Δρ Αθ. Ρούτουλας Καθηγητής ΕΛΕΓΧΟΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΔΟΜΗΣΙΜΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ΣΗΜΕΙΩΣΕΙΣ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΟΥ ΜΑΘΗΜΑΤΟΣ ΦΕΒΡΟΥΑΡΙΟΣ 2011
ΠΡΟΛΟΓΟΣ Με την συγγραφή των σημειώσεων αυτών ελπίζουμε να παρουσιάσουμε μια άποψη του Εργαστηριακού μέρους του μαθήματος «ΕΛΕΓΧΟΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΔΟΜΗΣΙΜΩΝ ΥΛΙΚΩΝ», χρήσιμη τόσο στους σπουδαστές του Τμήματος Πολιτικών Δομικών Έργων του ΤΕΙ ΠΕΙΡΑΙΑ όσο και στους σπουδαστές της Τριτοβάθμιας Εκπαίδευσης, που ειδικεύονται στις εφαρμογές των υλικών αυτών. Οι σημειώσεις καλύπτουν τις ακόλουθες ασκήσεις που εκτελούνται στο Εργαστήριο: ΕΝΟΤΗΤΑ 1 η ΧΑΛΥΒΕΣ ΟΠΛΙΣΜΟΥ 1. Οπτική μικροσκοπία - Σκληρομέτρηση μεταλλικών υλικών 2. Θερμική Ανάλυση Διαγράμματα Φάσεων Κραμάτων 3. Εφελκυσμός χάλυβα οπλισμού ΕΝΟΤΗΤΑ 2 η ΑΔΡΑΝΗ ΥΛΙΚΑ 1. Γνωριμία και βαθμονόμηση εργαστηριακού εξοπλισμού Δειγματοληψία -Μείωση μεγέθους -διμερισμός / τετραμερισμός αδρανών - Προσδιορισμός της παιπάλης πλυσίματος και της υγρασίας αδρανών 2. Κοκκομετρική ανάλυση αδρανών υλικών 3. Προσδιορισμός ειδικού βάρους λεπτόκοκκων και χονδρόκοκκων αδρανών υλικών 4. Προσδιορισμός φαινομένου ειδικού βάρους χονδρόκοκκων αδρανών υλικών - Έλεγχος κυβικής χυτοσιδηράς μήτρας-βαθμονόμηση συσκευών αεροπεριεκτικότητας ΕΝΟΤΗΤΑ 3 η ΤΣΙΜΕΝΤΑ ΣΚΥΡΟΔΕΜΑ 1. Σχεδιασμός μελέτης σύνθεσης σκυροδέματος σύμφωνα με ACI 211 2. Εργαστηριακός έλεγχος σκυροδέματος 3. Προσδιορισμός θλιπτικής αντοχής σκυροδέματος 4. Προσδιορισμός ελευθέρας ασβέστου κλίνκερ / τσιμέντου 5. Εύρεση αργιλικών προσμίξεων στην άμμο σκυροδέματος-ισοδύναμο άμμου-δοκιμή του μπλε του μεθυλενίου- Μέθοδος Stokes Το Περιεχόμενο του Δοκιμίου αυτού διαμορφώθηκε με την ουσιαστική συμβολή που παρείχαν, οι Επιστημονικοί και Εργαστηριακοί συνεργάτες του Εργαστηρίου, κ.κ. Κολοβός Κωνσταντίνος Μεντρέα Κάρμεν Νικολάου Νικόλαος Πανταζοπούλου Παρασκευή Χατζηγιάννης Χρήστος προς τους οποίους θεωρούμε απαραίτητο να εκφράσομε τις ευχαριστίες μας και επιπλέον στους κ.κ. Κ. Κολοβό και Π. Πανταζοπούλου και για την τελική εκπόνηση του κειμένου. Τέλος ευχαριστούμε εκ των προτέρων, για κάθε υπόδειξη, πρόταση ή αναφορά σε λάθη, σχετική με το περιεχόμενο των σημειώσεων αυτών, που θα συμβάλλει στην βελτίωσή των. Ο ΥΠΕΥΘΥΝΟΣ ΤΟΥ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ - 1 -
- 2 -
ΕΝΟΤΗΤΑ 1 η ΧΑΛΥΒΕΣ - 3 -
- 4 -
ΑΣΚΗΣΗ 1Α. ΟΠΤΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ 1.1. Εισαγωγή Τα μέταλλα είναι μια μεγάλη κατηγορία χημικών στοιχείων, που εμφανίζουν ορισμένες κοινές ιδιότητες, τον «μεταλλικό χαρακτήρα»: Είναι στερεά (πλην Hg) σε θερμοκρασία περιβάλλοντος Έχουν υψηλή πυκνότητα Είναι καλοί αγωγοί της θερμότητας και του ηλεκτρισμού Ανακλούν όλα τα μήκη κύματος, έχουν λευκό χρώμα (πλην Cu και Au) Τα περισσότερα είναι μαγνητικά ως ένα βαθμό (Fe, Ni, Co) Είναι ελατά (ελάσματα) και όλκιμα (σύρματα) Έχουν καλή κατεργασιμότητα Διαπερνώνται δύσκολα από τις ακτίνες Χ Έχουν χαρακτηριστική μεταλλική λάμψη Τα μέταλλα είναι ηλεκτροθετικά στοιχεία (έχουν δηλ. την τάση να χάνουν τα ηλεκτρόνια σθένους που διαθέτουν). Τα μέταλλα παράγονται, κυρίως, από τις διάφορες ενώσεις τους, οι οποίες βρίσκονται στη φύση με τη μορφή μεταλλευμάτων. Τα διάφορα μεταλλεύματα υποβάλλονται σε φρύξη μέσα σε ειδικές εγκαταστάσεις και ύστερα από κατάλληλη διεργασία λαμβάνονται τα αντίστοιχα καθαρά μέταλλα. Κράμα ονομάζεται κάθε μεταλλικό σώμα που προέρχεται από την ανάμιξη δύο ή περισσότερων χημικών στοιχείων, από τα οποία το ένα τουλάχιστον είναι μέταλλο (μέταλλο βάσης), ενώ το άλλο μπορεί να είναι επίσης μέταλλο ή αμέταλλο. Τα κράματα είναι τεχνικά υλικά, δηλαδή προορίζονται για να ικανοποιήσουν τις ανάγκες της τεχνικής, παρουσιάζοντας βελτιωμένες ιδιότητες, οι οποίες εξαρτώνται από τα υλικά και τις αναλογίες ανάμιξης. Φάση στα κράματα ονομάζουμε ένα ομογενές κρυσταλλικό στερεό διάλυμα ή ένα ομογενές τήγμα (υγρό). Αποτελεί τμήμα ενός συστήματος και διαχωρίζεται από τα υπόλοιπα τμήματα του συστήματος από μια επιφάνεια. Στη συνήθη θερμοκρασία τα διάφορα κράματα αποτελούνται από μία ή περισσότερες φάσεις που ο αριθμός τους εξαρτάται κυρίως από τη σύσταση του κάθε κράματος. Οι κόκκοι είναι μικροί πολυεδρικοί όγκοι (κρύσταλλοι) από τους οποίους αποτελείται κάθε μέταλλο, μεγέθους από μερικά έως μερικές εκατοντάδες μικρά. Οι επιφάνειες που περιορίζουν τους κόκκους λέγονται όρια των κόκκων. 