COD NH -N NO 3 -N TN Ορθο PO -P P ολ 9 %! K i w a W a t e r R e s e a r c h 2 7 3 H A C H L A N G E 1 8.,,. C O D,,,,, L A N G E. Y o u d e n. Συντάκτης: Petra Pütz - ιπλ. χηµικός µηχανικός - Εφαρµογή των προϊόντων εργαστηρίου HACH LANGE
2 «N 9 N, N 9, _ Αξιολόγηση διεθνούς διεργαστηριακής δοκιµής 27 Παράµετρος Σύνολο τιµών Εκ των οποίων µέτρησης σωστές Σύνολο 2.6 >9 % Χαµηλό COD 358 93 % Υψηλό COD 27 >95 % NH -N 3 85 %* NO 3 -N 2 >95 % TN 382 >95 % Ορθο PO -P 37 >93 % P ολ 2 >95 % Πίνακας 1: Ποιότητα αποτελεσµάτων χειριστών HACH LANGE στη διεθνή διεργαστηριακή δοκι- µή της Kiwa Water Research το 27 * Το αποτέλεσµα για το NH -N είναι ένα καλό παράδειγµα του τρόπου µε τον οποίο µια διεργαστηριακή δοκιµή βοηθά στον εντοπισµό σφαλµάτων εκ µέρους των χειριστών: στη συγκεκριµένη παράµετρο, σε πολλές περιπτώσεις χρησιµοποιήθηκε αποδεδειγµένα ένα τεστ φιαλιδίου µε λανθασµένο εύρος µέτρησης, γεγονός που εντοπίστηκε αµέσως κατά την αξιολόγηση της διεργαστηριακής δοκιµής εξαιτίας των αποκλίσεων που παρουσιαζούν οι τιµές µέτρησης. (βλ. σελ. 6) Υπάρχουν πολύ λόγοι για συµµετοχή σε µια διεργαστηριακή δοκιµή: Η εξωτερική ανεξάρτητη διακρίβωση των αναλύσεων είναι ένα σηµαντικό στοιχείο στη διασφάλιση της ποιότητας των αναλύσεων. H A C H L A N G E». 9 K i w a W a t e r R e s e a r c h 2 7. 9 3 H A C H L A N G E, : 9 % 9,! (. 1 ) 9 «Y o u d e n»., K i w a W a t e r R e s e a r c h, C O D N H (, T N O 3 O, P 9 P P ). 9 9 9.,.. 9. 9.. 1., K i w a W a t e r R e s e a r c h 9 (. ). 9 Y o u d e n, 9. 9 /. Κάθε χειριστής έχει τη δυνατότητα να διαπιστώσει την ποιότητα των αποτελεσµάτων µέτρησης που λαµβάνει, σε σύγκριση µε τους υπόλοιπους συµµετέχοντες. Οι αποκλίσεις των αποτελεσµάτων αποκαλύπτουν σφάλµατα που µπορούν να αποφευχθούν µελλοντικά. Η επίσηµη αναγνώριση των αποτελεσµάτων ανάλυσης προϋποθέτει την τακτική συµµετοχή του χειριστή σε διεργαστηριακές δοκιµές. Συµµετέχοντες Κλάδοι Παράµετροι ανάλυσης 3 συµµετέχοντες από 18 Μονάδες επεξεργασίας αστικών Χαµηλό COD (LCK31, LCI5) ευρωπαϊκές χώρες (Αυστρία, Βέλγιο, Γερµανία, ανία, Ελβετία, Ισπανία, Ιταλία, Λιχτενστάιν, Λουξεµβούργο, Μεγάλη Βρετανία, Νορβηγία, Ολλανδία, λυµάτων Αναλυτικά εργαστήρια Χαρτοποιϊα Βιοµηχανία τροφίµων Χηµική βιοµηχανία Υψηλό COD (LCK51, LCI) TN (LCK238) NH -N (LCK33) NO 3 -N (LCK339) Ορθο PO -P (LCK39) Πολωνία, Πορτογαλία, Σλοβακία, Άλλα P ολ (LCK39) Σουηδία, Τσεχία, Φινλανδία) Πίνακας 2: Συµµετέχοντες και παράµετροι της διεθνούς διεργαστηριακής δοκιµής της Kiwa Water Research w w w. h a c h m l a n g e. g r
