مقاالت 1392 بهار 1 شماره تخصصی فصلنامه ایران آزمایشگاهی دانش چکیده مقدمه مواد حرارتی رفتار مطالعه نانومتر ابعاد در ریزحرارتی آنالیز روش با توانایی )با اتمی نیروی میکروسکوپ روش از تلفیقی ریزحرارتی آنالیز روش در است. حرارتی آنالیز روشهای از یکی و باال( تفکیک توان با تصویربرداری و جایگزین حرارتی پروب یک با میکروسکوپ در استفاده مورد پروب روش این نمونه سطح روبش هنگام میشود. داده حرارت پروب الکتریکی توان اعمال با میشود داده نمایش ثابت مقداری در سوزن دمای حفظ برای نیاز مورد توان میگردد. تهیه نمونه سطح حرارتی تصویر و توپوگرافی تصویر همزمان بهطور و آنالیز روش یک از استفاده با و نمونه روی نظر مورد مناطق کردن مشخص با میشود. ترسیم نانو مقياس در آن گرمایی تغییرات نمودار موضعي حرارتی طیف گازی- کروماتوگرافی روشهای از یکی با فوق سامانه ترکیب با همچنین گازهای شیمیایی تحلیل و تجزیه قابلیت جرمی طیفسنجی یا جرمی سنجی است. امکانپذیر نیز نمونه سطح از شده خارج حرارتی کلیدی واژههای نویسندگان: 1 و 3 حسنی صادق صدیقه 1 زردی گل سمیرا 2 و 3 خسروی مریم فناوری- نانو و کاتالیست پژوهشکده 1. نفت صنعت پژوهشگاه nsadeghhassani@yahoo.co.uk ایران پتروشیمی و پلیمر پژوهشگاه 2. شبكه SPM تخصصی كارگروه عضو 3. نانو فناوری آزمایشگاهی حرارتی میكروسكوپی ریزحرارتی آنالیز میكروسكوپی حرارتی آنالیز روبشی حرارتی. پروب اتمی نیروی www.nanolab.ir 21 ویژهای اهمیت از نانومتر ابعاد در خواص این بررسی امكان و فرد به منحصر شناسه یك عنوان به مواد حرارتی خواص جریان در تغییر ایجاد باعث نانومتر چند ابعاد با نواحی در حتی نمونه سطح در حرارتی هدایت موضعی تغییرات است. برخوردار بسیار نانو مقیاس در خواص این بررسی برای حرارتی آنالیز روشهای از استفاده و آشنایی اساس این بر میشود. الكتریكی دیفرانسیل دمایی مدوله روش كالریمتری روبش دیفرانسیل روش به میتوان حرارتی آنالیز روشهای جمله از دارد. اهمیت كرد. اشاره غیره و مكانیكی دینامیك- آنالیز روش ترمومكانیكی آنالیز روش كالریمتری روبش میشود. داده قرار الكتریكی كوره داخل در بررسی مورد نمونه از میلیگرم چند حدود حرارتی آنالیز معمول روشهای در رب نیز نمونه گرمایش نرخ و برسد حداقل به نمونه در حرارتی شیب كه میگردد انتخاب بهگونهای آن طراحی و كوره اندازه نمونه حرارتی تغییرات که است ذکر به الزم میشود. انتخاب دقیقه بر سانتیگراد درجه 20 تا 0 بین اغلب و نمونه اندازه اساس میشود. رسم نمودار صورت به است α-al2o3 پودر موارد بیشتر در كه شاهد نمونة یك حرارتی تغییرات به نسبت بهوسیله توده حرارتی پاسخ و مانده پنهان مواد مختلف سطوح حرارتی خواص حرارتی آنالیز معمول روشهای اغلب در زا معینی حجم حرارتی خواص میانگین رایج روشهای در معمول بهطور میگیرد. قرار تأثیر تحت زمینه بیشتر غلظت آلودگیها اثر حذف و باال دقت با کمتر غلظت دارای قسمتهای خصوصیات بررسی و میآید دست به آزمایشی نمونه حاصل سطح مورفولوژی با مرتبط و موضعی حرارتی خواص نتیجه در است دشوار بسیار فیزیکی نظر از نمونه تغییر بدون نمیشود] 1 [.
