ΓΕΝΙΚΟΙ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ ΓΙΑ ΤΟ ΧΗΜΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ

Transcript

1 ΓΕΝΙΚΟΙ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ ΓΙΑ ΤΟ ΧΗΜΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ

2

3 Πυρίμαχα γάντια

4

5 Μπορώ να τρώω το σάντουιτς και να πίνω το αναψυκτικό ή τον καφέ μου μέσα στο εργαστήριο; ΟΧΙ! Μέσα στο εργαστήριο δεν τρώμε και δεν πίνουμε απολύτως τίποτε, λόγω του κινδύνου μολύνσεως τροφίμων και ποτών από την έκθεσή τους σε τοξικές ουσίες! Μη χρησιμοποιείς εργαστηριακά σκεύη, για να φυλάξεις τον καφέ σου, το αναψυκτικό σου ή οποιοδήποτε τρόφιμο. Ο κίνδυνος να τα μπερδέψεις με άλλα που περιέχουν χημικές ουσίες και να υποστείς κάποια δηλητηρίαση είναι προφανής.

6 Επιτρέπεται το κάπνισμα μέσα στο εργαστήριο; Μέσα στην αίθουσα του εργαστηρίου, το κάπνισμα απαγορεύεται αυστηρά! Πέρα από τον κίνδυνο πυρκαγιάς, ο καπνός του τσιγάρου συμπαρασύρει στους πνεύμονες και αέριες χημικές ουσίες, καθώς και σκόνη που υπάρχουν στην ατμόσφαιρα του εργαστηρίου.

7 Έχει σημασία τι θα φορέσω και πώς θα εμφανισθώ στο εργαστήριο; Οπωσδήποτε ΝΑΙ Φόρεσε παλιά ρούχα που να καλύπτουν το μέγιστο μέρος του δέρματος. Καλύτερα μακριά παντελόνια. Τα σορτσάκια και οι κοντές φούστες είναι ακατάλληλη ένδυση για το εργαστήριο.

8

9

10 ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΘΕΜΑ 1: Ποιοτική Ανάλυση

11 ΑΣΚΗΣΗ 9 η : Ανάλυση Α Αναλυτικής ομάδας (Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+ ) ΣΚΟΠΟΣ: Μελέτη εργαστηριακών μεθόδων για την ταυτοποίηση (αναγνώριση) των κατιόντων της Α αναλυτικής ομάδας σε διάλυμα ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΥΠΟΒΑΘΡΟ Περί ποιοτικής ανάλυσης Αντιδράσεις των ιόντων Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+

12 Η Αναλυτική Χημεία χωρίζεται σε: ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ: Ταυτοποίηση στοιχείων, ιόντων ή ενώσεων που υπάρχουν σε ένα δείγμα. (Γίνεται συνήθως σε υδατικά διαλύματα, όπου προσδιορίζονται ΙΟΝΤΑ) ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ: Προσδιορισμός της ποσότητας ενός ή περισσότερων συστατικών του δείγματος Για Ανάλυση Κατιόντων: Ταξινομούνται σε 5 Αναλυτικές ομάδες, ανάλογα με τις διαλυτότητες των χλωριδίων, σουλφιδίων, υδροξειδίων και ανθρακικών αλάτων τους Για Ανάλυση Κατιόντων Α Αναλυτικής Ομάδας(Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+ ): Τα χλωρίδιά τους είναι αδιάλυτα στο νερό. Μετά είναι εύκολος ο διαχωρισμός και η ανίχνευσή τους λόγω σημαντικών διαφορών στη συμπεριφορά τους έναντι άλλων αντιδραστηρίων.

13 λευκά Ag + (aq), Hg 2 2+ (aq), Pb 2+ (aq) ΗCl 6 M AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s), PbCl 2 (s) Φυγοκέντρηση- Θέρμανση- Διήθηση ΣΧΕΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΠΟΡΕΙΑΣ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s) NH 3 6 M PbCl 2 (s) Διήθημα Ag + (aq) + Cl (aq) AgCl(s) Hg 2 2+ (aq) + 2Cl (aq) Hg 2 Cl 2 (s) Pb 2+ (aq) + 2Cl (aq) PbCl 2 (s) Θερμό νερό Pb 2+ (aq) K 2 CrO 4 0,1 M Pb 2+ (aq)+ 2Cl (aq) Pb 2+ (aq)+cro 4 2 (aq) PbCrO 4 (s) Hg 2 Cl 2 (s)+2nh 3 (aq) HgNH 2 Cl(s)+ +Hg(s) + NH 4+ (aq) + Cl (aq) PbCrO 4 (s) κίτρινο AgCl(s)+2NH 3 (aq) [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq)+cl (aq) HgNH 2 Cl(s) + Hg(s) λευκό μαύρο ΗNO 3 6 M [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq) AgCl(s) [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq) + Cl (aq) + 2H + (aq) AgCl(s)+ + 2NH 4 + (aq)

