2013 ΜΜΚ 452: Μηχανικές Ιδιότητες και Κατεργασία Πολυμερών Εργαστηριακές Ασκήσεις Διδάσκουσα: Δρ. Θεοδώρα Κρασιά-Χριστοφόρου krasia@ucy.ac.cy
Πανεπιστήμιο Κύπρου Τμήμα Μηχανικών Μηχανολογίας και Κατασκευαστικής ΜΜΚ 452: Μηχανικές Ιδιότητες και Κατεργασία Πολυμερών Διδάσκουσα: Δρ. Θεοδώρα Κρασιά-Χριστοφόρου Εργαστηριακές Ασκήσεις 2
Εργαστηριακή Άσκηση 1: Θερμομόρφωση (Thermoforming) 3
Εισαγωγή: Η θερμομόρφωση (Thermoforming) είναι τεχνική κατά την οποία διεξάγεται μετατροπή του πλαστικού φύλλου σε ένα μαλακό, εύκαμπτο προϊόν μέσω της θέρμανσης, αποκτώντας έτσι την δυνατότητα διαμόρφωσης του υλικού σε διάφορα άκαμπτα σχήματα. Η θερμομόρφωση έχει αρκετές παραλλαγές διαμόρφωσης κατά τη χύτευση, είτε με πίεση, είτε με κενό, είτε με καλούπι. Το πρώτο υλικό όλων των μεθόδων έχει σχήμα φύλλου. Το υλικό αυτό θερμαίνεται, έως ότου γίνει μαλακό, και εν συνεχεία του ασκείται πίεση σε καλούπι, πιο ψυχρό από αυτό. Το φύλλο με εφαρμογή πίεσης μένει σταθερό στο καλούπι, μέχρι να γίνει άκαμπτο. Το σχηματισμένο μέρος τότε απομακρύνεται από το καλούπι και ξεχωρίζεται από το πλαστικό που το περιβάλλει. Βέβαια υπάρχουν και πολλές άλλες παραλλαγές της μεθόδου που ακολουθούν εντελώς διαφορετική διαδικασία θερμομόρφωσης. Ο εξοπλισμός που χρησιμοποιείται ποικίλει από έναν απλό φούρνο μέχρι μια περίπλοκη και αυτοματοποιημένη μηχανή. Το θερμοπλαστικό φύλλο είναι το σημαντικότερο στοιχείο σε όλη τη διαδικασία της θερμομόρφωσης. Κατά τη μορφοποίηση, το φύλλο μετατρέπεται σε χρήσιμο προϊόν. Η μοριακή δομή του φύλλου είναι καθοριστικής σημασίας κατά τη διαδικασία της θερμομόρφωσης αλλά και για την ποιότητα του τελικού προϊόντος. Μερικά από τα πιο κοινά υλικά που χρησιμοποιούνται είναι το Πολυστυρένιο (PS), το Πολυστυρένιο μεγάλης σκληρότητας (HIPS), το Πολυμερές ABS, το Χαμηλής και Υψηλής Πυκνότητας Πολυαιθυλένιο (LDPE & HPDE), το Πολυπροπυλένιο (PP) και το Πολυβινυλοχλωρίδιο (PVC). Σκοπός Εργαστηριακής Άσκησης: H κατανόηση της τεχνικής και των διαφόρων παραλλαγών της καθώς επίσης και η εξοικείωση των φοιτητών με τη μηχανή θερμομόρφωσης που υπάρχει στο τμήμα ΜΜΚ (Thermoforming Centre 911) Εργαστηριακή Διαδικασία: Εκτέλεση τριών διαφορετικών παραλλαγών-τεχνικών θερμομόρφωσης στη μηχανή Thermoforming centre 911. [α] Διαμόρφωση με κενό (Vacuum forming) [β] Δημιουργία Θόλου (Dome Blowing) [γ] Χύτευση με Έγχυση (Injection Molding) ** Ακολουθεί αναλυτική καθοδήγηση βημάτων για την εκτέλεση της κάθε τεχνικής 4
