1.ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΗΝ ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΚΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ

Transcript

1 1.ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΗΝ ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΚΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Αναλυτική χημεία ορίζεται ως ο επιστημονικός κλάδος που αναπτύσσει και εφαρμόζει μεθόδους, όργανα και στρατηγικές για να δώσει πληροφορίες σχετικά με τη σύσταση και τη φύση των υλικών στο χώρο και το χρόνο. Η αναλυτική χημεία με την πληθώρα των ευαίσθητων και επιλεκτικών τεχνικών που χρησιμοποιεί παίζει αποφασιστικό ρόλο στον έλεγχο της παράγωγης οπουδήποτε προϊόντος καθώς και στη διατήρηση των οικολογικών ισορροπιών για την προστασία του περιβάλλοντος.μπορεί να θεωρηθεί ενδιάμεση επιστήμη αφού στηρίζεται στις αρχές της Χημείας, της Φυσικής, της Βιολογίας, των Μαθηματικών και της Επιστήμης Πληροφοριών.Επιστημονικοί κλάδοι στους οποίους εφαρμόζεται η αναλυτική χημεία είναι Χημεία (βιοχημεία, ανόργανη, οργανική, φυσικοχημεία) Φυσική (αστροφυσική, βιοφυσική) Μηχανική Ιατρική (φαρμακευτική, τοξικολογία, κλινική χημεία) Επιστήμη των υλικών (μεταλλουργία, πολυμερή) Κοινωνικές επιστήμες (αρχαιολογία, εγκληματολογία) Γεωπονική (καλλιέργειες, εδαφολογία) Περιβάλλον (οικολογία, μετεωρολογία) Γεωλογία (γεωχημεία, παλαιοντολογία) Βιολογία (βοτανική, γενετική) 1.1ΤΑΞΙΝΟΜΗΣΗ ΑΝΑΛΥΤΙΚΩΝ ΜΕΘΟΔΩΝ Ο παραδοσιακός τρόπος ταξινόμησης της Αναλυτικής Χημείας είναι 1. Ποιοτική ανάλυση που έχει ως στόχο την ταυτοποίηση των συστατικών (στοιχείων ή ενώσεων) 2. Ποσοτική ανάλυση που έχει ως στόχο τον ακριβή προσδιορισμό ενός ή περισσότερων συστατικών του δείγματος Οι αναλυτικές μέθοδοι στο σύνολο τους βασίζονται στη μέτρηση μιας ιδιότητας του προς ανάλυση δείγματος η οποία σχετίζεται με τη φύση, τη 1

2 μάζα ή τη συγκέντρωση της ουσίας που προσδιορίζουμε.οι αναλυτικές μέθοδοι μπορούν να ταξινομηθούν με βάση των τρόπο μέτρησης της ιδιότητας του δείγματος σε κλασικές και ενόργανες τεχνικές ανάλυσης. Οι κλασικές τεχνικές ανάλυσης υποδιαιρούνται σε Σταθμικές όπου η πληροφορία αντλείται με μέτρηση της μάζας ενός ιζήματος που προκύπτει από την προσδιοριζόμενη ουσία με τη βοήθεια κατάλληλου αντιδραστηρίου Ογκομετρικές όπου μετρείται ο όγκος ενός πρότυπου διαλύματος που απαιτείται για την πλήρη αντίδραση της προσδιοριζόμενης ουσίας Οι ενόργανες τεχνικές ανάλυσης υποδιαιρούνται σε Οπτικές (όπως εκπομπή ή απορρόφηση) Χρωματογραφικές (όπως χρωματογράφημα) Ηλεκτροχημικές (όπως ηλεκτρόλυση) Η επίλυση ενός προβλήματος περιλαμβάνει τα εξής βασικά βήματα 1. Καθορισμός προβλήματος ανάλυσης με βάση τις αναλύσεις που απαιτούνται, την ακρίβεια, το κόστος της ανάλυσης, τον διαθέσιμο χρόνο 2. Επιλογή μεθόδου ανάλυσης. Η επιλογή της καλύτερης δυνατής μεθόδου είναι ένα πολύ σημαντικό θέμα. Για παράδειγμα οι κλασικές τεχνικές απαιτούν μεγάλη ποσότητα δείγματος ενώ η ενόργανη ανάλυση επιτρέπει τη χρήση πολύ μικρών δειγμάτων 3. Δειγματοληψία είναι η διεργασία παραλαβής από τη συνολική ποσότητα ενός υλικού ενός μικρού κλάσματος του οποίου η χημική σύσταση είναι η ίδια με τη μέση σύσταση του συνόλου του υλικού 4. Διατήρηση δείγματος. Για τη διατήρηση του δείγματος στην αρχική του κατάσταση πρέπει να ληφθούν ειδικά μέτρα ώστε να αποτρέψουμε μολύνσεις, απώλειες, διασπάσεις.ιδιαίτερη προσοχή χρειάζεται στις αλλοιώσεις που μπορούν να προκαλέσουν το δοχείο φύλαξης, η ατμόσφαιρα και το φως π.χ. αν το δείγμα είναι βασικό εύκολα μπορεί να αντιδράσει με το διοξείδιο του άνθρακα της ατμόσφαιρας 5. Προετοιμασία του δείγματος αποβλέπει στη μετατροπή του σε μορφή συμβατή προς τη μέθοδο ανάλυσης που θα εφαρμόσουμε 2