1392 بهار 1 شماره مقاالت ریزحرارتی آنالیز روش آزمایش مورد نمونه حرارتی رفتار تشخیص و بررسی منظور به انتخاب قابلیت و نانومتر محدوده در بهویژه باال تفکیک توان با حرارتی آنالیز روش است ضروری نمونه سطح در نظر مورد مناطق شود. تلفیق مناسب میکروسکوپی روش یک با بهگونهای باید شده انتخاب میکروسکوپی روش که است ذکر قابل نمونه حرارتی رفتار بر اثری هیچ نمونه آمادهسازی روش که باشد اعمال رنگآمیزی مثال عنوان )به نداشته آن مقدار در تغییر و حین در خالء ایجاد رسانا ماده یک با پوششدهی حکاکی فرآیند در امکان حد تا باال تفکیک توان دارای و غیره( و تصویرگیری باشد. نانومتر محدوده حرارتی آنالیز روش با تلفیق قابل میکروسکوپی روش بهترین از یکی اتمی نیروی میکروسکوپی است. اتمی نیروی میکروسکوپی میكروسكوپی است. روبشی پروبی میکروسکوپی اصلی شاخههای كه است روشها از مجموعهای برای كلی عبارتی روبشی پروبی كمتر حتی یا و نانومتر مقیاس در تفكیكی توان با را ماده سطح اطالعات توپوگرافی تصاویر تهیه بر عالوه و میكند روبش آن از نیروهایی تعیین و الکتریکی مغناطیسی خواص مانند ارزشی با امکانپذیر نانومتر مقیاس در را چسبندگی و اصطکاک مانند مینمایند] 2 [. تیز سوزن یك بهوسیله نمونه سطح میكروسكوپها این در دست به سیگنال پردازش و اندازهگیری با و میشود روبش میگردد. تهیه سطح آن تصویر سطح مختلف نقاط از آمده هرم شكل به و نانومتر ابعاد با سوزن این موارد بیشتر در جنس دارد. قرار تیرك بازوی انتهای در و است مخروط یا تیرك اتصال با و است سیلیكون نیترید یا سیلیكون از سوزن سطح روبش امكان پیزوالكتریك روبشگر به سوزن همراه به میشود. فراهم آنگستروم 0/1 حد در تفكیكی قدرت با نمونه بررسی امكان تصویرسازی برای متفاوت سیگنالهای از استفاده عایق نیمههادی هادی نرم سخت مواد از گستردهای طیف پروبی میكروسكوپهای میآورد. فراهم را غیره و مغناطیسی هوا در خالء بر عالوه نمونه آسان آمادهسازی امكان با روبشی کلی نمای )1( شکل میكنند] 1 [. كار نیز مایع محیط در یا و میدهد. نشان را اتمی نیروی میکروسکوپ اتمی] 2 [ نیروی میکروسکوپ یک نمای 1: شکل ایران آزمایشگاهی دانش تخصصی فصلنامه آنالیز روشهای از یکی تلفیق از ناشی ریزحرارتی آنالیز روش مواد حرارتی رفتار تشخیص برای AFM میکروسکوپ با حرارتی در که آنجایی از است. باال بسیار تفكیك قدرت با مختلف نواحی در خواص از مفیدی اطالعات حرارتی پروب ریزحرارتی آنالیز روش مربع میكرومتر چند محدوده در نمونه مختلف نواحی گرمایی و AFM میکروسکوپ از استفاده با باید ابتدا میدهد بهدست همزمان روبشی حرارتی میکروسکوپ کاری حالت در آن تنظیم گردد. تهیه نیز نمونه سطح حرارتی تصویر توپوگرافی تصویر با در حرارتی تصویر روی نظر مورد مناطق کردن مشخص با سپس حرارتی آنالیز روشهای از یکی از استفاده با نانومتر چند ابعاد در نمونه دمای افزایش برای نیاز مورد گرمایی انرژی تغییرات میزان