A C H 3 u, u. ( ( ) 1 ) /. :, u Y o u d e n. L A N G E. u ( I S O ), L A N G E H u (. 3 ). Η Kiwa Water Research είναι ένα κορυφαίο ανεξάρτητο ινστιτούτο για θέµατα ποιότητας πόσιµου νερού, υγρών αποβλήτων και οικολογικού ενδιαφέροντος µε έδρα στην Ολλανδία. ιαθέτει τρία πλήρως εξοπλισµένα εργαστήρια για χηµικές αναλύσεις, µικροβιολογικές εξετάσεις και έρευνα υλικών. Η Gonny de Jong (Συντονίστρια Εργαστηριακών Ερευνών) και η Marieke ten Broeke (Βοηθός) εργάζονται στο εργαστήριο έρευνας υλικών και ανόργανων αναλύσεων της Kiwa Water Research. Είναι αρµόδιες για την έρευνα, την ανάπτυξη µεθόδων και την εκτέλεση διεργαστηριακών δοκιµών. Gonny de Jong: «Η διασφάλιση ποιότητας είναι πολύ σηµαντική για κάθε εργαστήριο. Περιλαµβάνει διάφορα στάδια: 1. Ανάλυση πρότυπων διαλυµάτων µε γνωστή συγκέντρωση 2. Εσωτερικές διεργαστηριακές δοκιµές (όπου άλλα τµήµατα παρέχουν άγνωστα δείγµατα) 3. Εξωτερικές διεργαστηριακές δοκιµές» Παράµετρος Υπόστρωµα: Υγρά απόβλητα ISO 25 ISO 26 ISO 27 HACH LANGE 27 COD 7,3 7,3 8,7 8, NH -N 5,5 5, 6,7 6, NO 3 -N 8, 7,3 8, 8, TN 7,7 6,7 7,3 8, Ορθο PO -P 8,7 8, 8, 8, P ολ 8, 6,8 7,1 7,3 Πίνακας 3: Εναλλακτικές τιµές αξιολόγησης, Κλίµακα: = πολύ άσχηµα έως 1 = άριστα, για µεθόδους ISO και αναλύσεις µε τεστ φιαλιδίων της LANGE από πολλές διεργαστηριακές δοκιµές της Kiwa Water Research Πηγή: Kiwa Water Research Marieke ten Broeke: «Μαζί µε τα δύο πρώτα στάδια, η τακτική συµµετοχή σε εξωτερικές διεργαστηριακές δοκιµές συνιστάται ιδιαίτερα, καθώς προσφέρει στους χειριστές ακόµη περισσότερες πληροφορίες για τις αναλύσεις τους». Gonny de Jong: «Το πλεονέκτηµα της συµµετοχής σε εξωτερικές διεργαστηριακές δοκιµές είναι το ότι έτσι ελέγχεται η ποιότητα των αναλύσεων του εργαστηρίου µε πραγµατικά δείγµατα. Σε αντίθεση µε τα πρότυπα διαλύµατα, αυτά διαθέτουν πραγµατικό υπόστρωµα δείγµατος, όπως ακριβώς τα κανονικά δείγµατα υγρών αποβλήτων». Marieke ten Broeke: «Η τακτική συµµετοχή σε τέτοιες διεργαστηριακές δοκιµές επιτρέπει τη διαρκή παρακολούθηση της ποιότητας των αναλύσεων». Gonny de Jong: «Εάν τα αποτελέσµατα της συµµετοχής σε µια τέτοια δοκιµή αποκλίνουν, τότε συνήθως συµβαίνουν σφάλµατα κατά τους προσδιορισµούς. Τα πιο συνηθισµένα σφάλµατα είναι: - Ανάµειξη δειγµάτων - Προετοιµασία δειγµάτων (θερµοκρασία, οµογενοποίηση) - Λανθασµένη ρύθµιση ή χρήση πιπέτας - Τρόπος εργασίας Με τη συµµετοχή σε διεργαστηριακές δοκιµές, τα σφάλµατα αυτά εντοπίζονται γρήγορα και µπορούν να αποφευχθούν στο µέλλον». Marieke ten Broeke: «Τα αποτελέσµατα αυτής της διεργαστηριακής δοκιµής µε χειριστές συστηµάτων HACH LANGE φαίνονται πολύ καλά όπως συνέβη και στις δύο προηγούµενες διεργαστηριακές δοκι- µές. Είναι µια επιβράβευση της εργασίας των συµµετεχόντων».