3 όπως η μεταφορά ενός στερεού δείγματος στην υγρή φάση με διάλυση σε οξύ 6. Μεθοδολογία μέτρησης. Για παράδειγμα στις ογκομετρικές αναλύσεις μετράται με τη βοήθεια προχοίδας ο όγκος πρότυπου διαλύματος που χρειάζεται για να αντιδράσει πλήρως με την προσδιοριζόμενη ουσία. 7. Επεξεργασία αποτελεσμάτων. Γίνεται στατιστική επεξεργασία των αποτελεσμάτων, επαλήθευση και ερμηνεία. 8. Παρουσίαση αποτελεσμάτων και αξιολόγηση ανάλυσης. Στα σύγχρονα όργανα ενόργανης ανάλυσης η παρουσίαση των αποτελεσμάτων αποτελεί μέρος του συστήματος επεξεργασίας δεδομένων 3

4 2.ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΟΙ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΙ Ογκομέτρηση ή τιτλοδότηση είναι η διαδικασία ποσοτικού προσδιορισμού της ογκομετρούμενης ουσίας με μέτρηση της απαιτούμενης ποσότητας πρότυπου διαλύματος για πλήρη αντίδραση. Η πιο συνηθισμένη διαδικασία ογκομέτρησης είναι η ακόλουθη πρότυπο διάλυμα προστίθεται σταδιακά από την προχοίδα στο προς ανάλυση δείγμα που βρίσκεται αραιωμένο σε κωνική φιάλη.η προσθήκη συνεχίζεται με ταυτόχρονη ανάδευση μέχρις ότου όλη η ποσότητα του συστατικού που προσδιορίζεται να αντιδράσει πλήρως. Οι ογκομετρικές τεχνικές πλεονεκτούν σε πολλά σημεία έναντι των ενόργανων τεχνικών όπως Έχουν ακρίβεια (0,1%) μεγαλύτερη από αυτήν που έχουν πολλές τεχνικές ενόργανης ανάλυσης Έχουν χαμηλό κόστος Μπορούν εύκολα να αυτοματοποιηθούν Δεν απαιτούν πρότυπες ουσίες για την βαθμονόμηση των οργάνων Όμως η ογκομετρία υστερεί σε σχέση με την ενόργανη χημική ανάλυση επειδή παρουσιάζει Μικρή ευαισθησία Μικρή εκλεκτικότητα Μικρή ταχύτητα ανάλυσης με αποτέλεσμα να μη προτιμάται σε αναλύσεις ρουτίνας μεγάλου αριθμού δειγμάτων Μια χημική αντίδραση μπορεί να αποτελέσει τη βάση σε έναν ογκομετρικό προσδιορισμό εφόσον πληροί τις εξής προϋποθέσεις 1. Η αντίδραση είναι ποσοτική 2. Η στοιχειομετρία της αντίδρασης είναι καθορισμένη και γνωστή 3. Η αντίδραση είναι ταχεία 4. Να μπορεί εύκολα να προσδιοριστεί το πέρας της αντίδρασης 5. Η αντίδραση να είναι εκλεκτική Η ταξινόμηση των ογκομετρικών μεθόδων ανάλυσης μπορεί να στηριχτεί σε πολλά κριτήρια όπως Α.Το είδος της αντίδρασης που λαμβάνει χώρα μεταξύ τιτλοδότη και ογκομετρούμενης ουσίας 4

