Άσκηση 5η Ογκομετρήσεις Εξουδετέρωσης Εργαστήριο Χημείας Τμήμα ΔΕΑΠΤ Πανεπιστήμιο Πατρών
Ποσοτική Ανάλυση Αναλυτική Χημεία Ποιοτική Ανάλυση Ποσοτική Ανάλυση
Ογκομετρική ανάλυση Ποσοτικός προσδιορισμός μιας ουσίας άγνωστης συγκέντρωσης με μέτρηση του όγκου διαλύματος αντιδραστηρίου γνωστής συγκέντρωσης που απαιτείται για να αντιδράσει ποσοτικά με γνωστό όγκο διαλύματος της ουσίας. Πρότυπο Διάλυμα ή τιτλοδότης: Δ/μα αντιδραστηρίου του οποίου η συγκέντρωση είναι γνωστή με ακρίβεια. Προχοΐδα: όργανο προσθήκης και μέτρησης όγκου του τιτλοδότη. Ογκομέτρηση: η διαδικασία κατά την οποία το πρότυπο δ/μα προστίθεται αργά με προχοΐδα σε δ/μα ουσίας άγνωστης συγκέντρωσης μέχρι να ολοκληρωθεί η αντίδραση. Υπολογισμός όγκου = Τελική ένδειξη προχοΐδας Αρχική ένδειξη
Χημική αντίδραση ογκομέτρηση Για να χρησιμοποιηθεί μια αντίδραση στην ογκομετρική ανάλυση πρέπει να είναι: Στοιχειομετρική Ποσοτική Ταχεία Να υπάρχει τρόπος καθορισμού του τελικού σημείου (συνήθως με δείκτες)
Δείκτες ΗΔ Η + + Δ - όξινο χρώμα βασικό χρώμα Your logo here
Ταξινόμηση ογκομετρικών μεθόδων ανάλυσης Εξουδετέρωσης Οξυμετρία προσδιορισμός βάσεων Οξύ Ογκομετρικές μέθοδοι ανάλυσης Οξειδοαναγωγικές Καθίζησης Άγνωστο δ/μα Βάσης Συμπλοκομετρικές Αλκαλιμετρία προσδιορισμός οξέων Βάση Άγνωστο δ/μα οξέως
Ισοδύναμο & Τελικό σημείο Ισοδύναμο σημείο: το σημείο της αντίδρασης στο οποίο η ποσότητα του προστιθέμενου δ/τος είναι χημικά ισοδύναμη προς την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας στο δείγμα. ΔΕΝ ΜΠΟΡΕΙ ΝΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΤΕΙ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΑ. Τελικό σημείο: το σημείο της αντίδρασης στο οποίο έχει περατωθεί η ογκομέτρηση και ΜΠΟΡΕΙ ΝΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΤΕΙ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΑ συνήθως με προσθήκη στο δείγμα ουσιών (ΔΕΙΚΤΕΣ) που αλλάζουν χρώμα όταν ολοκληρωθεί η αντίδραση. Σφάλμα ογκομέτρησης: η διαφορά μεταξύ τελικού και ισοδύναμου σημείου.
Ισοδύναμο & Τελικό σημείο Η + + ΟΗ - Η 2 Ο H + > OH - H + = OH - H + OH - ΠΡΙΝ ΤΟ ΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΣΗΜΕΙΟ ΤΕΛΙΚΟ ΣΗΜΕΙΟ Η + Η + Η + ΟΗ - Η + Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + ΟΗ - ΟΗ - ΟΗ - ΟΗ - Η + ΟΗ - Η + Η + ΟΗ ΟΗ - - ΟΗ - Η + Η ΟΗ + Η - +
Αλκαλιμετρία Διάταξη Προσδιορισμός της συγκέντρωσης του αγνώστου διαλύματος Στο ισοδύναμο σημείο ισχύει: mole πρότυπου διαλύματος = mole άγνωστης ουσίας mole ΝαΟΗ = mole HCl ή n ΝαΟΗ = n HCl (1) Επειδή ισχύει ο τύπος n = C V η σχέση (1) δίνει: C ΝαΟΗ.V NaOH = C HCl.V HCl και λύνοντας ως προς C HCl έχουμε: C HCl = C ΝαΟΗ.V NaOH / V HCl
Πειραματικό μέρος Στο πείραμα αυτό θα προσδιορίσουμε με ογκομέτρηση τη συγκέντρωση άγνωστου διαλύματος υδροχλωρικού οξέως χρησιμοποιώντας πρότυπο διάλυμα ΝαΟΗ. Με προσθήκη ισχυρής βάσης σε ισχυρό οξύ η αντίδραση που λαμβάνει χώρα είναι η εξής: Η + + ΟΗ - Η 2 Ο Παρουσία δείκτη φαινολοφθαλεΐνης η ογκομέτρηση ολοκληρώνεται όταν το διάλυμα πάρει ρόδινο χρώμα.
Πειραματικό μέρος Σκεύη - Αντιδραστήρια Πρότυπο διάλυμα NaOH 0,1M Διάλυμα HCl άγνωστης συγκέντρωσης Διάλυμα φαινολοφθαλεϊνης 0,5% σε αιθανόλη 50% Προχοϊδα των 50ml Κωνικές φιάλες των 250ml Πειραματική πορεία 1. Σε κωνική φιάλη φέρονται ακριβώς 20 ml του δ/τος HCl άγνωστης συγκέντρωσης, 30 ml απιονισμένο νερό και 3-4 σταγόνες δείκτη. 2. Γεμίζουμε την προχοΐδα με το πρότυπο δ/μα NaOH. Σημειώνουμε την αρχική ένδειξη της προχοΐδας (ml). 3. Το άγνωστο δείγμα ογκομετρείται υπό συνεχή ανάδευση μέχρι το δ/μα να πάρει μόνιμο ρόδινο χρώμα. 4. Σημειώνουμε την τελική ένδειξη της προχοΐδας (ml). 5. Η ανάλυση επαναλαμβάνεται δύο ακόμη φορές.
Αποτελέσματα 1. Να καταγραφούν οι πειραματικές σας μετρήσεις: Αρχική ένδειξη (ml) Τελική ένδειξη (ml) Διαφορά (τελική αρχική) (ml) 1 η ογκομέτρηση 2 η ογκομέτρηση 3 η ογκομέτρηση 2. Να υπολογιστούν οι τιμές της συγκέντρωσης του δ/τος HCl (με βάση τη σχέση C 1 V 1 = C 2 V 2 και να εξαχθεί ο μέσος όρος των τιμών αυτών.
Εργασία Α. ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Ορισμοί: Ογκομετρική ανάλυση, πρότυπο διάλυμα, ογκομέτρηση, ισοδύναμο σημείο, τελικό σημείο, ταξινόμηση ογκομετρικών μεθόδων (ονομαστικά), αλκαλιμετρία (αναλυτικά) Β. ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ α) Αντιδραστήρια-σκεύη β) Πειραματική πορεία Γ. ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ Υπολογισμός συγκέντρωσης άγνωστου δ/τος HCl 13