میشود. رسم نمودار صورت به معین دمای تا شده انتخاب مناطق فازی استحاله دمای اندازهگیری امکان MTA روش با همچنین دارد] 1-4 [. وجود نانومتر ابعاد در ماده موضعی روبشی حرارتی میكروسكوپی روش در پیشرفته روشی روبشی حرارتی میكروسكوپی روش پایه بر روش این كار اساس كه است مواد حرارتی خواص بررسی مطالعه برای جدیدی زمینه و است اتمی نیروی میكروسكوپ فراهم نانومتری( )چند كوچك بسیار ابعاد در مواد حرارتی خواص نمونه موضعی حرارتی خواص اندازهگیری توانایی نمودهاست. در پژوهشگران به و است روش این قدرتمند قابلیتهای از یكی مختلف نواحی در نمونه سطح و ماده توده خواص تفاوت تشخیص روشی عنوان به حرارتی روبشی میكروسكوپی روش میكند. كمك و استحاله دمای مانند سطوح حرارتی خواص مطالعه برای مناسب در شدهاست. شناخته نانومتری تفكیك قدرت با حرارتی تغییرات برای الزم الكتریكی جریان حرارتی میله یك بهوسیله روش این سطح روبش هنگام در و میشود فراهم سوزن دمای نگهداشتن ثابت موضعی تغییرات میگردد. اندازهگیری آن حرارتی خواص نمونه نانومتر چند ابعاد با نواحی در حتی نمونه سطح در گرمایی هدایت میشود] 2 و 1 [. الكتریكی جریان در تغییر ایجاد باعث والستون پروب نام به حرارتی پروب یک از روش این در روی که است مینیاتوری حرارتی سنسور یک از متشکل )که هب قادر و میشود استفاده شدهاست( نصب روبشگر سوزن نوك قطر به پالتینی سیم یک از است. دما موضعی تغییرات اندازهگیری شدهاست. استفاده دمایی حسگر و گرمكننده بهعنوان میكرومتر 5 این و شده پوشیده نقره از ضخیمی نسبتا الیه با پالتینی سیم V انتهایی قسمت در دارد. قرار والستونی روكش یك در مجموعه و شدهاست برداشته پالتینی سیم نقره الیه و روكش پروب شکل سرعت روش دراین است. حفاظ بدون ناحیه این در پالتینی سیم دقیقه بر سانتیگراد درجه 500-1000 میتواند موضعی گرمایش از الكتریكی جریان عبور هنگام كه است بهگونهای طراحی باشد. لیزر نور انعکاس بهمنظور میشود. گرم دستگاه سوزن تنها پروب پروب نوک یكسوم نزدیکی در کوچک آینه یک نیز آشکارساز به کوچک ابعاد روش این از استفاده مزایای جمله از شدهاست. نصب و زیاد بسیار سرعت با سرمایش و گرمایش آن در که است پروب و سوزن از نمایی )2( شكل در میپذیرد. صورت ثانیه دهم حد در است. شده داده نشان روبشی حرارتی میكروسكوپ www.nanolab.ir 22
1392 بهار 1 شماره تخصصی فصلنامه ایران آزمایشگاهی دانش مقاالت ]4[. روبشی حرارتی میكروسكوپ پروب از نمایی 2: شكل www.nanolab.ir 23 دمای تعیینكننده پروب این در شده ایجاد الكتریكی مقاومت بهعنوان میتواند دستگاه پروب نتیجه در است. روبشگر سوزن اب رود. بهكار كوچك مقیاسبسیار در آزمایش انجام برای وسیلهای مشخص دمای به دستیابی برای نیاز مورد الكتریكی توان محاسبه آنالیز روش در داشت. نگه ثابت را دستگاه پروب دمای میتوان دراین میشود. انجام تماسی درحالت تصویربرداری ریزحرارتی برقرار نمونه با مالیمی فیزیكی