Διαδικασίες Υψηλών Θερμοκρασιών Ενότητα: Εργαστηριακή Άσκηση 4 Τίτλος: Μελέτη της συμπεριφοράς δομικού υλικού σε θερμοκρασιακή περιοχή πέραν της θερμοκρασίας παραγωγής του Ονόματα Καθηγητών: Κακάλη Γ., Μουτσάτσου Α., Μπεάζη Μ., Ρηγοπούλου Β., Φτίκος Χ., Βόγκλης Ν., Κωστογλούδης Γ., Μπαδογιάννης Σ. Σχολή Χημικών Μηχανικών
Άδειες Χρήσης Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό υπόκειται σε άδειες χρήσης Creative Commons. Για εκπαιδευτικό υλικό, όπως εικόνες, που υπόκειται σε άλλου τύπου άδειας χρήσης, η άδεια χρήσης αναφέρεται ρητώς. Χρηματοδότηση Το παρόν εκπαιδευτικό υλικό έχει αναπτυχθεί στα πλαίσια του εκπαιδευτικού έργου του διδάσκοντα. Το έργο «Ανοικτά Ακαδημαϊκά Μαθήματα στο Πανεπιστήμιο Αθηνών» έχει χρηματοδοτήσει μόνο τη αναδιαμόρφωση του εκπαιδευτικού υλικού. Το έργο υλοποιείται στο πλαίσιο του Επιχειρησιακού Προγράμματος «Εκπαίδευση και Δια Βίου Μάθηση» και συγχρηματοδοτείται από την Ευρωπαϊκή Ένωση (Ευρωπαϊκό Κοινωνικό Ταμείο) και από εθνικούς πόρους. 2
Περιεχόμενα Μελέτη της συμπεριφοράς δομικού υλικού σε θερμοκρασιακή περιοχή πέραν της θερμοκρασίας παραγωγής του 1.1 Σκοπός... 4 1.2 Εισαγωγή... 4 1.3 Πειραματική διαδικασία... 5 1.4 Ζητούμενα... 6 1.5 Βιβλιογραφία... 6 3
1.1 Σκοπός Σκοπός της παρούσας άσκησης είναι η μελέτη της συμπεριφοράς σε θερμική καταπόνηση ενός δομικού στοιχείου (αργιλοπυριτικό τούβλο). Ο έλεγχος των μεταβολών κατά την θερμική επεξεργασία γίνεται με περίθλαση ακτίνων Χ και διαφορική θερμιδομετρική ανάλυση. 1.2 Εισαγωγή Κατά την ανάπτυξη υψηλών θερμοκρασιών εξαιτίας εμφάνισης πυρκαγιάς σε κτίριο, τόσο ο μη φέρων (δομικά τούβλα), όσο και ο φέρων (οπλισμένο σκυρόδεμα) μηχανισμός, είναι πιθανό ανάλογα με το μέγεθος της πυρκαγιάς, να υποστούν δραματικές αλλαγές στη χημική και ορυκτολογική σύσταση με αποτέλεσμα την ακαταλληλότητα τους για περαιτέρω συμμετοχή τους στη λειτουργία του συστήματος (κτίριο). Οι πρώτες ύλες που χρησιμοποιούνται στην παρασκευή δομικών στοιχείων (τούβλων) είναι κυρίως αργιλοπυριτικές ενώσεις (αργιλοχώματα). Τα φυσικοχημικά χαρακτηριστικά (χημική-ορυκτολογική σύσταση, μέγεθος κόκκων, ρεολογία, κ.τ.λ.) των α υλών, επιδρούν σημαντικά τόσο στη διαδικασία της έψησης, όσο και στις τελικές ιδιότητες του προϊόντος. Γενικά, πρέπει να είναι τέτοια ώστε: α. Να εξασφαλίζεται η πλαστικότητα του προϊόντος β. Να μην παρατηρείται μεγάλη συρρίκνωση κατά την έψηση. Για παράδειγμα ενώσεις που συντελούν στον έλεγχο της συρρίκνωσης είναι το quartz, οι άστριοι, ο καλσίτης, ο γραφίτης, κ.α. γ. Να υπάρχει δυνατότητα δημιουργίας υγρής φάσης. Στοιχεία που διευκολύνουν αυτή τη διαδικασία είναι τα αλκάλια Κ, Να, η μαγνησία, τα Ca, Fe +3 τα οποία με μορφή χημικών ενώσεων με mica και άστριους και σε χαμηλή κοκκομετρία μειώνουν την θερμοκρασία έναρξης της υγρής φάσης (σ. τήξης). Πιθανά προβλήματα σε μία δεδομένη χημική σύσταση εμφανίζονται κυρίως λόγω του ασβεστόλιθου και διάφορων ευδιάλυτων αλάτων. Συγκεκριμένα η ελευθέρα άσβεστος στο προϊόν αντιδρά με την υγρασία της ατμόσφαιρας και προκαλεί ρωγμές στο προϊόν. Αυτό μπορεί να αποφευχθεί με καλή άλεση των α υλών, ώστε η ελευθέρα άσβεστος να αντιδρά με τα συστατικά του μίγματος (αύξηση ειδικής επιφάνειας των συστατικών συνεπάγεται αύξηση της απόδοσης των αντιδράσεων) και συνεπώς να μειώνεται η περιεκτικότητα της στο τελικό προϊόν. Η έψηση του τούβλου πραγματοποιείται έως τη θερμοκρασία των 950-1000 ο C. Η θερμοκρασία αυτή στη οποία σταματάει η έψηση (finishing temperature) εξαρτάται σε 4
