Αναλυτική Χημεία Ι (Θ) Ερωτήσεις Πιστοποίησης Ερώτηση 1η: (Ομάδα 2.3.89) Πότε η φλόγα λέγεται αναγωγική και πότε οξειδωτική; Πολλά χημικά πειράματα για να γίνουν απαιτούν θέρμανση που γίνεται συνήθως με καύση αερίου σε λίχνο τύπου Bunsen. Το καύσιμο αέριο στον λίχνο και η ροή του ρυθμίζεται με μια στρόφιγγα που βρίσκεται στην βάση του λίχνου. Ο αέρας που απαιτείται για την καύση εισέρχεται από ειδική οπή. Το μείγμα αέρα καύσιμου εξέρχεται από το πάνω μέρος του λίχνου και αναφλέγεται με σπίρτο ή αναπτήρα. Κατά το άναμμά πρέπει η οπή παροχής αέρα να είναι κλειστή και στην συνέχεια ρυθμίζεται η ποσότητα του έτσι ώστε η φλόγα να είναι κυανή (μπλε ανοιχτό). Όταν η ποσότητα του αέρα είναι μικρότερη από την απαιτούμενη (ατελής καύση έλλειψη οξυγόνου) η φλόγα είναι αιθαλίζουσα ή αναγωγική. Η αναγωγική φλόγα είναι αδύναμη φλόγα και το χρώμα της είναι κίτρινο και φωτεινό. Όταν η ποσότητα αέρα είναι η απαιτούμενη, η φλόγα ονομάζεται οξειδωτική (τέλεια καύση περίσσεια οξυγόνου). Η οξειδωτική φλόγα έχει υψηλή θερμοκρασία και οξειδωτικές ιδιότητες. Το χρώμα της οξειδωτικής φλόγας είναι μπλε ανοιχτό και χρησιμοποιείται στις θερμάνσεις ή πυρώσεις των στερεών σωμάτων. Στην οξειδωτική φλόγα η θερμοκρασία ποικίλει από περιοχή σε περιοχή και έχει τη μεγαλύτερη τιμή της, περίπου στα 2/3 του ύψους της. 1
Ερώτηση 2η: (Ομάδα 2.3.8) Πως εκφράζεται η υγρασία μιας φαρμακευτικής ουσίας; Ο προσδιορισμός της υγρασίας με την θερμική μέθοδο γίνεται σε ειδική συσκευή και υπολογίζεται (%) ΑΒ, επί της εκατό απώλεια βάρους. % ΑΒ = Β αρχ. Β τελ. 100 Β αρχικό: το αρχικό βάρος του δείγματος Β τελικό: το τελικό βάρος του δείγματος (Ξηρό δείγμα) Ερώτηση 3η: (Ομάδα 2.3.90) Ποια σώματα ονομάζονται ξηραντικά μέσα; Να αναφέρετε ορισμένα παραδείγματα ξηραντικών μέσων. Ξηραντικά μέσα είναι διάφορα αντιδραστήρια τα οποία έχουν την ιδιότητα να απορροφούν νερό (υγροσκοπικές ουσίες) ή να σχηματίζουν με το νερό κρυσταλλικές ένυδρες ενώσεις. Χρησιμοποιούνται ευρέως στο χημικό εργαστήριο μέσα στους ξηραντήρες για την απορρόφηση και την συγκράτηση υγρασίας. Τα σπουδαιότερα ξηραντικά μέσα είναι: 1. Silicagel (SiO 2 H 2 O) - είναι διαποτισμένο με χλωριούχο κοβάλτιο (COCl 2 ) το οποίο όταν κορεστεί από υγρασία μεταβάλλει το χρώμα του από μπλε σε ροζ. Η αλλαγή του χρώματος οφείλεται στην μετατροπή χλωριούχου κοβαλτίου άλας (COCl 2 6H 2 O). Το ξηραντικό μέσο αναγεννάται με θέρμανση στους 105 ο C. 2. Χλωριούχο ασβέστιο άνυδρο (CaCl 2 ) Στερεό χλωριούχο ασβέστιο απορροφώντας υγρασία μετατρέπεται σε παχύρευστο υγρό το οποίο δεν αναγεννάται. 3. Θειικό ασβέστιο (CaSO 4 ) άνυδρη γύψος το στερεό θειικό ασβέστιο απορροφά υγρασία και μετατρέπεται σε ένυδρο θειικό ασβέστιο (CaSO 4 2H 2 O). 2
