ΑΣΚΗΣΗ 2 Παρατήρηση και μελέτη της μικρογραφικής δομής με το οπτικό μικροσκόπιο

ΑΣΚΗΣΗ 2-2016 ΑΣΚΗΣΗ 2 Παρατήρηση και μελέτη της μικρογραφικής δομής με το οπτικό μικροσκόπιο 1 Σκοπός Σκοπός αυτής της άσκησης είναι η εμπέδωση της θεωρίας των διαγραμμάτων φάσεων με τη μεταλλογραφική παρατήρηση δειγμάτων καθορισμένης χημικής σύστασης που έχουν υποστεί μια καθορισμένη διεργασία παραγωγής ή/και μορφοποίησης. Με την οπτική παρατήρηση γίνεται μια προσέγγιση στον ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό των υπαρχουσών φάσεων, στις αλλαγές των φάσεων με τη θερμοκρασία και στην εξέλιξη της μεταλλογραφικής δομής. Με τον υπολογισμό του ποσοστού του περλίτη σε μη κραματωμένους χάλυβες, πραγματοποιείται και μία εκτίμηση του ποσοστού κ.β.(wt%) σε άνθρακα που περιέχει ο υπό εξέταση χάλυβας. ΛΕΞΕΙΣ-ΚΛΕΙΔΙΑ μεταλλογραφική παρατήρηση δειγμάτων, κρυσταλλική δομή, μικροσκοπική δομή, πολυκρυσταλλικό μέταλλο, πόροι, εγκλείσεις, χοντρόκοκκη ή λεπτόκοκκη δομή, όρια των κόκκων, διάσταση των κόκκων, οπτικά μικροσκόπια, διακριτική ικανότητα, αριθμητικό άνοιγμα, χάλυβας, ωστενίτης, περλίτης, φερρίτης 2 Στοιχεία θεωρίας 2.1 Ορισμοί Ατέλειες Αλλοτροπία Ανισοτροπικός/ ισοτροπικός Ατομική δομή κανόνες των Hume-Rothery Κόκκος ονομάζεται η μη τέλεια διάταξη των ατόμων/μορίων στα κρυσταλλικά υλικά μηδενικής διάστασης ή σημειακές ατέλειες Ατέλειες μιας διάστασης ή γραμμικές ατέλειες (διαταραχές) Ατέλειες δύο διαστάσεων ή επίπεδες ατέλειες Ατέλειες τριών διαστάσεων ονομάζεται το φαινόμενο κατά το οποίο μερικά στερεά παρουσιάζουν περισσότερες από μια κρυσταλλική δομή. Ανισοτροπικά υλικά είναι τα υλικά τα οποία παρουσιάζουν διαφορετικές ιδιότητες σε διαφορετικές κατευθύνσεις. Τα ισοτροπικά υλικά εμφανίζουν ομοιογένεια σε όλες τις κατευθύνσεις. ονομάζεται η οργάνωση των στοιχειωδών σωματιδίων (πρωτονίων, νετρονίων, ηλεκτρονίων) του ατόμου. περιγράφουν την επίδραση χαρακτηριστικών μεγεθών στο σχηματισμό διαλυμάτων αντικατάστασης (το κράμα αποτελείται από στοιχεία πλήρους αναμιξιμότητας στη στερεά κατάσταση = στερεά διαλύματα). Οι κανόνες αυτοί είναι: Η διαφορά μεταξύ των μεγεθών των ατόμων των συστατικών πρέπει να είναι μικρότερη του 15%. Τα συστατικά να έχουν μικρή διαφορά ηλεκτροαρνητικότητας. Τα συστατικά να έχουν την ίδια κρυσταλλική δομή. Τα στοιχεία που απαρτίζουν το διάλυμα/κραμα να έχουν το ίδιο σθένος. ονομάζεται ένας ανεξάρτητος κρύσταλλος εντός ενός πολυκρυσταλλικού 1

