγχος πλατφόρμας Η απλοποίηση της λειτουργίας ενός AFM απαιτεί τον ελέγχο κίνησης συμπεριλαμβανομένου τουλάχιστον ενός βηματικού κινητήρα για να μετακινεί τον probe σε σχέση με το δείγμα στoν Ζ άξονα. Επιπλέον, πρόσθετος έλεγχος κίνησης χρησιμοποιείται για τη μετακίνηση του δείγματος στον XY άξονα σε σχέση με το probe, καθώς και τον έλεγχο του ζουμ και της εστίασης του οπτικού μικροσκοπίου. α) Έλεγχος της Ζ κίνησης: Η προσέγγιση του probe είναι μια πολύ σημαντική λειτουργία του AFM (βλέπε ενότητα 4.3). Το λογισμικό της προσέγγισης θα πρέπει να είναι γρήγορο, αλλά δεν πρέπει να επιτρέπει στον probe να αγγίξει την επιφάνεια, περίπτωση στην οποία θα σπάσει το probe. Έχοντας βελτιστοποιηθεί δεόντως, η προσέγγιση του probe λαμβάνει λιγότερο από ένα λεπτό. Το λογισμικό προσέγγισης έχει συνήθως πολλές επιλογές για τον έλεγχο του ρυθμού με τον οποίο το probe κινείται προς την επιφάνεια του δείγματος. Οι αλγόριθμοι λογισμικού είναι επίσης κρίσιμοι για τον καθορισμό του επιπέδου των σημάτων κατωφλίου που συνδέονται με τον probe που αλληλεπιδρά με την επιφάνεια. Μόλις το όριο ικανοποιηθεί, η προσέγγιση σταματάει και το AFM έχει τίθεται σε ανάδραση. Αν υπάρχει ένα αυτοματοποιημένο βίντεο μικροσκοπίου, ο αλγόριθμος του λογισμικού για την προσέγγιση του tip μπορεί να ενισχυθεί για να μειωθεί ο χρόνος που απαιτείται για το probe για να προσεγγίσει. Αυτό επιτυγχάνεται με την εστίαση του μικροσκοπίου στο probe, και στη συνέχεια στο δείγμα. Οι σχετικές θέσεις του probe και του δείγματος συγκρίνονται. Στη συνέχεια, οι κινητήρες Z οδηγούνται με γοργούς ρυθμούς έως το probe να απέχει λιγότερο από 100 μm από την επιφάνεια. β) Έλεγχος XY κίνησης: Επειδή η XY κίνηση στο AFM είναι τυπικά μικρότερη από 100 μm, απαιτείται ένα σύστημα ελέγχου XY κίνησης το οποίο διευκολύνει τη μετακίνηση του probe μέσα σε μερικά μm στο αντικείμενο που πρόκειται να σαρωθεί. Το λογισμικό χρησιμοποιείται στη συνέχεια για να κινηθεί η πλατφόρμα. Το λογισμικό συνήθως ενεργοποιείται από μία μπάλα εντοπισμού ή με ενεργοποίηση ενός εικονιδίου σε ένα παράθυρο. Προηγμένες λειτουργίες του λογισμικού μπορούν να προστεθούν σε μικροσκόπια με Χ-Υ πλατφόρμες αυτοματοποιημένες. Οι λειτουργίες περιλαμβάνουν την ικανότητα να λαμβάνει πολλές εικόνες την μία διπλά στην άλλη, και να λαμβάνει πολλές εικόνες από προκαθορισμένες θέσεις στο δείγμα. Είναι δυνατή η οδήγηση της πλατφόρμας με προκαθορισμένες θέσεις για εφαρμογές εξέτασης με λογισμικό εγγραφής. Έλεγχος X-Y σάρωσης Οι ακριβείς παράμετροι σάρωσης ελέγχου που χρησιμοποιούνται για τη σάρωση ενός δείγματος εξαρτώνται από την συγκεκριμένη εφαρμογή. Υπάρχουν μερικές μεταβλητές που πρέπει να επιλεγούν για να σαρώσει ένα δείγμα. Αυτές είναι: α) Μέγεθος εικόνας: Αυτό είναι το παράθυρο που επιλέγεται για την προβολή των χαρακτηριστικών σε μια επιφάνεια. Το μέγεθος της εικόνας θα πρέπει να είναι τουλάχιστον τόσο μεγάλο όσο του αντικειμένου που πρόκειται να απεικονιστεί. Συχνά, μια μεγάλη σάρωση μετράται και στη συνέχεια ο χειριστής μεγεθύνει, μια λειτουργία που μας ενδιαφέρει. β) Αριθμός γραμμών στην εικόνα: Η ψηφιακή ανάλυση της εικόνας είναι εγκατεστημένη με το αριθμό των γραμμών που επιλέγονται για την εικόνα. Για παράδειγμα, αν το μέγεθος σάρωσης είναι 10μm x 10μm και ο αριθμός των γραμμών που επιλέγονται είναι 256 και στη συνέχεια η ψηφιακή ανάλυση είναι 39 nm. Ο αριθμός του γραμμών στην εικόνα μπορεί να κυμαίνεται από λιγότερο από εκατοντάδες έως μερικές χιλιάδες. γ) Γωνία περιστροφής εικόνας: Η γωνία σάρωσης εικόνας μπορεί να αλλάξει με το λογισμικό. Οι γωνίες περιστροφής μεταξύ 0 και 360 μοιρών μπορεί τυπικά να επιλεγούν. Το να

περιστρέφουμαι τον άξονα σάρωσης στην εικόνα συχνά σημαίνει ότι δεν μπορεί να επιτευχθεί μεγαλύτερου εύρους σάρωση. Z Έλεγχος Το λογισμικό που απαιτείται για τον έλεγχο των ηλεκτρονικών ελέγχου σε ανάδραση. Υπάρχουν δύο λειτουργίες του σημείου ρύθμισης τάσης και των παραμέτρων PID που ελέγχονται. α) Η τάση του set-point: Αυτή είναι η τάση που πηγαίνει στο διαφορικό ενισχυτή, έτσι ώστε να συγκρίνεται με την έξοδο του αισθητήρα δύναμης τάσης και τότε παράγεται ένα σήμα σφάλματος. Το σημείο ρύθμισης ελέγχει τη «σχετική» δύναμη. Επίσης, απαιτείται μία βαθμονόμηση του ειδικού cantilever για τη μετατροπή της τάσης set-point σε δύναμη (βλέπε Ενότητα 3.4). β) οι παράμετροι PID: Αυτές οι παράμετροι ελέγχουν την «ανταπόκριση» των ηλεκτρονικών ελέγχου ανάδρασης. Αυτές οι παράμετροι πρέπει να προσαρμόζονται κατά τρόπο τέτοιον ώστε το probe να ανιχνεύει την επιφάνεια κατά τη σάρωση. Ενότητα 4.4 παρέχει μια περιγραφή των βελτιστοποίησης της σε ανάδραση παραμέτρων ελέγχου. 3.4.LL-AFM Cantilever και Probe Ένας αισθητήρας δύναμης, σε ένα LL-AFM, απαιτεί ένα cantilever με ένα probe στο άκρο του για τη λειτουργία του. Τυπικά αυτά θεωρούνται ένα αναλώσιμο εξάρτημα του AFM. Κατ 'αρχήν, ένα AFM probe θα πρέπει να διαρκέσει για πάντα, εν τούτοις, στην πράξη, η κορυφή του probe,δηλαδή το tip, συχνά αμβλύνεται όταν αγγίζει μια επιφάνεια. Η αλλαγή του probe τυπικά διαρκεί μόνο λίγα λεπτά. Η γεωμετρία του probe είναι κρίσιμη για την ποιότητα των εικόνων που μετρoύνται με ένα AFM. Όλες οι AFM εικόνες είναι μία συνέλιξη της γεωμετρίας του probe και της επιφάνειας. Για παράδειγμα, στην εικόνα 24, αν ο ανιχνευτής δεν μπορεί να φτάσει το κάτω μέρος του χαρακτηριστικού της επιφάνειας, η εικόνα δεν θα δείξει τη σωστή γεωμετρία του δείγματος. Εικόνα 24.Σύγκριση μεταξύ των γραμμικών προφίλ μετρούμενων με ένα αμβλυνόμενο probe(αριστερά) και με ένα αιχμηρό(δεξιά). Το προφίλ από το αιχμηρό probe δείχνει τον πάτο του πηγαδιού, ενώ το αμβλυνόμενο δεν μπορεί να φτάσει στον πάτο ούτε στις γωνίες του πάτου του. Βασική γεωμετρία των cantilever και του probe Δύο βασικές γεωμετρίες που χρησιμοποιούνται για τα AFM cantilever, είναι τα ορθογώνια και τα τριγωνικά. Οι δύο κύριες μορφές για τα probe είναι η πυραμιδική και η κωνική. Τυπικά τα probe φτιαγμένα από SiN είναι πυραμιδικά και αυτά από Si είναι κωνικά, βλέπε Εικόνα 25. Τα cantilever των AFM αρχικά κατασκευάζοντουσαν από SiN σε ένα τριγωνικό σχήμα. Λόγω της κάμψεως των probe, το Si έγινε το προτιμώμενο υλικό.

