Ακαδημαϊκό Έτος

Σχετικά έγγραφα
18/1/ /1/2016 2

Μέθοδοι έρευνας ορυκτών και πετρωμάτων

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΟ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΟ. Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Διέλευσης ή Διαπερατότητας

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

Ύλη ένατου µαθήµατος. Οπτικό µικροσκόπιο, Ηλεκτρονική µικροσκοπία σάρωσης, Ηλεκτρονική µικροσκοπία διέλευσης.

Σύγχρονο Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Διέλευσης. Transition Electron Microscopy TEM

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

Οι ακτίνες Χ είναι ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία με λ [ m] (ή 0,01-10Å) και ενέργεια φωτονίων kev.

Τι είναι η ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ; Τι μέγεθος έχει το μικρότερο αντικείμενο που μπορούμε να δούμε; Τι πληροφορίες μπορούμε να αποκομίσουμε και με τι ευκρίνεια;

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ ΜΑΓΝΗΤΙΚΩΝ ΦΑΚΩΝ. Ηλεκτροστατικοί και Μαγνητικοί Φακοί Βασική Δομή Μαγνητικών Φακών Υστέρηση Λεπτοί Μαγνητικοί Φακοί Εκτροπές Φακών

Οι ακτίνες Χ είναι ηλεκτροµαγνητική ακτινοβολία µε λ [ m] (ή 0,01-10Å) και ενέργεια φωτονίων kev.

Εισαγωγή στη Μικροανάλυση Aκτίνων-X

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

Σημειώσεις Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας

Το μικροσκόπιο ως αναλυτικό όργανο. Το μικροσκόπιο δεν μας δίνει μόνο εικόνες των παρασκευασμάτων μας.

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΟ ΣΑΡΩΣΗΣ ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΩΝ (SCANNING ELECTRON MICROSCOPE) S.E.M.

1. ΦΥΣΙΚΕΣ ΑΡΧΕΣ IONTIZOYΣΑΣ ΑΚΤΙΝΟΒΟΛΙΑΣ (ΑΚΤΙΝΕΣ Χ γ) Εργαστήριο Ιατρικής Φυσικής Παν/μιο Αθηνών

Κυματική Φύση του φωτός και εφαρμογές. Περίθλαση Νέα οπτικά μικροσκόπια Κρυσταλλογραφία ακτίνων Χ

Πρόοδος µαθήµατος «οµικής και Χηµικής Ανάλυσης Υλικών» Χρόνος εξέτασης: 3 ώρες

Μετρήσεις Διατάξεων Laser Ανιχνευτές Σύμφωνης Ακτινοβολίας. Ιωάννης Καγκλής Φυσικός Ιατρικής Ακτινοφυσικός

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

Μέθοδοι έρευνας ορυκτών και πετρωμάτων

Δομική και Χημική Ανάλυση Υλικών

ΟΡΓΑΝΟΛΟΓΙΑ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΚΩΝ ΟΡΓΑΝΩΝ ΜΕΤΡΗΣΗΣ: ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ ΦΘΟΡΙΣΜΟΥ, ΦΩΣΦΩΡΙΣΜΟΥ, ΣΚΕΔΑΣΗΣ ΕΚΠΟΜΠΗΣ, ΧΗΜΕΙΟΦΩΤΑΥΓΕΙΑΣ

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗΣ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑΣ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ «ΒΙΟΛΟΓΙΑΣ ΚΥΤΤΑΡΟΥ» ΑΣΚΗΣΗ 1 η Τα Ηλεκτρονικά Μικροσκόπια.

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

Η ανάλυση στον 21 ο αιώνα. Αναλύσεις και σε άλλα είδη κεραμικής όπως ειδώλια, πλίνθοι, φούρνοι (εστίες).

ΦΥΣΙΚΗ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙΔΕΙΑΣ

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

Διάλεξη 10: Ακτίνες Χ

ΠΕΙΡΑΜΑ 4: ΟΠΤΙΚΗ ΦΑΣΜΑΤΟΣΚΟΠΙΑ AΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ

Ακτίνες Χ (Roentgen) Κ.-Α. Θ. Θωμά

Ηλεκτρονική Μικροσκοπία

Α1. Πράσινο και κίτρινο φως προσπίπτουν ταυτόχρονα και µε την ίδια γωνία πρόσπτωσης σε γυάλινο πρίσµα. Ποιά από τις ακόλουθες προτάσεις είναι σωστή:

ΑΡΧΗ 2ΗΣ ΣΕΛΙ ΑΣ Γ ΤΑΞΗ

Νέα Οπτικά Μικροσκόπια

Κρυσταλλικές ατέλειες στερεών

Ποσοτική Μικροανάλυση Μέθοδος ZAF

ΑΡΧΗ 1ΗΣ ΣΕΛΙ ΑΣ Γ ΗΜΕΡΗΣΙΩΝ ΕΣΠΕΡΙΝΩΝ

ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ (SPECTROMETRIC TECHNIQUES)

Το οπτικό μικροσκόπιο II

Φασματοσκοπία SIMS (secondary ion mass spectrometry) Φασματοσκοπία μάζης δευτερογενών ιόντων

