سنتز پروسکایت نانو بلورین (یک خط فاصله اندازه 6) Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ (یک خط فاصله اندازه 6) (یک خط فاصله اندازه 6) 3 2* زهرا رجایی محمدرضا محمدي احمد ساعتچی (یک خط فاصله اندازه 6) جلد 3 شماره 2 تابستان 393 صفحات -8 به روش سل- ژل کارشناس ارشد دانشکده مهندسی مواد دانشگاه آزاد واحد نجف آباد اصفهان ایران 2 دانشیار دانشکده مهندسی و علم مواد دانشگاه صنعتی شریف آزادي تهران ایران 3 استاد دانشکده مهندسی مواد دانشگاه آزاد واحد نجف آباد اصفهان ایران (یک خط فاصله اندازه ( 6 تاریخ ثبت اولیه: 92/9/9 تاریخ دریافت نسخە اصلاحشده: 93/3/7 تاریخ پذیرش قطعی: 93/3/0 چکیده هدف از پژوهش حاضر سنتزنانو ذرات تیتانات استرانسیم دوپشده با 7 اکسید جامد میباشد. نانوذرات درصدایتریم (3±δ (Sr 0.895Y 0.07TiO به عنوان ماده آندي جدید در پیل سوختی با ترکیب غیراستوکیومتري Sr 0.895Y 0.07TiO 3±δ به روش سل- ژل سنتز گردید. از آنالیز حرارتی (TG-DTA) براي تعیین محدوده دمایی مناسب براي تکلیس جهت شناسایی فازي ویژگیهاي ریز ساختاري و اندازه ذرات از آزمونهاي پراش پرتو ایکس (XRD) میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و میکروسکوپ الکترونی عبوري (TEM) بهره گرفته شد. از روش دباي- شرر و شرر اصلاح شده نیز جهت تعیین اندازه بلوركهاي -Y SrTiO 3 استفاده شد. نتایج آزمون پراش پرتو ایکس حضور تمام پیکهاي مربوط به ساختار SrTiO 3 در نمونهها تایید کرد. همچنین با استفاده از دادهه يا پراش پرتو ایکس و با استفاده از معادله شرر اندازه بلوركها 25±4 نانومتر به دست آمد. محاسبه پارامترهاي شبکه نشان داد که با ورود ایتریم به داخل ساختار تیتانات استرانسیم پارامتر شبکه کاهش مییابد. تصاویر میکروسکوپی الکترونی روبشی مورفولوژي مکعبی را براي نانوذرات تیتانات استرانسیم دوپ شده با ایتریم نشان داد. همچنین با بررسیه يا انجام شده توسط میکروسکوپ الکترونی عبوري اندازه ذرات تیتانیا 34± 5 نانومتر تعیین شد. با توجه به نتایح بدست آمده می توان گفت به کمک روش سل-ژل به نانو ذرات تیتانات استرانسیم دوپ شده با ایتریم با ترکیب وساختار مناسب براي ماده آند پیلهاي سوختی اکسید جامد دست یافت. کلمات کلیدي: تیتانات استرانسیم دوپ ایتریم سل-ژل نانوذرات پیل سوختی اکسید جامد. (یک خط فاصله اندازه 6) Synthesis of nanocrystalline Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ by sol-gel method (Line Break 6) (Line Break 6) Z. Rajaee, M.R. Mohammadi *2 and A. Saatchi 3 (Line Break 6) Department of Materials Engineering, Islamic Azad University Najafabad, Isfahan, Iran 2 Department of Materials Science and Engineering, Sharif University of Technology, Azadi Street, Tehran, Iran 3 Department of Materials Engineering, Isfahan University of Technology, Isfahan, Iran (Line Break 