1.2. Η οπτική μικροσκοπία Η οπτική μικροσκοπία (ΟΜ) είναι μια πολύ σημαντική μέθοδος παρατήρησης και ερμηνείας της μικροδομής των υλικών, που αποτελεί το βασικό αντικείμενο της μεταλλογραφίας. Με το μικροσκόπιο, μικρά αντικείμενα, που με γυμνό μάτι είναι αόρατα (είναι δηλαδή μικρότερα του 0,1mm) γίνονται ορατά, οπότε μικρά αντικείμενα μεγέθους μέχρι 0,1μm=0,0001mm μπορούν να μελετηθούν. Με τη βοήθεια της ΟΜ είναι δυνατόν: να εντοπιστούν ρωγμές, πόροι, εγκλείσματα ξένων ουσιών ή οξειδίων μέσα σε μέταλλα / κράματα, κεραμικά, πολυμερή υλικά. - 5 -
να προσδιοριστεί το είδος, το μέγεθος και το σχήμα των κόκκων ενός μετάλλου / κράματος καθώς και οι διάφορες φάσεις και η κατανομή τους και να γίνει εκτίμηση για το είδος των μηχανικών ή θερμικών διεργασιών στις οποίες έχει υποβληθεί ένα υλικό κατά την κατασκευή του. να ελεγχθεί η καλή συγκόλληση μεταλλικών ελασμάτων ή αγωγών και να εντοπιστεί η πιθανή διάβρωση σε σημεία συγκόλλησης να ελεγχθεί η σωστή επιμετάλλωση αγωγών, πλακετών, τυπωμένων κυκλωμάτων, ηλεκτρικών επαφών να ελεγχθεί η λειτουργικότητα ή μη μικρών ηλεκτρονικών εξαρτημάτων 1.3. Το οπτικό μεταλλογραφικό μικροσκόπιο Το οπτικό μεταλλογραφικό μικροσκόπιο χρησιμοποιεί το τμήμα του ηλεκτρομαγνητικού φάσματος που είναι ορατό, δηλαδή από 380-760 nm. Το προς μελέτη αντικείμενο (δοκίμιο), μετά από την κατάλληλη προετοιμασία, τοποθετείται πάνω στην τράπεζα του μικροσκοπίου. Με τους κοχλίες εστίασης, το μακρομετρικό για την ανεύρεση του αντικειμένου και το μικρομετρικό για τη βελτίωση της εικόνας, εντοπίζεται το τμήμα του δοκιμίου προς έλεγχο και εξετάζεται η επιφάνειά του σε ανακλώμενο φως. Μια δέσμη φωτός που προέρχεται από την πηγή φωτός, ανακλάται σε ένα ημιδιαφανές κάτοπτρο και μέσω του αντικειμενικού φακού συγκεκριμένης μεγέθυνσης Μ 1 προσπίπτει στην επιφάνεια του δοκιμίου. Η ανακλώμενη ακτινοβολία, αφού περάσει και πάλι από τον αντικειμενικό φακό, σχηματίζει την εικόνα της μελετούμενης επιφάνειας (=είδωλο) μέσα από τον προσοφθάλμιο φακό μεγέθυνσης Μ 2. Μεγέθυνση Μ ονομάζεται ο λόγος των μεγεθών ειδώλου προς αντικείμενο. Η συνολική μεγέθυνση της εικόνας είναι ίση με το γινόμενο των μεγεθύνσεων Μ 1 και Μ 2. Συνήθως χρησιμοποιείται ένας προσοφθάλμιος μεγέθυνσης Χ10 και διάφοροι αντικειμενικοί φακοί π.χ. Χ 5, Χ10, οπότε η αντίστοιχη συνολική μεγέθυνση είναι Χ50 ή Χ100. Η φωτεινή ακτινοβολία κατά τη διαδρομή της περνάει μέσα από δύο διαφράγματα Δ 1 και Δ 2. Με το Δ 1 καθορίζεται το μέγεθος της περιοχής της επιφάνειας του δοκιμίου που φωτίζεται, ενώ με το Δ 2, το διάφραγμα πεδίου, ρυθμίζεται το άνοιγμα της φωτεινής δέσμης, ώστε το μέρος που εξετάζεται να φωτίζεται από ακτίνες που περνούν από το κεντρικό τμήμα του αντικειμενικού φακού που παρουσιάζει μικρότερα σφάλματα και επηρεάζεται λιγότερο από ανακλάσεις μέσα στο μικροσκόπιο. Σημαντική παράμετρος του μικροσκοπίου είναι η διακριτική ικανότητα του αντικειμενικού φακού, που εκφράζει την ελάχιστη απόσταση (d min ) μεταξύ δύο σημείων έτσι ώστε να είναι διακριτά με το μικροσκόπιο και δίδεται από τη σχέση: d min = λ / (2 NΑ) όπου λ: μήκος κύματος του χρησιμοποιούμενου φωτός και ΝΑ: το αριθμητικό άνοιγμα του αντικειμενικού φακού, ένα μέτρο της ικανότητας του φακού να συγκεντρώνει φως, που ορίζεται ως: ΝΑ = η ημθ όπου η: ο δείκτης διάθλασης του μέσου (αέρας ή λάδι) ανάμεσα στο δοκίμιο και τον φακό θ: είναι η μισή γωνία μεταξύ των ακραίων ακτινών φωτός οι οποίες εισέρχονται στον αντικειμενικό φακό. Εφόσον λοιπόν το φως που χρησιμοποιούν τα οπτικά μικροσκόπια συνήθως έχει ένα μέσο μήκος κύματος λ=500 nm και το αριθμητικό άνοιγμα (Α) ενός πολύ καλού φακού είναι 1.6, τότε η - 6 -
