Οργανολογία Κινητή φάση αέριο (άζωτο ή ήλιο)

Μέγεθος: px

Εμφάνιση ξεκινά από τη σελίδα:

Download "Οργανολογία Κινητή φάση αέριο (άζωτο ή ήλιο)"

Αελλα Παπανδρέου
5 χρόνια πριν
Προβολές:

1 ΑΕΡΙΑ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ Οργανολογία Κινητή φάση αέριο (άζωτο ή ήλιο) ο C 400 o C Εφαρμογές Πιο εκλεκτική μέθοδος για ανίχνευση προσμίξεων κατά την παραγωγή Ποσοτικός προσδιορισμός ουσιών που στερούνται χρωμοφόρες Χαρακτηρισμός πρώτων υλών που στερούνται χρωμοφόρες και χρησιμοποιούνται στη σύνθεση δραστικών Χαρακτηρισμός πτητικών ελαίων Μέτρηση φαρμάκων και μεταβολιτών τους

2 Δυνατότητες Αξιόπιστη για ποσοτικούς προσδιορισμούς Μεγαλύτερη διαχωριστική ικανότητα Εύκολα αυτοματοποιήσιμη Προσδιορίζει ενώσεις που στερούνται χρωμοφόρες Έχει πιο εύχρηστη κινητή φάση Περιορισμοί Μπορεί να αναλύσει θερμικά σταθερές ενώσεις Το δείγμα μπορεί να απαιτεί παραγωγοποίηση για να γίνει πτητικό Απαιτεί μικρούς όγκους δειγμάτων στις εγχύσεις Υδατικά διαλύματα και άλατα δεν μπορούν να εισαχθούν Σύριγγες 0,5μl 5-10μl Εισαγόμενοι όγκοι 0.5-2μl Η βελόνα ζεσταίνεται για 1-2 sec

3 Σύστημα έγχυσης Έγχυση σε πληρωμένη στήλη είσοδος εισαγωγέα στους ο C Γυαλί ή χαλαζία Σύστημα έγχυσης Έγχυση σε τριχοειδή στήλη α) άνευ διαμοιρασμού β) διαμοιρασμού (10:1, 100:1) Εισαγωγή δείγματος 30 ο C Απομάκρυνση διαλύτη o C/min (Σημ ζέσεως πτητικότερου συστατικού>σημ. ζέσεως διαλύτη+100)

Δυσκολίες στην έγχυση με και άνευ διαμοιρασμό Έλλειψη επαναληψιμότητας λόγω διάσπασης κάποιων συστατικών (χρήση αυτόματου δειγματολήπτη, ελάχιστη επαφή δείγματος με μεταλλικές επιφάνειες) Απαραίτητη

4 Δυσκολίες στην έγχυση με και άνευ διαμοιρασμό Έλλειψη επαναληψιμότητας λόγω διάσπασης κάποιων συστατικών (χρήση αυτόματου δειγματολήπτη, ελάχιστη επαφή δείγματος με μεταλλικές επιφάνειες) Απαραίτητη η ομοιόμορφη κατανομή πτητικών και μη συστατικών για ομοιόμορφη απώλεια κατά τον διαμοιρασμό Η μεταφορά δείγματος λόγω εισαγωγέα (ιδιαίτερα διαμοιρασμού) μπορεί να είναι αργή Σε τύπο εισαγωγής άνευ διαμοιρασμού το δείγμα πρέπει να παγιδευτεί στην κεφαλή της στήλης (Σημ. ζεσεως>50 ο C από θερμοκρασία στήλης ή διαλύτης μη πτητικός) Τύποι στηλών Πληρωμένες στήλες Κατασκευή Χαρακτηριστικά Εξωτερικά η στήλη αποτελείται από ύαλο που έχει Αριθμός σιλανοποιηθεί θεωρητικών πλακών (2 m Χ 2-5mm) Κινητή φάση Άζωτο Τα σωματίδια πλήρωσης (γη διατόμων) σιλανοποιούνται Αντοχή: και επικαλύπτονται μέγιστη θερμοκρασία μηχανικά280 με ο υγρές C στατικές φάσεις σιλανοποίηση

Τύποι στηλών τριχοειδείς στήλες Χαρακτηριστικά Κατασκευή Εξωτερικά η στήλη αποτελείται τηγμένη πυριτία και πολυαμίδιο (ευκαμψία) ή αργίλιο Αριθμός θεωρητικών πλακών 100.