6) Abstract The aim of this study is synthesis of 7 % yttrium-doped strontium titanat (Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ ) as a new anodic material for solid oxide fuel cell. The nanoparticles with nonstoichiometric composition of Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ were synthesized by sol- gel method. X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques were used for characterization of phase composition, microstructure and particle size. Moreover, thermal analysis (TG-DTA) was used for determining proper temperature range of calcination. The Debye-Scherer and modified Scherer equations were employed to calculate the crystallite size of Y-SrTiO 3. XRD results confirmed that crystalline SrTiO 3 and Y-doped SrTiO 3 compounds were formed with crystallite size of 25±4 nm. The lattice parameter of SrTiO 3 was reduced by introducing yttrium into its structure. SEM micrographs showed cubic morphology for Y-doped SrTiO 3 compound. The sol- gel method is capable for synthesis of Y-doped SrTiO 3 with desired composition and microstructure and can be used for anode material of solid oxide fuel cells. * عهدهدار مکاتبات نشانی: دانشگاه آزاد اسلامی نجف آباد تلفن: - دورنگار: - Keywords: Strontium titanate, Yttrium dopant, sol- gel, nanoparticles, solid oxide fuel cell. پیامنگار: z.rajaee84@yahoo.com
- 2 جلد 3 شماره 2 تابستان 393 - مقدمه سوخته يا فسیلی منابع انرژي روبه زوالی هستند که جامعهي رو به توسعهي انسانی را در آیندهاي نه چندان دور دچار کمبود سوخت میسازند []. به علت تجدید ناپذیر بودن سوختهاي فسیلی انتخاب منابع جایگزین مناسب و ارزان قیمت براي سوختهاي فسیلی ضروري است. یکی از این منابع مناسب جایگزین پیله يا سوختی میباشند که از میان آنها پیله يا سوختی پیله يا سوختی اکسید جامد (SOFCs) از اهمیت ویژهاي برخوردارند [2]. پیله يا سوختی اکسید جامد ابزارهاي الکتروشیمیایی حالت جامدي هستند که انرژي شیمیایی حاصل از سوخته يا گازي را به طور مستقیم با راندمان بالا وآلودگی زیست محیطی کم به انرژي الکتریکی تبدیل میکنند. و به عنوان یک منبع انرژي پاك به کار میروند [2]. پیل سوختی اکسید جامد از سه بخش اصلی شامل آند کاتد و الکترولیت تشکیل شده است. آند قسمتی از SOFC است که به عنوان جایگاهی براي اکسیداسیون الکتروشیمیایی سوخت عمل میکند و الکترون از آن آزاد میشود. بنابراین عملکرد پیل سوختی بسیار به خصوصیات آند وابسته میباشد [3]. پر 2 کاربردترین مواد آندي سرمت Ni-YSZ (نیکل-زیرکونیا پایدار شده با ایتریا) میباشد که خواص خوبی چون هدایت الکتریکی بالا عملکرد الکتروشیمیایی خوب و سازگاري با الکترولیت YSZ را دارا