KI. INSO 17508 1st. Edition 014 استاندارد ملي ايران 80571 چاپ اول 89 جمهوري اسالمي ايران Islamic Republic of Iran سازمان ملي استاندارد ايران Iranian National Standardization Organization ه يا روغني- اندازهگیري همزمان مقدار آب و روغن- روش طیف سنجي رزونانس مغناطیسي هسته پالسي Oilseeds Simultaneous determination of oil and water contents Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry ICS:67.00.0
فهرست مندرجات عنوان آرنایی با سازمان میی استاندارد کمیسیون فنی تدوین استاندارد پیش گفتار ادف و دامنه کاربرد 1 مراجع اد امی 9 اصول آزمون نمونه اا کادیبراسیون وسایل نمونه بردار 6 تهیه آزمایه روش کادیبراسیون روش انجام آزمون بیان نتایج دقت 11 گ ارش آزمون نتایج بین آزمایشگاای ساطالعاتی پیوست ادف صفحه ج د ز 1 1 9 9 11 د
پیشگفتار استاندارد»اا روغنی- اندازهگیر ام مان مقدار استه پادسی«که پیش نویس آن درکمیسیوناا و در ا ار و سیصد و دامین اجالس کمیتۀ م یی تصویب برا قرار گرفته است اینک آب و روغن - روش طیف سنجی رزونانس مغناطیسی مربوط توسط سازمان میی استاندارد ایران تهیه و تدوین رده استاندارد خوراک و فرآوردهاا کشاورز مور 9/11/6 مورد به استناد بند یک مادۀ قانون اصالح قوانین و مقررات سازمان میی استاندارد ایران مصوب بهمن ماه 11 به عنوان استاندارد میی ایران منتشر می رود. استاندارداا حفظ امگامی م یی و اماانگی ایران با تحوتت و پیشرفت در مواقع د وم تجدید استاندارداا ارائه رود انگام تجدید نظر در کمیسیون ف ین امواره از آخرین تجدیدنظر استاندارداا م یی و جهانی م یی اا نظر خوااد رد و ار پیشنهاد استفاده کرد. در زمینۀ که برا صنایع عیوم و خدمات اصالح و تکمیل این مربوط مورد توجه قرار خوااد گرفت. بنابراین باید منبع و ماخی که برا تهیۀ این استاندارد مورد استفاده قرار گرفته به ررح زیر است: ISO10565:98, Oilseeds - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry. ه
ه يا روغني- اندازهگیري همزمان مقدار آب و روغن - روش طیف سنجي رزونانس مغناطیسي هسته پالسي 8 هدف و دامنه کاربرد ادف از تدوین این استاندارد تعیین یک روش سریع برا اندازهگیر مقدار آب و روغن اا روغنی تجار با استفاده از رزونانس مغناطیسی استه پادسی است. )NMR( این روش برا اا روغنی کی ا دوبیا سویا آفتابگردان و برزک با مقدار آب کمتر از ده درصد کاربرد دارد. برا اا با مقدار آب باتتر قبل از اندازهگیر مقدار روغن با طیف سنج است. NMR خشک کردن ضرور يادآوري 8 -این روش بر رو کی ا دوبیا سویا آفتابگردان و برزک آزمون رده است. تجار که روغن آناا در دما اندازهگیر مایع است منعی ندارد. کارایی روش برا سایر اا روغنی يادآوري - مقادیر تجدیدپییر عموما باتتر از مقادیر است که برا میی ایران رماره. 9 روش اا خشک کردن به دست میآید سطبق استاندارد مراجع الزامي مدارک اد امی زیر حاو مقرراتی است که در متن این استاندارد میی ایران به آناا ارجاع داده رده است. بدین ترتیب آن مقررات ج ئی از این استاندارد میی ایران محسوب میرود. در صورتی که به مدرکی با ذکر تاریخ انتشار ارجاع داده رده بارد اصالحیهاا وتجدیدنظراا بعد آن مورد نظر این استاندارد میی ایران نیست. در مورد مدارکی که بدون تاریخ انتشار به آناا ارجاع داده رده است امواره آخرین تجدید نظر و اصالحیهاا بعد آناا مورد نظر است. استفاده از مراجع زیر برا این استاندارد اد امی است: استاندارد میی ایران رماره : اا روغنی- مقدار ناخادصیاا- روش آزمون استاندارد میی ایران رماره 9-1: درستی سصحت و دقت روشاا و نتایج اندازهگیر قسمت اول: تعاریف و اصول کیی استاندارد میی ایران رماره 9-9: درستی سصحت و دقت روشاا و نتایج اندازهگیر قسمت دوم: روش پایه برا تعیین تکرارپییر و تجدید پییر روش اندازهگیر استاندارد استاندارد میی ایران رماره 9: اا روغنی- نمونهبردار 8- - - 4-1