_ N O 3 N, P O P mg/l NO 3 -N 1 8 6 2 Αποτελέσµατα NO 3 -N (LCK339) 5 1 15 2 25 3 Εικ. 1: Κατανοµή των µεµονωµένων αποτελεσµάτων αζώτου νιτρικών ως προς τις στοχευόµενες τιµές: δείγµα 1 =,5 mg/l NO 3 -N, δείγµα 2 = 7,5 mg/l NO 3 -N. Πάνω από το 95 % των αποτελεσµάτων είναι σωστά! mg/l NO 3 -N (δείγµα 2) 1 12 1 8 6 2 79 165 Αποτελέσµατα NO 3 -N (LCK339) µέγ. επιτρεπτή απόκλιση αποτελέσµατος συστηµατικό σφάλµα Στοχευόµενη τιµή δείγµατος 1 93 9 27 251 6 122 282 252 287 29 286 28 29 296 279 27 266 275 277 267 26 25 27 272 256 26 253 22 29 23 2 236 239 21 237 232 23 226 235 233 25 2 229 225 22 228 18 227 213 21 29 26 219 2 23 199 197 19 21 2 191 28 195 188 187 158 181 182 17 172 156 177 166 167 15 18 15153 15 125 138 152 12 176 186 139 169 16 196 19 25 121137 13 11 126 135 12 127 119 12 112 11 19 15 16 17 13 1 2 769 11 88 118 1 67 8 111 185 9 63 75 98 7361 71 72 83 686 58 5756 55 1 39 35 5 52 3 252 23 17 1615 19 1317 31 765 1 8 36 22 198 117 38 288 216 22 συστηµατικό σφάλµα 223 157 κωδικός αριθµός συµµετέχοντος 218 1 2 3 5 6 7 8 9 mg/l NO 3 -N (δείγµα 1) Εικ. 2: Αποτελέσµατα αζώτου νιτρικών σε διάγραµµα Youden 192. 1 + 3 : Y o u d e n., ( 9 5 5 )... 2 + : Y o u d e n, Y o u d e n ( x : 1, y : 2 ). ( ).., :.,. 1 2.,. 1 2 w w w. h a c h Ÿ l a n g e. g r
5 mg/l P ολ 2,5 2 1,5 1,5 Αποτελέσµατα P ολ (LCK39) 5 1 15 2 25 3 Εικ. 3: Κατανοµή των µεµονωµένων αποτελεσµάτων ολικού PO -P ως προς τις στοχευόµενες τιµές: δείγµα 1 =,93 mg/l P ολ, δείγµα 2 = 1,53 mg/l P ολ Πάνω από το 95 % των µετρήσεων είναι σωστές! mg/l Pολ (δείγµα 2) 2,5 2 1,5 1,5 µέγ. επιτρεπτή απόκλιση αποτελέσµατος συστηµατικό σφάλµα Αποτελέσµατα P ολ (LCK39) 277 191 211 157 κωδικός αριθµός συµµετέχοντος Στοχευόµενη τιµή δείγµατος 1 188 126 268125 11 23 227 5511 88 93 19 25 123 18 176 29 6 198 195 7 226 118 28 25 138 73 17 13 12 16 22 272 158 225 29 2 167 172 2 83136 29 275 3 117 122 2 252 129795 32 71 18 7 61 6 86 213 753 66 8 63 13 119 15 11 155 296 17 135 18 57 92 27 112 131 258 163 15 115 15 23 228 221 251 17 152 366 12 237 35 197 199 87 21 153 21 178 23 183 185 26 21 256 193 239 21 283 31 33 12 