میباشد. هر چند سرمت Ni-YSZ یک ماده آندي کامل میباشد اما بعضی از معایب این ترکیب مانند رسوب کربن مسمومیت در برابر سولفور آگلومره شدن نیکل پس از فعالیت طولانی مدت ناپایداري در برابر سیکل اکسایش-کاهش منجر به تولید مواد آندي اکسیدي تک فازي گردید [4]. بسیاري از اکسیدهاي مفید استفاده شده به عنوان آندهاي 3 پیل سوختی اکسید جامد داراي ساختار پروسکایت می- باشند که تیتانات استرانسیم مهمترین عضو این گروه از اکسیدها میباشد. درسالهاي اخیر تیتانات استرانسیم دوپ 4 شده با ایتریم به دلیل هدایت الکتریکی بالا و انبساط حرارتی نزدیک به الکترولیت YSZ مورد توجه بسیاري از پژوهشگران قرار گرفته است [5 و 6]. پودره يا Y-SrTiO 3 بر اساس دو روش سنتی واکنش 5 حالت جامد (SSR) که پلیکریستال خام (شامل پودرهاي بالا (در حدود روش دیگر پودرهاي اکسیدهاي پلیمري از نمکه يا با عملیات حرارتی می شود. 6 و روش پچینی سنتز میشوند. هنگامی Y-SrTiO 3 به روش SSR سنتز می شود مواد TiO 2 SrCO 3 و (Y 2 O 3 بایس یت در دماي 400 C) تکلیس شده و آسیابکاري شوند. (روش پچینی) یک روش ساده براي آماده سازي فلزي است که با استفاده از آغازگرهاي فلزات اتیلن گلیکول و اسید سیتریک و در دماي پایین اکسید فلزي مورد نظر ایجاد در این روش میتوان پودري با مورفولوژي یکنواخت در دما وزمان کمتري نسبت به روش SSR سنتز کرد [7]. پودرهایی که براي تولید سرامیک هاي همگن استفاده میشوند باید ریز و با کیفیت بالا باشند. تا ضمن انجام بهتر عملیات تف جوشی ریز ساختار یکنواختتري را ممکن سازند. به دلیل برخی مشکلات ترکیبات حاصل از واکنشه يا حالت جامد مانند تولید اندازه دانهه يا بزرگ با مورفولوژي کنترل نشده و بینظم و ترکیب آنها در طول فرآیند تکلیس کردن روشه يا شیمیایی گسترش پیدا کرده اند. روش سل-ژل به خاطر سادگی هزینه کم کنترل خوب ترکیب همگنی بالا در سطح مولکولی و دماي کریستاله کردن پایین و از اهمیت بیشتري برخوردار است [8]. 2- روش تحقیق از آن جایی که حلالیت ایتریم در تیتانات استرانسیوم با فرمول Sr -.5x Y x TiO 3±δ 8 درصد اتمی گزارش شده است [9] نانو ذرات تیتانات استرانسیم دوپ شده با 7 درصد ایتریم (SYT-7) با ترکیب اسمی غیر استوکیومتري Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ به روش سل- ژل سنتز شد. در این تحقیق سل TiO 2 با غلظت 0/4 مولار تهیه شده از قبل مورد استفاده قرار میگیرد. روش تهیه این سل در مرجع [0] اراي ه شده است. جهت سنتز (YST-7) Sr 0.925 Y 0.05 TiO 3±δ پیشسازهاي کلرید استرانسیم با خلوص 99/99 Aldrich,UK) (SrCl 2, 5 Solid State Reaction 6 Pechini Solid Oxide Fuel Cell 2 Yttrium-Stabilized-Zirconia 3 perovskite 4 Y-doped-SrTiO 3