Εικόνα 25.Πάνω: Τα SiN cantilever είναι τυπικά τριγωνικά. Το probe σε αυτό είναι τυπικά πυραμιδικο και εμφανίζεται κοίλο στην κορυφή.κάτω: Τα Si cantilever είναι τυπικά ορθογώνια και το probe τείνει να έχει κωνικό σχήμα. Επείσης τα Si probe είναι κρυσταλλικά και είναι επιρρεπή στο να θρυματίζονται και να σπάνε αν συγκρουστούν στην επιφάνεια του δείγματος. Contact-Non-Contact Οι αισθητήρες δύναμης LL-AFM μπορούν να λειτουργήσουν σε δύο βασικές λειτουργίες τοπογραφίας, τη λειτουργία contact και τη λειτουργία vibrating, βλέπε Ενότητα 5.1. Τα cantilever που χρησιμοποιούνται για τη λειτουργία contact έχουν σταθερές δύναμης που είναι τυπικά μικρότερες από 1 N / m και κατασκευάζονται από Si και SiN. Από την άλλη πλευρά, στην λειτουργία vibrating οι cantilever συνήθως κατασκευάζονται από Si και διαθέτουν σταθερές δύναμης που είναι μεγαλύτερες από 10 N / m. 4.Μέτρηση AFM εικόνων Η εκμάθηση της λειτουργίας ενός AFM αρκετά καλά για να πάρουμε μια εικόνα διαρκεί συνήθως λίγες ώρες εκπαίδευσης και πρακτικής. Παίρνει 5 έως 10 λεπτά για να τη μέτρηση μιας εικόνας εάν το δείγμα είναι κατάλληλα προετοιμασμένο. Ωστόσο, αν είναι ένα άγνωστο δείγμα που δεν έχει σαρωθεί με ένα AFM πριν, μπορεί να πάρει σημαντικά περισσότερο χρόνο για να να αποκτήσουμε εικόνες με νόημα. Οι παρακάτω ενότητες περιγράφουν τα βήματα που απαιτούνται για την απόκτηση μίας AFM εικόνας, που απεικονίζεται στην εικόνα 26.

Προετοιμασία δείγματος- 4.1 Τοποθέτηση δείγματος Αντικατάσταση Ευθυγράμμινση Λέιζερ-4.2 Προσέγγιση probe-4.3 Βελτιστοποίηση ανάδρασης-4.4 Σάρωση δείγματος-4.5 Μεγέθυνση στο δείγμα-4.5 Ανάκληση του tip Εικόνα 26.Τα βήματα τα οποία απαιτούνται για την μέτρηση μίας εικόνας στο AFM. Αυτό το κεφάλαιο υποθέτει ότι η λειτουργία contact χρησιμοποιείται για τη σάρωση. Αν χρησιμοποιείται η λειτουργία vibrating, η ενότητα 4.2 θα αλλάξει ώστε να συμπεριλάβει την μέτρηση της συντονιζόμενης καμπύλης του cantilever. 4.1.Προετοιμασία δείγματος Η παρασκευή του δείγματος για ένα AFM είναι σχετικά απλή. Υπάρχουν μερικοί βασικοί κανόνες που πρέπει να ακολουθούνται για να προετοιμάσουμε επαρκώς ένα δείγμα για την σάρωση. Οι κανόνες είναι οι εξής: α) Το δείγμα πρέπει να προσκολληθεί στην επιφάνεια: Εάν το δείγμα έχει υλικό προσκολλημμένο στην επιφάνεια, αυτό το υλικό πρέπει να τοποθετηθεί σταθερά στην επιφάνεια. Αν το υλικό δεν είναι σταθερά προσκολλημένο τότε δύο προβλήματα μπορεί να συμβούν. Το πρώτο είναι ότι, το probe μπορεί να σπρώξει το υλικό στην άκρη του εύρους σάρωσης. Όταν συμβεί αυτό, η εικόνα εμφανίζεται σαν να μην υπάρχει τίποτα στην επιφάνεια και μόνο παρατηρείται το υπόστρωμα. Το δεύτερο είναι ότι, ο ανιχνευτής μπορεί να μαζέψει το υλικό από την επιφάνεια, διότι το υλικό έχει μεγαλύτερη συγγένεια, για τον probe, από ότι η επιφάνεια. Σε αυτή την περίπτωση οι εικόνες εμφανίζουν συχνά ραβδώσεις. Αυτές οι γραμμές δημιουργούνται

από το υλικό που κινείται πάνω και κάτω στον probe, δηλ η γεωμετρία του probe αλλάζει από το υλικό της επιφάνειας. β) Το δείγμα πρέπει να είναι καθαρό: Η απεικόνιση του AFM απαιτεί το probe να κινήται άμεσα κατά μήκος της τοπογραφίας της επιφάνεια του δείγματος. Εάν η επιφάνεια είναι βρώμικη με ένα παχύ στρώμα επιμόλυνσης, πρέπει το probe να διεισδύσει μέσα από το στρώμα της επιμόλυνσης για να φθάσει στην επιφάνεια. Το στρώμα επιμόλυνσης στη συνέχεια προκαλεί σοβαρές παραμόρφωσεις στην εικόνα. γ) Οι διαστάσεις του δείγματος πρέπει να είναι ρεαλιστικές: Το AFM μπορεί να απεικονήσει μια μεγάλη ποικιλία δειγμάτων εν τούτοις, υπάρχουν μερικοί περιορισμοί. Τα χαρακτηριστικά στην επιφάνεια του δείγματος πρέπει να είναι μικρότερα από το δυναμικό εύρος του κεραμικού Z. Τυπικά αυτό είναι μικρότερο από 10 μm. Αν τα χαρακτηριστικά στην επιφάνεια είναι μεγαλύτερα από 10 μm, τότε το πιεζοηλεκτρικό Z δεν θα είναι σε θέση να μετακινήσει το probe πάνω από αυτά τα χαρακτηριστικά. Δεύτερον, το probe πρέπει να είναι σε θέση να έχει άμεση πρόσβαση στα χαρακτηριστικά. Για παράδειγμα, εάν το δείγμα έχει μια οπή διαμέτρου 10 nm, και το probe είναι 40 nm σε διάμετρο, το probe δεν θα μπει μέσα στην οπή. δ) Το δείγμα πρέπει να τοποθετηθεί σταθερά στην πλατφόρμα του AFM: Όταν το δείγμα έχει προσδεθεί στην πλατφόρμα του AFM, πρέπει να τοποθετηθεί σταθερά. Αν το δείγμα δεν τοποθετηθεί σταθερά, μπορεί να δονείται. Και αυτές οι δονήσεις μειώνουν σημαντικά την ανάλυση του μικροσκοπίου και συχνά καθιστούν αδύνατο να δει μικρά χαρακτηριστικά της επιφάνειας. 4.2.Ευθυγράμμιση Probe-Laser Αν δεν υπάρχει το probe στον AFM σαρωτή, ή το probe στον σαρωτή είναι σπασμένο, πρέπει να εισαχθεί ένα νέο probe. Οι ιδιαιτερότητες της ενσωμάτωσης ενός probe στο μικροσκόπιο εξαρτώνται από το συγκεκριμένο τύπο του AFM που χρησιμοποιείται. Διαρκεί συνήθως μόνο 30-40 s για να αντικατασταθεί το probe. Επίσης το probe πρέπει να επιλέγεται έτσι ώστε να ταιριάζει με τη λειτουργία και την εφαρμογή. Αφού το probe έχει καλά στερεωθεί στον AFM σαρωτή: α) Ρυθμίζουμε το λέιζερ στο cantilever. Ένας AFM σαρωτής διαθέτει δύο βίδες ρύθμισης, μία για τη μετακίνηση του λέιζερ κατά την κατεύθυνση Χ, και μία για την μετακίνηση του λέιζερ στην κατεύθυνση Υ. Αυτές οι βίδες προσαρμόζονται έτσι ώστε το φως λέιζερ να είναι πάνω στο τέλος του cantilever. Αν η AFM πλατφόρμα έχει ένα οπτικό μικροσκόπιο, το λέιζερ μπορεί εύκολα να φανεί στο cantilever. β) Μετακινούμε τον ανιχνευτή. Όπως και το λέιζερ, ο φωτο-ανιχνευτής έχει δύο βίδες ρύθμισης, μία για την Χ και μία για Υ κατεύθυνση. Η θέση του φωτο-ανιχνευτή ρυθμίζεται έτσι ώστε το laser να είναι στο κέντρο του φωτο-ανιχνευτή. 4.3.Προσέγγιση του probe Μόλις το δείγμα και το cantilever βρίσκονται στην πλατφόρμα του μικροσκοπίου, το επόμενο βήμα είναι να ξεκινήσουμε την προσέγγιση του probe. Αυτή η λειτουργία κινεί τον probe έως ότου φτάσει σε απόσταση 1 mm από την επιφάνεια σε μια κατάσταση ανάδρασης. Αν αυτή η λειτουργία δεν εφαρμόζεται σωστά, υπάρχει μεγάλος κίνδυνος το tip να συντριβεί εντός της επιφανείας και να σπάσει. Τυπικά, η μέθοδος τρυποκάρυδος χρησιμοποιείται για να γίνει η προσέγγιση του tip. Σε αυτήν την μέθοδο, το probe μετακινείται ανά βήματα προς την Ζ κατεύθυνση προς την επιφάνεια έως

ότου ο αισθητήρας δύναμης να ανιχνεύσει δυνάμεις που σχετίζονται με την επιφάνεια. Η εικόνα 27 απεικονίζει μία SEM εικόνα ενός probe που καταστράφηκε κατά την προσέγγιση του tip. Τα Probe συντρίβονται μέσα στην επιφάνεια εάν η προσέγγιση γίνει πάρα πολύ γρήγορα ή εάν η ηλεκτρονική ανάδραση δεν ενεργοποιηθεί γρήγορα αρκετά αφού η επιφάνεια ανιχνευτεί από τον αισθητήρα δύναμης. Εικόνα 27.Ένας χειριστής πρέπει να γνωρίζει πως να χειρίζεται το AFM έτσι ώστε τα probe να μην παθαίνουν ζημιά. Αριστερά: Μία SEM εικόνα ενός αιχμηρού probe και μία AFM εικόνα μετρούμενη με το αιχμηρό probe. Δεξιά: Μία SEM εικόνα ενός φθειρομένου probe και η αντίστοιχη εικόνα του AFM με αυτό. 4.4.Βελτιστοποίηση συνθηκών σάρωσης Υποθέτοντας ότι η προσέγγιση του probe έχει ολοκληρωθεί, το probe του AFM μπορεί να σαρωθεί σε όλη την επιφάνεια. Η σάρωση μπορεί να γίνει σε δύο διαστάσεις και το probe σαρώνεται σε μία σάρωση γραμμής, εμπρός και πίσω σε όλη την επιφάνεια. Αλλιώς, μια σάρωση μπορεί να ξεκινήσει. Η κίνηση του probe, καθώς και αυτή του σήματος σφάλματος Ζ εμφανίζονται σε διδιάστατο παράθυρο παλμογράφου (βλέπε Εικόνα 28).

