ΗΛΕΚΤΡΟΣΤΑΘΜΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΧΑΛΚΟΥ

ΗΛΕΚΤΡΟΣΤΑΘΜΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΧΑΛΚΟΥ Τι θα μάθουμε στην άσκηση αυτή Στην άσκηση αυτή θα πραγματοποιήσουμε μια τυπική ηλεκτροσταθμική ανάλυση. Θα προσδιορίσουμε χαλκό σε δείγματα οξειδίου του. Ο προσδιορισμός αυτός βασίζεται στην απόθεση του χαλκού (στη μεταλλική του μορφή) από όξινα με θειικό οξύ διαλύματά του σε κάθοδο λευκοχρύσου. Με την άσκηση αυτή: Θα γνωρίσουμε μια από τις παλαιότερες ενόργανες τεχνικές ανάλυσης, που ξεκίνησε να χρησιμοποιείται στην ποσοτική ανάλυση κατά τα μέσα του 19ου αιώνα και ακόμη χρησιμοποιείται, θεωρούμενη ως μια από τις ακριβέστερες τεχνικές προσδιορισμού πολλών μετάλλων. Είναι ιδιαίτερα χρήσιμη σε περιπτώσεις που το ζητούμενο δεν είναι η ευαισθησία, αλλά η ακρίβεια και επιπλέον διατίθενται σχετικά μεγάλες ποσότητες δείγματος. Θα χρησιμοποιήσουμε μια τυπική συσκευή ηλεκτροσταθμικής ανάλυσης. Θα γνωρίσουμε τα προβλήματα που παρουσιάζονται στην τεχνική αυτή, τα οποία δεν απέχουν πολύ από εκείνα που συναντούμε στις κλασικές σταθμικές τεχνικές. Παρατήρηση 1: Η ορθότητα του αναλυτικού αποτελέσματος εξαρτάται σημαντικά από τη σχολαστική τήρηση των οδηγιών που δίνονται στη συνέχεια. Η έκθεση της άσκησης αυτής είναι απλή, δεν υπάρχουν διαγράμματα, πολύπλοκοι υπολογισμοί κ.λπ. Επομένως, η αξιολόγηση της άσκησης θα βασισθεί κυρίως στην ορθότητα του αναλυτικού αποτελέσματος. Τι θα πρέπει να έχουμε μελετήσει πριν έρθουμε στο εργαστήριο Η εισαγωγική θεωρία των ηλεκτρολυτικών τεχνικών και τα περί ηλεκτροσταθμικής ανάλυσης βρίσκονται στα Κεφάλαια 4 και 5 του βιβλίου "Ενόργανες Τεχνικές Αναλύσεως, (ΕΤΑ)" (σελ.110-125 και 126-144). Από τα κεφάλαια αυτά θα πρέπει να προσέξουμε ιδιαίτερα τα ακόλουθα σημεία: Απόδοση ρεύματος (σελ. 115-116). Το Παράδειγμα 4-2 (σελ. 116) που αναφέρεται σε ένα φαινόμενο-πρόβλημα που θα συναντήσουμε κατά την εκτέλεση της άσκησης (παράλληλη αναγωγή Cu 2+ και Η + ). Υπερδυναμικό ηλεκτροδίων (σελ. 117-118). Ωμική πτώση τάσης (σελ. 119-121). Πόλωση ηλεκτροδίων (σελ. 122-123). Ηλεκτρολυτικοί διαχωρισμοί (σελ. 126 και 133-134). Ιδιαίτερα θα πρέπει να μελετήσουμε το Υποκεφάλαιο 5.1.1 που αναφέρεται στην ηλεκτρόλυση με σταθερή εφαρμοζόμενη τάση (σελ. 127-132). Στο τμήμα αυτό αναφέρονται και ερμηνεύονται αριθμητικά όλα τα φαινόμενα που θα συναντήσουμε κατά την εκτέλεση της άσκησης. Οργανολογία ηλεκτροσταθμικών τεχνικών (σελ. 134-138). Εφαρμογές ηλεκτροσταθμικών τεχνικών και ηλεκτρολυτικών διαχωρισμών (σελ. 141-142). Εισαγωγικά Σε αναλογία με την κλασική σταθμική ανάλυση, όπου προστίθεται περίσσεια αντιδραστηρίου καθίζησης της προσδιοριζόμενης ουσίας, έτσι και στην ηλεκτροσταθμική ανάλυση διαβιβάζεται περίσσεια ηλεκτρικού φορτίου που θα οδηγήσει στην επιθυμητή απόθεση. Επιπλέον, όπως στη σταθμική ανάλυση πρέπει να λαμβάνονται μέτρα αποφυγής συγκαθίζησης άλλων ουσιών, έτσι και στην ηλεκτροσταθμική ανάλυση θα πρέπει να λαμβάνονται μέτρα αποφυγής συναπόθεσης άλλων μετάλλων. 25