ΑΡΧΗ 1ΗΣ ΣΕΛΙΔΑΣ ΤΕΛΟΣ 1ΗΣ ΣΕΛΙΔΑΣ

ΑΠΟΛΥΤΗΡΙΕΣ ΕΞΕΤΑΣΕΙΣ Γ ΤΑΞΗΣ ΗΜΕΡΗΣΙΟΥ ΓΕΝΙΚΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΕΥΤΕΡΑ 18 MAΪΟΥ 2009 ΕΞΕΤΑΖΟΜΕΝΟ ΜΑΘΗΜΑ: ΦΥΣΙΚΗ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙ ΕΙΑΣ ΣΥΝΟΛΟ ΣΕΛΙ ΩΝ: ΕΞΙ

ΙΑΓΩΝΙΣΜΑ ΦΥΣΙΚΗΣ ΓΕΝ. ΠΑΙ ΕΙΑΣ ΑΤΟΜΙΚΗ ΦΥΣΙΚΗ ΘΕΜΑ 1 ο.

ΌΡΑΣΗ. Εργασία Β Τετράμηνου Τεχνολογία Επικοινωνιών Μαρία Κόντη

Παραγωγή ακτίνων Χ. V e = h ν = h c/λ λ min = h c/v e λ min (Å) 12400/V

ΦΥΣΙΚΗ Γ ΛΥΚΕΙΟΥ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙ ΕΙΑΣ

ΔΙΑΓΩΝΙΣΜΑ ΣΤΗ ΦΥΣΙΚΗ ΓΕΝ. ΠΑΙΔΕΙΑΣ Γ' ΛΥΚΕΙΟΥ

Μια εισαγωγή στις Ακτίνες Χ. Πηγές ακτίνων Χ Φάσματα ακτίνων Χ O νόμος του Moseley Εξασθένηση ακτινοβολίας ακτίνων Χ

ΚΒΑΝΤΙΚΗ ΦΥΣΙΚΗ: Τα άτομα έχουν διακριτές ενεργειακές στάθμες ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΣΤΑ ΦΑΣΜΑΤΑ

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΦΥΣΙΚΗ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙΔΕΙΑΣ Γ ΛΥΚΕΙΟΥ

ΑΣΚΗΣΗ 5. Ερωτήσεις προετοιμασίας (Να απαντηθούν στην εργαστηριακή αναφορά)

ΑΠΟΛΥΤΗΡΙΕΣ ΕΞΕΤΑΣΕΙΣ Δ ΤΑΞΗΣ ΕΣΠΕΡΙΝΟΥ ΕΝΙΑΙΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 23 ΜΑΪΟΥ 2003 ΕΞΕΤΑΖΟΜΕΝΟ ΜΑΘΗΜΑ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙΔΕΙΑΣ : ΦΥΣΙΚΗ

Ευαιθησιομετρία Sensitometry ΑΚΤΙΝΟΛΟΓΙΑ Ι-6

ΟΡΟΣΗΜΟ ΘΕΜΑ Δ. Δίνονται: η ταχύτητα του φωτός στο κενό c 0 = 3 10, η σταθερά του Planck J s και για το φορτίο του ηλεκτρονίου 1,6 10 C.

είναι τα μήκη κύματος του φωτός αυτού στα δύο υλικά αντίστοιχα, τότε: γ. 1 Β) Να δικαιολογήσετε την επιλογή σας.

ΦΑΣΜΑΤΑ ΕΚΠΟΜΠΗΣ ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 - ΕΡΩΤΗΣΕΙΣ ΠΟΛΛΑΠΛΗΣ ΕΠΙΛΟΓΗΣ

Η διέγερση αφορά κυρίως σε εσωτερικά τροχιακά και εν γένει αντιστοιχεί σε ιονισµό! Χρόνος ζωής της διεγερµένης κατάστασης είναι µικρός

Περίθλαση υδάτινων κυμάτων. Περίθλαση ηλιακού φωτός. Περίθλαση από εμπόδιο

ΑΡΧΗ 1ΗΣ ΣΕΛΙ ΑΣ Γ ΗΜΕΡΗΣΙΩΝ ΕΣΠΕΡΙΝΩΝ

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ιαγώνισµα Β Τάξης Ενιαίου Λυκείου Κυριακή 5 Απρίλη 2015 Φως - Ατοµικά Φαινόµενα - Ακτίνες Χ

Το υποσύστηµα "αίσθησης" απαιτήσεις και επιδόσεις φυσικά µεγέθη γενική δοµή και συγκρότηση

Ηλεκτρονική Μικροσκοπία

α. φ 1. β. φ 2. γ. φ 3. δ. φ 4. Μονάδες 5

ΘΕΜΑ Β Β.1 Α) Μονάδες 4 Μονάδες 8 Β.2 Α) Μονάδες 4 Μονάδες 9

Το φως διαδίδεται σε όλα τα οπτικά υλικά μέσα με ταχύτητα περίπου 3x10 8 m/s.

Ενισχυτικές πινακίδες, Ε.Π. Intensifying screens ΑΚΤΙΝΟΛΟΓΙΑ Ι-4

ΑΡΧΗ 1ΗΣ ΣΕΛΙ ΑΣ Γ ΗΜΕΡΗΣΙΩΝ ΕΣΠΕΡΙΝΩΝ

ΘΕΜΑ 1 ο Στις ερωτήσεις 1-4 να γράψετε στο τετράδιό σας τον αριθμό της ερώτησης και δίπλα το γράμμα, που αντιστοιχεί στη σωστή απάντηση.

