ΜΗΧΑΝΙΚΗ ΚΑΙ ΑΝΑΠΤΥΞΗ ΔΙΕΡΓΑΣΙΩΝ

Transcript

1 ΕΘΝΙΚΟ ΜΕΤΣΟΒΙΟ ΠΟΛΥΤΕΧΝΕΙΟ ΣΧΟΛΗ ΧΗΜΙΚΩΝ ΜΗΧΑΝΙΚΩΝ ΜΗΧΑΝΙΚΗ ΚΑΙ ΑΝΑΠΤΥΞΗ ΔΙΕΡΓΑΣΙΩΝ ΟΔΗΓΙΕΣ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗΣ ΑΣΚΗΣΗΣ ΥΓΡΗΣ ΕΚΧΥΛΙΣΗΣ Ελένη Παντελή, Υποψήφια Διδάκτορας Γεωργία Παππά, Δρ. Χημικός Μηχανικός Επαμεινώνδας Βουτσάς, Λέκτορας Κωστής Μαγουλάς, Καθηγητής ΑΘΗΝΑ, 2008

2 1. Εισαγωγή Στην εκχύλιση υγρού-υγρού απαιτείται η αποτελεσματική επαφή των δυο φάσεων, ώστε να είναι δυνατή η μεταφορά της εκχυλιζόμενης ουσίας μεταξύ των δύο ρευμάτων. Λόγω της δυσκολίας ανάμιξης των δύο φάσεων οι στήλες εκχύλισης έχουν γενικά μικρούς βαθμούς απόδοσης. Στην προσπάθεια για καλύτερη ανάμιξη των δύο φάσεων αναπτύχτηκαν διάφορα συστήματα ανάδευσης, που προσέφεραν στο σύστημα την απαιτούμενη ενέργεια. Το 1959 αναπτύχθηκε από τον Karr μία στήλη εκχύλισης υγρού-υγρού, που ξεπέρασε πολλά από τα προβλήματα των προηγούμενων συστημάτων. Η στήλη Karr περιλαμβάνει μία σειρά οριζόντιων διάτρητων δίσκων στηριγμένων σε έναν κεντρικό κατακόρυφο άξονα. Κατά τη διάρκεια της λειτουργίας ο άξονας, και κατά συνέπεια οι δίσκοι, κινούνται παλινδρομικά με μικρό πλάτος διαδρομής (stroke) κατά την κατακόρυφη διεύθυνση με τη βοήθεια ενός κινητήρα στην κορυφή της στήλης. Έτσι, επιτυγχάνεται ομοιόμορφη ανάδευση σε όλο το μήκος της στήλης. Η χρήση ενός απλού κινητήρα και η μικρή απαίτηση σε ισχύ έχουν σαν αποτέλεσμα χαμηλό κατασκευαστικό αλλά και λειτουργικό κόστος. 2. Περιγραφή της στήλης Karr (Karr Column DN25) Η στήλη εκχύλισης τύπου Karr (εταιρεία ILUDEST) φαίνεται στο Σχήμα 1 ενώ τα τεχνικά χαρακτηριστικά της παρατίθενται στον Πίνακα 1. Σχήμα 1. Ημιπιλοτική μονάδα εκχύλισης υγρού-υγρού τύπου Karr (Karr Column DN25)