Ο ηλεκτροσταθμικός προσδιορισμός χαλκού βασίζεται στην ηλεκτρολυτική αναγωγή των ιόντων Cu 2+ προς μεταλλικό χαλκό σε κάθοδο αποτελούμενη από πλέγμα λευκοχρύσου. Παράλληλα, στην άνοδο του ηλεκτρολυτικού στοιχείου πραγματοποιείται οξείδωση του ύδατος. Έτσι, οι ηλεκτροδιακές αντιδράσεις είναι οι ακόλουθες: Κάθοδος (Pt): Cu 2+ + 2e Cu Άνοδος (Pt): 2Η 2 Ο 4Η + + Ο 2 + 4e και επομένως η συνολική αντίδραση που πραγματοποιείται στο ηλεκτρολυτική στοιχείο είναι: 2Cu 2+ + 2H 2 O 2Cu + 4H + + O 2 Η ηλεκτρόλυση πραγματοποιείται χωρίς ποτενσιοστατικό έλεγχο. Το μόνο που ελέγχεται είναι η εφαρμοζόμενη τάση μεταξύ καθόδου και ανόδου και επομένως η επιζητούμενη εκλεκτικότητα θα πρέπει να επιτευχθεί έμμεσα και με "χημικά μέσα". Ακόμη η ηλεκτρόλυση πραγματοποιείται σε ισχυρώς όξινα διαλύματα. Οι λόγοι είναι οι εξής: Η διάλυση του δείγματος (κράμα χαλκού ή δείγμα που περιέχει οξείδιο χαλκού) πραγματοποιείται με επεξεργασία του με σχετικά πυκνό διάλυμα H 2 SO 4. Η παρουσία περίσσειας οξέος αποτρέπει την μερική υδρόλυση των ιόντων χαλκού και απώλεια μέρους τους στη μορφή δυσδιάλυτων βασικών αλάτων του. (και κυριότερος λόγος που σχετίζεται με τη ζητούμενη εκλεκτικότητα) Αμέσως μετά την εξάντληση των ιόντων Cu 2+, αρχίζει η αναγωγή των ιόντων Η + και το δυναμικό της καθόδου σταθεροποιείται (το ηλεκτρόδιο "αποπολώνεται") και δεν προχωρεί σε καθοδικότερες τιμές που θα προκαλούσαν την αναγωγή και απόθεση και άλλων περισσότερο ηλεκτροθετικών μετάλλων (π.χ. Pb, Sn). Ωστόσο, θα πρέπει να γνωρίζουμε ότι ενδεχόμενη παράλληλη αναγωγή των ιόντων H + με την αναγωγή των ιόντων Cu 2+ δημιουργεί τον κίνδυνο δημιουργίας "σπογγώδους (ή χονδροκρυσταλλικής) απόθεσης", που οφείλεται στη μερική κάλυψη της επιφάνειας της καθόδου από μικροφυσσαλίδες υδρογόνου. Σπογγώδης και όχι ομαλή και συμπαγής απόθεση χαλκού (Σχήμα 1), είναι σχεδόν βέβαιο ότι μπορεί να οδηγήσει στα εξής: Σχήμα 1. Κατατομή (προφίλ) ηλεκτροδιακής απόθεσης χαλκού σε ηλεκτρόδιο λευκοχρύσου: (α) Ουσιαστικά ομαλή, συμπαγής απόθεση με καλή πρόσφυση του χαλκού, που εκθέτει στον αέρα σχετικά μικρή επιφάνεια χαλκού. (β) Σπογγώδης απόθεση με κακή πρόσφυση που εκθέτει στον αέρα μεγάλη επιφάνεια χαλκού. Αρνητικό αναλυτικό σφάλμα (λιγότερο πιθανό) λόγω απώλειας τμήματος του αποτεθέντος χαλκού εξ αιτίας της κακής πρόσφυσης της απόθεσης. Θετικό αναλυτικό σφάλμα (περισσότερο πιθανό), που οφείλεται στην επιφανειακή οξείδωση του αποτεθέντος χαλκού κατά το στάδιο της ξήρανσης (αυτό φαίνεται αμέσως από την αμαύρωση της απόθεσης χαλκού). 26