ΒΙΟΦΥΣΙΚΗ. Αλληλεπίδραση ιοντίζουσας ακτινοβολίας και ύλης.

ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΙΩΑΝΝΙΝΩΝ ΑΝΟΙΚΤΑ ΑΚΑΔΗΜΑΪΚΑ ΜΑΘΗΜΑΤΑ. Σύγxρονη Φυσική II. Ακτίνες Χ - Lasers Διδάσκων : Επίκ. Καθ. Μ. Μπενής

Ύλη έβδοµου µαθήµατος

ΑΡΧΗ 1ΗΣ ΣΕΛΙ ΑΣ. 3. Ισότοποι ονοµάζονται οι πυρήνες που ανήκουν στο ίδιο χηµικό στοιχείο και έχουν τον ίδιο: α. µαζικό αριθµό β.

Κεφάλαιο 35 ΠερίθλασηκαιΠόλωση. Copyright 2009 Pearson Education, Inc.

ΑΠΟΛΥΤΗΡΙΕΣ ΕΞΕΤΑΣΕΙΣ Γ ΤΑΞΗΣ ΕΝΙΑΙΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΤΡΙΤΗ 4 ΙΟΥΝΙΟΥ 2002 ΕΞΕΤΑΖΟΜΕΝΟ ΜΑΘΗΜΑ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙΔΕΙΑΣ: ΦΥΣΙΚΗ ΣΥΝΟΛΟ ΣΕΛΙΔΩΝ: ΕΞΙ

2. Οι ενεργειακές στάθµες του πυρήνα ενός στοιχείου είναι της τάξης α)µερικών ev γ)µερικών MeV

ΜΑΘΗΜΑ: ΡΑΔΙΟΒΙΟΛΟΓΙΑ ΘΕΜΑ: ΒΙΟΪΑΤΡΙΚΕΣ ΕΦΑΡΜΟΓΕΣ ΤΩΝ ΙΟΝΤΙΖΟΥΣΩΝ ΑΚΤΙΝΟΒΟΛΙΩΝ

ΟΜΟΣΠΟΝ ΙΑ ΕΚΠΑΙ ΕΥΤΙΚΩΝ ΦΡΟΝΤΙΣΤΩΝ ΕΛΛΑ ΟΣ (Ο.Ε.Φ.Ε.) ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ Ηµεροµηνία: Κυριακή 1 Απριλίου 2012 ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ

Ανιχνευτές σωματιδίων

Μονάδες Η υπεριώδης ακτινοβολία. α. με πολύ μικρό μήκος κύματος δεν προκαλεί βλάβες στα κύτταρα του δέρματος. β. δεν προκαλεί φθορισμό.

ΑΠΟΛΥΤΗΡΙΕΣ ΕΞΕΤΑΣΕΙΣ ΤΑΞΗΣ ΕΣΠΕΡΙΝΟΥ ΕΝΙΑΙΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ 27 ΜΑΪΟΥ 2005 ΕΞΕΤΑΖΟΜΕΝΟ ΜΑΘΗΜΑ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙ ΕΙΑΣ: ΦΥΣΙΚΗ ΣΥΝΟΛΟ ΣΕΛΙ ΩΝ: ΕΞΙ (6)

ΟΔΟΝΤΙΑΤΡΙΚΗ ΑΚΤΙΝΟΓΡΑΦΙΑ

ΠΑΝΕΛΛΑΔΙΚΕΣ ΕΞΕΤΑΣΕΙΣ Γ ΤΑΞΗΣ ΗΜΕΡΗΣΙΟΥ ΓΕΝΙΚΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΤΕΤΑΡΤΗ 20 ΜΑΪΟΥ 2015 ΕΞΕΤΑΖΟΜΕΝΟ ΜΑΘΗΜΑ: ΦΥΣΙΚΗ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙΔΕΙΑΣ

ΠΕΙΡΑΜΑ FRANK-HERTZ ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΗΣ ΕΝΕΡΓΕΙΑΣ ΔΙΕΓΕΡΣΗΣ ΕΝΟΣ ΑΤΟΜΟΥ

προς τα θετικά του x άξονα. Ως κύμα η ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία (άρα και το φως) ικανοποιούν τη βασική εξίσωση των κυμάτων, δηλαδή: c = λf (1)

ΑΠΑΝΤΗΣΕΙΣ. Επιµέλεια: Οµάδα Φυσικών της Ώθησης

ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ 2 ΗΛΕΚΤΡΟΜΑΓΝΗΤΙΚΗ ΑΚΤΙΝΟΒΟΛΙΑ

ÖÑÏÍÔÉÓÔÇÑÉÏ ÈÅÙÑÇÔÉÊÏ ÊÅÍÔÑÏ ÁÈÇÍÁÓ - ÐÁÔÇÓÉÁ

Transcript:

Ενόργανες Μέθοδοι Ανάλυσης Ορυκτών Υλών Τεχνικές με μικροδέσμες ηλεκτρονίων Ι ΑΣΚOΝΤΕΣ Ιωάννης Ηλιόπουλος, Επίκουρος Καθηγητής Σταύρος Καλαϊτζίδης, Επίκουρος Καθηγητής Ακαδημαϊκό Έτος 2015-2016 Σύγχρονα όργανα Ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (scanning electron microscope, SEM) Ηλεκτρονικός μικροαναλυτής (electron microprobe, EMP) Ηλεκρονικό μικροσκόπιο διέλευσης (transmission electron microscope, TEM) 11/2/2016 2 1