Κράμα Κρύσταλλος Κρυσταλλική δομή Μακροσκοπική δομή Μικροδομή Μοναδιαία κυψελίδα Μικροσυστατικό Μονοκρυσταλλικό υλικό Όρια των κόκκων Πλέγμα Πολυκρυσταλλικό υλικό Συστατικά Φάση μετάλλου/κεραμικού. ονομάζεται κάθε μεταλλικό σώμα που προέρχεται από την ανάμιξη δύο ή περισσότερων χημικών στοιχείων, από τα οποία το ένα τουλάχιστον είναι μέταλλο, ενώ το άλλο μπορεί να είναι επίσης μέταλλο (που είναι και η πιο συνηθισμένη περίπτωση), ή αμέταλλο (όπως π.χ. C, N). ονομάζεται η στερεά κατάσταση ενός υλικού που χαρακτηρίζεται από μια περιοδική και επαναλαμβανόμενη τρισδιάστατη διάταξη των ατόμων/ιόντων/μορίων. ονομάζεται η διάταξη ατόμων ή μορίων, που εμφανίζει περιοδικότητα στις τρεις διευθύνσεις του χώρου. Οι θέσεις των ατόμων ή μορίων εμφανίζονται σε επαναλαμβανόμενες σταθερές αποστάσεις που καθορίζονται από τις παραμέτρους της μοναδιαίας κυψελίδας. ονομάζεται η δομή που παρατηρείται δια γυμνού οφθαλμού. ονομάζεται η δομή που παρατηρείται με την βοήθεια ενός μικροσκοπίου. Βασικά στοιχεία: η διάταξη, το μέγεθος, το σχήμα των κόκκων Ένα στοιχείο της μικροδομής που έχει μια αναγνωρίσιμη και χαρακτηριστική δομή. Μπορεί να αποτελείται από περισσότερες της μιας φάσης (περλίτης). Είναι ο μικρότερος όγκος στο χώρο που όταν επαναλαμβάνεται μας δίνει συνολικά ολόκληρο τον κρύσταλλο. Επιλέγεται έτσι ώστε να έχει αφενός μεν τον ελάχιστο όγκο, αφετέρου δεν την πλήρη συμμετρία του πλέγματος. ονομάζεται ένος υλικό με τέλεια περιοδικότητα που μεταφέρεται σε ολόκληρο το πλέγμα, χωρίς διακοπή. Είναι γενικά ανισότροπος και δεν περιέχουν όρια κόκκων. ονομάζεται ο διεπιφανειακός διαχωρισμός δύο εφαπτόμενων κόκκων που έχουν διαφορετικό κρυσταλλογραφικό προσανατολισμό. Χαρακτηριστικά των όριων των κόκκων: δεν είναι τοποθετημένα όπως προβλέπεται από το κρυσταλλικό πλέγμα αποτελούν περιοχές με ατέλειες δομής ονομάζεται η γεωμετρική αντιπροσώπευση της κρυσταλλικής δομής με ένα δίκτυο σημείων στο χώρο. ονομάζεται το κρυσταλλικό υλικό το οποίο αποτελείται από περισσότερους του ενός κρυστάλλου. Γενικά είναι ισότροπο υλικό, δεδομένου ότι οι κόκκοι έχουν διάφορους προσανατολισμούς και οι ιδιότητες, μετρούμενες σε ένα μεγάλο αριθμό κόκκων, παρουσιάζουν τη μέση τιμή του συνόλου. ονομάζεται τα στοιχεία ή οι χημικές ενώσεις που απαρτίζουν το σύστημα. ονομάζεται το διακριτό μέρος του συστήματος με ομοιογενή χημική σύσταση και ιδιότητες. Επίσης, η φάση αναφέρεται σε μια ομοιογενή περιοχή της ύλης με σαφή και περιεγραμμένα όρια, στην οποία τόσο η χημική σύσταση, όσο και η κρυσταλλική δομή, κατά συνέπεια και οι ιδιότητες, διατηρούνται ίδιες σε όλη της την έκταση. Αποτελεί τμήμα ενός συστήματος και διαχωρίζεται από τα υπόλοιπα τμήματα του συστήματος από μια επιφάνεια. 2

ΑΣΚΗΣΗ 2-2016 2.2 Η πολυκρυσταλλική δομή Γενικά όλα τα κρυσταλλικά υλικά παρουσιάζουν μια δομή που θεωρητικά είναι τέλεια. Στην πράξη, όμως, ένα μέταλλο είναι ένα πολυκρυσταλλικό υλικό καθώς αποτελείται, από κόκκους που έχουν διάφορους προσανατολισμούς, αλλά είναι γενικά ισότροπο. Για το λόγο αυτό, οι ιδιότητες του μετάλλου, μετρούμενες σε ένα μεγάλο αριθμό κόκκων, παρουσιάζουν τη μέση τιμή του συνόλου. Επομένως, η δομή ενός καθαρού μετάλλου και πολύ περισσότερο ενός κράματος δεν είναι ποτέ τέλεια. Αυτό συμβαίνει γιατί μέσα στη μάζα του μετάλλου δημιουργούνται κάποιες «κατάλληλες» προϋποθέσεις για τη δημιουργία ελαττωματικής δομής. Οι ατέλειες μπορεί να είναι πόροι, εγκλείσεις, χονδρόκοκκη ή λεπτόκοκκη δομή, αποθέσεις-κατακρημνίσεις στο εσωτερικό ή στα όρια των κόκκων, παραμορφωμένη δομή μετά από ψυχρή πλαστική παραμόρφωση, κενά, παρεμβολές ή αντικαταστάσεις ξένων προς το μητρικό πλέγμα ατόμων και τέλος εγκλείσεις υψηλού σημείου τήξης. (Εικόνα 2.1). Μερικά από τα παραπάνω κατάλοιπα ελαττωματικής δομής μπορούν να μετριαστούν ή και να εξαλειφθούν με θέρμανση, με συμπίεση ή και με τα δύο μαζί. Τελικός σκοπός είναι η δημιουργία ενός καλοφτιαγμένου υλικού με άριστες και ομοιόμορφες μηχανικές ιδιότητες. Αν ένα μέταλλο λειανθεί και προσβληθεί από ένα κατάλληλο αντιδραστήριο και κατόπιν εξετασθεί με μικροσκόπιο, παρατηρείται ότι αποτελείται από πολυεδρικούς κόκκους. Σε κάθε κόκκο η διευθέτηση\προσανατολισμός των ατόμων είναι συγκεκριμένος και μεταβάλλεται μόνο περνώντας από τον ένα κόκκο στον άλλο. Αυτή η αλλαγή του προσανατολισμού και της κλίσης των κρυστάλλων του κόκκου συμβαίνει σε μία περιοχή που ονομάζεται όριο των κόκκων. Εξαιτίας αυτής της διαφοράς στον προσανατολισμό, η κατάλληλη προπαρασκευή της επιφάνειας με λείανση και κατόπιν προσβολή από κατάλληλο αντιδραστήριο χαράσσει τις επιφάνειες των κόκκων διαφορετικά, με αποτέλεσμα να μπορούν να παρατηρηθούν κάτω από το μικροσκόπιο ή και με γυμνό μάτι. Η μορφή των κόκκων εξαρτάται από τον τρόπο που σχηματίσθηκαν και μπορεί να έχουν επίμηκες ή περισσότερο κανονικό σχήμα (ισοαξονικοί κόκκοι). 2.3 Η μικροσκοπική δομή διαγράμματα φάσεων Στα μέταλλα συναντάμε 3 τύπους κόκκων ή κρυσταλλικών φάσεων: α. Καθαροί μεταλλικοί κόκκοι. Βρίσκονται σε μέταλλα που είναι απαλλαγμένα από ακαθαρσίες και περιέχουν ένα είδος ατόμων (αυτών του μετάλλου). Οι παρακάτω δύο τύποι βρίσκονται στα κράματα. β. Κόκκοι στερεού διαλύματος. Στα στερεά διαλύματα διατηρείται η διευθέτηση των ατόμων του βασικού μετάλλου, αλλά συσσωματώνονται και άτομα των άλλων μετάλλων σε τυχαίες θέσεις στη μοναδιαία κυψελίδα. Στη μονοφασική κατάσταση, τα άτομα των «ξένων» μετάλλων είναι τυχαία κατανεμημένα. Επειδή η μίξη συμβαίνει σε ατομικό επίπεδο, τα διαφορετικά μέταλλα δεν μπορούν να διακριθούν με μικροσκοπική εξέταση και η μικρογραφική μορφή του στερεού διαλύματος είναι όμοια με εκείνη του καθαρού μετάλλου. γ. Κόκκοι χημικών ενώσεων. Σε ορισμένα συστήματα κραμάτων, μπορεί να δημιουργηθούν νέα συστατικά σχεδόν σταθερής αναλογίας. Αυτά τα συστατικά είναι γνωστά ως μεσομεταλλικές ενώσεις ή ενδιάμεσες φάσεις και είναι συνήθως ενώσεις ιοντικού δεσμού. Έχουν ατομικές διευθετήσεις και ιδιότητες που διαφέρουν από εκείνες των συστατικών μετάλλων. 3