5 1. Ογκομετρήσεις εξουδετέρωσης Οξυμετρία όταν το πρότυπο διάλυμα είναι οξύ Αλκαλιμετρία όταν το πρότυπο διάλυμα είναι βάση 2. Οξειδομετρία-Αναγωγιμομετρία Υπερμαγγανομετρία όταν το πρότυπο διάλυμα είναι ΚΜnO4 Ιωδιομετρία όταν το πρότυπο διάλυμα είναι I2 Ιωδομετρία όταν το πρότυπο διάλυμα είναι I 3. Συμπλοκομετρία Βασίζονται στον σχηματισμό σύμπλοκων ιόντων.κατά αυτόν τον τρόπο μπορούν να προσδιοριστούν ποσοτικά τα περισσότερα στοιχεία κάνοντας χρήση του πρότυπου συμπλοκοποιού αντιδραστηρίου EDTA. 4. Ογκομετρικές καταβυθίσεις Βασίζονται σε αντιδράσεις σχηματισμού ιζήματος.χαρακτηριστικό παράδειγμα είναι η αργυρομετρία με πρότυπο διάλυμα νιτρικού αργύρου για τον προσδιορισμό αλογονοιόντων. Β.Τη φύση του διαλύτη Ογκομετρήσεις σε υδατικά διαλύματα Ογκομετρήσεις σε μη υδατικά διαλύματα Γ.Την ποσότητα της ογκομετρούμενης ουσίας Μακρο Ημιμικρο Μίκρο Υπερμικρο Δ.Τη διαδικασία της ογκομέτρησης Άμεση Έμμεση 5

6 Παρακάτω αναφέρονται κάποιες βασικές έννοιες της ογκομετρίας Πρότυπο διάλυμα (standard) χαρακτηρίζεται το διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης Τιτλοδότηση είναι η διεργασία που αποβλέπει στον ακριβή προσδιορισμό της συγκέντρωσης ενός διαλύματος με τη βοήθεια ενός άλλου Τιτλοδότης είναι το διάλυμα που βρίσκεται στην προχοίδα και χαρακτηρίζεται ως πρότυπο Τιτλοδοτούμενο είναι η τιτλοδοτούμενη ουσία της οποίας την συγκέντρωση θέλουμε να υπολογίσουμε Ισοδύναμο σημείο είναι το σημείο της ογκομέτρησης στο οποίο επιτυγχάνεται χημική ισοδυναμία μεταξύ πρότυπου διαλύματος και ογκομετρούμενης ουσίας Τελικό σημείο ογκομέτρησης είναι το σημείο στο οποίο σταματά η προσθήκη του πρότυπου διαλύματος Τυφλό ή λευκό διάλυμα (blank solution) είναι το διάλυμα που περιέχει όλα τα κύρια συστατικά του δείγματος εκτός αυτού που πρόκειται να προσδιοριστεί Καμπύλη ογκομέτρησης είναι η γραφική παράσταση ενός φυσικού μεγέθους π.χ. ph σε συνάρτηση με τον όγκο του τιτλοδότη (είναι συνήθως σιγμοειδής) 6

7 Τα στάδια μιας ογκομετρικής ανάλυσης είναι 1. Παρασκευή του πρότυπου διαλύματος 2. Τιτλοδότηση του δευτερογενούς πρότυπου με πρωτογενές πρότυπο διάλυμα 3. Προετοιμασία του προς ανάλυση δείγματος 4. Ογκομέτρηση δείγματος 5. Υπολογισμοί Αποτελέσματα Εικόνα 1 Ογκομέτρηση δείγματος 7