جلد 3 شماره 2 تابستان - 393 3 نیترات ایتریم تتراهیدرات با خلوص 99/99 Aldrich,UK) (Y(NO 3 ) 3.6H 2 O, سل 0/4 TiO 2 مولار و آب دوبار تقطیر به عنوان محیط متفرق کننده مورد استفاده قرار گرفت. ابتدا مقدار مشخصی از کلرید استرانسیم در آب حل شده و سپس مقدار 7 درصد اتمی نیترات ایتریم به محلول کلرید استراسیم اضافه گردید. محلول حاصل به صورت قطره قطره به سل TiO 2 اضافه شد. سل همچنان پایدار بوده و هیچ گونه ژل شدن در فرایند ایجاد نشد. پودر Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ با خشک کردن سل در دماي 70 درجه سانتیگراد به مدت 8 ساعت تهیه شد. سپس به مدت ساعت در دماي 000 درجه سانتیگراد تحت اتمسفر هوا تکلیس شده و پس از آن به کمک آسیاب دستی به ذرات بسیار ریز شکسته شد. جهت بررسی رفتار حرارتی ماده وتعیین خروج مواد از نمونهي پودري SYT-7 تولید شد از آنالیز حرارتی همزمان (TG-DSC) مدل (SDTQ600) استفاده شد.این آزمون براي. نمونه در محدوده دمایی 25 تا 400 سانتیگراد با سرعت گرم کردن 5 º C/min در اتمسفر هوا انجام شد.بررسی ساختار فازي نانو ذرات سنتز شده توسط آزمون پراش پرتو ایکس مدل (3000 (Inel(Equinox انجام شد. الگوهاي پراش با استفاده از لامپCuKα با طول موج λ=/542aº در محدوده زاویه 2 = 2θ تا 80= 2θ و با اندازه گام 0/05 به دست آمد. از میکروسکوپ الکترونی عبوري (TEM) ساخت شرکت Philips مدل 20 CM-FEG با طول موج 0/037 آنگستروم و ولتاژ 250kV و میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) جهت مطالعه مورفولوژي و تخمین اندازه ذرات پودر تولیدي استفاده شد. به کمک تصاویر بدست آمده و با استفاده از نرم افزار Image Tools اندازه ذرات محاسبه گردید. اندازه بلوركهاي نانو پودر Y-SrTiO 3 با توجه به اطلاعات مربوط به پراش پرتو ایکس (XRD) و با استفاده از رابطه دباي- شرر محاسبه گردید []. (معادله ) در این رابطه d اندازه بلورك کریستال β طول بیشینه در نصف ارتفاع (رادیان) و θ زاویه بر حسب درجه میباشد. همچنین اندازه بلوركهاي SYT-7 از روش نوین شرر اصلاح شده هم محاسبه شد [2]. در این روش از رابطه شرر لگاریتم طبیعی( Ln ) گرفته میشود: (معادله 2) اکنون با k k Ln Ln LCos L Cos رسم نمودار تغییرات برحسب Lnβ θln(/cos) و با استفاده از روش کمترین مربعات خطا عرض از مبدا به دست میآید که با قرار دادن در رابطه اندازه بلورك را برحسب نانومتر میتوان محاسبه نمود. 3- نتایج و بحث -3- آنالیز حرارتی (TG-DSC) به منظور تعیین دماي تکلیس مناسب جهت رسیدن به فاز خالص Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ و بررسی واکنشهاي انجام شده در نمونه با تغییرات دما از نمونه SYT-7 آنالیز حرارتی گرفته شد که در شکل () نشان داده شده است. در منحنی DSC اولین پیک گرماگیر ظاهر شده در دماي 73 درجه سانتیگراد مربوط به تبخیر آبهاي جذبی موجود در تخلخلهاست و پیک گرماگیر دومی در دماي 48 درجه سانتیگراد مربوط به حذف آب ساختاري است که در واقع می توان گفت در محدوده دمایی 48-73 درجه سانتیگراد یک فرآیند دهیدراتاسیون گرماگیر اتفاق افتاده است. این پدیده در منحنی TG