Χρόνος Εικόνα 28.Η βελτιστοποίηση των PID παραμέτρων γίνεται με την βεβαίωση ότι το probe ανιχνεύει στοιχεία στην επιφάνεια. Ένα παλμοσκοπικό παράθυρο βοηθάει συχνά σε αυτό. Οι παράμετροι σάρωσης, όπως η τάση, και οι παράμετροι PID προσαρμόζονται όπως γίνεται η σάρωση γραμμής. Ο στόχος κατά την προσαρμογή των παραμέτρων σάρωσης είναι το να έχουμε το probe να παρακολουθεί την επιφάνεια. Το probe παρακολουθεί την επιφάνεια όταν η εικόνα του σήματος σφάλματος Ζ έχει ένα ελάχιστο σήμα. Το να δημιουργήσουμε τις βέλτιστες συνθήκες απαιτεί εξάσκηση και κάποια διαίσθηση. Κατά την πρώτη εκμάθηση της λειτουργίας ενός AFM, είναι χρήσιμο να λειτουργούμε με ένα δοκιμαστικό δείγμα και να προσαρμόζουμε τις ρυθμίσεις PID για να δούμε το αποτέλεσμα της Ζ τάσης και το Ζ σήμα σφάλματος, όπως φαίνεται στην εικόνα 29. Εικόνα 29.Πάνω: Αν όλοι οι PID παράμετροι είναι μηδέν, το cantilever θα κάμπτεται όσο κινείται μεταξύ των στοιχείων της επιφάνειας.κάτω: Αν οι PID παράμετροι έχουν βελτιστοποιηθεί το cantilever παραμένει άκαμπτο. 4.5.Σάρωση / Μεγέθυνση Αφού οι παράμετροι σάρωσης βελτιστοποιηθούν, τότε η σάρωση μπορεί να ξεκινήσει. Το φάσμα της πρώτης σάρωσης εξαρτάται από το συγκεκριμένο δείγμα που εξετάζεται. Τυπικά μία σάρωση είναι πολύ μεγαλύτερη από ότι τα επιθυμητά πρως σάρωση χαρακτηριστικά της επιφάνειας. Μετά την αρχική σάρωση, μία μεγεθυμένη σάρωση γίνεται στην συγκεκριμένη περιοχή για την οποία ενδιαφερόμαστε (βλέπε Εικόνα 30). Συχνά είναι απαραίτητο να μεγεθύνουμε πολλές φορές πριν να είναι δυνατόν να πάρουμε μια εικόνα της περιοχής του ενδιαφέροντος. Αφού ολοκληρωθεί η σάρωση, η λειτουργία της επαναφοράς του tip ενεργοποιείται. Μόλις το probe αφαιρεθεί από την επιφάνεια, το δείγμα μπορεί να αφαιρεθεί από την πλατφόρμα του μικροσκοπίου.

Εικόνα 30.Συνήθως μία μεγάλη περιοχή σαρώνεται(αριστερά) και έπειτα μία μικρότερη έτσι ώστε να μετρηθεί μία εικόνα υψηλής ανάλυσης μίας συγκεκριμένης περιοχής. 5.Μέθοδοι μέτρησης Το Μικροσκόπιο Ατομικής Δύναμης (AFM) είναι μέλος της οικογένειας των μικροσκοπίων σάρωσης με probe που περιλαμβάνει το μικροσκόπιο σάρωσης σήραγγας και το εγγύς πεδίου οπτικό μικροσκόπιο. Κάθε ένα από αυτά τα μικροσκόπια μετράει την τοπογραφία της επιφάνειας με σάρωση εμπρός και πίσω σε όλη την επιφάνεια ενός μικρού probe κατά μήκος της, και με ταυτόχρονη παρακολούθηση της κίνησης του probe. Ένα μικροσκόπιο σάρωσης σήραγγας (STM) λειτουργεί με την καταγραφή της ροής του ρεύματος μεταξύ ενός probe και της επιφάνειας. Στο μικροσκόπιο ατομικής δύναμης (AFM), καταγράφεται η δύναμη μεταξύ ενός probe και της επιφάνειας. Τέλος, στο εγγύς πεδίου οπτικό μικροσκόπιο (NSOM) καταγράφονται οι οπτικές ιδιότητες της επιφάνειας του δείγματος. Σύντομα μετά την επινόηση του AFM έγινε αντιληπτό ότι αυτά τα όργανα ήταν ικανά να μετρούν πολλά περισσότερα από την τοπογραφία της επιφάνειας. Στην πραγματικότητα, είναι δυνατόν να μετρήσουμε σχεδόν όλα τα φυσικά παρατηρήσιμα φαινόμενα στην κλίμακα των νανομέτρων. Η μόνη προϋπόθεση είναι ότι πρέπει να αναπτυχθεί ο νανοσκοπικός αισθητήρας στην άκρη του probe. Για παράδειγμα, τα μαγνητικά πεδία, τα ηλεκτρικά πεδία, η θερμοκρασία, και η σκληρότητα μπορούν να μετρηθούν με το probe του AFM. Επιπλέον, είναι δυνατή η χρήση του AFM για την τροποποίηση επιφανειών. Εξ ορισμού, η λειτουργία του AFM είναι ένα μη-τοπογραφικής μέτρησης. Επί το πλείστον, τα μικροσκόπια ατομικής δύναμης λειτουργούν στον ατμοσφαιρικό αέρα. Έτσι στην επιφάνεια των δειγμάτων που διατηρούνται στον αέρα του περιβάλλοντος, υπάρχει πάντα ένα στρώμα μόλυνσης που αποτελείται από νερό και υδρογονάνθρακες. Ετσι, σε ένα AFM, το tip του probe τυπικά βυθίζεται στο στρώμα μόλυνσης (βλέπε Εικόνα 31). Επειδή αυτό το στρώμα της μόλυνσης μπορεί να ποικίλλει από ένα περιβάλλον σε άλλο, το στρώμα μπορεί να προκαλέσει αβεβαιότητα στις μετρήσεις του AFM. Αυτό ισχύει ιδιαίτερα για τις μετρήσεις που γίνονται με AFM.

Μόλυνση Εικόνα 31.Στην περιβάλλουσα ατμόσφαιρα, το probe πρέπει να περάσει από ένα στρώμα μόλυνσης για να σαρώσει την επιφάνεια του δείγματος. Δείγμα Τα probe του AFM συμβάλλουν στην μεγάλη αβεβαιότητα της τοπογραφίας και της λειτουργίας μέτρησης. Η αβεβαιότητα αυτή οφείλεται στις διακυμάνσεις στην γεωμετρία του probe. Το τυπικό AFM probe έχει διάμετρο <15 nm. Δηλαδή θα μπορούσε να είναι 15 ή 5 ή 10 nm σε διάμετρο. Η αβεβαιότητα αυξάνεται όταν το probe είναι επικαλυμμένο με μία λεπτή μεμβράνη μετάλλου ή άλλου τύπου υλικού. Όχι μόνο υπάρχουν παραλλαγές στο πάχος επικάλυψης του probe, μπορεί να υπάρχουν και παραλλαγές στον τρόπο επικάλυψης του probe. Για παράδειγμα, η επικάλυψη ενός AFM probe μπορεί να έχει κόκκους. Η εικόνα 32 δείχνει μία SEM εικόνα ενός τυπικού AFM probe και ενός probe επικαλυμμένο με ένα αγώγιμο φιλμ από διαμάντι. Εικόνα 32.Αριστερά: Μία SEM εικόνα ενός συνησμένου probe. Δεξιά: Μία SEM εικόνα ενός probe το οποίο είναι επικαλυμμένο με ένα αγώγιμο φιλμ από διαμάντι. 5.1.Λειτουργίες Τοπογραφίας Ένας αισθητήρας δύναμης σε ένα AFM μπορεί να λειτουργήσει μόνο εάν το probe αλληλεπιδρά με το πεδίο δυνάμεων που συνδέεται με την επιφάνεια. Στον αέρα του περιβάλλοντος, η δυναμική ενέργεια μεταξύ του probe και της επιφάνειας δείχνεται στην εικόνα 33. Υπάρχουν τρεις βασικές περιοχές αλληλεπίδρασης μεταξύ του ανιχνευτή και επιφάνειας: ελεύθερος χώρος περιοχή ελκυσμού περιοχή άπωσης

