ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (ΦΥΣΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ, ΦΜΑ) ΙΝSTRUMENTAL METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS

Μέγεθος: px

Εμφάνιση ξεκινά από τη σελίδα:

Download "ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (ΦΥΣΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ, ΦΜΑ) ΙΝSTRUMENTAL METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS"

Ἀσκληπιός Καρράς
9 χρόνια πριν
Προβολές:

1 ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (ΦΥΣΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ, ΦΜΑ) ΙΝSTRUMENTAL METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS

2 Περιεχόμενα Ι. Τι είναι η ενόργανη χημική ανάλυση Ενόργανη χημική ανάλυση/κλασική αναλυτική χημεία Σχέση της ενόργανης χημικής ανάλυσης με τις άλλες επιστήμες Ταξινόμηση των ενοργάνων αναλυτικών μεθόδων Ιστορική αναδρομή Αναλυτικά όργανα Οργανα πεδίου Γενικός τρόπος λειτουργίας των αναλυτικών οργάνων Μορφή διαγραμμάτων (outputs) οργάνων ΙΙ. Φάκελλος μαθήματος

της ενόργανης χημικής ανάλυσης με τις άλλες επιστήμες Ταξινόμηση των ενοργάνων αναλυτικών

3 Ορισμός Αναλυτικής Χημείας Αναλυτική Χημεία ορίζεται ως ο επιστημονικός κλάδος, που αναπτύσσει και εφαρμόζει μεθόδους, όργανα και στρατηγικές, για να δώσει πληροφορίες σχετικά με τη σύσταση και φύση υλικών στο χώρο και τό χρόνο

μεθόδους, όργανα και στρατηγικές, για να δώσει

4 Κλάδοι Αναλυτικής Χημείας Ι. Kλασική Αναλυτική Χημεία (σταθμική και τιτλομετρική ανάλυση) ΙΙ. Ενόργανη Χημική Ανάλυση (Φυσικές Μέθοδοι Ανάλυσης)

5 Ταξινόμηση αναλυτικών τεχνικών με βάση τη μετρούμενη ιδιότητα του δείγματος

6 Ορισμός Eνόργανη Χημική Ανάλυση είναι κλάδος της αναλυτικής χημείας που βασίζεται σε φυσικοχημικές μετρήσεις που αποκτούνται με ποικιλία οργάνων

7 ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΕΝΟΡΓΑΝΗΣ ΧΗΜΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Aνάπτυξη και εφαρμογή νέων μεθοδολογιών με στόχο εξαγωγή πληροφοριών για τη φύση και τη σύσταση του υλικού. Προσδιορισμός δομής της ύλης Ο όρος χημεία υπενθυμίζει ότι πρόκειται για ανάλυση στοιχείων και χημικών ενώσεων.

8 ποιοτική ανάλυση ποσοτική ανάλυση ποιοτική και ποσοτική ανάλυση Διαγραμματική απεικόνιση αναλύσεων περιεκτικότητας.

9 Σχηματική παρουσίαση αναλύσεων κατανομής Κατανομή μιας ουσίας στο χώρο Επιφανειακή κατανομή υλικών

10 Διαγραμματική απεικόνιση αναλύσεων χημικών διεργασιών δισδιάστατη απεικόνιση τρισδιάστατη απεικόνιση

11 Σχηματική παρουσίαση αναλύσεων δομής

12 Πίνακας 1. Φυσικές ιδιότητες που μετρούνται στην ενόργανη χημική Ανάλυσης Μετρούμενη φυσική ιδιότητα Απορρόφηση ακτινοβολίας Εκπομπή ακτινοβολίας Ενόργανη μέθοδος βασισμένη στη Μετρούμενη φυσική ιδιότητα Φασματομετρία (X, UV, IR,FT-IR) Χρωματομετρία, ΑAS, NMR, electron spin resonance, Φασματομετρία εκπομπής(xrf, ICP, φλογοφωτομετρία,sem, ραδιοχημικές μέθοδοι Σκεδασμός ακτινοβολίας Διάθλαση της ακτινοβολίας Περίθλαση της ακτινοβολίας Hλεκτρικό δυναμικό Ηλεκτρική αγωγιμότητα Ηλεκτρικό ρεύμα Ποσότητα ηλεκτρισμού Σχέση μάζας με φορτίο Θερμικές ιδιότητες Θολωσιμετρία, νεφελομετρία, Raman Refractometry, interferometry XRD, electron diffraction methods Δυναμομετρία, χρονοποτενσιομετρία Αγωγιμομετρία Πολαρογραφία, αμπερομετρικές τιτλοδοτήσεις Κουλομετρία Φασματομετρία μάζας TG, DTA, DSC