کاهش وزن 0 درصدي را نشان میدهد و کاهش وزن در محدوده دمایی 48 تا 789 درجه سانتیگراد مربوطه به کاهش وزن ناشی از NO Cl - 3 هیدروکسیل زدایی و از بین رفتن ترکیبات معدنی و و واکنش SrCL 2 با H 2 O و تشکیل SrO را میتوان نسبت داد. پیک گرمازا در این محدوده دمایی که در منحنی DSC به خوبی مشاهده میشود. پیک گرماگیر بعدي در محدوده دمایی 779 تا 930 درجه سانتیگراد میباشد و نشان دهنده واکنش SrO با TG میگردد. در منحنی بوده و منجربه تشکیل SrTiO 3 TiO 2 در همین محدوده دمایی کاهش وزنی 3/9 درصدي را نشان میدهد. بعد از دماي 930 تا 0 درجه سانتیگراد هیچ کاهش d Cos Step size
- 4 جلد 3 شماره 2 تابستان 393 وزنی وجود ندارد و این نشاندهنده آخرین دماي تکلیس براي حذف کامل ترکیبات معدنی میباشد. شکل. منحنیهاي DSC و TG پودر SYT-7 با سرعت اسکن 5 C/min و در هوا. گزارش شود. نتایج آنالیز پراش پرتو ایکس در شکل (2) نشان داده شده است. با توجه به نتایج حاصل ازآنالیز حرارتیTG-DSC و طیف XRD مربوط به نمونه SYT-7 که در شکل (2) نشان داده شده است بهترین دما و زمان تکلیس دماي 000 درجه سانتیگراد و زمان یک ساعت انتخاب شد. همانطور که مشاهده میشود دراین دما فقط فاز Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ تشکیل شده است و فاز ثانویه دیگري وجود ندارد. این نمونه با ساختار پروسکایت با شماره کارت 00-040-500 JCPDS همخوانی نزدیکی دارد. پیک اصلی در زاویه 32/22 درجه و متعلق به صفحه (0) یون +4 Ti 74/5 پیکومتر و شعاع یون +2 Sr 8 پیکومتر) [3] 2-3- ارزیابی ساختاري (XRD) به منظور بدست آوردن مناسبترین دماي انجام تکلیس پودر SYT-7 سه دماي 800 400 و 000 درجه سانتیگراد انتخاب گردید. لازم به ذکر است که زمان انجام فرایند تکلیس پارامتر مهم بعد از تعیین دماي تکلیس میباشد. همچنین براي بدست آوردن مناسبترین زمان تکلیس پودر در هریک از دماهاي فوق به مدت یک ساعت و یک نمونه در دماي 800 درجه سانتیگراد به مدت 5 ساعت در اتمسفر هوا تکلیس شد تا با انجام مطالعات پراش پرتو ایکس بهترین دما و زمان تکلیس است در صورتی که پیک اصلی میبایست مربوط به زاویهي 32/07 و صفحه (0) باشد. همچنین پارامتر شبکه حاصل از رابطه براگ مربوط به پیک اصلی A 39/=a و پارامتر شبکه کارت 3/39=a A JCPDS بدست آمده است. با توجه به دادههاي جدول شانن (شعاع یون +3 Y 09 پیکومتر شعاع این احتمال وجود دارد که یونهاي جایگزین 3+ Y در 2+ Sr شبکه پروسکایت تیتانات استرانسیم شده باشند.در اثر این جایگزینی پارامتر شبکه کاهش یافته و شبکه فشرده میشود. این مطلب با جابجایی زوایاي پراش به زوایاي بالاتر تا یید می- شود.. Shannon