14 Πορείας Πειράματος Αg + (aq) Pb 2+ (aq) Hg 2 2+ (aq) AgCl(s), PbCl 2 (s), Hg 2 Cl 2 (s) ΗCl 6 M Καταβύθιση των κατιόντων Α Ομάδας Κατιόντων με προσθήκη ΗCl 6 M (aq) ως AgCl(s), PbCl 2 (s), Hg Cl (s) 1) Από σταγονομετρικό φιαλίδιο (που βρίσκεται πάνω στον πάγκο σας) μεταφέρονται 2 ml διαλύματος κατιόντων σε φυγοκεντρικό σωλήνα (ή σωλήνα φυγοκέντρησης) Αg + Pb 2+ Hg 2 2+ Σωλήνας φυγοκέντρησης με κατιόντα Ag +, Pb 2+, Hg ) Προστίθενται στον παραπάνω σωλήνα 2-3 σταγόνες διαλύματος ΗCl 6 M (από το σταγονομετρικό φιαλίδιο στον πάγκο σας) μέχρι σχηματισμού λευκού ιζήματος AgCl(s), PbCl 2 (s) και Hg 2 Cl 2 (s)

15 3) Ο σωλήνας με το λευκό ίζημα μεταφέρεται στη φυγόκεντρο όπου γίνεται φυγοκέντρηση για να διαχωρισθεί πλήρως το ίζημα από το υπερκείμενο υγρό (ή μητρικό υγρό ή διήθημα) 4) Στο υπερκείμενο υγρό προστίθεται μια σταγόνα ΗCl 6 M για να διαπιστωθεί αν θα σχηματισθεί κι άλλο ίζημα (δοκιμή πλήρους καταβυθίσεως) και μόνο αν σχηματιστεί γίνεται πάλι φυγοκέντρηση. Φυγόκεντρος (όπου επιτυγχάνεται διαχωρισμός ιζήματος από υπερκείμενο υγρό) 5) Μετά αποχύνεται το υπερκείμενο υγρό και παραμένει στο σωλήνα μόνο το λευκό ίζημα.

16 6) Προστίθενται στο σωλήνα με το ίζημα 3 ml απιοντισμένο νερό και θερμαίνεται σε υδατόλουτρο αναδεύοντας με γυάλινη ράβδο ώστε να διαλυτοποιηθεί το PbCl 2 προς Pb2+ (aq) + 2Cl (aq) Πλέγμα αμιάντου Συσκευή υγραερίου Pb 2+ (aq) 2Cl (aq) AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s ) Τρίποδας 7) Ετοιμάζεται διάταξη απλής διήθησης με χάρτινο ηθμό και μεταφέρεται το ίζημα [των AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s)] από το σωλήνα στον χάρτινο ηθμό, ενώ το διήθημα [με το Pb 2+ (aq)] μαζεύεται αποκάτω σε μεγάλο καθαρό δοκιμαστικό σωλήνα

17 Προετοιμασία ηθμού για το γυάλινο χωνί Διαδικασία απλής διήθησης Διαδικασία απλούστατης διήθησης

18 Πώς φτιάχνουμε έναν απλό και έναν πτυχωτό ηθμό Απλός ηθμός Πτυχωτός ηθμός

19 PbCrO 4 (s) K 2 CrO 4 0,1 M Πιστοποίηση Pb 2+ 8) Στο δοκιμαστικό σωλήνα με το διήθημα προστίθενται πέντε σταγόνες διαλύματος K 2 CrO 4 0,1 M (από σταγονομετρικό φιαλίδιο πάνω στον πάγκο σας). Ο σχηματισμός κίτρινου ιζήματος PbCrO 4 προδίδει την παρουσία Pb 2+ Πιστοποίηση ύπαρξης Pb 2+

20 Διαχωρισμός Hg 2 2+ από Ag + και πιστοποίηση Hg ) Τοποθετείται καθαρός δοκιμαστικός σωλήνας στο σύστημα διήθησης και προστίθενται ~10 σταγόνες ΝH 3 6 M (από το σταγονομετρικό φιαλίδιο στον πάγκο σας) στον ηθμό, διαβρέχοντας όλο το ίζημα των AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s). Hg(s) ΝΗ 3 6 M Διαβροχή ιζήματος των AgCl(s), Hg 2 Cl 2 (s) με ΝH 3 6 M Εμφάνιση μαύρου ιζήματος [Hg(s)] στον ηθμό πιστοποιεί παρουσία Ηg Ταυτόχρονα, η ΝH 3 διαλύει το AgCl(s) και στο δοκιμαστικό σωλήνα αποκάτω μαζεύεται διάλυμα συμπλόκων κατιόντων [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq).

