در این تحقیق بهمنظور بررسی تا ثیر دماي تکلیس در ایجاد خاصیت فرومغناطیسی در ذرات بسیار ریز

Σχετικά έγγραφα
روش محاسبه ی توان منابع جریان و منابع ولتاژ

محاسبه ی برآیند بردارها به روش تحلیلی

آزمایش 8: تقویت کننده عملیاتی 2

آزمایش 1: پاسخ فرکانسی تقویتکننده امیتر مشترك

تصاویر استریوگرافی.

یونیزاسیون اشعهX مقدار مو ثر یونی را = تعریف میکنیم و ظرفیت مو ثر یونی نسبت مقدار مو ثر یونی به زمان تابش هدف آزمایش: مقدمه:

هدف از این آزمایش آشنایی با رفتار فرکانسی مدارهاي مرتبه اول نحوه تأثیر مقادیر عناصر در این رفتار مشاهده پاسخ دامنه

ثابت. Clausius - Clapeyran 1

راهنمای کاربری موتور بنزینی )سیکل اتو(

بخش 3: تحلیل کمی و کیفی دادههای XRD نویسندگان: علی انصاری فرزاد حسینی نسب مقدمه:

Angle Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES)

بسمه تعالی «تمرین شماره یک»

ﯽﺳﻮﻃ ﺮﯿﺼﻧ ﻪﺟاﻮﺧ ﯽﺘﻌﻨﺻ هﺎﮕﺸﻧاد

جلسه ی ۱۰: الگوریتم مرتب سازی سریع

بررسی تا ثیر عملیات حرارتی بر سختی و مقاومت خوردگی پوشش نانوکامپوزیتی الکترولس نیکل فسفر نانوالماس اعمال شده بر روي زیرلایه فولادي

تحلیل مدار به روش جریان حلقه

اولین همایش ملی نانومواد و نانوتکنولوژی دانشگاه آزاد اسالمی واحد شاهرود 01 و 00 اسفند ماه 0931 ترموالکتریکی آن مالئی مجتبی محمدی

مفاهیم ولتاژ افت ولتاژ و اختالف پتانسیل

فصل چهارم : مولتی ویبراتورهای ترانزیستوری مقدمه: فیدبک مثبت

Spacecraft thermal control handbook. Space mission analysis and design. Cubesat, Thermal control system

مکانيک جامدات ارائه و تحليل روش مناسب جهت افزایش استحکام اتصاالت چسبي در حالت حجم چسب یکسان

مدار معادل تونن و نورتن

مطالعه تابش جسم سیاه

شاخصهای پراکندگی دامنهی تغییرات:

جلسه 3 ابتدا نکته اي در مورد عمل توابع بر روي ماتریس ها گفته می شود و در ادامه ي این جلسه اصول مکانیک کوانتمی بیان. d 1. i=0. i=0. λ 2 i v i v i.

تهیه و مطالعه نانو اکسیدهای مختلط آهن-باریم با روش تجزیه حرارتی کمپلکس معدنی

تحلیل فرسایش ابزار در ماشینکاري فولاد

آزمایش میلیکان هدف آزمایش: بررسی کوانتایی بودن بار و اندازهگیري بار الکترون مقدمه: روش مشاهده حرکت قطرات ریز روغن باردار در میدان عبارتند از:

جلسه 14 را نیز تعریف کرد. عملگري که به دنبال آن هستیم باید ماتریس چگالی مربوط به یک توزیع را به ماتریس چگالی مربوط به توزیع حاشیه اي آن ببرد.

بسم اهلل الرحمن الرحیم آزمایشگاه فیزیک )2( shimiomd

هدف آزمایش: مطالعه طیف اتم هیدروژن و بدست آوردن ثابت ریدبرگ مقدمه: ثابت پلانگ تقسیم بر 2 است. است که در حالت تعادل برابر نیروي جانب مرکز است.

Answers to Problem Set 5

ترمودینامیک ۲ مخلوط هوا بخار و تهویه مطبوع مدرس: علیرضا اسفندیار کارشناسی ارشد مهندسی مکانیک - تبدیل انرژی دانشگاه امام حسین )ع( آموزش ترمودینامیک ۲

جلسه ی ۴: تحلیل مجانبی الگوریتم ها

آزمون مقایسه میانگین های دو جامعه )نمونه های بزرگ(

حل مشکل ولتاژ پسماند در جهت ساخت 20 دستگاه ژنراتور کمکی 18kW

رسوب سختی آلیاژهای آلومینیوم: تاريخچه : فرآیند رسوب سختی )پیرسختی( در سال 6091 بوسیله آلمانی کشف گردید.

Influence of Fe/Ba Molar Ratio on Phase Composition, Synthesis Temperature, Microstructure and Magnetic Properties of Barium Hexaferrite

جلسه 12 به صورت دنباله اي از,0 1 نمایش داده شده اند در حین محاسبه ممکن است با خطا مواجه شده و یکی از بیت هاي آن. p 1

ارزیابی پاسخ لرزهای درههای آبرفتی نیمسینوسی با توجه به خصوصیات مصالح آبرفتی

جریان نامی...

