ΕΛΛΗΝΙΚΗ ΔΗΜΟΚΡΑΤΙΑ Ανώτατο Εκπαιδευτικό Ίδρυμα Πειραιά Τεχνολογικού Τομέα Χημική Τεχνολογία Εργαστηριακό Μέρος Ενότητα 4: Ογκομετρική Ανάλυση Ευάγγελος Φουντουκίδης Τμήμα Μηχανολόγων Μηχανικών Τ.Ε.
Άδειες Χρήσης Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό υπόκειται σε άδειες χρήσης Creative Commons. Για εκπαιδευτικό υλικό, όπως εικόνες, που υπόκειται σε άλλου τύπου άδειας χρήσης, η άδεια χρήσης αναφέρεται ρητώς. 2
Χρηματοδότηση Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό έχει αναπτυχθεί στα πλαίσια του εκπαιδευτικού έργου του διδάσκοντα. Το έργο «Ανοικτά Ακαδημαϊκά Μαθήματα στο Ανώτατο Εκπαιδευτικό Ίδρυμα Πειραιά Τεχνολογικού Τομέα» έχει χρηματοδοτήσει μόνο τη αναδιαμόρφωση του εκπαιδευτικού υλικού. Το έργο υλοποιείται στο πλαίσιο του Επιχειρησιακού Προγράμματος «Εκπαίδευση και Δια Βίου Μάθηση» και συγχρηματοδοτείται από την Ευρωπαϊκή Ένωση (Ευρωπαϊκό Κοινωνικό Ταμείο) και από εθνικούς πόρους. 3
Σκοποί Ενότητας Στην 4η Εργαστηριακή Άσκηση θα πραγματοποιηθεί το παρακάτω πείραμα: σε κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρονται με σιφώνιο 10 ml από το άγνωστης συγκέντρωσης διάλυμα οξικού οξέος. Προστίθενται με ογκομετρικό κύλινδρο άλλα 50 ml απιονισμένο νερό και 2-3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεΐνης. Η κωνική φιάλη τοποθετείται πάνω στη μαγνητική πλάκα και μέσα στην κωνική φιάλη τοποθετείται ο μαγνητικός αναδευτήρας. 4
Περιεχόμενα Ενότητας Πειραματικό Μέρος Ογκομετρική Καμπύλη Παράρτημα Επεξεργασία Μετρήσεων 5
Πειραματικό Μέρος - 1 Όργανα Προχοΐδα Κωνική φιάλη Ογκομετρικός κύλινδρος Σιφώνιο pημετρο Μαγνητική πλάκα και μαγνητικός αναδευτήρας. Αντιδραστήρια Πρότυπο διάλυμα ΝαΟΗ 0.1 Ν Αλκοολικό διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης 0.5% Το άγνωστης συγκέντρωσης διάλυμα του οξικού οξέος. 6
Πειραματικό Μέρος - 2 Πειραματική Διαδικασία Σε κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρονται με σιφώνιο 10 ml από το άγνωστης συγκέντρωσης διάλυμα οξικού οξέος. Προστίθενται με ογκομετρικό κύλινδρο άλλα 50 ml απιονισμένο νερό και 2-3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεΐνης. Η κωνική φιάλη τοποθετείται πάνω στη μαγνητική πλάκα. Μέσα στην κωνική φιάλη τοποθετείται ο μαγνητικός αναδευτήρας. 7
Πειραματικό Μέρος - 3 Στην προχοΐδα υπάρχει το πρότυπο διάλυμα 0.1 Ν ΝαΟΗ. Καταγράφουμε την αρχική ένδειξη όγκου (V ΑΡΧΙΚΟ ) της προχοΐδας. Η ανάλυση αρχίζει με προσθήκη στάγδην του πρότυπου διαλύματος ΝαΟΗ και συνεχή ανάδευση του προς ογκομέτρηση διαλύματος. Κλείνουμε τη στρόφιγγα της προχοΐδας και σταματάμε την ογκομέτρηση στην πρώτη μόνιμη αλλαγή του χρώματος από άχρωμο σε ροδόχρουν. Καταγράφουμε την τελική ένδειξη όγκου (V ΤΕΛΙΚΟ ) της προχοΐδας. 8
Πειραματικό Μέρος - 4 Η διαφορά: V ΤΕΛΙΚΟ - V ΑΡΧΙΚΟ = V ΒΑΣΗΣ είναι ο όγκος του διαλύματος της βάσης που καταναλώθηκε για την πλήρη εξουδετέρωση του οξέος. Βρίσκουμε το μέσο όρο V ΒΑΣΗΣ βάσης τριών τιμών V ΒΑΣΗΣ και υπολογίζουμε το ΝΟΞ. V ΟΞΕΟΣ. N ΟΞΕΟΣ = V ΒΑΣΗΣ. N ΒΑΣΗΣ 9