Εικόνα 2.1: Μεταλλογραφικό δείγμα: Σχηματική απεικόνιση πολυκρυσταλλικής δομής σιδήρου με διάφορα χαρακτηριστικά δείγματα ατελειών (ελλαττωματικής δομής). Οπτική παρατήρηση σε δείγματα χάλυβα: Να προσδιοριστεί το είδος, το μέγεθος και το σχήμα των κόκκων. Να προσδιοριστούν οι διάφορες φάσεις και η κατανομή τους. Να προσδιοριστεί η σύσταση % σε C με καλή προσέγγιση ή η σύσταση % σε S, με βάση το MnS που εμφανίζεται. Να εντοπιστούν ρωγμές, πόροι, εγκλείσματα ξένων ουσιών ή οξειδίων. Να εκτιμηθεί το είδος των μηχανικών ή θερμικών κατεργασιών στις οποίες έχει υποβληθεί το δείγμα, π.χ. η διαπίστωση πλαστικής παραμόρφωσης λόγω εμφάνισης πλακοειδών (λαμελοειδών). Να εκτιμηθεί η σκληρότητα με καλή προσέγγιση. Να ελεγχθεί η καλή συγκόλληση και να εντοπιστεί η πιθανή διάβρωση σε σημεία συγκόλλησης. Στα δυαδικά κράματα συναντούμε τις εξής τρεις ομάδες μίξεως κρυσταλλικών φάσεων: α. Όταν το κράμα αποτελείται από στοιχεία πλήρους αναμιξιμότητας στη στερεά κατάσταση, όλο το σύστημα είναι ένα στερεό διάλυμα. Συνήθως τα κράματα αυτά είναι κράματα αντικατάστασης. β. Όταν το κράμα αποτελείται από στοιχεία που το καθένα διαλύει περιορισμένη ποσότητα του άλλου στοιχείου, τότε δημιουργούνται ακραία στερεά διαλύματα στα δύο άκρα του διαγράμματος φάσεων και στην ενδιάμεση περιοχή σχηματίζεται ένα μίγμα των δύο ακραίων στερεών διαλυμάτων. γ. Όταν το κράμα αποτελείται από στοιχεία που έχουν μια κάποια διαλυτότητα μεταξύ τους στη στερεά κατάσταση, αλλά συγχρόνως σχηματίζουν μία ή περισσότερες (χημικές) ενώσεις, τότε 4