يدﻻﻮﻓ ﯽﻟﻮﻤﻌﻣ ﯽﺸﻤﺧ يﺎﻬﺑﺎﻗ ه يا زﺮﻟ رﺎﺘﻓر ﺖﯿﺳﺎﺴﺣ ﻞﯿﻠﺤﺗ يﺮﯿﻤﺧ ﻞﺼﻔﻣ يﺎﻬﯿﮔﮋﯾو ﻪﺑ ﺖﺒﺴﻧ

نحوه سیم بندي استاتورآلترناتور

پروژه یازدهم: ماشین هاي بردار پشتیبان

مشخصه های نابجایی ها چگالی نابجایی: مجموع طول نابجاییها در واحد حجم و یا تعداد نابجایی هایی که یک واحد از سطح مقطع دلخواه را قطع می کنند.

تخصصی. ساسان 1 قرایلو داود مقدمه.

سنتز پروسکایت نانو بلورین به روش سل- ژل. Synthesis of nanocrystalline Sr Y 0.07 TiO 3±δ by sol-gel method

طراحی و تعیین استراتژی بهره برداری از سیستم ترکیبی توربین بادی-فتوولتاییک بر مبنای کنترل اولیه و ثانویه به منظور بهبود مشخصههای پایداری ریزشبکه

با طلا چکیده. به همراه اکسایش حرارتی در هوا در دماي o C و در قطعات با پایه گسیل میدانی الکترون دارد [7-6]. در

جلسه دوم سوم چهارم: مقدمه اي بر نظریه میدان

هو الحق دانشکده ي مهندسی کامپیوتر جلسه هفتم

جلسه ی ۵: حل روابط بازگشتی

چکیده میباشد. کلاس 105 C A است. براساس. Godec. Sarunac. Fluent. Schlabbach

1) { } 6) {, } {{, }} 2) {{ }} 7 ) { } 3) { } { } 8) { } 4) {{, }} 9) { } { }

جلسه 2 1 فضاي برداري محاسبات کوانتمی (22671) ترم بهار

چکیده مقدمه ایکس مدوله یا الاستیک افزایش نفوذ پذیری گرمای ویژه 4 نانومتری شدهاند پتانسیل عظیم خود را برای استفاده از

جلسه 9 1 مدل جعبه-سیاه یا جستاري. 2 الگوریتم جستجوي Grover 1.2 مسا له 2.2 مقدمات محاسبات کوانتمی (22671) ترم بهار

تحلیل گرمایی کابلهاي انتقال توان به کورههاي قوس الکتریکی مطالعه موردي: مجتمع فولاد مبارکه

(Profile Projector) Shiraz Univ Dent J 2009; 9(4): Shiraz Univ Dent J 2009; 9(4)

هدف از این آزمایش آشنایی با برخی قضایاي ساده و در عین حال مهم مدار از قبیل قانون اهم جمع آثار مدار تونن و نورتن

) max. 06 / ) )3 600 )2 60 )1 c 20 )2 25 )3 30 )4. K hf W است.

قاعده زنجیره ای برای مشتقات جزي ی (حالت اول) :

چکیده مقدمه از مهمترین پارامترهاي مربوط به بهمنهاي گسترده هوایی اندازه بهمن 1 بهمن 2 است که بهطور قراردادي عمر بهمن را پیش از رسیدن

مطالعه نظری تشکیل کمپلکسهای فلزی از لیگاند N -فنیل آزا- 15 -کرون 5 -اتر

معرفی فرآیند آندایز و روشهای مختلف آن : با توجه به پیشرفت چشمگیر بشر در فناوری نانو روشهای متنوعی برای تولید نانوساختارها ابداع شده است یکی از روشهای

معادلهی مشخصه(کمکی) آن است. در اینجا سه وضعیت متفاوت برای ریشههای معادله مشخصه رخ میدهد:

تئوری جامع ماشین بخش سوم جهت سادگی بحث یک ماشین سنکرون دو قطبی از نوع قطب برجسته مطالعه میشود.

جلسه 15 1 اثر و اثر جزي ی نظریه ي اطلاعات کوانتومی 1 ترم پاي یز جدایی پذیر باشد یعنی:

آزمایش ۱ اندازه گیری مقاومت سیم پیچ های ترانسفورماتور تک فاز

تثبیت تغییرات مرکز فاز آنتنهاي متناوب لگاریتمی

مثال( مساله الپالس در ناحیه داده شده را حل کنید. u(x,0)=f(x) f(x) حل: به کمک جداسازی متغیرها: ثابت = k. u(x,y)=x(x)y(y) X"Y=-XY" X" X" kx = 0

شده و دستیابی به شرایط بهینه پایداری

نکنید... بخوانید خالء علمی خود را پر کنید و دانش خودتان را ارائه دهید.