51 69 286 292 12 16 15 2 166 8137 192 187 227 182186 17 267 19 23 295 9 99 59 219 222 139 22 22255 279 236 27 266 281 282 287 181 1133 25 22991 38 288 216 13 22 συστηµατικό σφάλµα 82 17 72 235 «Χρησιµοποιούµε εδώ και οκτώ χρόνια τα αντιδραστήρια του οίκου Dr.Lange για αναλύσεις υγρών αποβλήτων και υδάτων. Είµαστε πολύ ικανοποιηµένοι µε την επαναληψιµότητα, την ακρίβεια και την ταχύτατη ανάλυση που µας παρέχουν. Η επιτυχής συµµετοχή µας σε διαεργαστηριακές δοκιµές (ring-tests) που διοργανώνει ο οίκος Lange, µε τα αντιδραστήρια Addista, είναι για εµάς ακόµη µια εξασφάλιση για την αξιοπιστία των µετρήσεών µας.» Στέργιος Πανταζής ιευθυντής εργαστηρίου Systems Sunlight,5 1 1,5 2 mg/l P ολ (δείγµα 1) Εικ. : Αποτελέσµατα ολικού PO -P στο διάγραµµα Youden
6 D D O C D R _ N H ½ N A Q A : 8 5 % ; K i w a W a t e r R e s e a r c h H A C H L A N G E.,, 9 %, 8 5 %.,, 2. : ½ L C K 3 3, ½,. ½,., L C K 3 3 ( «L C K 3 3» ), ½ : ó L C K 3 3 9 %! mg/l NH-N 25 2 15 1 5 Αποτελέσµατα NH -N (όλοι οι συµµετέχοντες) 5 1 15 2 25 3 Εικ. 6: Κατανοµή των αποτελεσµάτων µέτρησης NH -N (όλοι οι συµµετέχοντες) ως προς τις στοχευόµενες τιµές: δείγµα 1 = 7 mg/l NH -N, δείγµα 2 = 1 mg/l NH -N. Το 85% των µετρήσεων είναι σωστό. ½ ½ ( I N 3 8 6 E 5 ), ½. ½,, ( ). mg/l NH -N Εικ. 5: Αποτελέσµατα της διεθνούς διεργαστηριακής δοκιµής 27, NH -N µετρηµένο µε το φιαλιδίο LCK33: το 9% των µετρήσεων είναι σωστό! mg/l NH -N 25 2 15 1 5 25 2 15 1 5 H A C H L A N G E «: ½ L A N G E, ½ ( H A C H L A N G E 2. 5 2. 8 1 2, w w w. h a c h ½ l a n g e. c o m ). Αποτελέσµατα NH -N (σωστό τεστ φιαλιδίου LCK33) 5 1 15 2 25 3 Αποτελέσµατα NH -N («λανθασµένο» τεστ φιαλιδίου) 5 1 15 2 25 3 Εικ. 7: Αποτελέσµατα της διεθνούς διεργαστηριακής δοκιµής 27, NH -N, χρήση τεστ φιαλιδίου µε λανθασµένο εύρος µέτρησης: µόνο το 66 % των µετρήσεων ήταν σωστό! w w w. h a c h Æ l a n g e. g r