Άπωση Το cantilever σπρώχνεται προς τα πάνω Απόσταση Εικόνα 33.Το διάγραμμα της δυναμικής ενέργειας μεταξύ probe και επιφάνειας. Η ελκτική δυναμική προκαλείται από τις τριχοειδείς δυνάμης του στρώματος μόλυνσης Έλξη Cantilever προς τα Οι ελκτικές δυνάμεις κοντά στην επιφάνεια που προκαλούνται από ένα νανοσκοπικό στρώμα μόλυνσης το οποίο είναι παρόν σε όλες τις επιφάνειες στον ατμοσφαιρικό αέρα. Η μόλυνση είναι τυπικά ένα αερόλυμα αποτελούμενο από υδρατμούς και υδρογονάνθρακες. Το ποσό της μόλυνσης εξαρτάται από το περιβάλλον στο οποίο το μικροσκόπιο λειτουργεί. Έτσι οι απωθητικές δυνάμεις αυξάνονται καθώς το probe αρχίζει να «έρχεται σε επαφή» με την επιφάνεια. Οι απωθητικές δυνάμεις στο AFM τείνουν να προκαλούν στο cantilever να λυγίζει προς τα επάνω. Υπάρχουν δύο κύριες μέθοδοι για τον καθορισμό των δυνάμεων μεταξύ ενός probe και ενός δείγματος όταν λειτουργεί ένα AFM. Στην λειτουργία επαφής (contact mode) μετριέται η εκτροπή του cantilever, και στην λειτουργία δώνησης (vibrating mode) χρησιμοποιούνται οι αλλαγές στην συχνότητα και στο πλάτος ταλάντωσης για τη μέτρηση της δυναμικής αλληλεπίδρασης. Το γεγονός ότι οι δυνάμεις μεταξύ του probe και της επιφάνειας να είναι μεγαλύτερες στο contact mode από ό, τι στο vibrating mode, χρησιμοποιείται ως εμπειρικός κανόνας. 5.1.2.Λειτουργίες Δόνησης(Vibrating Modes) Προκειμένου να γίνουν πιο ευαίσθητες μετρήσεις που απαιτούν καλύτερες αναλογίες σήματος/θορύβων σε επιστημονικά όργανα, είναι συνηθισμένο το να ρυθμίζεται το σήμα που μετριέται και να χρησιμοποιούνται κυκλώματα ανίχνευσης φάσης ή πλάτους. Η χρήση αυτών των τεχνικών μετατοπίζει την μέτρηση σε υψηλότερη συχνότητα όπου υπάρχει θόρυβος μικρότερος από 1/f. Τέτοιες τεχνικές αναπτύχθηκαν για το AFM αμέσως μετά την εφεύρεσή του. Προκειμένου να καταστεί ο λόγος S/N υψηλότερος και έτσι να μπορέσουμε να μετρήσουμε μικρότερες δυνάμεις με το AFM, το probe δονείται καθώς σαρώνεται μία επιφάνεια. Όπως φαίνεται στην εικόνα 34, ο probe δονείται μέσα και έξω από την επιφάνεια. Το διαμορφωμένο σήμα μπορεί στη συνέχεια να επεξεργαστεί με έναν αποδιαμορφωτή φάσης ή πλάτους. Απόσταση Εικόνα 34.Αριστερά: Δυναμικό διάγραμμα το οποίο δείχνει την κίνηση του probe στο vibrating

mode. Δεξιά: Το probe ταλαντώνεται όσο σκανάρει πάνω στην επιφάνεια. Όπως απεικονίζεται στην εικόνα 34, το cantilever μπορεί να διεγερθεί με ένα πιεζοηλεκτρικό κεραμικό. Τα cantilever έχουν φυσική συχνότητα συντονισμού που δίνεται από: c= Σταθερά της αναλογικότητας k= Σταθερά δύναμης Στη συχνότητα συντονισμού υπάρχει μια μετατόπιση φάσης 90 μοιρών. Οταν η άκρη του probe αλληλεπιδρά με μια επιφάνεια, η συχνότητα συντονισμού μετατοπίζεται σε μία χαμηλότερη τιμή και υπάρχει αντίστοιχη αλλαγή στη φάση. Όταν έχουμε σάρωση στα Vibrating modes, διατηρείται μια σταθερή σχέση από το ηλεκτρονικό σύστημα ανάδρασης, το οποίο διατηρεί είτε τη μετατόπιση φάσης είτε το πλάτος σε μια δεδομένη συχνότητα, κατά τη σάρωση. Εικόνα 35.Πάνω: Ένας πιεζοηλεκτρικός οδηγητής(drive Piezo) προκαλεί την ταλάντωση του cantilever. Κάτω αριστερά: Στην συχνότητα συντονισμού(frequency) υπάρχει μία μεγάλη αύξηση στο πλάτος της ταλάντωσης του cantilever. Κάτω δεξιά: Στον συντονισμό υπάρχει μία 90 μοιρών αλλαγή φάσης στην κίνηση του cantilever. Όπως αναφέρθηκε, υπάρχει ένα στρώμα "μόλυνσης" στις επιφάνειες που είναι σε αέρα περιβάλλοντος πάχους μεταξύ 1 nm και 50 nm. Οι δυνάμεις αλληλεπίδρασης μεταξύ probe και επιφάνειας διέπονται από τις τριχοειδείς δυνάμεις μεταξύ του probe και του στρώματος μόλυνσης. To probe μπορεί να δονηθεί σε τρία ξεχωριστά πρότυπα καθώς σαρώνεται σε όλη την επιφάνεια, δείτε την εικόνα 36. Στο πρώτο πρότυπο, ο ανιχνευτής δονείται σε όλη την επιφάνεια του στρώματος μόλυνσης. Το πλάτος της δόνησης πρέπει να είναι πολύ μικρό και πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένα πολύ σκληρό probe. Οι εικόνες της μολυσμένης επιφάνειας είναι συνήθως πολύ "θολές" και φαίνεται να έχουν χαμηλή ανάλυση. Αυτό συμβαίνει επειδή η μόλυνση γεμίζει τις νανοδομές στην επιφάνεια. Στο δεύτερο πρότυπο ο ανιχνευτής σαρώνεται μέσα στο στρώμα μόλυνσης. Αυτή η τεχνική, που ονομάζεται "κοντινή επαφή", απαιτεί μεγάλη προσοχή για την επίτευξή της. Το probe πρέπει να είναι σκληρό ώστε η άκρη να μην πηδάει από την επιφάνεια του δείγματος λόγω των τριχοειδών

δυνάμεων που προκαλούνται από το στρώμα μόλυνσης. Τότε πρέπει να χρησιμοποιηθούν πολύ μικρά πλάτη δόνησης. Σε αυτό το καθεστώς μετρούνται συχνά εικόνες υψηλής ανάλυσης. Στο τρίτο πρότυπο το probe ταλαντώνεται μέσα και έξω από το στρώμα μόλυνσης. Έχουν δωθεί διάφορα ονόματα σε αυτόν τον τρόπο, όπως λειτουργία Παλλόμενης Ακίδας(Tapping Mode). Σε αυτό το πρότυπο η ενέργεια στο ταλαντούμενο cantilever είναι πολύ μεγαλύτερη αυτής των τριχοειδών δυνάμεων και το probe κινείται εύκολα μέσα και έξω από το στρώμα μόλυνσης. Αυτός ο τρόπος είναι ο πιο εύκολος στην εφαρμογή αλλά έχει ως αποτέλεσμα συχνά σπασμένα probe επειδή το tip συντρίβεται στην επιφάνεια σε κάθε ταλάντωση. Πρώτο πρότυπο: Το probe ταλαντώνεται στην επιφάνεια του στρώματος μόλυνσης. Δεύτερο πρότυπο: Το probe ταλαντώνεται μέσα στο στρώμα μόλυνσης. Τρίτο πρότυπο: Το probe ταλαντώνεται από μία θέση πάνω από το στρώμα μόλυνσης σε μία μέσα σε αυτό και πάλι μετά έξω. Εικόνα 36.Τρεις περιπτώσεις για ένα ταλαντούμενο probe σε σχέση με την επικαλυμένη με στρώμα μόλυνσης επιφάνεια. Ένα από τα πλεονεκτήματα των vibrating mode είναι ότι οι πλευρικές δυνάμεις που μπορεί να ασκούνται στο probe δεν υφίστανται. Και αυτό γιατί, σε κάθε ταλάντωση όταν το probe είναι μακριά από την επιφάνεια, δεν ασκούνται οριζόντιες δύναμεις πάνω στο probe. Οι vibrating mode χρησιμοποιούνται όταν απαιτείται η μέγιστη ανάλυση στις εικόνες ή όταν σαρώνονται πολύ μαλακά δείγματα. Τα probe που χρησιμοποιούνται είναι συχνά μικρότερα από 10 nm σε διάμετρο. Πάρα πολλές από της πολύ μεγάλης ανάλυσης εικόνες που μετριούνται με το AFM σε αέρα περιβάλλοντος φτιάχνονται με vibrating mode. Η εικόνα 37 απεικονίζει εικόνες που έχουν μετρηθεί με vibrating mode.

Εικόνα 37.AFM εικόνες από vibrating mode. Αριστερά: Στρώμα Si. Μέση: Καρκινικά κύτταρα. Δεξιά: Πρωτεΐνες. 5.1.2.Λειτουργία Επαφής(Contact Mode) Στο contact mode το cantilever σαρώνεται σε μια επιφάνεια σε σταθερή εκτροπή, Εικόνα 38. Υπό την προϋπόθεση ότι ο PID βρόχος ανάδρασης έχει βελτιστοποιηθεί, και εφαρμόζεται μία σταθερή δύναμη στην επιφάνεια κατά τη σάρωση. Αν οι PID παράμετροι ανατροφοδότησης δεν έχουν βελτιστοποιηθεί, ασκείται μια μεταβλητή δύναμη στην επιφάνεια από τον probe κατά τη διάρκεια της σάρωσης. Σημείο επαφής Απόσταση Εικόνα 38.Αριστερά: Το δυναμικό διάγραμμα που δείχνει το εύρος στο οποίο βρίσκεται το probe στο contact mode. Δεξιά: Στο contact mode το probe γλυστράει πάνω από την επιφάνεια. Οι δυνάμεις που ασκούνται στην επιφάνεια από τον probe στο contact mode δίνονται από το νόμο του Hook: F = k * D F=Δύναμη K=Σταθερά ταλάντωσης D=Απόσταση απόκλισης Η σταθερά δύναμης μπορεί να υπολογιστεί εάν οι διαστάσεις και το υλικό του cantilever είναι γνωστά. Τα περισσότερα cantilever που διατίθενται στο εμπόριο για το AFM παρέχονται με τις κατά προσέγγιση τιμές για τη σταθερά δύναμης. Ωστόσο, υπάρχει συνήθως ένα πολύ μεγάλο σφάλμα στη σταθερά της δύναμης λόγω των αβεβαιοτήτων στο πάχος του probe. Το contact mode χρησιμοποιείται συνήθως για τη σάρωση σκληρών δειγμάτων και όταν απαιτείται ανάλυση μεγαλύτερη από 50 nm.τα cantilever που χρησιμοποιούνται μπορεί να κατασκευαστούν από πυρίτιο ή νιτρίδιο πυριτίου. Οι συχνότητες συντονισμού των cantilever στο contact mode είναι συνήθως περίπου 50 KHz και οι σταθερές δύναμης είναι κάτω από 1 N /