جلسه 16 نظریه اطلاعات کوانتمی 1 ترم پاییز

همبستگی و رگرسیون در این مبحث هدف بررسی وجود یک رابطه بین دو یا چند متغیر می باشد لذا هدف اصلی این است که آیا بین

تمرین اول درس کامپایلر

بخش غیرآهنی. هدف: ارتقاي خواص ابرکشسانی آلياژ Ni Ti مقدمه

هدف از انجام این آزمایش بررسی رفتار انواع حالتهاي گذراي مدارهاي مرتبه دومRLC اندازهگيري پارامترهاي مختلف معادله

فعالیت = ) ( )10 6 ( 8 = )-4( 3 * )-5( 3 = ) ( ) ( )-36( = m n m+ m n. m m m. m n mn

- - - کارکرد نادرست کنتور ها صدور اشتباه قبض برق روشنایی معابر با توجه به در دسترس نبودن آمار و اطلاعات دقیق و مناسبی از تلفات غیر تاسیساتی و همچنین ب

آنالیز روغن عایقی جهت تشخیص عیب داخلی ترانسفورماتور

اراي ه روشی جدید جهت تشخیص فاز خطا در خطوط جبرانشده با STATCOM

اندازهگیری ضریب هدایت حرارتی جامدات در سیستم شعاعی و خطی

در برنامه SAP2000 برقرای اتصال بین pile و leg توسط گروت چگونه در تحلیل لحاظ میشود - در برنامه SAP2000 در صورت برقرای اتصال بین pile و leg توسط گروت

-ZrO 2. در Ni-Cu/Al 2 O 3 نانوکاتالیست

يدﻮﻤﻋ دﺎﺑ ﻞﻧﻮﺗ ﮏﯾ يرﻮﺒﻧزﻪ ﻧﻻ رد اﻮ ﻫنﺎﯾﺮ ﺟ ﯽﺑﺮﺠﺗ ﯽﺳرﺮﺑ

چکیده مقدمه کلید واژه ها:

( )= ( ) ( ) ( 1) ( d) d w و ( ) =

تمرینات درس ریاض عموم ٢. r(t) = (a cos t, b sin t), ٠ t ٢π. cos ٢ t sin tdt = ka۴. x = ١ ka ۴. m ٣ = ٢a. κds باشد. حاصل x٢

ﻞﻜﺷ V لﺎﺼﺗا ﺎﻳ زﺎﺑ ﺚﻠﺜﻣ لﺎﺼﺗا هﺎﮕﺸﻧاد نﺎﺷﺎﻛ / دﻮﺷ

:يﺪﯿﻠﮐ يﺎﻫ هژاو ﻪﻣﺪ. ﻘﻣ 1

مقایسه عملکرد روش RCMT براي ارزیابی سریع مقاومت بتن در برابر نفوذ یون کلر با روشهاي RCPT و مقاومت الکتریکی

مطالعهي پارامترهاي فیزیکی آب در تنگهي هرمز

آشنایی با پدیده ماره (moiré)

جلسه 28. فرض کنید که m نسخه مستقل یک حالت محض دلخواه

Research Paper Effect of sintering atmosphere and temperature on mechanical properties of Ni-Cu-Zn ferrite nanoparticles

کنترل فرکانس- بار سیستم قدرت چند ناحیه شامل نیروگاههای حرارتی بادی و آبی

دانشکده ی علوم ریاضی جلسه ی ۵: چند مثال

مقدمه الف) مبدلهای AC/DC ب) مبدلهای DC/AC ج) مبدلهای AC/AC د) چاپرها. (Rectifiers) (Inverters) (Converters) (Choppers) Version 1.0

حفاظت مقایسه فاز خطوط انتقال جبرانشده سري.

Transcript:

25 بررسی اثر دماي تکلیس در ایجاد خاصیت فرومغناطیسی در ذرات بسیار ریز ابررساناي دماي بالاي HoBa 2 Cu 3 O 7-δ و هادي عربی 2 1 * فرزانه رمضانی 1 محمود رضاییرکنآبادي 2 1 آزمایشگاه تحقیقاتی مغناطیس و ابررسانایی گروه فیزیک دانشگاه بیرجند 2 گروه فیزیک دانشگاه فردوسی مشهد چکیده در این تحقیق بهمنظور بررسی تا ثیر دماي تکلیس در ایجاد خاصیت فرومغناطیسی در ذرات بسیار ریز (زیرمیکرومتري) ابررساناي دماي بالا HoBa 2Cu 3O δ-7 نمونههایی با استفاده از روش سیترات ژل در دماهاي تکلیس متفاوت تهیه شده است. در این روش از نمکهاي نیترات Ba Ho و Cu با خلوص بالا به عنوان مواد اولیه و از اسید سیتریک به عنوان عامل کمپلکسساز استفاده شده است. تعیین فاز و بررسی خواص ساختاري نمونهها توسط الگوي پراش اشعهي (XRD) X تشکیل ساختار اورتورومبیک پودرهاي ریز و نمونهي حجمی را تا یید میکند. ریخت نمونهها نیز توسط تصاویر میکروسکپ الکترونی روبشی (SEM) مورد بررسی قرار گرفته است. دماي بحرانی گذار به حالت ابررسانایی که از طریق اندازهگیري پذیرفتاري مغناطیسی تعیین شده است حدود 93K براي نمونهي حجمی میباشد. در ذرات زیرمیکرومتري ابررسانا به دلیل کاهش مقدار اکسیژن در حین واکنش تجزیه سیترات در طی فرآیند ساخت دماي گذار کاهش یافته است. خواص مغناطیسی این ذرات نیز در دماي اتاق بهوسیلهي مغناطیسسنج با نمونهي نوسانی (VSM) اندازهگیري شده که حضور خاصیت فرومغناطیسی در ذرات زیرمیکرومتري این ماده در دماي اتاق را نشان میدهد. در حالی که نمونهي حجمی همین ماده که از حرارت دادن پیش ماده در دماهاي بالا بهدست میآید منحنی مغناطش خطی را که مشخصهي ابررساناهاي (123) حجمی است نشان میدهد. واژههاي کلیدي: ذرات زیرمیکرومتري ابررساناي دماي بالا HoBa 2Cu 3O δ-7 دماي تکلیس خاصیت فرومغناطیسی مقدمه ورود به دنیاي نانو بر خواص الکتریکی مغناطیسی ترابردي و... بسیاري از مواد تا ثیر میگذارد. در این میان ساخت نمونههاي ابررسانا در مقیاس نانو از جمله موضوعاتی است که امروزه بسیار مورد توجه قرار گرفته است. از این رهگذر میتوان همزیستی خواص ابررسانایی و فرومغناطیسی را مورد بررسی قرار داد. خواص مواد بستگی به بالاترین دمایی دارد که در حین فرآیند ساخت به آنها اعمال شده است. در مقالات متعدد [3-1] مناسبترین دما براي ساخت ابررساناهاي سرامیکی (123) حدود C 940 گزارش شده است. با وجود این که در این دما فاز اورتورومبیک ابررساناي (123) بهطور کامل تشکیل میشود اما نمونهها شامل دانههایی بزرگ با ابعادي در حد میکرون میباشند. بنابراین کاهش این دما که به دماي تکلیس مشهور است میتواند در کاهش اندازهي ذرات و تبدیل آنها به نمونههایی در ابعاد نانو مو ثر باشد. همچنین در روشهاي * نویسندهي مسي ول (arabi_h@birjand.ac.ir)

بررسی اثر دماي تکلیس در ایجاد خاصیت فرومغناطیسی در ذرات بسیار ریز... 26 ساخت ابررساناهاي سرامیکی مراحلی شامل حرارتدهی پیشماده در دماهاي بالا در اتمسفر هوا یا اکسیژن وجود دارد [3-1] در این تحقیق بهمنظور کاهش اندازهي ذرات مرحلهي حرارتدهی در جریان هوا حذف و تکلیس نمونهها فقط در اتمسفر اکسیژن انجام شده است. افزایش نسبت سطح به حجم نانوذرات باعث بروز تغییراتی در خواص فیزیکی مواد میشود. در برخی مقالات حضور خاصیت فرومغناطیسی در دماي اتاق در نانوذرات مواد غیرمغناطیسی گزارش شده است [4]. مشاهدهي خاصیت فرومغناطیسی در دماي اتاق در نانوذرات مختلفی از قبیل اکسیدها نیتراتها و... پیشنهاد میکند که خاصیت فرومغناطیسی یک ویژگی کلی نانوذرات بسیاري از ترکیبهاست [5]. از آن جایی که تا پیش از کشف همزیستی خاصیت فرومغناطیسی و ابررسانایی در [6] UGe 2 و [7] ZrZn 2 به نظر میرسید که این دو ویژگی ناسازگارند همزیستی این دو پدیده (خاصیت فرومغناطیسی و ابررسانایی) در یک سیستم بسیار قابل توجه است. کار حاضر تلاش میکند تا به بررسی امکان ساخت نانوذرات ابررسانا و مشاهدهي دو خاصیت به ظاهر ناسازگار فرومغناطیسی و ابررسانایی در ذرات یکسان بپردازد. از آنجایی که خاصیت فرومغناطیسی در نانوذرات مواد غیرمغناطیسی دیگر ناشی از نقایص سطحی است و هستهي ذرات دیامغناطیس باقی میماند [5] به نظر میرسد که میتوان به یک ساختار مشابه هستهي پوسته دست یافت که در آن امکان همزیستی خاصیت فرومغناطیسی سطحی (در پوسته) با خاصیت ابررسانایی در هسته وجود داشته باشد. بخش تجربی در میان انواع روشهاي شناخته شده براي تهیهي مواد در مقیاس نانو [8] روش سل ژل یک روش مناسب براي تهیهي اکسیدهاي فلزي بسیار ریز است. با توجه به چگونگی انتخاب مواد اولیه روش سل ژل به فرآیندهاي مختلفی اطلاق میگردد. روشی که در این تحقیق بهکار گرفته شده است به دلیل استفاده از اسید سیتریک به عنوان عامل کمپلکسساز به سیترات ژل نیز معروف است. در کار حاضر براي ساخت نانوپودرهاي ابررس اناي HoBa 2Cu 3O δ-7 ب ا روش س یتراتژل از نمکهاي نیترات Ba Ho و Cu با خلوص بالا به عنوان مواد اولیه استفاده شده است. مقادیر استوکیومتري نیتراتهاي هولمیوم باریم و مس با نس بت صحیح Ho:Ba:Cu=1:2:3 و مق دار مشخصی اسیدسیتریک (یک اکیوالان گرم اسیدسیتریک بهازاي هر اکیوالان گرم یون فلزي موجود) جداگانه در مقدار کمی آب دو بار تقطیر حل میشوند. سپس محلولها با هم مخلوط شده و مخلوط اسیدي با اضافه کردن اتیلنديآمین به صورت قطرهقط ره خنثی میشود تا محلولی به رنگ آبی تیره و با ph حدود 6 بهدست آید. محلول حاصل در دماي C 80 به طور یکنواخت هم زده میشود. پس از تبخیر آب ژل غلیظی بهدست میآید. به دلیل متصاعد شدن گازهاي مضر NO و NO 2 در مرحلهي ژل شدن این مرحله از آزمایش باید در زیر هود با تهویهي مناسب هوا انجام شود. مرحلهي خشکشدن و احتراق ژل در آون معمولی در دماي C 250 به مدت حدود 2 ساعت صورت گرفته است. لازم است ظرف محتوي ژل بزرگتر از حد معمول باشد زیرا در حین گرمادهی تجزیهي مو ثر گرمایی و احتراق خود به خودي باعث انبساط شدید ژل و پخش شدن آن میشود. پودر نرم و سبک به رنگ قهوهاي سوخته بهدست آمده از این مرحله پس از ساییدن به عنوان پیشماده براي عملیات حرارتی بعدي جهت ساخت نانوذرات در کورهي الکتریک ی قاب ل برنامهری زي و کنترل با لوله استوانهاي قرار میگیرد. بهمنظور بررسی تا ثیر دماي تکلیس بر اندازهي ذرات و خواص فیزیکی و مغناطیسی نانوذرات ابررسانا پودر پیشماده در نمونههاي 3 2 1 و 4 بهترتیب در دماهاي