ΑΣΚΗΣΗ 2-2016 δημιουργούνται ακραία διαλύματα και ενδιάμεσα μίγματα των ακραίων στερεών διαλυμάτων με τις ενώσεις ή και μίγματα των ενώσεων μεταξύ τους. Όταν ένα κράμα περιέχει δύο ή περισσότερες κρυσταλλικές φάσεις τότε υπάρχουν καθορισμένα όρια μεταξύ των φάσεων αυτών και είναι γνωστά ως όρια φάσεων. Τα όρια φάσεων δεν πρέπει να συγχέονται με τα όρια των κόκκων, που είναι η σύνδεση των επιφανειών των κόκκων της ίδιας φάσης. Η μεταβολή των φάσεων με την θερμοκρασία και την περιεκτικότητα των στοιχείων που αποτελούν το κράμα παριστάνεται γραφικά με τα διαγράμματα φάσεων ή διαγράμματα κραμάτων. Το διάγραμμα φάσεων του δεδομένου κράματος είναι πολύ σημαντικό διότι: Γνωρίζουμε για κάθε θερμοκρασία από πόσες και ποιες φάσεις αποτελείται το δεδομένο κράμα. Με βάση το διάγραμμα μπορούμε να υπολογίσουμε το βάρος κάθε φάσης δεδομένου του βάρους του κράματος. Βλέπουμε τι συμβαίνει σε ένα κράμα αν το ψύξουμε ή το θερμάνουμε σε δεδομένη θερμοκρασία. Αποκτάμε γνώσεις για την εξέλιξη της μικρογραφικής μορφής του κράματος κατά τη μεταβολή της θερμοκρασίας, δηλαδή πως εμφανίζονται οι κρυσταλλίτες των διαφόρων φάσεων από άποψη διαστάσεων, διασποράς, σχήματος και προσανατολισμού. Παρακολουθούμε τις αλλαγές που υφίσταται ένα κράμα όταν μεταβληθεί η περιεκτικότητα ενός από τα στοιχεία που το αποτελούν. Γενικά δεν πρέπει να ξεχνάμε ότι τα διαγράμματα ισορροπίας φάσεων ισχύουν εφ όσον έχουμε ισορροπία των φάσεων, γι αυτό είναι απαραίτητο οι μεταβολές της θερμοκρασίας να είναι πολύ βραδείς. 2.4 Τα όρια των κόκκων Τα όρια των κόκκων είναι οι συνδέσεις μεταξύ γειτονικών κόκκων, στους οποίους εξασφαλίζουν τη μεταξύ τους συνάφεια, και αποτελούν στενές ζώνες πλάτους δύο έως πέντε ατομικών διαμέτρων με επίπεδες ατέλειες (εικόνα 2.1). Τα όρια των κόκκων είναι γενικά ζώνες ατόμων υψηλότερης ενέργειας σε σχέση με τα άτομα των γειτονικών κόκκων και παρουσιάζουν τα παρακάτω χαρακτηριστικά. Η τήξη των καθαρών μετάλλων ξεκινά από τα όρια των κόκκων. Οι διάφορες προσμίξεις στα μέταλλα συγκεντρώνονται στα όρια των κόκκων (Οι προσμίξεις έχουν την τάση να παραμένουν με το μέταλλο που στερεοποιείται τελευταίο). Η διάχυση των ατόμων γίνεται ευκολότερα μέσω των ορίων των κόκκων. Η ηλεκτρική αντίσταση των μετάλλων οφείλεται σε μεγάλο ποσοστό στα όρια των κόκκων. Κατά την χημική προσβολή σε μεταλλογραφικό δοκίμιο, τα όρια των κόκκων υφίστανται επιλεκτική διάβρωση. 2.5 Οπτικά μικροσκόπια (τμήμα του κεφαλαίου με την ευγενική άδεια από την αναφορά [1]) Ως οπτικά ή φωτονικά αναφέρονται τα μικροσκόπια εκείνα που χρησιμοποιούν το τμήμα του ορατoύ ηλεκτρομαγνητικού φάσματος (380 760 nm). Η μεγέθυνση ενός οπτικού μικροσκοπίου δίνεται από τη σχέση 5

Μ = m ο m e (1) όπου m e και m o είναι οι εγκάρσιες μεγεθύνσεις των δυο φακών, δηλαδή m e του προσοφθάλμιου (eyepiece) και m ο του αντικειμενικού (objective) (εικόνα 2.3, πειραματική διάταξη). Η συνάρτηση (2) λέγεται αριθμητικό άνοιγμα, NΑ, (Numerical Aperture) του φακού και εξαρτάται αποκλειστικά από την κατασκευή του φακού (εικόνα 2.2): ΝA = n sinα (2) όπου n είναι ο δείκτης διάθλασης του μέσου μεταξύ παρασκευάσματος και φακού, και α το μισό της γωνίας του φωτεινού κώνου που δέχεται ο φακός. Η διακριτική ικανότητα D min είναι η ελάχιστη απόσταση δύο σημείων των οποίων τα είδωλα είναι ευδιάκριτα και περιορίζεται από τη σκέδαση του φωτός. Η διακριτική ικανότητα ενός οπτικού συστήματος δεν εξαρτάται από την μεγέθυνση του οπτικού συστήματος, αλλά από το μήκος κύματος του φωτός λ (της ακτινοβολίας) και το αριθμητικό άνοιγμα, ΝΑ, ως: D min = 0,61 λ/na (3) όπου 0,61 είναι ένας σταθερός αριθμός. Εικόνα 2.2: Το αριθμητικό άνοιγμα, ΝΑ (Numerical Aperture) ενός οπτικού συστήματος σε σχέση με το α, το μισό της γωνίας του φωτεινού κώνου που δέχεται ο φακός. Ο δείκτης διάθλασης είναι n = 1. Η σχέση (3) εκφράζει πως για να βελτιώσουμε τη διακριτική ικανότητα θα πρέπει να ελαττώσουμε το λ και να αυξήσουμε το ΝΑ. Επειδή όμως οι οπτικοί (γυάλινοι) φακοί είναι σχεδόν τέλειοι, από πλευράς ποιότητας κατασκευής, το ΝΑ δε μπορεί να αυξηθεί άλλο. Στη πράξη τα μικροσκόπια που συναντάμε συνήθως σε ένα εργαστήριο έχουν φακούς που στη καλύτερη περίπτωση έχουν αριθμητικό άνοιγμα ΝΑ = 1,4. Εφ' όσο λοιπόν το φως που χρησιμοποιούν τα οπτικά μικροσκόπια έχει μέσο μήκος κύματος λ = 500 nm και το αριθμητικό άνοιγμα, ΝΑ ενός πολύ καλού φακού είναι το πολύ 1,4, τότε η διακριτική ικανότητα του οπτικού μικροσκοπίου δε μπορεί να ξεπεράσει τα 220 nm. 6