Optical Microscopy vs Scanning Electron Microscopy radiolarian OM m Μικρό βάθος πεδίου Χαμηλή διακριτικότητα http://www.mse.iastate.edu/microscopy/ SEM Μεγάλο βάθος πεδίου Υψηλή διακριτικότητα What is SEM Θάλαμος ί είγματος Κολόνα Οθόνες TV Ηλεκτρονικά To SEM είναι σχεδιασμένο για απευθείας παρατήρηση επιφανειών στερεών αντικειμένων Κόστος: 0.5-2.0 0 εκατ. Το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (SEM) είναι ένα μικροσκόπιο που για να απεικονίσει μια εικόνα χρησιμοποιεί ηλεκτρόνια αντί για φως. Πολλά τα πλεονεκτήματα χρήσης SEM έναντι OM. 2

Πλεονεκτήματα χρήσης SEM έναντι ΟΜ Magnification Depth of Field Resolution OM 4x 1000x 15.5 m 0.19 m ~ 0.2 m SEM 10x 3000000x 4mm 0.4 m 1-10nm Το SEM έχει μεγάλο βάθος πεδίου, που επιτρέπει την εστίαση σε μια μεγάλη περιοχή του δείγματος την ίδια στιγμή, αναπαράγοντας μια πολύ καλή τρισδιάστατη απεικόνιση του δείγματος. ίνει επίσης εικόνες υψηλής διακριτικότητας, γεγονός που ευνοεί την παρατήρηση σε μεγάλη μεγέθυνση χαρακτηριστικών του δείγματος που βρίσκονται σε πολύ μικρή απόσταση μεταξύ τους. Οσυνδυασμόςπολύυψηλήςμεγέθυνσης, μεγάλου βάθους πεδίου, υψηλής διακριτικής ικανότητας, καθώς και συστασιακών και κρυσταλλογραφικών πληροφοριών που παρέχει το SEM, το καθιστούν ένα από τα πιο ευρέως χρησιμοποιούμενα όργανα τόσο στην έρευνα όσο και στη βιομηχανία. Scanning Electron Microscope a Totally Different Imaging Concept Αντί για τη χρήση μιας συνολικής εικόνα πεδίου, ακολουθείται μια στρατηγική μέτρησης σημείο προς σημείο. Μια υψηλής ενέργειας δέσμη ηλεκτρονίων χρησιμοποιείται για να ενεργοποιήσει το δείγμα και τα εκπεμπόμενα σήματα συλλέγονται και αναλύονται έτσι ώστε να συνθέτεται μία εικόνα ώστε να συνθέτεται μία εικόνα. Τα εκπεμπόμενα σήματα φέρουν τοπογραφική, συστασιακή, και κρυσταλλογραφική πληροφορία για την επιφάνεια του δείγματος. 3

Image Formation in SEM M = c/x - A 10cm beam e Detector Amplifier 10cm A c-length of CRT scan x-length of e - beam scan Beam is scanned over specimen in a raster pattern in synchronization with beam in CRT. Intensity at A on CRT is proportional to signal detected from A on specimen and signal is modulated by amplifier. Ηλεκτρονικός μικροαναλυτής EMPA: χημική ανάλυση δειγμάτων μικρών περιοχών στερεών δειγμάτων, μέσω ακτίνων Χ που παράγονται από εστιασμένη ηλεκτρομαγνητική η ακτινοβολία. Το φάσμα των ακτίνων Χ περιέχει τις χαρακτηριστικές γραμμές των περιεχόμενων χημικών στοιχείων ποιοτική ανάλυση μέσω της ταυτοποίησης των γραμμών από τα μήκη κύματός τους (ή τις ενέργειες των φωτονίων) ποσοτική ανάλυση μέσω της σύγκρισης των εντάσεων με εκείνες που προκύπτουν από πρότυπα υλικά (ακρίβεια ~1% και όρια ανίχνευσης ως μερικές δεκάδες ppm) Χωρική διακριτική ικανότητα (spatial resolution) σε ΚΣ ~1 μm 11/2/2016 8 4

Ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης SEM: στενός συγγενής του EMP, αλλά προορισμένο κυρίως για απεικονιστική προσέγγιση Εικόνες παράγονται από τη σάρωση της ακτινοβολίας καθώς το σήμα απεικονίζεται από μία οθόνη τηλεόρασης ή υπολογιστή. Τοπογραφικές ή συστασιακές απεικονίσεις αναλόγως της τεχνικής ανίχνευσης που χρησιμοποιείται. Προσοχή! Λέγοντας συστασιακή αναφερόμαστε σε μέσο ατομικό αριθμό, δηλ. δεν αναγνωρίζονται ξεχωριστά χημικά στοιχεία. Χωρική διακριτική ικανότητα: καλύτερη από 10nm στην τοπογραφική απεικόνιση και από 100nm στη συστασιακή, και τουλάχιστον 100 φορές μεγαλύτερο βάθος πεδίου από ότι στο οπτικό μικροσκόπιο. Οι τρισδιάστατες απεικονίσεις είναι επιδεκτικές άμεσης διαισθητικής ερμηνείας από τον παρατηρητή. 11/2/2016 9 ιεγερμένος όγκος Όταν μια εστιασμένη δέσμη ηλεκτρονίων κτυπήσει το δείγμα στην επιφάνεια, εισέρχεται στο δείγμα οπότε τα ηλεκτρόνια χάνουν την ενέργειά τους λόγω της αλληλοεπίδρασης με τα ηλεκτρόνια των στοιβάδων των διαφόρων ατόμων του δείγματος. Με τη διεργασία αυτή γίνεται διάχυση της δέσμης ηλεκτρονίων και σχηματίζεται ένας «διεγερμένος όγκος» στο δείγμα. Το μέγεθός του αυξάνεται με την αύξηση του δυναμικού επιτάχυνσης στο πυροβόλο ηλεκτρονίων και με την ελάττωση του μέσου ατομικού αριθμού του δείγματος. Για ένα πυριτικό ορυκτό διεγερμένο στα 15 kv αχλαδοειδές σχήμα διαμέτρου 2 μm και βάθους 3 μm. 11/2/2016 10 5

ιεγερμένος όγκος e - Προσομοιώσεις Monte Carlo 100 διαδρομών δ ηλεκτρονίων Τα ηλεκτρόνια που εισχωρούν στο δείγμα δεν ακολουθούν μια ευθεία γραμμή, αλλά μια zig-zag διαδρομή ιεγερμένος όγκος 6

Όγκος διαφυγής Τα διάφορα σήματα που δημιουργούνται έχουν διαφορετικά «βάθη β η διείσδυσης» λόγω των διαφορών στις ενέργειές τους. Συνεπώς τα διάφορα σήματα που παρατηρούνται στην επιφάνεια του δείγματος προέρχονται από διαφορετικά τμήματος του διεγερμένου όγκου. Ο όγκος που ευθύνεται για το κάθε σήμα ονομάζεται όγκος διαφυγής του συγκεκριμένου σήματος. Όγκοι διαφυγής των διαφόρων σημάτων Αν η διάμετρος της πρωτογενούς δέσμης είναι ~5nm Οι διάμετροι των όγκων διαφυγής θα είναι Secondary electron: διάμετρος~10nm; βάθος~10nm Backscattered electron: διάμετρος ~1 m; βάθος~1 m X-ray: από όλο τον διεγερμένο όγκο, δηλαδή ~5 m διάμετρος και βάθος 7

ιεγερμένος όγκος Όταν μια εστιασμένη δέσμη ηλεκτρονίων κτυπήσει το δείγμα στην επιφάνεια, εισέρχεται στο δείγμα οπότε τα ηλεκτρόνια χάνουν την ενέργειά τους λόγω της αλληλοεπίδρασης με τα ηλεκτρόνια των στοιβάδων των διαφόρων ατόμων του δείγματος. Με τη διεργασία αυτή γίνεται διάχυση της δέσμης ηλεκτρονίων και σχηματίζεται ένας «διεγερμένος όγκος» στο δείγμα. Το μέγεθός του αυξάνεται με την αύξηση του δυναμικού επιτάχυνσης στο πυροβόλο ηλεκτρονίων και με την ελάττωση του μέσου ατομικού αριθμού του δείγματος. Για ένα πυριτικό ορυκτό διεγερμένο στα 15 kv αχλαδοειδές σχήμα διαμέτρου 2 μm και βάθους 3 μm. Στον όγκο αυτό δημιουργούνται πολλά σήματα 11/2/2016 15 Αλληλεπιδράσεις ακτίνων-χ και ύλης 11/2/2016 16 8

Αλληλεπιδράσεις ακτίνων-χ και ύλης ευτερογενή ηλεκτρόνια (SE): ηλεκτρόνια από τα άτομα του δείγματος που σκεδάζονται από την πρωτογενή δέσμη (ιονισμός). Το κυριο απεικονιστικό σήμα στο SEM όπου παράγουν καλή χωρική διακριτικότητα και υψηλή τοπογραφική ευαισθησία. Έχουν τυπικά χαμηλή ενέργεια (0-50 ev) και απορροφώνται εύκολα στο δείγμα. Αυτά που ανιχνεύονται προέρχονται από τις επιφανειακές στοιβάδες του «διεγερμένου όγκου». Οπισθοσκεδαζόμενα ηλεκτρόνια (BSE): ηλεκτρόνια της πρωτογενούς δέσμης που σκεδάζονται ελαστικά από τους πυρήνες των ατόμων του δείγματος και εξοστρακίζονται από το δείγμα. Μπορεί να συμβεί από οπουδήποτε μέσα στον «διεγερμένο όγκο». Η ένταση του σήματός τους μεταβάλλεται κυρίως ανάλογα με το μέσο ατομικό αριθμό του δείγματος διαφοροποίηση στη χρωματική αντίθεση της εικόνας. Χαρακτηριστική ακτινοβολία: τα ηλεκτρόνια που βομβαρδίζουν το δείγμα το αναγκάζουν να εκπέμψει ακτίνες-χ των οποίων η ενέργεια είναι χαρακτηριστική της στοιχειακής σύστασης του δείγματος. 11/2/2016 17 Αλληλεπιδράσεις ακτίνων-χ και ύλης Bremsstrahlung (X-ray continum): λόγω της επιβράδυνσης των ηλεκτρονίων της δέσμης καθώς ταξιδεύουν στα πεδία Coulomb γειτονικών ατόμων στο δείγμα. ημιουργούν ένα θόρυβο (υψηλό background) που επηρεάζει το προσδιορίσιμο επίπεδο της ελάχιστης περιεκτικότητας του στοιχείου (δηλ. το όριο της ανιχνευσιμότητας). Καθοδοφωταύγεια (CL): ακτινοβολία που αποτελείται από φάσμα στην ευρεία περιοχή του ορατού φωτός (μήκους κύματος από 0,3 ως 2 μm) και δημιουργείται όταν καλύπτονται τα κενά που επέφερε η ακτινοβόληση στις στοιβάδες σθένους των ατόμων του δείγματος από νέα ηλεκτρόνια Χαρακτηριστική ακτινοβολία: τα ηλεκτρόνια που βομβαρδίζουν το δείγμα το αναγκάζουν να εκπέμψει ακτίνες-χ των οποίων η ενέργεια είναι χαρακτηριστική της στοιχειακής σύστασης του δείγματος. Θερμότητα: παράγεται κατά την αλληλεπίδραση της δέσμης με το δείγμα 11/2/2016 18 9