تماس میكروسكوپ سوزن حالت یك از سطحی با مواجه میكروسكوپ پروب زمانیكه در میكند. نوك گرمای از توجهی قابل بخش باشد باال حرارتی هدایت با نمونه الكتریكی توان و میرود هدر نمونه سطح به پروب ازطرف سوزن زمانیكه اما مییابد. افزایش پروب دمای داشتن نگه ثابت برای الزم مورد الكتریكی توان باشد كم آزمایش مورد نمونه حرارتی هدایت ]2-4[. مییابد كاهش نیاز تصویر چهار تهیه قابلیت روبشی حرارتی میكروسكوپی روش در تصویر توپوگرافی تصویر ترتیب به که دارد وجود نمونه سطح از سطح ظاهري حرارتي هدايت به كه )DC( ثابت جریان در حرارتی ولتاژ براساس كه )AC( متناوب جریان در تصوير دو و است مربوط اعمال دماي بين فاز تفاوت و پروب دمای تنظيم براي نیاز مورد هستند. پروب پاسخ و شده شکل در پاراستامول قرص یک سطح از شده تهیه تصاویر ترتیب به 3 -ب( و ) 3 -الف شکلهای شدهاست. داده نشان )3( هستند. ثابت جریان در حرارتی تصویر و توپوگرافی تصویر به مربوط که میدهد نشان ) 3 -ب( درشکل تاریک و روشن ناحیه دو وجود در و شدهاست تشکیل متفاوت حرارتی رفتار با ماده دو از قرص حرارتی تصاویر است. بیشتری حرارتی هدایت دارای روشن نواحی مورد ولتاژ براساس 3 -ه( تا ) 3 -ج شکلهای متناوب جریان در که میدهند نشان تصاویر این هستند. پروب دمای تنظيم براي نیاز هدایت میزان در هرتز( 100 و 30 10 )بهترتیب فرکانس افزایش به مربوط ) 3 -و( شکل دارند. تأثیر آن از حاصل تصویر و سطح بین فاز تغییرات براساس متناوب جریان در نمونه حرارتی تصویر ]2[. است پروب پاسخ و شده اعمال دمای مدوالسیون
شماره 1 بهار 1392 مقاالت دانش آزمایشگاهی ایران فصلنامه تخصصی شکل 3: تصاویر توپوگرافی و حرارتی تهیه شده از سطح یک قرص پاراستامول] 2 [. از جمله کاربردهای گسترده میکروسکوپهای حرارتی روبشی بررسی قطعات میکروالکترونیکها است. بررسی رفتار حرارتی و تصویرسازی حرارتی این ساختارها به علت ابعاد فوقالعاده کوچک آنها و در بسیاری موارد شکنندهبودن اجزای آنها بسیار دشوار و وقتگیر است و از طرفی با توجه به ابعاد پروب مورد استفاده در روش میکروسکوپی حرارتی روبشی امکان اندازهگیری ابعاد تا محدوده نانومتر توانایی موقعیتیابی آسان و داشتن قدرت تفکیک باال بهراحتی فراهم میشود. در شكل )4( تصویر توپوگرافی سطح یك نمونه تهیه شده بهوسیله AFM و تصاویر حرارتی تهیه شده از همان نمونه با روش ترکیب با MTA نشان دادهشدهاست ]5[. شكل 4: تصاویر سطح یك الیه ضخیم در یك قطعه الكترونیكی در محل اتصال الكترود فلزی و اكسیدهای فلزی با هدایت حرارتی مختلف ]5[. www.nanolab.ir 24