27 C 830 880 860 و 900 بهمدت 8 ساعت در اتمسفر اکسیژن حرارت داده شده تا تکلیس شود و سپس در حضور اکسیژن بهآرامی تا دماي اتاق سرد شده است. براي اطمینان از جذب اکسیژن به مقدار کافی بخشی از این نمونهها مجددا در دماي C 700 به مدت 2 ساعت و با کاهش تدریجی دما تا C 300 در اتمسفر اکسیژن بازپخت شده است. براي مقایسه یک نمونهي حجمی (نمونهي 5) با همان رژیم حرارتی فوق با دماي تکلیس C 940 نیز تهیه شده است. نمونههاي ساخته شده جهت تعیین فاز و وجود فاز ناخالصی توسط الگوي پراش اشعهي X (دیفرکتومتر با آند مس Cu مدل PW180 ساخت شرکت (Philips بررسی ریزساختار و ریخت توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM تعیین دماي گذار ابررسانایی توسط سیستم اندازهگیري پذیرفتاري AC و اندازهگیري خواص مغناطیسی توسط مغناطیسسنج با نمونهي نوسانی 7400) (VSM, Lake Shore مورد مطالعه قرار گرفتهاند. نتایج و بحث براي اطمینان از تشکیل فاز مورد نظر تعیین ساختار وجود یا عدم وجود ناخالصی و تعیین اندازهي تقریبی بلوركها نمونههاي تهیه شده توسط دستگاه پراش اشعهي X مورد آنالیز قرار گرفت. در شکل 1 بهعنوان مثال الگوي پراش اشعهي X نمونهي 2 بعد از مراحل تکلیس و بازپخت نشان داده شده است. با مقایسهي نتایج بهدست آمده با مقادیر ثبت شده در کارت استاندارد JCPDS 39-1400 مشاهده میشود که نمونهها تقریبا خالص هستند و ساختار ابررساناي (123) با فاز اورتورمبیک تشکیل شده است. قلههاي اصلی مربوط به این ساختار بهوسیلهي اندیسهاي میلر مربوطه در شکل مشخص شده است. تعداد محدودي قله با شدت نسبی نسبتا ناچیز مربوط به فاز ناخالصی BaCuO 2 نیز در الگوي اشعهي X نمونهها دیده میشود که با توجه به پایین بودن دماي ساخت نسبت به دماي لازم براي ساخت نمونههاي حجمی قابل انتظار است. اندازهي تقریبی کریستالهاي نمونه یا ریزبلوركها با استفاده از رابطه ي شرر و از روي پهناي قلهي پراش صفحهي (031) بهدست آمده است و واضح است که اندازهي ریزبلوركها بعد از بازپخت کمی بزرگتر از اندازهي آنها بعد از مرحلهي تکلیس میباشد. در رابطهي شرر D D=Kλ/βcosθ قطر ریزبلوركها β پهناي قله در نصف ماکزیمم ارتفاع λ طول موج اشعهي X (براي K α مس 1/54Ǻ) و K عدد ثابتی برابر 0/9 است. در شکل 2 طیف اشعهي X نمونههاي 1 تا 5 بعد از بازپخت را بهترتیب افزایش دماي مرحلهي تکلیس مقایسه کردهایم. همانطور که از این شکل پیداست در نمونهي 1 که در دماي C 830 تکلیس شده فاز (123) به طور ضعیف تشکیل شده است و در واقع شروع تشکیل فاز (123) را نشان میدهد. با افزایش دماي تکلیس بر شدت پیکها افزوده شده و قلههاي مربوط به این فاز تیزتر میشود و در نتیجه اندازهي ریزبلوركها افزایش مییابد. اندازهي ریزبلوركها با استفاده از رابطهي شرر و از روي پهناي قلهي پراش صفحهي (031) در محدودهي بین 30 تا 85 نانومتر بهدست آمده است. در نمونهي 5 (نمونهي حجمی) به دلیل بالا بودن دماي تکلیس قلههاي مشخصهي فاز اورتورومبیک 123 بسیار تیز میباشند.