4. Θειικό οξύ (H 2 SO 4 ) πυκνό, χρησιμοποιείται συνήθως σε οργανικά παρασκευάσματα. 5. Θειικός χαλκός (CuSO 4 ) άνυδρος, ο θειικός χαλκός απορροφά υγρασία και σχηματίζει (CuSO 4 5H 2 O) γαλαζόπετρα ένυδρο άλας με ταυτόχρονη αλλαγή του χρώματος του από λευκό σε μπλε. 6. Νατράσβεστος (CaO, NaOH) οξείδιο του ασβεστίου και καυστικό νάτριο το οποίο μπορεί να απορροφήσει εκτός από υγρασία και διοξείδιο του άνθρακα. 7. P 2 O 5 σπανιότερα χρησιμοποιείται το πεντοξείδιο του φωσφόρου. Ερώτηση 4 η : (2.4.1) Ποιους τρόπους έκφρασης της περιεκτικότητας ενός διαλύματος γνωρίζετε; 1. Περιεκτικότητα επί της εκατό % w/w (βάρος κατά βάρος) - Εκφράζει τη μάζα της διαλυμένης ουσία σε g που περιέχονται σε 100g διαλύματος. 2. Περιεκτικότητα επί της εκατό % v/v (όγκο κατ όγκο) - Εκφράζει τον όγκο της διαλυμένης ουσία σε ml που περιέχονται σε 100ml διαλύματος. 3. Περιεκτικότητα επί της εκατό % w/v (βάρος κατ όγκο) - Εκφράζει τη μάζα της διαλυμένης ουσία σε g που περιέχονται σε 100ml διαλύματος. 4. Μοριακότητα ή μοριακή συγκέντρωση (Molarity - M) - Εκφράζει τον αριθμό των moles της διαλυμένης ουσίας που περιέχονται σε 1L διαλύματος. 5. Μοριακή ή τυπική συγκέντρωση (Molality - m) - Εκφράζει τον αριθμό των γραμμομορίων (moles) ανά 1000g διαλύτη. 6. Κανονική συγκέντρωση ή Κανονικότητα (N) - Εκφράζει τα γραμμοισοδύναμα (g eq) της διαλυμένης ουσίας ανά 1L διαλύματος. 7. ppm (parts per million) Εκφράζει τα μέρη της διαλυμένης ουσίας που περιέχονται σε 1.000.000 (10 6 ) μέρη διαλύματος. 3
8. ppb (parts per billion) Εκφράζει τα μέρη της διαλυμένης ουσίας που περιέχονται σε 1.000.000.000 (10 9 ) μέρη διαλύματος. Ερώτηση 5 η : (2.4.11) Ποια είναι η διαφορά μεταξύ πύρωσης και θέρμανσης; Όταν η αύξηση της θερμοκρασίας φτάνει στους 500 ο C έχουμε θέρμανση. Αν η θερμοκρασία υπερβεί τους 500 ο C έχουμε πύρωση. Στα χημικά εργαστήρια συνηθίζεται για τις μεν θερμάνσεις να χρησιμοποιούμε ειδικούς λίχνους ή καμινέτα, ενώ για τις πυρώσεις ηλεκτρικές συσκευές. 4
Ερωτήσεις μετά την πρόοδο Ερώτηση 6 η : (2.4.12) Ποια είναι τα βασικά στάδια μιας σταθμικής ανάλυσης; 1. Λήψη αντιπροσωπευτικού δείγματος. 2. Ακριβής ζύγιση - μέτρηση της ποσότητας του δείγματος (ζύγιση αν είναι στερεό μέτρηση αν είναι υγρό). 3. Διαλυτοποίηση του δείγματος. 4. Καταβύθιση με την προσθήκη του κατάλληλου αντιδραστηρίου. 5. Πέψη του ιζήματος. 6. Διήθηση με την χρήση κατάλληλου ηθμού, έκπλυση του ιζήματος με την χρήση κατάλληλου διαλύματος ηλεκτρολύτη. 7. Ξήρανση του ιζήματος. 8. Πύρωση του ιζήματος. 9. Ζύγιση της ένωσης που προκύπτει από την πύρωση. 10. Υπολογισμός της ποσότητας του υπό προσδιορισμού στοιχείου, ιόντος ή ένωσης. Ερώτηση 7 η : (2.4.13) Να συγκρίνετε την σταθμική με την ογκομετρική ανάλυση. Η ογκομετρική ανάλυση υπερέχει από την σταθμική στην ταχύτητα διεξαγωγής της και στην απλότητα των διεργασιών της, ενώ υστερεί έναντι της σταθμικής ανάλυσης στην ακρίβεια των αποτελεσμάτων της. 5
