Χρωµατογραφικές Μέθοδοι

Μέγεθος: px

Εμφάνιση ξεκινά από τη σελίδα:

Download "Χρωµατογραφικές Μέθοδοι"

Τελαμών Ακρίδας
8 χρόνια πριν
Προβολές:

1 Χρωµατογραφικές Μέθοδοι Ο διαχωρισµός µιγµάτων ενώσεων σε καθαρά συστατικά και η ποσοτικοποίησή τους αποτελούν κεντρικό θέµα της εργαστηριακής χηµικής εργασίας. Μόνο µε αυτόν τον τρόπο µπορούν να αναλυθούν σωστά τόσο η καθαρότητα των χηµικών ουσιών όσο και η σύσταση µιγµάτων µε διαφορετικό περιεχόµενο.ο έλεγχος της ποιότητας, η ανάλυση των τροφίµων και του περιβάλλοντος, αλλά επίσης και ο έλεγχος και η βελτιστοποίηση των χηµικών αντιδράσεων και διαδικασιών βασίζονται όλα σε έναν αναλυτικό προσδιορισµό των ποσοτήτων των υλικών. Μια σπουδαία τεχνολoγία στην ανάλυση και τον ποσοτικό διαχωρισµό µιγµάτων υλικών είναι η χρωµατογραφία. Οι αρχές της χρωµατογραφίας, όπως χρησιµοποιούνται σήµερα έχουν σαν αφετηρία τον βοτανολόγο Michael Tswett ( ). Το 1906 δηµοσίευσε µια διαδικασία που αφορούσε τον διαχωρισµό και την αποµόνωνση των κίτρινων και πράσινων χρωστικών από τα φύλλα µε χρωµατογραφία απορρόφησης. Η εικόνα δείχνει τον διαχωρισµό µε χρωµατογραφία λεπτής στοιβάδας του εκχυλίσµατος από φύλλα σφεντάµης (αριστερά) και φλαµουριάς. Υπάρχουν πολλά αξιοσύστατα βιβλία που πραγµατεύονται το θέµα αυτό. Σπουδαίες τεχνολογίες είναι η χρωµατογραφία λεπτής στοιβάδας, η αέρια χρωµατογραφία και η υγρή χρωµατογραφία. Οι φυσικές αρχές διαχωρισµού, παρασκευαστικές τεχνολογίες και πρακτικές οδηγίες βρίσκονται σε µονογραφίες, πρακτικά εγχειρίδια και πειραµατικές

ο έλεγχος της ποιότητας, η ανάλυση των τροφίµων και του περιβάλλοντος, αλλά επίσης και ο έλεγχος και η βελτιστοποίηση των χηµικών αντιδράσεων και διαδικασιών βασίζονται όλα σε έναν αναλυτικό