ΑΣΚΗΣΗ 2-2016 Εικόνα 2.3: Οπτικό μικροσκόπιο φωτεινού πεδίου με ανακλώμενη δέσμη. Στα εργαστήρια γενικά, εφαρμόζονται διάφοροι τρόποι φωτισμού του προς παρατήρηση αντικειμένου ανάλογα με το αν αυτό είναι διαφανές ή αδιαφανές. Επίσης, ανάλογα με τη διάταξη των φακών και τον τρόπο παρατήρησης, τα οπτικά μικροσκόπια διακρίνονται σε μικροσκόπια φωτεινού πεδίου, σκοτεινού πεδίου, αντίθεσης φάσης, κλπ. Στην παρούσα άσκηση, η μεταλλογραφική παρατήρηση δειγμάτων γίνεται με ένα οπτικό μικροσκόπιο φωτεινού πεδίου με ανακλώμενη δέσμη. Η εικόνα 2.3 δείχνει την διαδρομή των φωτεινών ακτινών. 3 Measuring volume fraction 3.1 Introduction and terms Stereology can be described as making three-dimensional inferences from two-dimensional measurements, for example a 3-D volume appears as a 2-D area on a thin-section. The very first technique the Delesse Principle of 1847 asserts that a homogeneously distributed component has the same fraction of total volume as its fraction of total area in random sections. The science of stereology, measuring volume fractions, has developed some sophisticated techniques in recent decades, which will be discussed in the next section. Definitions: point count point fraction Stereology test grid the total number of points in a test grid that fall within the microstructural feature of interest, or on the feature boundary; for the latter, each test point on the boundary is one half a point. the ratio, usually expressed as a percentage, of the point count of the phase or constituent of interest on the two-dimensional image of an opaque specimen to the number of grid points, which is averaged over n fields to produce an unbiased estimate of the volume fraction of the phase or constituent. the methods developed to obtain information about the three-dimensional characteristics of microstructures based upon measurements made on twodimensional sections through a solid material or their projection on a surface. a transparent sheet or eyepiece reticle with a regular pattern of lines or crosses that 7

is superimposed over the microstructural image for counting microstructural features of interest. volume fraction the total volume of a phase or constituent per unit volume of specimen, generally expressed as a percentage. The three methods explained below are based on a ferritic steel, and are taken by the Dino Eye Camera with a magnification of x500. For all three methods keep the following advices in mind before starting to take micrographs. Samples selected for measurement of the phase or constituent should be representative of the general microstructure, or of the microstructure at a specified location. The magnification of the micrograph should be as high as needed to adequately resolve the microstructure. All measurements should be completed on different fields of view and, therefore, different micrographs. Repeated measurements on an individual micrograph is not allowed. If etching is used to provide contrast or distinguishability of constituent, then the volume fraction estimates should be obtained as a function of etching time to check the significance of any bias introduced. 3.2 General Methods - Volume fraction and area analysis 3.2.1 Method: Areal analysis (Scissor and balance) Print the photograph in high resolution onto A4 paper. Cut the whole photograph/image and weight it with precision to obtain m total. Note this mass. Cut out the parts containing the phase of interest and weigh these parts to obtain the weight fraction, m phase. Since m phase m total = ( A phase A total ) = Phase vol% 12 cm x 17 cm holds, you can calculate the unknown area fraction, A phase. The ratios of masses or areas x100% give a good estimate for the volume fraction of the phase of interest. m total m phase A total A phase V phase 1.662 g 0.256 g 204 cm 2 31 cm 2 15 vol% 3.2.2 Method: Systematic Point Count Method (ASTM E562-11 Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count) This method entails selecting a suitable array of points (grid), overlaying it on the photograph/image and counting the points which fall on the selected phase (see image below). The 8