تخصصی فصلنامه ایران آزمایشگاهی دانش 1392 بهار 1 شماره نمونه سطح توپوگرافی تصویر چپ سمت تصویر را AFM میكروسكوپ با شده تهیه آزمایش مورد نمونه سطح به مربوط وسط تصویر و میدهد نشان مستقیم جریان حالت در MTA روش با كه است باالی چپ سمت قسمت آمدهاست. بهدست )DC( الكترود سطح به مربوط است روشنتر كه تصویر و است باال حرارتی هدایت دارای كه است فلزی تصویر پایین در متوسط الكتریكی هدایت با نواحی تاریك قسمت است. روتنیوم به مربوط كه دارند قرار اكسید سطح به مربوط نیز تصویر راست سمت گوشه است. كم حرارتی هدایت با آلومینا این با حرارتی رفتار بررسی زمینههای پرکاربردترین از یکی جزء چند یا دو مخلوط از حاصل پلیمرهای خواص بررسی روش فلزات به اتصال و جوش در آنها حرارتی رفتار بررسی یا و مختلف رفتار محل میشود مشاهده )5( شکل در که همانگونه است. نمونههای و شدهاست بررسی فلز به پلیمر اتصال محل در حرارتی هدایت هستند حرارتی تصویر در روشن رنگ دارای که پلیمری ]2[. میدهند نشان فلز به نسبت را بیشتری حرارتی بهدست نمونه حرارتی رفتار از کیفی اطالعات حرارتی تصاویر از یمک دقیقتر اطالعات به دستیافتن بهمنظور اساس این میآید.بر ریز آنالیز روش از استفاده حرارتی رفتار منحنیهای صورت به نتایج به مربوط نرمافزار از نمایی )6( شكل است. نیاز مورد حرارتی نمونه یك سطح حرارتی خواص بررسی و تصویربرداری از حاصل میدهد. نشان را ریزحرارتی آنالیز روش با آزمایش حال در پلیمری تصویر روی مشخصی نقاط آزمایش انجام زمان در روش این در تصویر راست سمت و توپوگرافی به مربوط چپ سمت تصویر 5: شکل ]2[. است فلز و پلیمر حرارتی شدهاند. انتخاب موضعی حرارتی آنالیز بررسی برای و عالمتگذاری سوزن نمونه حرارتی تصویر روی نظر مورد نقاط تعیین از بعد سطح سمت به آرام و قرارمیگیرد انتخابی نقطه در میكروسكوپ بگیرد. تماس نمونه با مشخص نقطهای در تا میكند حركت نمونه سطح مییابد. افزایش زمان با خطی بهطور دستگاه سوزن دمای خمش میزان و كرده نرمشدن به شروع مطالعه مورد نقطه در ماده مورد نقطه در دستگاه پروب آرام نفوذ با میشود. اندازهگیری تیرك روش با مشابه كالریمتری سیگنالهای نمونه سطح در مطالعه رفتار )7( شكل در میشود. رسم افتراقی حرارتی تجزیه معمول صورت )به حرارتی آنالیز نمودارهای در پلیمر یك ذوب موضعی و متناوب( و مستقیم جریان حالت در الكتریكی توان تغییرات مورد نقطه در میكرومتر( )برحسب ترمومكانیكی تغییرات نمودار دادهشدهاست. نشان MTA با مطالعه مقاالت www.nanolab.ir 25 با پلیمری نمونه یك آنالیزریزحرارتی و تصویربرداری نتایج 6: شكل Micro-TA System افزار 2990 نرم صفحه در MTA روش از استفاده
شماره 1 بهار 1392 مقاالت دانش آزمایشگاهی ایران فصلنامه تخصصی شكل 7: نمودارهای آنالیزحرارتی و تغییرات ترمومكانیكی در مطالعه رفتار موضعی ذوب یك پلیمر با روش ]2[. MTA در شكل )8( تصاویر تهیه شده از سطح یك الیه نازك ماده دارویی جامد بهوسیله میكروسكوپ AFM )تصویر سمت چپ باال( و MTA )تصویر سمت چپ پایین( و نمودارهای آنالیزریزحرارتی در دو نقطه انتخابی روی نواحی تاریك و روشن تصویر MTA نشان داده شدهاست. مشاهده میشود كه آنالیز حرارتی موضعی در نقطهای روی فاز دارای هدایت حرارتی باال )ناحیه روشن تصویر )MTA در فاصله دمایی 50 تا 250 درجه سانتیگراد تغییرات دمایی محسوسی نشان نمیدهد اما ناحیه دارای هدایت حرارتی پایینتر )ناحیه تیره تصویر )MTA در دمای 180 درجه سانتیگراد یك پیك شدید مربوط به استحاله ذوب را نشان میدهد. به این ترتیب استفاده از روش ریزحرارتی یك روش كارآمد برای مطالعه خواص حرارتی موضعی مواد مختلف در حوزههای مطالعاتی گوناگون به شمار میآید] 4 و 6-7.