21 Πιστοποίηση Ag + ΗΝΟ 3 6 Μ AgCl(s) Πιστοποίηση ύπαρξης Ag + 10) Στο προηγούμενο διάλυμα (που βρίσκεται στον δοκιμαστικό σωλήνα κάτω από το χωνί) και περιέχει [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq) προστίθενται κατά σταγόνες προσεκτικά διάλυμα ΗΝΟ 3 6 Μ, (που βρίσκεται σε σταγονομετρικό φιαλίδιο πάνω στον πάγκο σας). Εμφάνιση λευκού ιζήματος (AgCl) πιστοποιεί την ύπαρξη Ag +

22 ΘΕΜΑ 2: Oγκομετρικοί Προσδιορισμοί

23 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ: Προσδιορισμός της αναλογίας των συστατικών σε ένα δείγμα γνωστής ταυτότητας Η Κλασική Ποσοτική Ανάλυση περιλαμβάνει δύο ειδών προσδιορισμούς: α) Σταθμικούς Προσδιορισμούς και β) Oγκομετρικούς Προσδιορισμούς

24 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ β) Ογκομετρικός Προσδιορισμός: Διεργασία προσδιορισμού της ποσότητας ουσίας Α με μέτρηση της ποσότητας αντιδραστηρίου Β που απαιτείται για ποσοτική αντίδραση με αυτήν. Τότε ισχύει: g-eqs(a) = g-eqs(b) και Ν A V A = N B V B Ισοδύναμο Σημείο: Έχουν αντιδράσει στοιχειομετρικά ισοδύναμες ποσότητες των δύο ουσιών (προσδιορίζεται με χρήση δεικτών) Τελικό Σημείο: Ο δείκτης αλλάζει χρώμα και η ογκομέτρηση τελειώνει Πρότυπο Διάλυμα (standard): Έχει ακριβώς γνωστή συγκέντρωση Τιτλοδότηση (προτύπων διαλυμάτων): Εύρεση της συγκέντρωσης διαλύματος (χρήση πρωταρχικού ή πρωτογενούς προτύπου)

25 Πρωτογενές πρότυπο διάλυμα: Περιέχει γνωστή με ακρίβεια ποσότητα πρωτογενούς προτύπου ουσίας Πρωτογενής πρότυπη ουσία: Απολύτως καθαρή (100,00%), σταθερή στη θερμοκρασία ξήρανσης και στην ατμόσφαιρα, ευδιάλυτη, εύκολα διαθέσιμη και φτηνή π.χ. Na 2 CO 3 Δευτερογενές πρότυπο διάλυμα: Η συγκέντρωση του προσδιορίζεται με τιτλοδότηση με ένα πρωτογενές πρότυπο

26 Οι ογκομετρικές μέθοδοι ανάλυσης ταξινομούνται (βάσει του τύπου της χημικής αντίδρασης που λαμβάνει χώραν κατά τη διάρκεια της ογκομέτρησης) σε: α) Ογκομετρήσεις Εξουδετέρωσης β) Οξειδοαναγωγικές Ογκομετρήσεις γ) Συμπλοκομετρικές Ογκομετρήσεις

27 α) Ογκομετρήσεις Εξουδετέρωσης: Οξυμετρία: Προσδιορισμός μιας βάσης από ένα οξύ Αλκαλιμετρία: Προσδιορισμός ενός οξέος από μια βάση Oι προσδιορισμοί βασίζονται στη γενική αντίδραση εξουδετέρωσης: H + (aq) + OH (aq) H 2 O( ) Το Na 2 CO 3 (Μ.Β.=106 g/mol) χρησιμοποιείται πολλές φορές ως πρωτογενής πρότυπη ουσία για την τιτλοδότηση των ισχυρών οξέων. Στην ατμόσφαιρα απορροφά υδρατμούς και CO 2 : Na 2 CO 3 (s) + CO 2 (g) + H 2 O(g) 2NaHCO 3 (s) (1) Απαιτείται θέρμανση (2 ώρες σε 140 ο C ή 1 ώρα σε 275 ο C) για επαναμετατροπή του NaHCO 3 σε Na 2 CO 3