διακριτική ικανότητα του οπτικού μικροσκοπίου δε μπορεί να ξεπεράσει τα d=200nm=0.2 μm και η "χρήσιμη μεγέθυνση" περίπου τη τιμή Χ 1600. Η διακριτική ικανότητα αυξάνεται είτε με ελάττωση του λ, είτε με αύξηση του η. Το πρώτο επιτυγχάνεται με χρήση πηγής υπεριώδους ακτινοβολίας και το δεύτερο με την παρεμβολή μεταξύ φακού και δοκιμίου ειδικού λαδιού (π.χ. κεδρέλαιο) που έχει δείκτη διάθλασης μεγαλύτερο της μονάδας (η=1.3). Τέλος, σημαντικό ρόλο παίζει το βάθος πεδίου, που καθορίζει το μέγιστο μήκος της τρίτης διάστασης του δείγματος (=βάθος) που παρέχει ευκρινές είδωλο. Η παράμετρος αυτή είναι αντιστρόφως ανάλογη του (ΝΑ)², δηλαδή ελαττώνεται όσο αυξάνει το αριθμητικό άνοιγμα. Αυτό σημαίνει ότι όταν χρησιμοποιείται μεγάλη μεγέθυνση, οπότε το άνοιγμα πεδίου αυξάνεται, το βάθος πεδίου μειώνεται και δεν είναι δυνατή μια ευκρινής εικόνα, ιδίως όταν υπάρχουν επιφανειακές ανωμαλίες. Σχήμα 1. Οι φακοί και η πορεία των φωτεινών ακτίνων στο οπτικό μικροσκόπιο. Σχήμα 2. Τα τμήματα ενός οπτικού μικροσκοπίου. 1.4. Προετοιμασία των δοκιμίων Πριν τη μελέτη ενός δοκιμίου με το οπτικό μικροσκόπιο πρέπει να ακολουθηθεί μια διαδικασία προετοιμασίας της επιφάνειάς του, η οποία σε πρώτη φάση εξαλείφει τις επιφανειακές ανωμαλίες και σε δεύτερη φάση αποκαλύπτει τα δομικά στοιχεία από τα οποία αποτελείται το - 7 -
υλικό. Σε ένα αντιπροσωπευτικό δείγμα έχει γίνει κοπή και γυάλισμα χωρίς μηχανική παραμόρφωση, δεν υπάρχουν γρατζουνιές ή υπολείμματα λεκέδων υγρού, διατηρούνται τα εγκλείσματα και τέλος είναι επίπεδο έτσι ώστε να επιτρέπεται η εξέταση σε μεγέθυνση. Τα κύρια στάδια προετοιμασίας είναι η κοπή, ο εγκιβωτισμός, η μηχανική λείανση, η στίλβωση και η χημική προσβολή, ενώ μπορεί να μεσολαβήσουν, ανάλογα με το προς εξέταση δείγμα, καθαρισμός και επιμετάλλωση. 1.4.1. Κοπή Με το οπτικό μικροσκόπιο παρατηρούνται συνήθως εγκάρσιες ή διαμήκεις τομές των προς εξέταση υλικών. Η καλύτερη τεχνική κοπής του χάλυβα είναι ο τροχός. Παρέχει επιφάνειες που είναι λείες, με ελάχιστη παραμόρφωση και δεν παρουσιάζονται αλλαγές στην δομή από υπερθέρμανση. Μεγάλη προσοχή πρέπει να δοθεί στην δύναμη κοπής, στην αφθονία του ψυκτικού υγρού και στην σταθερή συγκράτηση του δοκιμίου κατά την διάρκεια της κοπής, γιατί όλες οι παραπάνω παράμετροι επηρεάζουν την τελική δομή του υλικού. 1.4.2. Εγκιβωτισμός Αν το δοκίμιο είναι πολύ μικρών διαστάσεων και δεν δυνατόν να κρατηθεί, ακολουθεί ο εγκιβωτισμός του. Για τον εγκιβωτισμό του δοκιμίου επιλέγεται ένα υλικό που μπορεί να χυτευθεί, έτσι ώστε να μην επηρεασθεί η επιφάνεια του δοκιμίου από θερμότητα ή πίεση. Συνήθως χρησιμοποιούνται εποξικά υλικά. 1.4.3. Λείανση - Στίλβωση Α νεξαρτήτως της μεθόδου που θα χρησιμοποιηθεί για το κόψιμο του υλικού, η δομή της επιφάνειας έχει αλλοιωθεί σε κάποιο βαθμό. Το κατεστραμμένο στρώμα απομακρύνεται χρησιμοποιώντας σταδιακά λειαντικά χαρτιά (γυαλόχαρτα) με λεπτότερους λειαντικούς κόκκους. Για τα σιδηρούχα υλικά χρησιμοποιούμε χαρτιά καρβιδίου του πυριτίου(sic). Τα γυαλόχαρτα τοποθετούνται πάνω στον περιστρεφόμενο δίσκο λειαντικής συσκευής, ενώ ταυτόχρονα κατά τη λείανση χρησιμοποιείται νερό, τόσο για την ψύξη του δοκιμίου, όσο και για την απομάκρυνση των υπολειμμάτων της λείανσης. Η λείανση ξεκινά με γυαλόχαρτα με μεγάλους κόκκους (π.