m. Η εικόνα 39 απεικονίζει λίγα από τα πολλά παραδείγματα εικόνων AFM σε λειτουργία επαφής: Εικόνα 39.Εικόνες από contact mode: Αριστερά: Bit σε συμπαγή δίσκο. Μέση: Εικόνα από μεταλική επιφάνεια. Δέξια: Νανοσωματίδια σε μία επιφάνεια. 5.2.Λειτουργία Ηλεκτρισμου(Electrical Mode) Ένα αγώγιμο probe στο AFM μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την μέτρηση των ηλεκτρικών ιδιοτήτων μίας επιφάνειας ή των δομών που είναι πάνω στην επιφάνεια. Το probe από μόνο του μπορεί να είναι αγώγιμο ή μπορεί να έχει γίνει αγώγιμο με επικάλυψη από μεταλικό στρώμα. Παρόλο που οι ηλεκτρικές λειτουργίες του AFM μπορούν συνήθως εύκολα να εφαρμοσθούν, στο να πάρουμε αξιόπιστα είναι προβληματικές. Υπάρχουν 3 προβλήματα: α) Οι μετρήσεις συνήθως γίνονται πάνω σε υλικά τα οποία είναι επικαλυμμένα με μόλυνση, και το να πάρουμε αξιόποιστη ηλεκτρική επαφή είναι δύσκολο. β) Εάν το probe είναι επικαλυμμένο με μέταλλο, η μεταλλική επικάλυψη μπορεί να αφαιρεθεί όταν το probe έρθει σε επαφή με την επιφάνεια. γ) Ένα στρώμα οξείδωσης να φτιαχτεί πάνω στο tip ή πάνω στην επιφάνεια καθιστώντας τις μετρήσεις αναξιόπιστες. Η εικόνα 40 απεικονίζει ένα probe πού είναι κοντά στην επιφάνεια του δείγματος, και τα στρώματα της οξείδωσης και της μόλυνσης τα οποία προκαλούν αβεβαιότητα στις ηλεκτρικές μετρήσεις του AFM. Τα στρώματα της οξείδωσης και μόλυνσης καθιστούν δύσκολη την ωμική επαφη μεταξύ probe και επιφάνειας. Μία προσέγγιση για να λύσουμε τα προβλήματα β) και γ) είναι το να επικαλύψουμε το probe με μία αγώγιμη επικάλυψη διαμαντιού. Η διαμαντένια επικάλυψη είναι πολύ σκληρή και δεν οξειδώνεται, όμως σε αυτήν την περίπτωση η διάμετρος του probe αυξάνεται σημαντικά. Επίσης, ακόμη και με αυτήν την επικάλυψη αυτού του αδρανούς στρώματος, υπάρχει ακόμη το πρόβλημα της πιθανής μόλυνσης.

Επικάλυψη Οξίδωση/Μόλυνσ Μόλυνση Οξίδωση επιφάνειας Επικάλυψη Εικόνα 40.Οι ηλεκτρικές μετρήσεις με το AFM απαιτούν το probe να έρχεται σε ηλεκτρική επαφή με την βοήθεια της επικάλυψής του. 5.2.1.Παραμετρικές δοκιμές (Μετρήσεις I/V) Ένα ηλεκτρικά αγώγιμο probe μπορεί να χρησιμοποιηθεί απευθείας για παραμετρικές δοκιμές (βλέπε Εικόνα 41). Ο παραμετρικός ελεγκτής συνδέεται απευθείας μεταξύ του αγώγιμου probe και του δείγματος. Ό ταν παίρνουμε I/V μετρήσεις, συχνά χρειαζόμαστε μία αντίσταση περιορισμού ρεύματος για να αποτρέψει την καταστροφή του probe από την μεγάλη ένταση στο ρεύμα. Εικόνα 41.Η παραμετρική δοκιμή είναι δυνατή με το να συνδέσουμε ηλεκτρικά τον παραμετρικό ελεγκτή(electrical Test I/V) με το αγώγιμο probe του AFM.GHH Παρόλο που αυτή η τεχνική φαίνεται αρκετά υποσχόμενη για την μέτρηση ηλεκτρικών ιδιοτήτων νανοδομών όπως νανοσωλήνες ή κβαντικές κουκίδες, υπάρχουν μερικά μειονεκτήματα. Επιπρόσθετα στα προβλήματα που αναφέρθηκαν στο κεφάλαιο 5.2, είναι ένα άλλο μεγάλο μειονέκτημα. Η δυνατότητα απολύτου ακριβής τοποθέτησης ενός σαρωτή AFM περιορίζεται από την θερμική τριβή στην πλατφόρμα. Όταν γίνεται η σάρωση, είναι δυνατό να μετρήσουμε δομές διαστάσεων λίγων nm, παρόλο που είναι πολύ δύσκολο να τοποθετήσουμε ακριβώς το probe πάνω σε ένα χαρακτηριστικό στην επιφάνεια το οποίο είναι λίγων nm σε διάμετρο.

6.Ατέλειες σε εικόνες AFM Όλα τα όργανα μέτρησης που χρησιμοποιούνται από τους επιστήμονες και τους μηχανικούς για έρευνα, ανάπτυξη και ποιοτικό έλεγχο παράγουν αποτελέσματα τα οποία μπορεί να περιέχουν ατέλειες. Αυτή η παράγραφος θα χρησιμοποιηθεί για την αναγνώριση των πιο κοινών ανωμαλιών που εμφανίζονται συνήθως σε εικόνες του AFM. Υπάρχουν τέσσερις κύριοι παράγοντες από τους οποίους εμφανίζονται στις εικόνες που μετριούνται από ένα μικροσκόπιο ατομικής δύναμης. Αυτοί είναι: Τα probe Οι σαρωτές Η επεξεργασία της εικόνας Οι δονήσεις 6.1.Ατέλειες από τα probe Οι εικόνες που αποκτούνται από ένα μικροσκόπιο ατομικής δύναμης είναι πάντα μία συνέλιξη μεταξύ της γεωμετρίας του probe και του μεγέθους των χαρακτηριστικών της επιφάνειας του δείγματος. Εάν το probe είναι πολύ μικρότερο των χαρακτηριστικών, τότε οι παραγώμενες ατέλειες θα είναι ελάχιστες και οι μετρήσεις των διαστάσεων θα είναι ακριβείς. Η αποφυγή των ανωμαλιών στις εικόνες απιτεί την χρησιμοποιήση του κατάλληλου probe για το συγκεκριμένο δείγμα. Για παράδειγμα, εάν τα χαρακτηριστικα προς απεικόνιση έχουν χαρακτηριστικά μεγέθη σε εύρος 100 nm, ένα probe μεγάλο όσο 10 nm σε διάμετρο θα είναι επαρκές για την επίτευξη καλώ εικόνων χωρίς ατέλειες. Σε μερικές περιπτώσεις, ακόμη και αν το probe δεν είναι τόσο αιχμηρό, μπορούν ακόμη και τότε να αποκτηθούν ακριβείς πληροφορίες για την εικόνα. Συνηθισμένες ατέλειες είναι οι: Χαρακτηριστικά τα οποία εμφανίζονται πολύ μεγάλα Χαρακτηριστικα τα οποία εμφανίζονται πολύ μικρά Παράξενα σχηματισμένα αντικείμενα Επαναλαμβανόμενα εμφανιζόμενα παράξενα μοτίβα 6.1.1.Χαρακτηριστικά τα οποία εμφανίζονται πολύ μεγάλα Συχνά το μέγεθος χαρακτηριστικών της επιφάνειας, όπως νανοσωλήνες ή νανοσφαίρες, εμφανίζεται μεγαλύτερο από ότι περιμέναμε. Ωστόσο, όταν μετρηθεί το ύψος με το γραμμικό προφίλ τότε είναι σωστό. Εικόνα 42.Η κίνηση ενός probe το οποίο περνάει πάνω από μία σφαίρα η οποία είνα κολλημένη στην επιφάνεια. Σε αυτή την μέτρηση το πλάγιο μέρος του probe θα προκαλέσει διεύρυνση του χαρακτηριστικού στην εικόνα.

Εικόνα 43.Οι A και B είναι 400 x 400 nm εικόνα μίας σφαίρας διαμέτρου 8 nm. Α: Το γραμμικό προφίλ της εικόνας μας δείχνει διάμετρο 92 nm και ύψος 8 nm. B: Η διεύρυνση αυτή προκαλείται από το μέγεθος του probe που χρησιμοποιήται. 6.1.2.Χαρακτηριστικα τα οποία εμφανίζονται πολύ μικρά Εάν το probe χρειαστεί να πάει σε χαρακτηριστικό το οποίο είναι κάτω από την επιφάνεια του δείγματος, το μέγεθος του χαρακτηριστικού μπορεί να εμφανιστεί πολύ μικρό. Τότε το γραμμικό προφίλ καθορίζεται από την γεωμετρία του probe και όχι από την γεωμετρία του δείγματος. Ωστόσο, είναι ακόμη και τότε εφικτό το άνοιγμα της τρύπας από αυτό το είδος της φωτογραφίας. Επίσης, το βήμα στο επαναλαμβανόμενο μοτίβο μπορεί να μετρηθεί εάν το probe δεν φτάνει στο κατώτατο μέρος των χαρακτηριστικών. Εικόνα 44.Η κίνηση ενός probe το οποίο κινείται πάνω από μία τρύπα στην επιφάνεια. Λόγω του πλάτους του probe, δεν μπορεί να φτάσει στον πάτο της τρύπας. Εικόνα 45.Α: Μία SEM εικόνα ενός μοτίβου δοκιμής από τετράγωνα. Οι πλευρές των τετραγώνων είναι όλες ίσες μεταξύ τους. Β: Μία AFM εικόνα του μοτίβου δοκιμής. Επειδή το probe δεν είναι αρκετά αιχμηρό, τα τετράγωνα δείχνουν μικρότερα, και επίσης τα τετράγωνα