Φασματομετρία (X, UV, IR,FT-IR) Χρωματομετρία, ΑAS, NMR, electron spin resonance, Φασματομετρία εκπομπής(xrf, ICP, φλογοφωτομετρία,sem, ραδιοχημικές μέθοδοι Σκεδασμός ακτινοβολίας Διάθλαση της

13 Ταξινόμηση αναλυτικών μεθόδων 1.Φασματομετρικές μέθοδοι (AAS, UV-Vis, ICP, XRD, XRF, NMR 2. Θερμικές (TGA, DSC, DTA) 3. Χρωματογραφικές (HPLC, GC) 4. Ηλεκτρομετρικές (Πολαρογραφία) 5. Αλλες (MS, SEM) 6. Συνδυασμένες τεχνικές (Hyphenated techniques) 1. Συνεχείς/Ασυνεχείς 2. Καταστρεπτικές/ Μη καταστρεπτικές

14 Η ενόργανη χημική ανάλυση σε σχέση με άλλες επιστήμες Η ενόργανη χημική ανάλυση έχει καταστεί πολύ σημαντική και σε πολλούς άλλους κλάδους, όπως στην ιατρική στην βιοχημεία, στην χημεία τροφίμων, στις περιβαλλοντικές επιστήμες και σε πολλά βιομηχανικά πεδία Η ενόργανη χημική ανάλυση απαιτεί γνώσεις από διαφορετικές περιοχές.

στην βιοχημεία, στην χημεία τροφίμων, στις περιβαλλοντικές επιστήμες και σε πολλά

15 Επιστημονικοί κλάδοι στους οποίους εφαρμόζεται η Ενόργανη Χημική Ανάλυση

16 Ενόργανη Ανάλυση σε σχέση με την κλασική αναλυτική χημεία Οι υγροχημικές μέθοδοι στις οποίες αναφερόμαστε με τον όρο κλασική αναλυτική χημεία, έχουν γίνει λιγότερο σημαντικές επειδή είναι χρονοβόρες, η ακρίβεια τους αλλάζει όταν τα αντιδραστήρια δεν είναι καθαρά και η ευαισθησία τους είναι μικρή. Οι περισσότερες ενόργανες μέθοδοι είναι περισσότερο ευαίσθητες από τις κλασικές και πιο εξειδικευμένες.

χρονοβόρες, η ακρίβεια τους αλλάζει όταν τα αντιδραστήρια δεν είναι καθαρά και η ευαισθησία τους

17 Η Ενόργανη Χημική Ανάλυση σήμερα Η Ενόργανη Χημική Ανάλυση έχει απομακρυνθεί από την παραδοσιακή περιγραφική χημεία. Απέραντο οπλοστάσιο από μεθόδους ενόργανης ανάλυσης Πολλές αναλύσεις γίνονται σε μη ειδικούς χώρους, όπως είναι οι εργασιακοί χώροι ή η ανάλυση επί τόπου (Field Analysis) Συνδυασμένες τεχνικές και μη καταστρεπτικές μέθοδοι. Απαραίτητες πρότυπες πιστοποιημένες ουσίες αναφοράς (cerified reference material) για τον έλεγχο των οργάνων και των μεθόδων Οι χρήστες χρειάζονται όργανα που έχουν υψηλή ποιότητα και ακρίβεια για την πιστοποίηση. Απαραίτητο σε περιπτώσεις ελέγχου απο κρατικούς φορείς ή εφαρμογή επιλεγμένων μεθόδων (οfficial methods). Προκύπτει μεγάλος όγκος δεδομένων, που απαιτεί κατάλληλη επεξεργασία. Η επιστήμη που καλείται χημειομετρία, βοηθά να βρεθεί λύση σε ένα αναλυτικό πρόβλημα με τρεις διαφορετικές κατευθύνσεις:μεθοδολογία, επεξεργασία δεδομένων ερμηνεία αποτελεσμάτων.

18 Ιστορική αναδρομή (1) Η πρώτη μη καταστρεπτική αξιόπιστη αναλυτική τεχνική είναι η εύρεση της νοθείας του χρυσού στέμματος του τυράννου των Συρακουσών από τον Αρχιμήδη χρησιμοποιώντας την αρχή της άνωσης.