ΑΣΚΗΣΗ 2-2016 average fraction of points which fall on grains of a particular phase is equal to the area fraction of the phase (and equal to the volume fraction of the phase). The guidelines in table represent an optimum for efficiency for the time spent counting and for the statistical information obtained per grid placement. Table: Guidelines for Grid Size Selection Visual Area Fraction Estimate 2 to 5% 5 to 10% 10 to 20 % >20 % Expressed as a Percentage Grid Size (Number of Points) 100 49 25 16 1) Select a grid. A square array of points is simple, symmetric and easy to obtain. 2) The optimum number of points in the grid has to be found in relation to minimize the effort of counting and to the specific maximum allowable error (see Table). In this example, a test grid of 50 points is superimposed (5 rows of 10 points) over the structure. 3) Select an area on the image where counts are to be made. This selection should be made at random or per a predefined pattern so as to minimize bias. 4) Since there is less pearlite (dark grains) than ferrite (light grains) count the number of times the points fall in the dark grains. 5) Count each point which falls on the selected phase (image: = 6 hits). Assign a count value of ½ to points which fall on interphase boundaries (mage: = 1 ½ tangent hits). 6) Divide this result (6 + 1 ½ = 7 ½) by the number of points in the grid (50) and multiply them by 100%. This gives the result 15 vol% in terms of the selected phase. HINTS: The grid should consist of equally spaced points formed by the intersection of fine lines. A grid size selection which gives a significant number of fields having no grid points on the constituent of interest should be avoided. If the constituent areas form a regular or periodic pattern on the section image, avoid the use of a grid having a similar pattern. 3.2.3 Method: Computation of the area (ImageJ, or any good Photoshop like program) Chose a photograph/image with two or more phases. Use a computer to measure the area of each phase (color). The area fraction obtained equals to the volume fraction of the phase of interest, see example below. 9

Original image Edited image Number of objects Selected (green) 461 16 vol% 4 Πειραματική διάταξη 4.1 Όργανα συσκευές Ένα μικροσκόπιο Reichert, Austria μια κάμερα Motic 352 μια κάμερα της DINOLight ηλεκτρονικός υπολογιστής πέντε διαφορετικά μεταλλογραφικά δοκίμια (Άσκηση 1) 4.2 Οδηγίες για τα οπτικά μικροσκόπια. Το μικροσκόπιο πρέπει πάντα να τοποθετείται σε στερεό πάγκο εργασίας χωρίς κραδασμούς και σε χώρο που δεν υπάρχει πολλή σκόνη. Μην ανοίγετε ποτέ τους φακούς. Οι φακοί του μικροσκοπίου πρέπει να καθαρίζονται τακτικά με ειδικό χαρτί καθαρισμού φακών. Εναλλακτικά για τον καθαρισμό των φακών μπορεί να χρησιμοποιηθεί καλής ποιότητας χαρτομάντιλο (που δεν αφήνει χνούδι). Το μικροσκόπιο πρέπει πάντα να σκεπάζεται όταν δεν χρησιμοποιείται. Τα μηχανικά μέρη των σημερινών οπτικών μικροσκοπίων έχουν μόνιμη λίπανση και πολύ πιθανό να μη χρειαστούν ποτέ να συντηρηθούν (maintenance free). 4.3 Πειραματική διαδικασία Στην Άσκηση 1, κάθε εργαστηριακή ομάδα ολοκλήρωσε την προπαρασκευή για την οπτική παρατήρηση στο μικροσκόπιο για πέντε διαφορετικά μεταλλογραφικά δοκίμια από χάλυβα (υποευτηκτοειδές και υπερευτηκτοειδές κράμα, κράμα με μαρτενσιτική δομή, χυτοσίδηρο και κατεργασμένο δείγμα). Για κάθε δοκίμιο πρέπει να πραγματοποιηθεί χημική προσβολή με εμβάπτιση στο χημικό διάλυμα NITAL, που αποτελείται από αλκοόλη και 2% κατ όγκο HNO 3. Η διάρκεια της χημικής προσβολής προσδιορίζεται εμπειρικά, ξεκινώντας με δοκιμαστικές εμβαπτίσεις των 15 sec. Μετά την ολοκλήρωση της χημικής προσβολής απαιτείται επιμελής καθαρισμός με νερό και αλκοόλη. Η ξήρανση των δειγμάτων γίνεται με αέρα. Το βήμα αυτό επαναλαμβάνεται μέχρι να προκύψει μια καλή εικόνα στο μικροσκόπιο, η οποία να δείχνει τους κόκκους, τα όρια τους και τις διαφορετικές φάσεις ή μικροσυστατικά. 10

