Σημειώσεις για την εργαστηριακή άσκηση ΑΝΑΛΥΣΗ ΟΙΝΟΥ του Εργαστηρίου Ανάλυσης και Τεχνολογίας Τροφίμων Καθηγητής Ιωάννης Ρούσσης Προσδιορισμοί Αλκοόλη Ολική οξύτητα Πτητική οξύτητα Ελεύθερος θειώδης ανυδρίτης Ολικός θειώδης ανυδρίτης
ΑΝΑΛΥΣΗ ΟΙΝΟΥ
ΑΛΚΟΟΛΗ Με απόσταξη 200 ml οίνου συλλέγονται 133-150 ml αποστάγματος. + Για την εξουδετέρωση της οξύτητας του οίνου, για να μη ληφθούν στο απόσταγμα πτητικά οξέα (οξικό, ανθρακικό και θειώδες), στα 200 ml του οίνου προστίθενται 10-12 ml γάλα ασβέστου 10 % w/v (Ca (OH) 2 10 %, 120 g CaO διαλύονται σε ένα λίτρο αποσταγμένο νερό 60-70 ο C). Προστίθεται κόκκοι ελαφρόπετρας (πέτρες βρασμού) για παρεμπόδιση του αφρισμού (στους νέους οίνους κυρίως είναι έντονος). Συμπλήρωση με αποσταγμένο νερό στα 200 ml. Δηλαδή ο αρχικός οίνος μετασχηματίζεται σε μίγμα νερού αιθανόλης, που περιέχει όλη την αλκοόλη του οίνου. Το ειδικό βάρος (πυκνότητα) μίγματος νερού-αιθανόλης εξαρτάται από την περιεκτικότητά του σε αιθανόλη. Η πυκνότητα της αιθανόλης είναι 0,789 g/cm 3.
Ο αλκοολικός τίτλος % vol είναι % v/v. Η αλκοόλη, % vol, μετράται στους 20 o C. Γίνεται διόρθωση της αλκοόλης όταν η θερμοκρασία είναι διαφορετική από πίνακες. Οι οίνοι περιέχουν συνήθως 9,5 13,5 % vol.
Διόρθωση αλκοόλης με τη θερμοκρασία
ΟΞΥΤΗΤΑ Τα κύρια οξέα του οίνου είναι: Οξέα σταφυλιού: Τρυγικό, Μηλικό, Κιτρικό Οξέα ζυμώσεων: Ηλεκτρικό, Γαλακτικό, Κιτρομηλικό Πτητικά ζυμώσεων: Οξικό, Μυρμηκικό, Προπιονικό, Βουτυρικό Δεν πρέπει να περιλαμβάνονται στην οξύτητα το CO 2 και το SO 2. To CO 2 αφαιρείται με απόσταξη υπό κενό. Η ολική οξύτητα κατά σύμβαση θεωρείται ότι προκύπτει με εξουδετέρωση των οξέων με άλκαλι σε ph 7. Με δείκτη κυανού της βρωμοθυμόλης η αλλαγή του χρώματος (σε κυανοπράσινο) γίνεται σε ph 7. Με φαινολοφθαλείνη η αλλαγή του χρώματος γίνεται σε ph 8,5-9. Για την πτητική οξύτητα ο οίνος οξινίζεται με προσθήκη κρυστάλλων τρυγικού οξέος για απελευθέρωση των πτητικών οξέων από τα άλατά τους, και τη συλλογή τους με απόσταξη. Με απόσταξη με υδρατμούς θεωρείται ότι παραλαμβάνεται το σύνολο των πτητικών οξέων του οίνου. Στην πτητική οξύτητα δεν πρέπει να περιλαμβάνεται το CO 2 και το SO 2 και το σορβικό οξύ αν υπάρχει. Το CO 2 απομακρύνεται, ενώ γίνεται διόρθωση για SO 2 με κατεργασία με υδροχλωρικό οξύ και βόρακα, και ογκομετρήσεις με ιώδιο και δείκτη άμυλο (γίνεται προσδιορισμός του ελεύθερου και του δεσμευμένου SO 2 ).
ΟΛΙΚΗ ΟΞΥΤΗΤΑ Λαμβάνονται 10 ml οίνου. Ελαφρά θέρμανση για απομάκρυνση CO 2 Προστίθεται νερό και γίνεται ογκομέτρηση με 0,1 Ν NaOH και δείκτη φαινολοφθαλείνη. 1 ml 0,1 N NaOH ----- 7,5 mg τρυγικού οξέος Τρυγικό οξύ, COOH-CH (OH)-CH (OH)-COOH Η ολική οξύτητα εκφράζεται σε g/l ως τρυγικό οξύ. Ενδεικτικές τιμές 5-8 g/l ως τρυγικό οξύ.