χ. 180 grit) και στη συνέχεια χρησιμοποιούνται γυαλόχαρτα με όλο και μικρότερους κόκκους (240, 320, 400 και 600 grit). (Ο τύπος του γυαλόχαρτου -λεπτόκοκκο ή χονδρόκοκκο- εκφράζεται με αριθμούς τυπωμένους στην πίσω όψη του χαρτιού, οι οποίοι μεταβάλλονται αντίστροφα ως προς το μέγεθος των κόκκων). Σε κάθε στάδιο λείανσης, όπου αλλάζει το λειαντικό χαρτί, η λείανση πρέπει να γίνεται σε κατεύθυνση κάθετη προς την κατεύθυνση της προηγούμενης. Η πίεση του δοκιμίου πάνω στο περιστρεφόμενο λειαντικό χαρτί πρέπει να είναι ομοιόμορφη και ανάλογη με τη σκληρότητα του δοκιμίου. Η στίλβωση γίνετ αι με σκοπό την εξάλειψη των ιχνών (γραμμές) από τη μηχανική λείανση. Χρησιμοποιούνται υφάσματα (βελούδο, μετάξι) στερεωμένα στην περιστρεφόμενη βάση του λειαντικού τροχού που περιέχουν κόκκους διαμαντιού (πολύ λεπτής κοκκομετρίας 10 0.1 μm). Κατά την διάρκεια της στίλβωσης το ύφασμα ποτίζεται με κάποιο υγρό (για σιδηρούχα υλικά, μεθανόλη), τόσο για τη λίπανση του δοκιμίου όσο και για την ψύξη του. Για σιδηρούχα υλικά η - 8 -
στίλβωση απαιτεί μικρό χρόνο, με σχετικά μεγάλ η ασκούμενη δύναμη και μικρή περιστροφική ταχύτητα. 1.4.4. Χημική προσβολή Μερικές πληροφορίες μπορούν να συλλεχθούν από το γυαλισμένο δοκίμιο χωρίς χημική προσβολή, π.χ. χαρακτηριστικά με μεγάλες διαφορές στην σκληρότητα, οι οποίες προκαλούν τον σχηματισμό ανάγλυφης επιφάνειας ή η ύπαρξη ρωγμών, πόρων, οπών και μη μεταλλικών εγκλεισμάτων. Η χημική προσβολή όμως είναι απαραίτητη στην μεταλλογραφία, για την αποκάλυψη της μικροδομής ενός μετάλλου ή κράματος και την παρατήρηση του στο οπτικό μικροσκόπιο. Χρησιμοποιούνται κατάλληλα χημικά αντιδραστήρια, ανάλογα με το εξεταζόμενο υλικό, τα οποία αντιδρούν με τη μεταλλική επιφάνεια. Οι χρόνοι προσβολής ποικίλουν από μερικά δευτερόλεπτα έως μερικές ώρες, ενώ τις περισσότερες φορές η προσβολή γίνεται σε θερμοκρασία περιβάλλοντος. Με το τέλος της χημικής προσβολής, το δοκίμιο πρέπει να ξεπλένεται σε καθαρό νερό έτσι ώστε να απομακρυνθούν τα χημικά και να σταματήσει η αντίδραση, και κατόπιν να εξασφαλίζεται το στέγνωμα που εμποδίζει τη δημιουργία λεκέδων από το νερό. Στα μονοφασικά κράματα και τα καθαρά μέταλλα ένα διάλυμα μπορεί να προσβάλλει τα όρια των κόκκων, τα οποία φαίνονται σαν σκοτεινές γραμμές που περιβάλλουν τους κόκκους, ή επιλεκτικά να διαλύσει διαφορετικά προσανατολισμένους κόκκους. Το φως που πέφτει κάθετα στα επίπεδα των κόκκων θα αντανακλαστεί με διαφορετικές γωνίες, παράγοντας αντίθεση γκρι επιπέδων στους διαφορετικά προσανατολισμένους κόκκους. Οι κόκκοι που είναι κάθετοι στο προσπίπτων φως παρουσιάζονται φωτεινοί, ενώ αυτοί που σχηματίζουν γωνία σκοτεινοί. Επιπλέον οι ακαθαρσίες οι οποίες επικάθονται στα όρια των κόκκων μπορούν να βελτιώσουν αισθητά την απόδοση της προσβολής. Τέλο ς στην περίπτωση δοκιμίων κραμάτων, επειδή οι διαφορετικές φάσεις από τις οποίες συνήθως αποτελούνται, παρουσιάζουν διαφορετική χημική συμπεριφορά, αυτές αντιδρούν με διαφορετικό τρόπο με το χρησιμοποιούμενο αντιδραστήριο με αποτέλεσμα να είναι δυνατή η διαφοροποίησή τους όταν παρατηρούμε το υλικό με το μικροσκόπιο (σχήμα 3). Σχήμα 3. Μικροσκοπική δομή μεταλλικών δοκιμίων. (α) δοκίμιο μετά από λείανση και στίλβωση. Δεν παρατηρούνται χαρακτηριστικά της μικροδομής του. (β) Το ίδιο δοκίμιο μετά από - 9 -
χημική προσβολή των ορίων των κόκκων. Τα όρια εμφανίζονται σαν σκούρες γραμμές, λόγω μερικής ανάκλασης του φωτός στα σημεία αυτά. (γ) Διαφοροποίηση των κόκκων μετά από περαιτέρω χημική προσβολή. Ακτίνες που αντανακλώνται κάθετα προς το δείγμα δείχνουν την περιοχή φωτεινή, ενώ ακτίνες που αντανακλώνται πλάγια δείχνουν την περιοχή σκοτεινή. Σκοτεινές και φωτεινές περιοχές μας δίνουν στοιχεία για το ανάγλυφο του δείγματος. 