[α] ΔΙΑΜΟΡΦΩΣΗ ΜΕ ΚΕΝΟ (VACUUM FORMING) Κατά τη διαμόρφωση σε κενό χρησιμοποιείται κοίλο καλούπι και διεξάγεται απομάκρυνση του αέρα ανάμεσα στο καλούπι και στο φύλλο. Καθώς ο αέρας εκκενώνεται μεταξύ του καλουπιού και του φύλλου, η ατμοσφαιρική πίεση αναγκάζει το καυτό εύκαμπτο φύλλο να πάρει την μορφή του καλουπιού. [β] Εκκένωση αέρα μεταξύ καλουπιού και φύλλου ΚΑΛΟΥΠΙ [α] Θέρμανση πλαστικού φύλλου [γ] Μορφοποίηση πλαστικού φύλλου 1. Το καλούπι τοποθετείται πάνω στη βάση και σπρώχνοντας τον μοχλό (στο πλάι) προς τα πίσω η βάση μετακινείται προς τα κάτω 2. Άνοιγμα συστήματος από το γενικό διακόπτη (κίτρινο κουμπί) 3. Ανέβασμα τελάρου και τοποθέτηση προστατευτικού πλαστικού (ειδικό για θερμομόρφωση). Κλείσιμο και ασφάλιση τελάρου. 4. Τοποθέτηση των θερμαντικών στοιχείων (κόκκινο κάλυμμα) πάνω από το πλαστικό 5. Ενεργοποίηση και των δυο ζώνων θέρμανσης από VACUUM FORMING HEATER ZONE CONTROL 6. Με το πέρασμα 25 λεπτών, τα θερμαντικά στοιχεία (OVEN) σβήνουν και απομακρύνονται από το πλαστικό 7. Από MODE SELECTION γίνεται η επιλογή του «Vacuum Forming Vacuum» 5
8. Τράβηγμα μοχλού προς το μέρος του χειριστή για τν επίτευξη εκκένωσης αέρα μεταξύ καλουπιού και φύλλου πλαστικού. Αναμονή διάρκειας 1 λεπτού για να κρυώσει το καλούπι. 9. Από MODE SELECTION γίνεται επιλογή του «Vacuum Forming Blow», επιτρέποντας την εισχώρηση αέρα ανάμεσα στο καλούπι και το φύλλο πλαστικού. 10. Αφαίρεση του καλουπιού από το όργανο και διαχωρισμός τελικού προϊόντος από το καλούπι 30 λεπτά μετά αφότου κρυώσει. [β] Δημιουργία Θόλου (Dome Blowing) Κατά τη διαδικασία αυτής της μεθόδου φύλλο πλαστικού αφού θερμανθεί κατάλληλα διογκώνεται και σχηματίζει θόλο-κοιλότητα με τη βοήθεια θερμού πεπιεσμένου αέρα από το κάτω μέρος του φύλλου πλαστικού. Πεπιεσμένος Αέρας 1. Από δεξιά πλευρά της μηχανής: Από το MODE SELECTION επιλέγεται το OVEN και ρυθμίζεται η θερμοκρασία στους 160 o C. Αναμονή μέχρι ο φούρνος πάρει την προκαθορισμένη θερμοκρασία. 2. Τοποθέτηση φύλλου πλαστικού μέσα στο φούρνο (βρίσκεται στο κέντρο του οργάνου). Ανάλογα με το πάχος του φύλλου που θα χρησιμοποιηθεί θα διαρκέσει και ο χρόνος θέρμανσης του. Για 1mm πάχος 4 λεπτά Χρήση 2 mm πάχος φύλλου Θέρμανση στο φούρνο για 8 λεπτά. 3. Τοποθέτηση καλουπιού κατασκευής θόλου στη βάση έχοντας τον δακτύλιο ανοιχτό προς τα πάνω. 4. Αφού περάσουν τα 8 λεπτά θέρμανσης του φύλλου πλαστικού, αυτό αφαιρείται από το φούρνο και με γρήγορες κινήσεις τοποθετείται πάνω στο καλούπι κατασκευής θόλου και 6
επιλέγεται από το MODE SELECTION το «Dip coating dome blowing blow». (Για πιο γρήγορη και σωστή διαδικασία να γίνει από δυο άτομα)!!!προσοχη!!! Ο μοχλός στο πλάι πρέπει να είναι πάνω από την αρχή της διαδικασίας. [γ] Χύτευση με Έγχυση (Injection Molding) Η χύτευση με έγχυση είναι ίσως η πιο διαδεδομένη κατεργασία μορφοποίησης για τα θερμοπλαστικά πολυμερή και προσφάτως και για ορισμένα θερμοσκληρυνόμενα. Mε τη μέθοδο αυτή, κόκκοι πολυμερούς που τροφοδοτούνται από μια χοάνη (hopper), συμπιέζονται από ένα έμβολο (ram) ή έναν κοχλία (screw) και θερμαίνονται μέχρι την τήξη τους. Το τήγμα αυτό στη συνέχεια ψεκάζεται υπό πίεση (έγχυση) στα ψυχρά τοιχώματα ενός καλουπιού. Εκεί, το πολυμερές αποψύχεται κάτω από τη θερμοκρασία υαλώδους μεταπτώσεως (Tg), το καλούπι μήτρα ανοίγει και λαμβάνεται το προϊόν. 