مراجع الزامي استاندارد میی ایران رماره : اا روغنی- اندازهگیر مقدار روغن- روش آزمون سروش استاندارد میی ایران رماره 9: اا روغنی- اندازهگیر رطوبت و مواد فرار- روش آزمون -7 ISO 664:008,Oilseeds - Reduction of laboratory sample to test sample. 5- مرجع 6- اصول آزمون آزمایه در میدان مغناطیسی طیف سنج NMR قرار می گیرد. یک میدان مغناطیسی متناوب با ردت فرکانس رادیویی برانگیخته رده بکار میرود. زوال ادقایی آزاد سFID سRF 9 درجه که امه استهاا ایدروژن آن 1 ناری از پادس 9 درجه ثبت میرود. حداکثر دامنه این سیگنال تابعی از کل تعداد پروتوناا فاز روغن و آب نمونه است. سپس یک پادس RF ثانویه که پادس 19 به کار میرود که در این زمان فقط عالئ درجه نامیده میرود برا ایجاد سیگنال پژواک چرخشی- بازتاب ناری از فاز روغنی در FID سه دارد. يادآوري 8 بیشینه دامنه عالمت بازتاب مربوط به مقدار روغن است. این مقدار با دما نمونه بر اساس قانون ترکیب تغییر میکند. اف ایش دما باعث کااش مقدار اندازهگیر رده بازتاب میگردد. رده پس از میرود. مقدار عالئ اندازهگیر اختالف بین دو دامنه که مربوط به مقدار آب است اندازهگیر کادیبراسیون مناسب دستگاهاا به درصد روغن تبدیل میرود. يادآوري - با مجه کردن طیف سنج به یک رایانه و استفاده از برنامه مشخص نمایش ام مان مقادیر آب و روغن امکان پییر است. 4 نمونههاي کالیبراسیون نمونهاا کادیبراسیون باید یکنواخت و عار از ناخادصی بارد. تعریف ناخادصی در استاندارد میی رماره ایران ارائه رده است. 8-4 نمونهها براي کالیبراسیون مقدار رطوبت برا به دست آوردن منحنی کادیبراسیون قابل اطمینان 4 توصیه میرود مقدار آب نمونهاا کادیبراسیون برا امه اا روغنی کمتر از درصد بارد. 1- Radio frequency - Free induction decay - Spine- echo 4- Reliable 9
مقدار آب اا روغنی بر حسب ررایط انبارش میتواند تغییر ایران رماره 9 بالفاصیه قبل از کادیبراسیون اندازهگیر رود. کند. مقدار آب باید بر اساس استاندارد میی نمونهها براي کالیبراسیون مقدار روغن -4 روغنی باید از امان گونه و با ترکیب اسید چرب مشابه نمونه مورد آزمون بارد س به عنوان مثال نمونهاا مقدار روغن باید با استفاده از روش کی ا غنی از اروسیک اسید یا آفتابگردان غنی از اودئیک اسید مرجع توصیف رده در استاندارد میی ایران رماره تهیه رده بارد. 5 وسايل عالوه بر وسایل معمول آزمایشگاای وسایل زیر نی مورد نیاز است: 8-5 طیف سنج NMR پالسي با تفکیک پايین که برا اندازهگیر مقدار روغن و آب در اا مناسب است و اد امات دقت مربوط به بند 9-11 و -11 را برآورده میسازد راخصاا دستگاه باید با دستورادعملاا/ ویژگیاا ارائه رده توسط سازنده مطابقت دارته بارد. روغنی هشدار اشیاء فلزي را از مجاورت دستگاه طیف سنج دور کنید. -5 لوله نمونه از جنس ریشه که برا طیف سنج NMR -5 مناسب بارد ترازوي تجزيهاي با قابییت اندازهگیر وزن با درستی ±9 / 1 g این تجهی ممکن است به طیف سنج NMR وصل رود. بنحو رود و یا به رایانه متصل گردد/ سبه یادآور 9 در بند رجوع کنید 4-5 5-5 0 C ±9 آون با قابییت نگهدار دما در محدوده 0 C که جرم نمونه به طور مستقی توسط NMR ثبت بشقابک از جنس ریشه یا فی با قطر داخیی سانتی متر تا سانتی متر و دارا 6-5 6 دسیکاتور محتو رطوبتگیر موثر. نمونه برداري نمونهبردار را میتوان مطابق استاندارد میی ایران رماره 9 انجام داد. درپوش این موضوع مه است که نمونه دریافتی نماینده واقعی محموده بوده و در انگام حمل و نقل و انبارش صدمه ندیده و تغییر ماایت نداده بارد. 0 تهیه آزمايه آزمایه را مطابق با استاندارد ISO 664 تهیه کنید. جس فی ار نوع سمثل مفتول سوزن و غیره را حیف کنید. کل اا روغنی و تا حد رده امگن باید امکان عار از ار نوع ناخادصی بارد.