3 Πίνακας 1. Τεχνικά χαρακτηριστικά μονάδας εκχύλισης υγρού-υγρού τύπου Karr Συνολικό ύψος στήλης 2 m Διάμετρος στήλης 1 in Ενεργό ύψος στήλης 1.75 m Αριθμός δίσκων 36 Απόσταση δίσκων 4.5 cm Εύρος κίνησης δίσκων 3/4 in Μέγιστη ταχύτητα ανάδευσης 550 strokes/min Το Διάγραμμα ροής της στήλης φαίνεται στο Σχήμα 2. Ο άξονας των δίσκων κινείται με τη βοήθεια ενός κινητήρα Siemens. Η ταχύτητα ανάδευσης ρυθμίζεται με ειδικό περιστρεφόμενο μοχλό. Η τροφοδοσία των διαλυμάτων γίνεται με τη βοήθεια δύο εμβολοφόρων αντλιών (1/4 και 3/8 in) δυναμικότητας 0.32 ml/stroke (480 ml/min) και 0.72 ml/stroke (1080 ml/min) αντίστοιχα, ενώ η ταχύτητα στροφών μπορεί να μεταβάλλεται από 50 έως 1500 rpm. Η ογκομετρική παροχή μπορεί να ρυθμιστεί είτε μέσω του μήκους διαδρομής του εμβόλου της αντλίας είτε μέσω της ταχύτητας στροφών. Για τη μέτρηση της ογκομετρικής παροχής των διαλυμάτων τροφοδοσίας υπάρχουν δύο ροόμετρα με πλωτήρα. Ο ρυθμός εξόδου της βαριάς φάσης μπορεί να ρυθμιστεί με χρήση της βελονοειδούς βάνας στο κάτω μέρος της στήλης FI 9 FI Δεξαμενή αρχικής υδατικής φάσης 2 Δεξαμενή αρχικής οργανικής φάσης 3 Δεξαμενή εκχυλίσματος 4 Δεξαμενή υπολείμματος 5,6 Δείγματα εξόδου των δύο φάσεων 7 Εμβολοφόρες αντλίες Σχήμα 2. Διάγραμμα ροής της μονάδας εκχύλισης υγρού-υγρού 8 Ύψος αναρροής βαριάς φάσης 9 Ροτάμετρα 10 Βελονοειδής βάνα

4 3. Πειραματική Διαδικασία 1. Προετοιμασία των διαλυμάτων τροφοδοσίας. Διάλυμα οξικού οξέος 10% κ.β και καθαρή κ-εξανόλη. 2. Πλήρωση της στήλης με το διάλυμα που θα αποτελέσει τη συνεχή φάση (δ/μα οξικού οξέος). 3. Προσθήκη της διεσπαρμένης φάσης (κ-εξανόλη) και σχηματισμός της διεπιφάνειας (πάνω και κάτω). 4. Έναρξη ανάδευσης. 5. Ρύθμιση των αντλιών στην επιθυμητή ογκομετρική παροχή των διαλυμάτων τροφοδοσίας (αναλογία 1/2 διαλύματος οξικού οξέος και κ-εξανόλης). 6. Κατά τη διάρκεια της λειτουργίας της στήλης το επίπεδο της διεπιφάνειας πρέπει να παραμένει σταθερό (μόνιμες συνθήκες). Το ύψος του επιπέδου της διεπιφάνειας μπορεί να ρυθμιστεί με αλλαγή του ύψους αναρροής της βαριάς φάσης ή με μεταβολή της παροχής εξόδου της βαριάς φάσης μέσω της βελονοειδούς βάνας. Επίσης, κατά τη διάρκεια του πειράματος είναι δυνατόν να μεταβληθούν διάφορες παράμετροι, όπως η ένταση ανάδευσης και οι παροχές εισόδου των αρχικών διαλυμάτων. 7. Λήψη δειγμάτων από εκχύλισμα και υπόλειμμα στο τέλος του πειράματος, προκειμένου να προσδιοριστεί η ποσότητα του οξικού οξέος στις δύο εξόδους. Η ανάλυση των δειγμάτων γίνεται με διάλυμα ΝαΟΗ 0,2Ν και δείκτη φαινολοφθαλεΐνη (1/100 g/ml αιθανόλης). Η υδατική φάση τιτλοδοτείται απ ευθείας, ενώ η οργανική, αφού αναμιχθεί με τριπλάσια ποσότητα νερού. Κατά την τιτλοδότηση της οργανικής φάσης γίνεται έντονη ανάδευση, έτσι ώστε το οξικό οξύ να εκχυλιστεί από την κ-εξανόλη στο νερό.