[ شكل 8: تصاویر AFM )سمت چپ باال( و تصویر حرارتی )سمت چپ پایین(و نمودارهای آنالیز ریزحرارتی در دو نقطه انتخابی از نواحی تاریك و روش تصویر ]4[. MTA www.nanolab.ir 26
تخصصی فصلنامه ایران آزمایشگاهی دانش روشMTA كالیبراسیون مقاالت 1392 بهار 1 شماره ریزحرارتی آنالیز روش از اعتماد قابل و دقیق نتایج كسب آنالیز دارد. روش كالیبراسیون در دقت به بستگی زیادی حد تا نمونههای حرارتی رفتار بررسی برای پیشرفتهای روش ریزحرارتی مورد حرارتی سنسور و است میكرومتر 2 2 ابعاد با كوچك بسیار میكرومتر 5 حدود در میكروسكوپی ابعاد دارای درآن استفاده است. شكل V پالتینی سیم رشته یك رفته كار به حسگر است. دمای افزایش موجب و میکند عبور سیم از الكتریكی جریان مورد نقطه در آزمایش مورد نمونه دمای همچنین و حسگر مصرف الكتریكی توان آزمایش انجام زمان در میشود. مطالعه مصرفی الكتریكی توان با مطلوب دمای به دستیابی برای شده و میشود مقایسه دستگاه نرمافزار بهوسیله مرجع نمونه یك در مرجع مواد میشوند. مطالعه آمده بهدست الكتریكی سیگنالهای لحاظ از و استاندارد و شده شناخته خصوصیات دارای باید مناسب قابل و مطلوب كامال درحد پایین سمیت و پایداری یكنواختی استاندارد مواد باشند. استاندارد بررسی آزمایشگاههای در تأیید مانند فلزاتی DTA حرارتی آنالیز روش كالیبراسیون برای رایج روش كالیبراسیون برای فلزات این اما است روی و قلع ایندیم با فلزات این آلیاژهای تشكیل امكان زیرا نیستند مناسب MTA روش كالیبراسیون برای دارد. وجود استفاده مورد پالتینی حسگر اسید و بنزوئیك اسید بنزیل بیفنیل قبیل از آلی مواد MTA واكنش پالتینی حسگر با زیرا هستند مناسبتر بسیار آنیسیك حرارت با پالتینی حسگر روی آنها از مانده بهجا آثار و نمیدهند پاك آسانی به هوا در سانتیگراد درجه 500 دمای در آن دادن مناسب كالیبراسیون برای پودری صورت به مواد این میشود. ساخته هدف این برای مجزا كریستالهای صورت به و نیستند آنیسیك اسید برای MTA حرارتی نمودار )9( شكل در میشوند. است. شده داده نشان كالیبراسیون مرجع ماده عنوان به روش در نمونه از شده متصاعد گاز همزمان تشخیص ریزحرارتی آنالیز بهعنوان گرما بهوسیله مواد شیمیایی تجزیه روشهای بهویژه مواد شیمیایی تركیب شناسایی برای مطلوب روشهایی برای مناسبی وسیله آنالیزریزحرارتی روش میروند. بهكار پلیمرها شدن گرم كه است سطح انتخابی نقاط از میكرومتری نمونهبرداری متصاعد گاز میشود. نمونه انتخابی محل شدن گرم موجب پروب ماده با كه مخصوص لوله یك در نمونه حرارتی آنالیز از حاصل شده جمعآوری شده احاطه كربنپك یا تناكس مانند مناسب جاذب میشود هدایت میكروسكوپ پروب كنار به مذكور لوله میشود. گاز میكند شدن گرم به شروع نمونه كه هنگامی و 10( )شكل میشود. هدایت لوله درون به سرنگ یك بهوسیله شده متصاعد از حاصل گاز و است متصل GC-MS دستگاه یك به لوله انتهای میشود] 9.