1 روش کالیبراسیون کلیات 8-1 بر اساس توصیه سازنده استفاده کنید و آنها را با NMR را س 1- طیفسنج راخصاا 8-8-1 دستورادعمل را دنبال کنید. امه عمییات کادیبراسیون و اندازهگیر مقدماتی بهینه کنید. برا آزموناا یکسان در ررایط یکسان و به ویژه در دما مطمئن روید که کییه عمییات در طول کادیبراسیون و اندازهگیر س 9 درجه سیسیوس انجام رود. حداقل سه نمونه کادیبراسیون مورد نیاز است ودی ممکن است از نمونهاا بیشتر نی استفاده رود. روغن یا آب سبر حسب مورد در برا ستناوب پادسی میرایی و غیرو اندازهگیر پارامتراا -8-1 طیفسنج NMR مطابق دستورادعمل سازنده وارد کنید. یک کد عدد تعریف کنید که منحنی کادیبراسیون تحت آن ذخیره رود. زمان کل اندازهگیر باید کمتر از 16 ثانیه بارد. دستگاه را در حادت کادیبراسیون تنظی کنید. -8-1 بخشی از اودین نمونه کادیبراسیون را در یک دوده نمونه س 9- تا بات ارتفاع تعیین رده توسط 4-8-1 سازنده بری ید و آن را به دستگاه معرفی کنید. مقادیر از نمونه را از ترازو به طیف سنج NMR انتقال داید. يادآوري- انتقال دستی نمونه کادیبراسیون به طیف سنج NMR امکان پییر است. روغن س بر حسب درصد جرمی را آب سبر حسب درصد جرمی یا مقدار بر حسب مورد مقدار 5-8-1 به طیف سنج معرفی کنید. دوده نمونه که حاو اودین نمونه کادیبراسیون است به بخش اندازهگیر طیفسنج معرفی کنید و 6-8-1 به صورت دستی یا اتوماتیک مقادیر آب یا روغن بدست آمده را ثبت کنید. تکرار کنید. مراحل -1- تا 6-1- را برا سایر نمونهاا کادیبراسیون س دو یا بیشتر 0-8-1 پارامتراا کادیبراسیون را به صورت دستی یا خودکار از رو منحنی کادیبراسیونی که با استفاده 1-8-1 از نتایج بند 6-1- و -1- بدست آمده محاسبه کنید. ضریب تصحیح باید به طور معمول ب رگتر از 9 / بارد. اگر غیر از این بارد مقادیر بدست آمده را با استفاده از و 9 کنترل کنید یا مرحیه کادیبراسیون را روش مرجع توصیف رده در استاندارد میی ایران رمارهاا با استفاده از سه نمونه کادیبراسیون یا بیشتر تکرار کنید. منحنی کادیبراسیون را تحت یک کد عدد که در مرحیه 9-1- انتخاب رده ذخیره کنید. منحنی کادیبراسیون مقدار روغن را با استفاده از یک دوده خادی و تکرار مراحل -1- تا 6-1- 9-8-1 تکمیل کنید. این بخش از روش برا منحنی کادیبراسیون مقدار آب کاربرد ندارد.