Είναι προφανές ότι το ένα σφάλμα μπορεί να εξουδετερώσει το άλλο, αλλά αυτό θα ήταν μια συμπτωματική κατάσταση και δεν πρέπει να αφήνουμε τίποτα στην τύχη σε μια χημική ανάλυση. Για να αποφευχθεί η έκλυση υδρογόνου στην κάθοδο στο δείγμα πρέπει να υπάρχει σημαντική συγκέντρωση νιτρικών ιόντων. Έτσι, αντί να πραγματοποιηθεί στην κάθοδο η ηλεκτροδιακή αντίδραση: πραγματοποιείται κυρίως η αντίδραση: 2Η + + 2e Η 2 ΝΟ 3 + 10Η + + 8e NH 4 + + 3H 2 O Επομένως, τα νιτρικά ιόντα δρουν ως "καθοδικός αποπολωτής" και αποφεύγεται ή περιορίζεται σε μεγάλο βαθμό η έκλυση υδρογόνου στην κάθοδο. Αντιδραστήρια Στον εργαστηριακό πάγκο θα βρούμε τα δείγματα (μίγμα οξειδίου χαλκού με αδρανή υλικά) των οποίων θα προσδιορίσουμε την περιεκτικότητα σε χαλκό με ηλεκτροσταθμική ανάλυση. Τα οξέα (H 2 SO 4 και ΗΝΟ 3 ) και την ακετόνη θα τα βρούμε στον απαγωγό του εργαστηρίου, όπου θα πραγματοποιήσουμε τη διαλυτοποίηση των δειγμάτων. Σχήμα 2. Ηλεκτρολυτικός αναλυτής Sargent-Slomin. (1): Διακόπτης ανάδευσης, (2): διακόπτης ρεύματος, (3): ρύθμιση εφαρμοζόμενης τάσης, (4): αντιστροφή πολικότητας ηλεκτροδίων, (5): βολτόμετρο, (6): αμπερόμετρο. Όργανα 1. Ηλεκτρολυτικός αναλυτής Sargent-Slomin (Σχήμα 2). Η συσκευή αυτή διαθέτει δύο ανεξάρτητες μεταξύ τους μονάδες ηλεκτρόλυσης και έτσι μπορούμε να επεξεργασθούμε δύο διαλύματα συγχρόνως. Κάθε μονάδα παρέχει τη δυνατότητα ελέγχου της εφαρμοζόμενης τάσης. Επίσης, διαθέτει δύο αναλογικά όργανα (βελόνας) για τη μέτρηση της εφαρμοζόμενης τάσης και του ρεύματος που διέρχεται από την ηλεκτρολυτική κυψελίδα. Το ισοδύναμο κύκλωμα κάθε θέσης ηλεκτρόλυσης δείχνεται στο Σχήμα 3. 27

Σχήμα 3. Ισοδύναμο κύκλωμα κάθε θέσης ηλεκτρόλυσης του ηλεκτροσταθμικού αναλυτή Sargent-Slomin. 2. 2 ζεύγη ηλεκτροδίων (κάθοδος-άνοδος) πλέγματος λευκοχρύσου. Τα ηλεκτρόδια θα τα παραλάβουμε από τον επιβλέποντα την άσκηση και θα τα παραδώσουμε στον ίδιο αμέσως μετά το πέρας της άσκησης. Παρατήρηση 2: Πρέπει να γνωρίζουμε ότι τα ηλεκτρόδια λευκοχρύσου είναι πανάκριβα. Το κόστος τους είναι μεγαλύτερο από το ίδιο το κόστος της υπόλοιπης συσκευής. Τα ηλεκτρόδια αποτελούνται από κυλινδρικό πλέγμα υφασμένο από λεπτό σύρμα λευκοχρύσου. Έτσι, αυξάνει η ενεργή τους επιφάνεια, επιτρέπεται η κυκλοφορία του ηλεκτρολυόμενου διαλύματος μέσω των οπών του πλέγματος και περιορίζεται η πόλωση συγκέντρωσης κατά την ηλεκτρόλυση. Σχήμα 4. Ηλεκτρόδια πλέγματος λευκοχρύσου και τρόπος τοποθέτησής τους στο δοχείο ηλεκτρόλυσης. 3. Ποτήρια ζέσεως 250 ml, ογκομετρικοί κύλινδροι των 20 και 100 ml και ύαλοι ωρολογίου 28