Ερώτηση 8 η : (2.4.16) Τι ονομάζουμε τίτλο, δύναμη και ισοδύναμο σημείο πρότυπου διαλύματος; Τίτλος πρότυπου διαλύματος ονομάζεται η ακριβής συγκέντρωση του πρότυπου διαλύματος (τιτλομέτρη). Δύναμη ονομάζεται το απόλυτο βάρος μιας ένωσης με το οποίο αντιδρά 1mL του πρότυπου διαλύματος. Ισοδύναμο σημείο (ΙΣ) ονομάζεται η ακριβής ποσότητα του πρότυπου διαλύματος η οποία απαιτείται για να αντιδράσει πλήρως με όλη την ποσότητα του προσδιοριζόμενου συστατικού, δηλαδή στο σημείο που ολοκληρώνεται η χημική αντίδραση. Ερώτηση 9 η : (2.9.73) Μετά την παρασκευή ενός πρότυπου διαλύματος ποια στοιχεία θα αναγράψετε στην ετικέτα της φιάλης (περιέκτη); Η ετικέτα του περιέκτη θα πρέπει να αναγράφει: 1. Όνομα πρότυπου διαλύματος. 2. Την ακριβή συγκέντρωση του πρότυπου διαλύματος. 3. Το όνομα του κατασκευαστή. 4. Τον αριθμό παρτίδας. 5. Ημερομηνία παραγωγής / Ημερομηνία λήξης. 6. Συνθήκες διατήρησης και αποθήκευσης. 7. Αριθμό άδειας κυκλοφορίας (Χημείο του κράτους). 8. Σήμανση επικινδυνότητας χημικής ουσίας. 6
Ερώτηση 10 η : (2.8.14) Πως θα αντιληφθείτε το τελικό σημείο μιας ογκομέτρησης οξέως - βάσεως; Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης / της εξουδετέρωσης μπορεί να γίνει αντιληπτό με την χρήση κατάλληλων χρωματικών δεικτών. Στο σημείο της εξουδετέρωσης επέρχεται είτε αποχρωματισμός του διαλύματος, είτε αλλαγή χρώματος που αποτελεί ένδειξη του τέλους της αντίδρασης. Τονίζεται ότι πρέπει να επιλεγεί ο κατάλληλος δείκτης έτσι ώστε το τελικό σημείο και το ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης να ταυτίζονται προς αποφυγή μεγάλου αναλυτικού σφάλματος. Ερώτηση 11 η : (2.4.22) (δεν την έχουμε για την εξεταστική) Πώς δρα το J2 (ιώδιο) κατά τον έμμεσο και άμεσο τρόπο προσδιορισμού στην ιωδιομετρία ιωδιομετρία; Ποια πρότυπα διαλύματα χρειάζονται, αναφέρατε χαρακτηριστικές αντιδράσεις για κάθε περίπτωση; Το ιώδιο χρησιμοποιείται στις οξειδοαναγωγικές αντιδράσεις. 1. Η ιωδιομετρία είναι ο άμεσος προσδιορισμός αναγωγικών ουσιών χρησιμοποιώντας πρότυπο διάλυμα ιωδίου. Στην περίπτωση αυτή το ιώδιο δρα οξειδωτικά. αναγωγικό οξειδωτικό α) SO 3 2- + I 2 + H 2 O SO 4 2- + 2H + + 2I - β) H 2 S + I 2 S + 2H + + 2I - 7
Το τελικό σημείο αυτών των ογκομετρήσεων βρίσκεται από την μεταβολή του χρώματος του δείκτη αμύλου από άχρωμο σε μπλε. 2. Η ιωδομετρία είναι ο έμμεσος προσδιορισμός οξειδωτικών ουσιών, τα οποία αντιδρούν με περίσσεια ιόντων ιωδίου με αποτέλεσμα να παράγεται ιώδιο το οποί στην συνέχεια ογκομετρείται με χρήση πρότυπου αναγωγικού διαλύματος (θειοθειϊκό νάτριο: Na 2 S 2 O 3 ) 1 οξειδωτικό αναγωγικό α) Cu 2+ + KI 1CuI + 1/2I 2 + K + 1 Πολλαπλασιάζω με το 2: 2Cu 2+ + 4KI 2CuI + I 2 + 4K + (I) I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 Na 2 S 4 O 6 + 2NaI (II) οξειδωτικό αναγωγικό Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης βρίσκεται από τη μεταβολή του χρώματος του δείκτη αμύλου, από μπλε σε άχρωμο. 8