بررسی اثر دماي تکلیس در ایجاد خاصیت فرومغناطیسی در ذرات بسیار ریز... 28 شکل 1- الگوي پراش اشعهي X نمونهي (a) 2 بعد از تکلیس و (b) بعد از بازپخت. شکل 2- الگوي پراش اشعهي X نمونههاي 1 تا 5 بعد از بازپخت. به منظور بررسی کیفیت نمونهها تعیین اندازهي دانهها و نحوهي توزیع آنها از تصاویر TEM و SEM استفاده میشود. اگر چه قدرت تفکیک کیفیت و وضوح تصاویر TEM بهتر است اما از آن جایی که روند افزایش اندازه ذرات در تصاویر SEM هم مشاهده میشود براي بررسی ریزساختار و ریخت نمونهها و تغییرات اندازهي دانهها تصاویر SEM از نمونهها با بزرگنماییهاي مختلف گرفته شده که در شکل 3 آورده شده است. همانطور که این تصاویر نشان میدهند توزیع اندازهي دانهها تقریبا یکنواخت است و طبق انتظار با افزایش دماي تکلیس اندازهي دانهها افزایش مییابد. توزیع اندازهي ذرات کروي کوچکتر و مجزا در نمونهي 1 شکل 3- الف در محدودهي بین 100-150nm است. اندازهي دانهها در نمونهي 2 پس از بازپخت شکل 3 ج- به دلیل تشکیل ساختار بلوري کاملتر نسبت به مرحلهي قبل ب- شکل 3 بزرگتر شده است. در نمونهي 3 شکل 3 جد -

ه( 29 که در دماي C 880 تکلیسشده بعد از بازپخت میانگین اندازهي ذرات کروي در حدود 250nm میباشد. تصاویر مربوط به نمونهي 4 شکل 3- ه نیز آگلومره شدن و بهم چسبیدن ذرات را به وضوح نشان میدهد. اندازهي ذرات کروي کوچکتر در این نمونه حدود 300nm است و نمونهي حجمی شکل 3- و نیز شامل ذراتی با ابعادي در حد میکرون است. ب الف د ج و ه ( شکل 3- تصاویر SEM الف- نمونهي 1 بعد از بازپخت نمونهي 2 (ب) قبل و (ج) بعد از بازپخت (د) نمونهي 3 نمونهي 4 و (و) نمونهي حجمی 5 بعد از بازپخت.

بررسی اثر دماي تکلیس در ایجاد خاصیت فرومغناطیسی در ذرات بسیار ریز... 30 براي درك بهتر نتایج حاصل از آنالیز XRD و SEM در جدول 1 فهرست شده است. مقایسهي نتایج XRD و SEM نشان میدهد که اندازهي ریزبلوركها که توسط رابطهي شرر و از روي پهناي پیک (031) در نصف بیشینه ارتفاع محاسبه شده است از اندازهي ذرات در تصاویر SEM کوچکتر میباشد و این مبین این موضوع است که هر ذره ممکن است از چند بلورك تشکیل شده باشد. واضح است که تحت شرایط آزمایش ما بالا بودن دما و زمان حرارتدهی ممکن است سبب بهبود دماي T c گذار شود ولی از طرفی چون ریزبل وركهاي موارد مشابه نیز گزارش شده است [9 و 10] اما این موضوع بیانگر این نمیباشد که ماده ابررسانا نیست بلکه دماي بحرانی نمونه در دماهاي کمتر از 77K قرار دارد. شواهد نشان میدهند که سوختن خود بهخودي سریع در طول فرآیند تجزیهي گرمایی انبساط شدیدي در محصول ایجاد میک دن که سبب سستی برهم کنشهاي مولکولی و تشکیل ذرات ریز پودري همراه با کاهش مقدار اکسیژن آنها میشود. از آن جایی که خاصیت ابررسانایی در مواد ابررسانا به شدت به مقدار اکسیژن در نمونه بستگی دارد کاهش مقدار اکسیژن و وجود نقایص سطحی در نانوذرات باعث کاهش خاصیت ابررسانایی در این مواد شده است. دماي گذار نانوذرات ابررساناي (123) بسته به اندازهي ذرات بین 65-85K گزارش شده است [11] که قسمتی از این محدودهي دمایی قابل اندازهگیري با دستگاه پذیرفتاريسنج AC با کرایستات نیتروژن مایع نمیباشد. اما از آن جایی که در الگوي پراش اشعهي X پیکهاي مشخصهي فاز اورتورومبیک ابررساناي 123 و فاز تتراگونال غیرابررساناي این ماده متفاوتند [1 و 12] و در همهي نمونههاي ساخته شده تشکیل فاز اورتورومبیک ابررسانا توسط XRD اثبات شده است میتوان از ابررسانا بودن نمونهها با دماي کمتر از 77K مطمي ن بود. T C نانومقیاس تمایل زیادي به آگلومره شدن و بهم چسبیدن دارند با افزایش دما و مدت زمان حرارتدهی فرصت لازم براي این کار را خواهند داشت و در نتیجه اندازهي دانهها بزرگتر میشود. نم ودار پ ذیرفتاري مغناطیسی ب راي نمونهي حجمی برحسب دما در شکل 4 افت تیزي را در دماي حدود 93K نشان میدهد که مربوط به گذار به حالت ابررسانایی است. براي نمونههاي با ذرات ریزتر دماي گذار ابررسانایی تعیینشده کمتر از نمونهي حجمی است. اندازهگیري پذیرفتاري مغناطیسی براي نمونهي 2 بعد از بازپخت تا دماي 77K (نقطهي جوش نیتروژن مایع) گذار به حالت ابررسانایی را نشان نداده است. البته این مطلب در جدول 1- مقایسهي اندازهي ریزبلوركها و ذرات در نمونههاي مختلف توزیع اندازهي ذرات کروي کوچکتر (با توجه به تصاویر (SEM 100-150 nm 100 nm 150 nm 250 nm 300nm در حد میکرون اندازهي ریزبلوركها (با استفاده از رابطهي شرر) 32 nm 39 nm 56 nm 68 nm 72 nm 85 nm شمارهي نمونه 1 2 (بعد از تکلیس) 2 (بعد از بازپخت) 3 4 5 (نمونهي حجمی)