Ογκομετρική Καμπύλη - 1 Για την κατασκευή της ογκομετρικής καμπύλης μεταφέρουμε με σιφώνιο στην κωνική φιάλη των 250 ml, 10 ml από το άγνωστης συγκέντρωσης διάλυμα οξικού οξέος. Προστίθενται με ογκομετρικό κύλινδρο άλλα 50 ml απιονισμένο νερό και η κωνική φιάλη τοποθετείται πάνω στη μαγνητική πλάκα. Μέσα στην κωνική φιάλη τοποθετείται ο μαγνητικός αναδευτήρας. Ξεπλένουμε το ηλεκτρόδιο του pημέτρου με απιονισμένο νερό, το σκουπίζουμε με απορροφητικό χαρτί, το βυθίζουμε στο διάλυμα του οξέος και καταγράφουμε την ένδειξη του pη. Προσθέτουμε με την προχοΐδα 1 ml από το πρότυπο διάλυμα 0.1 N ΝαΟΗ, αναδεύουμε καλά και μετράμε το pη. Συνεχίζουμε την διαδικασία προσθέτοντας κάθε φορά από 0.5 ml ή 1 ml ΝαΟΗ. 10
Ογκομετρική Καμπύλη - 2 1. Με την αλλαγή του χρώματος του διαλύματος από άχρωμο σε ροδόχρουν 2. Με την κατασκευή της καμπύλης ογκομέτρησης. Ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης Όγκος πρότυπου διαλύματος V ΒΑΣΗΣ Καμπύλη ογκομέτρησης 20 ml CH 3 COOH 0,1 Μ με NaOH 0,1Μ V ΟΞΕΟΣ. N ΟΞΕΟΣ = V ΒΑΣΗΣ. N ΒΑΣΗΣ 11
Επεξεργασία Μετρήσεων - 1 1. Από τις τρεις τιμές V ΒΑΣΗΣ βρίσκουμε τον μέσο όρο, την τυπική απόκλιση και το διάστημα εμπιστοσύνης της μέσης τιμής με α=5%. Από την σχέση: V ΟΞΕΟΣ. N ΟΞΕΟΣ = V ΒΑΣΗΣ. N ΒΑΣΗΣ βρίσκουμε την αρχική συγκέντρωση του οξέος. 2. Από τα ζεύγη τιμών (όγκος ΝαΟΗ, pη) κατασκευάζουμε σε μιλιμετρέ χαρτί την καμπύλη ογκομέτρησης, προσδιορίζουμε γραφικά το Ι.Σ. και εξ αυτού τον απαιτούμενο όγκο V ΒΑΣΗΣ για την πλήρη εξουδετέρωση του οξέος. Μπορούμε τώρα να βρούμε την αρχική συγκέντρωση του οξέος, από την σχέση: V ΟΞΕΟΣ. N ΟΞΕΟΣ = V ΒΑΣΗΣ. N ΒΑΣΗΣ 12
Επεξεργασία Μετρήσεων - 2 3. Συγκρίνετε τις δύο τιμές N ΟΞΕΟΣ. 4. Απαντήστε στην Ερώτηση: Πώς εξηγείται το γεγονός ότι το ροδόχρουν μετά την ογκομέτρηση διάλυμα αποχρωματίζεται μετά την παραμονή του στην ατμόσφαιρα για μερικά λεπτά; 13
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ 14
Θεωρητικό Μέρος - 1 Ογκομέτρηση είναι η διαδικασία προσδιορισμού του ελάχιστου όγκου διαλύματος ουσίας γνωστής περιεκτικότητας (πρότυπο διάλυμα) που απαιτείται για πλήρη αντίδραση με γνωστό όγκο διαλύματος ουσίας άγνωστης περιεκτικότητας. Η ογκομέτρηση έχει ως στόχο τον προσδιορισμό της άγνωστης συγκέντρωσης. Ισοδύναμο Σημείο είναι το σημείο στο οποίο έχουμε προσθέσει τον απαιτούμενο για πλήρη αντίδραση όγκο από το διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης. 15
Θεωρητικό Μέρος - 2 Πρότυπο διάλυμα σε προχοΐδα Ογκομετρούμενο διάλυμα άγνωστης συγκέντρωσης Aντίδραση εξουδετέρωσης: Οξύ + Βάση = Άλας + Νερό 16