5 4. Εργαστηριακή άσκηση εκχύλισης οξικού οξέος από μίγμα του με νερό με χρήση εξανόλης Για την ανάκτηση οξικού οξέος από μίγμα του με νερό εφαρμόζεται εκχύλιση με εξανόλη σε στήλη τύπου Karr, 36 δίσκων. Το διάλυμα οξικού οξέος/νερού αποτελεί τη συνεχή φάση και η εξανόλη τη διεσπαρμένη φάση. Η τροφοδοσία οξικού οξέος/νερού, που αποτελεί τη βαριά φάση (μεγάλη πυκνότητα), γίνεται στην κορυφή της στήλης και το υπόλειμμα λαμβάνεται στον πυθμένα. Η τροφοδοσία της εξανόλης, που αποτελεί την ελαφριά φάση, γίνεται στον πυθμένα και το εκχύλισμα λαμβάνεται στην κορυφή. Η αρχική συγκέντρωση του οξικού οξέος στο υδατικό του διάλυμα είναι 10 % κ.β. ενώ ο λόγος των ογκομετρικών παροχών των δύο ρευμάτων τροφοδοσίας (ρεύμα διαλύματος οξικού οξέος/νερού : ρεύμα εξανόλης) ρυθμίζεται περίπου ίσος με 2. Κατά τη διάρκεια λειτουργίας της στήλης η διεπιφάνεια επαφής των δύο ρευμάτων σε ισορροπία διατηρείται στην κορυφή της στήλης με κατάλληλη ρύθμιση της ροής των ρευμάτων εξόδου, ώστε να αξιοποιούνται όλοι οι δίσκοι. Μετά την αποκατάσταση μόνιμης λειτουργίας της στήλης λαμβάνονται δείγματα από το εκχύλισμα και το υπόλειμμα, η συγκέντρωση των οποίων προσδιορίζεται πειραματικά με τιτλοδότηση. Γίνεται επίσης μέτρηση των ροών των δύο ρευμάτων εξόδου με χρήση βαθμονομημένου δοχείου και χρονομέτρου ΣΥΝΤΑΞΗ ΕΚΘΕΣΗΣ 1. Κάνετε μία σύντομη περιγραφή της πειραματικής διαδικασίας με δικά σας λόγια. 2. Nα γίνει ένα ολικό ισοζύγιο μάζας και ένα ισοζύγιο συστατικών στις μόνιμες συνθήκες. 3. Να υπολογιστεί ο αριθμός των θεωρητικών βαθμίδων για τον υπό εξέταση διαχωρισμό με τη γραφική μέθοδο McCabe-Thiele και την εξίσωση Kremser και να συγκριθούν τα αποτελέσματα. 4. Να υπολογιστεί η απόδοση των δίσκων. Να καταγραφούν και να αιτιολογηθούν όλες οι παραδοχές που τυχόν γίνουν. Δίνονται: 1. Πειραματικά δεδομένα Ισορροπίας Φάσεων Υγρού-Υγρού για το σύστημα νερό/εξανόλη/οξικό οξύ (Πίνακας 1). 2. Καμπύλες προσδιορισμού της ογκομετρικής παροχής των αντλιών τροφοδοσίας ως συνάρτηση της ένδειξης των ρυθμιστών των στροφών τους (Σχήμα 1). 3. Πυκνότητες συστατικών μίγματος (25 ο C) Νερό: mol/lt Εξανόλη: mol/lt Οξικό οξύ: mol/lt

6 Πίνακας 1. Πειραματικά δεδομένα ισορροπίας φάσεων υγρού-υγρού για το σύστημα νερό/εξανόλη/οξικό οξύ. Οι τιμές αντιστοιχούν σε γραμμές σύνδεσης των δύο φάσεων σε ισορροπία. υδατική φάση οργανική φάση x Η 2 Ο x οξικού οξέος x Η 2 Ο x οξικού οξέος y = 0.80x Ροη (ml/min) y = 0.92x Ροή (ml/min) Ένδειξη ρυθμιστή στροφών (α) Ένδειξη ρυθμιστή στροφών (β) Σχήμα 1. Ογκομετρική παροχή των αντλιών τροφοδοσίας ως συνάρτηση της ένδειξης των ρυθμιστών των στροφών τους. (α) Αντλία τροφοδοσίας διαλύματος οξικού οξέος/νερού, (β) Αντλία τροφοδοσίας εξανόλης.