δείχνουν σαν ορθογώνια. Εικόνα 46.Αυτό το λίγο σπασμένο probe ακολουθεί την γεωμετρία της επιφάνειας και δημιουργεί μία σημαντική ατέλεια. 6.1.3.Παράξενα σχηματισμένα αντικείμενα Εάν το probe έχει σπάσει ή θρυματιστεί πριν μετρήσουμε μία εικόνα, μπορεί να εμφανιστούν παράξενα σχηματισμένα αντικείμενα τα οποία δεν μπορούν να εξηγηθούν εύκολα. Για παράδειγμα, όταν σαρώνουμε ένα ημιαγωγικό πρότυπο δοκιμής, τότε μπορεί να εμφανιστεί σαν το tip να είναι σε μεγάλη γωνία σε σχέση με την επιφάνεια. Ωστόσο, η γωνία του probe στην επιφάνεια πρέπει να είναι πολύλυ μεγάλη για να εξηγήσει την ατέλεια.(βλέπε Εικόνα 47) Εικόνα 47.Α: Μία AFM εικόνα ενός μοτίβου δοκιμής στο φαίνονται σκοτεινές οι αριστερές πλυρές.β: Αυτήν την ατέλεια μπορούμε εύκολα να την δούμε στο γραμμικό προφίλ. Παρόλο που αυτή η ατέλεια μπορεί να εξηγηθεί από την μεγάλη γωνία μεταξύ του probe και της επιφάνειας, η γωνία αυτή δεν μπορεί να είναι τόσο μεγάλη. Μέγεθος σάρωσης: 91μm x 91μm. 6.1.4.Επαναλαμβανόμενα εμφανιζόμενα παράξενα μοτίβα Εάν τα χαρακτηριστικά της επιφάνειας του δείγματος είναι πολύ μικρότερα από το probe, τότε είναι πιθανό να δούμε μεγάλο αριθμό από επαναλαμβανόμενα μοτίβα στην εικόνα. Αυτά τα μοτίβα μπορεούν συχνα να εμφανιστούν σαν τρίγωνα, ειδικά αν χρησιμοποιούμαι probe από Si. Για παράδειγμα, οι εικόνες από σωματίδια κολλοειδούς χρυσού απεικονίζουν την γεωμετρία του tip παρά την δικιά τους γεωμετρία. Στην εικόνα 48 γίνεται σύγγριση SEM εικόνων του tip με τις σχετιζόμενες εικόνες νανοσφαιρών του AFM.

Εικόνα 48. Οι AFM εικόνες στα δεξιά, Β (5nm σε διάμετρο) και D (28nm σε διάμετρο), είναι σε νανοσφαίρες που θα έπρεπε να ήταν τελείως σφαιρικές. Στα αριστερά, A και C, είναι SEM εικόνες από probe τα οποία χρησιμοποιήθηκαν για να σαρωθούν οι διπλανές εικόνες. Επειδή τα αμβλωμένα probe είναι πολύ μεγαλύτερα από τις σφαίρες, οι AFM εικόνες απεικονίζουν την γεωμετρία των probe. Το μέγεθος σάρωσης είναι 700nm x 700nm. 6.2.Ατέλειες από τους σαρωτές Οι σαρωτές που κινούν το probe σε ένα μικροσκόπιο ατομικής δύναμης στις X, Y, Z διευθύνσεις έχουν τυπικά κατασκευαστεί από πιεζοηλεκτρικά κεραμικά. Ως ηλεκτρομηχανικοί μετατροπείς, τα πιεζοηλεκτρικά κεραμικά είναι ικανά να μετακινούν το probe σε πολύ μικρές αποστάσεις. Ωστόσο, όταν τους εφαρμόζεται γραμμική τάση, τότε τα κεραμικά κινούνται σε μη γραμμική κίνηση. Επιπλέον τα πιεζοηλεκτρικά κεραμικά επιδεικνύουν αποτελέσματα υστέρησης, τα οποία προκαλούνται απο την θέρμανσή τους. Ατέλειες επίσης μπορούν να εισαχθούν στις εικόνες ως αποτέλεσμα της γεωμετρίας του σαρωτή. Ακόμη, η σχετική τοποθεσία του σαρωτή με το δείγμα μπορεί να προκαλέσει ατέλειες. 6.2.1.Γωνία μεταξύ Probe και δείγματος Εάν τα χαρακτηριστικά του δείγμα τος είναι πολύ μεγαλύτερα στο προφίλ από ότι το probe, και η εικόνα δεν φαίνεται σωστή, τότε η ατέλεια μπορεί να προκλήθηκε από μία μη-κάθετη γωνία μεταξύ probe και δείγματος. Ιδανικά, το probe του AFM πρέπει να είναι κάθετο στην επιφλανεια του δείγματος. Εικόνα 49.Σε αυτό το παράδειγμα, το probe είναι πιο αιχμηρό από το χαρακτηριστικό το οποίο σαρώνεται και θα πρέπει το AFM να μας δώσει σωστή εικόνα. Παρόλα αυτά, από την μεγάλη γωνία μεταξύ probe και δείγματος, το γραμμικό προφίλ θα δείξει μία ατέλεια στο αριστερό άκρο του χαρακτηριστικού.

Η λύση αυτού του προβλήματος επιτυγχάνεται με το να ρυθμίσουμε την γωνία έτσι ώστε να είναι κάθετη. Σε μερικά AFM το probe είναι κατασκευασμένο να έχει γωνία 12 μοιρών σε σχέση με το δείγμα. Επίσης μερικά AFM δεν είναι κατασκευασμένα έτσι ώστε να έχουν μηχανική προσαρμογή της γωνίας. 6.2.2.Παραμόρφωση από τον σαρωτή Η παραμόρφωση σε AFM εικόνες μπορεί να προκληθεί από το γλίστριμα του σαρωτή, και από το γεγονός ότι το AFM μπορεί να γίνει ευάλωτο σε αλλαγές της θερμοκρασίας του περιβάλλοντος. Ο πιο συνηθισμένος τύπος παραμόρφωσης συναντάται στην αρχή της σάρωσης μίας μεγεθυμένης περιοχής περιοχής μίας εικόνας. Αυτή η ατέλεια προκαλεί στο αρχικό τμήμα της σάρωσης να εμφανίζεται παραμορφωμένο. Η ατέλεια της παραμόρφωσης εμφανίζεται περισσότερο όταν απεικονίζονται δοκιμαστικά μοτίβα. Η παραμόρφωση θα προκαλέσει γραμμές που είναι ίσιες να φαίνονται καμπύλες. Εικόνα 50.Μετά από τη σάρωση μίας περιοχής του δείγματος είναι κοινό να μεγεθύνουμε σε μία περιοχή της εικόνας. Η παραμόρφωση από τον σαρωτή προκαλεί στην αρχή της εικόνας να φαίνεται αλλοιωμένη. Εικόνα 51.Μεγεθυμένη εικόνα που δείχνει την αλλοίωση στην αρχή της σάρωσης. Η γωνία σάρωσης είναι 45 μοίρες.

6.3.Η επεξεργασία της εικόνας Η επεξεργασία της εικόνας είναι απαραίτητη πριν της θέασης και ανάλυσης περίπου όλων των AFM εικόνων. Τα περισσότερα AFM παρέχονται με πολύ ισχυρό λογισμικό εμφάνισης και ανάλυσης εικόνας. Με το να χρησιμοποιείται σωστά, το λογισμικό δεν θα εισάγει ενωμαλίες στις εικόνες. Αυτή η παράγραφος παρουσιάζει μερικες από τις πιο κοινές ατέλειες που εισάγονται από το λογισμικό επεξεργασίας εικόνας. 6.3.1.Ευθυγράμμιση Οι περισσότερες φωτογραφίες έχουν κάποια κλίση και καμπύλωση, τα οποία εισάγονται από τον σαρωτή ή την διαμόρφωση της πλατφόρμας. Υπάρχει ένας αριθμός από δυνατές επιλογές αφαίρεσης φόντου. Οι δύο πιο κοινοί τρόποι είναι οι εξής: Ευθυγράμμιση γραμμή προς γραμμή Ευθυγράμμιση επιπέδου Επίσης, το λογισμικό τυπικά μας επιτρέπει να αφαιρούμε περιοχές από την ευθυγράμμιση. Όταν μία περιοχή αφαιρείται, δεν χρησιμοποιείται για τον υπολογισμό του φόντου στην εικόνα. Εικόνα 52.A-C: AFM εικόνες από 1.6μm x 1.6 μm περιοχή η οποία έχει νανοσφαίρες στην επιφάνεια. Α: Η αρχική εικόνα που μετρήθηκε πριν απόκαμία επεξεργασία εικόνας. Η κλίση παρατηρείται εύκολα στο αριστερό μέρος της εικόνας που είναι πιο φωτεινό από το δεξιό. Β: Η Α εικόνα μετά από ευθυγράμμιση γραμμής προς γραμμή με πρώτης τάξεως διόρθωση του φόντου. Η σκοτεινή γραμμή στην εικόνα προκαλείται από την επεξεργασία της εικόνας. C: Μερικά στοιχεία αφαιρούνται από τη διαδικασία αφαίρεσης φόντου για να καταλήξουμε στην τελική εικόνα. 6.3.2.Fourier Φιλτράρισμα Μπορούν να εισαχθούν εύκολα περιοδικές δομές σε εικόνες, με το φιλτράρισμα Fourier. Αυτό μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την κατασκευή ατομικής δομής στις εικόνες. Για παράδειγμα, εικόνες με λευκό θόρυβο μπορούν να φιλτραριστούν και να δώσουν περιοδική δομή, η οποία να μοιάζει με ατομική.

