آزمايشگاه فيزيك حالت جامد آزمايش تشديد اسپين الكترون اهداف آزمايش 1- بررسی پدیده تشدید اسپین الکترونResonance,ESR Electron Spin 2- اندازه گیري نسبت يا ضريب ژيرومغناطیس ratio( )gyromagnetic 3- وابستگي دامنهي سیگنال و پهناي خط به فركانس تشديد اصول آزمايش آزمایش تشديد اسپین الكترون )ESR( بر اساس ایجاد اندرکنش اسپین الکترونهای ماده با میدان مغناطیسی اعمالی که منجر به شکافتگی ترازهای انرژی می شود و سپس ایجاد شرایط جذب انرژی با تابش امواج الکترومغناطیسی و مشاهده این جذب استوار است. نتایج این آزمایش می تواند اطالعات ذيقیمتي را درباره سااااختار اتمها و مولكولها فراهم کند. برای این منظور مادهي مورد نظر را در يك میدان مغناطیسي که توسط عبور جریان از پیچه ها تولید می شود قرار داده و ساااپس با روبش میدان مغناطیسااای حول یک مقدار ثابت در محیطی که تابشااای با فركانس راديويي )RF( دارد آنرا به وضاااا یتی در می آوریم تا انرژی جذب کند.بدلیل کوچک بودن اختالف انرژی ترازها برای میدان های م مولی تابش مورد نیاز در حد فرکانس رادیویی اساااات. پدیده تشاديد از روي تغییر امپدانس در مدار نوسااني تشاصید داده ميشود.شکل 1 شماتیک آزمایش را نشان می دهد.
نمونه در این شکل درون يك سیمپیچ كه به اسیالتور RF متصل است قرار دارد. اسیالتور RF جريان متغیري را در سیمپیچ مذكور برقرار ميكند و بنابراين میدان مغناطیسي كوچكتري )از میدان مغناطیس يكنواخت )DC را در جهت عمود بر میدان DC اعمال ميكند. الكترونهاي آزاد درون نمونهي آزمايش داراي گشاااتاور دوقطبي مغناطیساااي S هساااتند كه با S e 2 m e گشتاور زاويهاي ذاتياش اسپین رابطهي زير را دارد كه g S S S B )1( gs مشاصصاه ثابتي براي الكترون اسات. factor( )gyromagnetic مگنتون بور= μb اسپین الكترون و ثابت پالنك است. گشاتاور دوقطبي مغناطیساي اين الكترون با میدان مغناطیساي DC برهمكنش ميكند. الكترون بر اسااس طبی ت كوانتومياش تنها ميتواند در دو جهت باشاد بنابر این در برهم کنش با میدان ترازهای هم انرژی)در غیاب میدان( به دو تراز با تفاوت انرژی کوچک شااکافته می شااوند.) شاابیه پديدهي زيمان(. بنابر این انرژی تراز هابرا بر اسااات با B E 0 كه E 0 g S B 2 انرژي الكترون قبل از اعمال میدان مغناطیسي است. بنابراين اختالف انرژي میان اين دو حالت جهتگیري برابر gs BB B دوقطبي اساات كه B نیز اندازهي میدان مغناطیسااي اساات. )رابطهي = انرژي پتانساایل مغناطیسي را به خاطر آوريد(. تشااااديد زماني ر ميدهد كه اساااایالتور RF در فركانس ν به نحوي تنظیم شااااود كه انرژي فوتونهاي تابشااااي hν برابر با اختالف انرژی میان دو حالت مجاز الكترون ها باشااااد. بنابراين الكترونهايي كه در حالت انرژي پايینتر با شند هريك ميتوانند يك فوتون جذب كنند و به تراز باالتر بروند. اين جذب فوتون )كه م ادل كاهش شااار مغناطیسااي اساات( بر گذردهي مغناطیسااي نمونهي آزمايش تأثیر ميگذارد. )منظور از گذردهي مغناطیسي يا تراوايي يا نفوذپذيري مغناطیسي همان (H B ) اسات. اين μ را با گشاتاور مغناطیساي اشاتباه نگیريد.( كه اين ضاريب μ در رابطهي H تأثیر به نوبهي خود القاي ساااایمپیچ )يا خودالقا L( را تغییر داده. به بیان ديگر جذب فوتونها در درون ساایم پیچ منجر به كاهش شااار مغناطیسااي درون آن ميشااود و اين كاهش بر اساااس رابطهي d U ولتاژي را درون سیمپیچ القا ميكند. نتیجه تغییري قابل م شاهده در جريان dt درون سیمپیچ و اسیالتور است.