Εκτέλεση Προετοιμασία ηλεκτροδίων 1 Εκπλένουμε τα ηλεκτρόδια με εμβάπτιση σε θερμό αραιό ΗΝΟ 3 (1+2) για 5 min για να διαλυθούν τυχόν προηγούμενες αποθέσεις μετάλλων. Στη συνέχεια τα εκπλένουμε με άφθονο νερό (με υδροβολέα) και στη συνέχεια με ακετόνη. 2 Ξηραίνουμε την κάθοδο (το ηλεκτρόδιο με τη μεγαλύτερη διάμετρο κυλινδρικής πλεγματικής επιφάνειας) στο πυριατήριο (στους 110 ο C) για 5 min, τη μεταφέρουμε στον ξηραντήρα για ψύξη και τη ζυγίζουμε επακριβώς (± 0,0001 g) (w 1 ). ΠΡΟΣΟΧΗ: Την κάθοδο δεν την κρατούμε ποτέ με το χέρι, αλλά με λαβίδα από το στέλεχός της και την αποθέτουμε μόνο σε καθαρή ύαλο ωρολογίου 3 Τα ηλεκτρόδια τοποθετούνται στις κατάλληλες υποδοχές της ηλεκτρολυτικής συσκευής. Ελέγχουμε αν η περιστροφή της ανόδου γίνεται ελεύθερα και χωρίς το ένα ηλεκτρόδιο να εγγίζει το άλλο. Διαλυτοποίηση δειγμάτων 4 Εκπλένουμε προσεκτικά 2 ποτήρια των 250 ml, στα οποία θα ζυγίσουμε τα δείγματα. Ξηραίνουμε τα ποτήρια στο πυριατήριο (στους 110 ο C) για 5-10 min. 5 Επεξεργαζόμαστε συγχρόνως δύο ποσότητες δείγματος. Το κάθε δείγμα (0,9-1,1 g) ζυγίζεται επακριβώς (±0,0001 g) (w δειγμ ) απ'ευθείας σε ένα στεγνό ποτήρι 250 ml. 6 Σε κάθε ποτήρι προσθέτουμε 15 ml θειικού οξέος 6 Μ (1 μέρος π. H 2 SO 4 προστίθεται προσεκτικά και με συνεχή ανάδευση σε 2 μέρη ύδατος. ΠΟΤΕ ΑΝΤΙΣΤΡΟΦΑ!) και θερμαίνουμε σε θερμαντική πλάκα μέχρι πλήρους διαλυτοποίησης (μπορεί να μείνει μικρή ποσότητα λευκού υπολείμματος από αδιάλυτα πυριτικά άλατα). Το διάλυμα αποκτά το χαρακτηριστικό κυανό χρώμα που οφείλεται στα ιόντα Cu 2+. 7 Εάν υπάρχει δυσδιάλυτο υπόλειμμα, μετά τη ψύξη προστίθενται άλλα 50 ml ύδατος, ακολουθεί διήθηση μέσω διηθητικού χάρτη απ ευθείας σε άλλο ποτήρι 250 ml και ο διηθητικός χάρτης εκπλένεται με πολλές δόσεις (συνολικά 50 ml) θερμού ύδατος. Αν δεν υπάρχει υπόλειμμα, το προηγούμενο διάλυμα αραιώνεται απ ευθείας με 80-85 ml ύδατος. 8 Σε κάθε διάλυμα δείγματος προστίθεται 1 ml (20-25 σταγόνες) πρόσφατα βρασθέντος πυκνού ΗΝΟ 3. Παρατήρηση 3: Ο βρασμός του πυκνού νιτρικού οξέος αποβλέπει στην απομάκρυνση μικρών ποσοτήτων νιτρώδους οξέος και οξειδίων αζώτου τα οποία είναι προϊόντα βραδείας φωτοδιάσπασης του νιτρικού οξέος. Οι ενώσεις αυτές χρωματίζουν το νιτρικό οξύ υποκίτρινο έως κίτρινο (ανάλογα με τον βαθμό διάσπασης), χρώμα που συχνά αποκτά το πολυκαιρισμένο νιτρικό οξύ. Οι ενώσεις αυτές παρενοχλούν την ομαλή απόθεση του χαλκού, την οποία καθιστούν