Εικόνα 53.Α: Μία AFM εικόνα από νανοσφαίρες χωρίς φιλτράρισμα. Η εικόνα δείχνει τον θόρυβο στο γραμμικό προφίλ. Β: Η εικόνα που παράγεται από το Fourier φιλτράρισμα. Το γραμμικό προφίλ δεν δείχνει παρατηρούμενο θόρυβο και το σχήμα του σωματιδίου έχει αλλάξει. 6.4.Οι δονήσεις Οι περιβαλλοντικές δωνήσεις στο δωμάτιο στο οποίο βρίσκεται το AFM, μπορούν να προκαλέσουν στο probe να δονείται και να εισάγει ατέλειες στην εικόνα. Τυπικά, αυτές οι ατέλειες φαίνονται σαν ταλαντώσεις στην εικόνα. Και οι ακουστικές δονήσεις και αυτές από το δάπεδο, μπορούν να διεγείρουν τις δονήσεις του probe και να έχουμε ατέλειες στις εικόνες. 6.4.1.Δονήσεις δαπέδου Συχνά, το δάπεδο του κτηρίου μπορεί να δονείται σε συχότητες κάτω από 5 Hz. Αυτές οι δονήσεις, εάν δεν φιλτραριστούν κατάλληλα, μπορούν να εισαγάγουν περιοδικές δομές στις εικόνες. Αυτός ο τύπος της ατέλειας παρατηρήται πολύ συχνά όταν σαρώνουμε πολύ επίπεδα δείγματα. Μερικές φορές αυτές οι δονήσεις μπορούν να ξεκινήσουν από ένα εξωτερικό συμβάν, όπως έναν ανελκυστήρα εν κινήσει ή ακόμη και από ανθρώπους που περπατάνε στον διάδρομο. 6.4.2.Ακουστικές δονήσεις Τα ακουστικά κύματα μπορούν να προκαλέσουν ατέλειες στις εικόνες του AFM. Η πηγή του ήχου μπορεί να προέρχεται από ένα αεροπλάνο το οποίο περνάει πάνω από το κτίριο, ή από τον τόνο της ανθρώπινης φωνής. Παρακάτω είναι μία εικόνα που απεικονίζει τον θόρυβο που προέρχεται από την ανθρώπινη φωνη η οποία είναι στο ίδιο δωμάτιο με το AFM.

7.Πειραματικές Μετρήσεις 7.1.Εισαγωγή 7.1.1. Λειτουργία Επαφής (Contact Mode) Για το conductive AFM αρχικά, αφού μπαίνουμε στο εργαστήριο, ανοίγουμε τον υπολογιστή με τις δύο οθόνες και επιλέγουμε να ανοίξουμε τα προγράμματα του οπτικού μικροσκοπίου που μας δείχνει στην μία οθόνη την εικόνα από το οπτικό μικροσκόπιο, και στην άλλη οθόνη ανοίγουμε το πρόγραμμα του AFM για τον χειρισμό του και την αποτύπωση των εικόνων και των αποτελεσμάτων. Έπειτα, όταν αφαιρέσουμε προσεκτικά το προστατευτικό κάλυμμα του AFM και ελέγξουμε ότι το LASER είναι στο ON, και αφού βεβαιωθούμε ότι το ύψος Ζ της βάσης από το δείγμα είναι αρκετά υψηλό (περίπου 17000 μm), στο οποίο δεν περιλαμβάνεται το πάχος του δείγματος, τότε τοποθετούμε στην ειδική θέση στο AFM την βάση του tip του conductive η οποία περιλαμβάνει ένα πολύ λεπτό καλώδιο το οποίο συνδέουμε στον ενισχυτή. Ο ενισχυτής μας δίνει το ρεύμα για το conductive mode και μπορούμε να ρυθμίσουμε τον λόγο μετατροπής V/A. Στην συνέχεια, ανοίγουμε στην οθόνη του μικροσκοπίου 2 πολύμετρα, και σβήνοντας το LASER κάνουμε τις κατάλληλες ρυθμίσεις στο πρόγραμμα για το conductive AFM και το tip.σε αυτό το mode το tip που χρησιμοποιήσαμε ήταν μοντέλο SCM-PIT και κατασκευασμένο από Antimony και (n)doped Si. Στην συνέχεια πραγματοποιούμε την διαδικασία που περιγράψαμε στην ενότητα 4. Δηλαδή ανοίγουμε το LASER και προσέχουμε τα δύο πολύμετρα, από τα οποία το ένα δείχνει την ενίσχυση της αντανάκλασης του LASER και το άλλο το error, δηλαδή το πόσο συμπίπτει η αντανάκλαση του LASER στο κέντρο της φωτοδιόδου, το ένα να είναι όσο το δυνατόν μεγαλύτερο από 1.06 V και το άλλο να είναι ανάμεσα σε -100 V και 100 mv, το ιδανικότερο ανάμεσα σε -10 mv και 0 mv. Για να φτιάξουμε αυτά τα νούμερα στα πολύμετρα θα πρέπει να κάνουμε alignment στο LASER. Αυτό για να το πετύχουμε βάζουμε το μικροσκόπιο να δείχνει το σημείο της βάσης με το cantilever μαζί και με τους κέρσορες) στο AFM ελέγχουμε το LASER και το οδηγούμε στην άκρη του cantilever στο σωστό σημείο για να έχουμε τους σωστούς αριθμούς. Μετά το alignment και την διόρθωση των πολύμετρων, φέρουμε το μικροσκόπιο να δείχνει την επιφάνεια του δείγματος και κατεβάζουμε την βάση μέχρι ενός σημείου πάνω στο δείγμα και πατάμε στο πρόγραμμα το approach και κανει αυτόματο approaching του tip στο δείγμα. Τώρα μπορούμε να πάρουμε την τοπογραφία του δείγματος, ξεκινώντας από 0.1 μm x 0.1 μm διαστάσεις και ανεβαίνοντας σε 0.5, 1, 1.5 και πάει λέγοντας. Το AFM αρχίζει να σκανάρει όταν κάνει approach και εμείς για να πάρουμε μία καλή εικόνα πρέπει σε κάθε βήμα αύξησης των διαστάσεων, να ρυθμίζουμε τις παραμέτρους έτσι ώστε το ίχνος σήματος της τοπογραφίας, στο παράθυρο του παλμογράφου, να είναι οριζόντιο, σταθερό και επαναλαμβόμενο. Αυτές οι παράμετροι PID είναι το Slope το οποίο ρυθμίζει την κλίση η οποία πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο οριζόντια, το Rate το οποίο ρυθμίζει την ταχύτητα της σάρωσης, και το Gain το οποίο ρυθμίζει την ενίσχυση της μέτρησης. Ακόμη υπάρχουν και άλλες επιλογές όπως τα X και Y Offset τα οποία χρησιμεύουν για να ξεκινάει η σάρωση από λίγο διαφορετική αρχή στον X ή στον Y άξονα. Και μία άλλη επιλογή είναι το Sample Bias στο οποίο μπορούμε να ορίσουμε την εφαρμοζόμενη τάση μέσω του ενισχυτή στο probe. Επείσης μπορούμε να πάρουμε την καμπύλη I-V με το να σταματήσουμε το scanning και επιλέγοντας ένα σημείο πάνω στο δείγμα. Έτσι μπορούμε να επιλέξουμε από εύρος -1 V 1 V και να βρούμε την ομική κλίση και από αυτήν να βρούμε τελικά την αντίσταση του δείγματος.

7.1.2.Λειτουργία Παλλόμενης Ακίδας (Tapping Mode) Για το tapping mode του AFM η αρχική διαδικασία είναι όπως στο προηγούμενο με την διαφορά του ότι η βάση του tip του tapping δεν περιεχεί αυτό το καλωδιάκι. Σε αυτό το mode χρησιμοποιήσαμε tip μοντέλου CSG30/Pt. Επείσης τώρα το πολύμετρο της ενίσχυσης πρέπει να δείχνει περίπου στα 1,6 V, και του error να είναι μικρότερο από 100 mv. Άλλη μία διαφορά είναι ότι πριν γίνει το approaching θα πρέπει με το NCM Frequency Set να επιλέξουμε την οδηγό συχνότητα, η οποία θα είναι στα αριστερά της κυρίας κορυφής συντονισμού στην καμούλη απόκρισης που μας δείχνει, στην οποία θα ταλαντώνεται το cantilever. Τώρα αφού γίνει το approaching τα σχεδόν όλα τα λαμπάκια θα κοκκινήσουν εν αντιθέση με πριν.

7.2.Εικόνες με Tapping Mode 7.2.1.Nanowires Si SiO2 Si Σχηματικό 1 διάταξης των nanowires.

(α) (β) Εικόνα 54. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης μιας δομής που περιέχει nanowire πάχους 60 nm. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 5x5 μm. (γ) Στις εικόνες οι οποίες είναι στην εικόνα 54, οι οποίες είναι 5x5 μm η καθεμία, βλέπουμε την δομή που εμπεριέχει ένα nanowire που ενώνει τα δύο τριγωνικά μέρη και βλέπουμε στην τοπογραφία ότι η περιοχή κάθετα στο nanowire μαζί με το ίδιο είναι σαν να βρίσκονται σε μεγαλύτερο ύψος, και αυτό το βλέπουμε από το πιο ανοιχτό του χρώματος λόγω του ότι το tip δεν είναι τόσο αιχμηρό όσο θα έπρεπε, και για να πετύχουμε την διόρθωση πρέπει να κάνουμε leveling.

(α) (β) Εικόνα 55. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης μιας δομής που περιέχει nanowire πάχους 40 nm. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 4x4 μm. (γ) Στις εικόνες οι οποίες είναι στην εικόνα 55, οι οποίες είναι 4x4 μm η καθεμία, παρατηρούμε το nanowire το οποίο είναι σαφώς λεπτότερο από το αντίστοιχο των 1,2,3, Εικόνων

(α) (β) Εικόνα 56. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης μιας δομής που περιέχει nanowire πάχους 100 nm. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 5x5 μm. (γ) Στις εικόνες οι οποίες είναι στην εικόνα 56, οι οποίες είναι 5x5 μm η καθεμία παρατρούμε το nanowire το οποίο είναι αρκετά πιο μεγάλο στο πάχος σε σύγκριση με τα αντίστοιχα στις εικόνες 54 και 55.