جلد 3 شماره 2 تابستان - 393 5 شکل 2. الگوهاي پراش پرتو ایکس پودر SYT-7 در دما و زمان مختلف بررسیهاي فازي نشان داد که در تمامی نمونهها تنها فاز مشاهده شده در الگوهاي پراش فاز تیتانات استرانسیم میباشد که با الگوي استاندارد 00-04-500 و نیز شدتهاي الگوي استاندارد تطابق خوبی دارد و ساختار در همهي نمونهها پروسکایتمیباشد. همچنین اثري از فاز روتایل( (TiO 2 و فازپیروکلرو( Y) 2 Ti 2 O 7 به عنوان فاز ثانویه دیده نشد. علت این امر این است که دو فاز روتایل با پیش ماده استرانسیم واکنش داده و فاز Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ تشکیل شده است. همچنین بدلیل مقدار ناچیز پیش ماده ایتریم فازپیروکلرو( Y) 2 Ti 2 O 7 تشکیل نشده است. در حالی که در تحقیقات دیگر براي تیتانات استرانسیم دوپ شده با 7 درصد مولی ایتریم در دماي 800 درجه سانتیگراد فاز Y 2 Ti 2 O 7 به صورت ناخالصی در شبکه تشکیل شده است [5 و 9 ]. ما و همکارانش علاوه بر فاز فرعی Y 2 Ti 2 O 7 ناخالصی TiO 2 را براي ترکیبات مختلف گزارش کردند [5]. اندازه بلوركهاي نانو پودر SYT-7 با توجه به اطلاعات مربوط به پراش پرتو ایکس (XRD) از رابطه شرر (رابطه ) محاسبه گردید. پس از محاسبه اندازه بلوركSYT-7 مربوط به صفحات (00) (0) () (200) (20) (2) (220) (30) (3) (222) 28 نانومتر به دست آمد.در مرحلهي بعد اندازه بلوركهايSYT-7 از روش نوین اندازهگیري کریستالهاي نانو ذره (روش شرر اصلاح شده) هم محاسبه شد. طبق رابطه (2) اکنون با رسم نمودار تغییرات Lnβ بر حسب ) Ln( و با استفاده از کمترین مربعات خطا عرض از مبدأ ترسیم شده مقابل ) Ln( به دست میآید. نتیجه در شکل (3) نشان داده شده است. جدول. اندازه کریستالیت به دست آمده ترکیباتSYT-7 با استفاده از نتایج پراش پرتو ایکس روش اندازهگیري شرر شرر اصلاح شده اندازه کریستالیت (nm) 28 ±6 25 ±4 پس از انجام محاسبات بر روي نتایج آنالیز فازي پودر SYT-7 تکلیس شده در دماي 000 درجه سانتیگراد عرض از مبدأ عدد 5/20- به دست آمد. لذا با توجه به اینکه عرض از مبدأ برابر 5/20 - /5406=λ و 0/89=k میباشد اندازه بلورك SYT-7. Ma
- 6 جلد 3 شماره 2 تابستان 393 به طور میانگین 25 نانومتر محاسبه گردید. نتایج حاصل در جدول () مشاهده میشود. در این پژوهش اختلاف اعداد به دست آمده از رو روش مذکور تا 4 نانومتر بود که مقدار قابل توجهی نیست. اما به نظر میرسد مقادیر محاسبه شده به روش اصلاح شده شرر از دقت بیشتري برخوردار باشند. بر اساس دادههاي پیکهاي فاز Sr 0.895 Y 0.07 TiO 3±δ Ln( ) Cos شکل 3. منحنی نسبت Lnβ بر حسب در الگوي پراش پرتو ایکس.(XRD) شکل 4. تصویر میکروسکوپی الکترونی روبشی از پودرSYT-7 3-3- برسی شکل و اندازه ذرات به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) شکل (4) تصویر SEM نمونه YST-7 که در دماي 000 درجه سانتیگراد تکلیس شده است را نشان میدهد. با توجه به تصویر مورفولوژي ذرات تقریبا مکعبی شکل و میانگین اندازه ذرات 80 نانومتراست. همچنین تصاویر SEM نشان میدهد که ذرات در اندازه نانو با تشکیل تماسهاي تفجوشی در طول فرایند تکلیس تا حدودي آگلومره شده و پودرها از سطح ویژه بالایی برخوردارند.