1.5. Πειραματικό μέρος 1. Βαθμονόμηση του μικροσκοπίου 2. Προετοιμασία μεταλλικών δοκιμίων 3. Εκτίμηση δομής μεταλλικού δοκιμίου χάλυβα κατά ASTM 1.5.1. Όργανα και Υλικά Μεταλλογραφικό Μικροσκόπιο Leitz (αντικειμενικοί φακοί διαφόρων μεγεθύνσεων, πρότυπα κλίμακα μέτρησης) Ηλεκτρονικός Υπολογιστής Λειαντικός τροχός Σειρά γυαλόχαρτων Στιλβωτικά υλικά Αντιδραστήρια χημικής προσβολής 1.5.2. Βαθμονόμηση μικροσκοπίου Για την πραγματοποίηση μετρήσεων με το οπτικό μεταλλογραφικό μικροσκόπιο, χρησιμοποιείται κλίμακα (προσοφθάλμια κλίμακα) η οποία προσαρμόζεται στον προσοφθάλμιο φακό. Πριν από την μέτρηση είναι απαραίτητο να γίνει βαθμονόμηση της κλίμακας αυτής, δηλαδή αντιστοίχιση των υποδιαιρέσεών της με πραγματικά μm ή mm της παρατηρούμενης επιφάνειας. Για το σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται «πρότυπες κλίμακες» οι οποίες τοποθετούνται στην ειδική υποδοχή παρατήρησης του μικροσκοπίου. Για κάθε τέτοια κλίμακα δίδεται από την κατασκευάστρια εταιρεία η απόσταση σε μm ή mm μεταξύ δύο διαδοχικών διαβαθμίσεών της. Παρατηρώντας την κλίμακα αυτή με το μικροσκόπιο, φαίνεται ότι ανάλογα με την χρησιμοποιούμενη κάθε φορά μεγέθυνση η εικόνα της μεταβάλλεται. Όμως η πραγματική απόσταση μεταξύ δυο διαδοχικών υποδιαιρέσεών της παραμένει πάντα η ίδια. Αντίθετα η εικόνα της προσοφθάλμιας κλίμακας δεν υφίσταται καμία μεγέθυνση ή αλλαγή, επειδή παρεμβάλλεται στο τέλος της πορείας της φωτεινής δέσμης. Παρατηρώντας λοιπόν ταυτόχρονα για κάθε μεγέθυνση τις δύο κλίμακες και με αντιστοίχιση μεταξύ τους, υπολογίζεται η ισοδυναμία κάθε υποδιαίρεσης της προσοφθάλμιας κλίμακας με πραγματικά μm ή mm μήκους. Η αντιστοίχιση αυτή μεταβάλλεται όταν αλλάζει η μεγέθυνση του μικροσκοπίου, οπότε η βαθμονόμηση πρέπει να γίνεται για όλες τις δυνατές μεγεθύνσεις. 1.5.3. Προετοιμασία δοκιμίων Τα προς εξέταση δοκίμια Κόβονται κατάλληλα Λειαίνονται διαδοχικά με σειρά από γυαλόχαρτα Στιλβώνονται με πάστα αλούμινας Προσβάλλονται χημικά με τα κατάλληλα αντιδραστήρια - 10 -
1.5.4. Εμβαδομετρική Μέθοδος Στην εμβαδομετρική μέθοδο, εγγράφεται ένας κύκλος ή ένα τετράγωνο γνωστής επιφάνειας (συνήθως 5000 mm² για την απλοποίηση των υπολογισμών) στο πεδίο του μικροσκοπίου. Επιλέγεται η μεγέθυνση που εμφανίζει τουλάχιστον 50 κόκκους στο πεδίο για μέτρημα. Όταν έχει εστιαστεί κανονικά η εικόνα, μετριέται ο αριθμός των κόκκων σε αυτό το πεδίο. Το άθροισμα όλων των ολόκληρων κόκκων (N O ) συν το μισό του αριθμού των κόκκων που τέμνονται από την περίμετρο του κύκλου (=μισοί κόκκοι, N M ) δίνει τον αριθμό των «ισοδύναμων» ολόκληρων κόκκων που μετρήθηκαν στην συγκεκριμένη μεγέθυνση μέσα στον κύκλο. Αν αυτός ο αριθμός πολλαπλασιαστεί με το συντελεστή Jeffries, f, που σχετίζεται με την κάθε μεγέθυνση (π.χ. για ΜΧ50, f=0,5,πίνακας 5, ASTM E112) το αποτέλεσμα είναι ο αριθμός των κόκκων ανά mm², N A. Η μέτρηση πρέπει να επαναλαμβάνεται σε τρία διαφορετικά πεδία τουλάχιστον για να εξασφαλίζεται ένας λογικός μέσος όρος. Άρα Ν Α = f (N O + N M /2) Η μέση επιφάνεια του κόκκου, Â, είναι το αντίστροφο του Ν Α, δηλ., Â = 1 / Ν Α, ενώ η μέση διάμετρος του κόκκου, d, είναι η τετραγωνική ρίζα του Â. Η ακρίβεια της εμβαδομετρικής μεθόδου είναι συνάρτηση του αριθμού των κόκκων που μετρή θηκαν. Ο αριθμός των κόκκων, όμως, μέσα στον κύκλο δεν πρέπει να ξεπερνά τους 100 περίπου, γιατί τότε το μέτρημα γίνεται κουραστικό και ανακριβές. Για το ακριβέστερο μέτρημα του αριθμ ού των κόκκων, συνιστάται να χρησιμοποιηθεί μεγέθυνση που εμφανίζει περίπου 50 κόκκους μέσα στον κύκλο μέτρησης. Τα πεδία πρέπει να επιλέγονται τυχαία από διαφορετικές περιοχές του δοκιμίου. 1.5.5. Στατιστική ανάλυση Ο προσδιορισμός του μέσου μεγέθους κόκκου δεν είναι μια ακριβής μέτρηση. Έτσι ο προσδιορισμός είναι πλήρης, όταν υπολογίζεται η ακρίβεια του μετρούμενου μεγέθους, που θεωρείται ότι αντιπροσωπεύει το πραγματικό μέσο μέγεθος κόκκου του εξεταζόμενου δείγματος. Όταν έχει μετρηθεί ο επιθυμητός αριθμός πεδίων: 1. Υπολογίζεται ο μέσος όρος των Ν Α : x x ν = i ν 2. Υπολογίζεται η τυπική απόκλιση: ( xi xν ) s = v 1 3. Υπολογίζεται διάστημα εμπιστοσύνης 95% κάθε μέτρησης, 95%ΔΕ 95% ΔΕ = ( t s) / v ό που το t είναι η σταθερά από την κατανομή Student για πιθανότητα 95% και ν-1 πεδία, π.χ. για ν=6 t=2,571 (Πίνακας 7, ASTM E112). 4. Υπολογίζεται η % σχετική ακρίβεια, %ΣΑ, των μετρήσεων, διαιρώντας την τιμή 95%ΔΕ με τον μέσ ο, % ΣΑ = ((95% ΔΕ) / x ν ) 100 ) Αν η τιμή %ΣΑ θεωρείται πολύ υψηλή για την συγκεκριμένη εφαρμογή, πρέπει να μετρηθούν περισσότερα πεδία και να επαναληφθούν οι παραπάνω υπολογισμοί. Ως γενικός κανόνας, τιμή 10%ΣΑ (ή μικρότερη) θεωρείται ότι είναι αποδεκτή ακρίβεια για τις περισσότερες εφαρμογές. 2-11 -