ΑΣΚΗΣΗ 2-2016 Μικρογραφία Οι εικόνες οι οποίες επιλέγετε για τον ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό των υπαρχουσών φάσεων/μικροσυστατικών θα πρέπει να είναι αντιπροσωπευτικές της γενικής μικροδομής. Η μεγέθυνση της μικρογραφίας θα πρέπει να είναι τόσο υψηλή όσο απαιτείται την καλή οπτική ανάλυση της μικροδομής. Ο ποσοτικός προσδιορισμός θα πρέπει να ολοκληρωθεί σε διαφορετικά πεδία του δοκιμίου. Επαναλαμβανόμενες μετρήσεις σε μόνο μια μικρογραφία δεν επιτρέπεται. Η παρατήρηση της μικρογραφικής δομής θα γίνει με το οπτικό μικροσκόπιο Reichert, Austria ακολουθώντας την παρακάτω διαδικασία (Εικόνα 2.4). Αρχικά, ο επιλογέας τάσης τροφοδοσίας για τη φωτεινή πηγή τοποθετείται στα 9V. Στη συνέχεια, το δείγμα τοποθετείται επάνω στην κινητή τράπεζα του μικροσκοπίου και από το αντικειμενικό σύστημα φακών επιλέγεται ο φακός 3.2x. Με περιστροφή και παλινδρόμηση του ρυθμιστή μακρομικρο εστίασης μετακινείται η κινητή τράπεζα μέχρι να εστιάσει κανονικά η εικόνα του δείγματος. Με την βοήθεια του ρυθμιστή οριζόντιας/κάθετης μετατόπισης είναι δυνατός ο έλεγχος ολόκληρης της επιφάνειας του δείγματος. Στη συνέχεια, θα περιστρέψετε τον επιλογέα με το αντικειμενικό σύστημα φακών ώστε να γίνει παρατήρηση του δείγματος με τους τρεις επόμενους αντικειμενικούς φακούς (m o = 6.3x, 12.5x, 32x). Οι προσοφθάλμιοι φακοί, m e, έχουν μεγέθυνση 16x. Επομένως, με το σύστημα των αντικειμενικών φακών που υπάρχουν μπορεί να γίνει παρατήρηση με μεγέθυνση 51.2x, 100.8x, 200x και 512x. Εικόνα 2.4: Μεταλλογραφικό μικροσκόπιο Τα μικροσκόπια συνδέονται με δύο κάμερες, μια κάμερα Motic 352 και μια της DINOLight, και ηλεκτρονικό υπολογιστή, ώστε να είναι δυνατός ο προσδιορισμός της μεγέθυνσης κάθε φωτογραφίας. Στη συνέχεια ακολουθεί η φωτογράφιση των δειγμάτων. Για τη λήψη των δεδομένων προς επεξεργασία στο σπίτι πρέπει να έχετε μαζί σας ένα USB stick. 11

5 Εργαστηριακή Αναφορά Κάθε ομάδα φοιτητών παραδίδει μια αναφορά, ακολουθώντας. τις γενικές οδηγίες που έχουν δοθεί στο κεφάλαιο 2.3 Παρουσίαση Έκθεσης Εργαστηριακής Άσκησης (Εισαγωγή). Κάθε έκθεση ελέγχεται για λογοκλοπή με το πρόγραμμα EPHORUS. Σε περίπτωση άνω του 30% λογοκλοπής, η έκθεση θα κριθεί με 0/10. Στο κομμάτι της θεωρίας απαντήστε τις παρακάτω ερωτήσεις: 1) Γιατί χρησιμοποιούμε μικροσκόπιο ανακλώμενης και όχι διερχόμενης δέσμης; 2) Τη είναι η διακριτική ικανότητα ενός οπτικού συστήματος και από ποια δεδομένα εξαρτάται; 3) Πότε ένα υλικό λέγεται μονοκρυσταλλικό και πότε πολυκρυσταλλικό; 4) Σχεδιάστε την μικροδομή για: α) υποευτηκτοειδές, β) ευτηκτοειδές και γ) υπερευτηκτοειδές χάλυβα. Εξηγήστε ποιες ιδιότητες του υλικού μπορούν να ερευνηθούν με ένα οπτικό μικροσκόπιο. Στο κομμάτι της Πειραματικής διάταξης απαντήστε και σχολιάστε τις παρακάτω ερωτήσεις: 1) Γιατί χρειάζεται η χημική προσβολή και με ποιους τρόπους γίνεται; Ποια μέρη του μεταλλογραφικού δοκιμίου διαβρώνονται αρχικά; 2) Ποια είναι η αρχή βαθμονόμησης (calibration) για ένα μικροσκόπιο; Στο κομμάτι των αποτελεσμάτων παρουσιάστε μόνο επιλεγμένες φωτογραφίες των πέντε δειγμάτων για να: 1) Προσδιοριστεί η μεταλλογραφική δομή για τα πέντε διαφορετικά μεταλλογραφικά δοκίμια (φάσεις, μικροσυστατικά και η κατανομή τους). 2) Προσδιοριστεί το είδος, το μέγεθος και το σχήμα των κόκκων και τα όρια των κόκκων ή η πλαστική παραμόρφωση. 3) Εντοπιστούν ρωγμές, πόροι, αποθέσεις και εγκλείσματα ξένων ουσιών ή οξειδίων. 4) Γίνει μια συνοπτική σύγκριση μεταξύ κάποιων επιλεγμένων φωτογραφιών, για το υποευτηκτοειδές, ευτηκτοειδές και υπερευτηκτοειδές κράμα χαλύβων, με τις εικόνες της μικροδομής την οποία έχετε ήδη σχεδιάσει στο θεωρητικό μέρος της αναφοράς. 5) Υπολογίστε για ένα μεταλλογραφικό δείγμα, κατά βούληση, και από πέντε διαφορετικές περιοχές τη διάσταση των κόκκων με βάση την κλίμακα βαθμονόμησης. Πάρτε πέντε με έξι μετρήσεις για κάθε μια από τις πέντε περιοχές. Υπολογίστε την μέση τιμή και την τυπική απόκλιση. 6) Υπολογίστε για δυο μεταλλογραφικά δείγματα, υποευτηκτοειδές και υπερευτηκτοειδές κράμα, σε πέντε διαφορετικές περιοχές, το ποσοστό του περλίτη/φερρίτη/σεμεντίτη σε vol% με το πρόγραμμα ΙmageJ (Java Script, οδηγίες στην βιβλιογραφία). Επίσης, υπολογίστε την μέση τιμή σε vol% και την τυπική απόκλιση. Να παρουσιάσετε τα αποτελέσματα σας (τιμές, επιλεγμένες προτότυπες φωτογραφίες και φωτογραφίες μετά την επεξεργασία στο πρόγραμμα ImageJ) σε ένα πίνακα. 7) Επαναλαμβάνετε την εργασία 5) με μια δεύτερη μέθοδο (3.2.1. ή 3.2.2) για μόνο ένα δείγμα κατά βούλησης. Συγκρίνετε τις δύο μεθόδους και τα αποτελεσματά σας. 12