1. Η βάση του φούρνου τοποθετείται ανάποδα, από την πλευρά δηλαδή που υπάρχει χώρος για τοποθέτηση της χοάνης. 2. Στη χοάνη τοποθετείται πολυμερές υπό την μορφή λεπτών κόκκων και τοποθετείται στο φούρνο για 30 περίπου λεπτά μέχρι την τήξη του. 3. Προετοιμασία καλουπιού και τοποθέτηση του στη πρέσα (υποδοχή με διάφανη πόρτα στο πλάι δεξιά της μηχανής) 4. Αφού το πολυμερές μετατραπεί σε τήγμα η χοάνη τοποθετείται στο κατάλληλο σημείο της πρέσας και από το EXTRUSION/INECTION MOULDING & PRESS FORMING ενεργοποιείται το πιστόνι της πρέσας με την επιλογή RAM DOWN. Αφού το τήγμα πληρώσει το καλούπι τερματίζεται η διαδικασία. Ακολουθεί αναμονή μερικών λεπτών μέχρι την ψύξη του υλικού και ανοίγεται το καλούπι. 7
Εργαστηριακή Άσκηση 2: Δυναμική μηχανική θερμική ανάλυση (Dynamic mechanical thermal analysis, DMTA) Δυναμικός μηχανικός θερμικός αναλυτής (TRITEC2000), διαθέσιμος στα εργαστήρια του Τμήματος ΜΜΚ. Πείραμα συμπίεσης με χρήση της τεχνικής Δυναμικής Θερμικής μηχανικής ανάλυσης (DMTA). Στόχος της συγκεκριμένης εργαστηριακής άσκησης είναι η εξοικείωση των φοιτητών με την τεχνική DMTA, μια σημαντική τεχνική που χρησιμοποιείται για μελέτη μηχανικών ιδιοτήτων διαφόρων υλικών, ανάμεσα σε αυτών και πολυμερών. Συγκεκριμένα διεξάγεται πείραμα συμπίεσης δοκιμίου (marshmallow) υπό σταθερή συχνότητα σε σταθερή θερμοκρασία. Στο πείραμα καταγράφεται η δύναμη που εφαρμόζεται (η οποία μεταβάλλεται από 0,001Ν σε 1Ν) συναρτήσει της μετατόπισης (displacement). Με κατάλληλη επεξεργασία των πειραματικών δεδομένων που λαμβάνουν οι φοιτητές, είναι εφικτός ο προσδιορισμός του μέτρου ελαστικότητας του υλικού. 8
Εργαστηριακή Άσκηση 3: Τεχνική της ηλεκτρόκλωσης (Electrospinning) Παρασκευή ινωδών πολυμερικών μεμβρανών με την τεχνική ηλεκτρόκλωσης Η τεχνική της ηλεκτρόκλωσης εφαρμόζεται για την παρασκευή ινωδών πολυμερικών μεμβρανών οι διαμέτροι των οποίων κυμαίνονται από μερικά νανόμετρα μέχρι και μερικά μικρόμετρα. Η αρχή λειτουργίας της τεχνικής στηρίζεται στη χρησιμοποίηση ηλεκτρικού πεδίου, εφαρμογή του οποίου κατευθύνει διάλυμα πολυμερούς που εκτοξεύεται από μια μεταλλική βελόνα με συγκεκριμένη ροή προς ένα γειωμένο μεταλλικό στόχο. Κατά την διάρκεια της πορείας του διαλύματος προς το στόχο, ο διαλύτης εξατμίζεται και το πολυμερές συλλέγεται υπό την μορφή λεπτών ινών πάνω στον στόχο. Εξαιτίας των μικρών τους διαμέτρων, οι ίνες που λαμβάνονται με αυτή την τεχνική χαρακτηρίζονται από μεγάλο λόγο επιφάνειας προς όγκο, γεγονός που τα καθιστά ενδιαφέρον σε διάφορες εφαρμογές όπως περιβαλλοντικές, κατάλυση, ή βιοϊατρικές εφαρμογές σαν ικριώματα για ανάπτυξη ιστών (tissue ingineering scaffolds) ή σαν συστήματα μεταφοράς φαρμάκων. 9