28 Σε υδατικό διάλυμα τα ανθρακικά ανιόντα υδρολύονται στο νερό: CO 32 (aq) + H 2Ο ( ) HCO 3 (aq) + ΟΗ (aq) (2) HCO 3 (aq) + H 2 O ( ) CO 2 (g) + H 2 O ( ) + ΟΗ (aq) (3) Τελικά, κατά την τιτλοδότηση του διαλύματος ΗCl γίνεται η αντίδραση (τελική ιοντική): CO 32 (aq) + 2H+ (aq) H 2 CO 3 (aq) H 2 O ( ) + CO 2 (g) (4)

29 ΑΣΚΗΣΗ: Oγκομετρικός Προσδιορισμός Na 2 CO 3 Σκοπός Προσδιορισμός της συγκέντρωσης διαλύματος ΗCl (δευτερογενές πρότυπο διάλυμα) με ογκομέτρηση πρωτογενούς προτύπου διαλύματος Na 2 CO 3 ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΥΠΟΒΑΘΡΟ Εκφράσεις Συγκεντρώσεως Διαλυμάτων Περί Πρωτολυτικών Δεικτών

30 Πορείας Πειράματος Παρασκευή πρωτογενούς προτύπου (διάλυμα Na 2 CO 3 ) 1) Ακριβής ζύγιση 1,28-1,33 g Na 2 CO 3 (ξηραμένου) και διάλυση σε 30 ml νερό και σε ποτήρι ζέσεως των 50 ml 2) Πλήρης μεταφορά του διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 250 ml, συμπλήρωση με νερό μέχρι τη χαραγή και πολύ καλή ανακίνηση! Παρασκευή δευτερογενούς προτύπου (διάλυμα ΗCl) Συμπλήρωση με νερό μέχρι τη χαραγή 3) Μεταφέρονται 200 ml νερό σε ποτήρι ζέσεως και προστίθενται (στον απαγωγό) περίπου 2 ml πυκνού ΗCl

31 1 σπάτουλα 2 Γυάλινη ράβδος Διάλυση σε νερό με ανάδευση Ζύγιση στερεάς ουσίας σε εργαστηριακό ζυγό 3 4 Μεταφορά σε ογκομετρική φιάλη Συμπλήρωση με νερό μέχρι τη χαραγή

32 Πλύσιμο και γέμισμα της προχοΐδας 4) Πλύσιμο της προχοΐδας των 50 ml: α) με απιοντισμένο νερό και β) με το προς τιτλοδότηση διάλυμα του ΗCl 5) Γέμισμα (με πολύ προσοχή!) της προχοΐδας με το διάλυμα του ΗCl. Γέμισμα προχοΐδας: Κοντινή φωτογραφία της μύτης μιας προχοΐδας. Παρατηρείστε ότι υπάρχει μια μεγάλη φυσαλίδα αέρα που πρέπει να απομακρυνθεί.

33 Τιτλοδότηση διαλύματος ΗCl 6) Σε κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρονται με σιφώνι 25 ml διαλύματος Na 2 CO 3 και προστίθενται 3-4 σταγόνες δείκτη ερυθρό του μεθυλίου (κίτρινο χρώμα σε βασικό περιβάλλον και φούξια σε όξινο) Διάταξη προχοΐδας και κωνικής φιάλης Ένδειξη προχοΐδας: 24,19 ml 7) Γίνεται ογκομέτρηση με το διάλυμα του ΗCl μέχρι το κίτρινο χρώμα του διαλύματος (προσοχή!) με μια σταγόνα μετατραπεί σε φούξια. Τότε, σημειώνεται με προσοχή η ένδειξη της προχοΐδας. Επαναλαμβάνεται το ίδιο δυό φορές και αν οι τιμές διαφέρουν >0,2 ml και τρίτη. Η τελική μέτρηση είναι ο μέσος όρος των τιμών.

34 Χαραγή tips Σιφώνιο μετρήσεως Σιφώνιο πληρώσεως Αυτόματες πιπέττες Όργανα αναρρόφησης (πουάρ) χαραγή

35 Μεγάλη προσοχή χρειάζεται κατά την ογκομέτρηση! Η φιάλη πριν το τελικό σημείο σχεδόν στο τελικό σημείο (πολύ απαλή ροζ απόχρωση)... μετά το τελικό σημείο. 8) Να υπολογίσετε την ακριβή συγκέντρωση του διαλύματος του ΗCl που παρασκευάσατε.