5. Η μέση τιμή Ν Α, μετατρέπεται σε μέγεθος κόκκων G κατά ASTM, από τον πίνακα 4, ASTM E112. 6. Ανάλογα με την τιμή G, το υλικό χαρακτηρίζεται ως χονδρόκοκκο, λεπτόκοκκο ή ιδιαίτερα λεπτόκοκκο. 7. Οι μηχανικές ιδιότητες των μεταλλικών υλικών επηρεάζονται από το μέγεθος των κόκκων. Ένα μεταλλικό υλικό με λεπτόκοκκη δομή θα έχει υψηλές αντοχές, μεγάλη σκληρότητα, χαμηλή πλαστικότητα και χαμηλές τιμές ηλεκτρικής και θερμικής αγωγιμότητας. Αντιθέτως, ένα μεταλλικό υλικό με χοντρόκοκκη δομή θα έχει μικρές αντοχές, μικρή σκληρότητα, καλή πλαστικότητα και υψηλές τιμές ηλεκτρικής και θερμικής αγωγιμότητας. 1.6. Βιβλιογραφία 1. Α.Τριανταφύλλου, Δομικά Υλικά, 8 η εκδ, Πάτρα, 2008. 2. Γ.Χρυσουλάκης, Δ.Παντελής, Επιστήμη και Τεχνολογία των Μεταλλικών Υλικών, εκδ. Παπασωτηρίου, Αθήνα 2003. 3. Α.Κορωναίος, Γ.Πουλάκος, Τεχνικά Υλικά, Τόμος 4, Ε.Μ.Π., Αθήνα 2006. 4. Σ.Καλογεροπούλου, Εργαστηριακές Ασκήσεις Τεχνολογίας Υλικών, ΤΕΙ Πειραιά, 1997. 5. ASTM E112-96 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size 6. ASTM E1951-02 Standard Guide for Calibrating Reticles and Light Microscope Magnifications 7. ASTM E407-99 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys 8. ASTM E3-95 Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens. - 12 -
ΑΣΚΗΣΗ 1Β. ΣΚΛΗΡΟΜΕΤΡΗΣΗ ΜΕΤΑΛΛΙΚΩΝ ΥΛΙΚΩΝ 1.7. Εισαγωγή Ο υπολογισμός της συμπεριφοράς ενός μεταλλικού υλικού καθώς και ο προσδιορισμός των αποδεκτών καταπονήσεων είναι εφικτοί μόνο όταν είναι γνωστά τα μηχανικά χαρακτηριστικά του υλικού. Δηλαδή θα πρέπει να είναι γνωστό από ποιο φορτίο και πέρα το υλικό θα παραμορφωθεί κατά αναντίστρεπτο τρόπο προκαλώντας αλλαγές στη γεωμετρία του και ποιο είναι το οριακό φορτίο που είναι δυνατόν να αντέξει πριν την οριστική του θραύση. Οι μηχανικές δοκιμές πρέπει να είναι απλές, αναπαραγωγίσιμες και τα αποτελέσματα ερμηνεύσιμα και αξιοποιήσιμα, κατά τον ίδιο τρόπο από όλους. Για το λόγο αυτό, εθνικοί οργανισμοί όπως η ASTM (American Society for Testing and Materials) και ο ISO (International Standardization Organization) κανονικοποιούν τις δοκιμές τους. Η κανονικοποίηση αυτή των δοκιμών αφορά στη γεωμετρία των δοκιμίων και των ενδείξεων, στις συσκευές των δοκιμών και τη βαθμονόμηση τους, στις πειραματικές τεχνικές και στην αξιοποίηση και παρουσίαση των αποτελεσμάτων. Οι κυριότερες μηχανικές δοκιμές που χρησιμοποιούνται για το χαρακτηρισμό των υλικών είναι: Η δοκιμή εφελκυσμού Η δοκιμή θλίψης Η δοκιμή κάμψης Η δοκιμή δυσθραυστότητας Η δοκιμή ερπυσμού Η δοκιμή κόπωσης. Σκληρότητα ορίζεται η αντίσταση που προβάλλει η επιφάνεια ενός μετάλλου στην προσπάθεια κάθετης παραμόρφωσης της επιφάνειάς του και εξαρτάται από τη φύση του μετάλλου, την κρυσταλλική του δομή και τις τεχνικές κατασκευής και κατεργασίας του. Ο έλεγχος της σκληρότητας των υλικών γίνεται με διάφορες μεθόδους, όπως η σκληρότητα σε εγχάραξη, η σκληρότητα σε λείανση, η σκληρότητα σε κρουστικά φορτία και η σκληρότητα σε διείσδυση. Οι μέθοδοι μέτρησης της σκληρότητας διείσδυσης στηρίζονται στην μέτρηση της αντίστασης που προβάλλει το υλικό στην διείσδυση ενός σκληρού, μικρών διαστάσεων, εξαρτήματος (διεισδυτή), το οποίο πιέζεται με κατάλληλη δύναμη κάθετα στην επιφάνεια του υλικού. Η σκληρότητα διείσδυσης είναι μέθοδος απλή, γρήγορη, σχετικά εύκολη και μπορεί να συσχετιστεί άμεσα με την αντοχή σε εφελκυσμό. Μεγαλύτερη σκληρότητα συνεπάγεται μεγαλύτερη αντοχή σε παραμόρφωση. Τα αποτελέσματα της σκληρομέτρησης παρέχουν χρήσιμες πληροφορίες σχετικά με διάφορα θέματα που χαρακτηρίζουν τα υλικά όπως για παράδειγμα : Προσδιορισμός υλικού. Έλεγχος ορθής διαδικασίας θερμικής κατεργασίας. Έλεγχος ποιότητας επιφανειακών κατεργασιών. Συμπεριφορά και αντοχή του υλικού κατά τη διάρκεια του χρόνου. Συμπεριφορά του υλικού σε συνθήκες φθοράς και καταπόνησης. Έλεγχος μείωσης αντοχής μετά από θερμική κατεργασία. Πληροφορίες σχετικά με αντοχή σε εφελκυσμό. - 13 -