ΠΤΗΤΙΚΗ ΟΞΥΤΗΤΑ Λαμβάνονται 50 ml οίνου. Γίνεται απόσταξη με υδρατμούς και λαμβάνονται 200 ml αποστάγματος. Το απόσταγμα θερμαίνεται ελαφρά για απομάκρυνση του CO 2. Γίνεται ογκομέτρηση με 0,1 Ν NaOH και δείκτη φαινολοφθαλείνη. 1 ml 0,1 Ν NaOH --- 6 mg οξικού οξέος Οξικό οξύ, CH 3 COOH Η πτητική οξύτητα εκφράζεται σε g/l ως οξικό οξύ. Ενδεικτικές τιμές 0,3-0,8 g/l ως οξικό οξύ. Μέγιστες επιτρεπόμενες τιμές από την Ευρωπαϊκή νομοθεσία. Λευκοί οίνοι, 1,08 g/l ως οξικό οξύ Ερυθροί οίνοι, 1,20 g/l ως οξικό οξύ
ΘΕΙΩΔΗΣ ΑΝΥΔΡΙΤΗΣ Ο θειώδης ανυδρίτης είναι το βασικό αντιοξειδωτικό και αντιμικροβιακό που χρησιμοποιείται στην οινοποίηση. Στον οίνο ο θειώδης ανυδρίτης βρίσκεται ελεύθερος ως SO 2, SO 3 2-, κυρίως ως HSO 3 -, είτε δεσμευμένος κυρίως με καρβονυλικές ενώσεις. Υπάρχει φυσιολογικά στον οίνο μέχρι 10 mg/l. Τα θειώδη προκαλούν αλλεργικές αντιδράσεις, κυρίως σε άτομα με άσθμα. Επίσης, έχουν αρνητική επίδραση στο άρωμα και τη γεύση του οίνου. Έτσι, υπάρχει διεθνώς η τάση για μείωση των επιπέδων που χρησιμοποιείται. Μέγιστο πρόσληψης θειωδών 0,7 mg ανά Kg βάρους σώματος. Ένα ποτήρι οίνου περιέχει περίπου 10 mg θειώδη. Οι δοκιμαστές αντιλαμβάνονται τον θειώδη ανυδρίτη στα 20-30 mg/l. Σύμφωνα με την Ευρωπαϊκή νομοθεσία στους ερυθρούς οίνους το μέγιστο είναι 160 mg/l, και στους λευκούς οίνους το μέγιστο είναι 210 mg/l. Στην ετικέτα της φιάλης αναγράφεται υποχρεωτικά Περιέχει θειώδη εάν η συγκέντρωση είναι μεγαλύτερη από 10 mg/l.
Ελεύθερος θειώδης ανυδρίτης Σε 50 ml οίνου προστίθενται 5 ml θειικού οξέος 25 % v/v. Γίνεται ογκομέτρηση με 0,01 Ν J 2 και δείκτη άμυλο. 1 ml 0,01 N J 2 -- 0,32 mg SO2 Το αποτέλεσμα εκφράζεται σε mg/l SO 2 Αντιδράσεις
Ολικός θειώδης ανυδρίτης Σε 25 ml 1 Ν KOH προστίθενται 50 ml οίνου και υπάρχει παραμονή για 15 min. Ο δεσμευμένος θειώδης ανυδρίτης με καρβονυλικές ενώσεις απελευθερώνεται. Ακολουθεί προσθήκη 10 ml θειικού οξέος 25 % v/v. Γίνεται ογκομέτρηση με 0,01 Ν J 2 και δείκτη άμυλο. 1 ml 0,01 N J 2 -- 0,32 mg SO2 Το αποτέλεσμα εκφράζεται σε mg/l SO 2 To ph όξινο καθόσον σε ph = 3 και παραπάνω το ιώδιο οξειδώνει τις πολυφαινόλες. Άλλα συστατικά οξειδώνονται σε όξινο περιβάλλον από το ιώδιο. Μεταξύ αυτών κύριο το ασκορβικό οξύ. Προσδιορίζεται το ιώδιο που καταναλώνεται μετά από κατεργασία με διάλυμα ακεταλδεύδης.
Αντιδράσεις
Βιβλιογραφία Σουφλερός Ε.Η. Οίνος και αποστάγματα, μέθοδοι ανάλυσης. Τυπογραφία Παπαγεωργίου. Θεσσαλονίκη 1997. Τζουβάρα-Καραγιάννη Σ. Σύσταση, χημική ανάλυση και προδιαγραφές βασικών τροφίμων. Ιωάννινα, 1991. Cahier de Travaux Pratiques. Faculte D Oenologie. Univesrite de Bordeaux II. Septembre 1996.