2 οδηγίες. Για το λόγο αυτό θα εστιαστούµε σχολιάζοντας µόνο µια σειρά από µερικά δηµοφιλή βιβλία που είναι διαθέσιµα σε πολλές βιβλιοθήκες. Βιβλία για χρωµατογραφία λεπτής στοιβάδας Εισαγωγική βιβλιογραφία: Dünnschicht-Chromatographie, Praktische Durchführung und Fehlervermeidung Elke Hahn-Deinstrop; Wiley-VCH, 1998, ISBN Applied Thin-Layer Chromatography. Best Practice and Avoidance of Mistakes Elke Hahn-Deinstrop; Wiley-VCH, 2000, ISBN Dünnschicht-Chromatographie, Volume 1a H. Jork, W. Funk, W. Fischer, H. Wimmer; VCH, 1989, ISBN Ένα βιβλίο προσανατολισµένο αποκλειστικά σε εφαρµογές. Περιέχει πολλά πρακτικά παραδείγµατα. εν πραγµατεύεται την θεωρία. Dünnschicht-Chromatographie, Volume 1b, H. Jork, W. Funk, W. Fischer, H. Wimmer; VCH, 1993, ISBN Σαν ένα επακόλουθο του τόµου 1a προσφέρει τη σύνθεση των αντιδραστηρών για λειτουργικές οµάδες µε πολλά πρακτικά παραδείγµατα Βιβλιογραφία για προχωρηµένους φοιτητές: Qualitative und quantitative Dünnschicht-Chromatographie, Grundlagen und Praxis H.-P. Frey, K. Zieloff,; VCH, 1993, ISBN Μια ιδιαίτερα λεπτοµερής εισαγωγή στη θεωρία της χρωµατογραφίας λεπτής στοιβάδας και της χρωµατογραφίας λεπτής στοιβάδας υψηλής απόδοσης. Εξετάζονται σε µεγάλο βαθµό τα ξεχωριστά στάδια εργασίας καθώς επίσης και οι φάσεις διαχωρισµού (υλικό στοιβάδας, στοιβάδα διαχωρισµού, διαλύτες). ίνονται µόνο λίγα παραδείγµατα από την εργαστηριακή πρακτική. Βιβλία για την αέρια χρωµατογραφία Εισαγωγική βιβλιογραφία Gaschromatographie in Bildern eine Einführung Bruno Kolb; Wiley-VCH, 1999, ISBN or ISBN

Applied Thin-Layer Chromatography. Best Practice and Avoidance of Mistakes Elke Hahn-Deinstrop; Wiley-VCH, 2000, ISBN 3-527-29839-8. Dünnschicht-Chromatographie, Volume 1a H. Jork, W. Funk, W.

3 Βιβλίο καλά οργανωµένο διδακτικά, µε περιγραφή των συσκευών µε αντίστοιχες εικόνες και σχήµατα σε κάθε σελίδα.η βασική θεωρία παρουσιάζεται µε σαφήνεια χωρίς να υπερφορτώνει τον αρχάριο. Συζητούνται οι πιο σπουδαίες φάσεις διαχωρισµού, τα συστήµατα εισαγωγής δειγµάτων και ανιχνευτών και η καταλληλότητα τους σε σχέση µε τα προβλήµατα διαχωρισµού. Basic Gas Chromatography Harold M. McNair, James M. Miller,; Wiley-VCH, 1997, ISBN or ISBN X. Βιβλιογραφία για οργανολογία, συντήρηση συσκευών, εντοπισµό και επισκευή βλαβών. A Practical Guide to the Care, Maintenance and Troubleshooting of Capillary Gas Chromatographic Systems Dean Rood; Wiley-VCH, 1998, ISBN Εξετάζονται οι αποτυχίες κατά την ανάλυση, τα ελλατώµατα στη συντήρηση των συσκευών, η γενική συντήρηση κατά τη χρήση. Troubleshooting in der Kapillar-Gaschromatographie Dean Rood; Hüthig-Verlag Heidelberg, 1991, ISBN GC-Tips. Problemlösungen rund um den Gaschromatographen David, Walter, Kusserow, Burkhard, Hoppenstedt, ISBN X. Βιβλιογραφία για προχωρηµένους φοιτητές: Gaschromatographie. Grundlagen, Praxis, Kapillartechnik Gerhard Schomburg; Wiley-VCH, 1987, 2nd Edition, προς το παρόν εξαντληµένο Παρόλο που είναι µια παλαιότερη έκδοση είναι ένα αξιοσύστατο κλασσικό βιβλίο που περιλαµβάνει τη περιγραφή της χρήσης, τις φυσικοχηµικές βάσεις (καλά παρουσιασµένη διδακτικά) ερµηνεία της χρωµατογραφίας, περιγραφή στηλών διαχωρισµού, ποιοτική και ποσοτική ανάλυση, αναλύσεις PCB και διοξινών, διαχωρισµό εναντιοµερών, συλλογή τύπων και εντοπισµό και επισκευή βλαβών.