[ آنالیز و تزریق دستگاه درون به ماده تجزیه www.nanolab.ir 27 عنوان به آنیسیك اسید برای MTA حرارتی نمودار 9: شكل كالیبراسیون] 8.[ مرجع ماده میشود مشاهده C170 دمایی محدوده در گرماگیر پیك یك عنوان به نمودار این از است. آنیسیك اسید ذوب دمای به مربوط كه میشود] 8.[ استفاده MTA روش كالیراسیون برای مرجع نمودار یك نمونه از شده متصاعد گاز شناسایی دستگاه 10: شكل آنالیز روش در گرما بهوسیله شیمیایی تجزیه برای آزمایش مورد ]4.[ ریزحرارتی در ابعادی با نمونه از كوچك بسیار قطعات میتوان روش این با شیمیایی-گرمایی تجزیه آزمایش مورد را میكرومتر 10 10 حدود
1392 بهار 1 شماره مقاالت پلیمر از الیه یك سطح در شده ایجاد حفره )11( شكل در داد. قرار آنالیز روش با شیمیایی تجزیه آزمایش در پلیمتیلمتااكریالت شدهاست. داده نشان ریزحرارتی ایران آزمایشگاهی دانش تخصصی فصلنامه آنالیزریزحرارتی روشهای تلفیق از شد بیان آنچه به توجه با كه یافت دست روشی به میتوان گرما بهوسیله شیمیایی تجزیه و تجزیه مطالعه مواد حرارتی خواص بررسی امكان بر عالوه درآن ] 9 و 2 [. است امکانپذیز نیز نانومتری ابعاد در مواد شیمیایی متیل پلی پلیمر از الیه یك سطح در شده ایجاد حفره 11: شكل ]9[. آنالیزریزحرارتی روش با شیمیایی تجزیه آزمایش در اكریالت رد GC-MS دستگاه از بهدستآمده منحنی )12( شكل در شدهاست. آورده ریزحرارتی آنالیز روش با شیمیایی تجزیه آزمایش كاربردها آنالیز روش توجه جالب و جدید كاربردهای از برخی ادامه در شدهاست: آورده ریزحرارتی با كه چندالیه مواد در موضعی حرارتی خواص بررسی میشوند ساخته الیهنشانی گوناگون روشهای پلیمری مواد در اتصال و جوش ایجاد پلیمری نانوساختارهای سطح روی حكاكی ایجاد پوشش مانند مواد پوششهای انواع حرارتی رفتار بررسی پلیمرها روی فلزات نورگسیل دیودهای در نیمههادی مواد حرارتی رفتار بررسی كامپوزیتها موضعی حرارتی رفتار مطالعه جدایش ریزساختارهای در موضعی حرارتی رفتارهای بررسی فازی دارورسانی فرآیندهای در نانوذرات حرارتی رفتارهای بررسی میکرو و حسگرها حساس قطعات حرارتی رفتار بررسی تولید حین در الکترونیک ]9[. آنالیزریزحرارتی روش با شیمیایی تجزیه آزمایش در GC-MS آنالیز از آمده بهدست منحنی 12: شكل www.nanolab.ir 28