h gs BB )2( بنابراين شرط تشديد برابر است با چيدمان دستگاهی براي ساهولت اندازه گیري میدان مغناطیساي ثابت باعبور جریان ثابت DC از یک پیچه مساتقل تامین و با يك جریان AC با فرکانس Hz( 06( مادوله )Modulated( ميشااااود تا بتوان شاااارایط تشادید را کنترل کرد. در نتیجه شادت میدان ثابت )بهكندي( تغییر ميكند و می توان این تغییرات را با یک اسیلوسکوپ دید. همچنین اگر ا سیلو سكوپ دوكاناله باشد می توان شرایط جذب ESR در مدار RF را هم زمان مشابه شکل 2 مشاهده کنیم. منحني بااليي اندازهي جريان در پیچههاي هلمهولتز اسااات كه متناساااب با میدان مغناطیساااي خارجي اساات. منحني پايیني نمايانگر اختالف ولتاژ در دو ساار اساایالتور RF اساات و هربار كه میدان مغناطیسي خارجي از نقطهي تشديد گذر كند به طور ناگهاني افت ميكند. در این شکل در دو زمان شاارایط تشاادید در یک ساایکل فراهم شااده اساات. می توان با تنظیم شاایفت فاز شرایطی فراهم کرد که در یک سیک یک جذب داشته باشیم. در عمل اندازهگیريهاي مبتني بر ESR بساااایار پیچیدهتر از آني اساااات كه رابطهي )2( بیان ميكند. الكترونها و پروتونها در اتم يا مولكول محیط مغناطیساي پیچیدهاي را شاكل ميدهند كه با اعمال میدان مغناطیسااي خارجي تأثیر ميپذيرد. لذا شااكافتگيها و جابهجاييهاي مت دد در انرژيبوجود می آید که هر کدام اطالعات حساسي را دربارهي ساختار داخلي اتمها ومولكولها ميدهند. نمونهي آزمايشااااي در اين آزمايش حاوي )Diphenyl Picryl Hydrazyl ( DPPH اساااات كه مادهاي بهويژه ساده براي اندازهگیري ESR است. در واقع مولكول اين ماده گشتاور زاويهاي صفر )0=L( دارد و تن ها يك الكترون ج فتنشااااده دارد. ب نابراين به ازاي م قدار مفروضااااي از م یدان
مغناطیساااي خارجي تنها يك فركانس تشاااديد منفرد دارد. اين ويژگي تحقیز برخي از اصاااول پايهاي تشديد اسپیني الكترون را ممكن ميسازد. معرفي اجزاي دستگاه ESR شکل 3 دستگاه و قط ات مورد نیاز برای آزمایش را نشان می دهد. شکل 3: تجهیزات اصلي دستگاه ESR )به جز اسیلوسكوپ و آمپرمتر( واحد پروب probe( يا كاوه( واحد پروب ( شكل 4( قلب د ستگاه ESR ا ست. اين واحد شامل ا سیالتور RF يك تقويتكنندهي سایگنال که درون آن ت بیه شاده و يك تقسایمكنندهي فركانس با نسابت 1666 به 1 اسات. اين تقسیمكننده فركانس ممكن ميسازد فركانس RF كه در محدودهي MHz است را با استفاده از يك فركانسسنج استاندارد در محدودهي KHz اندازهگیري کند.
فركانس و دامنهي سایگنال RF را با اساتفاده از دكمههاي نشاان داده شاده در شاكل ميتوان كنترل كرد. محدودهي فركانسهايي را كه اسیالتور تأمین ميكند به اين بستگي دارد كه كدام يك از پروبهاي ( سیم پیچ( RF ا ستفاده شده با شند زيرا بص شي از القاي )يا خودالقا( پروب ناشي از القاي مدار اسیالتور است كه سیمپیچ نیز جزئي از آن است. محدودهي فركانس براي هر پروب )يا سیمپیچ( در شكل 3 ن شان داده شده ا ست.واحد پروب بايد تو سط رابط به واحد كنترل كه تمامي ولتاژهاي الزم را تأمین ميكند متصل شود. واحد كنترل واحد كنترل اكثرا ابزارهاي الزم را جهت به كارگیري واحد پروب تأمین ميكند. صاااافحهي كنترل جلويي در شكل 5 توضیح داده شده است. در واقع واحد كنترل سه كاركرد دارد: 1- ولتاژهاي الزم را براي راهاندازي واحد پروب و پیچههاي هلمهولتز تأمین ميكند. 2- با يك نمايشگر ديجیتال مقادير فركانسهاي RF را كه واحد پروب تولید كرده اسات نشاان ميدهد.