McNair, James M. Miller,; Wiley-VCH, 1997, ISBN 0-471-17261-8 or ISBN 0-471-17260-X. Βιβλιογραφία για οργανολογία, συντήρηση συσκευών, εντοπισµό και επισκευή βλαβών.

4 Gaschromatography. A Practical Course Gerhard Schomburg; VCH, 1990, προς το παρόν εξαντληµένο Νέα αναθεωρηµένη έκδοση του προηγούµενα αναφερόµενου βιβλίου µε πρόσθετα κεφάλαια που αφορούν νέες τεχνολογίες εισαγωγής δειγµάτων, σύνδεση LC-GC, χρωµατογραφία υπερυγρών (suprafluid chromatography, SFC), εκτεταµένες πληροφορίες και λύσεις προβληµάτων για επαγγελµατίες. Gaschromatographie: Eine anwendungsorientierte Darstellung Peter J. Baugh, Werner Engewald, Hans G.Struppe (Ed.); Springer Verlag, 1997, ISBN Περιεχόµενα: Εισαγωγή στη θεωρία, οργανολογία και τριχοειδή. Επικεντρώνεται κυρίως σε εφαρµογές, παράγωγα, τοξικολογία και κλινική χηµεία, περιβαλλοντική ανάλυση, πετροχηµεία διαχωρισµο εναντιοµερών, GC-MS, GC-IR. Modern Practice of Gas Chromatography Robert L.Grob; John Wiley and Sons Inc., 3rd Edition, 1995, ISBN Θεωρία και τα βασικά: Θεωρία GC, Πλήρεις στήλες και Τριχοειδή, Επιλογή στηλών, Βελτιστοποίηση ιαχωρισµών.τεχνικές και Οργανολογία: Ανιχνευτές, GC-MS, Ποιοτική και Ποσοτική Ανάλυση µε GC, Συστήµατα εισαγωγής. Κατάλληλο σαν βιβλίο αναφοράς. Stationary Phases in Gas Chromatography H. Rotzsche; Elsevier, 1991, ISBN Βιβλιογραφία προσανατολισµένη σε εφαρµογές. Capillary Chromatography - The Applications Walter G. Jennings, Nikelly, John; Hüthig-HVS, 1998, ISBN Βιβλιογραφία για ιδιαίτερες τεχνικές GC Einspritztechniken in der Kapillar-Gaschromatographie Konrad Grob; Wiley-VCH, 1995, ISBN Split and Splitless Injection in Capillary Gas Chromatography Konrad Grob; Hüthig-Verlag Heidelberg, 4th Edition, 1995, ISBN X.

δειγµάτων, σύνδεση LC-GC, χρωµατογραφία υπερυγρών (suprafluid chromatography, SFC), εκτεταµένες πληροφορίες και λύσεις προβληµάτων για επαγγελµατίες.