σπογγώδη και ευπρόσβλητη από τον αέρα και επομένως δεν πρέπει να υπάρχουν στο διάλυμα κατά την ηλεκτρόλυση. Ηλεκτρόλυση 9 Ανυψώνουμε το σύστημα συγκράτησης και περιστροφής των ηλεκτροδίων (Σχήμα 2), τοποθετούμε το ποτήρι με το δείγμα κάτω από τα ηλεκτρόδια και στη συνέχεια βυθίζουμε τα ηλεκτρόδια στο διάλυμα. Πρέπει να αφήσουμε ένα τμήμα ύψους 0,5-1 cm της πλεγματικής επιφάνειας της καθόδου εκτός διαλύματος. 10 Ξεκινάμε με μηδενική εφαρμοζόμενη τάση στρέφοντας το ποτενσιόμετρο 3 τελείως αριστερά, ενεργοποιούμε την περιστροφή της καθόδου ανοίγοντας τον διακόπτη 2 και στρέφουμε το ποτενσιόμετρο 3 μέχρις ότου λάβουμε μια ένδειξη εφαρμοζόμενης τάσης περίπου 3 V (και αρχική ένδειξη ρεύματος 0,2-0,4 Α). 29

Παρατήρηση 4: Έχει σημασία να αρχίσουμε την ηλεκτρόλυση με χαμηλό ρεύμα, έως ότου καλυφθεί η εμβαπτισμένη περιοχή του ηλεκτροδίου από χαλκό (είναι εμφανές από το ροδέρυθρο χρώμα που θα αποκτήσει η επιφάνεια αυτή της καθόδου). Στη συνέχεια μπορούμε να αυξήσουμε το ρεύμα, ώστε να επιταχύνουμε τη διαδικασία της απόθεσης μέχρι τα 2 Α. Πρέπει να γνωρίζουμε, ότι όσο πιο αργά γίνεται η απόθεση, δηλαδή με μικρότερη πυκνότητα ρεύματος (ρεύμα/επιφάνεια ηλεκτροδίου), τόσο καλύτερη είναι η ποιότητα της απόθεσης (συμπαγέστερη απόθεση). Παρατήρηση 5: Ένα άλλο φαινόμενο που θα παρατηρήσουμε με την έναρξη της ηλεκτρόλυσης είναι ότι το διάλυμα θα αποκτήσει ένα λευκό-γαλακτώδες χρώμα. Αυτό οφείλεται στις μικροσκοπικές φυσαλίδες οξυγόνου που θα εκλύεται στην άνοδο. 11 Στη συνέχεια στρέφουμε το ποτενσιόμετρο 3 μέχρις ότου λάβουμε ένδειξη ρεύματος περίπου 2 Α και συνεχίζουμε για περίπου 30 min. 12 Προσθέτουμε επιπλέον ποσότητα ύδατος μέχρις ότου καλυφθούν τελείως τα ηλεκτρόδια και συνεχίζουμε την ηλεκτρόλυση για 5 min. 13 Χωρίς να διακόψουμε το ρεύμα απομακρύνουμε τα ηλεκτρόδια από το διάλυμα, κλείνουμε την παροχή ρεύματος και απομακρύνουμε την κάθοδο (με λαβίδα) προσεκτικά ώστε να μην εγγίσει την άνοδο. Παρατήρηση 6: Έχει ιδιαίτερη σημασία να μην διακόψουμε την παροχή ρεύματος σε καμιά περίπτωση, όσο τα ηλεκτρόδια είναι βυθισμένα στο ηλεκτρολυόμενο διάλυμα. Σε περίπτωση διακοπής, μέρος του αποτεθέντος χαλκού θα επαναδιαλυθεί, γεγονός που θα οδηγήσει σε αρνητικό αναλυτικό σφάλμα. 14 Εκπλένουμε την κάθοδο με την απόθεση του χαλκού αμέσως με άφθονο νερό και στη συνέχεια με λίγα ml ακετόνης. Την ξηραίνουμε στο πυριατήριο για 5 min και αφού ψυχθεί τη ζυγίζουμε με ακρίβεια ±0,0001 g (w 2 ). Παρατήρηση 7: Η ξήρανση πρέπει να είναι κατά το δυνατόν σύντομη για να αποφύγουμε τυχόν οξείδωση του χαλκού. Η απόθεση πρέπει να έχει ομοιόμορφο ροδέρυθρο χρώμα χωρίς μελανές κηλίδες. Αμαύρωση της απόθεσης (τοπική ή συνολική) υποδηλώνει ότι μέρος του χαλκού οξειδώθηκε και η απόθεση είναι ακατάλληλη για ζύγιση. 