Η σκληρότητα είναι ένα χαρακτηριστικό του υλικού και η τιμή της έχει άμεση σχέση με την μεθοδολογία που ακολουθήθηκε για την εύρεση της. Οι βασικές μέθοδοι σκληρομέτρησης είναι τρείς: Brinell, Vickers και Rockwell. Οι μέθοδοι αυτές διαφέρουν ως προς τον τύπο του διεισδυτή που χρησιμοποιούν και τα βάρη δυνάμεις με τα οποία πιέζεται κάθε φορά ο διεισδυτής κάθετα στην επιφάνεια του δοκιμίου. 1.8. Μέθοδος Brinell Η μέθοδος αυτή βασίζεται στην κάθετη, αργή και σταθερή διείσδυση στο δοκίμιο, μίας πολύ σκληρής σφαίρας καρβιδίου του βολφραμίου (ή παλαιότερα χαλύβδινης), με διάμετρο D σε mm, υπό την εφαρμογή ενός σταθερού φορτίου F (σε kgf ή Ν) για ένα συγκεκριμένο χρονικό διάστημα. Η σφαίρα έρχεται σε επαφή με το δοκίμιο χωρίς κρούση και στη συνέχεια επιβάλλεται βαθμιαία η δύναμη F, αρχίζοντας από μηδενική τιμή και φθάνοντας στην πλήρη F μετά από 5 sec. Η δύναμη διατηρείται για 15 ή 30 sec και στη συνέχεια ο διεισδυτής απομακρύνεται. Στην επιφάνεια του δοκιμίου απομένει αποτύπωμα σχήματος σφαιρικού τμήματος. Μετά την αποφόρτιση μετριέται με μεγεθυντικό φακό η διάμετρος του αποτυπώματος d (σε mm). To εφαρμοζόμενο φορτίο (kgf) προς την επιφάνεια του κυκλικού αποτυπώματος (mm 2 ) δίνει το μέτρο της σκληρότητας του υλικού. Αναλόγως το προς μέτρηση υλικό εφαρμόζεται και το ανάλογο φορτίο, συνήθως 4.90 kn (500 kgf), 14.7 kn ( 1500 kgf) ή 29.4 kn (3000 kgf). Το φορτίο των 500 kgf χρησιμοποιείται για πιο μαλακά υλικά όπως χαλκός, αλουμίνιο και άλλα μη σιδηρούχα. Το φορτίο των 1500 kgf για κράματα αλουμινίου και υλικά μεσαίας σκληρότητας, ενώ των 3000 kgf για χάλυβα, χυτοσίδηρο και άλλα σκληρά υλικά. Σχήμα 1. Διεισδυτής Brinell και αποτύπωμα. Η σκληρότητα σύμφωνα με τη μέθοδο Brinell συμβολίζεται ως HBW και δίδεται από τη σχέση: 2F HBW = 0.102 X 2 2 π DD ( D d ) όπου : F (σε Ν) φορτίο, D (σε mm) η διάμετρος της σφαίρας και d (σε mm) η διάμετρος του αποτυπώματος (η τιμή του μέσου όρου δύο κάθετων μεταξύ τους διαμέτρων). Το αποτέλεσμα στην κλίμακα ΗΒW δίνεται με τη μορφή, για παράδειγμα "75 ΗΒW 10/500/30". Αυτό ερμηνεύεται ως σκληρότητα 75 Brinell με χρήση σφαίρας διαμέτρου 10 mm, υπό φορτίο 500 kgf, για χρόνο εφαρμογής 30 δευτερόλεπτα. Στην περίπτωση όπου t=15s ο χρόνος δεν - 14 -
αναγράφεται. Επίσης στην περίπτωση όπου F=3000 kgf και D=10 mm δεν αναγράφονται τα F και D. Η μέθοδος Brinell εφαρμόζεται κυρίως σε χυτά ή χυτοπρεσαριστά υλικά που δεν είναι πολύ σκληρά και με σχετικά μεγάλο πάχος (τουλάχιστον 10 φορές το βάθος του αποτυπώματος). Το δοκίμιο μετά την σκληρομέτρηση δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί λόγω του βάθους του αποτυπώματος. Για την ακριβή σκληρομέτρηση εφαρμόζονται οι κάτωθι προδιαγραφές: Η επιφάνεια του δοκιμίου πρέπει να έχει λειανθεί καλά (τυχόν επιφανειακές μικροανωμαλίες επιφέρουν αλλοίωση στην εκτίμηση των διαστάσεων του αποτυπώματος). Το φορτίο πρέπει να επιβάλλεται κάθετα προς τη σκληρομετρούμενη επιφάνεια και με βραδύ ρυθμό (όχι κρουστικά). Η αποφόρτιση να γίνεται μετά από κάποιο χρόνο, απαραίτητο για να δημιουργηθεί η πλαστική παραμόρφωση στο αποτύπωμα. Η πρότυπη σφαίρα του διεισδυτή έχει διάμετρο 10.0 mm με απόκλιση που δεν υπερβαίνει τα 0.005 mm σε όλες τις διαμέτρους. Για τις μικρότερες σφαίρες ισχύουν αντίστοιχοι περιορισμοί (D=5 mm, Α=± 0.004 και για D=2.5 mm, 2 mm και 1 mm, A=±0.003). Η διάμετρος του αποτυπώματος δεν πρέπει να είναι ούτε πολύ μικρή ούτε πολύ μεγάλη σε σχέση με τη διάμετρο του διεισδυτή, γιατί τα όριά της θα είναι τότε είτε ασαφή είτε θα υπερχειλίζουν, πράγματα που δεν θα μας επιτρέπουν την ακριβή εκτίμηση των διαστάσεών