ΑΣΚΗΣΗ 2-2016 8) Προσδιορίστε, από την μέση τιμή του ποσοστού περλίτη/φερρίτη του υποευτηκτοειδούς χάλυβα τη % σύσταση σε C. Συγκρίνετε την τελική % σύσταση σε C με το διάγραμμα φάσεων Fe-C της βιβλιογραφίας. 6 Βιβλιογραφία [1] http://www.aua.gr/fasseas/optika%20mikroskopia.htm [2] Α. Ρούτουλας, Σημειώσεις «Έλεγχος ποιότητας και τεχνολογία δομήσιμων υλικών», Γενικό τμήμα φυσικής χημείας και τεχνολογίας υλικών, Τ.Ε.Ι. ΠΕΙΡΑΙΑ. [3] G. Vander Voort Introduction to Quantitative Metallography, Tech-Notes 1(5) 1997 BUEHLER LTD., http://www.buehlerltd.com [4] W.D. Callister Επιστήμη και τεχνολογία των υλικών 5η έκδοση, Εκδόσεις ΤΖΙΟΛΑ (2008) ΙΣΒΝ 978-960-8050-90-1. [5] Γ. Αγγελόπουλος, «Επιστήμη των Υλικών Ι», https://eclass.upatras.gr/modules/document/?course=cmng2113 [6] ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ 1 «ΜΕΤΑΛΛΟΓΡΑΦΙΚΗ ΠΑΡΑΤΗΡΗΣΗ ΧΑΛΥΒΩΝ», Έγγραφα https://eclass.upatras.gr/courses/cmng2156/ [7] Κ. Κονοφάγος, «Μεταλλογνωσία I - Τα Μέταλλα», Αθήνα, 1973. [8] Φυλλάδιο λειτουργίας μικροσκοπίων REICHERT. [9] Μεταλλογραφικοί Πίνακες και Εικόνες της STRUERS. [10] http://www.struers.com/en-gb/knowledge/microscopy [11] For download ImageJ: http://imagej.net/downloads [12] Instructions for Volume Fraction Measurement in ImageJ: Automatic Threshold Method, https://www.youtube.com/watch?v=x67v0axnhc8 [13] Image software for grain size analysis and measurement https://www.youtube.com/watch?v=gvlcrc9jczu [14] Measuring area percentage of regions (Pearlite and Ferrite) in a steel, MagniSci software, https://www.youtube.com/watch?v=tnrrgqcl0xy [15] ASTM E 562 01, Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count, ASTM international, PA, USA. [16] ASTM E112-96, Standard test method for determining average grain size, ASTM international, PA, USA. 13

How to calibrate measurements in DINO LIGHTS (1) Open folder (on Desktop) Precision Calibration Target_Dino. Choose the appropriate file/magnification. Click on the calibration button. No calibration: Use the default measurement settings. New Calibration Profile: Create a new calibration profile. Open Calibration Folder: Opens the folder where your calibration settings are located. From that window, you can select already created calibration profiles or delete them. Select New Calibration Profile. A small window will pop up. Give the profile a name. Click Continue Calibration when done naming the profile. EXISTING CALIBRATION FILES X20 X20 SHB X50 X50 SHB X100 - X100 SHB X200 X200 SHB In the new menu. Press F8 or Freeze button to freeze the calibration object. Enter the magnification that can be read from the Dino-Lite. Press Enter when finished. A red bar with two blue dotes will appear with pink guidance lines, you are now ready to calibrate. Click on one of the blue dots to start moving the blue dot to your desired location. Click again to stop. Click on the other blue dot to start setting the other end point. Click on the left mouse button again to stop. When the correct distance is measured, enter the known distance. Enter the unit of measure by selecting the Unit dropdown box. Press Finish when done. 14

How to calibrate measurements in DINO LIGHTS (2) Precision Calibration Target ΑΣΚΗΣΗ 2-2016 Magnification X20 (X20 SHB) Magnification X50 (X50 SHB} Magnification X100 (X100 SHB) Magnification X200 (X200 SHB) 15

How to measure in DINO LIGHTS (3) Choose the figure in known magnification. Input magnification that is read from the microscope into the magnification box. (Magnification value on Dino-Lite) Select a measurement tool. Select a unit of measure. For example: We measure a distance between two points. Left click your mouse once to start the measurement. Left click your mouse once more to end the measurement. Hint: For more accurate measurements, click on the magnify icon. While using the magnify feature, use the arrow keys on your keyboard for pixel per pixel movement. When set to a desired location, click the left mouse button or press Enter on the keyboard to set the desired endpoint. Magnifier Allow you to digitally enlarge the area around your mouse pointer for more details and accurate measurements. Measurement Properties The measurement property window organizes and shows the status of all the measurements as well the ability to adjust how the results are shown on the image. Export to excel (data sheet and figure with measurements). 16