15 Υπολογίζουμε την επί τοις εκατό περιεκτικότητα του δείγματος σε χαλκό με την απλή σχέση % Cu = (w 2 w 1 ) 100 / w δειγμ Πριν φύγουμε από το Εργαστήριο 1. Βεβαιωνόμαστε ότι έχουμε κλείσει τη συσκευή ηλεκτρόλυσης. 2. Παραδίνουμε στον επιβλέποντα την άσκηση τα ηλεκτρόδια λευκοχρύσου. 3. Παραδίνουμε στον επιβλέποντα της άσκησης ένα χαρτί στο οποίο θα γράφουμε τα ονόματά μας και πλήρη λίστα των πειραματικών μας δεδομένων (ποσότητα κάθε δείγματος, βάρος ηλεκτροδίων πριν και μετά την απόθεση). 4. Καθαρίζουμε τα υάλινα σκεύη που χρησιμοποιήσαμε. 30

5. Ζητούμε από τον επιβλέποντα τη σχετική με τα πειράματά μας άσκηση την οποία θα πρέπει να λύσουμε και να περιλάβουμε στην έκθεσή μας. Οδηγίες για τη συμπλήρωση της έκθεσης 1. Σύντομα θα περιγράψουμε την αρχή του ηλεκτροσταθμικού προσδιορισμού που πραγματοποιήσαμε και την πρακτική διαδικασία εκτέλεσης. 2. Θα παραθέσουμε τα πειραματικά μας δεδομένα και θα αναφέρουμε τα αναλυτικά αποτελέσματα για κάθε ανάλυση, όπως και τη μέση τιμή των δειγμάτων. 3. Θα αναφέρουμε τυχόν πειραματικές δυσκολίες ή απρόβλεπτα προβλήματα που παρουσιάσθηκαν κατά την εκτέλεση της άσκησης. 10 ερωτήσεις αυτοεξέτασης Αν είμαστε καλά προετοιμασμένοι για την άσκηση, θα πρέπει να μπορούμε να απαντήσουμε σωστά σε ερωτήσεις όπως οι ακόλουθες: 1. Αν κατά την ηλεκτρόλυση εφαρμόζουμε μεταξύ των δύο ηλεκτροδίων μια διαφορά δυναμικού E εφ, σε ποιους όρους μερίζεται ; 2. Σε τι διαφέρει και ποια είναι τα πλεονεκτήματα ενός ηλεκτρολυτικού συστήματος τριών ηλεκτροδίων ; 3. Τι είναι το υπερδυναμικό ηλεκτροδίων σε μια ηλεκτρολυτική διαδικασία; 4. Τι επιπλέον προσφέρει ο υδράργυρος σε σχέση με τον λευκόχρυσο ως ηλεκτρόδιο εργασίας, εάν αυτό αποτελεί την κάθοδο του ηλεκτρολυτικού στοιχείου; 5. Ποιες ηλεκτροδιακές αντιδράσεις συμβαίνουν ή μπορεί να συμβούν στα ηλεκτρόδια Pt κατά τη διάρκεια της ηλεκτρόλυσης; 6. Τι χρησιμεύει η μικρή ποσότητα νιτρικού οξέος κατά τον ηλεκτροσταθμικό προσδιορισμό χαλκού; 7. Εάν κατά τον ηλεκτροσταθμικό προσδιορισμό χαλκού το ηλεκτρόδιο της ανόδου ήταν από χαλκό και όχι από λευκόχρυσο, τι είδους αναλυτικό σφάλμα θα προέκυπτε; 8. Για ποιο λόγο μπορεί η απόθεση του χαλκού πάνω στο ηλεκτρόδιο λευκοχρύσου να αποκτήσει μαύρο χρώμα; 9. Γιατί ξεκινάμε την ηλεκτραπόθεση χαλκού με μικρό σχετικά ρεύμα; 10. Κατά την ηλεκτραπόθεση χαλκού διαπιστώνουμε ότι λόγω κακών ρυθμίσεων στην κάθοδο εκλύονται ποσότητες αερίου. Τι αέριο είναι αυτό και τι είδους αναλυτικό σφάλμα μπορεί να προκύψει από αυτό το γεγονός; 31