Θεωρητικό Μέρος - 3 Ισοδύναμο Σημείο είναι το σημείο στο οποίο έχουμε προσθέσει τον απαιτούμενο για πλήρη αντίδραση όγκο από το διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης. greq ΟΞΕΟΣ = greq ΒΑΣΗΣ V ΟΞΕΟΣ. N ΟΞΕΟΣ = V ΒΑΣΗΣ. N ΒΑΣΗΣ Τελικό Σημείο είναι το σημείο που σταματάμε την ογκομέτρηση. Προφανώς για να μην έχουμε πειραματικό σφάλμα θα πρέπει το τελικό σημείο να είναι όσο γίνεται πιο κοντά στο ισοδύναμο σημείο. Οξυμετρία είναι η ογκομέτρηση κατά την οποία προσδιορίζεται η συγκέντρωση διαλύματος βάσης με πρότυπο διάλυμα οξέος. 17
Θεωρητικό Μέρος - 4 Αλκαλιμετρία είναι η ογκομέτρηση κατά την οποία προσδιορίζεται η συγκέντρωση διαλύματος οξέος με πρότυπο διάλυμα βάσης. Καμπύλη Ογκομέτρησης είναι η γραφική παράσταση του pη του άγνωστης περιεκτικότητας διαλύματος σε συνάρτηση με τον όγκο του πρότυπου διαλύματος που προστίθεται. Η καμπύλη ογκομέτρησης λαμβάνεται είτε σημείο προς σημείο, είτε με καταγραφέα και προσθήκη αντιδραστηρίου με προχοΐδα σταθερής ροής. 18
Θεωρητικό Μέρος - 5 Καμπύλη ογκομέτρησης ισχυρού οξέος 1Μ με διάλυμα ισχυρής βάσης 1Μ. Καμπύλη ογκομέτρησης ασθενούς οξέος 1Μ με διάλυμα ισχυρής βάσης 1Μ. Καμπύλη ογκομέτρησης ασθενούς βάσης 1Μ με διάλυμα ισχυρού οξέος 1Μ. Το τελικό σημείο μίας ογκομέτρησης προσδιορίζεται είτε από το σημείο καμπής της καμπύλης ογκομέτρησης είτε με τη χρήση δείκτη. 19
Θεωρητικό Μέρος - 6 Πρότυπο διάλυμα σε προχοΐδα 0.1 N δ/μα ΝαΟΗ Aντίδραση Εξουδετέρωσης: CH 3 COOH + ΝαΟΗ Ασθενές Οξύ Ισχυρή Βάση CH 3 COONa + H 2 O Άλας Νερό Ισοδύναμο σημείο = σημείο πλήρους εξουδετέρωσης greq ΟΞΕΟΣ = greq ΒΑΣΗΣ Ογκομετρούμενο διάλυμα άγνωστης συγκέντρωσης CH 3 COOH V ΟΞΕΟΣ. N ΟΞΕΟΣ = V ΒΑΣΗΣ. N ΒΑΣΗΣ 20
Θεωρητικό Μέρος - 7 Οξυμετρία είναι η ογκομέτρηση κατά την οποία προσδιορίζεται η συγκέντρωση διαλύματος βάσης με πρότυπο διάλυμα οξέος. Αλκαλιμετρία είναι η ογκομέτρηση κατά την οποία προσδιορίζεται η συγκέντρωση διαλύματος οξέος με πρότυπο διάλυμα βάσης. Ισοδύναμο Σημείο είναι το σημείο στο οποίο έχουμε προσθέσει τον απαιτούμενο για πλήρη αντίδραση όγκο από το διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης. Τελικό Σημείο είναι το σημείο που σταματάμε την ογκομέτρηση. Προφανώς για να μην έχουμε πειραματικό σφάλμα θα πρέπει το τελικό σημείο να είναι όσο γίνεται πιο κοντά στο ισοδύναμο σημείο. 21
Επεξεργασία Μετρήσεων - 3 Από τις τρεις τιμές V ΒΑΣΗΣ βρίσκουμε τον μέσο όρο, την τυπική απόκλιση και το διάστημα εμπιστοσύνης της μέσης τιμής με α=5%. 1. Από την σχέση: με: greq ΟΞΕΟΣ = greq ΒΑΣΗΣ ή V ΟΞΕΟΣ. N ΟΞΕΟΣ = V ΒΑΣΗΣ. N ΒΑΣΗΣ V ΟΞΕΟΣ = 10 ml, N ΒΑΣΗΣ = 0.1 Ν, V ΒΑΣΗΣ = V ΒΑΣΗΣ βρίσκουμε την αρχική συγκέντρωση του οξέος. 22
Επεξεργασία Μετρήσεων - 4 2. Από τα ζεύγη τιμών (όγκος ΝαΟΗ, pη) κατασκευάζουμε σε μιλιμετρέ χαρτί την καμπύλη ογκομέτρησης, προσδιορίζουμε γραφικά το Ι.Σ. και εξ αυτού τον απαιτούμενο όγκο V ΒΑΣΗΣ για την πλήρη εξουδετέρωση του οξέος. Μπορούμε τώρα να βρούμε την αρχική συγκέντρωση του οξέος. 3. Απαντήστε στην Ερώτηση: Πώς εξηγείται το γεγονός ότι το ροδόχρουν μετά την ογκομέτρηση διάλυμα αποχρωματίζεται μετά την παραμονή του στην ατμόσφαιρα για μερικά λεπτά; 23
Τέλος Ενότητας 24