R R R 7. ( )., ( ).... K i w a., ;,.. H A C H L A N G E 2, (. D O C 2. 7 2. 2 1 9 ). 2 7,, K i w a W a t e r e s e a r c h. 3 9 %. (,, ) ( C O D, N H N, N O 3 N, T N, P P O P ).. N H N, H A C H L A N G E : L C K 3 D,. K i w a W a t e r e s e a r c h «H A C H L A N G E» ( K ü v e t t e n T e s t H A C H L A N G E ), 2 7 H A C H L A N G E «: L A N G E» ( G e p r ü f t e Q u a l it ä t : R i n g v e r s u c h e m it L A N G E K ü v e t t e n T e s t s ), D O C 2. 7 2. 2 1 9. J u n 8 H A C H L A N G E ( A n e r k a n n t e M e s s e r g e b n i s s e d u r c h A n a l y t i s c h e Q u a l it ä t s s i c h e r u n g ), D O C. 7 2. 1 3. M a i 7 H A C H L A N G E «K K» ( A n a l y t i s c h e Q u a l it ä t g e m e i n s a m s i c h e r n ), D O C 1. 8. 5. J a n 8 Εικ. 8: ADDISTA µε πρότυπο/εµβολιασµού διάλυµα και δύο διαλύµατα διεργαστηριακής δοκιµής για τον έλεγχο της ακρίβειας και της ορθότητας των αποτελεσµάτων Εικ. 9: Προετοιµασία των δειγµάτων για τη διεθνή διεργαστηριακή δοκιµή του 27 από το ινστιτούτο Kiwa Water Research
2 1 C O D L A N G E Παράµετρος Ανάλυση φιαλιδίου LANGE Εύρος µέτρησης Επικίνδυνο υλικό COD LCK31 15 15 mg/l T, C COD LCI5 15 mg/l T, C COD LCK51 1 2. mg/l T, C COD LCI 1. mg/l T, C NH -N LCK33 2 7 mg/l Xn, N NO 3 -N LCK339,23 13,5 mg/l C TN LCK238 5 mg/l C PO -P (ορθοφωσφορικά + P ολ ) LCK39,5 1,5 mg/l C, Xn H A C H L A N G E Τηλεφωνήστε µας για παραγγελίες, πληροφορίες και αναλυτική υποστήριξη. Τεχνική και αναλυτική υποστήριξη από το προσωπικό µας στο χώρο σας. Απόλυτη διασφάλιση ποιότητας µε πρότυπα διαλύµατα, έλεγχο οργάνων και δοκιµαστικά διαλύµατα. Εικ. 1: Φασµατοφωτόµετρο DR 38 sc µε οθόνη αφής, αυτόµατη αναγνώριση κυψελίδας µέτρησης, διαγραφή ακραίων τιµών και προαιρετική σύνδεση µε δεδοµένα συνεχούς µέτρησης Εικ. 11: Θερµοαντιδραστήρας LT 2 για χώνευση στις αναλύσεις COD, TN και P ολ Σεµινάρια και ηµερίδες: Εισαγωγή στις νέες τεχνολογίες και ανταλλαγή τεχνογνωσίας. Συλλογή και ανακύκλωση χρησιµοποιηµένων αντιδραστηρίων προς διασφάλιση συµµόρφωσης µε την ισχύουσα νοµοθεσία για την προστασία του περιβάλλοντος. www.hach-lange.gr ασφαλές και ενηµερωµένο, µε πληροφορίες και downloads. Σηµάνσεις επικινδυνότητας Τοξικό Εικ. 12: Τεστ φιαλιδίου LANGE LCK39 για φωσφορικά, εύρος µέτρησης,5 1,5 mg/l PO -P ιαβρωτικό Επιβλαβές Επικίνδυνο για το περιβάλλον 8 Se p 7. 8. 2.