5 Τύποι στηλών τριχοειδείς στήλες Χαρακτηριστικά Κατασκευή Εξωτερικά η στήλη αποτελείται τηγμένη πυριτία και πολυαμίδιο (ευκαμψία) ή αργίλιο Αριθμός θεωρητικών πλακών (25m X0,15-0,5mm) Κινητή Εσωτερικά φάση «ήλιο» επικαλύπτεται με υγρή στατική φάση (οργανοπυριτικά πολυμερή) Αντοχή: μέγιστη θερμοκρασία ο C Εκλεκτικότητα των υγρών στατικών φάσεων Δείκτης kovats και πολικότητα

Εκλεκτικότητα των υγρών στατικών φάσεων Δείκτης kovats και πολικότητα Εκλεκτικότητα των υγρών στατικών φάσεων Δείκτης kovats και πολικότητα Διάγραμμα κ-αλκανίων Εκλεκτικότητα των

6 Εκλεκτικότητα των υγρών στατικών φάσεων Δείκτης kovats και πολικότητα Εκλεκτικότητα των υγρών στατικών φάσεων Δείκτης kovats και πολικότητα Διάγραμμα κ-αλκανίων Εκλεκτικότητα των υγρών στατικών φάσεων Δείκτης kovats και πολικότητα Διάγραμμα κ-αλκανίων 500 (5C) 10 o C/min 500 (5C) o C σταθερή 200 (2C) 200 (2C) 100 (1C) 100 (1C) 10min 20min t 10min 20min Logt

7 Σύγκριση λιπόφιλης με πολική στήλη Στήλη OV-5 ή BPX-5 Στήλη πολυαιθυλενογλυκόλης ΜΒ =156 ΜΒ =136 ΜΒ =198 ΜΒ =136 στήληbpx-5 ΜΒ =154 Ανάλυση μινθελαίου

8 ΜΒ =156 ΜΒ =136 ΜΒ =198 ΜΒ =136 στήληbpx-5 ΜΒ =154 Ανάλυση μινθελαίου Στήλη πολυαιθυλενογλυκόλης Ανάλυση σύστασης λιπαρών οξέων Σύσταση αμυγδαλέλαιου βάση Φαρμακοποιίας

9 Ανάλυση σύστασης λιπαρών οξέων Στήλη:ΒΡΧ-5 με 0.25μm υμένιο T o : ο C Στήλη:carbowax με 0.5μm υμένιο T o : ο C Χειρόμορφη εκλεκτικότητα ΟΧΙ -H2O Χρήση παραγωγοποίησης Σκεύασμα: Επεξεργασία: Αποσυμφορητικό σιρόπι α)αλκαλοποίηση β)εκχύλιση με οξικό αιθυλεστέρα γ)αντίδραση με τριφθοροξικό ανυδρίτη δ)θέρμανση στους 40 ο C (απομάκρυνση ανυδρίτη)

10 -H2O Χρήση παραγωγοποίησης Χρήση παραγωγοποίησης πενταφθοροβενζυλοξίμη Προσδιορισμός γλουταραλδεύδης

11 Ανιχνευτές

15 Ανιχνευτές: Θα πρέπει για όλους τους υπόλοιπους ανιχνευτές να γνωρίζετε αρχή λειτουργίας και που χρησιμοποιούνται

16 Προσδιορισμός υπολειμμάτων παραγωγής και αποικοδόμησης Προσδιορισμός πιβαλικού οξέος από διάσπαση διπιβεφρίνης

17 Προσδιορισμός υπολειμμάτων διαλυτών και πτητικών προσμίξεων Στήλες για ανάλυση υπολειμμάτων διαλυτών α)rtx-1301 β)porapaq Κυανοπροπυλφαιύλιο Διμεθυλοσιλοξάνιο

18 Μικροεκχύλιση στερεάς φάσης

Σχετικά έγγραφα

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΑΕΡΙΟΥ-ΥΓΡΟΥ (GLC)

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΑΕΡΙΟΥ-ΥΓΡΟΥ (GLC) ΣΤΑΤΙΚΗ ΦΑΣΗ : Μη πτητικό υγρό με τη μορφή λεπτής στιβάδας επί στερεής αδρανούς επιφάνειας ΣΤΗΛΕΣ: Πληρωμένες στήλες (packed columns) Στήλες ανοικτού σωλήνα ή τριχοειδείς στήλες (open tubular or capillary