7.2.2.SEM(Si/SiO2/graphene) graphene SiO2 Si Σχηματικό 2 διάταξης ενός SEM.

(α) (β) Εικόνα 57. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο διοξείδιο του πυριτίου. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 2x2 μm. (γ) Στην εικόνα 57, η οποία σαρώθηκε σε 2x2 μm στον x άξονα, βλέπουμε πως είναι δομημένο το διοξείδιο του πυριτίου.

(α) (β) Εικόνα 58. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο γραφένιο. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 2x2 μm. (γ) Στην εικόνα 58, η οποία είναι σε 2x2 μm διαστάσεις και της οποίας η σάρωση έγινε στον y άξονα, βλέπουμε μία μεγάλη αναδίπλωση και μερικές μικρότερες που κάνει το στρώμα του γραφενίου πάνω στο διοξείδιο του πυριτίου.

(α) (β) Εικόνα 59. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης του step ανάμεσα στο γραφένιο και στο διοξείδιο του πυριτίου. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 4x4 μm. (γ) Σε αυτή την εικόνα 59, η οποία σαρώθηκε σε 4x4 μm στον x άξονα, βλέπουμε τα όρια των δύο υλικών: αριστερά φαίνεται το διοξείδιο του πυριτίου με την χαρακτηριστική επιφάνεια όπως στην Εικόνα 57 και δεξιά το πιο λείο γραφένιο όπως στην Εικόνα 58. Επίσης, στην μέση φαίνεται η διαχωριστική γραμμή.

7.2.3.SiN ReRAM Cu Cu SiN Si Σχηματικό 3 διάταξης του SiN ReRAM

(α) (β) Εικόνα 60. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στον χαλκό. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 2x2 μm. (γ) Σε αυτή την εικόνα, η οποία είναι σαρωμένη σε 2x2 μm σε Rate 2, Gain 0.2, βλέπουμε την δομή του χαλκού έτσι όπως είναι στο τετάγωνό του. Επίσης, στο διάγραμμα της φάσης μποτούμε να δούμε τις μικρές μαύρες κουκίδες, η οποίες υποδηλώνουν άλλο υλικό όπως ακθαρσίες από την περιβάλλουσα ατμόσφαιρα.

(α) (β) Εικόνα 61. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο νιτρίδιο. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 2x2 μm. (γ) Στην εικόνα 61, η οποία έχει σαρωθεί σε 2x2 μm σε Rate 1, Gain 0.2, βλέπουμε την δομή του νιτριδίου η οποία φαίνεται αρκετά παρόμοια με αυτή του χαλκού. Επίσης, εδώ βλέπουμε, όπως και στην εικόνα..., τις κουκίδες στο διάγραμμα φάσης.

(α) (β) Εικόνα 62. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο step ανάμεσα στον χαλκό και στο νιτρίδιο. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 5x5 μm. (γ) Στην εικόνα 62, η οποία σαρώθηκε σε 5x5 μm,μας δείχνει τον διαχωρισμό μεταξύ του χαλκού, στο κάτω μέρος, και του νιτριδίου, στο πάνω μέρος, και αυτό φαίνεται από το ότι στο κάτω έχουμε το πιο φωτεινό, υπερυψωμένο τετράγωνο του χαλκού.

7.2.4.Πολυμερή 7.2.4.1.Πολυμερές με νανοκρυστάλλους (PACKED) (α) (β) Εικόνα 63. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο εσωτερικό του πολυμερικού υλικού. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 4x4 μm. (γ) Στην εικόνα 63, η οποία είναι σε διαστάσεις 4x4 μm, βλέπουμε τον τρόπο που είναι δομημένο το πολυμερές υλικό μας κυρίως από την (β) εικόνα του Error Signal λόγω του ότι η (α) εικόνα δεν έχει σαρωθεί πολύ καθαρά. Επίσης βλέπουμε στην μέση της φωτογραφίας ένα μικρό πρόβλημα που παρουσιάστηκε στην σάρωση το οποίο φαίνεται ότι το tip κόλλησε για λίγο πάνω στο υλικό.

(α) (β) Εικόνα 64. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο εσωτερικό του πολυμερικού υλικού. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 3x3 μm. (γ) Στην εικόνα 64, βλέπουμε στο ίδιο σημείο στο εσωτερικό του πολυμερούς, τώρα σε μικρότερες διαστάσεις, δηλαδή σε αυτή την εικόνα βλέπουμε την μεγέθυνση της προηγούμενης και ένα κομμάτι από αυτό το υψηλό σημείο της προηγούμενης.

(α) (β) Εικόνα 65. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στα άκρα του πολυμερικού υλικού. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 4x4 μm. (γ) Στην εικόνα 65, η οποία είναι σε 4x4 μm διαστάσεις, βλέπουμε τα άκρα του πολυμερούς, και αυτό μπορούμε να το καταλάβουμε και από το γεγονός ότι εδώ αυξάνονται οι αναδιπλώσεις του υλικού. Επίσης, όπως και στην Εικόνα 63 βλέπουμε ότι το probe έχει κολλήσει στην μέση περίπου της εικόνας.

7.2.4.2. Πολυμερές χωρίς νανοκρυστάλλους ( UNPACKED) (α) (β) Εικόνα 66. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο εσωτερικό του πολυμερικού υλικού. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 3x3 μm. (γ) Στην εικόνα 66, η οποία έχει σαρωθεί σε 3x3 μm στον y άξονα, βλέπουμε το εσωτερικό του πολυμερούς στο οποίο, όπως υποδηλώνει και το διάγραμμα φάσης, βλέπουμε αρκετές ακαθαρσίες από τον περιβάλλοντα χώρο όπως και μία μεγάλη στην μεση περίπου της εικόνας.

(α) (β) Εικόνα 67. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο εσωτερικό του πολυμερικού υλικού. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 1x1 μm. (γ) Στην εικόνα 67, η οποία έχει σαρωθεί σε 1x1 μm στον x άξονα, μπορούμε να πούμε ότι έχουμε την μεγέθυνση από την εικόνα 66, και έτσι μπορούμε να δούμε καλύτερα την δομή του πολυμερούς.

(α) (β) Εικόνα 68. (α) Tοπογραφία, (β) Error Signal, και (γ) Διάγραμμα διαφοράς φάσης στο step ανάμεσα στο πολυμερες και το δισκίο. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 3x3 μm. (γ) Στην εικόνα 68, η οποία έχει σαρωθεί σε 3x3 μm, μας δείχνει τον διαχωρισμό μεταξύ του πολυμερούς(δεξιά) και του δισκίου(πάνω αριστερά).

7.3.Εικόνες με Contact Mode 7.3.1.Nanowires Σε αυτό το κομμάτι, δείχνουμε εικόνες μίας δομής με nanowire τις οποίες αποκτήσαμε με το contact mode του AFM (Ενότητα 5.1.2). Επίσης, από τις παρακάτω εικόνες το (γ) μέρος είναι η τοπογραφία του ρεύματος, δηλαδή η εικόνα που δείχνει από ποια μέρη περνάει ρεύμα από την επιφάνεια με την εφαρμογή μίας συγκεκριμένης τάσης. (α) (β) Εικόνα 69. (α) Τοπογραφία, (β) Error Signal, (γ) Τοπογραφία ρεύματος μιας δομής που περιέχει nanowire πάχους 60 nm. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 4x4 μm. (γ) Στην εικόνα 69 βλέπουμε την δομή του nanowire μεγέθους 60 nm, σε διαστάσεις 4x4 μm και με εφαρμογή τάσης 4 V, η οποία όμως δεν μας δείχνει πολύ καθαρά την δομή λόγω της φθαρτότητας που είχε υποστεί το tip. Επίσης, ότι στην τοπογραφία του ρεύματος βλέπουμε ότι έχουμε μόνο θόρυβο, ο οποίος οφείλεται και στην φθαρτότητα του tip.

(α) (β) Εικόνα 70. (α) Τοπογραφία, (β) Error Signal, (γ) Τοπογραφία ρεύματος μιας δομής που περιέχει nanowire πάχους 40 nm. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 5x5 μm. (γ) Στην εικόνα 70 βλέπουμε την δομή του nanowire μεγέθους 40 nm, σε διαστάσεις 5x5 μm και με εφαρμογή τάσης 5 V. Σε αυτή βλέπουμε, εκτός από την μη καθαρότητα όπως και στην εικόνα 69, στην τοπογραφία του ρεύματος να έχουμε δύο φωτεινές κουκίδες σε μαύρο φόντο, το οποίο υποδηλώνει ότι, σε αυτή την περιοχή, πέρασε αρκετά μεγάλο ρεύμα από αυτά τα σημεία, ενώ από τα υπόλοιπα πολύ μικρότερο. Αυτή η εικόνα οφείλεται κατά ένα μεγάλο μέρος στην φθαρτότητα του tip.

(α) (β) Εικόνα 71. (α) Τοπογραφία, (β) Error Signal, (γ) Τοπογραφία ρεύματος μιας δομής που περιέχει nanowire πάχους 40 nm. Η περιοχή σάρωσης που μελετήθηκε είχε διαστάσεις 5x5 μm. (γ) Στην εικόνα 71 βλέπουμε την δομή του nanowire μεγέθους 40 nm, σε διαστάσεις 5x5 μm και με εφαρμογή τάσης 1 V. Σε αυτήν πααρατηρούμε σχεδόν τα ίδια χαρακτηριστικά που βλέπουμε και στην εικόνα 69. Η μόνη διαφορά είναι ότι παρατηρούμε την τοπογραφία να είναι πιο θολή, γεγονός το οποίο είναι λογικό γιατί εδώ η εφαρμοζόμενη τάση είναι πολύ μικρότερη, και άρα παίρνουμε μικρότερη απόκριση.