31 شکل 4- نمودار پذیرفتاري مغناطیسی برحسب دما براي نمونهي حجمی 5 بعد از بازپخت با اعمال میدانهاي مغناطیسی متفاوت. تراکم نقایص و افزایش جاهاي خالی اکسیژن در سطح نانوذرات ابررسانا همان طور که موجب کاهش خاصیت ابررسانایی میشود باعث بروز خاصیت فرومغناطیسی در این مواد نیز میشود [11]. لذا به منظور بررسی خواص مغناطیسی نمونهها منحنی پسماند نانوذرات خالص شده است [13]. هرچند واحد اندازهگیري در این دو مورد یکسان نیست اما با توجه به یکسان بودن روشهاي ساخت و ساختار بلوري این دو ماده احتمالا میتوان این تفاوت را به اختلاف زیاد مقدار ممان مغناطیسی اتم Ho و Y نسبت داد. البته پارامترهاي مهم دیگري از قبیل خواص ناهمسانگردي مگنتون بوهر اتم Ho و... نیز بر رفتار مغناطیسی نمونهها و نتایج و منحنی مغناطش اثر دارند که به صورت کمی نمیتوان به آنها پرداخت. این مشاهده با نتایج مرجع [4] مبنی بر این که خاصیت فرومغناطیسی مشخصهي کلی همهي نانوذرات اکسیدي میباشد سازگار است. خاصیت فرومغناصیسی در نانوذرات غیرمغناطیسی به حضور جاهاي خالی اکسیژن در سطح نانوذرات نسبت داده میشود که منجر به توزیع مجدد الکترونها روي یونهاي متفاوت در سطح میشود.[13] اندازهگیريهاي مغناطش براي نمونهي حجمی رفتار پارامغناطیسی آنرا در دماي اتاق نشان میدهد که مشخصهي ابررساناهاي (123) حجمی میباشد. HoBa 2Cu 3O δ-7 در دماي اتاق 300K و در بیشینهي میدان اعمالی ±19KOe اندازهگیري شده است. در شکل 5 منحنی M(H) مربوط به نمونهي 2 و نمونهي حجمی مقایسه شده است. براي نمونهي 2 حلقه- پسماند در محدودهي میدان ±1700Oe بهوضوح دیده میشود. وادارندگی منحنی پسماند حدود 100Oe میباشد. همچنین در میدانهاي بالا رفتار خطی که مشخصهي خاصیت پارامغناطیسی است وجود دارد (مشابه رفتار پارامغناطیسی نمونهي حجمی مغناطش به صورت خطی با میدان تغییر میکند). مقدار مغناطش در شروع حلقه پسماند براي این نمونه برابر 0/6emu/gr است که در میدان 1700Oe ایجاد شده است. در 3 نانوذرات YBCO این مقدار 0/04emu/cm گزارش