-1 روش کالیبراسیون براي تعیین مقدار آب 8--1 روش الف: سه نمونه کالیبراسیون با مقدار آب مشخص برا به دست آوردن یک منحنی کادیبراسیون واقعی ضرور است مقدار آب نمونهاا کادیبراسیون تا حد امکان محدوده گستردها دارته بارند. اگر چه مقدار آب صفر عمال ممکن نیست. مرحیه توصیف رده در بند 1-1- تا -1- را دنبال کنید. --1 روش ب: يک نمونه کالیبراسیون با مقدار آب مشخص يادآوري- در این روش کادیبراسیون مقدار آب تشخیص داده رده با طیف سنج NMR با تغییر ارتفاع نمونه کادیبراسیون در دوده تغییر می کند. 8---1 مراحل کیی توصیف رده در بند 1-1- تا -1- را دنبال کنید. ---1 بخشی از سه نمونه کادیبراسیون مورد نظر با مقدار آب مشخص را تا ارتفاع تقریبی میییمتر 9 میییمتر و 9 میییمتر سحداقل 99 میییمتر به دوده نمونه س 9- منتقل کنید و آناا را وزن کنید. جرم مربوط به ار یک را بر حسب گرم به عنوان m 1 m و m یاددارت کنید. يادآوري- حداقل سه نقطه کادیبراسیون برا رس منحنی کادیبراسیون ضرور است. آب مقدار مربوطه w را به صورت درصد جرمی برا ار سه نمونه کادیبراسیون به صورت زیر محاسبه ---1 کنید w 1 w w س 1 س 9 س که در آن: m 1 w m و m جرم سه نمونه کادیبراسیون بر حسب گرم در سه دوده که m 1 ب رگترین جرم است مقدار آب به عنوان درصد از جرم نمونه کادیبراسیون مطابق با استاندارد میی تعیین میرود. 4---1 در طیف سنج NMR مقدار m 1 را به عنوان جرم اودین ج ء وارد کنید. ایران رماره 9 در طیف سنج NMR مقدار w 1 را به عنوان مقدار نسبی آب اودین ج ء وارد کنید. دوده حاو اودین ج ء نمونه کادیبراسیون را به بخش اندازهگیر وارد ;کنید و اندازهگیر را انجام داید. 5---1 6---1 0---1 مراحل توصیف رده در بند -9-9- تا 6-9-9- را با دو بخش دیگر نمونه کادیبراسیون تکرار کنید. امیشه کنید. m 1 در مرحیه -9-9- وارد کرده و سپس مقادیر نسبی آب را به ترتیب w و w کادیبراسیون را مطابق مرحیه -1- محاسبه کنید. پارامتراا 1---1 در مرحیه -9-9- وارد
-1 روش کالیبراسیون براي تعیین مقدار روغن 8--1 روش الف: سه نمونه کالیبراسیون با مقدار روغن مشخص از آزمایهاا تعیین رده در بند 1- استفاده کنید. از روش عمومی توصیف رده در بند 1-1- تا -1- پیرو کنید. --1 روش ب: يک نمونه کالیبراسیون با مقدار روغن مشخص يادآوري- در این روش کادیبراسیون مقدار روغن تشخیص داده رده با طیف سنج NMR با تغییر ارتفاع نمونه کادیبراسیون در دوده کادیبراسیون تغییر می کند. مراحل کیی توصیف رده در بند 1-1- را دنبال کنید. 8---1 بخشی از سه نمونه کادیبراسیون مورد نظر با مقدار روغن مشخص را تا ارتفاع تقریبی ---1 به دوده نمونه س 9- منتقل کنید. آناا را وزن کنید. میییمتر 9 میییمتر و 9 میییمتر سحداقل 99 میییمتر جرم مربوط به ار یک را بر حسب گرم به عنوان و m m m 1 یاددارت کنید. h مقدار روغن مربوطه را به صورت درصد جرمی برا ار سه نمونه کادیبراسیون به صورت زیر ---1 محاسبه کنید: h 1 س h س h س 6 که در آن: m 1 H m و m جرم سه نمونه کادیبراسیون بر حسب گرم تعیین میرود. 