μεγάλο βαθμό από την χημική - ορυκτολογική σύσταση των α υλών και από τις επιθυμητές τελικές ιδιότητες του προϊόντος (χρώμα, σχήμα κ.τ.λ). Η παρουσία στοιχείων, όπως Κ, Να συμβάλλει στη σταθεροποίηση του όγκου κατά την έψηση σε συνάρτηση βέβαια με την % περιεκτικότητα τους και την κοκκομετρία τους. Κατά την διαδικασία της έψησης οι βασικές μεταβολές που πραγματοποιούνται στο μίγμα είναι: Στη θερμοκρασιακή περιοχή των 500-600 ο C πραγματοποιείται απομάκρυνση των κρυσταλλικών νερών των αργίλων. Γύρω στους 750 ο C αντιδρούν τα αλκάλια Κ, Να με τα οξείδια των Al και Si. Στη θερμοκρασιακή περιοχή των 1000 ο C περίπου, λαμβάνουν χώρα οι κρυσταλλικές μετατροπές του quartz και πραγματοποιείται η έναρξη δημιουργίας της υγρής φάσης. Τέλος μετά τους 1100 ο C περίπου σχηματίζεται μουλίτης Πρέπει να σημειωθεί ότι οι θερμοκρασίες στις οποίες παρατηρούνται οι χημικές και δομικές μετατροπές εξαρτώνται από την χημική - ορυκτολογική σύσταση των α υλών, και δεν είναι πάντα σταθερές. 1.3 Πειραματική διαδικασία 1. Τρία διαφορετικά τεμάχια τούβλου οικοδομής τοποθετούνται σε ηλεκτρική κάμινο και παραμένουν 30 στη θερμοκρασία 900, 1200, 1350 ο C. 2. Πραγματοποιείται μακροσκοπική παρατήρηση των καταπονηθέντων θερμικά τούβλων σε σύγκριση με το ακαταπόνητο θερμικά τούβλο ως προς τις εμφανείς αλλαγές (χρώμα, υφή, επιφανειακές φυσαλίδες, τυχόν υαλοποίηση κ.λ.π) 3. Λαμβάνονται τα ακτινοδιαγράμματα των καταπονηθέντων τούβλων στις θερμοκρασίες 900, 1200, 1350 ο C αντίστοιχα και συγκρίνονται με το αντίστοιχο ακτινοδιάγραμμα του άψητου. Στα ακτινοδιαγράμματα, παρατηρούνται οι κύριες κρυσταλλικές ενώσεις του συγκεκριμένου τούβλου οι οποίες είναι: SiO 2 (Quartz), Fe 2 O 3 (Αιματίτης), KAlSi 3 O 8, AlFeO 3. Στις ενώσεις αυτές παρατηρείται ότι, μετά την θερμική καταπόνηση, ουσιαστικές μεταβολές στην κρυσταλλικότητα έχει κυρίως το quartz, η κρυσταλλικότητα του οποίου είναι φανερό ότι μειώνεται με την αύξηση της θερμοκρασίας θερμικής καταπόνησης. Η μείωση αυτή της κρυσταλλικότητας του quartz οφείλεται στους μετασχηματισμούς φάσεων που πραγματοποιούνται στην θερμοκρασιακή περιοχή των 900 ο C και άνω. 4. Μικρή ποσότητα ακαταπόνητου θερμικά τούβλου, λειοτριβείται και λαμβάνεται το θερμοκρασιακό της προφίλ μέσω διαφορικής θερμιδομετρικής ανάλυσης (DSC). 5
1.4 Ζητούμενα 1. Να καταγραφούν οι μακροσκοπικές παρατηρήσεις της μορφής του υλικού μετά από τη θερμική καταπόνηση στις διάφορες θερμοκρασίες 2. Να σχολιασθούν οι μεταβολές φάσεων κατά τη θερμική κατεργασία του υλικού με βάση τα διαγράμματα ακτίνων Χ 3. Να γίνει αναφορά στα στάδια της θερμικής κατεργασίας με βάση το διάγραμμα DSC 1.5 Βιβλιογραφία 1. Rex W. Grismhaw, The Chemistry and Physics of Clays and Allied Ceramic Materials, Ernest Benn Limited, 4 th Εdition, London, 1971, σελ. 737-743, 792, 805-807. 6