ευτερογενή ηλεκτρόνια 11/2/2016 19 ευτερογενή ηλεκτρόνια Bright Dark Η τοπογραφική αντίθεση προκύπτει λόγω της εξάρτησης δημιουργίας των από την γωνία πρόσπτωσης της δέσμης και της επιφάνειας του δείγματος. 11/2/2016 20 10

Οπισθοσκεδασμένα ηλεκτρόνια BSE image from flat surface of an Al (Z=13) and Cu (Z=29) alloy Οπισθοσκεδασμένα ηλεκτρόνια Τα σήματα από οπισθοσκεδαζόμενα ηλεκτρόνια που Τα σήματα από οπισθοσκεδαζόμενα ηλεκτρόνια που καταγράφονται από τα εκατέρωθεν του ανιχνευτή τμήματα είναι ίσα για ένα επίπεδο δείγμα αλλά διαφέρουν όταν υπάρχουν τοπογραφικές αλλαγές. Η διαφορά αυτή δίνει τοπογραφική απεικόνιση όπου η επίδραση της σύστασης ελαχιστοποιείται, ενώ η άθροιση δίνει έμφαση στη συστασιακές διαφορές παρά στην τοπογραφία. 11

Οπισθοσκεδασμένα ηλεκτρόνια 11/2/2016 23 Οπισθοσκεδασμένα ηλεκτρόνια 12

EMPΑ Πυροβόλο Κολόνα / οπτικά συστήματα Ανιχνευτής EDS detector Ανιχνευτές SE,BSE Αντλίες κενού Πολωτικό μικροσκόπιο Πηνεία σάρωσης Σπεκτρόμετρα WDS κυψέλη Faraday μέτρησης ρεύματος EMPΑ Στηρίζεται στη μέτρηση της έντασης των χαρακτηριστικών ακτίνων-χ που δημιουργούνται από τον βομβαρδισμό του δείγματος με ηλεκτρόνια Συνήθως χρησιμοποιούνται στιλβωμένες πετρολογικές ή μεταλλογραφικές τομές, που πρέπει να είναι καλυμμένες με λεπτό στρώμα C (~20 nm) ώστε να γίνονται αγώγιμες Η σύσταση ενός εκάστου κόκκου ορυκτού ή διαφοροποιήσεις εντός αυτού μπορούν να προσδιοριστούν με ανάλυση διαστήματος 1 μm. ημιουργία (συνήθως υπό κενό) ηλεκτρονίων υψηλής ταχύτητας από ένα νήμα (συνήθως W). Εστίαση ηλεκτρονίων μέσω χρήσης σειράς ηλεκτρομαγνητικών φακών, σε μία λεπτή δέσμη. 11/2/2016 26 13

EMPΑ αναλυτικές δυνατότητες Το πιο ευαίσθητο εύρος για την ανίχνευση χαρακτηριστικών φθοριζουσών ακτίνων-χ είναι 1-10 kev. Κ-Lines: Na έως Zn L-Lines: As έως REE Μ-Lines: REE έως U Για χαρακτηριστικές γραμμές φθορισμού > 10 kev ελάττωση ευαισθησίας. Για αναλυτικές μετρήσεις γραμμών <1 kev έως 0,2 02keV (προσδιορισμό Β έως F) απαιτείται WDS με συνθετικούς στοιβαδωτούς «κρυστάλλους» οι οποίοι περιθλούν τη δέσμη των ακτίνων-χ πολύ χαμηλής ενέργειας. 11/2/2016 27 EMPΑ αναλυτικές δυνατότητες 11/2/2016 28 14

EMPΑ διορθώσεις σφαλμάτων Οι μετρήσεις έντασης των ακτίνων-χ δεν συνδέονται απολύτων γραμμικά με τη συγκέντρωση των στοιχείων αλλά επηρεάζονται από τα χαρακτηριστικά του δείγματος. Υπάρχουν ακριβείς μαθηματικές εκφράσεις για την διόρθωση τέτοιων επιδράσεων. ZAF (Z: ατομικός αριθμός, A: απορρόφηση των ακτίνων, F= δευτερογενής φθορισμός) 11/2/2016 29 Τυπικό σύστημα SEM Sample Chamber Column TV Screens The SEM is designed for direct studying of the surfaces of solid objects Cost: $0.8-2.4M 15