4---1 حسب گرم وارد کنید. مقدار روغن به عنوان درصد از جرم نمونه کادیبراسیون که مطابق با استاندارد میی ایران رماره مطابق روش عمومی تعیین رده در -1- تا 9-1- بند مقدار روغن را در مرحیه -1-5---1 در طیف سنج NMR مقدار m 1 6---1 در طیف سنج NMR مقدار h 1 0---1 داید. 1---1 را به عنوان جرم اودین ج ء وارد کنید. را به عنوان مقدار نسبی روغن اودین ج ء وارد کنید. بر دوده حاو اودین ج ء نمونه کادیبراسیون را به بخش اندازهگیر وارد نموده و اندازهگیر را انجام مراحل توصیف رده در بند -9-- تا -9-- را با دو ج ء دیگر نمونه کادیبراسیون تکرار کنید. امیشه m 1 را در مرحیه -9-- وارد کرده و سپس مقادیر متناظر نسبی روغن را به ترتیب h و h در مرحیه 6-9-- وارد کنید. 6
9---1 برا بدست آوردن نقطه صفر منحنی کادیبراسیون در طیف سنج NMR مقدار جرم m 1 و مقدار دستگاه وارد نموده و نسبی روغن 9 / 91 درصد وزنی را وارد کنید. یک دوده خادی را به بخش اندازهگیر اندازهگیر را انجام داید. پارامترهاي کالیبراسیون را مطابق با بند 1-8-1 انجام دهید. 87---1 روش انجام آزمون 9 حداقل برا آزمونه تهیه رده از یک آزمایه دوبار اندازهگیر را انجام داید. الزامات اتاق آزمون و تثبیت آزمايه 8-9 دما آزمایشگاه باید بین 1 درجه سیسیوس تا 9 درجه سیسیوس بارد. بنابراین توصیه میرود دما کنترل به آزمایشگاه منتقل کرده تا به دما تعادل را 69 دقیقه قبل از اندازهگیر رود. آزمایهاا سبه بند رجوع رود برسند. -9 آزمايه يادآوري 8- دقت این روش در صورتی اثبات رده است که اندازهگیر NMR اا بر رو حج ثابتی از آزمونه انجام رود. با استفاده از روشاا زیر آزمونهاایی با حج ثابت تهیه کنید. 8--9 یک حج از آزمایه را سبه دوده نمونه سبه بند - 9 رجوع رود 9 میییمتر آزمایه استفاده کنید. --9 ارتفاع بهینه مقدار کافی از آزمایه تثبیت رده ± میییمتر پر کند. سبه بند - 1 رجوع رود انتخاب کرده و سپس مقدار از این حج را به یک انتقال داید. سبه عنوان مثال برا دودهاا آزمایش با قطر 9 میییمتر از ارتفاع بهینه دودهاا میتوان به صورت دستی با استفاده از نوک قی تی اگر اندازهگیر آزمایش توزیع ردهاند. بند - 1 رجوع رود عالمتگیار با یک خط نشانه کرد. را به دوده نمونه انتقال داید. دوده را تا رو دوده نشان داده رده است اا آفتابگردان را بدون پوست کندن انجام میداید مطمئن روید که به خوبی در دودهاا یا يادآوري - از دستورادعمل کارخانه سازنده دستگاه برا ارتفاع مناسب و محدوده تغییر جرم توصیه رده برا اا متفاوت مورد آزمون پیرو کنید. يادآوري - برا ارتفاع 9 میییمتر محدوده جرمی زیر توصیه میرود. 99 گرم تا 9 گرم 1 گرم تا 1 گرم 91 گرم تا 9 گرم کی ا تخ آفتابگردان سویا