خروجيهاي الزم را براي اساایلوسااكوپ دوكاناله ارائه ميكند. يك خروجي متناسااب با جريان در ا سیالتور RF ا ست و براي م شاهدهي پالسهاي ت شديد بهكار ميرود. خروجي ديگر متناساااب با جرياني اسااات كه پیچههاي هلمهولتز را تغذيه ميكند و بیانگر میدان مغناطیسي )خارجي( است. -3 توجه: يك تأخیر فاز ذاتي میان جريان در پیچههاي هلمهولتز و سیگنال ولتاژي كه به اسیلوسكوپ ميدهیم وجود دارد. اين شیفت به دلیل )خود( القاي پیچهها است. واحد كنترل شامل يك جابهجاكنندهي فاز است كه اجازه ميدهد اين تأخیر جبران شود تا بتوان میدان مغناطیسي و پالسهاي تشديد را به همراه رابطهاي مناسب میان فازهايشان مشاهده كرد.
پيچههاي هلمهولتز پیچههاي هلمهولتز میدان مغناطیسااااي بساااایار يکنواختي را تأمین ميكنند تا نمونه جهت اندازه گیري ESR تحت تأثیر آن قرار بگیرد. اين پیچهها بايد به طور موازي به هم متصل شوند )چه از لحاظ هندسااي و چه از لحاظ الكترونیكي (. به گونهاي كه فاصاالهي میانشااان برابر با شاا اا باشااد)شااكل 0(. در اين حالت میدان مغناطیسااي در منطقهي مركزي بین دو پیچه بسیار يكنواخت و برابر با مقداري است كه در شكل 0 نشان داده شده است. يكنواخت بودن میدان بدين م نا اساااات كه اگر محور z را در راسااااتاي محور پیچهها بگیريم 2 B B 0 )براي پرداخت بیشااااتر به اين مساااا له رجوا كنید به كتاب الكترودينامیك 2 z z گريفیتس ويرايش سوم مسألهي 5-55.( نكته مهم: جريان هر يك از پیچهها نبايد بیش از 3 آمپر شااااود. بنابراين جريان كل نبايد بیش از 0 آمپر شود.
تنظيم دستگاه ESR در حالت اسيلوسكوپ دو كاناله 1- همانطور كه در شااكل 7 نشااان داده شااده اساات پیچههاي هلمهولتز را به واحد كنترل متصااال كنید)پیچهها بايد به طور موازي متصااال شاااوند(. يك آمپرسااانج نیز به طور ساااري به پیچهها وصل كنید تا جريان آنها را تحت نظر بگیريد. 2- پیچههاي هلمهولتز را به نحوي قرار دهید كه موازي روبروي هم و در يك جهت مغناطیسي )قانون دست راست( قرار بگیرند و فاصلهي شان تقريبا برابر با ش اعشان باشد. نكتهي مهم: اجازه ندهید جريان در هر يك از پیچهها از 3 آمپر فراتر رود. 3- خروجي X واحد كنترل را به كانال 1 اسایلوساكوپ دوكاناله متصال كنید و تنظیمهاي زير را انجام دهید: حساسیت :)sensitivity( ) V/div( 2 يا 1 سرعت جاروب كردن صفحه Rate( )ms/div( : )sweep 5 يا 21 جفتشدگي :)coupling( DC Umod -4 را روي صفر قرار دهید )پیچ يا دكمهي وسطي در واحد كنترل(. سپس U0 را ( پیچ يا دكمهي سمت چپ ( به آرامي از صفر تا 16 ولت تغییر دهید و منحني اسیلوسكوپ را مشاهده کنید. اين منحني بايد واضح و خط مستقیم باشد كه نشانگر مولفهي DC جريان در