شماره 1 بهار 1392 فصلنامه تخصصی دانش آزمایشگاهی ایران مقاالت. نتیجهگیری روش آنالیز ریزحرارتی به عنوان یک ابزار قدرتمند در بررسی خصوصیات حرارتی نمونه ها در ابعاد نانو مورد توجه است. در این روش بهطور همزمان تصویر توپوگرافی و تصویر حرارتی سطح نمونه تهیه میشود. این روش عالوه بر توصیف خواص حرارتی نمونه با توان تفکیک باال میتواند با تركیب شدن با روشهای کروماتوگرافی یا طیفسنجی جرمی امکان آنالیز شیمیایی موضعی سطح نمونه را نیز فراهم کند و به عنوان یکی از ابزارهای بسیار ارزشمند در بررسی و پژوهش در زمینههای علوم دارویی پلیمرها صنایع الکترونیک و غیره مورد استفاده قرار میگیرد. پی نوشت 1. Atomic Force Microscope (AFM) 2. Thermal Analysis Methods 3. Diffrential Scanning Calorimetry(DSC) 4. Modulated Temperature DSC(MTDSD) 5. Thermomechanical Analysis (TMA) 6. Dynamic Mechanical Analysis (DMA) 7. Bulk 8. Scanning Tunneling Microscopy (SPM) 9. tip 10. cantilever 11. Microthermal analysis (MTA( 12. Scanning thermal Microscopy (SThM) 13. Wollaston Wire 14. Paracetamol 15. Differential Thermal Analysis (DTA) 16. Pyrolysis techniques 17. Tenax 18. Carbopak 19.Gas Chromatography-Mass Spectrometry 20. Polymethyl methacrylate or Perspex مراجع www.nanolab.ir 29 [1] Zolfaghari A., Almasi M., Marashi P., Najeba M. and Seifi O. Scanning probe microscopy the lab on a tip, payke noor, Tehran, 2007. [2] Price D. M., Reading M., Hammiche A. and Pollock H. M., Micro-thermal analysis: scanning thermal microscopy and localised thermal analysis, International Journal of Pharmaceutics, 1999,96 85,192. [3] Lever T. J. & Price D. M. "Using microthermal analysis to characterize the nanoworld",; American Laboratory, 1998,18-15 )16( 30. [4] Pollock H. M. and Hammiche A., Micro-thermal analysis: techniques and applications J. Phys. D: Appl. Phys. 34, R23 R2001,53. [5] Fonseca, L. Pérez-Murano F., Calaza C., Rubio R., Santander J., Figueras E., Gràcia I., Canéa C., Morenob M. and Marcob S., AFM thermal imaging as an optimization tool for a bulk micromachined thermopile, Sensors and Actuators A, 2004,446 440,115. [6] Reading M., Houston D. J., Song M., Pollock H. M. and Hammiche A., Thermal Analysis for the 21st century, American Laboratory, 1998,17-13,)1( 30. [7] Price D. M., Reading M., Caswell A., Pollock H. M. and Hammiche A., Micro-thermal Analysis: a New Form of Analytical Microscopy, Microscopy & Analysis, 1998,19-17,65. [8] Blaine R. L., Slough C. G. and Price D. M., Micro-Thermal Analysis Calibration, Repeatability & Reproducibility, Proc 27th NATAS Savannah, Georgia, 1999,696-691. [9] Price D. M., Reading M. and Lever T. J., Micro-Thermal Analysis & Evolved Gas Analysis, Proc 27th NATAS Savannah, Georgia, pp. 1999,425-420.