SΕΜ από: http://www.aua.gr/fasseas/electro n%20microscopes.htm 11/2/2016 31 SΕΜ 11/2/2016 32 16

Πηγές ακτινοβολίας ηλεκτρονίων W or LaB 6 Filament Thermionic or Field Emission Gun Θερμοηλεκτρονική πηγής (Thermionic Emission Gun) A tungsten filament heated by DC to approximately 2700K or LaB 6 rod heated to around 2000K A vacuum of 10-3 Pa (10-4 Pa for LaB 6 ) is needed to prevent oxidation of the filament Electrons boil off from the tip of the filament Electrons are accelerated by an acceleration voltage of 1-50kV - + 17

Field Emission Gun 11/2/2016 35 ιαφορές μεταξύ thermionic and field πηγών ακτινοβολίας Thermionic Emitters: Χρησιμοποιούν ηλεκτρικό ρεύμα για τη θέρμανση του νήματος (κυρίως Tungsten (W) και Lanthanun Hexaboride (LaB6)). Όταν η θέρμανση φτάσει σε ένα υψηλό σημείο τα ηλεκτρόνια αρχίζουν να διαφεύγουν από το ίδιο το υλικό του νήματος Χαρακτηρίζονται από χημηλή φωτεινότητα, εξάτμιση του υλικού της καθόδου και θερμική μετατόπιση κατά την λειτουργία του οργάνου. Field Emitters: Αποτελούν έναν τρόπου δημιουργίας ηλεκτρονίων που αποφεύγει τέτοιους είδους προβλήματα. Ένα πυροβόλο field emission i (FEG, also called a cold cathode field emitter), δεν θερμαίνει το νήμα. Η εκπομπή επιτυγχάνεται με την τοποθέτηση του νήματος σε ένα τεράστιο βαθμίδα ηλεκτρικού δυναμικού. Το FEG είναι συνήθως ένα σύρμα βολφραφμίου (W) διαμορφωμένο ως μια αιχμηρή ακίδα. 11/2/2016 36 18

Πλεονεκτήματα SΕΜ 11/2/2016 37 Λόγοι ευρείας χρήσης EMP 11/2/2016 38 19

Γεωλογικές εφαρμογές ΕMPA 11/2/2016 39 ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΟ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΟ ΙΕΛΕΥΣΗΣ (TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE, TEM) 11/2/2016 40 20

ΤΕΜ 11/2/2016 41 ΤΕΜ 11/2/2016 42 21

Ηλ.. μικροσκόπιο διερχόμενης δέσμης (ΤΕΜ) Για την παρατήρηση της εσωτερικής δομής των σωμάτων χρησιμοποιείται το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο διερχόμενης δέσμης (ΤΕΜ - Transmission Electron Microscope). Η διακριτική ικανότητα του ΤΕΜ είναι περίπου 1.5 Å. Είναι επομένως αρκετή για την παρατήρηση στο επίπεδο των διαστάσεων των ατόμων του δείγματος. Χρησιμοποιείται κυρίως στην μελέτη ατελειών δομής ορυκτών και απόστασης δικτυωτών επιπέδων. Για την σωστή ερμηνεία και αξιολόγηση των εικόνων ΤΕΜ χρειάζονται πολύ καλές γνώσεις κρυσταλλοδομής και κρυσταλλοχημείας 11/2/2016 43 Αρχή του οργάνου Όπως και στο SEM, στο ΤΕΜ δέσμη ηλεκτρονίων προσπίπτει σε δείγμα, το οποίο όμως αυτή τη φορά είναι πολύ λεπτό - πάχους περίπου 1 μ, διέρχεται από αυτό και δημιουργεί δευτερογενή ηλεκτρόνια εκ περιθλάσεως και συμβολής. Αυτά εστιάζονται σε φθορίζουσα οθόνη και μετά σε φωτογραφικό φιλμ ή εκτυπωτή. Την εξαιρετική διακριτική ικανότητα το ΤΕΜ την επιτυγχάνει κυρίως από περιθλώμενες ακτίνες σε ευρεία γωνία. 11/2/2016 44 22