της. Συνίσταται η διάμετρος του αποτυπώματος να είναι μεταξύ του 24% και 60% της διαμέτρου του διεισδυτή. Το πάχος s του σκληρομετρούμενου δοκιμίου πρέπει να είναι τέτοιο ώστε να μην δημιουργούνται σημάδια στην αντίθετη πλευρά του δοκιμίου μετά την σκληρομέτρηση. Ως γενικός κανόνας, το πάχος του δοκιμίου πρέπει να είναι τουλάχιστον δέκα φορές μεγαλύτερο από το βάθος της διείσδυσης. Για κάθε πάχος δοκιμίου και για κάθε φορτίο, το δοκίμιο πρέπει να έχει μια ελάχιστη σκληρότητα, έτσι ώστε νε εκτελείται με ασφάλεια η δοκιμή Brinell. Για παράδειγμα, για πάχος δοκιμίου s=1.6 mm και για φορτίο 3000 kg, το δοκίμιο πρέπει να έχει ελάχιστη σκληρότητα 602 HBW, ενώ για το ίδιο πάχος και για φορτίο 1500 kgf, η αντίστοιχη σκληρότητα είναι 301 HBW (βλ. Πίνακα 5, σελ. 5, ASTM E10). Η απόσταση του διεισδυτή από τις άκρες του δοκιμίου να είναι τουλάχιστον 2,5 φορές τη διάμετρο του αποτυπώματος. Τα σημεία δοκιμής να απέχουν τουλάχιστον 5 διαμέτρους μεταξύ τους. Λόγω κινδύνου πλαστικής παραμόρφωσης του διεισδυτή, η μέθοδος περιορίζεται στη σκληρομέτρηση υλικών σκληρότητας μέχρι ΗΒ=650, όταν χρησιμοποιείται διεισδυτής από καρβίδιο βολφραμίου. Τέλος με χρήση του πρότυπου διεισδυτή 10 mm συνιστάται η χρήση φορτίου 3000 kgf για υλικά σκληροτήτων από 96 έως 600 HBW, φορτίου 1500 kgf για υλικά σκληροτήτων από 48 έως 300 HBW και φορτίου 500 kgf για υλικά σκληροτήτων από 16 έως 100 HBW. 1.9. Μέθοδος Vickers Η μέθοδος Vickers είναι παρεμφερής της μεθόδου Brinell. Θεωρείται ιδιαίτερα αξιόπιστη και χρησιμοποιείται σε περιπτώσεις όπου τα δοκίμια είναι λεπτά και από πολύ σκληρό υλικό όπως - 15 -
επίσης και αν έχουν δεχθεί οποιαδήποτε επιφανειακή θερμική κατεργασία και η επιφάνεια τους έχει καταστεί πολύ σκληρή. Βασίζεται στην αργή επιβολή ενός φορτίου, μέσω ενός αδαμάντινου διεισδυτή, σε ένα δοκίμιο το οποίο έχει υποστεί πολύ καλή λείανση. Ο διεισδυτής έχει σχήμα κανονικής τετραγωνικής πυραμίδας με γωνία απέναντι εδρών 136. Το φορτίο κυμαίνεται από 0,2 έως 100 Kgf και ο χρόνος εφαρμογής του είναι περίπου 15-30 δευτερόλεπτα. Η ταχύτητα διείσδυσης δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη των 0,3 mm/s. Τα τυποποιημένα σκληρόμετρα Vickers έχουν σύστημα αυτόματης επιβολής και απελευθέρωσης του εκλεγόμενου κάθε φορά φορτίου. Η μέτρηση της σκληρότητας του δοκιμίου γίνεται από την μέτρηση των δύο διαγωνίων του τετραγωνικού αποτυπώματος ( d 1, d 2 ). H τιμή της σκληρότητας κατά Vickers προκύπτει από την χρήση του τύπου: ΗV= 1.8544 (F/d²) όπου F είναι το φορτίο εφαρμογής (σε kgf) και d² η επιφάνεια του αποτυπώματος (σε mm²) (d=(d 1 +d 2 )/2). H σκληρότητα κατά Vickers δίνεται υπό την μορφή, για παράδειγμα, 800HV/10/t που δηλώνει σκληρότητα 800 Vickers με χρήση φορτίου 10 kp για χρόνο t. Αν ο χρόνος είναι 15s δεν αναγράφεται. Η γεωμετρία του διεισδυτή, η επιλογή δηλαδή της γωνίας των 136 έγινε έτσι ώστε να αντιστοιχεί σε δοκιμή Brinell με λόγο d/d=3/8=0.375. Επίσης αποδεικνύεται ότι η σχέση μεταξύ βάθους h του αποτυπώματος και της μέσης τιμής d των διαγωνίων της βάσης του αποτυπώματος είναι h/d=1/7=0.143. Τα μικρά βάθη διεισδύσεως που οφείλονται στην αμβλεία γωνία των 136 επιτρέπουν την σκληρομέτρηση λεπτών δοκιμίων. Για το πάχος S του δοκιμίου θα πρέπει να ισχύει S > 1,5d, για να μην επηρεάζεται η μέτρηση από την αντίσταση του υποστηρίγματος του δοκιμίου. Τα σημεία δοκιμής πρέπει να απέχουν τουλάχιστον 3 διαγώνιους μεταξύ τους. Η μέθοδος πλεονεκτεί της μεθόδου Brinell στο ότι τα όρια του αποτυπώματος είναι πιο καθαρά και σαφή και στο γεγονός ότι το διαμάντι είναι πολύ σκληρό υλικό με αποτέλεσμα να μην παραμορφώνεται εύκολα. Σχήμα 2. Διεισδυτής Vickers και αποτύπωμα. 1.10. Μέθοδοι Rockwell Οι μέθοδοι Rockwell διαφέρουν από τις προηγούμενες στο ότι ο προσδιορισμός της σκληρότητας στηρίζεται στη μέτρηση του βάθους διείσδυσης του διεισδυτή και όχι της διαμέτρου ή της διαγωνίου του αποτυπώματος. - 16 -