*Ακολουθεί αναλυτική καθοδήγηση βημάτων για την εκτέλεση της τεχνικής (in english). Equipment includes a controlled-flow, syringe pump (flow controller) (Model KDS 510, Analytical West Inc.), syringes with specially connected spinneret needle electrodes, a high-voltage power source (10-50 kv) and custom-designed, grounded target collectors. The system (with the exception of the power supply) is placed inside a plastic safety cabinet. Operation Instructions 1. Turn on the switch 2. Switch on the flow controller (the switch button is located at the back site of the syringe pump) 3. Conductive target 1 (Sample Collector) Conductive target 4. Fix the syringe containing the polymer solution on the syringe pump 2 5. Place the one electrode on the needle and the other one on the target as illustrated below. 10
6. Select the appropriate flow rate and/or modify other flow parameters on the syringe pump by following the syringe pump manual instructions. Please notify that a calibration of the syringe pump is required depending on the syringe used (plastic, scientific, 10 ml, 20 ml etc.). 7. Select the desired voltage on the high-voltage power source 3 8. Press the run button on the Flow Controller to start the flow. 9. Close the door of the safety cabinet. 10. Switch on the high-voltage power source 11
11. Turn the red button to the right and immediately press the green button to start the process. 1Usually Aluminum foil used as a collector on the target. 2Distance in cm is the distance from the end of the needle to target. 3The real voltage is the half of the number shown on the power supply. For example, if a voltage of 10 KV is required, then a 20 KV voltage must be set on the power supply. The maximum voltage is 35 KV, i.e. 70 KV in the instrument. In order to stop the instrument, press inside the red button, switch of the power supply, open the door of the instrument, and then press the "run" button again to stop the flow rate on the syringe pump. 12
Οδηγίες για ετοιμασία εργαστηριακών αναφορών Οι εργαστηριακές αναφορές που θα υποβληθούν θα πρέπει να περιλαμβάνουν τα πιο κάτω: Θεωρητικό μέρος που να περιέχει τη γενική περιγραφή της τεχνικής, την αρχή λειτουργίας, κλπ. Πειραματικό μέρος που να περιέχει την αναλυτική περιγραφή της διαδικασίας εκτέλεσης του πειράματος, τις πειραματικές μετρήσεις (όπου εφαρμόζεται) που έχουν ληφθεί καθώς και την ανάλυση των αποτελεσμάτων. Επιπλέον θα πρέπει να αναφέρονται τυχόν προβλήματα που παρουσιάστηκαν κατά τη διάρκεια του πειράματος και τρόπους που εφαρμόστηκαν για επίλυσή τους. Για τις τεχνικές ηλεκτρόκλωσης και DMA να επισυναφθεί ένα άρθρο από έγκυρο επιστημονικό περιοδικό στο οποίο να διαφαίνεται η χρήση των πιο πάνω τεχνικών και να δοθεί μια μικρή περίληψη (μέχρι 200 λέξεις) για το τι μελετάται στο συγκεκριμένο άρθρο. Συμπεράσματα, βιβλιογραφία, αναφορές. 13