Αρχή του οργάνου Η πηγή ηλεκτρονίων αποτελείται ένα νήμα βολφραμίου (ή ακίδα LaB 6) που με την πυράκτωσή, όταν περάσει από αυτό ηλεκτρικό ρεύμα, εκπέμπει ηλεκτρόνια. Μεταξύ του νήματος, που αποτελεί την κάθοδο, και της ανόδου, εφαρμόζεται μια διαφορά δυναμικού (συνήθως της τάξης των 60-100 kv) η οποία επιταχύνει τα ηλεκτρόνια. Η πορεία των ηλεκτρονίων, ρυθμίζεται από τους ηλεκτρομαγνητικούς φακούς στους οποίους αλλάζοντας την ένταση του ρεύματος που τους διαπερνάει, μπορούμε να μεταβάλλουμε την ένταση του μαγνητικού πεδίου τους (δηλαδή την εστιακή τους απόσταση) και επομένως να εστιάσουμε τη δέσμη των ηλεκτρονίων πάνω στο παρασκεύασμα 11/2/2016 45 Αρχή του οργάνου Οι κύριες ρυθμίσεις σ' ένα ΗΜ επιτυγχάνονται με: 1. τον συγκεντρωτή φακό (condenser lens), εστίαση της δέσμης στο παρασκεύασμα. 2. τον αντικειμενικό φακό (objective lens), εστίαση της εικόνας στην οθόνη. 3. ενδιάμεσος ή και φακός προβολής (intermediate, projector lens) για τη ρύθμιση της μεγέθυνσης. Ηλεκτρομαγνητικός φακός, βάρους >12kg με εξωτερική διάμετρο 15-20 cm. Απαιτείται σύστημα ψύξης τους λόγω κατανάλωσης μεγάλων ρευμάτων (Μπίνας Β., 2015) https://opencourses.uoc.gr/courses/pluginfile.php/16134/ 11/2/2016 46 23

Αρχή του οργάνου Η εικόνα σχηματίζεται πάνω σε μια οθόνη επικαλυμμένη με φωσφορίζουσα ουσία η οποία διεγείρεται από τα ηλεκτρόνια που πέφτουν επάνω της, αφού αυτά διαπεράσουν το παρασκεύασμα. Τα σημεία του παρασκευάσματος που δεν είναι διαπερατά από τα ηλεκτρόνια, μας δίνουν σκοτεινές περιοχές (ηλεκτρονιόφιλες, ηλεκτρονιακά πυκνές, electron dense) ενώ αντίθετα τα διαπερατά σημεία (ηλεκτρονιακά διαφανή, electron lucent) μαςδίνουνφωτεινέςπεριοχές. 11/2/2016 47 Αρχή του οργάνου Ο τρόπος που λειτουργεί το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο, μας θέτει πολλούς περιορισμούς ως προς τη φύση των δειγμάτων που μπορούμε μ ναπαρατηρήσουμε. Έτσι ένα δείγμα για να είναι δυνατό να παρατηρηθεί με το κλασσικό ΗΜ και με τις κλασσικές μεθόδους θα πρέπει να έχει τις παρακάτω ιδιότητες: α. να αντέχει σε υψηλό κενό, β. να είναι σταθερό στο βομβαρδισμό ηλεκτρονίων, γ. να είναι αρκετά λεπτό για να μπορούν να το διαπερνούν τα ηλεκτρόνια, και δ. να επιτρέπει τη διαφορική σκέδαση των ηλεκτρονίων. 11/2/2016 48 24

Μέρη του οργάνου 11/2/2016 49 Προβλήματα ΤΕΜ Σφαιρική εκτροπή ηλεκτρομαγνητικών φακών (επιφέρει μετακίνηση της περιθλώμενης ακτινοβολίας). Χρωματική επίδραση. ιασπορά ηλεκτρονίων μέσα στους κρυστάλλους του δείγματος (ιδίως από εκείνους που περιέχουν βαρέα μέταλλα) 11/2/2016 50 25

ΤΕΜ 11/2/2016 51 ΤΕΜ 11/2/2016 52 26

Morning Star: JEM ARM-1300S (Korea) 11/2/2016 53 Hitachi 3 MeV: Το ισχυρότερο TEM σήμερα 11/2/2016 54 27

ΤΕΜ μεγάλης ισχύος 11/2/2016 Πηγή: http://www.powershow.com/view/5f8ab- 55 OTkwO/Intermediate_and_High_Voltage_Microscopy_powerpoint_ppt_presentation ΤΕΜ μεγάλης ισχύος 11/2/2016 Πηγή: http://www.powershow.com/view/5f8ab- 56 OTkwO/Intermediate_and_High_Voltage_Microscopy_powerpoint_ppt_presentation 28

ΤΕΜ μεγάλης ισχύος Ένα (MeV) ΤΕΜ (ενός εκατομμυρίου V) μπορεί να διατηρήσει σταθερή την τάση επιτάχυνσης εντός ενός εύρους 0,5 V. Αν μάλιστα είναι εξοπλισμένο με πηγή field emission τότε μπορούν να επιτευχθούν διακριτικότητα της τάξης των 0,5 Å!!! Θεωρητικά, έως 0,006 Å!!! Είναι όμως ακόμη μακρύς ο δρόμος. Πηγή: http://www.powershow.com/view/5f8ab- OTkwO/Intermediate_and_High_Voltage_ Microscopy_powerpoint_ppt_presentation 11/2/2016 57 Σύγκριση ΟΜ SEM - ΤΕΜ 11/2/2016 58 29

ΟΜ SΕΜ - ΤΕΜ 11/2/2016 59 Rowland Circle For most efficient detection of X-rays, 3 points must lie upon the focusing circle known as the Rowland Circle. These points are the beam impact point on the sample (A), the active central region of the crystal (B), and the detector -- gas-flow proportional counter (C). B C A 30

Σύγκριση OM,TEM and SEM Light source Condenser Specimen Objective Source of electrons Magnetic lenses Eyepiece Projector Specimen detector CRT Cathode Ray Tube OM TEM SEM Principal features of an optical microscope, a transmission electron microscope and a scanning electron microscope, drawn to emphasize the similarities of overall design. 11/2/2016 62 31