5 Split and Splitless Injection for Quantitative Gas Chromatography.Concepts, Processes, Practical Guidelines, Sources of Error Konrad Grob, Wiley-VCH, 2001, ISBN Static Headspace-Gas Chromatography: Theory and Practice Bruno Kolb, Leslie S. Ettre,; Wiley-VCH, 1998, ISBN Gas Chromatographic Enantiomer Separations with Modified Cyclodextrins Wilfried A. König; Hüthig-Verlag, 1992, ISBN Βιβλία για την Υγρή Χρωµατογραφία Υψηλής Απόδοσης (HPLC) Εισαγωγική βιβλιογραφία Praxis der Hochleistungs-Flüssigchromatographie Veronika R. Meyer; Otto Salle publishing house, 7th Edition, 1992, ISBN Το βιβλίο παρέχει µια συµπυκνωµένη αλλά κατανοητή εισαγωγή στην θεωρητική και οργανολογική βάση της HPLC. Παρέχει πολλές χρήσιµες συµβουλές για την αποφυγή εσφαλµένων πηγών ή την εκλογή κατάλληλων στηλών, για τα κριτήρια επιλογής κινητών φάσεων κλπ. Πραγµατεύεται επίσης τις µεθόδους HPLC όπως επίσης και ειδικά ζητήµατα όπως τον διαχωρισµό εναντιοµερών. Με πολλά παραδείγµατα. Practical High-Performance Liquid Chromatography Veronika R. Meyer; John Wiley & Sons, 3rd Edition, 1999, ISBN X. Εξισορροπισµένο µίγµα θεωρίας και πρακτικής (βλέπε επίσης την προαναφερθείσα παλαιότερη γερµανική έκδοση) HPLC. A Practical User Guide Marvin C. McMaster; John Wiley & Sons, 1st Edition, 1994, ISBN Χωρίς πολύ θεωρία αλλά µε πολλές πρακτικές πληροφορίες για τα όργανα. Σαν παράρτηµα προγραµµατισµένα εισαγωγικά µαθήµατα για αυτοδιδασκαλία Flüssigchromatographie. HPLC - Theorie und Praxis G.J. Eppert; Springer Verlag, 3rd Edition, 1997, ISBN X. Περιεχόµενα: Θεωρία, πρακτική, εντοπισµός και επιδιόρθωση βλαβών, προµήθεια οργάνων.

Gas Chromatographic Enantiomer Separations with Modified Cyclodextrins Wilfried A. König; Hüthig-Verlag, 1992, ISBN 3-7785-2026-1.

6 Einführung in die HPLC Sandie Lindsay; Springer Verlag, 1996, ISBN Οργανολογία, συντήρηση οργάνων, προµήθεια Fallstricke und Fehlerquellen in der HPLC in Bildern Veronika R. Meyer; Wiley-VCH, 1999, 2nd Edition, ISBN (In English: Pitfalls and Errors of HPLC in pictures, ISBN ) Μετά από µια σύντοµη εύκολα κατανοητή εισαγωγή στη θεωρητική βάση δείχνονται οι πηγές των περισσοτέρων τυπικών λαθών. Handbuch der HPLC, Teil 1, Leitfaden für Anfänger und Praktiker K. K. Unger (Ed.); GIT Verlag, 2nd reviewed Edition, 1989, ISBN (Newer edition in English: A Guide to Practical HPLC, K.K. Unger, E.A. Weber; GIT-Verlag, 1999.) Η έµφαση δίνεται σε µια λεπτοµερή εισαγωγή στην µεθοδολογία. Από την παρασκευή του δείγµατος έως τους διαλύτες ή τα υλικά διαχωρισµού και τις στήλες µέχρι την εκτίµηση των βλαβών, κάθε τι περιγράφεται µε λεπτοµέρεια. Περιγράφεται συγκριτικά σύντοµα η θεωρητική βάση. Μνηµονεύεται µε βάση επιλεγµένα παραδείγµατα η διαδικασία και η λύση προβληµάτων διαχωρισµού.

) Μετά από µια σύντοµη εύκολα κατανοητή εισαγωγή στη θεωρητική βάση δείχνονται οι πηγές των περισσοτέρων τυπικών λαθών. Handbuch der HPLC, Teil 1, Leitfaden für Anfänger und Praktiker K. K. Unger (Ed.

Σχετικά έγγραφα

Άσκηση 4 η : Χρωματογραφία

Άσκηση 4 η : Χρωματογραφία Άσκηση 4 η : ΑΣΚΗΣΕΙΣ 1. Εκχύλιση - Διήθηση Διαχωρισμός-Απομόνωση 2. Φασματοφωτομετρία Ποσοτικός Προσδιορισμός 3. Ποτενσιομετρία Ηλεκτροχημεία 4. Διαχωρισμός-Απομόνωση 5. Ταυτοποίηση Σακχάρων Χαρακτηριστικές