-9 اندازهگیري هشدار- قبل از هر سري اندازهگیري )يا حداقل روزي يکبار( کالیبراسیون را با استفاده از يک نمونه کالیبراسیون که مقدار روغن و آب آن مشخص است کنترل کنید. 8--9 8-8--9 کلیات برنامه پارامتراا دستگاه را برا مقدار آب یا روغن بر حسب مورد عدد منحنی کادیبراسیون مربوط به آزمون مورد نظر و گونه روغنی را انتخاب کنید. -8--9-8--9 داید. 4-8--9 --9 دستگاه را در حادت اندازهگیر تنظی کنید. آزمونه را سبه بند - 9 رجوع رود دوده حاو آزمونه را دربخش اندازهگیر توزین کرده و مقدار از آنرا از ترازو به طیف سنج NMR انتقال قرار داده و مقدار آب و روغن را اندازهگیر هاي آفتابگردان و کلزا حاوي مقادير آب بیش از ده درصد وزني مقدارآب بیش از 84 درصد وزني) m/m ( 1 و پژواک چرخشی- در این موارد NMR پادسی دارد. بنابراین آب اضافی باید از طریق خشککردن به زیر ده درصد رسانده رود. 8---9 آزمونها به جرم m که قبال توزین رده را به ظرف س - به مدت یک ساعت در آون س - با دما کنید. )m/m( و لوبیاي سويا حاوي بازتاب نتیجه نمیداد زیرا آب اضافی توزیع و رفتار متفاوتی درجه سیسیوس خشک کنید. ---9 درون. ساعت ---9 کنید و وزن بشقابک دسیکاتور س 6- m 0 4---9 5---9 6---9 خارج نموده را از آون درپوش آن را بگیارید. منتقل کنید. درب ظرف را بردارید. درون دسیکاتور قرار داده و اجازه داید خنک رود. کنترل کنید که دما آناا به دما اندازهگیر برسد سپس از تقریبا یک آزمونه خشک رده را به طور کمی به دودها که از قبل توزین رده منتقل نمایید. آن را توزین را از آزمونه خشک کسر کنید. مراحل توصیف رده در بند 1-1-- و 9-1-- را دنبال کنید. مقدار جرم اصیی آزمونه m را در طیف سنج NMR وارد کنید. دوده حاو آزمونه را در بخش اندازهگیر دستگاه قرار داده و مقدار آب w b 0---9 زیر تصحیح کنید: که در آن: قرائت به دست آمده برا مقدار آب س 6 w b را تعیین کنید. را برحسب درصد با توجه به کل آب محتو با فرمول 100 1-Pulsed NMR -Spin-echo
ک ر جرم اصیی آزمونه برحسب گرم که در بند 1-9-- تعیین رده جرم آزمونه خشک رده برحسب گرم که در بند -9-- به دست آمده مقدار آب بر حسب درصد جرمی که در بند 6-9-- اندازه گیر رده است. m m 0 W b 87 بیان نتايج کنترل کنید که اد امات تکرارپییر در صورت برقرار اد امات تکرارپییر سبه بند 9-11 رجوع رود نتیجه در نظر بگیرید. در صورت عدم برقرار ررایط تکرارپییر داید. برقرار است. میانگین حسابی نتایج حاصل از دو اندازهگیر یا بیشتر را به عنوان نتایج را رد کرده و دو اندازهگیر جدید انجام 88 دقت 8-88 آزمونهاي بین آزمايشگاهي ج ئیات آزموناا بین آزمایشگاای در مورد دقت روش در پیوست ادف خالصه رده است. مقادیر حاصل از آزموناا درون آزمایشگاای ممکن است برا محدودهاا غیظت و بافت موارد غیر از آنچه در پیوست آمده کاربرد ندارته بارد. -88 تکرارپذيري اختالف مطیق بین دو نتیجه آزمون مستقل حاصل از یک روش آزمون با مواد یکسان در امان آزمایشگاه توسط یک آزمایشگر با تجهی ات یکسان و در یک فاصیه زمانی کوتاه در بیش از درصد موارد ب رگتر از مقادیر زیر نخوااد بود. ب نوع کی ا آفتابگردان سویا مقدار روغن % )m/m( 9 / 6 9 / 9 / 6 9 / مقدار آب % )m/m( 9 / 9 9 / 9 9 / 9 / 9