پیچههاي هلمهولتز است. )در واقع U0 جريان DC كه به پیچههاي هلمهولتز ميرود را كنترل ميكند. سپس U0 U0-5 را دوباره روي صفر قرار دهید. را تقريبا تا میانهي مقیاساش بپیچانید. ساپس Umod را به طور سااعتگرد بچرخانید تا مولفهي AC جريان در پیچههاي هلمهوتز افزايش يابد. حال منحني روي اسایلوساكوپ بايد يك موج هموار سااااینوسااااي كه متناظر با میدان مغناطیسااااي AC سااااوار شااااده بر میدان DC است نمايش دهد. )شكل 8( Umod U0-11 )! -12 0 -خروجي Y واحد كنترل را به كانال 2 اساایلوسااكوپ وصاال كنید. تنظیمات كانال 2 را اين گونه قرار دهید: حساسیت )sensitivity( )V/div( :.5 6 يا 1 جفتشدگي )coupling( DC : 7- واحد پروب را به واحد كنترل وصل كنید )همانطور كه شكل 7 نشان داده است. (. 8- پروب RF با ت داد دور متوسااااط را در داخل واحد پروب ت بیه كنید و نمونهي DPPH را درون سیمپیچ پروب قرار دهید. 5- واحد پروب را با قرار دادن ساوئیچ On/Off روي موق یت )I( روشان كنید. ساپس پیچ كنترل دامنه را )روي واحد پروب( تا وض یت میانهاش بچرخانید. 16- اكنون بايد فركانسساانج روي واحد كنترل فركانس نوسااانهاي RF را نمايش دهد. پیچ كنترل فركانس را بر روي واحد پروب به گونهاي تنظیم كنید كه خروجي تقريبا 56 MHz را تولید كند. را تقريبا روي چهارمین موق یت باالي صفر قرار دهید. )تقريبا در موق یت ساعت 11 را از صاااافر تا مقدار میانياش افزايش دهید تا جريان در هريک ازپیچههاي هلمهولتز تقريبا يك آمپر شاااود. حال منحنيهاي روي اسااایلوساااكوپ بايد مانند شاااكل 5 به نظر آيند.
منحني كانال 1 جريان پیچههاي هلمهولتز را نشان ميدهد كه متناسب با میدان مغناطیسي )خارجي( اساات. منحني كانال 2 اختالف ولتاژ دوساار اساایالتور RF را نشااان ميدهد كه دو پالس روي آن نمايانگر جذب تشاااديدياند. اگر شاااما هیچ پالس تشاااديدي را نمي بینید به آهستگي Umod يا فركانس RF را آنقدر كم و زياد كنید كه پالسهاي مذكور را ببینید. 13- منحنيهاي شما ممكن است آن طور كه در شكل 5 است متقارن نباشند. اين به علت )خود( القاي پیچههاي هلمهولتز اساات که جريان عبوري از خود را متأثر ميکنند و بنابراين فاز میدان مغناطیسااااي تولید شااااده از فاز اعمالي بر پیچهها واميماند. ميتوان اين تأخیر را با تنظیم φ جابهجاکنندهي فاز Shifter( )Phase جبران کرد تا اين که منحنيها متقارن شااوند. وقتي منحنيها متقارن باشند به طور صحیحي رابطهي میان میدان مغناطیسي مادوله شده )میدان مغناطیسي DC +میدان مغناطیسي )AC و پالسهاي تشديد را باز مينمايانند. ESR در حالت X-Y اسيلوسكوپ: اغلب ESR را در حالت X-Y مشا اااهده ميكنند. براي اين منظور خروجيهاي X و Y واحد كنترل را به وروديهاي X و Y اسایلوساكوپ وصال كنید. در اين حالت جابهجايي افقي در منحني نمايانگر اندازهي میدان مغناطیساي میان پیچههاي هلمهولتز اسات. جابهجايي عمودي بیانگر سایگنالي است كه از واحد پروب ميآيد. مانند پیش دو پالس تشااديد ميتواند مشاااهده شااود زيرا میدان مغناطیسااي )خارجي( دوبار از مقدار صحیح در هر دورهي تناوب ميگذرد. با تنظیم جابهجاكنندهي فاز shifter( )phase دو پیك )كمینهي پالس( را ميتوان روي هم منطبز كرد. منحني حاصاال همانند شااكل 16 ظاهر خواهد شد.