بررسی اثر دماي تکلیس در ایجاد خاصیت فرومغناطیسی در ذرات بسیار ریز... 32 (a) (b) (a) شکل 5- مقایسهي منحنی مغناطش (a) نمونهي 2 و (b) نمونهي حجمی 5 بعد از بازپخت در دماي اتاق. نتیجهگیري در این تحقیق براي ساخت نانوذرات و نمونهي حجمی ابررساناي گرم HoBa 2Cu 3O δ-7 از پیشماده سیترات تحت رژیم حرارتی مشابه با دماهاي تکلیس متفاوت استفاده کردهایم. در این میان کمترین دمایی که امکان تشکیل کامل فاز اورتورومبیک ابررسانا با کمترین اندازهي ذرات را فراهم میکند C 860 (نمونهي 2) است و بهترین دما براي ساخت نمونهي حجمی C 940 (نمونهي 5) میباشد. در دماهاي کمتر از C 860 (نمونهي 1) الگوي پراش اشعهي X عدم تشکیل کامل فاز اورتورومبیک ابررسانا را نشان میدهد و در دماهاي بالاتر (نمونههاي 3 و 4) با توجه به تصاویر SEM و اندازهي ریزبلوركهاي تعیین شده از رابطهي شرر دانهها بزرگتر و درشتتر شدهاند. دماي بحرانی گذار به حالت ابررسانایی که از طریق اندازهگیري پذیرفتاري مغناطیسی تعیین شده است T c=93k براي نمونهي حجمی میباشد. در ذرات زیر میکرومتري ابررسانا به دلیل تراکم نقایص سطحی و کاهش مقدار اکسیژن دماي گذار کاهش یافته است. بررسی خواص مغناطیسی نمونهها در دماي اتاق نیز حضور خاصیت فرومغناطیسی در دماي اتاق را براي ذرات زیرمیکرومتري این ماده نشان میدهد در حالی که نمونهي حجمی همین ماده منحنی مغناطش خطی را که مشخصهي ابررس اناه يا (123) حجم ی است نشان میدهد. با توجه به اینکه خاصیت فرومغناطیسی به سطح نانوذرات محدود میشود حضور این دو خاصیت در کنار هم این ایده را به ذهن میرساند که میتوان به ساختاري مشابه ساختار هستهي پوسته در نمونههاي ابررسانا دست یافت که در آن ذرات ابررسانا (با خاصیت پارامغناطیس در دماي اتاق) توسط پوستهاي با خاصیت فرومغناطیسی پوشانده شدهاند. خاصیت فرومغناطیسی در نانوذرات غیرمغناطیسی به حضور جاهاي خالی اکسیژن در سطح نانوذرات نسبت داده میشود که منجر به توزیع مجدد الکترونها روي یونهاي متفاوت در سطح میشود. منابع [1] Blank, D.H.A.; Kruidhof, H.; Flokstrat, J.; Preparation of YBa 2Cu 3O 7-δ by citrate synthesis and pyrolysis, Journal of Physics D: Applied Physics 21 (1988) 226-227.

33 [8] Hadjipanayis, G.C., Siegel, R.W.; Nanophase Materials, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, (1994). [9] Xu, X.L.; Guo, J.D.; Wang, Y.Z.; Sozzi, A.; Synthesis of nanoscale superconducting YBCO by a novel technique, Physica C 371 (2002) 129-132. [10] سعادتی م هواي ی م دادمهر و ساخت نانوکریستال فاز ارتورمبیک ابررساناي دماي بالا YBCO به روش سل- ژل نهمین کنفرانس ماده چگال انجمن فیزیک ایران 1387. [11] Hasanain, S.K.; Akhtar, N.; Mumtaz, A.; Particle size dependence of the superconductivity and ferromagnetism in YBCO nanoparticle, Journal of Nanoparticle Research 13 (2011) 1953-1960. [12] Raittila, J.; Huhtinen, H.; Paturi, P.; Stepanov, Y.P.; Preparation of superconducting YBa2Cu3O7_d nanopowder by deoxydation in Ar before final oxygenation, Physica C 371 (2002) 90-96. [13] Shipra Gomathi, A.; Sundaresan, A.; Rao, C.N.R.; Room-temperature ferromagnetism in nanoparticles of Superconducting materials, Solid State Communications 142 (2007) 685-688. [2] Sanjinels, R., Ravindranathan, K.T.; Kiwi, J.; Preparation of monodispersed Y-Ba- Cu-0 superconductor via sol-gel methods, Journal of the American Ceramic Society 71, 12 (1988) C-512-C-514. [3] زرگرشوش تري م بروایه ل فربد م بررس ی و مقایسهي ساختار ابررساناي سرامیکی HoBa 2Cu 3O 7 با دو شیوهي پخت مجلهي بلورشناسی و کانیشناسی ایران.194-185 1382 2 11 [4] Sundaresan, A.; Rao, C.N.R.; Implications and consequences of ferromagnetism universally exhibited by inorganic nanoparticles, Solid State Communications 149 (2009) 1197-1200. [5] Sundaresan, A.; Bhargavi, R.; Rangarajan, N.; Siddesh, U.; Rao, C.N.R.; Ferromagnetism as a universal feature of nanoparticles of the otherwise nonmagnetic oxides, Physical Review B 74 (2006) 161306(R)-161310(R). [6] Saxena, S.S.; Agarwal, P.; Ahilan, K.; Grosche, F.M.; Haselwimmer, R.K.W.; Steiner, M.J.; Superconductivity on the border of itinerant-electron ferromagnetism in UGe 2, Nature 406 (2000) 587-592. [7] Pfleiderer, C.; Uhlarz, M.; Hayden, S.M.; Vollmer, R.; Lohneysen, H.V.; Bernhoeft, N.R.; Coexistence of superconductivity and ferromagnetism in the d-band metal ZrZn 2, Nature 412 (2001) 58-61.