فلا( ب( مجله مواد و فناوریهاي پیشرفته جلد 3 شماره 2 تابستان - 393 7 5-3- ارزیابی اندازه ذرات باکمک میکروسکوپ الکترونی عبوري (TEM) به منظور تعیین اندازه ذرات از نمونه نانوذرات تیتانات استرانسیم دوپ شده با 7 درصد مولی ایتریم تصویر میکروسکوپ الکترونی عبوري تهیه گردید شکل (5 فلا- ). همچنین الگوي پراش پرتو الکترونی در شکل (5 ب- ) آورده شده است. اندازه ذرات با استفاده از نرم افزار Image Tools محاسبه گردید. اندازه نانوذرات تیتانات استرانسیم دوپ شده با 7 درصد مولی ایتریم 34 ± 5 نانومتر به دست آمد. تصاویر حاصل از میکروسکوپ عبوري اندازه ذرات به دست آمده از روشهاي شرر و شرر اصلاح شده را تا یید میکند. همانطور که در تصاویر دیده میشود نانو ذرات پلیکریستال SYT-7 مکعبی میباشند زیرا که حلقهها به شکل قابل وضوح دیده نشده و نقاط روي حلقهها معرف کریستالی بودن ساختار است. فلا( ( ( ( شکل 5. تصاویر میکروسکوپی الکترونی عبوري میدان روشن و (ب) الگوي پراش الکترونی از نمونه.SYT-7 از تفرق اشعه الکترونی جهت تعیین فازهاي موجود در ذرات کمک گرفته شد. تفرق الکترون توسط شبکه کریستالی اطلاعات مربوط به ساختار کریستال را در اختیار قرار میدهد. الگوي پراش الکترونی نانوذرات SYT-7 در شکل( 5 ب- ( مشاهده میشود. اندیس صفحات کریستالی مربوط به هر یک از حلقهه يا ظاهر شده در الگوي پراش الکترونی با استفاده از رابطه زیر تعیین شد و بر روي حلقهه يا موجود در الگوي پراش مشخص گردید. rd = Lλ که در آن L اندازه طول دوربین λ طول موج پرتو الکترونی r شعاع حلقه و d فاصله بین صفحات کریستالی است [4]. با استفاده از این فرمول صفحات کریستالی مربوط به تیتانات استرانسیم مشخص و تعیین گردید. صفحات کریستالی تعیین شده براي نانوذرات تیتانات استرانسیم دوپ شده با (00) (0) () (200) و صفحه اضافی (00) میباشد که همه صفحات به جز صفحه اضافی (00) که مربوط به ایتریم دوپ شده میباشد صفحات فاز تیتانات استرانسیم را نشان میدهد. در جدول (3) صفحات و فواصل بین صفحهاي بدستآمده با کارت هاي JCPDC ایتریم و جدول (4) مقادیر بدست آمده براي تیتانات استرانسیم را نشان میدهد. جدول 3. مقایسه فواصل بین صفحهاي d مقادیر بدست آمدهو از الگوي پراش الکترونی با کارتهاي ایتریم (hkl) باتوجه به جدولهاي (3 و) (4) و مقایسه با نتایج حاصل از الگوي پراش اشعه ایکس که بیان کننده کاهش ثابت شبکه میباشد به نظر میرسد که احتمالا +3 Y وارد شبکه پروسکایت تیتانات استرانسیم شده و جانشین +2 Sr میشود. فواصل بین صفحهاي( nm)(d ) JCPDS 3/59 (00) مقادیر به دست آمده 3/079
- 8 جلد 3 شماره 2 تابستان 393 4. Suna, C., Stimming, U., Recent anode advances in solid oxide fuel cells, Journal of Power Sources 2007, 7, 247 260,. 5. Ma,Q., Tietz,F., Stover,D., Nonstoichiometric Y- substituted SrTiO 3 materials as anodes for solid oxide fuel cells, Solid State Ionics, 200, 3, -5. 6. Suna, C. Stimming, U., Recent anode advances in solid oxide fuel cells, Journal of Power Sources, 2007, 7, 247 260,. 7. Takenouchi, H., Imai, T., Mae, H., Fujimoto, M., Kineri, T., Iida, T., Hamada, N., Watanabe, T., Nishio, K., Synthesis and Thermoelectric Properties of Y Doped SrTiO 3 by Modified Pechini's Method, Materials Research Society, 044, 6-, 2008. 