ک ر -88 تجديد پذيري اختالف مطیق بین دو نتیجه آزمون مستقل حاصل از یک روش آزمون با مواد یکسان در آزمایشگاهاا متفاوت با آزمایشگر و تجهی ات متفاوت در بیش از درصد موارد ب رگتر از مقادیر زیر نخوااد بود. ب نوع کی ا آفتابگردان سویا مقدار روغن % )m/m( 1 / 1 / 9 / 9 / مقدار آب % )m/m( 9 / 6 9 / 1 / 9 / گزارش آزمون 8 گ ارش آزمون باید حداقل رامل موارد زیر بارد: کییه اطالعات ضرور برا رناسایی کامل نمونه 8-8 مشخصات طیفسنج NMR مورد استفاده -8 روش نمونه بردار -8 روش آزمون طبق استاندارد میی ایران رماره 4-8 ج ئیات ار عمییاتی که در این استاندارد به آناا اراره نشده یا اختیار عنوان رده امراه با کییه 5-8 ج ئیات مربوط به حوادثی که ممکن است بر نتیجه آزمون موثر بارد نتایج به دست آمده 6-8 در صورت بررسی تکرارپییر نتایج نهایی بدست آمده. 0-8 نام و نام خانوادگی و امضا آزمون کننده 1-8 تاریخ انجام آزمون. 9-8
پیوست الف )اطالعاتي( نتايج آزمونهاي بین آزمايشگاهي دو آزمون بین آزمایشگاای در سطح بین ادمییی انجام رده است. اودین آزمون رو مقدار روغن سبه جدول ادف- 1 9 μs 9 رجوع رود و دومی رو مقدار آب سبه جدول ادف- 9 رجوع رود. برا آزموناا بین آزمایشگاای عالمت NMR رو FID درجه بعد از پادس درجه رو پس از پادس درجه در تنظی گردید و عالمت روغن بعد از پادس پادس ثبت رد. 9 درجه در 16 ثانیه به طول انجامید. 99μs 9 19 999μs ثبت رد. زمان بین دو پادس 9 درجه یک ثانیه و مجموع اندازهگیر نتایج آزموناا با استفاده از دستگاه -10MHZ" BRUKER "Minispec استاندارداا میی ایران رماره 9-1 9-9 و 9- تعیین رد. به جدول الف- 8 - آزمون بین آزمايشگاهي روي مقدار روغن دست آمد. نتایج آمار مطابق با نمونه پارامترها کلزا 8 کلزا آفتابگردان سويا 8 سويا برزک 8 برزک 1 1 تعداد آزمایشگاهاا ررکت کننده 11 1 1 تعداد آزمایشگاهاا پرت مورد قبول پس از حیف نتایج 9 / 99 / 9 1 / 9 99 / 99 / 1 / 9 / مقدار میانگین % سm/m 9 / 1 9 / 91 9 / 9 / 1 9 / 9 انحراف استاندارد تکرارپییر r (m/m) % S 9 / 99 9 / 1 / 96 9 / 9 9 / 9 9 / 9 / 6 ضریب تغییر تکرارپییر % 9 / 9 9 / 1 9 / 9 / 9 / 9 / 9 حد تکرارپییر r س (m/m) % 9 / S r 9 / 96 9 / 9 9 / 9 9 / 9 / 9 / (m/m) % انحراف استاندارد تجدیدپییر R S 9 / 6 9 / 1 / 9 1 / 9 / 1 / 1 / ضریب تغییر تجدیدپییر % 9 / 9 / 9 / 9 / 9 1 / 1 1 / 6 1 / 6 حد تجدیدپییر R س (m/m) % 9 / S R 11
جدول الف- - آزمون بین آزمايشگاهي روي مقدار آب نمونه پارامترها کلزا 8 کلزا آفتابگردان سويا 8 سويا برزک 8 برزک 1 1 تعداد آزمایشگاهاا ررکت کننده تعداد آزمایشگاهاا پرت مورد قبول پس از حیف نتایج / 6 / 6 / 6 / 9 / 9 6 / 91 / 91 مقدار میانگین % سm/m 9 / 96 9 / 1 9 / 9 9 / 9 انحراف استاندارد تکرارپییر r (m/m) % S 1 / 11 9 / 1 / 9 / 1 / 9 / 9 / 69 ضریب تغییر تکرار پییر % 9 / 1 9 / 9 / 9 / 96 9 / 91 9 / 11 حد تکرارپییر r س (m/m) % 9 / S r 9 / 1 9 / 9 / 9 / 16 9 / 6 (m/m) % انحراف استاندارد تجدیدپییر R S 1 / 6 9 / / / / 1 6 / 91 / 1 ضریب تغییر تجدیدپییر % 9 / 9 9 / 9 / 9 1 / 6 9 / 6 1 / 99 9 / 6 حد تجدیدپییر R س (m/m) % 9 / S R