19 Ιστορική αναδρομή (2) Φασματομετρίας ατομικής απορρόφησης 1747 Margraff : αντιστοιχία χρωμάτων που παίρνει μια φλόγα όταν καίγονται ορισμένα στοιχεία. (αρχή των φασματομετρικών μεθόδων) το 1814 ο Frauenchoefer και ο Τalbot το 1825 επεξηγούν τμήματα των γραμμικών φασμάτων οι Bunsen και Κirchoff κατασκευάζουν τελικά το πρώτο φασματοσκόπιο για την ταυτοποίηση στοιχείων, τροποποιώντας ένα τηλεσκόπιο και χρησιμοποιώντας φλόγα για την διέγερση των ατόμων ο Lundegardh κατασκευάζει το πρώτο φλογοφωτόμετρο με ατομοποιητή 1955 ο Walsh περιγράφει το πρώτο φασματόμετρο ατομικής απορρόφησης 1960 οι L vov (1960) και ο Massman ανακαλύπτουν το φούρνο θερμαινόμενου γραφίτη.

1859 οι Bunsen και Κirchoff κατασκευάζουν τελικά το πρώτο φασματοσκόπιο για την ταυτοποίηση στοιχείων, τροποποιώντας ένα τηλεσκόπιο και χρησιμοποιώντας φλόγα για την

20 Ιστορική αναδρομή (3) Ηλεκτροαναλυτικές μέθοδοι Αναπτύχθηκαν μετά την ανακάλυψη του βολταικού στοιχείου παραγωγής ηλεκτρικού ρεύματος από τον Volta. Πρώτα αναπτύχθηκαν οι ηλεκτροσταθμικές μέθοδοι (Cu, 1864) και στη συνέχεια οι γενικότερες μέθοδοι της ηλεκτροανάλυσης, όπως η βολταμμετρία, η πεχαμετρία, η ποτενσιομετρία, η αγωγιμομετρία και τα εκλεκτικά ηλεκτρόδια, εφαρμόζοντας πάντοτε τους νόμους των Faraday, Nerst, Coulomb, Ohm.

Πρώτα αναπτύχθηκαν οι ηλεκτροσταθμικές μέθοδοι (Cu, 1864) και στη συνέχεια οι γενικότερες μέθοδοι της

21 Ιστορική αναδρομή (4) Xρωματογραφικές μέθοδοι 19 ος αιώνας: οι αρχές των χρωματογραφικών μεθόδων βρίσκονται στις τεχνικές διαχωρισμού διαλυμένων ουσιών και διαλυτών, που χρονολογούνται ήδη από τα μέσα του 19ου αιώνα : Tswett ανακάλυψη της χρωματογραφίας στήλης Adams, Holmes ανακάλυψη των ιοεναλλακτικών ρητινών Martin Synge 1941 με την ανακάλυψη της χρωματογραφίας κατανομής και τους Martin Gordon με την ανακάλυψη της αέριας χρωματογραφίας το 1952

22 Αναλυτικά όργανα

23 1.TDU-GC-MS 2. Thermal Desorption Unit 3. Regenerator of sorbent tubes Οργανα πάγκου

24 AAS

25 ICP

26 XRF

27 Ανάλυση πεδίου (Field Analysis)

28 Φορητά όργανα για χημική ανάλυση CO/CO2 αισθητήρας Αισθητήρας NH3

29 Φορητά όργανα για χημική ανάλυση Gas Chromatograph-Ion Mobility Spectrometer

30 PM2.5 monitoring 2. Air sampling (2L) with sorbent tubes 3. CO monitoring

31 Μετρήσεις πεδίου

32 Δειγματοληψία ( sorbent tubes) για TDU-GC-MS

33 Ανάλυση νερού στο πεδίο

34 Σχηματική παρουσίαση μιας ενόργανης μεθόδου χημικής ανάλυσης

35 Γενικό διάγραμμα ενός φθορισμομέτρου

36 Μορφή διαγραμμάτων (outputs) οργάνων ΦΜΑ

37 Μορφή διαγραμμάτων (outputs) οργάνων ΦΜΑ

38 Μετατροπή του σήματος σε συγκέντρωση (Ποσοτική ανάλυση Βαθμονόμηση αναλυτικής μεθόδου) Στις ενόργανες μεθόδους γίνεται έμμεσα ο προσδιορισμός της συγκέντρωσης, μέσω μιας μαθηματικής σχέσης-συνήθως γραμμικής- που συνδέει μια ιδιότητα της ουσίας (σήμα του οργάνου) με την συγκέντρωση της ουσίας.

Σχετικά έγγραφα

ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΗΝ ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (INSTRUMENTAL METHODS OF ANALYSIS)

ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΗΝ ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (INSTRUMENTAL METHODS OF ANALYSIS) ΑΘΗΝΑ, ΟΚΤΩΒΡΙΟΣ 2014 ΑΝΑΛΥΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ (Ποιοτική Ανάλυση/ Ποσοτική Ανάλυση) Κλασσική Χημική Ανάλυση Ενόργανη Χημική Ανάλυση Σταθμική