آزمايش 1- دستگاه را بر طبز بصش پیش تنظیم كنید. 2- فركانس RF و جريان DC ورودي به پیچههاي هلمهولتز را آنقدر تغییر دهید تا پالسهاي تشديد را بیابید. 3- جابهجاكنندهي فاز را آنطور تنظیم كنید كه پالس هاي تشااااديد نساااابت آن منحني از اسیلوسكوپ كه نمايانگر جريان پیچهها است متقارن شود. 4- تنظیم جريان DC را به نحوي اصاالك كنید كه پالسهاي تشاديد وقتي ر دهند كه مولفهي AC جريان در پیچههاي هلمهولتز صفر باشد. براي اين كار: الف- مطم ن شااااويد كه كانال 1 اساااایلوسااااكوپ )مربوط به آن منحني كه جريان پیچههاي هلمهولتز را نشان ميدهد( در حالت جفتشدگي )coupling( AC باشد.
ب( با بهكارگیري كنترلكنندههاي اساااایلوسااااكوپ ورودي كانال 1 را زمین )ground( كنید. سااااپس منحني مربوطه را روي خط صاااافر قرار دهید و آنگاه ورودي 1 را از حالت زمین خارج كنید. ج( حال دوباره جريان DC را به نحو منا سب تنظیم كنید. همانطور كه حتما ميدانید براي اين كار بايد به اين توجه كنید كه چگونه پالسهاي ت شديد به هم نزديك يا از هم دور مي شوند. با اين نكته جريان DC و اگر نیاز باشااااد جابهجاكنندهي فاز )φ( را به نحوي همساااااز كنید تا پالسها دقیقا وقتي جريان AC در پیچهها صاافر ميشااود روي دهند. )به دقیزترين وجه اين حالت وقتي صااورت خواهد پذيرفت كه موق یت عمودي منحني مربوط به كانال 2 طوري باشاد كه پايین پالسهاي تشديد دقیقا روي تراز صفر منحني كانال 1 باشد.( با اين تنظیمها منحنيهاي روي صفحه نمايش ا سیلو سكوپ بايد مانند شكل 12 با شند. در اين وضااا یت همه چیز مهیا براي اندازهگیري ESR اسااات. از آنجايي كه جريان پیچهها به نحوي تنظیم شاده اسات كه پالسهاي تشاديد وقتي روي بدهند كه جريان AC پیچهها صافر باشاند لذا جريان در داخل پیچههاي هلمهولتز در لحظهي تشاديد دقیقا برابر مقدار DC بیان شده توسط آمپرمتر است. فركانس تشديد را نمايشگر ديجیتال در واحد كنترل نشان ميدهد. 5- فركانس RF و جريان DC را يادداشاات كنید. سااپس جريان را تغییر داده و فركانس جديد را بیابید. اين كار را براي چندين مقدار فركانس انجام دهید و سااااپس پروب RF را تغییر دهید و مشاهدات را براي هر سه پروب RF انجام دهید. 0- اندازهي میدان مغناطیساااي بین پیچههاي هلمهولتز )با اساااتفاده از قانون بیوسااااوار( از رابطهي زير بهدست ميآيد: h gs BB ت یین كنید. 3 4 2 B 0 ( ) 5 I N r 7- حال ميتوانید عامل g را براي الكترون نمونهي DPPH با رابطهي
خواستههاي آزمايش 1- رابطهي ν بر حسب B را بهدست آوريد. 2- مقداري عددي gs را از طريز روش كمترين مرب ات يا با اسااااتفاده از نرم افزارهايي مانند Excel يا Table Curve بهدست آوريد. 3- دربارهي عدد بهدست آمده و تفاوتش با مقدار اصلي آن كه برابر 2/6630 است بحث كنید. 4- چهقدر میدان مغناطیسي زمین ميتواند بر روي نتايج تأثیرگذار باشد 5- عرض منحني تشديد در حالت x-y به چیزي بستگي دارد 0- در صاورتي كه بر میدان مغناطیساي DC پیچههاي هلمهولتز میدان AC ساوار نكنیم با چه تكنیكي ميتوان اثر ESR را اندازهگیري كرد 7- اساااس كار تشااديد اسااپیني هسااته )NMR( را به طور خالصااه شاارك دهید و تفاوتها و شباهتهاي آن را با ESR )تشديد اسپیني الكترون( در پاسخ خود ذكر كنید. منابع: 1- Instruction Manual (ESR APPARATUS Model SE-9636) )ويرايش قديمي( 374. 2- Melissonos Adrian C.; Experiment in Modern Physics, Page 3-Second Edition of above reference (2003), chapter 7. 4- Griffiths David J.; Introduction to Electrodynamics (Third Edition), chapter 5. 5- www.pasco.com.