8. Makarova, M., Dejneka, A., Franc, J., Drahokoupil, J., Jastrabik, L., Trepakov, V., Soft chemistry preparation methods and properties of strontium Titanate, nanoparticles Optical Materials, 200,. 32, 803 806,. 9. Fu, Q.X., Mi, S.B., Wessel, E., Tietz, F., Influence of sintering conditions on microstructure and electrical conductivity of yttrium-substituted SrTiO3, Journal of the Ceramic Society, 2008, 28, 8-820. 0. Mohammadi, M.R., Ghorbani M., Cordero- Cabrera, M.C., Fray, D.J., Synthesis of high surface area nanocrystalline anatase- TiO 2 powders derived from particulate sol gel route by tailoring processing parameters, J Sol-Gel Sci Technol, 2006,40,5 23.. Cullity, B.D., Elements of x-ray diffraction. Libery of Congress Catalog, 956, No 56-037, 262-263..2 جدول 4. مقایسه فواصل بین صفحهاي d مقادیر بدست آمدهو از الگوي پراش الکترونی با کارتهاي JCPDS تیتانات استرانسیم تکلیس شده. فواصل بین صفحهاي( nm)(d ) مقادیر به دست آمده 3/88 2/65 2/29 /949 JCPDS 3/898 2/756 2/250 /988 (hkl) (00) (0) () (200) 4- نتیجهگیري نانو ذرات غیراستوکیومتري Sr 08.95 Y 0.07 TiO 3±δ به روش سل- ژل سنتز و مشخصهیابی شد. نتایج بدست آمده از آنالیز حرارتی منشی ا به کارگیري روشی نوین در اندازهگیري ذرات با استفاده از رابطه شرر و پراش پرتو ایکس فصلنامه علمی تخصصی مهندسی مواد مجلسی پاي یز شماره ششم 9-8. 387 سال دوم 3. Sarakinou, E,. Smalc-Koziorowska, J., From Electron Diffraction to Electron Crystallography, Physics of Advanced Materials Winter School, 2008, -2. TG-DSC بر روي پودر تیتانات استرانسیم دوپ شده با 7 درصد ایتریم نشان میدهد که 800 درجه سانتیگراد به بالا امکان تشکیل فاز SrTiO 3 وجود دارد. همچنین نتایج بررسیهاي آنالیز فازي نشان داد که در تمام نمونههاي سنتز شده با تغییر میزان ماده دوپ شده تنها فاز تشکیل شده فاز SrTiO 3 بوده و فازهاي ثانویه دیگري شامل TiO 2 و Y 2 Ti 2 O 7 در نمونههاي سنتز شده مشاهده نشد. در صورتی که در مطالعات قبلی علاوه بر فاز اصلی فازهاي ثانویه اشاره شده وجود داشته است. تصاویر گرفته شده توسط میکروسکوپهاي الکترونی روبشی و عبوري نشان داد که پس از عملیات حرارتی در 000 درجه سانتیگراد Y-SrTiO3 ابعادي حدود 34 نانومتر و در اشکال شبه مکعبی حاصل شدهاند. به کمک روش سل- ژل میتوان به نانو ذرات تیتانات استرانسیم دوپ شده با ایتریم با ترکیب و ساختار مناسب براي مادهي آند پیلهاي سوختی اکسید جامد دست یافت. مراجع. Jensen, S., Sun, X., S.Ebbesen, Knibbe, R., M.Mogensen, Hydrogen and synthetic fuel production using pressurized solid oxide electrolysis cells, International Journal of Hydrogen Energy, 200, 35, 9544-9549. 2. Ye, X, F., Wang, S, R., Wang, Z, R., Hu, Q., Sun, X, F., Wen, T, L., Wen, Z, Y., Use of La 0.75 Sr 0.25 Cr 0.5 O 3 materials in composite anodes for direct ethanol solid oxide fuel cells, Journal of Power Sources, 2008, 83, 52-57. 3. Tsvetkova, Y., Kozhukharov, V., Synthesis and study of compositions of the La Sr Ti O system for SOFCsAnode, development Materials and Design, 2009, 30, 206 209.